WO2018180224A1 - 半導体ウェーハの洗浄方法 - Google Patents

半導体ウェーハの洗浄方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for cleaning a semiconductor wafer.
  • the immersion (insertion) speed into the ozone water tank is conventionally fixed and is not changed. The speed was as low as about 10,000 mm / min.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and in the method of cleaning a semiconductor wafer by immersing it in hydrofluoric acid and then immersing it in ozone water, cleaning and removing foreign matters such as particles. It is an object of the present invention to provide a method for cleaning a semiconductor wafer that can prevent reattachment of foreign matters.
  • the present invention inserts a semiconductor wafer into a hydrofluoric acid tank filled with hydrofluoric acid, immerses it in the hydrofluoric acid, pulls it out from the hydrofluoric acid tank,
  • the semiconductor wafer cleaning method is characterized in that the insertion speed is set to 20000 mm / min or more until the semiconductor wafer is completely immersed in the ozone water after the lower end of the substrate contacts the ozone water.
  • Such a method for cleaning a semiconductor wafer can prevent foreign matters such as particles from remaining and reattachment of removed foreign matters.
  • the transport speed is increased, the throughput is improved.
  • the insertion of the semiconductor wafer into the ozone water tank is performed such that the lower end of the semiconductor wafer is in contact with the ozone water, and the upper end of the semiconductor wafer is at a position of 50 mm or more from the liquid level of the ozone water. Until it becomes, it is preferable to perform insertion speed as 20000 mm / min or more.
  • the cleaning method of the present invention is particularly effective when cleaning a silicon wafer.
  • the semiconductor wafer is immersed in hydrofluoric acid to remove the natural oxide film, and then immersed in ozone water to form a natural oxide film. It is possible to prevent reattachment of the remaining or removed foreign matter. Furthermore, it leads to an increase in the conveyance speed, so that the throughput is improved.
  • the present inventors have made the insertion of the semiconductor wafer into the ozone water tank at a predetermined insertion speed or higher, so that foreign matters such as particles can remain.
  • the present inventors have found that it is possible to prevent reattachment of the removed foreign matter, and have reached the present invention.
  • a semiconductor wafer is inserted into a hydrofluoric acid tank filled with hydrofluoric acid, immersed in the hydrofluoric acid, pulled out from the hydrofluoric acid tank, and then filled with ozone water.
  • the semiconductor wafer cleaning method is characterized in that the insertion speed is set to 20000 mm / min or more until the semiconductor wafer is completely immersed in ozone water after contacting the substrate.
  • the “insertion speed” refers to the relative speed between the semiconductor wafer and the cleaning tank. Specifically, (i) when the semiconductor wafer is pulled down and inserted into the cleaning tank at a predetermined position, Both the semiconductor wafer pulling speed, (ii) the cleaning tank rising speed when the cleaning tank is raised and a semiconductor wafer at a predetermined position is inserted into the cleaning tank, and (iii) the semiconductor wafer pulling down and the cleaning tank rise. It includes both of the semiconductor wafer pulling speed and the cleaning tank rising speed.
  • the “drawing speed” also refers to the relative speed between the semiconductor wafer and the cleaning tank.
  • FIG. 1 shows a cleaning flow chart showing an example of a semiconductor wafer cleaning method of the present invention.
  • the semiconductor wafer to be cleaned is not particularly limited, but a silicon wafer can be used.
  • the semiconductor wafer can be rinsed with, for example, ammonia / hydrogen peroxide solution cleaning (SC1 cleaning) or pure water before cleaning with hydrofluoric acid (FIGS. 1A and 1B).
  • SC1 cleaning ammonia / hydrogen peroxide solution cleaning
  • pure water before cleaning with hydrofluoric acid
  • the semiconductor wafer is inserted into a hydrofluoric acid tank filled with hydrofluoric acid and immersed in hydrofluoric acid to perform hydrofluoric acid cleaning (FIG. 1C).
