WO2021225218A1 - 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법 - Google Patents

밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
WO2021225218A1
WO2021225218A1 PCT/KR2020/008769 KR2020008769W WO2021225218A1 WO 2021225218 A1 WO2021225218 A1 WO 2021225218A1 KR 2020008769 W KR2020008769 W KR 2020008769W WO 2021225218 A1 WO2021225218 A1 WO 2021225218A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
nonwoven fabric
mask pack
tensile strength
cellulose
elongation
Prior art date
Application number
PCT/KR2020/008769
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
이권선
최부기
이승관
김경학
Original Assignee
주식회사 셀바이오휴먼텍
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 셀바이오휴먼텍 filed Critical 주식회사 셀바이오휴먼텍
Publication of WO2021225218A1 publication Critical patent/WO2021225218A1/ko

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D44/00—Other cosmetic or toiletry articles, e.g. for hairdressers' rooms
    • A45D44/002—Masks for cosmetic treatment of the face
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0212—Face masks
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/731—Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/425—Cellulose series
    • D04H1/4258—Regenerated cellulose series
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D2200/00—Details not otherwise provided for in A45D
    • A45D2200/10—Details of applicators
    • A45D2200/1009—Applicators comprising a pad, tissue, sponge, or the like
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95

Definitions

  • the present invention relates to a low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet having improved adhesion and a manufacturing method thereof, and to a mask pack sheet product capable of satisfying functionality by further improving the adhesion of the mask pack and a manufacturing method thereof.
  • the mask pack sheet is attached to the skin surface and removed after a certain period of time, and is used to supply moisture, oil, and nutrition contained in the mask pack sheet to the skin.
  • Existing mask pack sheets are manufactured by using materials such as polypropylene, polyethylene terephthalate and cellulose alone or by mixing them.
  • the mask pack sheet made of synthetic materials such as polypropylene and polyethylene terephthalate has low adhesion and water retention to the skin, so it has a low ability to deliver functional active ingredients corresponding to moisturizing, soothing, and elasticity to the skin.
  • the regenerated cellulose fiber is an eco-friendly polymer having a chemical structure like natural cotton fiber, and a large number of cellulose unit molecules are gathered to form a fiber.
  • Cellulose fibers consist of a crystalline region and an amorphous region, and when immersed in water, the liquid permeates the amorphous region and swells. Due to these properties, the mask pack sheet using cellulose fibers is known to have excellent adhesion and water retention to the skin.
  • the regenerated cellulose fiber has a limit in exhibiting the level of water retention and transparency required by consumers. Nevertheless, the demand for regenerated cellulose fiber, which is a natural material and has improved price/performance ratio, continues to grow.
  • the present applicant has applied for Korean Patent Application No. 10-2019-0054472, 'Title of the invention: mask pack sheet product using low-substituted carboxymethyl cellulose nonwoven fabric and manufacturing method thereof'.
  • the invention relates to a mask pack sheet that can increase productivity at low cost while satisfying water retention and transparency.
  • An object of the present invention for solving the above problems is to provide a regenerated cellulose mask pack sheet capable of satisfying adhesion and a manufacturing method thereof.
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a mask pack sheet product in which the concentration of a carboxymethylating agent is controlled to improve adhesion and at the same time control tensile strength, which is a physical property that can maintain the product shape of the mask pack.
  • the low-substituted carboxymethyl cellulose nonwoven fabric sheet for a mask pack according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is an adhesion test immersed in water, and it is characterized in that it satisfies Equation 1 below.
  • Equation 1 1.58 ⁇ d2/d1
  • d1 is the gap between the clamps for fixing the upper part of the nonwoven fabric for mask pack
  • d2 is the average width length of the middle part and the lower part of the nonwoven fabric for mask pack.
  • the cellulose mask pack sheet has a carboxymethyl group substitution degree of 0.05 to 0.3.
  • the present invention for achieving the above object is prepared by immersing a cellulose nonwoven fabric in an alkali solution and padding it, and reacting it with a carboxymethylating agent.
  • the mask pack sheet according to the present invention constructed and operated as described above is a carboxymethyl group substituted for the hydroxyl group of the cellulose nonwoven fabric positioned at the end to improve adhesion, and can provide a high-functional mask pack sheet that can satisfy adhesion.
  • the low-substituted carboxymethyl cellulose nonwoven fabric for mask packs with improved adhesion according to the present invention and the manufacturing method thereof have excellent adhesion and can be used in various weights, so that the viscosity of the mask pack essence can be broadened.
  • the non-woven fabric for a low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack with improved adhesion according to the present invention and a manufacturing method thereof use a cellulose-based nonwoven fabric whose safety and efficacy have been verified, so it may become possible to manufacture various products.
  • FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet with improved adhesion according to the present invention
  • FIG. 2 is a detailed flowchart of a method for manufacturing a low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet with improved adhesion according to the present invention
  • 3 to 6 are views showing the adhesion test of the low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet with improved adhesion according to the present invention.
  • the low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet with improved adhesion according to the present invention is manufactured by immersing a regenerated cellulose nonwoven fabric in an alkaline solution to pad it, and reacting it with a carboxymethylating agent.
  • the low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet is an adhesion test immersed in water, characterized in that it satisfies the following formula (1).
  • Equation 1 1.58 ⁇ d2/d1
  • a) pretreatment by immersing the cellulose nonwoven fabric in an alkali solution (b) squeezing the pretreated cellulose nonwoven fabric, (c) carboxymethyl in water Dissolving a reagent to prepare a reaction solution, (d) adding the squeezed cellulose nonwoven fabric to the reaction solution to replace the hydroxy group located at the end of the cellulose nonwoven fabric with a carboxymethyl group to obtain a carboxymethyl group substitution degree of 0.05 to 0.3
