JP4369250B2

JP4369250B2 - 高温浸炭用鋼およびその製造方法

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Publication number: JP4369250B2
Application number: JP2004004946A
Authority: JP
Inventors: 等畑野; 陽介新堂; 浩家口; 安部　　聡
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2004-01-13
Filing date: 2004-01-13
Publication date: 2009-11-18
Anticipated expiration: 2024-01-13
Also published as: JP2005200667A

Description

本発明は自動車、産業機械などの機械部品に加工される鋼のうち、特に浸炭処理が施されて所期の部品に製作される浸炭用鋼に関するものである。

自動車部品、産業機械部品などにおいて、歯車などのように耐摩耗性、耐衝撃性、疲労強度が要求される部材には表面硬度を高めることが効果的である。このため、粗加工した部材に対し、仕上加工する前に部材に浸炭処理を施し、その表面を硬化させることが行われる。かかる用途に適した鋼は浸炭用鋼、肌焼鋼と呼ばれている。

前記浸炭処理は、素材を浸炭雰囲気にて９１０〜９５０℃程度の温度で長時間保持する処理であり、生産性が悪いという問題があった。一方、高温で処理すると、保持時間を短縮することができるが、処理中に結晶粒が粗大化し、母材の機械的性質の劣化や焼入れひずみの増大が生じるという問題がある。このため、より高温で浸炭処理を施しても結晶粒の粗大化を抑制することができる鋼材が求められていた。

かかる要望に対して、例えば、特開平９−７８１８４号公報（特許文献１）にはＮｂ、Ａｌを積極的に添加し、Ｎｂの析出物やＡｌとＮｂの複合組成（Ｎｂ（ＣＮ），ＡｌＮ）からなる析出物を所定量生成させ、これらの析出物によって結晶粒の成長を阻止する効果（ピンニング効果）を発揮させた肌焼鋼が、また特開平１０−８１９３８号公報（特許文献２）にはＢを必須成分とし、Ｔｉを０．１％超〜０．２％と積極的に添加してＴｉ炭化物、Ｔｉ複合炭化物等の析出により結晶粒成長を抑制した肌焼ボロン鋼が、また特公平７−９１５７９号公報（特許文献３）には鋼中の溶存酸素量を１０〜１５０ppm として、Ａｌ、ＴｉあるいはＡｌ合金、Ｔｉ合金を用いて脱酸し、鋼中にＭｎＳを微細分散させる肌焼鋼の製造方法が、また特公平５−６８５２８号公報（特許文献４）にはＡｌ、Ｔｉを積極的に添加し、ＡｌＮ、ＴｉＮを生成させて結晶粒の粗大化を防止した肌焼鋼の製造方法が記載されている。

特開平９−７８１８４号公報特開平１０−８１９３８号公報特公平７−９１５７９号公報特公平５−６８５２８号公報

上記特許文献の技術は、ＡｌＮ，Ｎｂ（ＣＮ）やＴｉＣなどをなるべく多量に微細分散させることで、結晶粒の成長を抑制するものであり、これらの技術により浸炭温度を１０５０℃程度まで上げても、結晶粒の平均サイズをある程度小さく維持することができる。

浸炭温度の高温度化は単に浸炭時間の短縮化のみでなく、浸炭深さを深くするためにも必要である。例えば、従来の歯車では浸炭深さは０．５〜１ｍｍ程度であるが、ＣＶＴ（無段変速機）の金属ベルトを巻き掛けるプーリーなどでは２ｍｍ程度要求されるようになってきており、この観点からも従来より浸炭温度をより高くする必要がある。

しかし、１０５０℃を超える高温域で浸炭処理を行うと、これらの析出物の固溶量が増大して、析出物が固溶して消失した部位ではピンニングが外れ、異常粒成長を起こし、またこれらの粗大粒が増大して機械的特性を劣化させるという問題がある。
本発明はかかる問題に鑑みなされたもので、１０５０℃超の浸炭温度においても結晶粒の粗大化が防止され、機械的性質が劣化し難い浸炭用鋼を提供することを目的とする。

本発明者は、前記異常粒成長のメカニズムを詳細に調査したところ、析出物としてＡｌＮが存在すると昇温過程でＡｌＮが徐々に固溶していくため、固溶が最初に起こる部位で異常粒成長が生じ、最終的な保持温度において粗大な結晶粒となってしまうことを見出した。また、１０５０℃を超えても安定な析出物としてＴｉＮを主とするＴｉ系窒化物が考えられるが、微細分散が難しく、ＴｉＮ単独では結晶粒成長抑制は困難である。この点について、鋭意研究した結果、凝固冷却速度を制御することによりＴｉＮを微細分散させることができることを見出した。本発明はかかる知見を基になされたものであり、成分設計としてＡｌ量をできるだけ抑制して、ＡｌＮを生成させないようにすると共に微細なＴｉＮを分散析出させることによって１０５０℃超の高温域における結晶粒成長を抑制することに成功したものである。

