AT140217B - Verfahren zur Herstellung von Alkylchloriden bzw. -bromiden. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Alkylehloriden bzw.-bromiden. 



   Alkylehloride und-bromide werden u. a. durch langsames Erhitzen der entsprechenden Alkohole mit Chlor- bzw. Brommatrium und   Schwefelsäure   hergestellt. Bei der technischen   Durchführung   des Verfahrens bereitet die Apparaturfrage insofern Schwierigkeiten, als alle Metalle ausser Silber und den noch wertvolleren Edelmetallen durch die anwesende Halogenwasserstoffsäure angegriffen werden und bei der notwendigen Grösse des   Reaktionsgefässes,   infolge der grossen Mengen von Wasser, das durch die Reaktion mitgeführt wird, die Verwendung von Silber wegen der Grösse der zu bedeckenden Fläche unwirtschaftlich ist. Ausserdem leidet dieses Verfahren darunter, dass neben den Alkylhalogeniden in beträchtlicher Menge Äther gebildet wird. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren,   um   mit verhältnismässig kleiner Apparatur Alkylchloride und-bromide zu gewinnen, welches Verfahren   kontinuierlich   ausgeführt werden kann. 



   Es wurde die Beobachtung gemacht, dass die Bildung von   Chlor-bzw. Bromalkylen   aus Dialkylsulfaten und wässerigen Halogenwasserstoffsäuren bei einer   1000   übersteigenden Temperatur ausserordentlich beschleunigt wird, wenn im Reaktionsgefäss ein solcher Druck erzeugt wird, dass alle Ausgangsmaterialien in flüssigem Zustand gehalten werden, da in der Gasphase praktisch keine Reaktion statt- 
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 was meist die Halogenwasserstoffsäure sein wird. Vorteilhaft wird man den Druck bei der Herstellung der niedrig siedenden Alkylchloride, wie   Äthylehlorid.   Propylehlorid. in der Nähe der Dampfdrucke dieser Körper bei der Arbeitstemperatur halten. 



   Die Reaktionsgeschwindigkeit   nimmt   mit steigender Temperatur sehr schnell zu, so dass bei 1300 z. B. die Reaktion in 15-20 Minuten beendet ist, bei   1500 in 3 -5 : l\Iinuten,   bei 1700 in etwa 2 Minuten. 



  Trotz der hohen Temperatur ist die Bildung von Dialkyläthern sehr gering, da diese Äther, soweit sie entstehen, durch Halogenwasserstoffsäure in die Alkylhalogenide   übergeführt   werden. Eine Bildung von Olefinen tritt auch bei den höchsten Temperaturen nicht auf. Dadurch dass nur flüssige Materialien miteinander reagieren und die Umsetzungszeiten so ausserordentlich klein sind, hat das neue Verfahren den Vorteil, auch kontinuierlich ausführbar zu sein, was ermöglicht, mit sehr kleiner Apparatur zu arbeiten, so dass die Anwendung von Edelmetallen, besonders Silber, wirtschaftlich wird. 



   Zur Umsetzung wird vorteilhaft 1 Mol des Alkyls als Dialkylsufat mit etwas mehr als 1 Mol wässeriger Halogenwasserstoffsäure vermischt und in   Druekgefässen   auf Temperaturen über   1000 erhitzt.   



  Die Druckgefässe können bei geeigneter Form kontinuierlich beschickt werden, wobei ein Überstromventil auf der Austrittsseite für Aufrechterhaltung des nötigen Druckes sorgt. 



   Beispiel : 15 kg Diäthylsulfat und 24 kg Salzsäure (D= 1-15) werden gleichzeitig in einem mit schnell laufendem Rühwerk versehenen   Druckgefäss   auf   1400 erhitzt,   wobei der Druck auf 24 Atm. steigt. 



  Nach 10 Minuten wird das entstandene   Chloräthyl   abgezogen, gereinigt, das Abwasser, bestehend aus einer etwa   30% igen Schwefelsäure, abgedrückt,   worauf der Kessel neu   beschickt   werden kann. 



    PATENT-ANSPRÜCHE:  
Verfahren zur Herstellung von   Alkylcloriden   bzw.-bromiden aus Dialkylsulfaten und Halogenwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch des   entsprechenden   Dialkylsulfates mit wässeriger Chlor- bzw. Bromwasserstoffsäure bei Temperaturen über 100  unter Vermeidung der Bildung einer Dampfphase der Ausgangsstoffe miteinander in Reaktion bringt. 

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Claims (1)

1. Druck der Österreiehischen Stastsdruckerei in Wien **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.