  • the present invention can manufacture a mask pack sheet product having a carboxymethyl group substitution degree of cellulose nonwoven fabric of 0.05 to 0.3 by controlling the concentration of the reaction solution and the reaction solution in which the carboxymethylating agent is dissolved in water.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a mask pack sheet product using a low-substituted carboxymethyl cellulose nonwoven fabric according to the present invention
  • FIG. 2 is a detailed flowchart.
  • the method for manufacturing a mask pack sheet with improved adhesion includes the steps of pretreatment by immersion in an aqueous alkali solution (S10) and squeezing step (S20) and reacting the cellulose nonwoven fabric with a carboxymethylating agent (S30). consists of including
  • S100 alkaline solution
  • S200 step of squeezing
  • S300 a reaction solution
  • S400 drying after compression
  • This step is a process of immersing and aging the cellulose nonwoven fabric in an alkaline solution so that the reaction process is smoothly performed. If the pretreatment process is not sufficiently performed, the pretreatment process is very important because the substitution reaction does not occur. Since fabric properties change according to the temperature and time of the pretreatment process, the pretreatment process is a process that requires careful control.
  • the nonwoven fabric for mask packs used in the present invention is a regenerated cellulose-based nonwoven fabric for mask packs, characterized in that it has bidirectionality and has a weight of 25 to 70 g/m 2 .
  • the alkali solution in which the cellulose nonwoven fabric is immersed has a concentration of 15 to 40%.
  • the alkali solution can be used by mixing one or more chemical substances with high alkalinity such as sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), aqueous ammonia (NHOH), or trimethyl ammonium hydroxide. .
  • sodium hydroxide sodium hydroxide
  • KOH potassium hydroxide
  • NHOH aqueous ammonia
  • trimethyl ammonium hydroxide trimethyl ammonium hydroxide.
  • the concentration of the alkali solution is less than 15%, it is difficult to obtain the required degree of substitution due to the low alkalinity. Conversely, when it exceeds 40%, the degree of substitution with the carboxymethyl solution increases and the degree of substitution is excessively high, or a lot of side reactions occur, which may lead to deterioration of the physical properties of the fabric.
  • the cellulose nonwoven fabric After the cellulose nonwoven fabric is immersed in an alkali solution, it should undergo an aging process. Aging is a process for dissociating hydrogen bonds of cellulose molecules, usually at a temperature of 20 to 70°C. If the temperature is lower than 20°C, it takes too much time for proper aging. If it exceeds 70 °C, a lot of overreaction may occur, leading to embrittlement of the fiber. Also, the ripening time should be controlled.
  • the aging time varies depending on the mixing ratio, immersion time, aging temperature and the characteristics of equipment, it is preferable to measure and optimize the degree of substitution of the final nonwoven fabric.
  • the aged cellulosic nonwoven fabric should be appropriately squeezed while passing through two rollers whose pressure is controlled.
  • the squeezing step is a process of removing the remaining amount while leaving only a desired part of the alkali solution used for aging in the cellulose nonwoven fabric, and is a very important factor in determining the amount of the alkali solution remaining in the nonwoven fabric.
  • the squeezing determines the fabric pick-up rate by controlling the pressure between the rolls, and 200 to 500% is preferable based on the pick-up rate.
  • the pick-up rate (%) represents the amount of the alkali solution remaining in the cellulose nonwoven fabric after immersion as a ratio of the dry weight of the cellulose nonwoven fabric.
  • the pickup rate (%) is (wet weight - dry weight)/dry weight x 100.
  • the pick-up rate is less than 200%, hydrogen bond dissociation of the cellulose molecule may be insufficient to control the degree of substitution. Conversely, when the pick-up rate exceeds 500%, hydrogen bond dissociation of cellulose molecules is excessively made, and the degree of substitution may be excessively high.
  • reaction solution is prepared by dissolving a carboxymethylating agent in water.
  • the carboxymethylating agent is a chemical in which carboxymethyl can be substituted in the cellulose nonwoven fabric, and halogenated acetic acid such as monochloroacetic acid, monobromoacetic acid, monoiodoacetic acid, or a neutralized product thereof may be used.
  • the carboxymethylating agent is the most important factor determining the degree of substitution, and it is preferable to prepare a reaction solution by dissolving 20 to 60% by weight of the carboxymethylating agent in 40 to 80% by weight of water.
  • the addition amount of the reaction solution is less than 20% by weight, there is a problem in that the degree of substitution is lowered, and when it exceeds 60% by weight, oversubstitution may be made.
  • the water used may be distilled water, ion-exchanged water, or RO water (water filtered by reverse osmosis) from which metal components causing side reactions have been removed to prevent side reactions. If the metal content in the water exceeds 50 ppm, side reactions may occur.
  • the metal may be calcium, magnesium, iron, copper, or the like.
  • a cellulose nonwoven fabric squeezed into the prepared reaction solution is put in, re-dipping, and heat treatment is performed to perform a substitution reaction.
  • the reaction solution is 1: 2 to 1: 8, and more preferably 1: 4 to 1: 6.
  • the content of the reaction solution with respect to the squeezed cellulose nonwoven fabric is less than two times, the content of the reaction solution is not sufficient and the substitution reaction rate is low. Conversely, when the content of the reaction solution exceeds 8 times, there is a problem in that the side reaction rate is increased.
  • the substitution reaction may induce a reaction through heat treatment at 70 to 150°C, and when it is lower than 70°C, the degree of substitution is low, and when it is higher than 150°C, the fabric may be torn by causing embrittlement of the fibers.
  • the substitution reaction may proceed within 5 minutes, and if it exceeds 5 minutes, overreaction may occur.
  • the substitution reaction is to replace the hydroxyl group (-OH) located at the end of the dehydrated cellulose nonwoven fabric with an anionic group such as a carboxymethyl group.
  • the carboxymethyl group may be exemplified by -CH2COO-Na+.
  • the substituted cellulose nonwoven fabric exhibits anionic water solubility, high water retention (property to protect/retain moisture) and high adhesion.
