AT141486B - Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxyd aus Gasen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Gewinnung   von   Sfhweldioxyd aus. Gasen.   
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 dadurch   Störungen   ausgeschaltet werden, die sich bei der weiteren Verwendung des Schwefeldioxyds für gewisse Zwecke, z. B. zur Verflüssigung. infolge des Gehaltes desselben an den organischen Basen ergebenkönnen. 



   Man kann   in Ausübung   der Erfindung z. B. so arbeiten dass man das SO2-haltige Gas, z. B. ein Röstgas, durch ein System von mehreren hintereinandergeschalteten. mit   Füllkörpern   beschickten Türmen, über welche ein   Xylidin-Wasser-Gemisch     gepumpt wird, zweckmässig   von unten nach oben. hindurchschickt. Das austretende, von seinem SO2-Gehalt weitgehend befreite Gas passiert alsdann 
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 Restgehalt an   802   aus dem Gasstrom entfernt werden. An Stelle oder neben der   Sodalösung   kann dabei auch eine Natriumsulfitlösung oder eine auf die beschriebene Weise schon mehr oder weniger an Sulfit 
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 gesonderten Operation   zur Umsetzung   der Sulfate der organischen Basen in dem Destillationsrückstand verwendet.

   In jedem Fall erreicht man durch diese   Betriebsführung,   dass auch das mit der   Soda- bzw.   



    Sulfitlösung   ausgewaschene SO2 nutzbar gemacht wird. 
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 von   SO ;, die zunächst   eine praktisch vollkommene war, merklich langsamer erfolgte, wobei das inzwischen homogen gewordene   Absorptionsgemisch   204   g 802   im Liter des Absorptionsgemisches aufgenommen hatte. 



     Ans   der erhaltenen Lösung wurde durch Erhöhung der Temperatur auf etwa 80 bis 95 ('unter Rühren das darin absorbierte SO2 bis auf einen Restgehalt von 11'2 g SO2 im Liter Xylidin und   2'9 g 802   im Liter der wässerigen Phase ausgetrieben, wobei das entweichende Gas zwecks Zurückhaltung von Xylidin-und Wasserdämpfen   zunächst   durch einen   Rückflusskühler   hindurchgeführt wurde. 



   Durch das verbliebene Absorptionsgemisch. in dem nach Abstellen des Rührers wieder eine Trennung des Xylidins von der wässerigen Phase in zwei Schichten erfolgt war, wurde nach dem   Abkühlen   
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   Bei der dritten Wiederholung war es bereits nach Aufnahme von nur   125 y SO :, im   Liter so dick. dass die Absorption nicht weiter fortgesetzt werden konnte. 



   1 b. Der Versuch 1 a wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschiede, dass nach der zweiten Wiederholung des Absorptions- und Zersetzungsvorganges zu dem xylidinsulfathaltigen XylidinWasser-Gemisch wasserfreies   Natriumkarbonat   bis zur schwach alkalischen Reaktion hinzugefiigt wurde. wobei eine entsprechende Menge von Xylidin in Freiheit gesetzt wurde, während das gebildete Natriumsulfat gelöst blieb. 
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 Zusatz von Natriumkarbonat mindestens nach jeder zweiten Wiederholung zeigte das Absorptionsgemiseh bei unveränderter Aufnahmefähigkeit für Schwefeldioxyd während des Absorptionsvorganges keinerlei feste Abscheidungen. 



   2. Mit einem   Xylidin-Wasser-Gemisch.   welches auf zwei Teile Xylidin einen Teil Wasser enthielt 
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 und Auskochens enthielt das sich wieder in zwei Schichten trennende Gemisch 9 g Schwefel als Xylidin- sulfat pro Liter, wobei der Xylidingehalt des Wassers   70 g   pro Liter betrug. Bei erneuter Absorption schäumte das dickflüssige Gemisch stark, so dass der Prozess nicht weiter fortgeführt werden konnte. 



   Es wurden deshalb bei 80  C pro Liter Gemisch 30   g   kalzinierte Soda zugesetzt. Nach dem Erkalten war die Xylidinschicht vollkommen sulfatfrei, während das Wasser 27   g Schwefel   als Natriumsulfat und
1-1 g Xylidin pro Liter enthielt. Bei Fortsetzung der Absorption verlief der Prozess ohne jede Störung.
Nach jeder dritten Absorption wurde die der Sulfatzunahme entsprechende Menge Soda zugesetzt, bis das Wasser   45   Sulfatschwefel als Glaubersalz enthielt. Dann wurde das Wasser abgestossen. Der
Xylidinverlust im abgestossenen Wasser betrug nur   1. 3 g   Xylidin pro Liter. 



