WO2018181140A1 - 機械部品及び表面処理方法 - Google Patents

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WO2018181140A1
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oxygen
treatment method
surface treatment
atmospheric gas
test piece
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美有 佐藤
彩加 山原
大木　力
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Ntn株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone

Definitions

  • the present invention relates to a machine part and a surface treatment method thereof. More specifically, the present invention relates to a surface treatment method for a member made of pure titanium or a titanium alloy.
  • Pure titanium or titanium alloy has lower hardness than steel. For this reason, when a mechanical component composed of pure titanium or a titanium alloy is used for an application requiring wear resistance, it is necessary to perform a surface treatment.
  • Patent Document 1 a surface treatment method described in WO 97/36018 (Patent Document 1) is known.
  • a titanium alloy member is held at a heating temperature for a predetermined time in a nitrogen-based mixed atmosphere gas containing a small amount of oxygen.
  • nitrogen and oxygen are dissolved in the surface of the titanium alloy member.
  • ⁇ Titanium alloy with solid solution of nitrogen has improved toughness but low toughness. For this reason, the wear resistance of the titanium alloy member subjected to the surface treatment according to the surface treatment method described in Patent Document 1 is not sufficient.
  • the hardness of the titanium alloy can also be improved by dissolving oxygen.
  • a titanium alloy in which oxygen is dissolved has higher toughness than a titanium alloy in which nitrogen is dissolved.
  • a scale a film composed of titanium oxide
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art. More specifically, the present invention provides a mechanical component capable of dissolving oxygen on the surface while suppressing the formation of scale on the surface, and a surface treatment method thereof.
  • the surface treatment method includes an acidifying step in which oxygen is dissolved in the surface of a member by holding the member at a heating temperature in an atmosphere gas containing an inert gas and oxygen.
  • the member is made of pure titanium or a titanium alloy.
  • the oxygen concentration in the atmospheric gas is 100 ppm or more and 500 ppm or less.
  • oxygen can be dissolved in the member surface while suppressing the formation of scale on the member surface.
  • the member may be held at the heating temperature for 4 hours or more in the acid immersion step.
  • the hardness of the member surface can be improved by increasing the amount of oxygen dissolved in the member surface.
  • the heating temperature may be 900 ° C. or higher and may be equal to or lower than ⁇ transus of the member. In this case, the coarsening of the crystal grains constituting the member can be suppressed.
  • the member may be made of 64 titanium alloy, and the heating temperature may be 900 ° C. or higher and 995 ° C. or lower. In this case, oxygen can be dissolved in the member surface while suppressing the formation of scale on the member surface.
  • the member may be held at the heating temperature for 4 hours or more in the acid immersion step.
  • the hardness of the member surface can be improved by increasing the amount of oxygen dissolved in the member surface.
  • the above surface treatment method may further include an atmospheric gas recovery step of recovering the atmospheric gas after the immersion step and removing impurities from the recovered atmospheric gas.
  • the processing cost can be reduced by reusing the atmospheric gas.
  • the mechanical component according to one aspect of the present invention is a mechanical component made of pure titanium or a titanium alloy.
  • the mechanical part which concerns on 1 aspect of this invention has the scale comprised with a titanium oxide on the surface, and the diffusion layer which oxygen dissolved.
  • the thickness of the scale is 0.015 mm or less.
  • the concentration of oxygen in the diffusion layer is 2.2 mass percent or more at a position where the distance from the surface is 0.05 mm.
  • oxygen can be dissolved in the surface of the machine component while suppressing the formation of scale on the surface of the machine component, and the hardness and wear resistance of the surface of the machine component can be improved. Can do.
  • oxygen can be dissolved in the member surface while suppressing the formation of scale on the member surface.
  • the hardness and wear resistance of the machine component surface can be improved by dissolving oxygen on the machine component surface while suppressing the formation of scale on the machine component surface. it can.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line II-II in FIG. It is an enlarged view in the area
  • 3 is a schematic graph showing the relationship between the oxygen concentration in the test piece 1 and the distance from the surface.
  • 3 is a schematic graph showing a relationship between an oxygen concentration in a test piece 2 and a distance from a surface.
  • FIG. 1 is a top view of a mechanical component according to the embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line II-II in FIG.
  • the mechanical component according to the embodiment is an inner ring 10 used for, for example, a rolling bearing.
  • the machine component according to the embodiment is not limited to this.
  • the inner ring 10 is made of pure titanium (Ti) or a titanium alloy. Pure titanium is a metal material composed of titanium and inevitable impurities.
