-
Verfahren zum Reinigen von Ultramarin Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Reinigen von Ultramarin durch Mahlen und Abtrennen der Verunreinigungen des
Rohultramarins in wäßriger Phase.
-
Man hat bisher Ultramarin durch Mahlen und Schlämmen gereinigt, wobei
die feinen Anteile, welche am längsten zum Absetzen brauchen, die besten Sorten
hergaben. Die Wirkung dieser bekannten Verfahren beruht auf der Tatsache, daß beim
Vermahlen von Ultramarin die hauptsächlich aus Kohlenstoff und Schwefel bestehenden
störenden Verunreinigungen fast ausschließlich in den grobkörnigen Anteilen des
Mahlgutes anfallen, während die feinen und insbesondere die feinsten Anteile @gus
zunehmend reinem Ultramarin bestehen.
-
Erfindungsgemäß erfolgt die Reinigung dagegen mittels des bei Erzen
bereits bekannten Flotationsverfahrens. Es werden hierzu aus der Flotation von Erzen
bekannte Flotationsmittel, wie Trikresol, vorzugsweise mit Kreosot und gegebenenfalls
mit Pietroleumdestillat, verwendet. Die Flotation kann in Gegenwart eines Moder
mehrerer weiterer dispergierender Mittel Moder Schaum regulierender Zusätze, wie
Natriümsilicat,_ Stärke, Soda, mitunter auch saurer Zusatzmittel, wie Schwefelsäure,
vorgenommen werden.
-
Die Brauchbarkeit eines Flotationsverfa:hrens im Einzelfall hängt
von dem mehr oder. minder selektiven Verhalten der Flota.tionsmittel gegenüber den
zu trennenden Bestandteilen ab. Die bei Ultramarin bekannten Tatsachen ließen eine
vorteilhafte Anwendung des Flotationsverfahrens vor Kenntnis vorliegender Erfindung
nicht voraussehen. Da bei der Flotation. gemahlener sulfidischer Erze die feinkörnigen
Sulfide in den Schaum gehen, die grobkörnigeren Verunreinigungen (Gangart) aber
im Rückstand verbleiben, mußte erwartet werden, daß nach einer Flotation gemahlenen
Rohultramarins mit den üblichen Flotationsmitteln das reine Ultramarin als fein
verteilte Sch-,vefelverbindung im Schaum, die als gröbere Teile vorliegenden Verunreinigungen
aber im Rückstand zu finden seien. Die verhältnismäßig geringe Menge Schaum hätte
demnach den gesamten Ultramarirgehalt aufzunehmen, während in dem großen Volumen
der Trübe nur die geringen Mengen der Verunreinigungen verblieben.
-
Überraschenderweise zeigte sich aber, daß bei Anwendung des an sich
bekannten Flotationsverfahrens auf gemahlenes Rohultramarin die ;grobkörnigen Verunreinigungen
fast restlos in den Schaum übergehen, der daneben nur iunbedeutende Mengen der feinen
Ultraaufnimmt, so daß es praktisch sogar .gelingt, die Trennung der Verunreinigung
en von den wertvollen Bestandteilen durch eine einzige Flotation zu erreichen. Eine
so wirksame Scheidung istnicht einmal bei den sonst bekannten Anwendungen des Flotationsverfahrenserreicht
worden. Es hat sich ferner gezeigt, daß die @erfindungsgemäße Anwendung des Flotatlonsverfahrens
bei Ultramarin nicht nur wegen des überrascliend
selektiven Verhaltens
der Bestandteile und der dadurch ermöglichten einfachen Arbeitsweise mit -wenig
R.k#agenzien und wenig Arbeitsaufwand besonders wirtschaftlich schaftlich ist, sondern
auch zu einer besoii@, ders leuchtenden Nuance dieses Farbstoffe.' führt, -wie sie
bisher annähernd in den besten, in geringer Menge anfaltenden, (einst geschlämmten
Sorten erzielt wurde. Nunmehr kann man diese besonders leuchtende Farbe mit grober
Ausbeute erhalten; im Unterschied zu den bisher verwendeten. Schlämmverfahren kann
fast das gesamte Rohmaterial zu einer hervorragenden Qualität aufgearbeitet werden.
-
Es -waren wohl bereits verschiedene Flotationsverfahren bei Erzen
bekannt. Man hat auch den Vorschlag gemacht, bei anderen Mineralien und bei Erzen
diese einer Flotation als Vorbehandlung in einem mehrstufigen Verfahren zu dem Zwecke
zu unterzielren, die feinsten Anteile, welche bei diesen anderen Mineralien aus
schädlichen Verunreinigungen bestehen, zu entfernen: Zurück bleibt schließlich die
Gangart. Dieses Verfahren wäre-- aber für Ultramarin nicht wirtschaftlich und überhaupt
nicht praktisch anwendbar, da im Falle des Ultramarins gerade die -feinen Anteile
des Mahlguts, die bei den bekannten Verfahren "pütfernt -werden, wertvnlle Bestandteile
darstellen. Erfindungsgemäß bleibt auch nicht die Gangart zurück, sondern e5 -werden
gerade die grobkörnigen Verunreinigungen in den Schaum übergeführt, und dies kann
praktisch in einer einzigen Verfahrensstufe betvirkt werden, wodurch das erfindungsgemäße
Verfahren besonders vorteilhaft wird.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht heikel; es können Trüben
verschiedener Art verwendet -werden. Man erzielt beispielsweise sehr gute Ergebnisse
bei Trüben, -welche 5,5 bis i i 0,'0 feste Substanz enthalten, aber auch Trüben
bis zu einem Gehalt von 40 0`o fester Substanz können noch verarbeitet werden. Das
Schwimmverfahren kann in jeder Schwimmscheidevorrichtung ausgeführt werden, ist
aber besonders wirkungsvoll in solchen, bei denen das Rühren durch von unten eingeblasen
2 Luft erfolgt. Es können aber auch Schwitnunaufbereitungsvorrichtungen bekannter
üblicher Art mit mecbanisclier Rührung verwendet -werden.
