KR102291773B1 - 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법 - Google Patents

밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 제조방법에 관한 것으로, 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된다.
본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1

Description

밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법{MASK PACK SHEET PRODUCT USING LOW SUBSTITUTED CARBOXYMETHYL CELLULOSE NONWOVEN FABRICS WITH IMPROVED ADHESION AND METHOD FOR PRODUCING USING THE SAME}
본 발명은 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법에 관한 것으로, 마스크팩의 밀착성을 더 향상시켜 기능성을 보다 만족시킬 수 있는 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
마스크팩 시트는 피부 표면에 붙인 후 일정 시간 후에 떼어내는 것으로, 마스크팩 시트에 함유된 수분과 유분, 영양을 피부에 공급하기 위해 사용된다.
기존의 마스크팩 시트는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 셀룰로스계 등의 소재를 단독으로 사용하여 제조되거나 이들을 혼합하여 제조된다.
이 중, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 합성 소재의 마스크팩 시트는 피부에 대한 밀착성과 보수성이 낮기 때문에 보습, 진정, 탄력에 해당하는 기능성 유효성분을 피부로 전달하는 능력이 낮은 단점이 있다.
반면에 재생 셀룰로스 섬유는 자연에서 유래된 면섬유와 같은 화학적 구조체를 가지는 친환경적인 고분자로서, 셀룰로스 단위체 분자 다수가 모여서 섬유를 이룬다. 셀룰로스 섬유는 결정 영역과 비결정 영역으로 이루어져 있으며, 물에 담그면 액체가 비결정 영역에 스며들어 팽윤한다. 이러한 성질에 의해 셀룰로스 섬유를 이용한 마스크팩 시트는 피부에 대한 밀착성과 보수성이 우수하다고 알려져 있다.
하지만, 하이드로겔과 같은 고가의 보수성과 투명성을 갖는 소재들이 개발되면서 재생 셀룰로스 섬유는 소비자가 요구하는 수준의 보수성과 투명성을 나타내기에는 한계가 있다. 그럼에도 불구하고 천연의 소재임과 동시에 가격대비 성능이 향상된 재생 셀룰로스 섬유에 대한 수요는 끊이지 않고 있다.
이에 본 출원인은 대한민국 특허출원 제10-2019-0054472호, '발명의 명칭 : 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법'을 출원한 바와 있다. 상기 발명은 보수성과 투명성을 만족하면서 저비용으로 생산성을 높일 수 있는 마스크팩 시트에 관한 발명이다.
하지만, 마스크팩 시트에서 요구되는 에센스의 피부 흡수성 향상을 위하여 마스크팩 시트의 보다 높은 밀착력이 요구되고 있다.
따라서, 높은 밀착성을 만족시키면서 가격 대비 향상된 성능의 재생 셀룰로스 마스크팩 시트의 개발이 필요한 실정이다.
KR 10-2015-0050808호 KR 10-2015-0008644호 KR 10-2019-0033454호 KR 10-2013-0134423호 KR 10-2018-0073172호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 밀착성을 만족시킬 수 있는 재생 셀룰로스 마스크팩 시트 및 그의 제조방법을 제공하고자 하는데 목적이 있다.
특히, 본 발명은 밀착성을 향상시킴과 동시에 마스크팩의 제품 형태를 유지할 수 있는 물성인 인장강신도를 조절하기 위해 카르복시메틸화제의 농도를 제어한 마스크팩 시트 제품의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 저치환 카르복시 메틸 셀룰로스 마스크팩용 부직포 시트는 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
(여기서, d1은 마스크팩용 부직포의 상단 부분을 고정하는 집게 간격이고, d2는 마스크팩용 부직포의 중간 부분과 하단 부분의 평균 폭 길이임.)
또한, 상기 셀룰로스 마스크팩 시트는, 카르복시메틸기 치환도가 0.05 ~ 0.3에 해당된다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된다.
또한, (a) 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계, (b) 상기 전처리된 셀룰로스 부직포를 스퀴징하는 단계, (c) 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계, (d) 상기 반응액에 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환하여 0.05 ~ 0.3의 카르복시메틸기 치환도를 갖도록 치환하는 단계 및 (e) 상기 치환된 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하는 단계를 포함하여 구성된다.
