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Verfahren zur Gewinnung von Sfhweldioxyd aus. Gasen.
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dadurch Störungen ausgeschaltet werden, die sich bei der weiteren Verwendung des Schwefeldioxyds für gewisse Zwecke, z. B. zur Verflüssigung. infolge des Gehaltes desselben an den organischen Basen ergebenkönnen.
Man kann in Ausübung der Erfindung z. B. so arbeiten dass man das SO2-haltige Gas, z. B. ein Röstgas, durch ein System von mehreren hintereinandergeschalteten. mit Füllkörpern beschickten Türmen, über welche ein Xylidin-Wasser-Gemisch gepumpt wird, zweckmässig von unten nach oben. hindurchschickt. Das austretende, von seinem SO2-Gehalt weitgehend befreite Gas passiert alsdann
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Restgehalt an 802 aus dem Gasstrom entfernt werden. An Stelle oder neben der Sodalösung kann dabei auch eine Natriumsulfitlösung oder eine auf die beschriebene Weise schon mehr oder weniger an Sulfit
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gesonderten Operation zur Umsetzung der Sulfate der organischen Basen in dem Destillationsrückstand verwendet.
In jedem Fall erreicht man durch diese Betriebsführung, dass auch das mit der Soda- bzw.
Sulfitlösung ausgewaschene SO2 nutzbar gemacht wird.
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von SO ;, die zunächst eine praktisch vollkommene war, merklich langsamer erfolgte, wobei das inzwischen homogen gewordene Absorptionsgemisch 204 g 802 im Liter des Absorptionsgemisches aufgenommen hatte.
Ans der erhaltenen Lösung wurde durch Erhöhung der Temperatur auf etwa 80 bis 95 ('unter Rühren das darin absorbierte SO2 bis auf einen Restgehalt von 11'2 g SO2 im Liter Xylidin und 2'9 g 802 im Liter der wässerigen Phase ausgetrieben, wobei das entweichende Gas zwecks Zurückhaltung von Xylidin-und Wasserdämpfen zunächst durch einen Rückflusskühler hindurchgeführt wurde.
Durch das verbliebene Absorptionsgemisch. in dem nach Abstellen des Rührers wieder eine Trennung des Xylidins von der wässerigen Phase in zwei Schichten erfolgt war, wurde nach dem Abkühlen
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Bei der dritten Wiederholung war es bereits nach Aufnahme von nur 125 y SO :, im Liter so dick. dass die Absorption nicht weiter fortgesetzt werden konnte.
1 b. Der Versuch 1 a wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschiede, dass nach der zweiten Wiederholung des Absorptions- und Zersetzungsvorganges zu dem xylidinsulfathaltigen XylidinWasser-Gemisch wasserfreies Natriumkarbonat bis zur schwach alkalischen Reaktion hinzugefiigt wurde. wobei eine entsprechende Menge von Xylidin in Freiheit gesetzt wurde, während das gebildete Natriumsulfat gelöst blieb.
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Zusatz von Natriumkarbonat mindestens nach jeder zweiten Wiederholung zeigte das Absorptionsgemiseh bei unveränderter Aufnahmefähigkeit für Schwefeldioxyd während des Absorptionsvorganges keinerlei feste Abscheidungen.
2. Mit einem Xylidin-Wasser-Gemisch. welches auf zwei Teile Xylidin einen Teil Wasser enthielt
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und Auskochens enthielt das sich wieder in zwei Schichten trennende Gemisch 9 g Schwefel als Xylidin- sulfat pro Liter, wobei der Xylidingehalt des Wassers 70 g pro Liter betrug. Bei erneuter Absorption schäumte das dickflüssige Gemisch stark, so dass der Prozess nicht weiter fortgeführt werden konnte.
Es wurden deshalb bei 80 C pro Liter Gemisch 30 g kalzinierte Soda zugesetzt. Nach dem Erkalten war die Xylidinschicht vollkommen sulfatfrei, während das Wasser 27 g Schwefel als Natriumsulfat und
1-1 g Xylidin pro Liter enthielt. Bei Fortsetzung der Absorption verlief der Prozess ohne jede Störung.
Nach jeder dritten Absorption wurde die der Sulfatzunahme entsprechende Menge Soda zugesetzt, bis das Wasser 45 Sulfatschwefel als Glaubersalz enthielt. Dann wurde das Wasser abgestossen. Der
Xylidinverlust im abgestossenen Wasser betrug nur 1. 3 g Xylidin pro Liter.
3. Ein Röstgas mit 7. 5 Volumprozent S02 und 8 Volumprozent O2 wurde mit einem Xylidin-
Wasser-Gemiseh gewaschen, das auf einen Teil Wasser einen Teil Xylidin enthielt. Das abgesättigte Gemisch enthielt 220 g S02 pro Liter. Nachdem bei wiederholter Verwendung des Absorptionsmittels der Sulfat- gehalt auf 12 g Schwefel pro Liter Gemisch gestiegen war und die obengenannten Störungen auftraten, wurden während des Auskochens 120 Natriumsulfat (Na2 SO3. 7 H2O) zugesetzt. Nach dem Auskochen
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Liter und 2. 2 g Xylidin betrug. Bei erneuter Absorption waren die Störungen nicht mehr zu beobachten.
4. Ein Gemisch von zwei Teilen Wasser und einem Teil Anilin, das wiederholt zum Absorbieren von S02 benutzt worden war, hatte sich auf 20 g Sulfatschwefel pro Liter Gemisch angereichert und schäumte stark. Nach dem Auskochen des 802 wurde durch Zugabe von 53 < y Magnesiumkarbonat pro Liter Gemisch das Anilinsulfat in freies Anilin und wasserlösliches Magnesiumsulfat zerlegt. Nun konnte das regenerierte
Gemisch zur Absorption weiter benutzt werden, bis sich der Sulfatwert auf 40 g Sehwefel als SOl pro
Liter Gemisch erhöht hatte. Dann wurde das Wasser abgestossen, wobei pro Liter Wasser nur 5 g Anilin verlorengingen.
5. Aus 40 kg eines durch Einwirken eines sehwefeldioxydhaltigen Gases mit 175 g Schwefeldioxyd im Liter beladenen Gemisches von gleichen Teilen Wasser und technischem Xylidin wurden durch Erhitzen auf etwa 80-95 C innerhalb 8 Stunden 7 kg-2'7 m3 S02 ausgetrieben. Das ausgetriebene
Schwefeldioxyd wurde in einem Kühler auf 200 C abgekÜhlt und enthielt dann noch 1-7 g-0'013 Volumprozent Xylidin in Dampfform. Dies noch Xylidindampf enthaltende Sehwefeldioxyd wurde sodann durch zwei mit je 800 em3 einer bei 200 C gesättigten Natriumbisulfitlösung (350 g NatriumbisulfitLiter) beschickte Waschflasehen gewaschen.
Nach dem Waschen der 2-7 n3 SO2 befanden sieh in der ersten Flasche 1-7 7 g. d. h. das ganze in dem Gase enthaltene, Xylidin, während in der zweiten Flasche Xylidin nicht mehr nachzuweisen war.
PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxyd aus Gasen durch Behandlung derselben mit einem Gemisch von organischen Basen, z.'B. aromatischen Aminen, und Wasser und nachheriges Erhitzen des Reaktionsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man dem System Stoffe hinzufügt, die, wie z. B. Oxyde, Hydroxyde. Karbonate oder Sulfite der Alkalimetalle einschliesslich des Ammoniaks, geeignet sind, die in Nebenreaktionen entstandenen Sulfate der organischen Basen in die freie Base und in wasserlösliche. Sulfate zu spalten.