  • hydrofluoric acid cleaning the natural oxide film formed on the semiconductor wafer is removed.
  • concentration and temperature of hydrofluoric acid are not limited, but the concentration is preferably 0.3 to 3.0% and the temperature is preferably 10 to 30 ° C.
  • the lower limit of the drawing speed is not particularly limited, and can be a speed exceeding 0 mm / min.
  • the semiconductor wafer is inserted into an ozone water tank filled with ozone water and immersed in ozone water for cleaning (FIG. 1D).
  • FIG. 2 is a schematic view showing a process of inserting a semiconductor wafer into an ozone water tank.
  • the semiconductor wafer 1 when the semiconductor wafer 1 is inserted into the ozone water tank 3 filled with the ozone water 2, at least the lower end of the semiconductor wafer 1 comes into contact with the ozone water 2 (FIG. 2A).
  • the insertion speed is 20000 mm / min or more until the semiconductor wafer 1 is completely immersed in the ozone water 2 (FIG. 2B).
  • the upper limit of the insertion speed is not particularly limited, but usually 50000 mm / min is the apparatus limit.
  • the semiconductor wafer 1 from which the natural oxide film has been removed by washing in a hydrofluoric acid bath has a bare surface (hydrophobic surface), and therefore, foreign substances such as particles are very easily attached to the semiconductor wafer 1. There is also a large amount of foreign matter adhering to the surface.
  • the insertion speed of the semiconductor wafer 1 is increased to 20000 mm / min or more as in the present invention, the desorption of particles from the semiconductor wafer 1 is efficiently performed, and the semiconductor wafer 1 is quickly submerged in the ozone water tank 3. Therefore, the reattachment of particles near the liquid surface (tank interface) is reduced, and a high-quality wafer can be obtained. In addition, since the transport speed is increased, the throughput is improved.
  • the upper end of the semiconductor wafer 1 is at a position of 50 mm or more from the liquid surface of the ozone water 2 (see FIG. 2 (C)), it is preferable to insert the semiconductor wafer 1 into the ozone water tank 3 at an insertion speed of 20000 mm / min or more.
  • the position of the upper end of the semiconductor wafer 1 in FIG. 2C can be set to 200 mm or less from the surface of the ozone water 2.
  • the semiconductor wafer 1 inserted into the ozone water tank 3 as described above is immersed in the ozone water 2 while being held by the wafer holder 4 (FIG. 2 (D)).
  • the concentration of ozone water is preferably 1 ppm or more, the temperature of ozone water is preferably 10 to 30 ° C., and the preferred cleaning time is 60 to 300 seconds.
  • the drawing speed at this time is not particularly limited, and can be 1000 mm / min or less.
  • treatment such as drying (FIG. 1E) may be performed as appropriate.
  • the insertion speed of the semiconductor wafer is not adversely affected by increasing the speed, and it is expected that the reattachment of particles and the like will be suppressed and the throughput will be improved. Therefore, it is desirable that the insertion speed of all the tanks is high, for example, 20000 mm / min or more.
  • Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 4 Using a silicon wafer having a diameter of 300 mm, dip cleaning was performed in the order of ammonia / overwater cleaning ⁇ pure water rinsing ⁇ hydrofluoric acid cleaning ⁇ ozone water cleaning, followed by drying. At that time, the insertion speed of the silicon wafer into the ozone water tank is shown in Table 1 until the lower end of the silicon wafer comes into contact with the ozone water until the upper end of the silicon wafer is positioned 50 mm from the surface of the ozone water. Done as a speed. The insertion speed into tanks other than the ozone water tank was 15000 mm / min, and the drawing speed from all tanks was 1000 mm / min.
  • FIG. 3 shows the relationship between the insertion speed of the silicon wafer into the ozone water tank and the particle measurement results.
