KR102180370B1

KR102180370B1 - 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마스크 팩

Info

Publication number: KR102180370B1
Application number: KR1020180156084A
Authority: KR
Inventors: 박민성; 윤해성; 김주한; 이원재; 전광승; 강슬기; 오승민; 박지웅
Original assignee: 주식회사 엘지화학; 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2017-12-14
Filing date: 2018-12-06
Publication date: 2020-11-18
Also published as: CN111148451A; KR20190071593A; EP3679828A4; CN111148451B; US11771204B2; EP3679828A1; JP7056848B2; JP2020535866A; US20200253358A1

Abstract

본 명세서는 셀룰로오스 부직포를 콜드 패드 배치법에 의하여 알칼리 용액 중에 침지시킨 후, 상온에서 10분 내지 50분 동안 숙성하는 단계; 및 콜드 패드 배치법에 의해 카복시메틸화 용액에 침지시킨 후, 상온 내지 60℃에서 10분 내지 3시간 동안 숙성하는 단계를 포함하는 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마스크 팩을 제공한다.

Description

중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마스크 팩{METHOD FOR MANUFACTURING MASK-PACK WHICH ADSORBING HEAVY METAL AND MASK-PACK USING THE SAME}

본 출원은 2017년 12월 14일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2017-0171982호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.

본 명세서는 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마스크 팩에 관한 것이다.

최근 중요한 환경 문제로 부각되고 있는 미세먼지는 질병을 유발하는 다량의 중금속을 함유하고 있다. 이러한 중금속으로부터 인체를 보호하기 위해 공기 필터, 수처리 필터에 대한 연구는 활발히 진행되고 있으나, 피부에 직접 부착되는 중금속을 제거하는 것에 대한 연구는 미비한 상태이다.

마스크 팩은 얼굴을 감싸 수분과 미용성분을 피부에 공급함으로써 피부를 깨끗하게 하고 피부 생리기능을 회복시켜주는 화장품이다. 이러한 마스크 팩을 이용하여 피부에 직접 부착되는 중금속을 제거하기 위해, 중금속 흡착이 가능한 물질을 첨가하여 마스크 팩을 제조하고 있다.

그러나 단순한 첨가, 혼합의 방법으로는 중금속 흡착 성능 증대에 한계가 있고, 흡착 가능한 물질이 고가이어서, 경제성이 떨어진다는 문제가 있다.

이러한 문제점을 극복하기 위해서, 중금속 흡착을 효율적으로 할 수 있는 마스크 팩의 연구가 요구된다.

한국 특허공개공보 제10-2014-0113615호

본 명세서는 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마스크 팩을 제공한다.

본 명세서의 일 실시상태는 셀룰로오스 부직포를 콜드 패드 배치법에 의하여 알칼리 용액 중에 침지시킨 후, 상온에서 10분 내지 50분 동안 숙성하는 단계; 및 콜드 패드 배치법에 의해 카복시메틸화 용액에 침지시킨 후, 상온 내지 60℃에서 10분 내지 3시간 동안 숙성하는 단계를 포함하는 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법을 제공한다.

본 명세서의 또 하나의 일 실시상태는 전술한 제조방법으로부터 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩을 제공한다.

본 발명의 제조방법으로부터 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩은, 물이 사용되는 마스크 팩 생산 공정에 쉽게 적용될 수 있는 강한 물성을 가진다. 또한, 중금속 흡착이 가능한 고가의 물질을 별도로 첨가하지 않더라도, 마스크 팩의 표면 개질을 통해 중금속 흡착 성능이 우수한 마스크 팩을 제조함으로써, 경제적이라는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법에 따른 제조 공정 모식도의 예를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 마스크 팩의 시간에 따른 수분 증발율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1 및 2, 비교예 1 및 2의 주사전자현미경(SEM)의 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 2에 의해 제조된 습윤 상태의 중극속 흡착용 마스크 팩의 모습을 나타낸 것이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.

본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

본 발명은 셀룰로오스 부직포를 콜드 패드 배치법에 의하여 알칼리 용액 중에 침지시킨 후, 상온에서 10분 내지 50분 동안 숙성하는 단계; 및 콜드 패드 배치법에 의해 카복시메틸화 용액에 침지시킨 후, 상온 내지 60℃ 이하에서 10분 내지 3시간 동안 숙성하는 단계를 포함하는 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법에 있어서, 부직포를 1차로 알칼리 용액에 의해 침지시킨 후 숙성하는 단계를 수행하고, 2차로 카복시메틸화 용액에 의해 침지시킨 후 숙성하는 단계를 수행함으로써, 셀룰로오스의 카복시메틸레이션 반응성을 높일 수 있다.