상기와 같이 구성되고 작용되는 본 발명에 따른 마스크팩 시트는 밀착력 향상을 위하여 말단에 위치하는 셀룰로스 부직포의 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환한 것으로, 밀착성을 만족시킬 수 있는 고기능성 마스크팩 시트를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이 결과, 본 발명에 따른 밀착력이 향상된 저치환 카르복시 메틸 셀룰로스 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법은 밀착력이 우수하여 다양한 중량에 사용이 가능하므로 마스크팩 에센스의 점도 사용 범위를 넓힐 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따른 밀착력이 향상된 저치환 카르복시 메틸 셀룰로스 마스크팩용 부직포 및 그 제조 방법은 안전성 및 효능이 검증된 셀룰로스계 부직포를 이용하기 때문에 다양한 제품을 제조하는 것이 가능해질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제조방법의 순서도,
도 2는 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제조방법의 상세 순서도,
도 3은 본 발명에 따른 실시예 2에 의해 제조된 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트의 실물 이미지,
도 4 내지 도 7은 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트의 밀착성 시험을 나타낸 도면.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 및 이 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는, 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고, 카르복시메틸화제에 반응시켜 제조된다.
여기서, 상기 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
또한, 본 발명에 따른 마스크팩 시트 제조방법으로는, (a) 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계, (b) 상기 전처리된 셀룰로스 부직포를 스퀴징하는 단계, (c) 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계, (d) 상기 반응액에 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환하여 0.05 ~ 0.3의 카르복시메틸기 치환도를 갖도록 치환하는 단계 및 (e) 상기 치환된 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하는 단계를 포함하여 구성된다.
본 발명은 용수에 카르복시메틸화제를 용해시킨 반응액 및 반응액의 농도를 제어하여 셀룰로스 부직포의 카르복시메틸기 치환도가 0.05 ~ 0.3인 마스크팩 시트 제품을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품의 제조 방법을 나타낸 순서도이며, 도 2는 상세 순서도이다.
도시된 바와 같이 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 마스크팩 시트 제조방법은 알칼리 수용액에 침지하여 전처리하는 단계(S10)와 스퀴징 단계(S20) 그리고 셀룰로스 부직포를 카르복시메틸화제와 반응시키는 단계(S30)를 포함하여 구성된다.
도 2를 참조하면, 좀 더 상세하게는 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계(S100), 스퀴징하는 단계(S200), 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계(S300), 반응액에 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 치환하는 단계(S400) 및 압착 후 건조하여 마스크팩 시트를 완성하는 단계(S500)를 포함한다.
<셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계(S100)>
이 단계는 반응공정이 원활하게 이루어지도록 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하고 숙성하는 공정이다. 전처리 공정이 충분히 이루어지지 않으면, 치환반응 등이 일어나지 않기 때문에 전처리 공정은 매우 중요하다. 전처리 공정의 온도 및 시간에 따라 원단 특성이 변하기 때문에, 전처리 공정은 세심한 조절이 필요한 공정이다.