  • the titanium alloy constituting the inner ring 10 is ASTM standard B348-13GR.
  • the Ti-6Al (aluminum) -4V (vanadium) alloy specified in 5 is preferable. In the following, this Ti-6Al-V alloy is referred to as a 64 titanium alloy.
  • the inner ring 10 is composed of a ring-shaped member.
  • the inner ring 10 has an upper surface 10a, a bottom surface 10b, an inner peripheral surface 10c, and an outer peripheral surface 10d (surface).
  • the bottom surface 10b is a surface opposite to the top surface 10a.
  • the outer peripheral surface 10d is a surface opposite to the inner peripheral surface 10c.
  • the upper surface 10 a and the bottom surface 10 b are surfaces of the inner ring 10 that are orthogonal to the central axis of the inner ring 10.
  • the inner peripheral surface 10c and the outer peripheral surface 10d are connected to the upper surface 10a and the bottom surface 10b.
  • the distance between the inner peripheral surface 10c and the central axis is larger than the distance between the outer peripheral surface 10d and the central axis.
  • the outer peripheral surface 10 d constitutes the raceway surface of the inner ring 10.
  • FIG. 3 is an enlarged view of region III in FIG.
  • the inner ring 10 has a diffusion layer 10f.
  • the inner ring 10 may have a scale 10e.
  • the scale 10e may be removed as described later.
  • the scale 10 e and the diffusion layer 10 f are on the outer peripheral surface 10 d of the inner ring 10.
  • the diffusion layer 10f is on the inner side of the inner ring 10 than the scale 10e.
  • the scale 10e has a thickness T1.
  • the diffusion layer 10f has a thickness T2.
  • the thickness T1 and the thickness T2 are the thicknesses of the scale 10e and the diffusion layer 10f in the direction orthogonal to the outer peripheral surface 10d.
  • the thickness T1 is 0.015 mm or less.
  • the thickness T1 is 0.005 mm or less.
  • the thickness T2 is preferably 0.15 mm or more.
  • the scale 10e is made of a titanium oxide.
  • the titanium oxide constituting the scale 10e is, for example, TiO or TiO 2 .
  • Oxygen is dissolved in the diffusion layer 10f.
  • the diffusion layer 10f preferably includes crystal grains composed of an ⁇ phase of titanium.
  • the ⁇ -phase crystal grains contained in the diffusion layer 10f are preferably arranged in an equiaxed manner.
  • the oxygen concentration in the diffusion layer 10f is preferably 2.2 mass percent or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.05 mm.
  • the concentration of oxygen in the diffusion layer 10f is preferably 0.99 mass percent or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.1 mm.
  • the oxygen concentration in the diffusion layer 10f is more preferably 3.47 mass percent or more at a position that is 0.05 mm from the outer peripheral surface 10d.
  • the oxygen concentration in the diffusion layer 10f is more preferably 1.46% by mass or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.1 mm.
  • the nitrogen concentration and oxygen concentration in the diffusion layer 10f are measured by, for example, EPMA (electron beam microanalyzer).
  • the hardness of the diffusion layer 10f decreases as the distance from the outer peripheral surface 10d increases.
  • the hardness of the diffusion layer 10f is preferably 630 Hv or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.05 mm and 500 Hv or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.1 mm.
  • the hardness of the diffusion layer 10f is more preferably 690 Hv or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.05 mm, and more preferably 520 Hv or more at a position where the distance from the outer peripheral surface 10d is 0.1 mm.
  • the hardness of the diffusion layer 10f is measured according to the Vickers hardness test method defined in JIS Z 2244: 2009.
  • FIG. 4 is a process diagram illustrating a surface treatment method for a machine part according to the embodiment.
  • the method for manufacturing a machine part according to the embodiment includes a preparation step S1, an acid immersion step S2, a cooling step S3, and a post-processing step S4.
  • This member to be processed is a ring-shaped member made of pure titanium or a titanium alloy when the machine part according to the embodiment is the inner ring 10.
  • the member to be processed has an outer peripheral surface.
  • the outer peripheral surface of the member to be processed is a surface that eventually becomes the outer peripheral surface 10d of the inner ring 10.
  • soaking treatment is performed on the surface of the workpiece. More specifically, the acid treatment is performed on the outer peripheral surface of the workpiece.
  • heat treatment is performed using a heat treatment furnace in an atmosphere gas containing an inert gas and oxygen.
  • the pressure of the atmospheric gas is, for example, normal pressure (atmospheric pressure).
