WO2018173768A1 - 湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物、及び、積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-550」
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四口フラスコに、ポリプロピレングリコール(数平均分子量;700、以下「PPG700」と略記する。)を100質量部を入れ、混合し、70℃で減圧加熱することにより、フラスコ内の水分が0.05質量%以下となるまで脱水した。
次いで、フラスコ内を90℃に冷却し、70℃で溶融した4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(以下「MDI」と略記する。)を65.2質量部加え、窒素雰囲気下でイソシアネート基含有量が一定となるまで110℃で約3時間反応させることによって、NCO%;5.9質量%のホットメルトウレタンプレポリマーを得た。
次に、得られたウレタンプレポリマーを80℃で1時間溶融した後、グラビアコーター(速度;8m/分)を使用して熱可塑性ウレタン樹脂フィルム(以下「TPU」と略記する。)上に、塗布量15g/m2となるように塗布した。次いで、ポリエステル繊維基材を貼り合せ、温度23℃、相対湿度65%の条件下で3時間放置することにより積層体(1)を得た。
また、ポリエステル繊維基材に代えて、ナイロン繊維基材を使用して、同様に積層体(2)を作製した。
ウレタンプレポリマー(i)の製造に用いる原料の種類及び配合量を、表1~2に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物、及び、積層体を得た。
実施例および比較例で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を80℃または120℃で1時間溶融した後に、1mlをサンプリングし、コーンプレート粘度計(M・S・Tエンジニアリング株式会社製デジタルビスコメーター「CV-1S RTタイプ」、40Pコーン、ローター回転数:50rpm)にて(40Pコーン、ローター回転:50rpm)にて溶融粘度(80℃または120℃溶融粘度)を測定した。
得られた積層体に対して、テンシロン(オリエンテック株式会社製テンシロン万能試験機「RTC-1210A」)を使用して、クロスヘッド測度;200mm/分の条件で剥離強度を測定し、接着強度とした。
「〇」;10N/inch以上
「×」;10N/inch未満
「PPG400」;ポリプロピレングリコール(数平均分子量;400)
「PEs1」;ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ヘキサンジオール及びアジピン酸を反応させたもの、数平均分子量;2000、常温で液状のもの
「PPG1000」;ポリプロピレングリコール(数平均分子量;1,000)
「PPG2000」;ポリプロピレングリコール(数平均分子量;2,000)
Claims (12)
- 120℃における溶融粘度が160~800mPa・sの範囲であり、かつ、80℃における溶融粘度が850~10,000mPa・sの範囲であることを特徴とする湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記80℃における溶融粘度と、120℃における溶融粘度との比[80℃における溶融粘度/120℃における溶融粘度]が、6~13の範囲である請求項1記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- ポリオール(a)とポリイソシアネート(b)との反応物であり、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i)を含有するものである請求項1又は2記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ポリオール(a)が、数平均分子量が1,000未満のポリオール(a-1)単独、又は、数平均分子量が1,000未満のポリオール(a-1)と1,000以上のポリオール(a-2)とを併用したものである請求項3記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ポリオール(a)が、ポリエーテルポリオールを50質量%以上含有するものである請求項3又は4記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ポリエーテルポリオールが、ポリプロピレングリコールである請求項5記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ウレタンプレポリマー(i)の原料であるポリイソシアネート(b)の使用量が、ポリオール(a)とポリイソシアネート(b)との合計100質量部に対して、35~49質量部の範囲である請求項3~6のいずれか1項記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ポリイソシアネート(b)が、ジフェニルメタンジイソシアネートである請求項3~7のいずれか1項記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 請求項1~8のいずれか1項記載の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物の硬化物層と、樹脂フィルム又は繊維基材とが順次積層されていることを特徴とする積層体。
- 前記繊維基材が、撥水処理されたものである請求項9記載の積層体。
- 樹脂フィルムが、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、又はオレフィン樹脂により形成されたものである請求項9記載の積層体。
- 前記樹脂フィルムが、熱可塑性ウレタン樹脂である請求項9記載の積層体。
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