-
Fagergrenzellen (britisches Patent 393 85o)
haben sich sehr
gut bewährt.
-
Eine einzige Schwimmbehandlung könnte bis 8o0 an Verunreinigungen
entfernen, und der Verlust an Far1ie kann unter 1 0'o gehalten -werden. Die Entfernung
schwimmfähiger Verunreinigungen ist im -wesentlichen --ollständig. In der Praxis
kann die Flotation kontinuierlich durchgeführt -werden. Die erforderliche Menge
schaumbildender Mittel ist wie bei den bisher bekannten Flota-,tionen von Erzen
und `Mineralien gering; so i ketziigt z. B. ein schaumbildendes Mittel aus ">;#d.
o,82 kg Steinkohlenteerkreosot, 0,4 kg Kresylsäure (R,ohkres,ol) und 0,o9 kg Leucht-@pefroleum
zur Behandlung von einer Tonne trockenem Rohultramarin.
-
Beispiel i 162o g Rohultramarin -werden nach Auslaugen der -wasserlöslichen
Salze in 37809
Wasser zu einer Trübe vermahlen und 0,73 g eines Gemisches
von 5o Raumteilen Steink,ohlenteerkre,osot, 15 Raumteilen von dampfdestilliertem
Kienöl, 25 Raumteilen Kresylsäure (Rohkres,ol) und i o Raumteilen Leuchtpetroleum
hinzugefügt, worauf ein Zusatz von o,29 g Naphtha 'und 0,4i g Kresylsäure (R@ohkresol)
folgt. Die Trübe wird in der Fagergrenzelle (bei laboratoriumsmäßigem Arbeiten)
durch beispielsweise 25 Minuten gerührt und gelüftet. Der Schaum enthält 54 g Konzentrat,
-was einem Gewichtsverlust von 3,30;ö entspricht. Das gereinigte Ultramarin wird
in Form der Rückstände abgezogen und hat eine hervorragend verbesserte Nuance.
-
Beispiel 2 400o Gewichtsteile Ultramarin -werden mit 3,45 Gewichtsteilen
einer Mischung von
| Steinkohlenteerkreosot 60o Raumteilen, |
| dampfdestilliertem Kienöl 12o - |
| Kresylsäure (Rohkresol) 780 - |
| Leuchtpetroleum 300 - |
behandelt. Es wird ein sehr verbesserter Farbton erzielt.
-
Beispiel 3 Eine Tonne Ultramarin wird mit 0127 bis
0,57 kg
eines schaumbildenden Mittels von folgender Zusammensetzung behanflelt:
| Steinkohl@enteerkreosot i ioo Raumteilen, |
| dampfdestilliertem Kienöl 30 - |
| Kresylsäure (R,ohkresol) 70 - |
Nach (bei laboratoriumsmäßigem Arbeiten) 19 bis 25 Minuten dauernder Behandlung
erhält man ein weitgehend verbessertes Ultramarin.
-
Statt des vorstehend angegebenen schaumbildenden Gemisches kann folgendes
in ähnlicher Menge verwendet werden:
| Steinkohlenteerkreosot . . . . . 0,313 kg, |
| dampfdestilliertes Kienöl . . . . o,oo9 - |
| Kresylsäure (Rohkresol) . . . o,o i 8 - |
| Hartholzkreosot . . . . . . . . . 0,318 - |
| gerechnet je Tonne. |
Die Ultramarintrübz# kann 5 bis 4o 0;ö leste Substanz enthalten und die Dauer-der
Schwimmbehandlung
i9 bis 25 Minuten "betragen, sollte aber im allgemeinen fortgesetzt werden, bis
alle schwimmfähigen Verunreinigungen entfernt sind. Die Behandlungsdauer ändert
sich natürlich mit der Leistungsfähigkeit der Lüftvorrichtung. Vorrichtungen mit
geringerem Schaumbildungsvermögen als die Fagergrenzelle machen eine längere Behandlungsdauer
nötig.
-
0 Beispiel 4 Man verwendet Schaumbild@ungsmittel folgender Zusammensetzung:
| Leuchtpetroleum . . . ., . . . 0,349 kg, |
| Sbeinkohlenteerkreosot . . . . . 0,o86 - |
| dampfdestilliiertes Kienöl . . . . 0,o27 - |
| Kresylsäure (Rtohkres,ol) . . . 0,045 - |
| j e Tonne gerechnet. |
Außerdem werden 4,536 kg calciniterbe Soda je Tonne trockenen Ultramarins zugesetzt.
Man kann weiter gegebenenfalls Beinen oder mehrere bekannte schaumregelnde Zusätze,
wie Soda, Natriumsilicat oder Stärke, mitverwenden.