AT55240B - Verfahren zur Bindung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Gasen, Dämpfen und Flüssigkeiten durch schweflige Säure. - Google Patents

Description

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 abgebenden Verbindungen der Waschflüssigkeit vor oder nach dem Waschvorgang zusetzt. Der Zusatz kann ferner sowohl erfolgen, wenn die Lauge sauer oder wenn sie neutral oder alkalisch ist. Indessen verläuft die Bildung von Thiosulfat aus Sulfit und freiem Schwefel schneller in neutralen und alkalischen oder ammoniakalischen Laugen als die sauren. Wie oben gesagt ist, ist   Ammoniumsulfit   stark dissoziiert und infolge der hohen Verdampfungstension beider Komponenten entstehen Verluste an Ammoniak und schwefliger Säure. Dieser Nachteil wird bei dem beschriebenen Verfahren durch die Überführung des Ammoniaks in Thionate vermieden.

   Die Bildung des Ammoniumthiosulfats hat aber noch einen weiteren Vorteil : der   Überschuss   an schwefliger Säure wird durch die Gegenwart des   Thiosulfate   neutralisiert, indem sich durch deren gegenseitige Einwirkung Ammoniumpolythionate bilden. Statt eines Überschusses an freier schwefliger Säure kann man auch solche Verbindungen zugeben, welche, wie saure schwefligsaure Salze oder wie Polythionate bei der Einwirkung von Schwefelwasserstoff auf letzteren oxydierend wirken und Schwefel abscheiden. 



   Man erhält schliesslich eine Lauge, welche neben Ammoniumthiosulfat und   Polythiollat   den im   Überschuss   zugesetzten Schwefel und eventuell einen Teil des durch die gegenseitige Einwirkung von schwefliger Säure und Schwefelwasserstoff enthaltenen Schwefels enthält. 



   Man kann nun den Schwefel abfiltrieren und die Ammoniumthionate dann nach dem folgenden Verfahren unter Abscheidung von Schwefel in Sulfat   überführen.   Zweckmässiger ist es indessen, zunächst die Überführung der Thionate in Sulfat Vorzunehmen und dann erst den
Schwefel zu filtrieren. 



   Hiebei verfährt man wie folgt :
Die vom Wäscher ablaufende Lauge wird mit oder ohne Zusatz von Luft unter gleich- zeitigem oder nachfolgendem Erhitzen mit schwefliger Säure behandelt, wodurch das Thiosulfat im Polythionate und letztere schliesslich, unter Abspaltung von Schwefel, in Sulfat   übergeführt   wird. Da der Zerfall der Polythionate in Sulfat und Schwefel langsam   verläuft,   solange noch viel
Thiosulfat zugegen ist, so hat es sich als zweckmässig erwiesen, zunächst die Lauge in der Kälte oder mässig erwärmt solange mit schwefliger Säure allein oder mit Luft gemischt, zu behandeln, bis der grösste Teil des Thiosulfates in Polythionate übergeführt ist.

   Darauf erhitzt man die Lauge   stärker, zweckmässig bis   zum   Kochen ; wodurch   die Polythionate   unter Entwicklung von schwefliger  
Säure in Sulfat und freien Schwefel zerfallen. Es ist nicht notig, bei diesem letzten Stadium des Prozesses   noch weiter schweflige Säure einzuleiten, es   schadet aber   auch nichts. Man erläii   
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 im Oxydationsprozess ausgeschiedene Schwefel in sandiger Form befindet. Dieser Schwefel lässt sich leicht und vollständig von der Lauge trennen. Besonders, wenn man das Einleiten von   schwefliger Säure auch während   des Erhitzens lange fortgesetzt hat, so enthält die Sulfat lauge etwas freie Schwefelsäure, welche man mit Ammoniak abstumpfen kann.

   Die Lauge wird konzentriert, wobei kristallisiertes Ammonimsulfat gewonnen wird. Der Schwefel wird teils als solcher, teils in Form von schwefliger Säure in das Verfahren zurückgeführt. Übersteigt z. B. bei   Behandlung   von Gasen der Schwefelwasserstoffgehalt des Gases den Gehalt desselben an   Ammoniak,   so bleibt eine entsprechende Menge   Schwefel übri. welche anderweitig verwendet   werden kann. 