  • the number of particles on the silicon wafer decreases as the immersion rate in the ozone water bath increases and the insertion rate is 20000 mm / min (Example 1) or more. It was found that the number of particles on the wafer converged and became almost constant. That is, in Examples 1 to 6, the number of particles on the wafer was improved and the quality of the wafer was improved.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

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Abstract

本発明は、半導体ウェーハを、フッ酸を充填したフッ酸槽内に挿入して、前記フッ酸に浸漬し、前記フッ酸槽から引き出した後、前記半導体ウェーハを、オゾン水を充填したオゾン水槽内に挿入して、前記オゾン水に浸漬して洗浄する半導体ウェーハの洗浄方法であって、前記オゾン水槽内への前記半導体ウェーハの挿入を、少なくとも、前記半導体ウェーハの下端が前記オゾン水に接触してから、前記半導体ウェーハが完全にオゾン水に浸漬するまで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことを特徴とする半導体ウェーハの洗浄方法である。これにより、半導体ウェーハをフッ酸に浸漬して洗浄した後、オゾン水に浸漬して洗浄する方法において、パーティクル等の異物の残留や除去した異物の再付着を防ぐことができる半導体ウェーハの洗浄方法が提供される。

Description

半導体ウェーハの洗浄方法
　本発明は、半導体ウェーハの洗浄方法に関する。
　現在、半導体ウェーハのバッチ式洗浄において、フッ酸（ＨＦ）とオゾン水を用いた浸漬式の洗浄方法が一般的となっている。この方法では、ＨＦ洗浄でウェーハ上の酸化膜を除去するのと同時にパーティクル等の異物を除去し、その後のオゾン水洗浄でウェーハの酸化を行うことによって、自然酸化膜の生成と、残っているパーティクル等の異物の除去を行っている。
　この時、従来より、半導体ウェーハを洗浄液が充填された洗浄槽内に浸漬（挿入）する速度（浸漬速度）に比べ、洗浄槽から引き上げる（引き出す）速度（引き上げ速度）が重要であるとされている（例えば、特許文献１）。
　従来、半導体ウェーハ上に付着するパーティクル等の異物を低減させるために、フッ酸槽からの引き上げ速度を低速とすることが行われている。
特開平９－２８３４８３号公報
　半導体ウェーハをフッ酸洗浄して自然酸化膜を剥離すると、ベア面（疎水面）が出ている状態となる。このベア面が出ている状態のウェーハをオゾン水槽にて洗浄（酸化）させる工程において、従来では、オゾン水槽への浸漬（挿入）速度は固定されており、変更することは無く、一般的に１００００ｍｍ／ｍｉｎ程度と低速であった。
　ところが、オゾン水槽での洗浄工程においては、酸化膜の形成時にパーティクル等の異物の除去も同時に行われるが、浸漬速度が遅い場合、オゾン水と半導体ウェーハの相対速度が遅いために、パーティクルの脱離が起きにくく、パーティクル等の異物が残留してしまう問題があることが判った。
　さらに、一般に、オゾン水の薬液の流れが下から上へ流れる向きであるため、洗浄槽の液面付近にパーティクル等の脱離した異物が滞留しやすい。そのため、浸漬速度が遅いと、脱離したパーティクルがウェーハ上の完全に酸化が進んでいない箇所に再付着してしまう問題があることも判ってきた。
