DE634938C

DE634938C - Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose

Info

Publication number: DE634938C
Application number: DEW94387D
Authority: DE
Original assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Current assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Priority date: 1934-06-03
Filing date: 1934-06-03
Publication date: 1936-09-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose Es ist bekannt, daß beim Nitrieren von Cellulose oder cellulosehaltigen Stoffen Schwierigkeiten dadurch entstehen, daß die Nitriersäure das zu nitrierende Gut nicht sofort gleichmäßig und schnell durchdringt. Besonders . bei Zellstoff tritt häufig diese Erscheinung auf. Es entstehen daher Nitrocellulosen, die nicht vollkommen gleichmäßig durchnitriert sind und keine klaren und schleierfreien Lösungen geben.
Es wurde nun gefunden, daß. diese Schwierigkeiten durch Anwendung von Netzmitteln, wie sie von der Textilindustrie her bekannt sind, leicht behoben werden können. Als Beispiel für derartige Netzmittel seien sulfonierte Alkohole der Fettreihe genannt, die selbstverständlich von der Nitriersäure nicht oder nur unwesentlich angegriffen werden dürfen. Vorteilhaft werden sie in geringen Mengen der Nitriersäure selbst zugesetzt. Man kann aber z. B. auch so verfahren, daß sie dem zu nitrierenden Gut vor der Nitrierung zugesetzt werden. In jedem Falle findet eine sehr schnelle und gleichmäßige Durchtränkung der Fasern statt, so daß eine vollkommen gleichmäßige Nitrocellulose in kurzer Zeit erhalten wird. Das Netzmittel selbst wird bei dem Auswaschen und Stabilisieren der Nitrocellulose aus dieser vollständig entfernt, so daß das fertige Produkt keine Netzmittel mehr enthält.
Es ist zwar schon längst bekannt, Netzmittel zu verwenden, um auch chemische Reaktionen von Cellulose gleichmäßiger und einwandfreier verlaufen zu lassen. Eine derartige Verwendung von Netzmitteln hat aber immer nur in alkalischem oder neutralem Medium stattgefunden. Die Verwendung von Netzmitteln in Gegenwart so stark sauer wirkender Stoffe, wie es die Nitriersäuren sind, ist dagegen noch nicht bekannt gewesen. Beispiel i Nitriert man löschpapierartige Pappe aus reinem Sulfitzellstoff mit einer Mischsäure, wie sie üblicherweise zur Herstellung von Celluloid-,volle verwendet wird, so erhält man selbst bei einer Nitrierdauer, welche die normale um das dreifache überschreitet, ein nur ungenügend durchnitriertes Produkt. Bei einem Stickstoffgehalt von io,96% beträgt z. B. die Löslichkeit in einem Gemisch von Äther und Alkohol (z : i) nur 96,7 %. Die Lösung sieht trübe aus.
Setzt man dagegen der Mischsäure z eines sulfonierten höhermolekularen Fettalkohols zu, so wird unter den gleichen Nitrierbedingungen eine Nitrocellulose mit i i,07 % Stickstoff erhalten, die in Ätheralkohol klar löslich ist.
Beispiel z Der gleiche Rohstoff gibt bei Behandlung mit einer zur Herstellung von normaler Kollodiumwolle üblichen Mischsäure auch unter günstigsten Nitrierbedingungen ein ungleichmäßig durchnitriertes Produkt. Bei Zusatz von 2 % sulfonierten höhermolekularen Fettalkoholen, zur Mischsäure wird unter- sonst gleichen Nitrierbedingungen eine Kollodiumwolle erhalten, die in Ätheralkohol, Butylacetat und anderen Lösungsmitteln vollkommen klar löslich ist.
Beispiel 3 Zur Herstellung von Kunstseide verwendete harte Zellstoffpappe mit einem Gewicht von etwa q.oo g je Quadratmeter läßt sich bekanntlicht mittels der normalen Verfahren und bei Anwendung normaler Mischsäuren nicht zu technisch brauchbarer Nitrocellulose verarbeiten. Selbst bei Erhöhung des Salpetersäuregehaltes der Mischsäure bis auf 38,7 % HN03 erhält man kein gleichmäßig nitriertes Produkt.
Wird dagegen die Pappe vor der Nitrierung mit einer o,5%igen .wäßrigen Lösung von sulfonierten höhermolekularen aliphätischen Alkoholen getränkt und dann getrocknet, so erhält man bei der Nitrierung mit derselben Mischsäure eine in Äthylacetat . vollständig klar lösliche Nitrocellulose mit 1'2;78 % Stickstoff, die für technische Zwecke gut verwendbar ist.
Das vorliegende Verfahren kann bei der Nitrierung von Baumwolle, Linters, Baumwollabfällen und Zellstoff in Flocken-, Papier- oder Pappenform angewendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrierung in Gegenwart von säurebeständigen Netzmitteln, die enriveder der Nitriersäure oder dem zu nitrierenden Stoff zugesetzt werden, durchgeführt wird.