  • This heat treatment furnace may have an atmospheric gas recovery facility.
  • the inert gas contained in the atmospheric gas is, for example, argon (Ar).
  • the heating temperature in the heat treatment is preferably 900 ° C. or higher.
  • the heating temperature in the heat treatment is preferably equal to or lower than ⁇ transus of pure titanium or titanium alloy constituting the workpiece.
  • ⁇ transus is the temperature at which the ⁇ phase in pure titanium or a titanium alloy starts to transform into the ⁇ phase.
  • the ⁇ transus of 64 titanium alloy is 995 ° C.
  • the holding time in the heat treatment is preferably 4 hours or longer.
  • the holding time in the heat treatment is more preferably 8 hours or longer.
  • the partial pressure of oxygen in the atmospheric gas is set so that the growth of the oxide of the member to be processed (that is, the oxide of titanium) is suppressed at the heating temperature. More specifically, the concentration of oxygen in the atmospheric gas is 100 ppm or more and 500 ppm or less.
  • the immersion acid step S2 oxygen in the atmospheric gas enters and diffuses from the surface of the workpiece to be processed into the workpiece to form a diffusion layer 10f. Further, in the immersion step S2, the scale 10e is formed on the surface of the workpiece. The scale 10e may be removed, for example, in the post-processing step S4.
  • the surface treatment method for machine parts according to the embodiment may further include an atmospheric gas recovery step S5.
  • the atmospheric gas recovery step S5 is performed using an atmospheric gas recovery facility provided in the heat treatment furnace.
  • the atmospheric gas used in the immersion acid step S2 is recovered and impurities are removed from the atmospheric gas.
  • the atmospheric gas that has been recovered and removed impurities in the atmospheric gas recovery step S5 is used again in the immersion acid step S2.
  • the workpiece is removed from the heat treatment furnace and cooled.
  • the processing target member is cooled by water-cooling the processing target member taken out from the heat treatment furnace with, for example, a saline solution.
  • post-processing process S4 the post-processing with respect to a process target member is performed.
  • the post-processing step S4 for example, cleaning of the processing target member, machining such as grinding and polishing of the processing target member, and the like are performed. Thereby, the inner ring
  • Table 1 shows the composition of the titanium alloy used for each test piece.
  • the titanium alloy used for the test piece is a 64 titanium alloy.
  • the dimension of a test piece is 20 mm x 10 mm x 10 mm.
  • the test piece was subjected to the immersion step S2 and the cooling step S3.
  • Table 2 shows the heating temperature, holding time, and atmospheric gas in the immersion step S2.
  • the heating temperature was 920 ° C. and the holding time was 8 hours.
  • the heat treatment was performed in an atmospheric gas containing oxygen and argon.
  • the oxygen concentration in the atmospheric gas used for the test piece 1 was 100 ppm
  • the oxygen concentration in the atmospheric gas used for the test piece 2 was 500 ppm.
  • the cooling step S3 was performed by water cooling with 5% saline.
  • ⁇ Scale thickness> When the cross section of the test piece 1 and the test piece 2 was polished and observed with a microscope, the thickness of the scale 10e formed on the surface of the test piece 1 was 0.005 mm and was formed on the surface of the test piece 2. The thickness of the scale 10e was 0.015 mm. The thickness of the scale 10e was 0.35 mm when the same member as that of the test piece 1 and the test piece 2 was subjected to an acid treatment in the atmosphere with a heating time of 850 ° C. and a holding time of 24 hours. .
  • FIG. 5 is a schematic graph showing the relationship between the hardness of the test piece 1 and the distance from the surface.
  • FIG. 6 is a schematic graph showing the relationship between the hardness of the test piece 2 and the distance from the surface. As shown in FIGS. 5 and 6, the hardness of the test piece 1 and the test piece 2 decreased as the distance from the surface increased.
  • the hardness of the test piece 1 was 630 Hv at a position at a distance of 0.05 mm from the surface, and 520 Hv at a position at a distance of 0.1 mm from the surface.
  • the hardness of the test piece 1 was almost constant at a position where the distance from the surface was 0.15 mm or more. Therefore, in the test piece 1, it became clear that the diffusion layer 10f of about 0.15 mm was formed.
  • the hardness of the test piece 2 was 690 Hv at a position at a distance of 0.05 mm from the surface, and 500 Hv at a position at a distance of 0.1 mm from the surface.
  • the hardness of the test piece 2 was almost constant at a position where the distance from the surface was 0.15 mm or more. Therefore, in the test piece 2, it became clear that the diffusion layer 10f of about 0.15 mm was formed.