기존의 중금속 흡착이 가능한 물질을 부직포에 첨가하여 마스크 팩을 제조하는 제조방법은 중금속 흡착 성능을 증대시키는 것에 한계가 있고, 상기 물질을 다량으로 첨가하는 경우 마스크 팩 본연의 특성이 저하될 수 있다. 또한, 중금속 흡착이 가능한 물질은 가격이 높아 과량으로 사용하기에는 비경제적이라는 문제점이 있다.

본 발명의 일 실시상태에 따른 제조방법에 의해 마스크 팩을 제조하는 경우, 중금속 흡착이 가능한 물질을 부직포에 별도로 첨가하지 않더라도 셀룰로오스 섬유의 표면을 카복시메틸레이션 반응을 통해 개질하여 중금속 흡착 성능을 향상시킬 수 있으며, 또한 대량 생산이 가능하여 생산 공정의 효율을 높일 수 있고 경제적인 방법으로 중금속 흡착이 가능한 마스크 팩을 제조할 수 있다.

본 발명에 있어서, 콜드 패드 배치법이란 섬유 소재를 용액에 침지시킨 후, 바로 적정 압력으로 짜주는 연속식 가공 후에 일정시간 동안 숙성하면서 낮은 온도에서 반응을 일으키도록 하는 방법이다. 본 발명은 상기 콜드 패드 배치법을 이용하여 마스크 팩을 제조함으로써 생산 공정의 효율을 높일 수 있다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알칼리 용액은 중량비율이 10:5 내지 10:8인 물 및 알코올을 포함하는 용매에 수산화나트륨을 더 포함할 수 있다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 알칼리 용액의 농도는 5 내지 15%가 바람직하며, 8 내지 12%가 더욱 바람직하다. 5% 미만인 경우, 카복시메틸레이션을 통해 원하는 치환도를 얻을 수 없고, 15% 초과인 경우, 카복시메틸레이션을 통한 치환도가 너무 높고, 산과 알칼리의 부반응이 일어나는 문제가 있을 수 있다.

본 명세서세 있어서 “%”는 “중량 %”를 의미한다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 카복시메틸화 용액은 중량비율이 1:10 내지 4:10인 물 및 알코올을 포함하는 용매에 모노클로로아세트산 더 포함할 수 있다.

상기 카복시메틸화 용액은 물 20%, 알코올 80%를 포함하는 용매에 모노클로로아세트산을 용해시킨, 10% 모노클로로아세트산 용액일 수 있다.

상기 알코올은 탄소 1 내지 4개를 포함하는 알코올 군에서 선택되는 단독 또는 혼합 형태가 사용될 수 있다. 상기 알코올은 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 일 수 있으며, 바람직하게는 이소프로판올이 사용될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알코올은 에탄올, 메탄올, 및 이소프로판올로 이루어진 군에서 선택된다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알코올은 에탄올, 메탄올, 및 이소프로판올로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 혼합 형태일 수 있다.

본 발명에 있어서, 카복시메틸레이션이란 셀룰로오스를 구성하고 있는 글루코오스잔기의 C6에 치환된 히드록시기(celluose-OH)를 카복시메틸기(-CH₂COOH) 로 치환하는 것을 의미한다(celluose-O-CH₂COOH).

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 알칼리 용액에 의한 콜드 패드 배치법을 수행하는 경우, 숙성 온도는 상온에서 이루어질 수 있다. 일반적으로 숙성온도가 상온보다 낮은 경우, 반응이 충분히 일어날 수 없고, 상온보다 높은 경우 반응 속도가 빨라 카복시메틸레이션을 통해 부직포의 전 면적에 걸쳐 균일한 치환도를 얻을 수 없다. 본 발명에서는 숙성시키는 단계 이전에 짜주는(squeezing) 단계를 포함함으로써, 상온보다 높은 온도에서 균일한 반응이 일어날 수 있다.

