AT52936B - Verfahren zur Herstellung von Salzen des Phenylglyzins. - Google Patents

Description

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 kann alsdann unmittelbar, ohne dass seine Bestandteile getrennt zu werden brauchen, durch Erhitzen mit einer auf die in dem Gemisch enthaltene Menge Phenylglyzinanilinsalz und Anilid berechneten Menge starker Alkalilauge bei etwa 120 bis   13 () 0 C unter   Druck oder ohne Druck mit überhitztem Dampf in ein Salz des Phenylglyzins übergeführt werden, das nach dem Abtreiben des Anilins so in einfachster und Vorteilhaftester Weise mit guten Ausbeuten rein erhalten wird. 



   Die Ausführung des neuen Verfahrens kann z. B. so geschehen, dass man das Alkali-oder Erdalkalihydroxyd, Erdalkalioxyd oder das Karbonat dieser Basen in fester Form als Pulver in die fertige Schmelze einträgt und dann, je nachdem das entstandene Chlormetall in der Schmelze unlöslich ist, es unmittelbar   abfiltriert   oder indem man, wenn es, wie z. B. Chlorkalzium, in der Schmelze löslich ist, später noch Wasser hinzufügt und die wässerige Lösung des   Chlormetalles   von dem Gemisch von Anilin, Phenylglyzinanilinsalz und Anilid abtrennt. Oder man gibt von vornherein eine wässerige Lösung oder Suspension des Alkali- oder Erdalkalihydroxydes oder Karbonates zur Schmelze. Auch kann man die fertige Schmelze in die Alkalilösung oder Suspension einfliessen lassen. 



   Der grosse Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, dass man, unmittelbar von den in einfacher Weise und mit einfacher Apparatur erhaltenen Schmelzen ausgehend, ohne besondere 
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 des Glyzins und gesonderte Aufarbeitung des Anilides ausführen zu müssen, sofort reine und chlorkalifreie Salze des Phenylglyzins erhält. Die Führung und die Aufarbeitung der Schmelzen gestaltet sich hiernach sehr einfach. 



     Beispiel I : Zu   einer aus 350 Teilen Anilin, 100 Teilen Chloressigsäure und 200 Teilen Xylol bei etwa   13 (P C   erhaltenen Schmelze, die etwa 100 Teile Phenylglyzinanilinsalz und 119 Teile Anilid enthält, werden bei 90 bis 950 C 350 Teile 11'8prozentige Natronlauge unter gutem Rühren zulaufen gelassen. Dann wird das Öl von der wässerigen Chlornatriumlösung warm geschieden und unmittelbar mit 109 Teilen 50prozentiger Kalilauge in   Phenylglyzinkalium   übergeführt. StattderNatronlaugekönnenmitgleichemErfolgandereAlkali-oderErdfalkalimetallverbindungen.   wie Natriumkarbonat, Kalziumkarbonat, Kalilauge, Ammoniak, Kalkmilch oder Kalziu ! nkarbonat Verwendung linden.   



   B e i s   p i e ! II   : Zu einer aus 500 Teilen Anilin und 100 Teilen Chloressigsäure bei etwa   150"C erhaltenen Schmelze,   die etwa 52 Teile Phenylglyzinanilinsalz und 164 Teile Anilid enthält. werden in der Wärme 350 Teile   Kalkmilch,   die 29'6 Teile Ätzkalk (Ca O) enthalten, unter gutem 
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 mittelbar mit   110 Teilen 50prozentiger Kalilauge   in Phenylglyzinkalium   übergeführt.   Stau der Kalkmilch kann wiederum mit gleichem Erfolg eine andere Alkali- oder Erdalkalimetallverbindung verwandt werden. Oder es können   zunächst   29'6 Teile fein   gepu ! \'erter Atzkalk in   die   Schmelze eingetragen   und erst später Wasser zugegeben werden. 



     Beispiel III   : Zu einer aus   500 Teilen   Anilin und 100 Teilen Chloressigsäure hei etwa 120  C erhaltenen Schmelze, die etwa 135 Teile Phenylglyzinanilinsalz und   88 Teite Anilid enthäft.   werden in der Wärme 61 Teile wasserfreies Natriumkarbonat eingetragen.   Nach vollständiger   Umsetzung der Karbonates mit dem vorhandenen salzsauren Anilin wird das entstandene Chlor- 
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 einlaufen gelassen. Nachdem sich das vorhandene, salzsaure Anilin vollständig in Chlornatrium und freies Anilin umgesetzt hat. wird das   01   von der   wässerigen Cblornatriumlösung geschieden   und wie in Beispiel   II   weiter verarbeitet.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Salzen des Phenvlglvzins, darin bestehend, dass man auf die in bekannter Weise aus annähernd 3 und mehr Mol. Anilin und 1 Mol. Chloressigsäure erhältlichen fertigen Schmelzen, welche neben Phenylglyzinanilinsalz Phenylglyzinanilid enthalten, annähernd ein Äquivalent eines Alkali- oder Erdalkalihydroxydes oder eines Karbonates der erwähnten Basen, auf 1 Mol. der angewendeten Chloressigsäure berechnet, zur Einwirkung bringt, das Gemisch aus Phenylglyzinanilinsalz und Phenylglyzinanilid von dem entstandenen Chlormetall abtrennt und alsdann das chlormetallfreie Gemisch mit Alkalilauge in Phenylglyzinalkalisalz überführt.