본 발명에서 사용되는 상기 마스크팩용 부직포는 양 방향성을 가지며, 25 ~ 70g/㎡의 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 재생 셀룰로스계 마스크팩용 부직포 이다.
상기 셀룰로스 부직포 원단이 침지되는 알칼리 용액은 15 ~ 40%의 농도를 가진다. 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 암모니아수(NH4OH), 또는 트리메칠 암모늄 하이드록사이드(Trimethyl ammonium hydroxide) 등의 고알칼리를 갖는 화학물질을 1종 이상으로 배합하여 사용 가능하다. 이 중 알칼리 용액으로서 수산화나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 용액의 농도가 15% 미만인 경우, 낮은 알칼리도로 인해 요구하는 치환도를 얻기 어렵다. 반대로 40%를 초과하면, 카르복시메틸 용액과의 반응도가 올라가서 치환도가 지나치게 높아지거나, 혹은 부반응이 많이 발생하여 원단의 물성저하를 초래할 수 있다.
상기 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지한 후, 숙성공정을 거쳐야 한다. 숙성은 셀룰로스 분자의 수소결합을 해리시키기 위한 공정으로, 보통 20 ~ 70℃의 온도에서 진행한다. 20℃보다 온도가 낮을 경우 알맞은 숙성에 너무 많은 시간이 소요된다. 70℃를 초과할 경우 과반응이 많이 발생하여 섬유의 취화를 초래할 수 있다. 또한 숙성의 시간도 조절되어야 한다.
숙성시간은 배합비율, 침지시간, 숙성온도 및 설비의 특성에 따라 변하기 때문에, 최종 부직포의 치환도를 측정하여 최적화하는 것이 바람직하다.
<스퀴징(squeezing)하는 단계(S200)>
이어서, 상기 숙성된 셀룰로스 부직포를 압력이 조절되는 2개의 롤러를 통과하면서 적절하게 스퀴징되어야 한다.
스퀴징 단계는 숙성에 사용된 알칼리 용액을 셀룰로스 부직포에서 원하는 일부만 남기고 잔량을 제거하는 과정으로써, 부직포에 잔존하는 알칼리 용액의 양을 결정하는 매우 중요한 요소이다. 스퀴징은 롤 간의 압력을 조절하여 원단 픽업율을 결정하며, 픽업율 기준으로 200 ~ 500%가 바람직하다. 상기 픽업율(%)은 침지 후 셀룰로스 부직포에 남아있는 알칼리 용액의 양을 셀룰로스 부직포의 건조 무게의 비로 나타낸 것이다.
즉, 픽업율(%)은 (습윤 중량 - 건조 중량)/건조 중량 ×100 이다.
픽업율이 200% 미만이면, 셀룰로스 분자의 수소결합 해리가 불충분하게 이루어져 치환도 조절이 어려울 수 있다. 반대로, 픽업률이 500%를 초과하면 셀룰로스 분자의 수소결합 해리가 과하게 이루어져 치환도가 지나치게 높아질 수 있다.
따라서, 알칼리용액에 대한 셀룰로스 부직포의 픽업율이 200 ~ 500%가 되도록 스퀴징을 적절하게 조절하는 것이 중요하다.
<용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계(S300)>
숙성 이후, 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 제조한다.
상기 카르복시메틸화제는 셀룰로스 부직포에 카르복시메틸이 치환될 수 있는 약품으로 모노클로로초산, 모노브로모초산, 모노요오드초산 등의 할로겐화 초산, 또는 그의 중화물을 사용할 수 있다.
카르복시메틸화제는 치환도를 결정하는 가장 중요한 요소로, 용수 40 ~ 80중량%에 카르복시메틸화제 20 ~ 60중량%를 용해하여 반응액을 마련하는 것이 바람직하다. 상기 반응액의 첨가량이 20중량% 미만일 경우 치환도가 낮아지는 문제점이 있으며, 60중량%를 초과하는 경우 과치환이 이루어질 수 있다.
또한 사용되는 용수는 부반응을 방지하기 위해 부반응의 원인이 되는 금속성분이 제거된 증류수, 이온교환수 또는 RO수(역삼투압으로 걸러진 물)가 사용될 수 있다. 용수 내의 금속의 함유량이 50ppm을 초과하는 경우 부반응이 발생할 수 있다. 여기서, 금속은 칼슘, 마그네슘, 철, 구리 등일 수 있다.
<반응액에 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 첨가하여 치환하는 단계(S400)>
마련된 반응액에 스퀴징된 셀룰로스 부직포를 투입하여 재침지하고, 열처리하여 치환 반응을 진행한다. 이때, 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 2 ~ 1 : 8이 되도록 혼합하는 것이 바람직하고, 1 : 4 ~ 1 : 6이 되도록 혼합하는 것이 보다 바람직하다. 스퀴징된 셀룰로스 부직포에 대한 반응액의 함량이 2배 미만인 경우, 반응액의 함량이 충분하지 못해 치환 반응율이 낮게 나온다. 반대로, 반응액의 함량이 8배를 초과하는 경우, 부반응율이 높아지는 문제점이 발생한다.
상기 치환 반응은 70 ~ 150℃의 열처리를 통해 반응을 유도할 수 있으며, 70℃보다 낮을 경우 치환도가 낮으며, 150℃보다 높을 경우 섬유의 취화를 초래하여 원단이 찢어질 수 있다. 또한, 치환 반응은 5분 이내로 진행될 수 있으며, 5분을 초과하는 경우, 과반응이 일어날 수 있다.