본 명세서에 있어서 “상온”이란 “20±5°C”를 의미한다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 알칼리 용액에 의한 콜드 패드 배치법을 수행하는 경우, 숙성 시간은 10 내지 50분, 바람직하게는 25 내지 35분 일 수 있다. 숙성 시간이 10분 미만인 경우, 알칼리 용액에 의한 충분한 숙성이 이루어질 수 없고, 50분 초과인 경우, 과도한 숙성으로 제조되는 마스크 팩의 물성이 약해질 수 있다.

본 명세서의 또 다른 일 실시상태에 있어서, 카복시메틸화 용액에 의해 콜드 패드 배치법을 수행하는 경우, 숙성 온도는 상온 내지 60℃, 바람직하게는 상온 내지 55℃일 수 있다. 숙성온도가 상온 이하인 경우, 카복시메틸레이션 반응이 충분히 일어날 수 없고, 60℃ 초과인 경우, 고온으로 인한 과도한 숙성으로 마스크 팩의 물성이 약해져, 쉽게 찢어질 수 있다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 카복시메틸화 용액에 의해 콜드 패드 배치법을 수행하는 경우, 숙성 시간은 10분 내지 3시간, 바람직하게는 1시간 내지 2시간일 수 있다. 숙성 시간이 10분 미만인 경우, 카복시메틸화 용액에 의한 카복시메틸레이션 반응이 충분히 이루어질 수 없어, 셀룰로오스에 카복시메틸기의 함량이 너무 낮을 수 있다. 숙성 시간이 3시간을 초과하는 경우, 과도한 숙성으로 인해 마스크 팩의 물성이 약해져 쉽게 찢어지거나 손상이 될 수 있다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법은 물로 수세하고, 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다. 물로 수세하고, 여과하는 과정을 거침으로써, 제조되는 마스크 팩의 물성이 더 강화될 수 있다.

본 발명의 마스크 팩의 제조방법에 있어서, 상기 수세 및 여과 과정을 거친 마스크 팩은 건조하는 과정을 더 포함할 수 있다. 건조 온도는 30 내지 50℃, 바람직하게는 35 내지 55℃에서 건조할 수 있다. 건조 온도가 30℃ 미만인 경우, 마스크 팩의 건조가 충분히 이루어질 수 없고, 50℃를 초과하는 경우, 고온으로 인해 마스크 팩의 수축 및 탄성이 저하되는 현상이 발생할 수 있다.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법은, 상기 알칼리 용액 또는 상기 카복시메틸화 용액으로 침지시킨 후, 숙성하는 단계 이전에 고무 롤러를 사용하여 짜주는(squeezing) 단계를 더 포함할 수 있다. 고무 롤러를 사용함으로써, 셀룰로오스 부직포에 알칼리 용액 또는 카복시메틸화 용액이 균일하게 침투될 수 있으며, 카복시메틸레이션 반응이 효과적으로 일어날 수 있도록 도와준다.

본 발명은 중금속 흡착용 마스크 팩은 카복실레이트 함유량이 0.10mmol/g 내지 0.58mmol/g인 카복시메틸 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있다. 상기 범위를 만족하는 마스크 팩은 중금속 흡착 능력이 우수하며, 취급 및 보관이 용이하다. 카복실레이트 함유량이 0.10mmol/g 미만인 경우, 마스크 팩의 중금속 흡착력이 저하되며, 0.58mmol/g 초과인 경우, 습윤 상태에서 카복시메틸화된 셀룰로오스가 녹게 되어 마스크 팩으로의 사용이 불가능할 수 있다. 상기 카복실레이트 함유량은 본 발명의 콜드 배드 배치법에 의한 숙성 온도 및 숙성 시간을 최적화하여 조절할 수 있다. 셀룰로오스에 카복실레이트가 도입된다고 하더라도 도 3에 나타난 것과 같이 카복실레이트 도입 전/후에 셀룰로오스 섬유의 형태학적 변화는 일어나지 않는다.

본 명세서에 있어서, 상기 카복실레이트 함유량은 후술하는 방법으로 측정할 수 있다. 분쇄한 0.6g 샘플과 0.1M NaCl 2ml, 탈이온수를 포함하여 총 200g이 되도록 250mL 비커에 준비한다. Suspension을 교반하면서 0.1M HCl를 첨가하여 CNF의 pH가 3이 되도록 조절한다. CNF(pH=3) suspension에 0.05M NaOH를 0.5mL씩 첨가 및 교반한 후 conductivity를 기록한다. Conductivity가 감소하다 일정해 지는 지점(V1)과 일정한 구간을 지나 급격히 증가하는 지점 (V2)을 구한다. 하기 식 1을 통하여 acidic group의 contents를 계산한다.