   Unterwirft man Ammoniak enthaltende Gase, z. B. Kohlengase, dem Verfahren. so ver-   fährt man   z. B. zur Ausführung folgendermassen : Man   führt schweflige   Säure von beliebigem Ursprung oder von beliebiger Konzentration in Gasform in das Gas ein und   wäscht.   mit Wasser 
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   Das Gas und die Lauge können in Warmem oder kalten Zustande zur gegenseitigen Ein-   wirkung kommen. In   der Kälte verläuft der   Waschprozess   des Ammoniaks und des Schwefelwasserstoffes   oesser   ; in der Wärme verläuft aber die Absorption der schwefligen Säure durch   rhiosulfat   zu Polythionat besser. Die Temperatur richtet sich nach der Temperatur der zu behandelnden Gase. Die Lauge verlässt   schliesslich   den Waschapparat frei oder fast frei von schwefliger 
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 Ammoniak entspricht, so bedarf es beim zweiten oder öfteren Durchgang der Lauge durch den Waschapparat keines weiteren   Schwefelzusatzes,     man   muss aber stets dafür sorgen, dass genügend freier Schwefel in der Lauge ist. 



   Durch die abwechselnde Behandlung der Lauge mit Gas und schwefliger Säure nimmt die Lauge allmählich soviel   Ammoniak   auf, dass sich ihre Verarbeitung auf kristallisiertes Ammoniumsulfat lohnt. Nun wird die Lauge zum Zwecke der Oxydation mit schwefliger Säure eventuell unter 
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 oder alkalisch bzw. ammoniakalisch zu machen und etwas Schwefel oder schwefelabgebende Substanzen   zuzusetzen. Die Oberführung des Sulfits   in Thiosulfat wird dadurch beschleunigt. 
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 jenige, welche beim Zerfall der Polytllionate   entwickelt wird. füin. man   in den Waschprozess zurück.

   Nach beendeter Oxydation trennt man den Schwefel in einer Zentrifuge oder Filterpresse oder durch Dekantation oder blosses Abtropfen von der Ammoniumsulfatlange, spritzt ihn mit 
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 welche man mit Leichtigkeit im   Gaswaschprozess   so   anreichern   kann, dass sie schliesslich   400,   ammoniumsulfat und darüber enthält, wird in einem Vakuumapparat oder in einer offenen Pfanne bis zur Kristallisation eingedampft und das Salz in gewohnter Weise von der Mutterlauge getrennt. 
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 Schwefelwasserstoffoxydierendwirken. 



   Die Wirkung des ammoniumpolythionats z. B. soll des leichteren Verständnisses wegen   an einem Beispiel erläutert werden.   



   Es wird augenommen. es soll Ammonink aus Gasen oder Flüssigkeiten gebunden werden. 
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 man die Lauge dem oben beschriebenen   Oxydationsverfahren.   



    PATENT. ANSPRÜCHE :  
1. Verfahren zur Bindung von Ammoniak aus Gasen, Dämpfen oder Flüssigkeiten durch schweflige Säure bei Gegenwart von freiem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gase, Dämpfe oder   Flüssigkeiten mit   schwefliger Säure in Lösung oder Gasform bei Gegenwart einer solchen Menge von freiem Schwefel oder schwefelabgebenden Stoffen behandelt, dass das Ammoniak in Form von Thiosulfat, Polythionat und Sulfat oder Gemischen dieser Salze gebunden wird.

Claims (1)

1. 2. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die abwechselnde Behandlung von Flüssigkeiten, denen Schwefel oder schwefelabgebende Stoffe beigefügt sind, mit schwefliger Säure und mit Gasen, welche Ammoniak allein oder zusammen mit Schwefelwasserstoff enthalten.

   3. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch 'kennzeichnet, dass man statt schwefliger Säure solche Verbindungen anwendet, welche, wie-. ii. saure schwefligsaure Salzt der Polythionate, imstande sind, schweflige Säure zu ersetzen und mit schwefelabgebenden Stoffen unter Ausscheidung von Schwefel Thiosulfat zu bilden.

   4. Bei dem Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 die abwechselnde Behandlung der Ammonium- polythionatlösung mit Gas, welches Ammoniak und Schwefelwasserstoff oder eines derselben enthält, und mit schwefliger Säure.

   5. Bei dem Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 die Oxydation der entstandenen Thionate zu EMI4.2 schwefliger Säure behandelt und erhitzt.

   6. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die ammoniumthionatlösung zuerst bei gewöhnlicher Temperatur oder bei Temperaturen unter dem EMI4.3 überzuführen, worauf man letztere durch Erhitzen der Lösungen auf oder über Siedetemperatur zu Sulfaten oxydiert.