상기 치환 반응은 탈수된 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기(-OH)를 카르복시메틸기와 같은 음이온기로 치환하는 것이다. 상기 카르복시메틸기는 -CH2COO-Na+로 예시될 수 있다.
치환된 셀룰로스 부직포는 음이온성의 수용성을 나타내며, 고보수성(수분을 보호/유지하는 성질) 및 고밀착성을 나타낸다.
상기 치환 반응을 종료한 후, 셀룰로스 부직포 유도체의 미반응 물질을 제거하기 위해 용수 또는 용수와 알코올계 유기용제의 혼합액을 사용하여 2 ~ 3 회 수세할 수 있다. 이때, 치환된 셀룰로스 부직포의 pH 조절을 위해, 황산, 인산, 염산 또는 개미산, 아세산과 같은 산성약품을 추가하여 최종 원단의 pH를 중성으로 중화시키는 것이 바람직하다.
<압착 후 건조하는 단계(S500)>
이어서, 치환된 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하여 마스크팩 시트 제품을 제조한다. 제조된 마스크팩 시트 제품은 부직포 형태인 것이 바람직하다.
구체적으로, 상기 수세 종료 후 압착하고, 100 ~ 150℃에서 건조한다. 건조 온도가 100℃ 미만인 경우, 마스크팩 시트 제품의 충분한 건조가 이루어지지 않을 수 있다. 반대로, 건조 온도가 150℃를 초과하는 경우, 온도가 높아지면서 마스크팩 시트 제품에서 황변이 발생할 수 있다. 또한, 상기 압착은 25±10℃에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 25±5℃에서 압력을 가하여 수행될 수 있다.
건조된 마스크팩 시트 제품은 보습, 진정, 탄력, 주름개선 및 미백 중 1종 이상의 피부개선 기능성을 나타내는 성분이 포함된 용액에 침지되어, 보습, 진정, 탄력, 주름개선 및 미백 중 어느 하나 이상의 기능성 효과를 나타낼 수 있다.
이처럼, 본 발명에서는 용수에 카르복시메틸화제를 용해시킨 반응액을 이용하고, 상기 반응액 농도를 조절함에 따라, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제품을 제조할 수 있다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
본 발명의 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품은 높은 밀착성을 나타내며, 가격 대비 향상된 성능의 제품으로 활용이 가능하다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 마스크팩 시트 제품은 25 ~ 70g/㎡의 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 마스크팩 시트 제품은 카르복시메틸기 치환도는 0.05 ~ 0.3 인 것을 특징으로 한다.
상기 마스크팩 시트 제품은 피부개선 기능성을 갖는 에센스 또는 용액에 침지됨에 따라, 보습, 진정, 탄력, 주름개선 및 미백 중 1종 이상의 피부개선 기능성을 나타내는 성분을 포함할 수 있다.
따라서, 본 발명의 마스크팩 시트 제품은 미용 목적으로 피부에 접촉될 수 있는 것으로, 피부개선 효과를 제공한다.
이와 같이 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 부직포를 이용한 마스크팩 시트 제품 및 이의 제조 방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 2에 의해 제조된 CMC 부직포의 실물 이미지이다. 이처럼, 본 발명에 따른 마스크팩 시트 제품은 용수를 이용하고, 카르복시메틸화 용액의 농도를 조절함으로써, 물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제품을 제조할 수 있다.
식 1 : 1.58 ≥ d2 / d1
이에 따라, 마스크팩 시트 제품은 높은 밀착성을 나타냄과 동시에 마스크팩 시트 제품으로서 필요한 형태를 유지하는 특성이 있다.
1. 마스크팩 시트 제품의 제조
실시예 1
양 방향성을 가지며, 30g/㎡의 중량 및 [표 1]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 80중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 20중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 4분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 알코올과 증류수를 혼합한 수세액을 첨가하여 2회 수세하고, pH 조절을 위해, 인산을 포함하는 수세액을 첨가하여 2회 수세하였다. 수세 종료 후 자동망글을 사용하여 25℃에서 스퀴징하고 140℃에서 건조하여, 카복시메틸셀룰로스(CMC) 부직포를 제조하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