[식 1]

(mmol/kg)

상기 식 1에 있어서,

V1, V2 = volume of NaOH (ml),

C_NaOH = NaOH concentration (mol L^-1)

m_sample = Dry weight of the sample (kg)

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 부직포는 셀룰로오스로 제조된 원단을 직조 방식으로 만든 것일 수 있다. 상기 부직포는 텐셀 또는 벤리제와 같은 고밀도 셀룰로오스 부직포일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.

본 명세서는 전술한 제조방법으로부터 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩을 제공한다.

본 명세서의 일 실시상태는 중금속 흡착량이 4 내지 11 mg/g인 중금속 흡착용 마스크 팩을 제공한다.

상기 중금속 흡착용 마스크 팩은 셀룰로오스 부직포 재료 건조 중량(g) 당 중금속 흡착량(mg)이 4 내지 11 mg/g일 수 있다. 구체적으로 상기 중금속 흡착량은 4.3 내지 10.15 mg/g일 수 있다.

본 명세서에 있어서, 상기 중금속은 구리(Cu) 또는 납(Pb)일 수 있다. 상기 구리(Cu) 는 황산 구리(CuSO₄)로 흡착될 수 있으며, 상기 납(Pb)는 염화납(PbCl₂)으로 흡착될 수 있다. 구체적으로, 상기 중금속 중 구리(Cu) 흡착량은 4 내지 11 mg/g이며, 납(Pd) 흡착량은 7 내지 9 mg/g일 수 있다. 더욱 구체적으로 상기 중금속 중 구리(Cu) 흡착량은 4.3 내지 10.15 mg/g이며, 납(Pd) 흡착량은 7.8 내지 8 mg/g일 수 있다.

하루에 성인 얼굴에 흡착되는 중금속의 최대량이 1mg 정도임을 고려하였을 때, 본 명세서의 중금속 흡착용 마스크 팩을 이용하는 경우, 얼굴에 흡착되는 중금속을 충분히 흡착시킬 수 있다.

상기 중금속 흡착량은 ICP 기기를 이용하여 측정할 수 있다. 상기 ICP 기기란, 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP MS, Inductively coupled plasma mass spectroscopy)를 이용할 수 있는 장비이다. 본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착량의 측정에는 ICP-OES(Optima 7300DV)가 사용될 수 있다.

본 명세서에 있어서, 마스크 팩이란, 얼굴에 영양, 수분 등을 공급하기 위해 사용되며, 일반적으로 부직포와 같은 기재 상에 화장수와 같은 미용 성분을 함침시키고, 상기 미용 성분이 피부에 전달될 수 있도록 마스크 팩을 피부에 붙인 후 일정 시간 뒤 떼어내는 용도로 많이 사용되고 있다. 또한, 상기 마스크 팩은 얼굴뿐만 아니라 목, 어깨, 팔, 다리 부분용 외에 전신에 사용할 수 있으며, 상기 화장수와 같은 미용 성분에는 물과 함께 보습제, 계면활성제, 증점제, 방부제, 향료, 또는 오일 등이 포함될 수 있으며, 그 외 당해 기술분야에서 수분 공급, 미백, 노화방지, 리프팅, 진정 등의 피부 미용 기능을 향상시키는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.

본 발명에 있어서, 상기 마스크 팩의 모양은 피부의 부착되는 부위에 따라 다양한 모양으로 제조될 수 있다. 일반적으로 마스크 팩의 모양은 도 4와 같이 눈과 입 부분의 뚫려 있고 얼굴의 모양에 맞추어 제조된다. 이외에도 눈, 코, 입술 전용의 마스크 팩이 있을 수 있으며, 모양은 특별히 제한되지 않는다. 또한 상기 마스크 팩은 평면 구조이거나 입체 구조일 수 있다.

도 1은 본 발명의 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조방법에 따른 제조 공정 모식도를 도시한 것이다. 구체적으로, 부직포를 가이드 롤러를 이용하여 알칼리 용액으로 침지시키는 공정(1)을 거친 후 고무롤러를 이용하여 부직포에 묻은 알칼리 용액을 짜주는(squeezing) 공정(2)을 통해 부직포에 알칼리 용액이 잘 스며들도록 한다. 이 후, 상온에서 10 내지 50분 동안 알칼리 용액을 처리한 부직포를 숙성하는 공정(3)을 수행한다.