  • FIG. 7 is a schematic graph showing the relationship between the oxygen concentration in the test piece 1 and the distance from the surface.
  • FIG. 8 is a schematic graph showing the relationship between the oxygen concentration in the test piece 2 and the distance from the surface. As shown in FIG.7 and FIG.8, the oxygen concentration in the test piece 1 and the test piece 2 became small as the distance from the surface became large.
  • the oxygen concentration in the test piece 1 is 2.2 mass percent at a position at a distance of 0.05 mm from the surface, and 0.99 mass at a position at a distance of 0.1 mm from the surface. It was a percentage.
  • the oxygen concentration in the test piece 1 was substantially constant at a position where the distance from the surface was 0.15 mm or more. Therefore, in the test piece 1, it was also clarified from this test result that the diffusion layer 10f of about 0.15 mm was formed.
  • the oxygen concentration in the test piece 2 is 3.47 mass percent at a position at a distance of 0.05 mm from the surface, and 1.46 mass at a position at a distance of 0.1 mm from the surface. It was a percentage.
  • the oxygen concentration in the test piece 2 was substantially constant at a position where the distance from the surface was 0.15 mm or more. Therefore, it was also clarified from this test result that the diffusion layer 10f of about 0.15 mm was formed in the test piece 2.
  • the immersion step S2 is performed using an atmospheric gas having a small amount of oxygen, and thus the thickness of the scale 10e formed on the surface of the member to be processed.
  • the surface of the member to be processed can be hardened by solid solution strengthening of oxygen while suppressing the above.
  • the holding time when the holding time is 4 hours or more, more oxygen diffuses on the surface of the workpiece. Therefore, in this case, the hardness of the diffusion layer 10f can be improved by increasing the amount of dissolved oxygen in the diffusion layer 10f.
  • the oxygen concentration in the atmospheric gas is 100 ppm or less and 500 ppm or more
  • the thickness of the scale 10e formed on the surface of the workpiece is suppressed and the workpiece is processed.
  • the crystal grains tend to be coarsened by the transformation of the ⁇ phase into the ⁇ phase during the heat treatment. Therefore, in the surface treatment method for mechanical parts according to the embodiment, when the heating temperature is 900 ° C. or higher and ⁇ transus or lower, the crystal grains constituting the workpiece to be processed are coarsened during the acid treatment. Can be suppressed.
  • the surface of the workpiece is oxygen-suppressed while suppressing the thickness of the scale 10e formed on the surface of the workpiece. It can be cured by solid solution strengthening.
