AT121246B - Verfahren zur Abscheidung von 2-Amino-5-jodpyridin. - Google Patents

Description

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  Verfahren   zur Abscheidung   von   2-Amino-5-jodpylidin.   
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 wasserstoffsäure und Wasserstoffsuperoxyd oder Jod-Jodkali auf 2-Aminopyridin in   wässriger Lösung   einwirken lässt. Das hiebei erhaltene   Reaktionsgemiseh   wird sodann längere Zeit stehen gelassen, das abgeschiedene Reaktionsprodukt von der   wässl1gen   Lösung getrennt und mit verdünnter Alkalilauge gekocht. Nach dem Erkalten wird abdekantiert und der schwarze Rückstand mit Äther extrahiert ; der   Abdampfrückstand   dieses Extraktes liefert durch wiederholtes Umkristallisieren aus Benzol und Wasser das reine 2-Amino-5-jodpyridin [B. 58 (1925) 113]. 



   Nach der Erfindung wird das 2-Amino-5-jodpyridin aus dem abgeschiedenen Reaktionsprodukt, in viel einfacherer Weise und unter Erzielung höherer Ausbeuten erhalten, u. zw. dadurch, dass das anfallende Rohprodukt mit etwa   10-30% iger   Alkalilauge bei gewöhnlicher oder nur mässig erhöhter, jedenfalls weit unter der Siedetemperatur liegenden Temperatur zersetzt wird, worauf es durch einfaches Umkristallisieren in reiner Form erhalten werden kann. 
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 den Vorteil, dass das   Ausäthern   und das wiederholte Umkristallisieren aus Benzol und Wasser in Wegfall kommen kann und dass das Verfahren, wie bereits erwähnt, mit Vorteil bei mässigen Temperaturen durchführbar ist, während das bekannte Verfahren einen Kochvorgang erfordert. 



   Beispiel : 25 g 2-Aminopyridin werden in der   vierfaehen   Menge Wasser gelöst. Zu dieser Lösung 
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 stündigem Stehen wird von dem in festem Zustande angefallenen schwarzen Rohprodukte getrennt und das letztere sodann mit etwa   20% iger Alkalilauge übergossen   und bei   gewöhnlicher   Temperatur digeriert. 



  Nunmehr wird scharf abgesaugt und sorgfältig mit Wasser gewaschen. Aus dem so erhaltenen nur noch schwach gefärbten Produkt gewinnt man durch Umkristallisieren aus Wasser das 2-Amino-5-jodpyridin als kleine, fast farblose Blättchen in nahezu analysenreiner Form ; Ausbeute   60%.   

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Abscheidung von 2-Amino-5-jodpyridin aus den bei der Jodierung von 2-Aminopyridin erhaltenen Reaktionsprodukten mit Hilfe von etwa 10-30%iger Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, dass man weit unter dem Siedepunkt liegende Temperaturen, zweckmässig Zimmertemperatur, anwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.