그 다음, 가이드 롤러를 이용하여 카복시메틸화 용액에 침지시키는 공정(4)을 거친 후 고무롤러를 이용하여 부직포에 묻은 카복시메틸화 용액을 짜주는(squeezing) 공정(5)을 통해 부직포에 카복시메틸화 용액이 잘 스며들도록 한다. 이 후, 상온 내지 60℃ 이하에서 10분 내지 3시간 동안 카복시메틸화 용액을 처리한 부직포를 숙성하는 공정(6)을 수행한다. 이 후, 물에 침지시켜 수세하는 공정(7)을 거친 후 고무롤러를 이용하여 짜주는(squeezing) 공정(8)을 수행한다. 그 다음, 물로 여과하는 공정(9)을 거친 후 40℃에서 건조(10)하여, 중금속 흡착용 마스크 팩을 제조한다.

본 발명의 제조방법에 의해 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩의 습윤 상태의 인장강도는 3 내지 7 MPa일 수 있다. 구체적으로 상기 인장강도는 3.42 내지 6 MPa일 수 있다. 더욱 구체적으로 상기 인장강도는 4.34 내지 6 MPa일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 습윤 상태뿐만 아니라 건조 상태에서도 마스크 팩의 물성이 강해 형상이 잘 유지될 수 있으며 쉽게 손상되지 않을 수 있다. 상기 인장강도는 본 발명의 콜드 배드 배치법에 의한 숙성 온도 및 숙성 시간을 최적화하여 조절할 수 있다.

상기 중금속 흡착용 마스크 팩의 습윤 상태의 인장강도는 본 명세서에 따른 마스크 팩의 샘플로 UTM(Universal test machine)을 이용하여 측정할 수 있다. 상기 UTM(Universal test machine)을 이용하는 경우, 길이는 3cm이고, 속도는 10 mm/min의 조건으로 하여 측정할 수 있다. 또한, 상기 샘플은 본 명세서에 따른 마스크 팩을 수돗물에 담가서 3일간 30℃ 보관 후, 가로 X 세로가 2cm X 5cm가 되도록 하여 제조할 수 있다.

본 발명의 제조방법에 의해 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩의 수분 증발율은 15분에서 60%이하이다. 바람직하게, 상기 수분 증발율은 15분에서 20%이하일 수 있다. 또 다른 일 예로서, 상기 수분 증발율은 15분에서 0 초과 20%이하일 수 있다. 또 다른 일 예로서, 상기 수분 증발율은 15분에서 1 이상 20%이하일 수 있다. 본 명세서의 또 하나의 일 실시상태에 있어서, 상기 수분 증발율은 15분에서 20%이하이고, 30분에서 35%이하이며, 45분에서 52%이하이고, 60분에서 65%이하일 수 있다. 바람직하게, 15분에서 0 초과 20%이하이고, 30분에서 0 초과 35%이하이며, 45분에서 0 초과 52%이하이고, 60분에서 0 초과 65%이하일 수 있다. 더욱 바람직하게, 15분에서 1 이상 20%이하이고, 30분에서 21 이상 35%이하이며, 45분에서 36 이상 52%이하이고, 60분에서 53 이상 65%이하이다. 또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 수분 증발율은 15분에서 1 이상 19%이하이고, 30분에서 20 이상 30%이하이며, 45분에서 31 이상 45%이하이고, 60분에서 46 이상 56% 이하이다. 카복시메틸레이션 반응에 의해 카복실레이트 함량이 증가된 셀룰로오스를 포함하는 마스크 팩은 친수성이 강해지며, 수분을 잘 잡아주기 때문에 시간에 따른 수분 증발율이 낮다. 이로써 본 발명의 일 실시상태에 의한 마스크 팩은 중금속 흡착 능력이 우수할 뿐만 아니라, 보습 효과도 우수하다는 특징이 있다. 상기 수분 증발율은 마스크 팩을 물에 1 시간 이상 함침시킨 다음, 30℃, 습도 60%의 인큐베이터에서 시간 별로 초기 무게대비 무게변화율을 측정한 것이다. 구체적으로는 하기 식을 이용하여 계산할 수 있다.

