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Verfahren zur Herstellung von Desinfektionsmitteln aus Buchenholzteerölen.
Die Verwendung von Buchenholzteerölen für Desinfektionsmittel und Heilstoffe ist bekannt. Zur Verwendung gelangten bisher die rohen Öle, wie sie in der Praxis erhalten werden, oder das aus diesen Rohölen hergestellte Reinkreosot. Die Herstellung dieser Öle aus dem Buchenholzteer erfolgt ausschliesslich durch Destillation des Teeres über freiem Feuer, bei welchem Anlass die Schweröl stark verunreinigt durch Säuren und leichte Öle erhalten werden. Diese rohen Holzteeröle werden entweder direkt verwendet oder sie werden zunächst einer chemischen Aufarbeitung zwecks Anreicherung der in diesen Ölen enthaltenen Phenole unterworfen. Die unter der Bezeichnung Reinkreosot hergestellten, von Neutral- ölen freien Phenole enthalten nur die bis 2200 siedenden Anteile der Teeröle.
Die Ausbeute an solchen Reinkreosoten ist eine sehr geringe, da eine wiederholte chemische Behandlung mit Ätzalkalien und folgende Destillation notwendig ist, sofern man die Rohöle direkt verarbeitet. Die rohen Holzteeröle selbst zeigen bei der Anwendung für Desinfektionsmittel und Heilstoffe den Naehteil, dass in denselben von der Freifeuerdestillation und der durch diese bedingten Überhitzung Empyreumatica und andere Stoffe reichlich enthalten sind, welche eine starke Reizwirkung auf die Epidermis ausüben ; auch wenn diese Öle mit Seifen und ähnlichen Materialien zu kreolinartigen Desinfektionsmitteln verarbeitet werden, wird diese Reizwirkung nicht aufgehoben.
Es wurde nun gefunden, dass man zu Rohstoffen von besonderer Brauchbarkeit für Desinfektionsund pharmazeutische Zwecke gelangt, wenn man die von der Freifeuerdestillation des Buchenholzteeres stammenden Rohöle einer sorgfältigen, schonenden fraktionierten Destillation im Kolonnenapparat und im Vakuum unterwirft, ohne dass vorher eine chemische Behandlung der Öle vorgenommen wird. In diesem Falle erhält man bei einem Vakuum von zirka 700-740 wMm Öle, welche unter dieser Bedingung etwa zwischen 100-1700 sieden und die die Gesamtheit der in den Rohölen vorhandenen Phenole des Holzteeres enthalten. In den so gewonnenen Ölen liegen daher nicht nur die schliesslich im Reinkreosot vorhandenen Phenole, sondern auch die höhersiedenden in unzersetzter Form vor.
Es hat sich aber gezeigt, dass gerade die höhersiedenden Phenole (Pyrogallolabkömmlinge) eine besonders günstige Heil-und Desinfektionswirkung ausüben. Wird aber, wie nach der bisherigen Arbeitsweise, von der Freifeuerdestillation stammendes Rohöl direkt einer chemischen Reinigung mit Ätzalkalien unterworfen, so wird ein grosser Teil dieser wertvollen höhersiedenden Phenole zersetzt, ebenso erleiden diese Stoffe eine Zersetzung, wenn man sie aus den Rohölen durch Destillation unter gewöhnlichem Druck zu gewinnen sucht.
Somit erscheint als Vorbedingung für die Herstellung dieser Stoffe die schonende Vakuumdestillation ohne vorhergehende chemische Behandlung. Würde man schon den Buchenholzteer selbst durch Vakuumdestillation auf Rohöle verarbeiten, so würden dadurch an und für sich reinere und weniger zersetzte Rohprodukte zustandekommen, da man aber mit der Freifeuerdestillation des Buchenholzteeres einma ! rechnen muss, so ist man nur durch Anwendung der genannten Massnahme in der Lage, die in den Roh- ölen enthaltenen wertvollen Stoffe zu gewinnen. Die Anwendung eines Kolonnenapparates bei der Aufarbeitung in der gekennzeichneten Weise bewirkt natürlich eine scharfe Abtrennung von den leichten Ölen und von dem im Holzteer und in den rohen Holzteerölen enthaltenen Säuren.
- In dem D. R. P. Nr. 112451 wird zwar schon die Verwendung von Kolonnenapparaten bei der Verarbeitung von Teeren im allgemeinen angeführt, doch ist durch die blosse Verwendung von Kolonnenapparaten die Herstellung von wertvollen Desinfektionsmitteln aus Buchenholzteerölen noch nicht möglich, nur im Zusammenhang mit den andern angeführten Massnahmen und unter den angegebenen Bedingungen kann dieses Ziel erreicht werden.
Im D. R. P. Nr. 334518 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem die rohen Holzteeröle zuerst mit Alkalien im Autoklaven bei höherer Temperatur behandelt und dann eventuell einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen werden. Durch dieses Verfahren ist man zwar ebenfalls in der Lage, die Reizstoffe und Empyreumatica zu entfernen, jedoch wird durch die heftige Vorbehandlung mit Alkali ein Teil der wertvollen hochsiedenden Phenole zerstört, was bei dem gegenständlichen Verfahren gerade vermieden wird.
Durch die Anwendung der Vakuumdestillation im Kolonnenapparat ohne vorhergehende chemische Behandlung bei der Verarbeitung der Buchenholzteeröle ist der weitere Vorteil gegeben, dass bei einer etwaigen Verarbeitung der Destillate auf Reinkreosot bzw. die Reindarstellung der Holzteerphenole und ihre vollständige Abtrennung von den Neutralölen die Ausbeuten an diesen Stoffen ganz wesentlich gesteigert werden, da erst die durch die Destillation gereinigten und angereicherten phenolischen Öle einer Behandlung mit chemischen Reagenzien zugeführt werden.
