<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure.
Es ist bekannt, dass man durch Extraktion von verdünnten wässerigen Essigsäurenlösungen mit in Wasser schwer oder unlöslichen, für Essigsäure aber ein grosses Lösungvermögen besitzenden flüssigen Lösungsmitteln die Essigsäure in mehr oder minder vollkommener Weise extrahieren und sie nach geeigneter Trennung von dem Lösungsmittel in
EMI1.1
Bei diesen bekannten Extraktionsverfahren werden nun Lösungsmittel verwendet, welche einen tieferen Siedepunkt als Essigsäure besitzen, so dass bei Aufarbeitung des Extraktes auf konzentrierte Essigsäure durch Destillation diese als Rückstand verbleibt. während die als Extraktionsmittel verwendeten Lösungsmittel abdestillieren.
Bei der Ausführung dieser bekannten Verfahren geht mit der Essigsäure stets auch Wasser in grösserer oder geringerer Menge in das Extraktionsmittel über, so dass die nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels im Rück- stande verbleibende Essigsäure wohl eine höhere Konzentration als die zur Extraktion gelangende besitzt, aber stets noch gewisse Mengen Wasser enthält und durch die Aufarbeitung des Extraktes selbst keine weitere Konzentration der Essigsäure erreicht werden kann.
Den Gegenstand des Patentes Nr. 100721 des Erfinders bildet weiters ein Verfahren, bei welchem im Gegensatz zu den bekannten Verfahren bei mässig erhöhter. gewöhnlicher oder auch erniedrigter Temperatur Lösungsmittel angewendet werden, welche bei geringer oder verschwindender Löslichkeit in Wasser und einem hohen Lösuugsvermögtn für Essigsäure einen über 1500 liegenden, also wesentlich höheren Siedepunkt als reine Essigsäure besitzen.
Durch diese Massnahme gelingt es nicht nur, die Essigsäure in relativ höherer Konzentration ihrer wässerigen Lösung durch die so gekennzeichneten Lösungs (Extraktion) mittel zu entziehen, sondern es wird auch bei der Aufarbeitung des Extraktes die Essigsäure von dem in das Extraktionsmittel mit übergegangenen Wasser weitgehend befreit, indem nämlich bei der Aufarbeitung des Extraktes durch Destillation vorerst die Hauptmenge des Wassers mit geringen Anteilen Essigsäure, dann aber eine immer konzentriertere Essigsäure destilliert, während das hochsiedende Lösungsmittel im Rückstande verbleibt.
Als derartige Lösungsmittel kommen hauptsächlich in Betracht : hydroxylgruppenhaltige, aromatische Verbindungen, also hauptsächlich der Phenolgruppe angehörige Körper oder auch Gemische derselben, wie etwa einwertige Phenole (mit Ausschluss der Karbolsäure), z. B. Kresole, mehrwertige Phenole, insbesondere in Form ihrer Äther (Guajacol und Homologe), hydrierte Phenole, wie z. B.
Hexahydrokresok', und Derivate der obgenanuten Verbindungen, schliesslich alle natürlichen oder künstlichen Gemische, welche die oberwähnten Verbindungen enthalten, insbesondere schwere phenolische Holzteeröle (Kreosote), Braunkohlenteerkreosoto und Steinkohlentcerkreosote, ferner flüssige Fettsäuren mit
EMI1.2
in der Hinsicht, dass unter Anwendung der gleichen Extraktionsmittel die Essigsäure dem dampfförmigen Essigsäurewassergemisch (unter Anwendung von Kolonnenapparaten) entzogen wird.
EMI1.3
<Desc/Clms Page number 2>
Erfolg durchführen lässt, wenn die Essigsäure dem, beispielsweise auf Temperaturen bis zu 150 , überhitzten Gemisch von Essigsäure- und Wasserdampf unter Anwendung derselben Extraktions- mittel entzogen wird, welche bei den erwähnten, älteren Verfahren Anwendung finden.
Diese Überhitzung kann auf zweierlei Art erfolgen, entweder man führt dem Extraktionsapparat, der in geeigneter Weise als Kolonne ausgebildet ist, von unten überhitztes Essigsäurewasserdamf- gemisch zu und schickt diesem überhitzten Dampfstroni das vorgewärmte Extraktionsmittel entgegen, wobei der von Essigsäure befreite Wasserdampf am oberen Ende der Kolonne entweicht, während am unteren Ende der Kolonne (des Extraktion-japparates) das Extraktionsmittel gesättigt mit konzentrierter Essigsäure abfliesst. Oder man führt den Prozess derartig durch, dass man nicht überhitztes Essigsäurewasserdampfgemisch unten in die Kolonne einführt, dagegen die Kolonne auf solche Temperaturen beheizt,
dass die Essigsäurewasserdämpfe in der Kolonne überhitzt werden.