상기 수분 증발율은 15분에서 60%이하라는 것은, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩의 제조 후 15분간 방치한 다음 측정한 마스크 팩의 수분 증발율이 60%이하라는 것을 의미한다. 이와 같은 설명은 상기 수분 증발율에 관한 내용에 적용된다.

이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

실시예 1.

1. 알칼리 용액을 이용한 콜드 패드 배치법을 수행하는 단계

물과 이소프로판올을 6:4의 중량 비율로 혼합 제조한 용매에 수산화나트륨(NaOH)를 첨가하여 10% 알칼리 용액을 제조하였다. 셀룰로오스 부직포를 상기 알칼리 용액에 1분간 침지시킨 후, 고무 롤러를 사용하여, 부직포를 짜주는(squeezing) 과정을 거쳤다. 이 후, 상기 부직포를 상온에서 30분 간 숙성시켰다.

2. 카복시메틸화 용액을 이용한 콜드 패드 배치법을 수행하는 단계

물과 이소프로판올을 2:8의 비율로 혼합 제조한 용매에 모노클로로아세트산을 첨가하여 10% 카복시메틸화 용액(모노클로로아세트산 용액)을 제조하였다. 상기 알칼리 용액에 의해 침지 후 숙성된 부직포를 상기 카복시메틸화 용액에 5분간 침지시킨 후, 고무 롤러를 사용하여 부직포를 짜주는(squeezing) 과정을 거쳤다. 이 후, 상기 부직포를 상온에서 3시간 동안 숙성시켰다.

3. 수세, 여과 및 건조하는 단계

상기 카복시메틸화 용액에 침지 후 숙성된 부직포를 물로 수세 및 여과하는 과정을 거쳤다. 이 후, 40℃ 오븐에서 건조하여 중금속 흡착용 마스크 팩을 제조하였다.

실시예 2.

상기 실시예 1의 2. 카복시메틸화 용액을 이용한 콜드 패드 배치법을 수행하는 단계에서 부직포의 숙성 온도를 50℃, 숙성 시간을 30분으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마스크 팩을 제조하였다. 제조한 마스크 팩의 모습은 도 4에 나타내었다.

실시예 3.

상기 실시예 1의 3. 수세, 여과 및 건조하는 단계에서 여과하는 과정을 거치지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 2과 동일한 방법으로 마스크 팩을 제조하였다.

비교예 1.

상기 실시예 1의 2. 카복시메틸화 용액을 이용한 콜드 패드 배치법을 수행하는 단계에서 숙성 온도를 80℃, 숙성 시간을 30분으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마스크 팩을 제조하였다.

비교예 2.

상온에서 셀룰로오스 부직포를 물에 30분 간 침지시킨 후, 1시간 동안 숙성시켰다. 이 후, 40℃ 오븐에서 건조하였다.

비교예 3.

상기 실시예 1의 2. 카복시메틸화 용액을 이용한 콜드 패드 배치법을 수행하는 단계에서 부직포의 숙성 온도를 50℃, 숙성 시간을 3시간 30분으로 하고, 3. 수세, 여과 및 건조하는 단계에서 여과하는 과정을 거치지 않는 것을 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마스크 팩을 제조하였다.

상기 실시예 및 비교예에 적용한 조건은 하기 표 1과 같으며, 실시예 1 및 2, 비교예 1 및 2에 의해 제조된 마스크 팩을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 촬영한 표면 이미지는 도 3에 나타난 것과 같다.

	카복시메틸화 용액을 이용한 콜드패드 배치법 수행시 숙성 온도	카복시메틸화 용액을 이용한 콜드패드 배치법 수행시 숙성 시간	여과 과정의 수행 여부
실시예 1	상온	1시간	O
실시예 2	50℃	30분	O
실시예 3	50℃	30분	X
비교예 1	80℃	30분	O
비교예 2	-	-	-
비교예 3	50℃	3시간 30분	X

실험예.

상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 마스크 팩의 인장강도 및 중금속 흡착량을 측정하였다. 상기 실시예 및 비교예의 조건 별로 개질된 부직포를 수돗물에 담가서 3일간 30℃ 보관 후, 가로 X 세로가 2cm X 5cm가 되게 잘라 샘플을 준비하였다. 이때 종(MD) 방향으로 물성을 측정할 수 있도록 잘랐다.

