DE19945456C2 - Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Lasurit - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Lasurit

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Kremer Georg Dipl-Chem Dr 88317 Aichstetten
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28Compounds of silicon
    • C09C1/32Ultramarine

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Lasurit aus verunreinigten, natürlich vorkommenden Lapislazuli enthaltenden Rohstoffen.
Bereits seit dem Altertum wird Lasurit als Pigment für die Farbenherstellung aus dem Gestein Lapislazuli gewonnen. Zwar lässt sich heutzutage das Pigment Lasurit (Ultramann) auch synthe­ tisch herstellen. Die Korngrößen der so erhaltenen Lasuritkristalle betragen jedoch < 5 µm, wodurch die Intensität des Farbeindruckes stark beeinträchtigt wird.
Daher wird Lasurit als Pigment auch heute noch nach dem seit dem Mittelalter bekannten sogenannten Pastillenverfahren hergestellt. Dabei werden die Lapislazuli enthaltenden Rohstoffe möglichst fein aufgemahlen. Das erhaltene Mahlgut wird dann durch Zugabe von natürlichen Harzen und Wachsen und Zusammenschmelzen dieser Stoffe unter dem Zersetzungspunkt der einzelnen Stoffe zu einer sogenannten Pastille geformt. Nach dem Erkalten wird die Pastille ta­ gelang geknetet. Anschließend wird die so bearbeitete Pastille mit Wasser benetzt, welches das Lasurit-Pigment aus der Pastille extrahiert.
In der DE 649 032 A und der DE 196 10 920 A1 sind Verfahren zur Herstellung bzw. Gewinnung von hochreinem Lapislazuli-Pigment aus verunreinigten, das natürliche Mineral Lapislazuli (Lasurit) enthaltenden Rohstoffen beschrieben. Beide Verfahren verwenden Flotationsverfahren unter Einsatz verschiedener Flotationsmittel.
Nachteilig an diesen bekannten Verfahren ist jedoch, daß sie einerseits sehr arbeits- und zeitintensiv und andererseits ineffektiv, gemessen an der Ausbeute an hochreinem Lasurit, sind. Die Ausbeute an Lasurit beträgt maximal 40-50%. Um derartige Ausbeuten zu erhalten, müssen zudem Lapislazuli-Rohstoffe von besonderer Güteklasse verwendet werden. Der hohe Arbeitsaufwand, die hohen Rohstoffkosten sowie die geringe Ausbeute an hochreinem Lasurit bedingen die hohen Kosten der bekannten Verfahren. Zudem ergibt sich das Problem der Entsorgung der eingesetzten Flotationsmittel.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, welches die genannten Nachteile beseitigt und insbesondere die Ausbeute an hochreinem Lasurit signifikant erhöht.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient ein Verfahren mit den Merkmalen des Hauptanspruches 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Lasurit aus verunreinigten, natürlich vorkommenden Lapislazuli enthaltenden Rohstoffen wird der Lapislazuli in einem ersten Verfahrensschritt a) zerkleinert und gemahlen. Das Verfahren umfasst weiterhin folgende Schritte:
  • a) Mischen von Tallöl, Tallharz, Teelichtwachs aus einer Mischung aus Stearin und Paraffin sowie Kollophonium in einem Verhältnis von 1 : 4 : 2 : 1 und Zusammenschmelzen der entstandenen Mischung,
  • b) Zugabe des zermahlenen Lapislazuli zur entstandenen Schmelze im Verhältnis 1 : 0,8 Mahlgut/Schmelze, wobei 2-5 g Palmitinsäure zugegeben werden,
  • c) Extraktion des Lasurits auf einem Rütteltisch mit Sieb unter Zugabe von erwärmter Pottaschelauge,
  • d) Auffangen und Sedimentieren des extrahierten Lasurits in einem Auffanggefäß und anschließendes Abdekantieren der überstehenden Lauge, und
  • e) Reinigen des Lasurits mittels erwärmter Pottaschelauge und/oder organischen Lösungsmitteln.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist gewährleistet, daß Lasurit in höchster Reinheit und mit einer circa 90%igen Ausbeute gewonnen werden kann. Dadurch ist es vorteilhafterweise auch möglich, Lapislazuli enthaltende Gesteine zu verwenden, die von minderer Güte sind, d. h. die stark mit Begleitmineralien, wie Quarz, Calcit, Pyrit, Diopsid, Wollastonit, Forsterit, Plagio­ klas, usw., verunreinigt sind. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem zudem keinerlei Wartezeiten notwendig sind, lohnt es sich, auch minderwertige Rohstoffe zu verarbeiten.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Lapislazuli auf eine Korngröße zwischen 5 und 63 µm gemahlen. Dies ermöglicht eine exakte Trennung der Lasurit-Pigmente von den Verunreinigungen und gewährleistet zudem, daß der typische Ultramarin-Farbeindruck erhalten bleibt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vor der Ausführung des Verfahrensschrittes d) die entstandene Mischung nochmals erwärmt, wobei 1- 15 ml Tallöl zugegeben werden. Dadurch wird gewährleistet, daß die Mischung aus Mahlgut und Schmelze nicht zu trocken wird und in den nächsten, sich anschließenden Verfahrensschritten gut bearbeitet werden kann.
Üblicherweise wird im Verfahrensschritt d) 1%ige Pottaschelauge zugegeben und ein 63 µm- Sieb verwendet. Dazu wird die Mischung aus Mahlgut und Schmelze mit der 1%igen heißen Pottaschelauge zu einem sähmigen Brei angerührt, in das Sieb gegeben und circa 30-60 Minuten bei höchster Stufe auf dem Rütteltisch geschüttelt. Während des Schüttelns sollte der Brei dabei ständig weiter mit heißer, schwach konzentrierter Pottaschelauge besprüht werden. Die Mischung verseift dabei und der hydrophile Lasurit wird durch das Sieb in ein darunter befindliches Auffanggefäß gespült.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Lasurit im Anschluß an den Verfahrensschritt f) auf ein Filter gegeben, wobei mit Pottaschelauge und heißem Wasser gespült wird. Dabei wird vorteilhafterweise 5%ige Pottaschelauge zugegeben. Dadurch erhöht sich der Reinigunggrad deutlich.

