AT112623B - Verfahren zur Darstellung neuer Cellulosederivate. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung neuer Cellulosederivate. 
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 löslich und aus solchen Lösungen in technisch brauchbarem Formen und in wasserunlöslichem Zustande, z. B. durch Fällen mit Säuren wiedergewinnbar sind. 



   Die bisher bekannten Celluloseäther umfassten zwei verschiedene Körperklassen : Erstens Äther, die in Wasser löslich sind und zweitens solche, die in Wasser   unlöslich,   jedoch in organischen Lösungsmitteln löslich sind. Die wasserlöslichen Zelluloseäther sind nur für eine ganz beschränkte Anzahl technischer Zwecke verwendbar, weil ihre Lösungen naturgemäss Schichten oder Gebilde hinterlassen, die bei Berührung mit Wasser in Lösung gehen. Die in flüchtigen Lösungsmitteln löslichen, dagegen in Wasser unlöslichen Celluloseäther besitzen wohl diesen Nachteil nicht ; es lassen sich jedoch die aus ihren Lösungen gewonnenen Gebilde, abgesehen davon, dass das Arbeiten mit flüchtigen Lösungsmitteln 
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 ihrer geringen Aufnahmsfähigkeit für Farbstoffe nicht gut färben. 



   Durch die oben erwähnten   Löslichkeitsverhältnisse   der neuen Cellulosederivate ist man nun in der Lage, von wässerigen Lösungen auszugehen und trotzdem zu   wasserunlöslichen   technischen Produkten, wie künstlichen Fäden, Filmen u. dgl. zu gelangen. 



   Die Herstellung dieser neuen Celluloseabkömmlinge erfolgt analog dem in der Patentschrift 
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 turen und Reaktionszeiten Cellulose in alkalilösliche Celluloseäther überzuführen. 



   Es lassen sich für die Wahl des   Mengenverhältnisses-Cellulose   : Alkali : Alkylierungsmittelfolgende Richtlinien aufstellen : Auf 1 Mol lufttrockene Cellulose   (C. HjoO ;)   soll im allgemeinen weniger als 1 Mol Ätznatron und 2 Mol Alkylierungsmittel genommen werden.

   Wie die Beispiele zeigen, gelingt die Darstellung der Produkte zwar schon mit bedeutend geringeren Mengen beider Reagenzien ; bleibt man jedoch nahe der oberen Grenze der angegebenen Mengen von Alkali und Alkylierungsmittel, so muss man die zur Lösung des Alkalis erforderliche Wassermenge so wählen, dass höchstens eine Laugenkonzentration von   18-25%   erreicht wird. 
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 mässig unter Rühren oder Kneten vorteilhaft in einem geschlossenen oder mit   Rückflusskühlung   ver-   sehenen Gefäss   langsam auf 55  C erwärmt, bei welcher Temperatur sie 4 Stunden gehalten wird. Die Verarbeitung des Endreaktionsgemisches geschieht gemäss dem vorhergegangenen Beispiel. 



   Beispiel 3 : 200 Gewichtsteile Sulfit ellulose werden vorteilhaft unter Kühlung in einer geeigneten   Vorrichtung (Zerfaserer, Knetmaschine od. dgl. ) mit 100 Gewichtsteilen gepulvertem Ätznatron gemischt,   bis ein   gleichmässiges   Produkt entsteht. Wird die Mischung bei Luftzutritt ausgeführt, dann pflegt die Masse ungefähr 40 Gewiehtsteile Wasser aus der Luft anzuziehen. Die fertige Mischung wird nun, entweder sofort oder nach dreitägigem Stehen, in einen Dreh- oder Rührautoklaven gebracht, mit 160 Gewichtsteilen Chloräthyl versetzt und unter Bewegung oder Rühren 8 Stunden auf   100#110  C erhitzt. Die   Verarbeitung geschieht im Sinne der vorangegangenen Ausführungsbeispiele. 



   Beispiel 4 : 2000 Gewichtsteile der Lösung eines rohen oder gereinigten Celluloseexanthogenates (Viskoselösung z. B. nach Ausführungsbeispielen der deutschen Patentschrift Nr. 323891)-entsprechend etwa 160-170 Gewichtsteilen   Ausgangs@ellulose # und 160#170 Gewichtsteilen   Ätznatron werden gelinde erwärmt und 75 Gewichtsteile Diäthylsulfat allmählich oder auf einmal unter Rühren zugesetzt. 



  Die Erwärmung wird so geregelt, dass die Temperatur des Reaktionsgemisches möglichst langsam (z. B. 



    2-3  C   innerhalb 15 Minuten) auf   40-45    steigt, was nach zwei bis zweieinhalb Stunden erreicht wird. Nach dieser Zeit entsteht eine viskose Lösung, welche abgekühlt und gegebenenfalls nach vor-   herigem Kolieren   entweder als solche der technischen Verwendung zugeführt oder zur Isolierung des neuartigen Cellulosederivates verwendet wird. 



   Der getrocknete Körper stellt nach entsprechendem Zerkleinern ein sandiges Pulver dar, welches sich in verdünnter Natronlauge (z. B. von 5-10%) zu einer viskosen Flüssigkeit löst. 



   Bei Verwendung geringer Mengen von Diäthylsulfat kann die alkalische Lösung des neuartigen Cellulosederivates schon durch Verdünnen mit Wasser ausgefällt werden. 



   In der vorstehenden Beschreibung wird in Form von Beispielen die Verwendung von Äthylierungsmitteln beschrieben. Gemäss vorliegender Erfindung können jedoch auch Alkylierungsmittel, die andere 
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 werden, z. B. Methylierungs-, Propylierungs-, Benzylierungsmittel u. dgl. 



   Die   Bezeichnung #Cellulose" soll decken: Cellulose   selbst, (ellulosehaltige Materialien, alkaliunlösliche Umwandlungsprodukte der Cellulose und Zellulosederivate, in denen das Cellulosemolekül nicht zu weit abgebaut erscheint. Die Bezeichnungen   : #Alkyl", #Alkylierung", #alkylierend" decken   :   #Aralkyl", #Aralkylierung, @   aralkylierend". 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung neuer Cellulosederivate durch Einwirkung von alkylierenden oder 
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 angewendet wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkylierung bzw. Aralkvlierung EMI2.4 Alkylierungs- bzw. Aralkylierungsmittels auf 1 Mol lufttrockenen Ausgangsstoffes (berechnet als CgHioOe) durchgeführt wird.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der c ellulosehaltige Ausgangsstoff zuerst mit der b@rechneten Menge Ätzalkali behandelt und hierauf der Alkylierung bzw. Aralkylierung unterworfen wird.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der cellulosehaltige Ausgangsstoff zuerst mit einer Mischung von festem Ätzalkali und einer gesättigten Ätzalkalilosung behandelt und hierauf der Alkylierung bzw. Aralkylierung unterworfen wird. a. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass EMI2.5