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、半導体ウェーハをフッ酸に浸漬して洗浄した後、オゾン水に浸漬して洗浄する方法において、パーティクル等の異物の残留や除去した異物の再付着を防ぐことができる半導体ウェーハの洗浄方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、半導体ウェーハを、フッ酸を充填したフッ酸槽内に挿入して、前記フッ酸に浸漬し、前記フッ酸槽から引き出した後、前記半導体ウェーハを、オゾン水を充填したオゾン水槽内に挿入して、前記オゾン水に浸漬して洗浄する半導体ウェーハの洗浄方法であって、前記オゾン水槽内への前記半導体ウェーハの挿入を、少なくとも、前記半導体ウェーハの下端が前記オゾン水に接触してから、前記半導体ウェーハが完全にオゾン水に浸漬するまで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことを特徴とする半導体ウェーハの洗浄方法を提供する。
　このような半導体ウェーハの洗浄方法であれば、パーティクル等の異物の残留や除去した異物の再付着を防ぐことができる。また、搬送速度の高速化にも繋がるため、スループットが向上する。
　またこの場合、前記フッ酸槽からの前記半導体ウェーハの引き出しを、引き出し速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ以下として行うことが好ましい。
　このようにフッ酸槽からの引き出し速度を低速化させることで、より一層、パーティクル等の異物を低減させることができる。
　またこの場合、前記オゾン水槽内への前記半導体ウェーハの挿入を、前記半導体ウェーハの下端が前記オゾン水に接触してから、前記半導体ウェーハの上端が前記オゾン水の液面から５０ｍｍ以上の位置となるまで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことが好ましい。
　このようにオゾン水槽内へ半導体ウェーハを挿入することで、オゾン水槽の液面付近に滞留しているパーティクル等の異物の付着を、確実に防止することができるために好ましい。
　また、前記半導体ウェーハとして、シリコンウェーハを洗浄することが好ましい。
　本発明の洗浄方法は、シリコンウェーハを洗浄する場合に特に有効である。
　本発明の半導体ウェーハの洗浄方法であれば、半導体ウェーハをフッ酸に浸漬して自然酸化膜を除去した後、オゾン水に浸漬して自然酸化膜を形成する洗浄方法において、パーティクル等の異物の残留や除去した異物の再付着を防ぐことができる。さらに、搬送速度の高速化にも繋がるので、スループットが向上する。
本発明の半導体ウェーハの洗浄方法の一例を示した洗浄フロー図である。 半導体ウェーハをオゾン水槽内へ挿入する工程を示す概略図である。 実施例１～６、比較例１～４における、オゾン水槽内へのシリコンウェーハの挿入速度と、パーティクル測定結果との関係を示すグラフである。
　上述したように、半導体ウェーハをフッ酸槽に浸漬して自然酸化膜を除去後、オゾン水槽に浸漬することで酸化し、自然酸化膜を形成する方法において、従来の洗浄方法では、パーティクル等の異物が残留する問題や除去した異物が再付着する問題があった。
　そして、本発明者らは上記の問題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、オゾン水槽内への半導体ウェーハの挿入を、所定の挿入速度以上とすることによって、パーティクル等の異物の残留や除去した異物の再付着を防ぐことができることを見出し、本発明に到達した。
　即ち、本発明は、半導体ウェーハを、フッ酸を充填したフッ酸槽内に挿入して、前記フッ酸に浸漬し、前記フッ酸槽から引き出した後、前記半導体ウェーハを、オゾン水を充填したオゾン水槽内に挿入して、前記オゾン水に浸漬して洗浄する半導体ウェーハの洗浄方法であって、前記オゾン水槽内への前記半導体ウェーハの挿入を、少なくとも、前記半導体ウェーハの下端が前記オゾン水に接触してから、前記半導体ウェーハが完全にオゾン水に浸漬するまで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことを特徴とする半導体ウェーハの洗浄方法を提供する。
　尚、本発明において「挿入速度」とは、半導体ウェーハと洗浄槽との相対速度をいい、具体的には、（ｉ）半導体ウェーハを引き下げて、所定の位置の洗浄槽に挿入する場合の、半導体ウェーハの引き下げ速度、（ｉｉ）洗浄槽を上昇させて所定の位置の半導体ウェーハを洗浄槽に挿入する場合の洗浄槽の上昇速度、（ｉｉｉ）半導体ウェーハの引き下げ及び洗浄槽の上昇が共に行われ、半導体ウェーハの引き下げ速度と洗浄槽の上昇速度を足した速度等のいずれをも含む。以下、「引き出し速度」も同様に、半導体ウェーハと洗浄槽との相対速度をいう。