   3. Ein Röstgas mit   7. 5 Volumprozent S02   und 8   Volumprozent O2 wurde   mit einem Xylidin-
Wasser-Gemiseh gewaschen, das auf einen Teil Wasser einen Teil Xylidin enthielt. Das abgesättigte Gemisch enthielt 220   g S02   pro Liter. Nachdem bei wiederholter Verwendung des Absorptionsmittels der Sulfat- gehalt auf 12 g Schwefel pro Liter Gemisch gestiegen war und die obengenannten Störungen auftraten, wurden während des Auskochens 120 Natriumsulfat (Na2 SO3. 7 H2O) zugesetzt. Nach dem Auskochen 
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Liter und   2. 2 g Xylidin   betrug. Bei erneuter Absorption waren die Störungen nicht mehr zu beobachten. 



   4. Ein Gemisch von zwei Teilen Wasser und einem Teil Anilin, das wiederholt zum Absorbieren von   S02   benutzt worden war, hatte sich auf 20 g Sulfatschwefel pro Liter Gemisch angereichert und schäumte stark. Nach dem Auskochen des   802   wurde durch Zugabe von 53    < y Magnesiumkarbonat   pro Liter Gemisch das Anilinsulfat in freies Anilin und   wasserlösliches   Magnesiumsulfat zerlegt. Nun konnte das regenerierte
Gemisch zur Absorption weiter benutzt werden, bis sich der Sulfatwert auf   40 g Sehwefel als SOl   pro
Liter Gemisch erhöht hatte. Dann wurde das Wasser abgestossen, wobei pro Liter Wasser nur 5 g Anilin verlorengingen. 



   5. Aus 40 kg eines durch Einwirken eines sehwefeldioxydhaltigen Gases mit 175 g Schwefeldioxyd im Liter beladenen Gemisches von gleichen Teilen Wasser und technischem Xylidin wurden durch Erhitzen auf etwa   80-95  C   innerhalb 8 Stunden   7 kg-2'7 m3 S02   ausgetrieben. Das ausgetriebene
Schwefeldioxyd wurde in einem Kühler auf   200 C abgekÜhlt   und enthielt dann noch 1-7 g-0'013 Volumprozent Xylidin in Dampfform. Dies noch Xylidindampf enthaltende Sehwefeldioxyd wurde sodann durch zwei mit je   800 em3   einer bei   200 C   gesättigten   Natriumbisulfitlösung   (350 g NatriumbisulfitLiter) beschickte   Waschflasehen   gewaschen. 



   Nach dem Waschen der   2-7 n3 SO2   befanden sieh in der ersten Flasche 1-7   7 g.   d. h. das ganze in dem Gase enthaltene, Xylidin, während in der zweiten Flasche Xylidin nicht mehr nachzuweisen war. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   1.   Verfahren zur Gewinnung von Schwefeldioxyd aus Gasen durch Behandlung derselben mit einem Gemisch von organischen Basen,   z.'B. aromatischen Aminen, und   Wasser und nachheriges Erhitzen des Reaktionsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man dem System Stoffe hinzufügt, die, wie z. B. Oxyde, Hydroxyde. Karbonate oder Sulfite der   Alkalimetalle einschliesslich   des Ammoniaks, geeignet sind, die in Nebenreaktionen entstandenen Sulfate der organischen Basen in die freie Base und in   wasserlösliche.   Sulfate zu spalten.

Claims (1)

1. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet durch Verwendung von Verbindungen des Magnesiums.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abgas aus dem Absorptionsvorgang und, oder das beim Erhitzen der bei dem Absorptionsvorgang erhaltenen Sulfitlösung gewonnene Schwefeldioxyd bei Gegenwart von Wasser auf einen zur Aufspaltung der beim Absorptionsvorgang gebildeten Sulfate im Sinne des Anspruches 1 geeigneten Stoff, wie z. B. ein Oxyd, Hydroxyd, Karbonat, Sulfit oder saures Sulfit der Alkalien einschliesslich des Ammoniums oder des Magnesiums, oder auf ein Gemisch solcher Stoffe einwirken lässt.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die nach Anspruch 3 erhaltenen Waschflüssigkeiten zur vollständigen Rückgewinnung des in ihnen enthaltenen Absorbens und Absorbendums zur Aufspaltung der in Nebenreaktionen entstandenen Sulfate der organischen Basen, im Sinne des Anspruches], verwendet werden.