  • the processing cost can be reduced by reusing the atmospheric gas.
  • the surface of the mechanical component can be hardened by solid solution strengthening of oxygen while suppressing the thickness of the scale 10e formed on the surface of the mechanical component.
  • the above embodiment is advantageously applied to a machine part made of pure titanium or a titanium alloy and a surface treatment method thereof.

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Abstract

本発明の一態様に係る表面処理方法は、不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、部材を加熱温度に保持することにより部材の表面に酸素を固溶させる浸酸工程を備える。部材は、純チタン又はチタン合金により構成される。雰囲気ガス中における酸素の濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である。

Description

機械部品及び表面処理方法
　本発明は、機械部品及びその表面処理方法に関する。より特定的には、本発明は、純チタン又はチタン合金製の部材の表面処理方法に関する。
　純チタン又はチタン合金は、鋼と比較して硬度が低い。そのため、純チタン又はチタン合金により構成される機械部品を耐摩耗性が要求される用途に用いる場合、表面処理を施す必要がある。
　従来から、国際公開第９７／３６０１８号（特許文献１）に記載の表面処理方法が知られている。特許文献１に記載の表面処理方法においては、チタン合金製の部材は、微量の酸素を含有する窒素主体の混合雰囲気ガス中において、加熱温度で所定時間保持される。特許文献１に記載の表面処理方法によると、チタン合金製の部材の表面には、窒素及び酸素が固溶する。
国際公開第９７／３６０１８号
　窒素が固溶したチタン合金は、硬度が改善される一方で、靱性が低い。そのため、特許文献１に記載の表面処理方法にしたがって表面処理が行われたチタン合金製の部材の耐摩耗性は、十分ではない。
　他方で、チタン合金は、酸素を固溶させることによっても、硬度を改善することができる。酸素が固溶したチタン合金は、窒素が固溶したチタン合金よりも靱性が高い。しかしながら、チタン合金製の部材の表面に酸素を固溶させる表面処理は、酸素を含む雰囲気中で行われるため、部材表面にスケール（チタン酸化物により構成される被膜）が形成されてしまう。
　本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものである。より具体的には、本発明は、表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、表面に酸素を固溶させることができる機械部品及びその表面処理方法を提供するものである。
　本発明の一態様に係る表面処理方法は、不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、部材を加熱温度に保持することにより部材の表面に酸素を固溶させる浸酸工程を備える。部材は、純チタン又はチタン合金により構成される。雰囲気ガス中における酸素濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である。
　本発明の一態様に係る表面処理方法によると、部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる。
　上記の表面処理方法において、部材は、浸酸工程において、加熱温度で４時間以上保持されてもよい。この場合には、部材表面における酸素の固溶量が増加することにより、部材表面の硬度を改善することができる。
　上記の表面処理方法において、加熱温度は、９００℃以上であり、かつ部材のβトランザス以下であってもよい。この場合には、部材を構成する結晶粒の粗大化を抑制することができる。
　上記の表面処理方法において、部材は６４チタン合金により構成されていてもよく、加熱温度は９００℃以上９９５℃以下であってもよい。この場合には、部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる。
　上記の表面処理方法において、部材は、浸酸工程において、加熱温度で４時間以上保持されてもよい。この場合には、部材表面における酸素の固溶量が増加することにより、部材表面の硬度を改善することができる。
　上記の表面処理方法において、浸酸工程後に雰囲気ガスを回収するとともに、回収した雰囲気ガスから不純物を除去する雰囲気ガス回収工程をさらに備えていてもよい。この場合には、雰囲気ガスを再利用することにより、処理コストの低減を図ることができる。
　本発明の一態様に係る機械部品は、純チタン又はチタン合金製の機械部品である。本発明の一態様に係る機械部品は、表面に、チタン酸化物により構成されるスケールと、酸素が固溶した拡散層とを有する。スケールの厚さは、０．０１５ｍｍ以下である。拡散層中における酸素の濃度は、表面からの距離が０．０５ｍｍとなる位置において２．２質量パーセント以上である。
　本発明の一態様に係る機械部品によると、機械部品表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、機械部品表面に酸素を固溶させることができ、機械部品表面の硬度及び耐摩耗性を改善することができる。
　本発明の一態様に係る表面処理方法によると、部材表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、部材表面に酸素を固溶させることができる。本発明の一態様に係る機械部品によると、機械部品表面におけるスケールの形成を抑制しつつ、機械部品表面に酸素を固溶させることで、機械部品表面の硬度及び耐摩耗性を改善することができる。