  • washing with water or a mixture of water and an alcohol-based organic solvent may be used to remove unreacted substances of the cellulose nonwoven fabric derivative 2 to 3 times.
  • an acidic agent such as sulfuric acid, phosphoric acid, hydrochloric acid or formic acid, acetic acid.
  • the substituted cellulose nonwoven fabric is compressed and dried to prepare a mask pack sheet product.
  • the manufactured mask pack sheet product is preferably in the form of a non-woven fabric.
  • the compression may be performed at 25 ⁇ 10° C., preferably by applying pressure at 25 ⁇ 5° C.
  • the dried mask pack sheet product is immersed in a solution containing at least one skin improvement function of moisturizing, soothing, elasticity, wrinkle improvement, and whitening, effect can be shown.
  • a low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet satisfying the following formula 1 as an adhesion test in which a reaction solution obtained by dissolving a carboxymethylating agent in water is used, and the concentration of the reaction solution is adjusted, and immersed in water product can be manufactured.
  • Equation 1 1.58 ⁇ d2/d1
  • the mask pack sheet product using the low-substituted carboxymethyl cellulose nonwoven fabric of the present invention exhibits high adhesion and can be utilized as a product with improved performance compared to the price.
  • the mask pack sheet product manufactured according to the manufacturing method of the present invention is characterized in that it has a weight of 25 to 70 g/m 2 .
  • the mask pack sheet product manufactured according to the manufacturing method of the present invention is characterized in that the carboxymethyl group substitution degree is 0.05 to 0.3.
  • the mask pack sheet product As the mask pack sheet product is immersed in an essence or solution having a skin improvement function, it may contain a component exhibiting at least one skin improvement function among moisturizing, soothing, elasticity, wrinkle improvement and whitening.
  • the mask pack sheet product of the present invention can be in contact with the skin for cosmetic purposes, and provides a skin improvement effect.
  • the mask pack sheet product according to the present invention uses water and adjusts the concentration of the carboxymethylation solution to produce a low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet product that satisfies the following formula 1 by an adhesion test in which it is immersed in water. have.
  • Equation 1 1.58 ⁇ d2/d1
  • the mask pack sheet product exhibits high adhesion and at the same time maintains the required shape as a mask pack sheet product.
  • reaction solution in which 20 wt% of monochloroacetic acid (MCA) was dissolved in 80 wt% of distilled water was prepared in a reactor.
  • MCA monochloroacetic acid
  • the squeezed cellulose nonwoven fabric was mixed so that the weight ratio of the reaction solution was 1: 5, and the substitution reaction was performed at 90° C. for 4 minutes.
  • CMC carboxymethyl cellulose
  • reaction solution in which 35 wt% of monochloroacetic acid (MCA) was dissolved in 65 wt% of distilled water was prepared in a reactor.
  • MCA monochloroacetic acid
  • the squeezed cellulose nonwoven fabric was mixed so that the weight ratio of the reaction solution was 1: 5, and the substitution reaction was performed at 90° C. for 5 minutes.
  • reaction solution obtained by dissolving 30% by weight of monochloroacetic acid (MCA) in 70% by weight of distilled water was prepared in a reactor.
  • MCA monochloroacetic acid
  • the squeezed cellulose nonwoven fabric was mixed so that the weight ratio of the reaction solution was 1: 5, and the substitution reaction was performed at 90° C. for 3 minutes.
  • reaction solution obtained by dissolving 30% by weight of monochloroacetic acid (MCA) in 70% by weight of distilled water was prepared in a reactor.
  • MCA monochloroacetic acid
  • the squeezed cellulose nonwoven fabric was mixed so that the weight ratio of the reaction solution was 1: 5, and the substitution reaction was performed at 90° C. for 3 minutes.
  • a lyocell nonwoven fabric having a weight of 26 g/m 2 and tensile strength and elongation shown in Table 9 was prepared by DuPont, USA.
  • a lyocell nonwoven fabric having a weight of 30 g/m 2 and tensile strength and elongation shown in [Table 10] was prepared by DuPont in the United States.
  • Tencelskin nonwoven fabrics having a weight of 50 g/m2 and tensile strength and elongation shown in [Table 13] prepared by Mascot Corporation in China were prepared.
  • the basic adhesion evaluation used the property of fibers to absorb water and adhere to each other when the adhesion is excellent, as shown in FIGS. 3 to 6, and the experimental method is based on the same principle as the phenomenon that the fibers adhere to the body when the body sweats a lot in life. devised.
  • 3 to 6 are images showing the adhesion test process of the low-substituted carboxymethyl cellulose mask pack sheet with improved adhesion according to the present invention.
  • a sample to evaluate adhesion is prepared in a size of 30 ⁇ 30 cm.
  • the formula for evaluating the adhesion is as follows, and it is evaluated that the lower the adhesion value, the better the adhesion.
  • [Table 14] shows the D2 value obtained after the adhesion test for immersing the nonwoven fabric for the mask pack in water before and after the reaction according to Examples 1 to 4, respectively, and the resulting adhesion value.
  • Non-woven fabric weight dough reaction paper D2 adhesion D2 adhesion Example 1 30g/m2 10.3 1.71 8.2 1.37
  • Example 2 40g/m2 10.8 1.80 8.5 1.42
  • Example 3 50g/m2 11.5 1.93 8.3 1.38
  • Example 4 60g/m2 12.4 2.06 8.9 1.48
  • Table 16 shows the measurement of tensile strength and elongation in the MD and CD directions of the nonwoven fabric for mask pack before and after the reaction according to Examples 1 to 4, and Table 17 shows the reaction before and after the reaction according to Examples 1 to 4 It is shown by measuring the modulus in the CD direction with respect to the nonwoven fabric for the mask pack. At this time, only the change in modulus in the CD direction was analyzed because the nonwoven fabric was not folded by attractive force in the MD direction.
  • Example 1 30g/m2 8.12 33.54 9.24 37.14 8.04 32.25 7.45 34.49
  • Example 2 40g/m2 8.67 30.39 9.78 36.34 8.21 31.25 7.68 33.86
  • Example 3 50g/m2 9.61 34.32 10.96 37.73 8.12 29.25 7.59 30
  • Example 4 60g/m2 10.26 33.39 11.68 34.42 9.24 27.47 8.45 28.14
  • Example 1 30g/m2 9.24 37.14 0.249 7.45 34.49 0.216
  • Example 2 40g/m2 9.78 36.34 0.269 7.68 33.86 0.227
  • Example 3 50g/m2 10.96 37.73 0.290 7.59 30.00 0.253
  • Example 4 60g/m2 11.68 34.42 0.339 8.45 28.14 0.300
  • the present invention configured as described above is by substituting a carboxymethyl group for the hydroxyl group of the regenerated cellulose nonwoven fabric positioned at the end to improve adhesion, and has the effect of providing a high-functional mask pack sheet that can satisfy the adhesiveness required by consumers. have.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

