AT133899B - Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   von Nitrozellulose. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose für industrielle Zwecke, wie die Erzeugung von Celluloid, Kunstseide, Lacke usw., und ermöglicht die billige Herstellung eines ausserordentlich stabilen Nitrierungsproduktes, das in den üblichen Lösungsmitteln gut löslich ist. 



   Es ist bekannt, als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Nitrozellulose poröse Papiere, die noch gekreppt sein können, zu verwenden. Ferner ist vorgeschlagen worden, Zellstoffpappen, wie sie 
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 dass Rollen oder Presskörper entstehen, welche dann mittels einer Holzverarbeitungsmaschine in feine   Spänchen   oder Streifen zerkleinert werden. Man erhält so ein Material, das sowohl in Zentrifugen oder Töpfen nitriert werden kann. 



   Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung besteht im Wesen darin, dass pergamentiertes Papier in Form von steifen und elastischen Streifen oder Schnitzeln der Nitrierung unterworfen wird. 



  Vorzugsweise wird das Gut vor der Nitrierung zu einem Ballen gepresst. 



   Zur   Durchführung   des Verfahrens wird beispielsweise Faserfilz zuerst einige Sekunden bis ein 
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 (70 bzw. 70'85%), bei einer Temperatur, die unter   15'5" C,   vorteilhaft bei etwa   80 C liegt, getaucht.   Hierauf wird das Papier mit Wasser ausgewaschen, wobei es kalt gehalten wird, um die Umwandlung der Zellulose in Dextrin zu verhüten. 



   Als besonders geeignet für die Durchführung des Verfahrens hat sich die Verwendung von Papierblättern erwiesen, die eine Dicke von   0'05   bis   0'l mm   und ein Gewicht von etwa 18 bis 27   g   (bei einer Blattgrösse von 61   x91 e) auf weisen. Solche Blätter   sind genügend porös, so dass die pergamentierende Säure sie schnell   durchtränkt.   Es sind jedoch auch dickere oder dünnere Papierblätter bzw. schwerere oder leichtere mit vollem Erfolg für das Verfahren geeignet. 



   Das pergamentierte Produkt wird hierauf in Streifen von langgestreckter, unregelmässiger Form zerrissen, ohne jedoch lose Fasern oder Staub zu bilden. Mit Vorteil kann für die Zerkleinerung die in der amerikanischen Patentschrift Nr. 1178386 beschriebene Vorrichtung Verwendung finden. Der zerkleinere Stoff wird in einen Ballen zusammengepresst, wobei infolge der Steife und Elastizität der Pergamentschnitzel reichlich   Zwischenräume   verbleiben. Die Gestalt und Beschaffenheit der Schnitzel gestattet daher den freien Zutritt der Nitriersäure zu der ganzen Oberfläche des Papiers, so dass das Material   gleichmässig   nitriert werden kann, ohne dass wesentliche örtliche Temperaturerhöhungen eintreten.

   Die Nitrierung kann in irgendeiner   der gebräuchlichen   Typen von Nitrierungsvorrichtungen erfolgen, insbesondere in einer solchen, die nach dem Verdrängungsverfahren arbeitet. Zum Zwecke der Nitrierung wird das   unregelmässig geschnitzelte Material   in einen   Ballen gepresst,   bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von   0'5% getrocknet,   vorzugsweise im Vakuum und dann in eine Nitrierungspfanne gebracht. Die nitrierenden Säuren werden in die Masse einfliessen gelassen ohne Gefahr, dass örtliche   Überhitzungen   eintreten. Vorzugsweise lässt man die   Säuremischung   schnell auf den Boden des Behälters laufen, der den Ballen des zerkleinerten Papiers enthält ; hiedureh wird die Luft aus den Zwischenräumen der Masse ausgetrieben. 



   Gewöhnliche Nitriersäure, d. h. ein Gemisch von   Salpeter-und Schwefelsäure,   wie man sie zum Nitrieren von Baumwolle oder andern Arten von Zellulose benutzt, können vorzugsweise bei einer Temperatur von ungefähr 40  C Verwendung finden. 

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   Wenn z. B. nitriertes Pergamentpapier von ungefähr   11%   Stickstoffgehalt mit ausserordentlich hoher   Löslichkeit   in einer Kampfer-Alkoholmisehung verlangt wird, so muss die   Säuremisehun'aus     60% Schwefelsäure, 21-22%   Salpetersäure und 18-19% Wasser bestehen. 



   Unter 40  C verläuft die Nitrierung langsamer und die   Löslichkeit   des Produktes ist   etwas eriner.   



   Die Erfindung sei   nachstehend   an einem Ausführungsbeispiel erläutert. 



