AT113327B - Verfahren zur Durchführung der Kristallisation schwer oder praktisch nicht kristallisierbarer Körper. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Dnrchffihrung der   IMstalIisation schwer   oder praktisch nicht kristallisierbarer Körper. 



   Es ist bekannt, dass sich Kristalle aus ihrer Mutterlauge nur in dem Falle besonders günstig entwickeln, wenn die die Kristallisation behindernde Begleitumstände eliminiert werden. Zu diesen hinderlichen Umständen zählt unter anderem die hohe Viskosität der Mutterlauge. Eine geringere Viskosität der Mutterlauge erlaubt ein rascheres Abfiltrieren derselben, so dass die Scheidung von Kristallen aus ihrer Mutterlauge wesentlich erleichtert wird. Der Einfluss der hohen Viskosität der Mutterlauge kann durch Anwendung geeigneter   Lösungs-bzw. Verdünnungsmittel, welche   selbst eine geringe Viskosität aufweisen, behoben werden. Zu diesen Lösungs-bzw.

   Verdünnungsmitteln gehören jene von niedrigem Siedepunkt, wie die Homologen des Methans, Äthylens, Methyläther, Äthyläther, Dimethylamin, Äthylnitrit usw., wobei berücksichtigt werden muss, dass diese Körper bei der Kristallisationstemperatur leicht flüchtig sind und bereits geringe Mengen die Viskosität stark herabsetzen. 



   Zweck des Verfahrens ist nun, die leichtflüchtigen   Lösungs-bzw. Verdünnungsmittel   bei den Temperaturen, bei welchen die Kristallisation vor sich geht, trotz der Flüchtigkeit dieser Mittel flüssig zu erhalten, was in geeigneter Weise dadurch erreicht wird, dass die Lösung, aus welcher die Kristalle ausgeschieden werden sollen, unter Druck gehalten wird. Bekanntlich wirkt der Druck auch günstig auf die Kristallisation, so dass auch dieser Umstand die Entwicklung der Kristalle fördert. 



   Beispiel l. Das Verfahren gemäss der Erfindung soll im folgenden in seiner Anwendung auf   die Kristallisation und Filtration von Paraffin geschildert werden, welches   zu   den schwerst kristallisierenden   Produkten gehört. Um nun die Kristallisation des Paraffins zu erleichtern, wird das schwere paraffinhaltige Mineralöl mit Gasolin von spezifischem Gewicht z. B. unter 0.700 verdünnt, indem man auf 1 kg   Mineralöl   0.75 kg Gasolin zusetzt. Die verdünnte Lösung wird bei einer Temperatur   von-5  C   und einem Überdruck von 5 Atm. der Kristallisation überlassen.

   Der   Überdruck   entsteht dadurch, dass das mit dem Gasolin verdünnte Mineralöl nach Abkühlung   auf - 50 C   unter Druck in ein geschlossenes Gefäss gepumpt wird, bis in diesem der Druck auf 5 Atm. gestiegen ist. Die Kristallisation ist nach drei Stunden als beendet anzusehen. Nach dieser Zeit sind die festen Paraffine auskristallisiert und lassen sich ohne jede Schwierigkeit durch gewöhnlich verwendete Filtriereinrichtungen von der Mutterlauge abfiltrieren. 



  Der Paraffinkuchen kann nötigenfalls unter ähnlichen Bedingungen einer Rekristallisation unterworfen werden. Auch die Mutterlauge kann, um eine vollständige Entparaffinierung zu erzielen, in der gleichen Weise bei tieferer Temperatur neuerdings zur Kristallisation gebracht und filtriert werden. Auf diese Weise kann man tiefstockende und viskose   Schmieröle   erzeugen, während bei dem bisher   üblichen   Verfahren das schwer kristallisierende Produkt durch Destillation in ein besser kristallisierendes umgewandelt werden muss, wobei die Viskosität der darin enthaltenen Schmieröle teilweise zerstört wird. 