すなわち、本発明の浸炭用鋼は、mass％で、
Ｃ：０．１０〜０．３０％、
Ｓｉ：０．０５〜０．８０％以下、
Ｍｎ：０．３〜２．２％、
Ｔｉ：０．００６〜０．０５０％、
Ｎ：０．００５０〜０．０２５０％、
Ａｌ：０．００１〜０．００４％、
Ｓ：０．１０％以下、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｏ：０．００３０％以下
を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、粒径１０〜２５０ｎｍのＴｉを含む窒化物を２×１０⁴個／ｍｍ²以上存在させたものである。

前記鋼の鋼中のＴｉ量を［Ｔｉ］、Ｎ量を［Ｎ］で表すとき、［Ｔｉ］／［Ｎ］を３．４以下とすることにより、ＴｉＮをより一層微細化することができ、好ましい。また、成分としてさらに、Ｎｉ：２．０％以下、Ｃｕ：２．０％以下、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｂ：０．００５０％以下の内から１種以上の元素、あるいはさらに、Ｖ：０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下の内から１種以上の元素、あるいはさらにＣａ：０．００５０％以下、Ｍｇ：０．００５０％以下、Ｚｒ：０．０５０％以下、ＲＥＭ：０．０２０％以下の内から１種以上の元素を含ませることができる。

また、本発明の製造方法は、前記成分の鋼を溶製し、凝固点から１２００℃までを１０℃／min 以上の冷却速度で冷却し、得られた鋳片を熱間加工し、あるいはさらに冷間加工することを特徴とするものである。

本発明の浸炭用鋼は、成分設計としてＡｌ量を０．００１〜０．００４％と抑制して、ＡｌＮを生成させないようにすると共にＴｉ、Ｎを適量添加して微細なＴｉＮを主とするＴｉ含有窒化物をマトリックス中に分散析出させたものであり、１０５０℃超の高温域においても結晶粒の成長を防止することができ、母材靭性の劣化や焼入れひずみの増大を抑制することができる。また、本発明の製造方法によれば、微細分散し難いＴｉＮを主とするＴｉ含有窒化物をマトリックス中に分散析出させることができ、前記浸炭用鋼を容易に製造することができる。

まず、本発明の浸炭用鋼の成分限定理由について説明する。以下、単位はmass％である。
Ｃ：０．１０〜０．３０％
Ｃは部材の芯部強度を確保するために０．１０％以上添加する必要がある。一方、０．３０％を超えて添加すると部材心部の靭性が低下するようになる。このため、Ｃ量の下限を０．１０、好ましくは０．１５％、より好ましくは０．１７％とし、その上限を０．３０％、好ましくは０．２５％、より好ましくは０．２３％とする。

Ｓｉ：０．０５〜０．８０％
Ｓｉは脱酸効果を有するが、０．０５％未満ではその効果が過小である。一方、０．８０％を越えて添加すると加工性の低下、浸炭時の粒界酸化層の形成を助長し、疲労強度の低下を招く。このため、Ｓｉ量の下限を０．０５％、好ましくは０．１０％、より好ましくは０．２０％とし、その上限を０．８０％、好ましくは０．５０％、より好ましくは０．３５％とする。

Ｍｎ：０．３〜２．２％
Ｍｎは焼入れ性を向上させる元素であり、０．３％未満では焼入れ性の向上が過小であり、一方２．２％を超えると加工性が低下する。このため、Ｍｎ量の下限を０．３％、好ましくは０．５０％、より好ましくは０．７５％とし、その上限を２．２％、好ましくは２．０％、より好ましくは１．５％、さらに好ましくは１．０％とする。

Ｔｉ：０．００６〜０．０５０％
ＴｉはＮと結合してＴｉＮを形成し、結晶粒成長を抑制する効果を有し、本発明では最も重要な元素の一つである。０．００６％未満では、ＴｉＮの生成量が過少となり、結晶粒成長の抑制効果が十分ではなく、一方０．０５０％を越えるとＴｉＮが粗大化するため、結晶粒成長の抑制効果を発揮しなくなる。このため、Ｔｉ量の下限を０．００６％、好ましくは０．０１０％、より好ましくは０．０２５％とし、一方その上限を０．０５０％、好ましくは０．０３０％とする。