実施形態に係る機械部品の上面図である。 図１のＩＩ－ＩＩにおける断面図である。 図２の領域ＩＩＩにおける拡大図である。 実施形態に係る機械部品の表面処理方法を示す工程図である。 試験片１の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。 試験片２の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。 試験片１中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。 試験片２中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。
　以下に、実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の図面においては、同一又は相当する部分に同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さないものとする。
　（実施形態に係る機械部品の構成）
　以下に、実施形態に係る機械部品の構成を、図１～図３を参照して説明する。図１は、実施形態に係る機械部品の上面図である。図２は、図１のＩＩ－ＩＩにおける断面図である。図１及び図２に示すように、実施形態に係る機械部品は、例えば転がり軸受に用いられる内輪１０である。但し、実施形態に係る機械部品は、これに限られるものではない。
　内輪１０は、純チタン（Ｔｉ）又はチタン合金により構成されている。純チタンとは、チタン及び不可避不純物により構成されている金属材料である。内輪１０を構成するチタン合金は、ＡＳＴＭ規格Ｂ３４８－１３ＧＲ．５に規定されているＴｉ－６Ａｌ（アルミニウム）－４Ｖ（バナジウム）合金であることが好ましい。なお、以下においては、このＴｉ－６Ａｌ－Ｖ合金を、６４チタン合金という。
　内輪１０は、リング状の部材により構成されている。内輪１０は、上面１０ａと、底面１０ｂと、内周面１０ｃと、外周面１０ｄ（表面）とを有している。底面１０ｂは、上面１０ａの反対側の面である。外周面１０ｄは、内周面１０ｃの反対側の面である。上面１０ａ及び底面１０ｂは、内輪１０の中心軸に直交する内輪１０の面である。内周面１０ｃ及び外周面１０ｄは、上面１０ａ及び底面１０ｂに連なっている。内周面１０ｃと中心軸との距離は、外周面１０ｄと中心軸との距離よりも大きくなっている。外周面１０ｄは、内輪１０の軌道面を構成している。
　図３は、図２の領域ＩＩＩにおける拡大図である。内輪１０は、拡散層１０ｆを有している。内輪１０は、スケール１０ｅを有していてもよい。スケール１０ｅは、後述するように除去されていてもよい。スケール１０ｅ及び拡散層１０ｆは、内輪１０の外周面１０ｄにある。拡散層１０ｆは、スケール１０ｅよりも内輪１０の内部側にある。
　スケール１０ｅは、厚さＴ１を有している。拡散層１０ｆは、厚さＴ２を有している。厚さＴ１及び厚さＴ２は、外周面１０ｄに直交する方向におけるスケール１０ｅ及び拡散層１０ｆの厚さである。好ましくは、厚さＴ１は、０．０１５ｍｍ以下である。特に好ましくは、厚さＴ１は、０．００５ｍｍ以下である。厚さＴ２は、０．１５ｍｍ以上であることが好ましい。
　スケール１０ｅは、チタンの酸化物により構成されている。スケール１０ｅを構成するチタンの酸化物は、例えば、ＴｉＯ、ＴｉＯ２である。拡散層１０ｆには、酸素が固溶している。拡散層１０ｆは、チタンのα相により構成される結晶粒を含んでいることが好ましい。拡散層１０ｆに含まれるα相の結晶粒は、等軸状に配列されていることが好ましい。
　拡散層１０ｆ中における酸素の濃度は、外周面１０ｄからの距離が０．０５ｍｍとなる位置において２．２質量パーセント以上であることが好ましい。拡散層１０ｆにおける酸素の濃度は、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において０．９９質量パーセント以上であることが好ましい。拡散層１０ｆ中における酸素の濃度は、外周面１０ｄから０．０５ｍｍとなる位置において３．４７質量パーセント以上であることがさらに好ましい。拡散層１０ｆにおける酸素の濃度は、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において１．４６質量パーセント以上であることがさらに好ましい。
　拡散層１０ｆ中における窒素濃度及び酸素濃度は、例えばＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）により測定される。
　拡散層１０ｆの硬さは、外周面１０ｄからの距離が大きくなるにつれて、小さくなっている。拡散層１０ｆの硬さは、外周面１０ｄからの距離が０．０５ｍｍとなる位置において６３０Ｈｖ以上であり、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において５００Ｈｖ以上であることが好ましい。拡散層１０ｆの硬さは、外周面１０ｄからの距離が０．０５ｍｍとなる位置において６９０Ｈｖ以上であり、外周面１０ｄからの距離が０．１ｍｍとなる位置において５２０Ｈｖ以上であることがさらに好ましい。
　拡散層１０ｆの硬さは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４４：２００９に規定されているビッカース硬さ試験法にしたがって測定される。
　（実施形態に係る機械部品の表面処理方法）
　以下に、図４を参照して実施形態に係る機械部品の表面処理方法を説明する。図４は、実施形態に係る機械部品の表面処理方法を示す工程図である。図４に示すように、実施形態に係る機械部品の製造方法は、準備工程Ｓ１と、浸酸工程Ｓ２と、冷却工程Ｓ３と、後処理工程Ｓ４とを有している。
　準備工程Ｓ１においては、加工対象部材の準備が行われる。この加工対象部材は、実施形態に係る機械部品が内輪１０である場合、純チタン又はチタン合金製のリング状の部材である。加工対象部材は、外周面を有している。加工対象部材の外周面は、最終的には内輪１０の外周面１０ｄとなる面である。