   Beispiel 2. Bekanntlich enthält der bei der   Gewinnung   von Menthol aus rohem Pfefferminzöl durch Abkühlen und Abfiltrieren anfallende Kristallbrei neben   kleinkristallinischem   Menthol noch erhebliche Mengen Pfefferminzöl, welches die Farbe und Reinheit des Fertigproduktes beeinträchtigt. Zur Reindarstellung grosser Mentholkristalle wird folgendes vorgenommen : Auf 1000 g obigen Kristallbreies werden je nach Bedarf 100 bis 300 g Äther zugegeben und in ein druckfest verschliessbares Gefäss von zirka   1'5 l   Inhalt eingefüllt.

   Durch einen an diesem   Druekgefäss   angebrachten Einlassstutzen, welcher mit einem auf Innendruck   selbstschliessenden   Ventil (Rückschlagventil) versehen ist, wird durch Einpumpen von Stickstoffgas   der Innendrnck auf etwa 2 Atm. erhöht. Nun wird. xur Beschleunigung der   

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 Auflösung, das Gefäss samt Jnhalt durch Eintauchen in warmes Wasser auf etwa   350 C erwärmt. Nach   vollzogener Auflösung des   Mentholkristallbreies   in Äther, wird   das unter Druck stehende Gefäss   in ein stufenweise kühleres Wasserbad gebracht und schliesslich bei   00 C durch   6 Stunden der Kristallisation überlassen.

   Ist die Ausbildung der Kristalle nach Ablauf dieser Zeit zufriedenstellend-was man durch Vorversuch feststellen muss-wird der   Überdruck   abgelassen und der Inhalt des Druckgefässes, durch rasches Absaugen in einer geschlossenen Nutsche, in   einenTeinen grosskristallinischen Mentholniederschlag   und eine fast mentholfreie   Pfefferminzolätherlosung geschieden.   Das ätherische Filtrat wird nach Abdestillieren des Lösungsmittels als Pfefferminzöl verwendet. 



   An Stelle der oben genannten leichtflüchtigen Flüssigkeiten kommen als Verdünnungsmittel auch Stoffe in Betracht, die, wie z. B. Äthan, auch bei recht tiefen Temperaturen und nicht allzu hohen Drücken noch nicht flüssig sind. Diese Gase wirken, trotzdem sie unter den angegebenen Bedingungen nicht flüssig sind, doch als Verdünnungsmittel in derselben Art wie Flüssigkeiten, indem sie sich z. B. in dem Paraffinöl auflösen, wodurch dessen   Viskosität   herabgesetzt wird. 



   Zur Herbeiführung des gewünschten Überdruckes zwecks Erhaltung der flüssigen Phase des   Losungs-bzw. Verdünnungsmittels kann jede   der bekannten Massnahmen verwendet werden, wie z. B. 



  Einführen des zuzusetzenden   Losungs-bzw.   Verdünnungsmittels mittels Druckpumpe in ein mit der zu behandelnden Flüssigkeit teilweise gefülltes, jedoch druckfest geschlossenes Gefäss. Durch die Kompression der im Innern des Gefässes vorhandenen Luft wird ein der eingepumpten Menge entsprechender Überdruck erzeugt. Der gewünschte Überdruck kann auch durch Einführung eines gespannten indifferenten
Gases hergestellt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur   Durchführung   der Kristallisation schwer oder praktisch nicht kristallisierbarer Körper, insbesondere Paraffin, durch Zusatz von bei Kristallisationstemperatur und Atmosphärendruck   leichtflüchtigen Verdünnungsmitteln zu   den Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation unter Anwendung von Überdruck   durchgeführt   wird, wobei als Verdünnungsmittel z. B. die Homologen des Methans, Äthylens,   Methyl-und Äthyläther,   Dimethylamin, Äthylnitrit usw. dienen.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verdünnungsmittel Stoffe anwendet, die bei den angewendeten Temperaturen und Drucken gasförmig sind.