Aus den auf die gekennzeichnete Weise hergestellten, chemisch nicht behandelten Buchenholzteerölen lassen sich durch Verarbeitung oder Vermischung mit wasserlöslichmachenden Stoffen, beispielsweise Seifenlösungen, wasserlöslicheDesinfektionsmittel undHeilstoffe besonderer Beschaffenheit gewinnen.
Wiewohl die Verwendung von Buchenholzteerölen oder deren Fraktionen für Desinfektionszwecke bekannt
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ist, konnten bisher Stoffe so hoher Qualität nicht hergestellt werden, weil dies erst durch die in dem gegenständlichen Verfahren gekennzeichneten Massnahmen möglich ist.
Während beispielsweise durch Verseilung von rohen Holzteerölen der Freifeuerdestillation mit Kaliseifen wasserlösliche oder in Wasser emulgierbare Desinfektionsmittel hergestellt werden können, die auf die Epidermis eine starke Reizwirkung ausüben, ist es erstmals möglich gewesen, durch die Verwendung von Ölen. welche in der beschriebenen Weise hergestellt werden, äusserst wirksame Desinfektionmittel zu gewinnen, welche keinerlei Reizwirkung auf die Epidermis mehr ausüben. vielmehr zeigen so gewonnene Teeröle für sich oder in Mischung mit Seifenlösungen infolge ihres Gehaltes an hochsiedenden Phenolen der Pyrogallolreihe ausgesprochen Heilwiruung bei Ekzemen und eitrigen Wunden ohne die geringsten störenden Reizerscheinungen.
Beispiel 1 : Rohes, von der Freifeuerdestillation des Buchenholzteeres stammendes, mit chemischen Reagenzien noch nicht behandeltes Teeröl wird in einer Blase mit aufgesetzter Raschigkolonne und mit durch Wasser gespeistem Dephlegmator zunächst bei gewöhnlichem Druck destilliert, bis das Thermometer im Dampf beim Dephlegmator 100 anzeigt, dann unter allmählich bis 740 mm steigendem Vakuum so lange destilliert, als bei 100 im Dampfraum wesentliche Mengen überdestillieren.
Die Beheizung der Blase geschieht zweckmässig durch indirekten überhitzten Dampf oder Heisswasser.
Hiebei entweichen sämtliche Leichtöle, alles Wasser und bis auf geringe Reste sehr hochsiedender aliphatischer Säuren sämtliche Essigsäure und deren Homologe, ohne dass Kreosotöle mitdestillieren würden. Hierauf wird der Dephlegmator auf Luftkühlung umgeschaltet und werden im Vakuum die ganzen Kreosote und hochsiedenden Öle abdestilliert. Es verbleibt ein Rückstand butterartiger Konsistenz im Ausmasse von etwa 5% vom angewendeten rohen Teeröl. Das hellgelbe, schwach riechende, überdestillierte Rohkreosotöl wird in einer Menge von 50% und mehr vom angewandten rohen Teeröl gewonnen. Man kann das Rohkreosotöl auch in mehreren Fraktionen getrennt auffangen, wobei in den ersten vorwiegend Kreosote, in den späteren Fraktionen vorwiegend Öle von gerbender Wirkung vorhanden sind.
Dass durch die angegebene Arbeitsweise die Buchenholzteerphenole geschont werden, geht beispielsweise aus der hohen Ausbeute an handelsfähigem Reinkreosot hervor. Während nach den bisher geübten Methoden sich nur eine Ausbeute von etwa 2% erzielen lässt, kann man aus dem erfindungsgemäss
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Ausbeute von 4% vom normalen Buchenholzteer gewinnen.
Beispiel 2 : 60 Teile nach Beispiel 1 gewonnenes helles Rohkreosotöl werden mit 40 Teilen einer aus Sonnenblumenöl und Kailauge unter Pottaschezusatz als Kürzungsmittel auf die übliche Weise gesottener weisser Schmierseife solange beil00 digeriert, bis klare Lösung eingetreten ist. Das Gemisch wird stark abgekühlt und nach längerem Stehen von geringen Mengen Absatzstoffen filtriert. So
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beliebig stark verdünnen.
Beispiel 3 : 50 Teile des nach Beispiel 1 gewonnenen hellen Rohkreosotöles werden mit 50 Teilen Rizinusöl gemischt und bei 40 mit 15 Teilen Schwefelsäure von 660 Bé sulfoniert, mit heissem Wasser ausgewaschen und mit einer Lösung von 10 Teilen Ätznatron oder 12 Teilen Ätzkali in 100 Teilen Wasser vermengt, wobei klare Lösung eintritt. Das hellgelbbraune klare Öl löst sich in beliebigen Mengen kalten Wassers mit schwacher Opaleseenz und stellt ein Desinfektionsmittel dar, welches sowohl auf der menschlichen als auch der tierischen Haut eine äusserst günstige Heilwirkung ohne die geringste Reizwirkung äussert.
Es wurde nachgewiesen, dass unter sonst gleichen Umständen hergestellte Desinfektionsmittel. deren Öle keiner Vakuumdestillation ohne vorhergehende Reinigung unterzogen wurden, niemals frei von Reizwirkung sind und in ihrer Heilwirkung den oben angegebenen weit nachstehen.