AT121246B - Verfahren zur Abscheidung von 2-Amino-5-jodpyridin. - Google Patents
Verfahren zur Abscheidung von 2-Amino-5-jodpyridin.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Abscheidung von 2-Amino-5-jodpylidin. EMI1.1 wasserstoffsäure und Wasserstoffsuperoxyd oder Jod-Jodkali auf 2-Aminopyridin in wässriger Lösung einwirken lässt. Das hiebei erhaltene Reaktionsgemiseh wird sodann längere Zeit stehen gelassen, das abgeschiedene Reaktionsprodukt von der wässl1gen Lösung getrennt und mit verdünnter Alkalilauge gekocht. Nach dem Erkalten wird abdekantiert und der schwarze Rückstand mit Äther extrahiert ; der Abdampfrückstand dieses Extraktes liefert durch wiederholtes Umkristallisieren aus Benzol und Wasser das reine 2-Amino-5-jodpyridin [B. 58 (1925) 113]. Nach der Erfindung wird das 2-Amino-5-jodpyridin aus dem abgeschiedenen Reaktionsprodukt, in viel einfacherer Weise und unter Erzielung höherer Ausbeuten erhalten, u. zw. dadurch, dass das anfallende Rohprodukt mit etwa 10-30% iger Alkalilauge bei gewöhnlicher oder nur mässig erhöhter, jedenfalls weit unter der Siedetemperatur liegenden Temperatur zersetzt wird, worauf es durch einfaches Umkristallisieren in reiner Form erhalten werden kann. EMI1.2 den Vorteil, dass das Ausäthern und das wiederholte Umkristallisieren aus Benzol und Wasser in Wegfall kommen kann und dass das Verfahren, wie bereits erwähnt, mit Vorteil bei mässigen Temperaturen durchführbar ist, während das bekannte Verfahren einen Kochvorgang erfordert. Beispiel : 25 g 2-Aminopyridin werden in der vierfaehen Menge Wasser gelöst. Zu dieser Lösung EMI1.3 stündigem Stehen wird von dem in festem Zustande angefallenen schwarzen Rohprodukte getrennt und das letztere sodann mit etwa 20% iger Alkalilauge übergossen und bei gewöhnlicher Temperatur digeriert. Nunmehr wird scharf abgesaugt und sorgfältig mit Wasser gewaschen. Aus dem so erhaltenen nur noch schwach gefärbten Produkt gewinnt man durch Umkristallisieren aus Wasser das 2-Amino-5-jodpyridin als kleine, fast farblose Blättchen in nahezu analysenreiner Form ; Ausbeute 60%. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Abscheidung von 2-Amino-5-jodpyridin aus den bei der Jodierung von 2-Aminopyridin erhaltenen Reaktionsprodukten mit Hilfe von etwa 10-30%iger Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, dass man weit unter dem Siedepunkt liegende Temperaturen, zweckmässig Zimmertemperatur, anwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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