8.12
33.54
9.24
37.14
실시예 2
양 방향성을 가지며, 40g/㎡의 중량 및 [표 2]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 65중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 35중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 5분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 CMC 부직포를 제조하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

8.67
30.39
9.78
36.34
실시예 3
양 방향성을 가지며, 50g/㎡의 중량 및 [표 3]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖은 레이온계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 70중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 30중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 3분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 CMC 부직포를 제조하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

9.61
34.32
10.96
37.73
실시예 4
양 방향성을 가지며, 60g/㎡의 중량 및 [표 4]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 레이온계 부직포를 15% NaOH 수용액에 침지한 후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 15초 동안 25℃에서 숙성하였다. 숙성된 셀룰로스 부직포를 패딩하여 픽업율 250%를 나타내었고, 이를 탈수하여 스퀴징 처리하였다.
이후, 반응기에 증류수 70중량%에 모노클로로아세트산(MCA) 30중량% 를 용해시킨 반응액을 마련하였다. 상기 스퀴징된 셀룰로스 부직포 : 반응액의 중량비가 1 : 5가 되도록 혼합하고, 90℃에서 3분 동안 치환 반응을 진행하였다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 CMC 부직포를 제조하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

10.26
33.39
11.68
34.42
비교예 1
일본의 아사히카세이 사(社)에서 제조된 60g/㎡의 중량 및 [표 5]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

4.2
19.1
2.5
46.8
비교예 2
일본의 아사히카세이 사(社)에서 제조된 80g/㎡의 중량 및 [표 6]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

5.2
12.3
3.2
48.8
비교예 3
중국의 삼광 사(社)에서 제조된 40g/㎡의 중량 및 [표 7]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

5.9
18.6
5.0
31.1
비교예 4
중국의 삼광 사(社)에서 제조된 50g/㎡의 중량 및 [표 8]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 큐프라 암모늄 부직포를 준비하였다

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

5.8
22.1
4.7
49.4
비교예 5
미국의 듀폰 사(社)에서 제조된 26g/㎡의 중량 및 [표 9]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

4.4
23.1
3.1
30.9
비교예 6
미국의 듀폰 사(社)에서 제조된 30g/㎡의 중량 및 [표 10]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

4.6
18.5
4.4
27.5
비교예 7
미국의듀폰 사(社)에서 제조된 34g/㎡의 중량 및 [표 11]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 리오셀 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

6.1
16.8
3.4
41.4
비교예 8
중국의 마스코트 사(社)에서 제조된 40g/㎡의 중량 및 [표 12]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 텐셀스킨 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

8.2
13.3
3.1
35.1
비교예 9
중국의 마스코트 사(社)에서 제조된 50g/㎡의 중량 및 [표 13]에 기재된 인장강도 및 신율을 갖는 텐셀스킨 부직포를 준비하였다.

MD
CD

인장강도(kg/㎡)
신도(%)
인장강도(kg/㎡)
신도(%)