　以下、本発明の半導体ウェーハの洗浄方法を詳細に説明する。図１に、本発明の半導体ウェーハの洗浄方法の一例を示した洗浄フロー図を示す。
　本発明において、洗浄対象の半導体ウェーハは、特に限定されないが、シリコンウェーハを用いることができる。
　半導体ウェーハに対し、フッ酸洗浄の前に、例えばアンモニア・過酸化水素水洗浄（ＳＣ１洗浄）や純水によるリンスを行うことができる（図１（Ａ）、（Ｂ））。
　次いで、半導体ウェーハを、フッ酸を充填したフッ酸槽内に挿入して、フッ酸に浸漬してフッ酸洗浄を行う（図１（Ｃ））。このフッ酸洗浄では、半導体ウェーハに形成されていた自然酸化膜が除去される。フッ酸の濃度や温度は限定されないが、濃度は０．３～３．０％、温度は１０～３０℃が好ましい。
　フッ酸槽からの半導体ウェーハの引き出しは、引き出し速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ以下として行うことが好ましい。このように、フッ酸槽からの半導体ウェーハの引き出しを比較的低速で行うことによって、より一層、パーティクル等の異物を低減させることができる。尚、引き出し速度の下限は特に限定されず、０ｍｍ／ｍｉｎを超える速度とすることができる。
　次いで、半導体ウェーハを、オゾン水を充填したオゾン水槽内に挿入して、オゾン水に浸漬して洗浄する（図１（Ｄ））。
　図２は、半導体ウェーハをオゾン水槽内に挿入する工程を示す概略図である。本発明は、半導体ウェーハ１を、オゾン水２が充填されたオゾン水槽３内へ挿入するのに際し、少なくとも、半導体ウェーハ１の下端がオゾン水２に接触してから（図２（Ａ））、半導体ウェーハ１が完全にオゾン水２に浸漬する（図２（Ｂ））まで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことを特徴とする。また、挿入速度の上限は特に限定されないが、通常、５００００ｍｍ／ｍｉｎが装置限界である。
　フッ酸槽での洗浄で自然酸化膜が除去された半導体ウェーハ１は、表面がベア面（疎水面）となっているために、非常にパーティクルなどの異物が付着しやすく、また、半導体ウェーハ１に付着している異物の量も多い。
　フッ酸槽での洗浄後のオゾン水槽での洗浄（再酸化処理）において、従来の様に低速（１００００ｍｍ／ｍｉｎ程度）でオゾン水槽内へ浸漬すると、酸化膜形成時にパーティクル等の異物の除去も同時に行われるが、オゾン水と半導体ウェーハの相対速度が遅いために、パーティクルの脱離が起きにくく、パーティクル等の異物が残留してしまう。
　更に、オゾン水の洗浄液の流れが下から上へ流れる向きであるため、オゾン水槽の液面付近にパーティクル等の脱離した異物が滞留しやすい。そのため、浸漬速度が遅いと脱離したパーティクルがウェーハ上の完全に酸化が進んでいない箇所に再付着してしまう。
　一方で、本発明のように、半導体ウェーハ１の挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上と高速にすると、半導体ウェーハ１からのパーティクルの脱離が効率良くなされ、半導体ウェーハ１をオゾン水槽３内へ素早く沈められるために、液面（槽界面）付近でのパーティクルの再付着が減少し、高品質なウェーハが得られることになる。また、搬送速度の高速化にも繋がるため、スループットが向上する。
　また、本発明では、半導体ウェーハ１の下端がオゾン水２に接触してから（図２（Ａ））、半導体ウェーハ１の上端がオゾン水２の液面から５０ｍｍ以上の位置となるまで（図２（Ｃ））、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として、半導体ウェーハ１のオゾン水槽３への挿入を行うことが好ましい。このようにすることで、オゾン水槽３の液面付近に滞留しているパーティクル等の異物の付着を、確実に防止することができるために好ましい。またこのとき、図２（Ｃ）における半導体ウェーハ１の上端の位置は、オゾン水２の液面から２００ｍｍ以下とすることができる。
　上記のようにオゾン水槽３内に挿入された半導体ウェーハ１は、ウェーハ保持部４に保持された状態でオゾン水２に浸漬される（図２（Ｄ））。オゾン水の濃度は、好ましくは１ｐｐｍ以上であり、オゾン水の温度は、好ましくは１０～３０℃であり、好ましい洗浄時間は６０～３００秒である。