본 발명은 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 제조방법에 관한 것으로, 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된다. 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다. 식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1

Description

밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법
본 발명은 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법에 관한 것으로, 마스크팩의 밀착성을 더 향상시켜 기능성을 보다 만족시킬 수 있는 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
마스크팩 시트는 피부 표면에 붙인 후 일정 시간 후에 떼어내는 것으로, 마스크팩 시트에 함유된 수분과 유분, 영양을 피부에 공급하기 위해 사용된다.
기존의 마스크팩 시트는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 셀룰로스계 등의 소재를 단독으로 사용하여 제조되거나 이들을 혼합하여 제조된다.
이 중, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 합성 소재의 마스크팩 시트는 피부에 대한 밀착성과 보수성이 낮기 때문에 보습, 진정, 탄력에 해당하는 기능성 유효성분을 피부로 전달하는 능력이 낮은 단점이 있다.
반면에 재생 셀룰로스 섬유는 자연에서 유래된 면섬유와 같은 화학적 구조체를 가지는 친환경적인 고분자로서, 셀룰로스 단위체 분자 다수가 모여서 섬유를 이룬다. 셀룰로스 섬유는 결정 영역과 비결정 영역으로 이루어져 있으며, 물에 담그면 액체가 비결정 영역에 스며들어 팽윤한다. 이러한 성질에 의해 셀룰로스 섬유를 이용한 마스크팩 시트는 피부에 대한 밀착성과 보수성이 우수하다고 알려져 있다.
하지만, 하이드로겔과 같은 고가의 보수성과 투명성을 갖는 소재들이 개발되면서 재생 셀룰로스 섬유는 소비자가 요구하는 수준의 보수성과 투명성을 나타내기에는 한계가 있다. 그럼에도 불구하고 천연의 소재임과 동시에 가격대비 성능이 향상된 재생 셀룰로스 섬유에 대한 수요는 끊이지 않고 있다.
이에 본 출원인은 대한민국 특허출원 제10-2019-0054472호, '발명의 명칭 : 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법'을 출원한 바와 있다. 상기 발명은 보수성과 투명성을 만족하면서 저비용으로 생산성을 높일 수 있는 마스크팩 시트에 관한 발명이다.
하지만, 마스크팩 시트에서 요구되는 에센스의 피부 흡수성 향상을 위하여 마스크팩 시트의 보다 높은 밀착력이 요구되고 있다.
따라서, 높은 밀착성을 만족시키면서 가격 대비 향상된 성능의 재생 셀룰로스 마스크팩 시트의 개발이 필요한 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 밀착성을 만족시킬 수 있는 재생 셀룰로스 마스크팩 시트 및 그의 제조방법을 제공하고자 하는데 목적이 있다.
특히, 본 발명은 밀착성을 향상시킴과 동시에 마스크팩의 제품 형태를 유지할 수 있는 물성인 인장강신도를 조절하기 위해 카르복시메틸화제의 농도를 제어한 마스크팩 시트 제품의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 저치환 카르복시 메틸 셀룰로스 마스크팩용 부직포 시트는 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
(여기서, d1은 마스크팩용 부직포의 상단 부분을 고정하는 집게 간격이고, d2는 마스크팩용 부직포의 중간 부분과 하단 부분의 평균 폭 길이임.)
또한, 상기 셀룰로스 마스크팩 시트는, 카르복시메틸기 치환도가 0.05 ~ 0.3에 해당된다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된다.
또한, (a) 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계, (b) 상기 전처리된 셀룰로스 부직포를 스퀴징하는 단계, (c) 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계, (d) 상기 반응액에 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환하여 0.05 ~ 0.3의 카르복시메틸기 치환도를 갖도록 치환하는 단계 및 (e) 상기 치환된 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하는 단계를 포함하여 구성된다.
상기와 같이 구성되고 작용되는 본 발명에 따른 마스크팩 시트는 밀착력 향상을 위하여 말단에 위치하는 셀룰로스 부직포의 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환한 것으로, 밀착성을 만족시킬 수 있는 고기능성 마스크팩 시트를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이 결과, 본 발명에 따른 밀착력이 향상된 저치환 카르복시 메틸 셀룰로스 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법은 밀착력이 우수하여 다양한 중량에 사용이 가능하므로 마스크팩 에센스의 점도 사용 범위를 넓힐 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따른 밀착력이 향상된 저치환 카르복시 메틸 셀룰로스 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법은 안전성 및 효능이 검증된 셀룰로스계 부직포를 이용하기 때문에 다양한 제품을 제조하는 것이 가능해질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제조방법의 순서도,
도 2는 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제조방법의 상세 순서도,
도 3 내지 도 6은 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트의 밀착성 시험을 나타낸 도면.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는, 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된다.
여기서, 상기 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
또한, 본 발명에 따른 마스크팩 시트 제조방법으로는, (a) 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계, (b) 상기 전처리된 셀룰로스 부직포를 스퀴징하는 단계, (c) 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계, (d) 상기 반응액에 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환하여 0.05 ~ 0.3의 카르복시메틸기 치환도를 갖도록 치환하는 단계 및 (e) 상기 치환된 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하는 단계를 포함하여 구성된다.
본 발명은 용수에 카르복시메틸화제를 용해시킨 반응액 및 반응액의 농도를 제어하여 셀룰로스 부직포의 카르복시메틸기 치환도가 0.05 ~ 0.3인 마스크팩 시트 제품을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품의 제조 방법을 나타낸 순서도이며, 도 2는 상세 순서도이다.
도시된 바와 같이 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 마스크팩 시트 제조방법은 알칼리 수용액에 침지하여 전처리하는 단계(S10)와 스퀴징 단계(S20) 그리고 셀룰로스 부직포를 카르복시메틸화제와 반응시키는 단계(S30)를 포함하여 구성된다.
도 2를 참조하면, 좀 더 상세하게는 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계(S100), 스퀴징하는 단계(S200), 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계(S300), 반응액에 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 치환하는 단계(S400) 및 압착 후 건조하여 마스크팩 시트를 완성하는 단계(S500)를 포함한다.