12.6
14.8
2.0
43.5
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
<밀착성능의 평가 방법>
개발 제품의 밀착특성에 대한 국가 표준 규격이 없어 성능을 증명하기에 많은 어려움이 있어 밀착성능을 평가할 수 있는 한 가지 실험방법을 고안하여 밀착성 실험을 실시하였다. 기본적인 밀착성 평가는 도 4 내지 도 7과 같이 섬유가 물을 흡수하고 밀착성이 우수할 경우 서로 붙으려는 성질을 이용하였으며, 생활에서도 몸에서 땀이 많이 나면 섬유가 몸에 붙는 현상과 같은 원리로 실험방법을 고안하였다.
도 4 내지 도 7은 본 발명에 따른 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트의 밀착력 시험 과정을 나타낸 이미지이다.
<밀착성 평가법>
a. 밀착성을 평가할 시료를 30×30cm 크기로 준비한다.
b. 시료의 상단 정중앙을 기준으로 좌우 3cm 지점에 고정 집게로 고정한다.(이때, 집게의 간격은 6cm 이며 D1이라고 함.)
c. 고정된 상태로 시료 전체를 물에 1분간 침지시킨다.
d. 시료를 수직으로 들어 올린 후 시료 중앙의 좌우 폭의 길이와(상단으로부터 15cm 지점)과 하단 부분(상단으로부터 29 ~ 30cm 지점)의 폭 길이를 측정하여 그 평균값(D2) 구한다.
e. 밀착성 평가의 계산식은 아래와 같으며, 밀착성 수치가 작을수록 밀착성이 우수하다고 평가 한다.
밀착성 = D2/D1
[표 14]는 실시에 1 ~ 4에 따른 반응 전과 반응 후의 마스크팩용 부직포를 각각 물에 침지시키는 밀착력 실험 후 구한 D2 값 및 그로 인한 밀착성 수치를 나타낸 것이다.
비고 부직포
중량		 생지 반응지
D2 밀착성 D2 밀착성
실시예 1 30g/㎡ 10.3 1.71 8.2 1.37
실시예 2 40g/㎡ 10.8 1.80 8.5 1.42
실시예 3 50g/㎡ 11.5 1.93 8.3 1.38
실시예 4 60g/㎡ 12.4 2.06 8.9 1.48
위의 실험 결과를 토대로 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 ~ 4에 따른 마스크팩용 부직포는 반응 후의 평균 값이 1.55 이하를 나타내는 것을 알 수 있다.
한편, [표 15]는 비교예 1 ~ 9에 따른 반응 전의 마스크팩용 부직포를 물에 침지시키는 밀착력 실험 후 구한 D2 값 및 그로 인한 밀착성 수치를 나타낸 것이다.
D2 밀착성
비교예 1 10.3 1.71
비교예 2 10.5 1.75
비교예 3 11.6 1.93
비교예 4 12.4 2.06
비교예 5 9.7 1.61
비교예 6 10.3 1.66
비교예 7 11 1.83
비교예 8 10.8 1.8
비교예 9 11.5 1.93
위의 실험 결과에서 알 수 있듯이, 비교예 1 ~ 9의 경우에는 본 발명에서 제시한 식 1의 범위를 만족하지 못하는 관계로 밀착력이 좋지 않다는 것을 확인하였다.
물성 평가
[표 16]은 실시예 1 ~ 4에 따른 반응 전과 반응 후의 마스크팩용 부직포에 대한 MD 방향 및 CD 방향의 인장강도 및 신율을 측정하여 나타낸 것이고, 표 17는 실시예 1 ~ 4에 따른 반응 전과 반응 후의 마스크팩용 부직포에 대한 CD 방향의 모듈러스를 측정하여 나타낸 것이다. 이때, MD 방향은 인력으로 부직포가 접혀지지 않아서 CD 방향의 모듈러스의 변화에 대하여만 분석하였다.
비고 부직포
중량		 생지 반응지
MD CD MD CD
인장강도
(kg/㎡)		 신도
(%)		 인장강도(kg/㎡) 신도
(%)		 인장강도
(kg/㎡)		 신도
(%)		 인장강도
(kg/㎡)		 신도
(%)
실시예 1 30g/㎡ 8.12 33.54 9.24 37.14 8.04 32.25 7.45 34.49
실시예 2 40g/㎡ 8.67 30.39 9.78 36.34 8.21 31.25 7.68 33.86
실시예 3 50g/㎡ 9.61 34.32 10.96 37.73 8.12 29.25 7.59 30
실시예 4 60g/㎡ 10.26 33.39 11.68 34.42 9.24 27.47 8.45 28.14
비고 부직포
중량		 생지 반응지
인장강도(kg/㎡) 신도
(%)		 모듈
러스		 인장강도(kg/㎡) 신도
(%)		 모듈
러스
실시예 1 30g/㎡ 9.24 37.14 0.249 7.45 34.49 0.216
실시예 2 40g/㎡ 9.78 36.34 0.269 7.68 33.86 0.227
실시예 3 50g/㎡ 10.96 37.73 0.290 7.59 30.00 0.253
실시예 4 60g/㎡ 11.68 34.42 0.339 8.45 28.14 0.300
[표 16] 및 [표 17]에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 4에 따른 반응 전의 마스크팩용 부직포에 대한 MD 방향 및 CD 방향의 인장강도 및 신율이 반응 후 저하되는 것을 알 수 있어 이로 인한 밀착성이 증가가 의심되어 CD 방향의 모듈러스를 측정하였다.