　浸酸工程Ｓ２においては加工対象部材の表面に浸酸処理が行われる。より具体的には、加工対象部材の外周面に浸酸処理が行われる。浸酸処理に際しては、不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、熱処理炉を用いて加熱処理が行われる。雰囲気ガスの圧力は、例えば常圧（大気圧）である。この熱処理炉は、雰囲気ガス回収設備を有していてもよい。
　雰囲気ガス中に含まれる不活性ガスは、例えばアルゴン（Ａｒ）である。加熱処理における加熱温度は、９００℃以上であることが好ましい。熱処理における加熱温度は、加工対象物を構成する純チタン又はチタン合金のβトランザス以下であることが好ましい。ここで、βトランザスとは、純チタン又はチタン合金中のα相がβ相への変態を開始する温度である。例えば、６４チタン合金のβトランザスは、９９５℃である。熱処理における保持時間は、４時間以上であることが好ましい。熱処理における保持時間は、８時間以上であることがさらに好ましい。
　雰囲気ガス中における酸素の分圧は、加熱温度において、加工対象部材の酸化物（すなわち、チタンの酸化物）の成長が抑制されるように設定される。より具体的には、雰囲気ガス中における酸素の濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である。
　浸酸工程Ｓ２においては、雰囲気ガス中の酸素が加工対象部材の表面から加工対象部材の内部に侵入、拡散し、拡散層１０ｆが形成される。また、浸酸工程Ｓ２においては、加工対象部材の表面に、スケール１０ｅが形成される。スケール１０ｅは、例えば後処理工程Ｓ４において除去されてもよい。
　図４に示すように、実施形態に係る機械部品の表面処理方法は、雰囲気ガス回収工程Ｓ５をさらに有していてもよい。雰囲気ガス回収工程Ｓ５は、熱処理炉に設けられた雰囲気ガス回収設備を用いて行われる。雰囲気ガス回収工程Ｓ５においては、浸酸工程Ｓ２において用いられた雰囲気ガスの回収及び当該雰囲気ガスからの不純物の除去が行われる。雰囲気ガス回収工程Ｓ５において回収及び不純物の除去が行われた雰囲気ガスは、再び浸酸工程Ｓ２に用いられる。
　冷却工程Ｓ３においては、加工対象部材は、熱処理炉から取り出され、冷却される。加工対象部材の冷却は、熱処理炉から取り出された加工対象部材を、例えば食塩水で水冷することにより行われる。
　後処理工程Ｓ４においては、加工対象部材に対する後処理が行われる。後処理工程Ｓ４においては、例えば加工対象部材の洗浄、加工対象部材に対する研削、研磨等の機械加工等が行われる。これにより、加工対象部材から内輪１０が製造される。
　（スケール厚さ及び拡散層の硬度と拡散層中における酸素濃度との関係）
　以下に、スケール１０ｅの厚さ及び拡散層１０ｆの硬度と拡散層１０ｆ中における酸素濃度との関係についての評価試験及びその結果を説明する。
　＜試験片＞
　まず、上記の試験に用いた試験片について説明する。表１には、各試験片に用いられたチタン合金の組成が示されている。表１に示すように、試験片に用いられたチタン合金は６４チタン合金である。なお、試験片の寸法は、２０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　＜熱処理条件＞
　試験片に対しては、上記の浸酸工程Ｓ２及び冷却工程Ｓ３が行われた。表２には、浸酸工程Ｓ２における加熱温度、保持時間、及び雰囲気ガスが示されている。表２に示すように、試験片１及び試験片２の双方において、加熱温度は９２０℃であり、保持時間が８時間であった。試験片１及び試験片２の双方において、熱処理は、酸素とアルゴンとを含有する雰囲気ガス中で行われた。但し、試験片１に用いられた雰囲気ガス中における酸素の濃度は１００ｐｐｍであり、試験片２に用いられた雰囲気ガス中における酸素の濃度は５００ｐｐｍであった。なお、冷却工程Ｓ３は、５パーセントの食塩水で水冷することにより行われた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　＜スケール厚さ＞
　試験片１及び試験片２の断面を研磨して顕微鏡観察を行ったところ、試験片１の表面に形成されたスケール１０ｅの厚さは０．００５ｍｍであり、試験片２の表面に形成されたスケール１０ｅの厚さは０．０１５ｍｍであった。なお、試験片１及び試験片２と同一の部材を大気中において８５０℃の加熱時間及び２４時間の保持時間で浸酸処理を行った場合のスケール１０ｅの厚さは、０．３５ｍｍであった。
　＜硬さ評価試験＞
　図５は、試験片１の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図６は、試験片２の硬さと表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図５及び図６に示すように、試験片１及び試験片２の硬さは、表面からの距離が大きくなるにつれて小さくなっていた。
　図５に示すように、試験片１の硬さは、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において、６３０Ｈｖであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において、５２０Ｈｖであった。試験片１の硬さは、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片１においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが明らかとなった。
　図６に示すように、試験片２の硬さは、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において、６９０Ｈｖであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において、５００Ｈｖであった。試験片２の硬さは、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片２においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが明らかとなった。
　図７は、試験片１中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図８は、試験片２中における酸素濃度と表面からの距離との関係を示す模式的なグラフである。図７及び図８に示すように、試験片１中及び試験片２中における酸素濃度は、表面からの距離が大きくなるにつれて、小さくなっていた。