< 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계(S100)>
이 단계는 반응공정이 원활하게 이루어지도록 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하고 숙성하는 공정이다. 전처리 공정이 충분히 이루어지지 않으면, 치환반응 등이 일어나지 않기 때문에 전처리 공정은 매우 중요하다. 전처리 공정의 온도 및 시간에 따라 원단 특성이 변하기 때문에, 전처리 공정은 세심한 조절이 필요한 공정이다.
본 발명에서 사용되는 상기 마스크팩용 부직포는 양 방향성을 가지며, 25 ~ 70g/㎡의 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 재생 셀룰로스계 마스크팩용 부직포 이다.
상기 셀룰로스 부직포 원단이 침지되는 알칼리 용액은 15 ~ 40%의 농도를 가진다. 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 암모니아수(NH4OH), 또는 트리메칠 암모늄 하이드록사이드(Trimethyl ammonium hydroxide) 등의 고알칼리를 갖는 화학물질을 1종 이상으로 배합하여 사용 가능하다. 이 중 알칼리 용액으로서 수산화나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 용액의 농도가 15% 미만인 경우, 낮은 알칼리도로 인해 요구하는 치환도를 얻기 어렵다. 반대로 40%를 초과하면, 카르복시메틸 용액과의 반응도가 올라가서 치환도가 지나치게 높아지거나, 혹은 부반응이 많이 발생하여 원단의 물성저하를 초래할 수 있다.
상기 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지한 후, 숙성공정을 거쳐야 한다. 숙성은 셀룰로스 분자의 수소결합을 해리시키기 위한 공정으로, 보통 20 ~ 70℃의 온도에서 진행한다. 20℃보다 온도가 낮을 경우 알맞은 숙성에 너무 많은 시간이 소요된다. 70℃를 초과할 경우 과반응이 많이 발생하여 섬유의 취화를 초래할 수 있다. 또한 숙성의 시간도 조절되어야 한다.
숙성시간은 배합비율, 침지시간, 숙성온도 및 설비의 특성에 따라 변하기 때문에, 최종 부직포의 치환도를 측정하여 최적화하는 것이 바람직하다.
< 스퀴징(squeezing)하는 단계(S200)>
이어서, 상기 숙성된 셀룰로스 부직포를 압력이 조절되는 2개의 롤러를 통과하면서 적절하게 스퀴징되어야 한다.
스퀴징 단계는 숙성에 사용된 알칼리 용액을 셀룰로스 부직포에서 원하는 일부만 남기고 잔량을 제거하는 과정으로써, 부직포에 잔존하는 알칼리 용액의 양을 결정하는 매우 중요한 요소이다. 스퀴징은 롤 간의 압력을 조절하여 원단 픽업율을 결정하며, 픽업율 기준으로 200 ~ 500%가 바람직하다. 상기 픽업율(%)은 침지 후 셀룰로스 부직포에 남아있는 알칼리 용액의 양을 셀룰로스 부직포의 건조 무게의 비로 나타낸 것이다.
즉, 픽업율(%)은 (습윤 중량 - 건조 중량)/건조 중량 ×100 이다.
픽업율이 200% 미만이면, 셀룰로스 분자의 수소결합 해리가 불충분하게 이루어져 치환도 조절이 어려울 수 있다. 반대로, 픽업률이 500%를 초과하면 셀룰로스 분자의 수소결합 해리가 과하게 이루어져 치환도가 지나치게 높아질 수 있다.
따라서, 알칼리용액에 대한 셀룰로스 부직포의 픽업율이 200 ~ 500%가 되도록 스퀴징을 적절하게 조절하는 것이 중요하다.
<용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계(S300)>
숙성 이후, 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 제조한다.
상기 카르복시메틸화제는 셀룰로스 부직포에 카르복시메틸이 치환될 수 있는 약품으로 모노클로로초산, 모노브로모초산, 모노요오드초산 등의 할로겐화 초산, 또는 그의 중화물을 사용할 수 있다.
카르복시메틸화제는 치환도를 결정하는 가장 중요한 요소로, 용수 40 ~ 80중량%에 카르복시메틸화제 20 ~ 60중량%를 용해하여 반응액을 마련하는 것이 바람직하다. 상기 반응액의 첨가량이 20중량% 미만일 경우 치환도가 낮아지는 문제점이 있으며, 60중량%를 초과하는 경우 과치환이 이루어질 수 있다.
또한 사용되는 용수는 부반응을 방지하기 위해 부반응의 원인이 되는 금속성분이 제거된 증류수, 이온교환수 또는 RO수(역삼투압으로 걸러진 물)가 사용될 수 있다. 용수 내의 금속의 함유량이 50ppm을 초과하는 경우 부반응이 발생할 수 있다. 여기서, 금속은 칼슘, 마그네슘, 철, 구리 등일 수 있다.
<반응액에 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 치환하는 단계(S400)>
마련된 반응액에 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 투입하여 재침지하고, 열처리하여 치환 반응을 진행한다. 이때, 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 2 ~ 1 : 8이 되도록 혼합하는 것이 바람직하고, 1 : 4 ~ 1 : 6이 되도록 혼합하는 것이 보다 바람직하다. 스퀴징된 셀룰로스 부직포에 대한 반응액의 함량이 2배 미만인 경우, 반응액의 함량이 충분하지 못해 치환 반응율이 낮게 나온다. 반대로, 반응액의 함량이 8배를 초과하는 경우, 부반응율이 높아지는 문제점이 발생한다.
상기 치환 반응은 70 ~ 150℃의 열처리를 통해 반응을 유도할 수 있으며, 70℃보다 낮을 경우 치환도가 낮으며, 150℃보다 높을 경우 섬유의 취화를 초래하여 원단이 찢어질 수 있다. 또한, 치환 반응은 5분 이내로 진행될 수 있으며, 5분을 초과하는 경우, 과반응이 일어날 수 있다.
상기 치환 반응은 탈수된 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기(-OH)를 카르복시메틸기와 같은 음이온기로 치환하는 것이다. 상기 카르복시메틸기는 -CH2COO-Na+로 예시될 수 있다.
치환된 셀룰로스 부직포는 음이온성의 수용성을 나타내며, 고보수성(수분을 보호/유지하는 성질) 및 고밀착성을 나타낸다.
상기 치환 반응을 종료한 후, 셀룰로스 부직포 유도체의 미반응 물질을 제거하기 위해 용수 또는 용수와 알코올계 유기용제의 혼합액을 사용하여 2 ~ 3 회 수세할 수 있다. 이때, 치환된 셀룰로스 부직포의 pH 조절을 위해, 황산, 인산, 염산 또는 개미산, 아세산과 같은 산성약품을 추가하여 최종 원단의 pH를 중성으로 중화시키는 것이 바람직하다.
<압착 후 건조하는 단계(S500)>
이어서, 치환된 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하여 마스크팩 시트 제품을 제조한다. 제조된 마스크팩 시트 제품은 부직포 형태인 것이 바람직하다.
구체적으로, 상기 수세 종료 후 압착하고, 100 ~ 150℃에서 건조한다. 건조 온도가 100℃ 미만인 경우, 마스크팩 시트 제품의 충분한 건조가 이루어지지 않을 수 있다. 반대로, 건조 온도가 150℃를 초과하는 경우, 온도가 높아지면서 마스크팩 시트 제품에서 황변이 발생할 수 있다. 또한, 상기 압착은 25±10℃에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 25±5℃에서 압력을 가하여 수행될 수 있다.
건조된 마스크팩 시트 제품은 보습, 진정, 탄력, 주름개선 및 미백 중 1종 이상의 피부개선 기능성을 나타내는 성분이 포함된 용액에 침지되어, 보습, 진정, 탄력, 주름개선 및 미백 중 어느 하나 이상의 기능성 효과를 나타낼 수 있다.
이처럼, 본 발명에서는 용수에 카르복시메틸화제를 용해시킨 반응액을 이용하고, 상기 반응액 농도를 조절함에 따라, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제품을 제조할 수 있다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