1. 중금속 흡착용 마스크 팩의 물성(습윤 상태의 인장강도) 측정

준비된 샘플은 UTM(Universal test machine)을 이용하여 습윤 상태의 인장강도를 측정하였다. 측정 길이는 3cm이고, 속도는 10 mm/min으로 하였다. 실시예 및 비교예에 의해 각각 제조된 샘플의 습윤 상태의 인장강도를 하기 표 2에 나타내었다.

2. 중금속 흡착용 마스크 팩의 중금속 흡착량 측정

(1) 중금속(납) 흡착 방법

염화납(PbCl₂) 1.34g을 1L의 물에 용해시켜, 1000 mg/l(Pb²⁺)의 염화납 원액을 제조하였다. 염화납 원액(pH 4.1)을 희석하여 염화납 수용액 50mg/l을 제조하였다. 상기 제조된 염화납 수용액(50mg/l) 40g에 상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 마스크 팩을 24시간 동안 침지하였다.

(2) 중금속(구리) 흡착 방법

황산구리(CuSO₄) 2.512g을 1L의 물에 용해시켜, 1000 mg/l(Cu²⁺)의 황산구리 원액을 제조하였다. 황산구리 원액(pH 4.3)을 희석하여, 황산구리 수용액 100mg/l을 제조하였다. 상기 제조된 황산구리 수용액 50mg/l 40g 에 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 마스크 팩을 24시간 동안 침지하였다.

(3) 중금속 흡착량 측정 방법

흡착이 완료된 수용액을 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필터를 이용하여 여과하였다. 여과된 시료(수용액) 1g을 15ml 원형 튜브(coning tube)에 넣었다. 상기 원형 튜브에 내부표준물질인 스칸듐(Sc)를 100μL 첨가한 후 초순수로 전체 용액이 10mL가 되도록 희석하였다. 희석한 후, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필터를 이용하여 다시 여과하였다. 표준용액으로써 1 ug/mL, 5 ug/mL 및 10 ug/mL 를 조제한 후, 중금속 흡착량을 ICP-OES(Optima 7300DV)로 분석하였다.

(4) 중금속 흡착량 계산 방법

제조된 마스크 팩의 중금속 흡착량은 하기 계산식을 이용하여 계산하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

[계산식]

상기 계산식에 있어서,

Adsorption capacity(mgg): 흡착제의 1g 당 중금속 이온의 흡착량 (mg),

Ci: 중금속 흡착 전의 염화납 또는 황산구리 수용액의 초기 농도 (Initial concentration) (mg/L),

Cf: 중금속 흡착이 완료된 수용액의 여과 후 최종 농도(Final concentration) (mg/L),

V: 실험에 사용한 초기 용액의 부피(solution volume) (L),

M: 부직포의 무게(Adsorbent dose) (g)

	습윤 상태의 마스크 팩의 인장강도 (MPa)	중금속 흡착량(mg/g)
	습윤 상태의 마스크 팩의 인장강도 (MPa)	CuSO ₄	PdCl ₂
실시예 1	6.00	4.3	7.8
실시예 2	4.34	10.15	8.0
실시예 3	3.42	9.08	8.0
비교예 1	0.91	12.77	8.0
비교예 2	7.53	1.1	3.2
비교예 3	-	-	-

상기 표 2에 따르면, 습윤 상태의 마스크 팩 인장강도는 실시예 1 내지 3이 비교예 1 및 3보다 높아 우수한 기계적 물성을 가짐을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 3에 의해 제조된 마스크 팩의 중금속 흡착량은 비교예 2보다 높은 값을 가짐을 알 수 있어, 본 발명에 의해 제조된 마스크 팩은 우수한 기계적 물성을 가지면서, 중금속 흡착량도 높음을 확인할 수 있다. 비교예 3의 경우, 습윤상태에서 마스크 팩의 구조가 무너질 정도로 물성이 약해서 습윤 상태의 인장강도 및 중금속 흡착량을 측정할 수 없었고, 이를 상기 표 2에 '-'로 표시하였다.