   Ein Ballen von zerkleinertem Pergamentpapier wurde so hergestellt, dass er eine Dichte von   64        pro Kubikmeter besass und mit Hilfe von mit Blei überzogenem Draht oder Aluminiumdraht zusammengebunden. Dieser Ballen wurde in eine Nitrierungspfanne gebracht und die Nitriersäuren bei Zimmer- 
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 lang stehen, wobei ein Thermometer in der Mitte des Ballens angebracht wurde. Die Temperatur in der Mitte des Ballens erreichte ungefähr 40  C. Die Umsetzung vollzog sich glatt ; das Verfahren war das normale Nitrierungsverfahren. Später wurde der Ballen aus dem Behälter entfernt und geprüft. Muster des Produktes wurden aus der Mitte und der Aussenseite des Ballens   entnommen ; sie   wurden   untersucht.   wobei sieh ergab, dass der Gehalt an Stickstoff in beiden Proben der gleiche war. 



   Die Verwendung des Ausgangsmaterials in dieser zerkleinerten unregelmössigen Beschaffenheit ist in der Nitrierungsindustrie neu. An Stelle von kleinen Chargen von   höchstens     30 kg,   wie sie bisher bei dem Nitrierungsverfahren angewandt   werden, können grosse   Ballen von irgendeinem geeigneten Ausmasse, z. B. 500-1000 kg, nitriert werden ; infolgedessen kann die Erzeugung   in einem NitrieDlna-   behälter von gegebenem Masse ausserordentlich erhöht werden. Ausserdem ist ein sehr wichtiger   Umstand.   dass Ausbrennungen verhindert werden und eine viel grössere Sicherheit für die Arbeiter besteht. 



   Ein anderer wichtiger Vorteil ist die leichte und wirtschaftliche Trocknung des Ausgangsstoffes. 



  Der Ballen kann in einen   Vakuumtrockner   oder in einen Behälter gebracht werden, worauf man warme Luft durchbläst und dadurch   eine gleichmässige Trocknung erreicht.   



   Nach der Nitrierung und dem Entfernen der angewandten Säure wird das gewonnene Produkt mit Wasser ausgewaschen, bis der Säuregrad auf 0'1% herabgemindert ist. Das nitrierte Produkt wird dann mit   einem Überschuss   von Wasser ungefähr drei Stunden lang gekocht und nach dem Entfernen 
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 wird, um das Wasser gegen Lackmus gerade alkalisch zu machen. Hierauf erhitzt man   ungefähr   zwei oder drei Stunden oder länger. Das Wasser ist infolge der Zersetzung der nitrierten   Verunreinigungen.   welche entfernt werden müssen, um ein haltbares Produkt zu erhalten, sehr gelb. Diese Behandlung kann einige Male wiederholt werden.

   Eine wiederholte Entfernung des Wassers und sehr geringe Zugaben von Ammoniak können erfolgen, bis tatsächlich keine gelbe Färbung beim Erhitzen mehr eintritt und ein entnommenes Muster beim Stabilitätstest mit Jodkaliumstärkepapier eine Stabilität bei   1350 C   und den Entflammungspunkt zwischen 170-180  C aufweist. An Stelle von Ammoniak   kann Alkali   Verwendung finden. Wenn es gewünscht ist, kann der Stoff gebleicht werden, wobei ein alkalisches Bleichmittel Anwendung findet, z. B. eine Lösung von alkalischem Natriumhypochlorit, ein saures Bleichmittel würde die Stabilität des Produktes beeinträchtigen,. 



   Zur Herstellung von Faserfilz kann aus Alphafasern bestehender Zellstoff Verwendung finden. Das zur Ausführung des Nitrierungsverfahrens benutzte Pergamentpapier wird nach dem   Pergamentieren   so lange mit Wasser ausgewaschen, bis es möglichst säurefrei ist und hierauf, wie oben beschrieben, bis auf einen Troekengehalt von 0'5% getrocknet. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose (mit Ausnahme für die Zwecke der   Erzeugung   von   Schiess-und   Sprengmitteln), dadurch gekennzeichnet, dass unter Vermeidung einer   Dextrinbildun ?   pergamentiertes Papier in Form von steifen und elastischen Streifen oder Schnitzeln, vorzugsweise zu Ballen zusammengepresst, der Nitrierung unterworfen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Nitrierungsprodukt nach dem Waschen mit verdünnten alkalischen, insbesondere ammoniakalischen wässerigen Lösungen, zweckmässig unter Erwärmen, behandelt und dadurch stabilisiert wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Behandlung mit einer alkalischen Lösung eine Koehung mit schwach angesäuertem Wasser eingeschoben wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das in Ballenform befindliehe Gut vor der Nitrierung im Vakuum getrocknet wird.