본 발명의 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품은 높은 밀착성을 나타내며, 가격 대비 향상된 성능의 제품으로 활용이 가능하다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 마스크팩 시트 제품은 25 ~ 70g/㎡의 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 마스크팩 시트 제품은 카르복시메틸기 치환도는 0.05 ~ 0.3 인 것을 특징으로 한다.
상기 마스크팩 시트 제품은 피부개선 기능성을 갖는 에센스 또는 용액에 침지됨에 따라, 보습, 진정, 탄력, 주름개선 및 미백 중 1종 이상의 피부개선 기능성을 나타내는 성분을 포함할 수 있다.
따라서, 본 발명의 마스크팩 시트 제품은 미용 목적으로 피부에 접촉될 수 있는 것으로, 피부개선 효과를 제공한다.
이와 같이 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따른 마스크팩 시트 제품은 용수를 이용하고, 카르복시메틸화 용액의 농도를 조절함으로써, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제품을 제조할 수 있다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
이에 따라, 마스크팩 시트 제품은 높은 밀착성을 나타냄과 동시에 마스크팩 시트 제품으로서 필요한 형태를 유지하는 특성이 있다.
1. 마스크팩 시트 제품의 제조
실시예 1
양 방향성을 가지며, 30g/㎡의 중량 및 [표 1]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 80중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 20중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 4분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 알코올과 증류수를 혼합한 수세액을 첨가하여 2회 수세하고, pH 조절을 위해, 인산을 포함하는 수세액을 첨가하여 2회 수세하였다. 수세 종료 후 자동망글을 사용하여 25℃에서 스퀴징하고 140℃에서 건조하여, 카복시메틸셀룰로스(CMC) 부직포를 제조하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
8.12 33.54 9.24 37.14
실시예 2
양 방향성을 가지며, 40g/㎡의 중량 및 [표 2]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 65중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 35중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 5분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 CMC 부직포를 제조하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
8.67 30.39 9.78 36.34
실시예 3
양 방향성을 가지며, 50g/㎡의 중량 및 [표 3]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖은 레이온계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 70중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 30중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 3분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 CMC 부직포를 제조하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
9.61 34.32 10.96 37.73
실시예 4
양 방향성을 가지며, 60g/㎡의 중량 및 [표 4]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 레이온계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 70중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 30중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 3분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 CMC 부직포를 제조하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
10.26 33.39 11.68 34.42
비교예 1
일본의 아사히카세이 사(社)에서 제조된 60g/㎡의 중량 및 [표 5]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
4.2 19.1 2.5 46.8
비교예 2
일본의 아사히카세이 사(社)에서 제조된 80g/㎡의 중량 및 [표 6]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
5.2 12.3 3.2 48.8
비교예 3
중국의 삼광 사(社)에서 제조된 40g/㎡의 중량 및 [표 7]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
5.9 18.6 5.0 31.1
비교예 4
중국의 삼광 사(社)에서 제조된 50g/㎡의 중량 및 [표 8]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
5.8 22.1 4.7 49.4
비교예 5
미국의 듀폰 사(社)에서 제조된 26g/㎡의 중량 및 [표 9]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
4.4 23.1 3.1 30.9
비교예 6
미국의 듀폰 사(社)에서 제조된 30g/㎡의 중량 및 [표 10]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
4.6 18.5 4.4 27.5
비교예 7
미국의듀폰 사(社)에서 제조된 34g/㎡의 중량 및 [표 11]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
6.1 16.8 3.4 41.4
비교예 8
중국의 마스코트 사(社)에서 제조된 40g/㎡의 중량 및 [표 12]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 텐셀스킨 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
8.2 13.3 3.1 35.1
비교예 9
중국의 마스코트 사(社)에서 제조된 50g/㎡의 중량 및 [표 13]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 텐셀스킨 부직포를 준비하였다.
MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
12.6 14.8 2.0 43.5
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
<밀착성능의 평가 방법>
개발 제품의 밀착특성에 대한 국가 표준 규격이 없어 성능을 증명하기에 많은 어려움이 있어 밀착성능을 평가할 수 있는 한 가지 실험방법을 고안하여 밀착성 실험을 실시하였다. 기본적인 밀착성 평가는 도 3 내지 도 6과 같이 섬유가 물을 흡수하고 밀착성이 우수할 경우 서로 붙으려는 성질을 이용하였으며, 생활에서도 몸에서 땀이 많이 나면 섬유가 몸에 붙는 현상과 같은 원리로 실험방법을 고안하였다.
도 3 내지 도 6은 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트의 밀착력 시험 과정을 나타낸 이미지이다.
<밀착성 평가법>
a. 밀착성을 평가할 시료를 30×30cm 크기로 준비한다.
b. 시료의 상단 정중앙을 기준으로 좌우 3cm 지점에 고정 집게로 고정한다.(이때, 집게의 간격은 6cm 이며 D1이라고 함.)
c. 고정된 상태로 시료 전체를 물에 1분간 침지시킨다.
d. 시료를 수직으로 들어 올린 후 시료 중앙의 좌우 폭의 길이와(상단으로부터 15cm 지점)과 하단 부분(상단으로부터 29 ~ 30cm 지점)의 폭 길이를 측정하여 그 평균값(D2) 구한다.
e. 밀착성 평가의 계산식은 아래와 같으며, 밀착성 수치가 작을수록 밀착성이 우수하다고 평가 한다.
밀착성 = D2/D1
