AT116727B - Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Essigsäure ans verdünnter Essigsäure. 
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   Das mitverwendete niedrigsiedende Öl (Holzgeistöl) bedingt ferner eine Regelung der Temperatur in der Extraktionskolonne, indem die durch das Extraktionsmittel im oberen Teile der Kolonne bei der Kondensation der Essigsäure aus dem Wasserdampf-Essigsäuregemisch freiwerdende latente Wärme zur Verdampfung des mit dem phenolischen Lösungsmittel flüssig eingeführten niedrigsiedenden Öles Verwendung findet. Durch diese doppelte Wirkungsweise der angewendeten Massnahme gestaltet sich der Extraktionsprozess   bezüglich   des   Wärmeverbrauches   ganz besonders ökonomisch, da es nunmehr   möglich   ist, sehr hoch vorgewärmtes Extraktionsmittel der Extraktionskolonne zuzuführen. 



   Beispiel : In einer Extraktionskolonne wird eine 10% ige Essigsäure durch ein Gemisch, welches   70%   schweres, rohes Holzteeröl (Siedepunkt   220-270 )   und   30%   Holzgeistöl (Siedepunkt   100-110 )   enthält und das auf   etwa 900 vorgewärmt   ist, extrahiert. In analoger Weise kann auch die zwischen 80 bis   1000 siedende   oder die über   1100 siedende   Holzgeistölfraktion angewendet werden.

   Die dem Apparat zugeführte Gewichtsmenge Holzessigdampf steht zur gleichzeitig zulaufenden Gewichtsmenge Lösungmittel etwa im Verhältnis von   1 : 1'4.   In der Kolonne wird den aufströmenden Holzessigdämpfen durch das herabrieselnde Extraktionsmittel die Essigsäure fast vollständig entzogen und der hochsiedende Teil des Extraktionsmittels gelangt, ohne zu verdampfen, mit hochkonzentrierter Essigsäure beladen, in den unteren Teil der Extraktionskolonne, welcher, wie bei dem in der Patentschrift   Nr.   106231 beschriebenen Verfahren, beispielsweise auf eine Temperatur von   140-150'geheizt   ist.

   Das mit konzentrierter Essigsäure von etwa 90 Gewichtsprozent beladene hochsiedende Teeröl fliesst am unteren Ende der Kolonne durch einen Syphon kontinuierlich ab und wird in einem anschliessenden Destillierapparat kontinuierlich in konzentrierte Essigsäure und essigsäurefreies Teeröl zerlegt. 



   Im obersten Teil der Extraktionskolonne verdampft durch die freiwerdende Kondensationswärme der Essigsäure, welche vom schweren Teeröl aufgenommen wird, das niedriger siedende Öl (Holzgeistöl) vollständig und siedet mit dem Wasserdampf, bei einer unter   1000 liegenden   Temperatur vollständig ab. 



  Es entweicht nur ein Gemisch von Wasserdampf mit dem dampfförmigen Holzgeistöl, das in einem anschliessenden Kühler kondensiert wird. Das bei der Kondensation dieses Dampfgemisches sich wieder vollständig   abseheidende,   oben schwimmende leichte Öl wird kontinuierlich abgezogen und mit den von Essigsäure wieder befreiten schweren Holzteerölen vermischt ; die Mischung läuft kontinuierlich wieder zur Extraktion zurück. Das kondensierte Wasser wird, da es von Essigsäure vollständig und von Teer- ölen praktisch frei ist, wegfliessen gelassen.

   Unter diesen Umständen werden durch den Wasserdampf keine nachweisbaren Mengen des hochsiedenden Extraktionsmittels weggeführt, daher erübrigt sich auch eine Wiedergewinnung dieses Extraktionsmittels aus dem kondensierten Wasserdampf, wie dies bei Anwendung eines Extraktionsmittels allein (ohne Zusatz) notwendig ist.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure durch Extraktion eines überhitzten Essigsäure-Wasserdampfgemisches mit einem in Wasser schwer oder unlöslichen, wesentlich höher als Essigsäure siedenden Extraktionsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass diesem Extraktionsmittel etwa 10 bis 30% eines wasserunlöslichen, zwischen 80 bis 120 siedenden Holzteer-bzw. Holzgeist- öles zugemischt werden, das die restlose Entfernung des Wassers infolge Bildung eines Systems niedrigen Siedepunktes erleichtert.