Claims (7)

1. Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Lasurit aus verunreinigten, natürlich vorkommenden Lapislazuli enthaltenden Rohstoffen, wobei der Lapislazuli in einem ersten Verfahrensschritt a) zerkleinert und gemahlen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahren folgende weitere Schritte umfasst:
  • a) Mischen von Tallöl, Tallharz, Teelichtwachs aus einer Mischung aus Stearin und Paraffin sowie Kollophonium in einem Verhältnis von 1 : 4 : 2 : 1 und Zusammenschmelzen der entstandenen Mischung,
  • b) Zugabe des zermahlenen Lapislazuli zur entstandenen Schmelze im Verhältnis 1 : 0,8 Mahlgut/Schmelze, wobei 2-5 g Palmitinsäure zugegeben werden,
  • c) Extraktion des Lasurits auf einem Rütteltisch mit Sieb unter Zugabe von erwärmter Pottaschelauge,
  • d) Auffangen und Sedimentieren des extrahierten Lasurits in einem Auffanggefäß und anschließendes Abdekantieren der überstehenden Lauge, und
  • e) Reinigen des Lasurits mittels erwärmter Pottaschelauge und/oder organischen Lösungsmitteln.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lapislazuli auf eine Korngröße zwischen 5-63 µm gemahlen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Ausführung des Verfahrensschrittes d) die entstandene Mischung nochmals erwärmt wird, wobei 1-15 ml Tallöl zugegeben werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrensschritt d) 1%-ige Pottaschelauge zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrensschritt d) ein 63 µm-Sieb verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrensschritt f) 5%-ige Pottaschelauge zugegeben wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Lasurit im Anschluß an den Verfahrensschritt f) auf ein Filter gegeben wird, wobei mit Pottaschelauge und heißem Wasser gespült wird.
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DE19610920A1 (de) * 1995-05-31 1996-12-05 Mierswa Klaus Verfahren zur Herstellung von hochreinem Lapislazuli-Pigment aus Lapislazuli enthaltenden Rohstoffen

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