　図７に示すように、試験片１中における酸素濃度は、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において２．２質量パーセントであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において０．９９質量パーセントであった。試験片１中における酸素濃度は、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片１においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが、この試験結果からも明らかとなった。
　図８に示すように、試験片２中における酸素濃度は、表面から０．０５ｍｍの距離にある位置において３．４７質量パーセントであり、表面から０．１ｍｍの距離にある位置において１．４６質量パーセントであった。試験片２中における酸素濃度は、表面からの距離が０．１５ｍｍ以上となる位置において、ほぼ一定であった。したがって、試験片２においては、０．１５ｍｍ程度の拡散層１０ｆが形成されていることが、この試験結果からも明らかとなった。
　（実施形態に係る機械部品及びその表面処理方法の効果）
　以下に、実施形態に係る機械部品の表面処理方法の効果について説明する。実施形態に係る機械部品の表面処理方法においては、浸酸工程Ｓ２が、酸素の含有量が微量である雰囲気ガスを用いて行われるため、加工対象部材の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、加工対象部材の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
　実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、保持時間が４時間以上である場合、加工対象部材の表面により多くの酸素が拡散する。そのため、この場合には、拡散層１０ｆ中における酸素の固溶量が増加することにより、拡散層１０ｆの硬度を改善することができる。
　実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、雰囲気ガス中における酸素の濃度が１００ｐｐｍ以下５００ｐｐｍ以上である場合、加工対象部材の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、加工対象部材の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
　純チタン及びチタン合金の熱処理においては、熱処理中にα相がβ相に相変態することにより、結晶粒が粗大化する傾向にある。そのため、実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、加熱温度が９００℃以上であってβトランザス以下である場合、浸酸処理の際に加工対象部材を構成する結晶粒が粗大化することを抑制できる。
　実施形態に係る機械部品の表面処理方法において、加工対象部材が６４チタン合金である場合、加工対象部材の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、加工対象部材の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
　実施形態に係る機械部品の表面処理方法が雰囲気ガス回収工程Ｓ５を有している場合、雰囲気ガスを再利用することにより、処理コストの低減を図ることができる。
　実施形態に係る機械部品によると、機械部品の表面に形成されるスケール１０ｅの厚さを抑制しつつ、機械部品の表面を酸素の固溶強化により硬化させることができる。
　以上のように本発明の実施形態について説明を行ったが、上述の実施形態を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は、上述の実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更を含むことが意図される。
　上記の実施形態は、純チタン又はチタン合金製の機械部品及びその表面処理方法に有利に適用される。
　Ｓ１　準備工程、Ｓ２　浸酸工程、Ｓ３　冷却工程、Ｓ４　後処理工程、Ｓ５　雰囲気ガス回収工程、１０　内輪、１０ａ　上面、１０ｂ　底面、１０ｃ　内周面、１０ｄ　外周面、１０ｅ　スケール、１０ｆ　拡散層、Ｔ１　厚さ、Ｔ２　厚さ。

Claims (7)

  1. 　不活性ガスと酸素とを含有する雰囲気ガス中において、部材を加熱温度に保持することにより前記部材の表面に前記酸素を固溶させる浸酸工程を備え、
    　前記部材は、純チタン又はチタン合金により構成され、
    　前記雰囲気ガス中における前記酸素の濃度は、１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である、表面処理方法。
  2. 　前記浸酸工程において、前記部材は、前記加熱温度で４時間以上保持される、請求項１に記載の表面処理方法。
  3. 　前記加熱温度は、９００℃以上であり、かつ前記部材のβトランザス以下である、請求項１又は２に記載の表面処理方法。
  4. 　前記部材は、６４チタン合金により構成され、
    　前記加熱温度は、９００℃以上９９５℃以下である、請求項１に記載の表面処理方法。
  5. 　前記浸酸工程において、前記部材は、前記加熱温度で４時間以上保持される、請求項４に記載の表面処理方法。
  6. 　前記浸酸工程後に前記雰囲気ガスを回収するとともに、回収した前記雰囲気ガスから不純物を除去する雰囲気ガス回収工程をさらに備える、請求項１～５のいずれか１項に記載の表面処理方法。
  7. 　純チタン又はチタン合金製の機械部品であって、
    　前記機械部品は、表面に、チタン酸化物により構成されるスケールと、酸素が固溶した拡散層とを有し、
    　前記スケールの厚さは、０．０１５ｍｍ以下であり、
    　前記拡散層中における前記酸素の濃度は、前記表面からの距離が０．０５ｍｍとなる位置において２．２質量パーセント以上である、機械部品。
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