그 결과, 표 17에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 4에 따른 마스크팩용 부직포는 반응 전과 반응 후에 각각 측정된 CD 방향의 모듈러스가 서로 유사한 값을 나타내어 인장강도 및 신율 저하에 따른 밀착성 증가가 아니라는 것을 알 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
이와 같이 구성되는 본 발명은 밀착력 향상을 위하여 말단에 위치하는 재생 셀룰로스 부직포의 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환한 것으로, 소비자가 요구하는 밀착성을 만족시킬 수 있는 고기능성 마스크팩 시트를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이상, 본 발명의 원리를 예시하기 위한 바람직한 실시예와 관련하여 설명하고 도시하였지만, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 그대로의 구성 및 작용으로 한정되는 것이 아니다. 오히려, 첨부된 청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능함을 당업자들은 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 그러한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 패딩하고,
    용수 40 ~ 80중량%에 모노클로로초산, 모노브로모초산 및 모노요오드초산 중에서 선택되는 할로겐화 초산 또는 그의 중화물인 카르복시메틸화제 20 ~ 60중량%를 용해하여 제조되는 반응액에 반응시켜 제조된 재생 셀룰로스계 부직포로서,
    상기 재생 셀룰로스 부직포의 MD방향의 인장강도(kg/㎡)는 6.0 ~ 12.0이고 신도(%)는 10 ~ 45이며, CD 방향의 인장강도(kg/㎡)는 4.0 ~ 12.0이고, 신도(%)는 10 ~ 45이며,
    물에 침지시키는 밀착성 실험으로, 하기 식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
    식 1 : 1. 58 ≥ d2 / d1
    (여기서, d1은 재생 셀룰로스 부직포의 상단 부분을 고정하는 집게 간격이고, d2는 재생 셀룰로스 부직포의 중간 부분과 하단 부분의 평균 폭 길이임.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는,
    양 방향성을 가지며, 25 ~ 70g/ ㎡의 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는, 반응 후 아래 범위에 해당하는 인장강신도를 만족하는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
    (MD는 인장강도(kg/ ㎡) 6.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45와, CD는 인장강도( kg/㎡) 4.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45.)
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트는, 반응 후 아래 범위에 해당하는 인장강신도를 만족하는 것을 특징으로 하는 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트.
    ( MD는 인장강도( kg/ ㎡) 6.0 ~ 12.0, 신도(%) 10 ~ 45와, CD는 인장강도( kg/㎡) 4.0 ~ 12.0, 신도( %) 10 ~ 45.)
  6. (a) 재생 셀룰로스 부직포를 알칼리 용액에 침지하여 전처리하는 단계;
    (b) 상기 전처리된 재생 셀룰로스 부직포를 스퀴징하는 단계;
    (c) 용수에 카르복시메틸화제를 용해하여 반응액을 마련하는 단계로서, 상기 용수 40 ~ 80중량%에 모노클로로초산, 모노브로모초산 및 모노요오드초산 중에서 선택되는 할로겐화 초산 또는 그의 중화물인 카르복시메틸화제 20 ~ 60중량%를 용해하여 반응액을 마련하는 단계;
    (d) 상기 반응액에 상기 스퀴징된 재생 셀룰로스 부직포를 첨가하여 재생 셀룰로스 부직포의 말단에 위치하는 히드록시기를 카르복시메틸기로 치환하여 0.05 ~ 0. 3의 카르복시메틸기 치환도를 갖도록 치환하는 단계; 및
    (e) 상기 치환된 재생 셀룰로스 부직포를 압착한 후 건조하는 단계; 를 포함하여 구성되되,
    상기 재생 셀룰로스 부직포의 MD방향의 인장강도(kg/㎡)는 6.0 ~ 12.0이고 신도(%)는 10 ~ 45이며, CD 방향의 인장강도(kg/㎡)는 4.0 ~ 12.0이고, 신도(%)는 10 ~ 45인 밀착성이 향상된 저치환 카르복시메틸 셀룰로스 마스크팩 시트 제조방법.
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