Ｎ：０．００５０〜０．０２５０％
ＮはＴｉと結合してＴｉＮを形成し、結晶粒成長を抑制する効果を有し、Ｔｉと共に本発明では最も重要なの一つ元素である。０．００５０％未満では、ＴｉＮの生成量が過少となり、結晶粒成長の抑制効果が十分ではなく、一方０．０２５０％を越えるとブローホールが生成するようになる。このため、Ｎ量の下限を０．００５０％、好ましくは０．０１０％、より好ましくは０．０１３％とし、その上限を０．０２５０％、好ましく限は０．０２０％、より好ましくは０．０１７％である。

Ａｌ：０．００１〜０．００４％
Ａｌは脱酸剤として使用される元素であるが、Ａｌが０．００４％超ではＡｌＮが多量に生成し、ＴｉＮの結晶粒成長抑制効果を低減させる。このためＡｌ量を０．００１％以上、０．００４％以下とする。

Ｓ：０．１０％以下
Ｓは靭性を劣化させるが、一方でＭｎと結合してＭｎＳを形成し、切削性を改善するという効果を有する。従って、要求特性に応じて、切削性が必要な場合はＳを添加することが望ましい。しかし、０．１０％を超えると靭性が著しく低下するため、Ｓ量の上限を０．１０％、好ましくは０．０８％、より好ましくは０．０２％とする。

Ｐ：０．０３０％以下、
Ｏ：０．００３０％以下
Ｐ、Ｏは靭性を劣化させる元素であるため、極力低減することが望ましい。しかし、Ｐ、０は鋼中の不純物として含有されることが多く、これらを除去するには特別な精錬が必要であるため、素材コストが上昇する。従って、靭性を著しく劣化させない範囲として、本発明ではＰ量の上限を０．０３０％、好ましくは０．００２０％、より好ましくは０．００１５％とし、Ｏ量の上限を０．００３０％、好ましくは０．００２０％、より好ましくは０．００１５％とする。

本発明は上記成分を基本成分とし、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるが、本発明鋼の特性を損なわず、向上させる元素として、さらに(1) Ｎｉ：２．０％以下、Ｃｕ：２．０％以下、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｂ：０．００５０％以下の内から１種以上の元素、(2) Ｖ：０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下の内から１種以上の元素、(3) Ｃａ：０．００５０％以下、Ｍｇ：０．００５０％以下、Ｚｒ：０．０５０％以下、ＲＥＭ：０．０２０％以下、の(1) 〜(3) の各群から選択された元素を単独で、あるいは複合して添加することができる。これらの補助成分の限定理由は以下のとおりである。

Ｎｉ：２．０％以下、Ｃｕ：２．０％以下、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｏの各元素は浸炭部および芯部の強度、靭性を改善する元素であり、要求される強度や靭性に応じて添加することができる。しかし、多量に添加されると、熱間加工後の硬さが増加し、冷間加工性を劣化させるため、
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ量の各上限を２．０％、好ましくは１．５％、より好ましくは１．２％とし、またＭｏ量の上限を１．０％、好ましくは０．７５％、より好ましくは０．５％とする。

Ｂ：０．００５０％以下
Ｂは冷間加工性を劣化させることなく、焼入れ性、靭性を向上させることができる元素であり、要求特性に応じて添加することができる。しかし、０．００５０％を超えて添加しても、その効果が飽和するとともに、熱間加工性を劣化させる。このため、その上限を０．００５０％、好ましくは０．００３５％、より好ましくは０．００２５％とする。

Ｖ．０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下
Ｖ、Ｎｂは少量の添加により、焼入れ性および焼き戻し軟化抵抗を高める作用がある。しかし、各々０．１０％を越えると冷間加工性を劣化させるため、各元素の上限を０．１０％、好ましくは０．０５％、より好ましくは０．０２％とする。

Ｃａ：０．００５０％以下、Ｍｇ：０．００５０％以下、Ｚｒ：０．０５０％以下、ＲＥＭ：０．０２０％以下
これらの元素は、それぞれＳと結合して硫化物を形成し、ＭｎＳの伸長を抑制するため、靭性を改善する効果を有し、要求特性に応じて添加することができる。それぞれの元素について上記上限を超えて添加すると、逆に靭性を劣化させるようになる。好ましい上限は、Ｃａ：０．００３０％、Ｍｇ：０．００３０％、Ｚｒ：０．０３０％、ＲＥＭ：０．０１０％である。