　その後、半導体ウェーハ１をオゾン水槽３から引き出す。この際の引き出し速度については特に限定されず、１０００ｍｍ／ｍｉｎ以下とすることができる。オゾン水による洗浄後は、適宜、乾燥等の処理（図１（Ｅ））を行っても良い。
　尚、オゾン水槽以外のすべての槽において、半導体ウェーハの挿入速度は、高速化することによって悪影響を及ぼすことはなく、パーティクル等の再付着の抑制やスループットの改善が見込まれる。従って、すべての槽の挿入速度を高速とする、例えば、２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることが望ましい。
　以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１～６、比較例１～４）
　直径３００ｍｍのシリコンウェーハを用いて、アンモニア・過水洗浄→純水リンス→フッ酸洗浄→オゾン水洗浄の順にディップ式洗浄を行い、その後乾燥を行った。その際、オゾン水槽内へのシリコンウェーハの挿入速度を、シリコンウェーハの下端がオゾン水に接触してから、シリコンウェーハの上端がオゾン水の液面から５０ｍｍの位置となるまで、表１に示す速度として行った。オゾン水槽以外の槽内への挿入速度は、１５０００ｍｍ／ｍｉｎとし、全ての槽からの引き出し速度は、１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
　乾燥後、ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ５にて、直径１６ｎｍ以上のパーティクルについて、パーティクル測定を行った。表１に測定されたパーティクル数を示す。図３に、オゾン水槽内へのシリコンウェーハの挿入速度と、パーティクル測定結果との関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１、図３に示されるように、シリコンウェーハ上のパーティクル数は、オゾン水槽への浸漬速度を上昇させていくと共に減少していき、挿入速度が２００００ｍｍ／ｍｉｎ（実施例１）以上であれば、ウェーハ上のパーティクル数は収束していきほぼ一定となることが判った。即ち、実施例１～６では、ウェーハ上のパーティクル数が改善し、ウェーハの品質が向上した。
　一方で、比較例１～比較例４では、パーティクルが多く観察された。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (4)

  1. 　半導体ウェーハを、フッ酸を充填したフッ酸槽内に挿入して、前記フッ酸に浸漬し、前記フッ酸槽から引き出した後、前記半導体ウェーハを、オゾン水を充填したオゾン水槽内に挿入して、前記オゾン水に浸漬して洗浄する半導体ウェーハの洗浄方法であって、
    　前記オゾン水槽内への前記半導体ウェーハの挿入を、少なくとも、前記半導体ウェーハの下端が前記オゾン水に接触してから、前記半導体ウェーハが完全にオゾン水に浸漬するまで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことを特徴とする半導体ウェーハの洗浄方法。
  2. 　前記フッ酸槽からの前記半導体ウェーハの引き出しを、引き出し速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ以下として行うことを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェーハの洗浄方法。
  3. 　前記オゾン水槽内への前記半導体ウェーハの挿入を、前記半導体ウェーハの下端が前記オゾン水に接触してから、前記半導体ウェーハの上端が前記オゾン水の液面から５０ｍｍ以上の位置となるまで、挿入速度を２００００ｍｍ／ｍｉｎ以上として行うことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の半導体ウェーハの洗浄方法。
  4. 　前記半導体ウェーハとして、シリコンウェーハを洗浄することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の半導体ウェーハの洗浄方法。
     
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