[표 14]는 실시에 1 ~ 4에 따른 반응 전과 반응 후의 마스크팩용 부직포를 각각 물에 침지시키는 밀착력 실험 후 구한 D2 값 및 그로 인한 밀착성 수치를 나타낸 것이다.
비고 부직포중량 생지 반응지
D2 밀착성 D2 밀착성
실시예 1 30g/㎡ 10.3 1.71 8.2 1.37
실시예 2 40g/㎡ 10.8 1.80 8.5 1.42
실시예 3 50g/㎡ 11.5 1.93 8.3 1.38
실시예 4 60g/㎡ 12.4 2.06 8.9 1.48
위의 실험 결과를 토대로 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 ~ 4에 따른 마스크팩용 부직포는 반응 후의 평균 값이 1.55 이하를 나타내는 것을 알 수 있다.한편, [표 15]는 비교예 1 ~ 9에 따른 반응 전의 마스크팩용 부직포를 물에 침지시키는 밀착력 실험 후 구한 D2 값 및 그로 인한 밀착성 수치를 나타낸 것이다.
D2 밀착성
비교예 1 10.3 1.71
비교예 2 10.5 1.75
비교예 3 11.6 1.93
비교예 4 12.4 2.06
비교예 5 9.7 1.61
비교예 6 10.3 1.66
비교예 7 11 1.83
비교예 8 10.8 1.8
비교예 9 11.5 1.93
위의 실험 결과에서 알 수 있듯이, 비교예 1 ~ 9의 경우에는 본 발명에서 제시한 식 1의 범위를 만족하지 못하는 관계로 밀착력이 좋지 않다는 것을 확인하였다. 물성 평가
[표 16]은 실시예 1 ~ 4에 따른 반응 전과 반응 후의 마스크팩용 부직포에 대한 MD 방향 및 CD 방향의 인장강도 및 신율을 측정하여 나타낸 것이고, 표 17는 실시예 1 ~ 4에 따른 반응 전과 반응 후의 마스크팩용 부직포에 대한 CD 방향의 모듈러스를 측정하여 나타낸 것이다. 이때, MD 방향은 인력으로 부직포가 접혀지지 않아서 CD 방향의 모듈러스의 변화에 대하여만 분석하였다.
비고 부직포중량 생지 반응지
MD CD MD CD
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%) 인장강도(kg/㎡) 신도(%)
실시예 1 30g/㎡ 8.12 33.54 9.24 37.14 8.04 32.25 7.45 34.49
실시예 2 40g/㎡ 8.67 30.39 9.78 36.34 8.21 31.25 7.68 33.86
실시예 3 50g/㎡ 9.61 34.32 10.96 37.73 8.12 29.25 7.59 30
실시예 4 60g/㎡ 10.26 33.39 11.68 34.42 9.24 27.47 8.45 28.14
비고 부직포중량 생지 반응지
인장강도(kg/㎡) 신도(%) 모듈러스 인장강도(kg/㎡) 신도(%) 모듈러스
실시예 1 30g/㎡ 9.24 37.14 0.249 7.45 34.49 0.216
실시예 2 40g/㎡ 9.78 36.34 0.269 7.68 33.86 0.227
실시예 3 50g/㎡ 10.96 37.73 0.290 7.59 30.00 0.253
실시예 4 60g/㎡ 11.68 34.42 0.339 8.45 28.14 0.300
[표 16] 및 [표 17]에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 4에 따른 반응 전의 마스크팩용 부직포에 대한 MD 방향 및 CD 방향의 인장강도 및 신율이 반응 후 저하되는 것을 알 수 있어 이로 인한 밀착성이 증가가 의심되어 CD 방향의 모듈러스를 측정하였다.그 결과, 표 17에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 4에 따른 마스크팩용 부직포는 반응 전과 반응 후에 각각 측정된 CD 방향의 모듈러스가 서로 유사한 값을 나타내어 인장강도 및 신율 저하에 따른 밀착성 증가가 아니라는 것을 알 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
이와 같이 구성되는 본 발명은 밀착력 향상을 위하여 말단에 위치하는 재생 셀룰로스 부직포의 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환한 것으로, 소비자가 요구하는 밀착성을 만족시킬 수 있는 고기능성 마스크팩 시트를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이상, 본 발명의 원리를 예시하기 위한 바람직한 실시예와 관련하여 설명하고 도시하였지만, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 그대로의 구성 및 작용으로 한정되는 것이 아니다. 오히려, 첨부된 청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능함을 당업자들은 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 그러한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된 재생 셀룰로스계 부직포로서, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
    식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
    (여기서, d1은 마스크팩용 부직포의 상단 부분을 고정하는 집게 간격이고, d2는 마스크팩용 부직포의 중간 부분과 하단 부분의 평균 폭 길이임.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마스크팩용 부직포는
    양 방향성을 가지며, 25 ~ 70g/㎡의 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 재생 셀룰로스 마스크팩 시트는,
    아래 범위에 해당하는 인장강신도를 갖는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
    (MD는 인장강도(kg/㎡) 6.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45와, CD는 인장강도(kg/㎡) 4.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45.)
  4. 제 1항에 있어서, 상기 마스크팩 부직포 시트는, 카르복시메틸기 치환도가 0.05 ~ 0.3의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 마스크팩 부직포 시트는,
    반응 후 아래 범위에 해당하는 인장강신도를 만족하는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
    (MD는 인장강도(kg/㎡) 6.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45와, CD는 인장강도(kg/㎡) 4.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45.)
  6. (a) 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계;
    (b) 상기 전처리된 재생 셀룰로스 부직포를 스퀴징하는 단계;
    (c) 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계;
    (d) 상기 반응액에 상기 스퀴징된 재생 셀룰로스 부직포를 첨가하여 재생 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환하여 0.05 ~ 0.3의 카르복시메틸기 치환도를 갖도록 치환하는 단계; 및
    (e) 상기 치환된 재생 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하는 단계;를 포함하여 구성되는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제조방법.
PCT/KR2020/008769 2020-05-07 2020-07-06 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법 WO2021225218A1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2020-0054704 2020-05-07
KR1020200054704A KR102291773B1 (ko) 2020-05-07 2020-05-07 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2021225218A1 true WO2021225218A1 (ko) 2021-11-11