次に、本発明鋼の組織上の特徴を製造方法と共に説明する。
本発明鋼は、粒径１０〜２５０ｎｍのＴｉを含む窒化物（主にＴｉＮ）が２×１０⁴個／ｍｍ²以上組織中に含むものである。ＴｉＮは１３００℃程度の高温においても分解せず、析出物として存続するため、１１００℃以上の高温下でも結晶粒の成長を効果的に抑制することができる。このため、組織中に多数存在させることが好ましい。Ｔｉ含有窒化物の粒径が１０〜２５０ｎｍのものを対象とするのは、この範囲の析出物が結晶粒の成長に対してピンニング効果を有効に発揮するからである。また前記粒径のＴｉ含有窒化物の個数が２×１０⁴個／ｍｍ²未満では、高温での結晶粒成長抑制効果が過小であるため、本発明では下限を２×１０⁴個／ｍｍ²、好ましくは１×１０⁵個／ｍｍ²とする。

ＴｉＮを２×１０⁴個／ｍｍ²以上生成させるためには、凝固時の冷却速度とＴｉ量（［Ｔｉ］）、Ｎ量（［Ｎ］）の制御が重要であり、冷却速度を速くするほど、また［Ｔｉ］／［Ｎ］を低くするほど、ＴｉＮは微細化され、析出量は増加する。この理由により、凝固時の冷却速度については、凝固点から１２００℃までの冷却速度を１０℃／min 以上、より好ましくは２０℃／min 以上、より好ましくは３０℃／min 以上とすることが望ましい。１２００℃までの冷却速度を問題とする理由は、ＴｉＮは１２００℃以下で析出させると微細に析出するが、１２００℃超では粗大となるためである。このため、ＴｉＮの微細化を達成するには、１２００℃以下になるべく速く冷却することが重要である。一方、Ｔｉ，Ｎ成分に関しては、［Ｔｉ］／［Ｎ］を３．４以下、好ましくは２．５以下、より好ましくは２．０以下とすることが望ましい。

本発明鋼は、鋼片鋳造後の冷却速度を上記の通り制御すればよく、その後、熱間圧延、熱間鍛造等の熱間加工、さらに冷間圧延、冷間鍛造等の冷間加工を常法に従って適宜施すことができる。これらの加工により粗形状に加工された部材は、その後、浸炭処理が施され、適宜仕上加工が施される。もっとも、熱間加工に際して、凝固後の分塊、圧延などの再加熱を伴う熱間加工を行う場合には、熱間加工時の最高温度を１３００℃以下、好ましくは１２００℃以下とすることが望ましい。ＴｉＮは１３００℃程度以下までは、ほとんどマトリックスに固溶せず安定して存在するが、１３００℃を超えるようになると固溶あるいは粗大化して、析出数が減少する傾向があるためである。

次に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈されるものではない。

下記表１に示す化学成分の鋼を溶製した。表１中のＡｌ含有量の異なる鋼No. １３（低Ａｌ鋼），１９（高Ａｌ鋼），４２（ＡｌＮ＋Ｎｂ（ＣＮ）鋼）に付き、表２に示す冷却速度（２５℃／min ）により鋳造し、熱間加工に際して同表に示す最高温度（１１５０℃）にて再加熱した鋳造片を１１５０℃で３０ｍｍφの棒鋼に鍛伸した後、９００℃で焼きならしを行い、１２ｍｍφ×１８ｍｍＨの円柱試験材を作製した。この円柱試験材を冷鍛プレス機により、高さ方向に７０％の加工を加えた後、同表に示すように１０５０〜１１５０℃の浸炭温度で３ｈｒの浸炭処理を行った後、油焼入れを行った。このようにして得られた試料に関して、下記の要領にて平均粒度番号、粗粒率、およびＴｉＮを主体とするＴｉ含有窒化物の個数を測定した。

浸炭、焼き入れ後の試料鋼材の表面より（直径／４）の深さ部位から組織観察試験片を採取し、５０〜２００倍で顕微鏡観察を行い、比較法により平均粒度番号を求めると共に、結晶粒度５番以下の粗粒の面積率（粗粒率）を測定した。平均粒度が５番以下、粗粒率が５％以下を合格とした。

また、９００℃の焼きならし後の鋼材から透過型電子顕微鏡用の抽出レプリカを作製し、Ｔｉを含む窒化物のサイズと個数を測定した。Ｔｉを含む窒化物の測定に当たっては、ＴＥＭ観察により、その形状が四角い塊状として観察されるものはＴｉを含む窒化物として判断し、観察倍率２万倍で、測定面積４μm 角の写真を２０視野撮影し、画像解析装置によって、粒径１０〜２５０ｎｍの個数をカウントした。なお、塊状のＴｉを含む窒化物はＥＤＸを用いて分析したところ、ＴｉとＮが観察されたのでＴｉＮと判断した。