Bekanntlich verhalten sich gesättigte" Dämpfe ganz anders als überhitzte". In dem vorliegenden Falle nimmt das Lösungsmittel viel grössere Mengen an konzentrierter Essigsäure im Vergleich zum Eigengewicht auf, als wenn die Extraktion mit nicht überhitzten Dämpfen erfolgt. Gleichzeitig ist die in dem Extraktionsmittel enthaltene Essigsäure von viel höherer Konzentration, als wenn die Extraktion mit dem gleichen Extraktionsmittel aus dem kalten oder warmen flüssigen Essigsäurewassergemisch oder aus dem Gemisch der gesättigten Essigsäurewasserdämpfe erfolgt.
Dies ist auch ohne weiteres erklärlich, da die Löslichkeit des überhitzten Wasserdampfes in dem Extraktionsmittel eine verschwindende ist,. während die Löslichkeit des
EMI2.1
welche die Essigsäure über dem Extraktionsmittel efährt, wird ihr Siedepunkt ganz wesentlich erhöht, also über 1190 gehoben, während bei dieser Temperatur der auf 119 überhitzte Wasserdampf mangels jeglicher Dampfdru. ckverminderung über dem Extraktionsmittel entweichen kann.
Es spielt sich also der Extraktions- und Anreicherungsprozess bei Temperaturen zwischen 1010 bis 1300 oder bei noch höheren Temperaturen ab, also über der Temperatur des gesättigten Essigsäurewasserdampfgemisches, welches dem Prozess zugeführt wurde, sofern es sich um verdünnte Essigsäure von etwa 10"/handelt.
In den beigeschlossenen Zeichnungen sind in Fig. 1 und 2 beispielsweise Ausführungsformen von zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens dienenden Vorrichtungen schematisch dargestellt. Unter Anwendung dieser Vorrichtungen wird nun das vorliegende Verfahren folgendermassen durchgeführt : Es wird z. B. IQo/cige Essigsäure in einer Blase verdampft und werden die Dämpfe, wie aus Fig. 1 ersichtlich, bei 1 in eine mit Ringen gefüllte Kolonne eingeleitet, welche mit einem Heizrohr 2 versehen ist. Bei 3 fliesst kontinuierlich und etwa in gleicher Menge wie das zugeführte Essigsäurewasserdampfgemisch Rohkresol zu.
Durch das Heizrohr 2 wird von unten entsprechend erwärmte Luft geleitet, so dass die Temperatur der Kolonne am oberen Ende nicht wesentlich mehr als 1000 aufweist, weiter unten aber die Temperatur entsprechend höher liegt, so dass bei der Eintrittstelle des Essigsäurewasserdampfes 1 diese eintretenden Dämpfe überhitzt werden. Bei 4 fliesst durch den Syphon heisses Kresol, welches mit einer Essigsäure von 80 bis 900/"beladen ist, kontinuierlich aus und kann in einem anschliessenden Destillationsapparat (am geeiguetsten im Vakuum) kontinuierlich in seine beiden Bestandteile Rohkresol und hochkonzentrierte Essigsäure (von 80 bis 90%) zerlegt werden.
Die Beheizung der Kolonne kann ebensogut durch einen Heizmantel oder vermittels einer durch die Kolonne führenden Heizschlange für den Heisswasserbetrieb erfolgen. Arbeitet man in sonst gleicher Weise, aber ohne Überhitzung der Dämpfe, so läuft aus der Kolonne ein Kresol ab, welches mit Essigsäure von nur 300/0 beladen ist.
Arbeitet man mit vorheriger Überhitzung des 10%igen Essigsäurewasserdampfgemisches, so bedient man sich einer Extraktionskolonne, wie eine solche in Fig. 2 schematisch wiedergegeben ist, in welchem Falle zwischen der Blase a und der Eintrittstelle der Dämpfe in die Kolonne 1 ein Überhitzer b zwischengeschaltet ist. Die Beheizung der Kolonne erfolgt in diesem Falle durch das überhitzte Essigsäurewasserdampfgemisch selbst.
Wird die Überhitzung des Essigsäurewasserdampfgemisehes in der Extraktionskolonne selbst vorgenommen, so können, wie bereits angegeben, zur Beheizung der Extraktiouskolonne auch Heizschlangen Verwendung finden, welche mit Heisswasser oder Dampf gespeist werden.
In Fig. 3 ist eine solche Anordnung schematisch wiedergegeben. Heisswasser oder Heissdampf strömen beispielsweise durch die drei Heizschlangen Cl) b, c, wobei die Dampf-oder Heisswasserzufuhr durch die Ventile x, YJ z) geregelt werden kann.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.