Family

ID=77506767

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2020/008769 WO2021225218A1 (ko) 2020-05-07 2020-07-06 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법

Country Status (3)

Country Link
KR (1) KR102291773B1 (ko)
CN (1) CN113616530B (ko)
WO (1) WO2021225218A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220304959A1 (en) * 2021-03-26 2022-09-29 First Wave Biopharma Treatment of long haulers syndrome with niclosamide

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114960179A (zh) * 2021-12-06 2022-08-30 细胞生物科技有限公司 一种阴离子纤维素无纺布的制造方法及使用阴离子纤维素无纺布的面膜

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150030699A (ko) * 2012-06-12 2015-03-20 구라레 구라후렛쿠스 가부시키가이샤 보액 시트 및 페이스 마스크
JP2015070944A (ja) * 2013-10-03 2015-04-16 旭化成せんい株式会社 カルボキシメチルセルロース繊維シート状構造体及びその製造方法
KR20150131474A (ko) * 2014-05-15 2015-11-25 한국생산기술연구원 카복시메틸셀룰로오스 파이버 또는 섬유포로 이루어진 흡수 코어 및 그를 이용한 흡수 제품
KR20180073172A (ko) * 2016-12-22 2018-07-02 이명종 밀착력이 우수한 재생 셀룰로스계 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법
JP2019031634A (ja) * 2017-08-09 2019-02-28 旭化成株式会社 湿潤美容シート用基材

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4514865B2 (ja) * 1999-12-22 2010-07-28 旭化成せんい株式会社 湿潤用基材およびその使用方法
KR20130134423A (ko) 2012-05-31 2013-12-10 추봉세 칼슘 카보네이트를 이용한 불투명 하이드로겔 미용팩 조성물
KR102034102B1 (ko) 2013-07-15 2019-10-18 (주)아모레퍼시픽 투명층을 포함하여 우수한 충진 안정성과 피부 도포성을 가지는 다층상 화장료 조성물
KR101548510B1 (ko) 2013-11-01 2015-09-01 주식회사 산성앨엔에스 셀룰로오스시트를 이용한 마스크팩 및 제조방법
KR102356631B1 (ko) 2017-09-21 2022-01-27 코오롱인더스트리 주식회사 마스크팩 시트
KR102180370B1 (ko) * 2017-12-14 2020-11-18 주식회사 엘지화학 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마스크 팩

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150030699A (ko) * 2012-06-12 2015-03-20 구라레 구라후렛쿠스 가부시키가이샤 보액 시트 및 페이스 마스크
JP2015070944A (ja) * 2013-10-03 2015-04-16 旭化成せんい株式会社 カルボキシメチルセルロース繊維シート状構造体及びその製造方法
KR20150131474A (ko) * 2014-05-15 2015-11-25 한국생산기술연구원 카복시메틸셀룰로오스 파이버 또는 섬유포로 이루어진 흡수 코어 및 그를 이용한 흡수 제품
KR20180073172A (ko) * 2016-12-22 2018-07-02 이명종 밀착력이 우수한 재생 셀룰로스계 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법
JP2019031634A (ja) * 2017-08-09 2019-02-28 旭化成株式会社 湿潤美容シート用基材

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220304959A1 (en) * 2021-03-26 2022-09-29 First Wave Biopharma Treatment of long haulers syndrome with niclosamide

Also Published As

Publication number Publication date
CN113616530A (zh) 2021-11-09
CN113616530B (zh) 2024-02-23
KR102291773B1 (ko) 2021-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021225218A1 (ko) 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법
US11286601B2 (en) Processing of chemically modified cellulosic fibres
WO2021225219A1 (ko) 투명성이 우수한 재생 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법
JP5612551B2 (ja) 傷手当用品及びその製造並びにその使用に適切な材料の製造
WO2011078442A1 (ko) 의료용 부직포 및 그의 제조방법
CN110592808B (zh) 一种海藻改性pp纺粘无纺布
JPH07502081A (ja) セルロース系繊維
CN1140662C (zh) 处理纤维素成型体的方法
DE3321891A1 (de) Kreppklebstoff, enthaltend poly-2-ethyl-2-oxazolin
WO2014092328A1 (ko) 카복시메틸 셀룰로오스 습식 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 카복시메틸 셀룰로오스 습식 부직포의 용도
WO2014208900A1 (ko) 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법
GB2284421A (en) Treatment of cellulose
KR20190107852A (ko) 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포
WO2010062142A2 (en) Mask pack comprising cosmetic cotton-like material prepared from paper mulberry
KR102212331B1 (ko) 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법
KR100908217B1 (ko) 클린룸용 고수축 와이퍼의 제조방법
JP6150526B2 (ja) 吸放湿性セルロース繊維及びその製造方法
JP3284834B2 (ja) 架橋アクリル系繊維の製造方法
US4075028A (en) Composition for treating cellulose-containing fibrous materials and method of producing composition for treating cellulose-containing materials
WO2022245038A1 (ko) 밀착성 및 보수성이 우수한 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법
KR100472384B1 (ko) 콜드 패드 배치법에 의한 셀룰로오스 섬유의 제조방법
WO2021095920A1 (ko) 친수성 및 유효성분 고정화 성능이 우수한 셀룰로스 섬유 겔시트의 제조방법
WO2019059706A1 (ko) 마스크팩 시트
US2004875A (en) Manufacture of artificial materials
CN113908078A (zh) 一种牙膏凝胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20934872

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20934872

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1