表２、図１より、試料No. １〜３（発明例）の低Ａｌ鋼は浸炭温度の影響は少なく、１０５０℃を超えても、安定して結晶粒の成長を抑制しているが、試料No. ４〜６（比較例）のＡｌＮ＋Ｎｂ（ＣＮ）鋼は１０５０℃では結晶粒を抑制できているものの、１０５０℃を超える温度域では粒成長することが分かる。また、試料No. ７〜９（比較例）より明らかなように、Ａｌ量が過多となると粒成長が著しいことがわかる。

次に、表１に示す鋼（No. １１〜４１）について、熱間加工に際して同表に示す最高温度にて再加熱した鋳造片を１１５０℃で３０ｍｍφの棒鋼に鍛伸した後、９００℃で焼きならしを行い、１１００℃の浸炭温度で３ｈｒの浸炭処理を行った後、油焼入れを行い、１６０℃で焼き戻しを行った。このようにして得られた試料に関して、上記要領にて平均結晶粒度、粗粒率およびＴｉ含有窒化物の個数を測定した。

また、浸炭、焼き入れ、焼き戻し後の試料鋼材からＪＩＳ３号シャルピー衝撃試験片を採取し、室温で衝撃試験を行い、吸収エネルギー（Ｊ）を測定し、靭性を評価した。靭性は５０Ｊ以上、芯部硬さは３００Ｈｖ以上を合格とした。

表３より、本発明の鋼成分および鋳造後の冷却速度を満足する発明例は結晶粒が微細化され、また粗粒率も４％以下に収まっており、母材靭性も良好であり、、芯部硬さの劣化も生じていないことがわかる。もっとも、試料No. １６は発明成分を満足するが、再加熱温度がやや高過ぎるため、Ｔｉ含有窒化物が少なく、このため結晶粒が粗大化する傾向が見られた。一方、比較例の試料No. １１は、発明成分を有するものの、鋳造後の冷却速度が遅いため、Ｔｉ含有窒化物が少なく、このため結晶粒が著しく粗大化した。また、試料No. １９はＡｌ量が過多であるため、結晶粒が粗大化し、試料No. ２０，２４はＴｉ量が不適切であるため、Ｔｉ含有窒化物が少なく、結晶粒が粗大化した。また、試料No. ３９〜４１も、Ｎ量、Ｃ量、Ｏ量が不適切であるため、結晶粒が粗大化し、母材靭性あるいは芯部硬さが低下した。

実施例における浸炭温度と平均結晶粒度番号との関係を示すグラフである。

Claims

mass％で、
Ｃ：０．１０〜０．３０％、
Ｓｉ：０．０５〜０．８０％以下、
Ｍｎ：０．３〜２．２％、
Ｔｉ：０．００６〜０．０５０％、
Ｎ：０．００５０〜０．０２５０％、
Ａｌ：０．００１〜０．００４％、
Ｓ：０．１０％以下、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｏ：０．００３０％以下
を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、粒径１０〜２５０ｎｍのＴｉを含む窒化物が２×１０⁴個／ｍｍ²以上存在することを特徴とする高温浸炭用鋼。
鋼中のＴｉ量を［Ｔｉ］、Ｎ量を［Ｎ］で表すとき、［Ｔｉ］／［Ｎ］が３．４以下である請求項１に記載した高温浸炭用鋼。
Ｎｉ：２．０％以下、Ｃｕ：２．０％以下、Ｃｒ：２．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｂ：０．００５０％以下の内から１種以上の元素を含む請求項１又は２に記載した高温浸炭用鋼。
Ｖ：０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下の内から１種以上の元素を含む請求項１〜３のいずれか１項に記載した高温浸炭用鋼。
Ｃａ：０．００５０％以下、Ｍｇ：０．００５０％以下、Ｚｒ：０．０５０％以下、ＲＥＭ：０．０２０％以下の内から１種以上の元素を含む請求項１〜４のいずれか１項に記載した高温浸炭用鋼。
請求項１〜５のいずれか１項に記載された成分の鋼を溶製し、凝固点から１２００℃までを１０℃／min 以上の冷却速度で冷却し、得られた鋳片を熱間加工し、あるいはさらに冷間加工することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載した高温浸炭用鋼の製造方法。