1. 중금속 흡착용 마스크 팩의 수분 증발율 측정

실시예 및 비교예에 의해 제조된 마스크 팩을 각각 1시간 이상 물에 함침시켰다. 이 후, 30℃, 습도 60% 인큐베이터에서 시간별로 초기 무게 대비 무게변화율을 측정하였다. 구체적으로 하기 계산식을 이용하여, 수분 증발율을 계산하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

[계산식]

	수분 증발율(%)
	15분	30분	45분	60분
실시예 1	18.9	29.7	45.0	56.0
실시예 2	16.6	27.9	41.9	51.3
실시예 3	19.9	35.0	51.2	64.7
비교예 1	11.4	21.2	30.0	38.5
비교예 2	24.4	43.6	62.5	76.9
비교예 3	-	-	-	-

상기 표 3의 결과에 따라, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 중금속 흡착용 마스크 팩의 시간에 따른 수분 증발율을 하기 도 2에 그래프로 도시하였다. 상기 표 3 및 하기 도 2에 따르면, 실시예 1 내지 3은 비교예 2보다 시간에 따른 수분 증발율이 낮아, 보습 효과가 우수함을 확인할 수 있었다.

한편, 비교예 1은 실시예 1 내지 3보다 수분 증발율이 낮지만 상기 표 2에 의하면 비교예 1에 따른 마스크 팩의 인장 강도가 실시예 1 내지 3에 따른 마스크 팩의 인장 강도보다 매우 낮아 기계적 강도가 떨어짐을 확인할 수 있었다.

그리고, 비교예 3에 따른 마스크 팩은 수분 흡수 과정에서 일부가 물에 용해되어 수분 증발율 측정을 위한 상기 마스크 팩의 무게를 측정할 수 없었다.

따라서, 본 발명의 제조방법에 의한 마스크 팩은 우수한 기계적 강도, 충분한 중금속 흡착 능력 및 보습 효과를 가지며, 경제적인 방법으로 중금속 흡착이 가능한 마스크 팩을 대량 제조할 수 있음을 확인하였다.

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 발명의 범주에 속한다.

1: 알칼리 용액에 침지시키는 공정
2: 고무롤러를 이용하여 부직포에 묻은 알칼리 용액을 짜주는 공정
3: 알칼리 용액을 처리한 부직포를 숙성하는 공정
4: 카복시메틸화 용액에 침지시키는 공정
5: 고무롤러를 이용하여 부직포에 묻은 카복시메틸화 용액을 짜주는 공정
6: 카복시메틸화 용액을 처리한 부직포를 숙성하는 공정
7: 물에 침지시켜 수세하는 공정
8: 고무롤러를 이용하여 짜주는 공정
9: 물로 여과하는 공정
10: 건조하는 공정

Claims

셀룰로오스 부직포를 콜드 패드 배치법에 의하여 알칼리 용액 중에 침지시킨 후, 상온에서 10분 내지 50분 동안 숙성하는 단계; 및
콜드 패드 배치법에 의해 카복시메틸화 용액에 침지시킨 후, 상온 내지 60℃에서 10분 내지 3시간 동안 숙성하는 단계를 포함하는 중금속 흡착용 부직포의 제조방법으로서,
상기 제조방법으로부터 제조된 부직포의 수분 증발율은 15분에서 60% 이하인 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 1에 있어서, 상기 제조방법은 물로 수세하고, 여과하는 단계를 더 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 1에 있어서, 상기 알칼리 용액은 중량비율이 10:5 내지 10:8인 물 및 알코올을 포함하는 용매에 수산화나트륨을 더 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 1에 있어서, 상기 카복시메틸화 용액은 중량비율이 1:10 내지 4:10인 물 및 알코올을 포함하는 용매에 모노클로로아세트산을 더 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 1에 있어서, 상기 중금속 흡착용 부직포의 제조방법은, 상기 알칼리 용액 또는 상기 카복시메틸화 용액으로 침지시킨 후, 숙성하는 단계 이전에 고무 롤러를 사용하여 짜주는(squeezing) 단계를 더 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 3 또는 4에 있어서, 상기 알코올은 에탄올, 메탄올 및 이소프로판올로 이루어진 군에서 선택되는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 1항에 있어서, 카복실레이트 함유량이 0.10 mmol/g 내지 0.58 mmol/g인 카복시메틸 셀룰로오스 섬유를 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조방법.
청구항 1 내지 5 및 7 중 어느 한 항의 제조방법으로부터 제조된 중금속 흡착용 부직포.
청구항 8에 있어서, 중금속 흡착량이 4 내지 11 mg/g인 것인 중금속 흡착용 부직포.
청구항 8에 있어서, 상기 부직포의 습윤 상태의 인장강도는 3 내지 7 MPa인 것인 중금속 흡착용 부직포.
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청구항 8에 따른 중금속 흡착용 부직포를 포함하는 마스크 팩.