WO2018131193A1 - 押出機、マスターバッチの製造方法およびタイヤの製造方法 - Google Patents

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惇 田中
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東洋ゴム工業株式会社
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    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon

Definitions

  • the present disclosure relates to an extruder, a masterbatch manufacturing method, and a tire manufacturing method.
  • the wet masterbatch is manufactured, for example, by mixing natural rubber latex and carbon black slurry, solidifying the mixture, dehydrating the coagulated product with an extruder, and plasticizing it while drying. In the extruder, the water in the coagulum is removed not only by pressing but also by evaporation.
  • Patent Document 1 describes that the moisture content after screw pressing is 1.2%.
  • An extruder for producing a masterbatch in the present disclosure is: Barrel, A screw provided with a spiral groove, The screw includes a first part and a dehydrating part including a second part located downstream of the first part, In the dewatering section, the clearance between the groove and the barrel becomes smaller as it goes downstream, The clearance reduction ratio R in the first part is larger than the clearance reduction ratio r in the second part.
  • R is represented by Formula I.
  • Formula I R H N / H N + 1
  • H N indicates the clearance between the arbitrary N-th groove and the barrel in the first part
  • H N + 1 indicates the clearance between the N + 1-th groove and the barrel in the first part.
  • r is represented by Formula II.
  • Formula II r h n / h n + 1
  • h n represents the clearance between the arbitrary n-th groove and the barrel in the second part
  • h n + 1 represents the clearance between the n + 1- th groove and the barrel.
  • the method for producing a masterbatch in the present disclosure includes a step of coagulating a rubber latex before coagulation treatment including a filler to obtain a coagulated product, and a step of dehydrating the coagulated product with the extruder of the present disclosure.
  • FIG. 1 is a front view of an extruder used in Embodiment 1.
  • FIG. It is explanatory drawing inside a barrel.
  • This disclosure aims to provide an extruder capable of efficiently reducing the water content of the solidified product. Furthermore, this indication aims at providing the manufacturing method of the masterbatch which can reduce the water
  • An extruder for producing a masterbatch in the present disclosure is: Barrel, A screw provided with a spiral groove, The screw includes a first part and a dehydrating part including a second part located downstream of the first part, In the dewatering section, the clearance between the groove and the barrel becomes smaller as it goes downstream, The clearance reduction ratio R in the first part is larger than the clearance reduction ratio r in the second part.
  • R is represented by Formula I.
  • Formula I R H N / H N + 1
  • H N indicates the clearance between the arbitrary N-th groove and the barrel in the first part
  • H N + 1 indicates the clearance between the N + 1-th groove and the barrel in the first part.
  • r is represented by Formula II.
  • Formula II r h n / h n + 1
  • h n represents the clearance between the arbitrary n-th groove and the barrel in the second part
  • h n + 1 represents the clearance between the n + 1- th groove and the barrel.
  • the extruder of the present disclosure can efficiently reduce the water content of the solidified product. This is because the extruder of the present disclosure raises the solidified product in the first part to a temperature at which the moisture removal effect is high, and restricts the temperature rise in the second part, thereby suppressing excessive softening in the solidified product. It is.
  • the “temperature at which the moisture removal effect is high” is a temperature at which both actions of moisture removal by evaporation and moisture removal by squeezing work on the solidified product. This is, for example, 110 ° C. to 160 ° C.
  • the method for producing a masterbatch in the present disclosure includes a step of coagulating a rubber latex before coagulation treatment including a filler to obtain a coagulated product, and a step of dehydrating the coagulated product with the extruder of the present disclosure.
  • the manufacturing method of the master batch in the present disclosure can efficiently reduce the moisture that is the cause of voids and improve the tear strength and hardness of the vulcanized rubber.
  • the tire manufacturing method in the present disclosure includes the master batch manufacturing method in the present disclosure.
  • Embodiment 1 From here, the present disclosure will be described in the first embodiment. First, a specific example of the extruder according to the present disclosure will be described.
  • the extruder 5 is a single-screw extruder, and includes a barrel 51, a screw 52, and a barrel 53.
  • the extruder 5 further includes a jacket 54 that covers the side surface of the barrel 53.
  • the extruder 5 dehydrates the coagulated material by squeezing and evaporating in the barrel 51 and plasticizes the coagulated material in the barrel 53 while drying it.
  • Extruder 5 is provided with a barrel 51.
  • the barrel 51 is provided with a slit 512 extending along the screw shaft direction.
  • the slit 512 can extend continuously or intermittently along the screw axial direction.
  • the width of the slit is, for example, 0.1 mm to 2.0 mm.
  • the barrel 51 is provided with a supply port 511.
  • the extruder 5 includes a barrel 53 downstream of the barrel 51.
  • the barrel 53 is adjacent to the barrel 51 downstream of the barrel 51.
  • the barrel 53 is provided with a discharge port 531.
  • Extruder 5 is provided with a screw 52.
  • the screw 52 is provided with a spiral groove.
  • the extruder 5 can deform the solidified product by rotation of the screw 52 between the barrel 51 and the screw 52.
  • a flow path (not shown) for the heating fluid is provided inside the screw 52.
  • An example of the heating fluid is steam.
  • the extruder 5 can heat not only the rotation of the screw 52 but also the solidified product with a heating fluid.
  • the screw 52 includes a dewatering unit 520 located in the barrel 51. As shown in FIG. 2, in the dewatering unit 520, the clearance between the groove and the barrel 51 becomes smaller as it goes downstream. The clearance between the groove and the barrel 51 is measured at the center of the groove width in the screw axis direction. The length L of the dewatering unit 520 in the screw shaft direction is, for example, 0.5 m to 10 m.
  • the screw 52 further includes a portion 523 located within the barrel 53.
  • the dehydrating part 520 of the screw 52 includes a first part 521 and a second part 522 adjacent to the first part 521 downstream of the first part 521.
  • the length L 1 of the first portion 521 in the screw axis direction is, for example, 0.1 m ⁇ 8m.
  • the length L 2 of the second portion 522 in the screw axis direction is, for example, 0.1 m ⁇ 8m.
  • the ratio of L 1 to L 2 (L 1 / L 2 ) is, for example, 1/4 to 4.
  • the groove turns, for example, 2 to 15 turns.
  • the lower limit of the number of turnings of the groove may be three.
  • the groove turns, for example, 2 to 15 turns.
  • the lower limit of the number of turnings of the groove may be three.
  • R H N / H N + 1
  • H N indicates a clearance between an arbitrary N-th groove in the first part 521 and the barrel 51.
  • H N + 1 indicates the clearance between the N + 1-th groove in the first part 521 and the barrel 51.
  • R may or may not be constant, but is preferably constant. When R is constant, it is preferably 1.10 to 2.60. When R is not constant, it is preferably within 1.10 to 2.60. H N is preferably within 1 mm to 40 mm.
  • r is represented by Formula II.
  • h n a clearance between an arbitrary n-th groove in the second part 522 and the barrel 51.
  • h n + 1 indicates the clearance between the groove on the n + 1-th turn and the barrel 51.
  • r may or may not be constant, but is preferably constant. When r is constant, it is preferably 1.01 to 2.00. When r is not constant, it is preferably within 1.01 to 2.00.
  • h n is preferably within 0.25 mm to 30 mm. When both R and r are constant, R / r is preferably 1.10 to 2.50.
  • Embodiment 1 carbon black is used as a filler.
  • the manufacturing method of the masterbatch in Embodiment 1 includes a step of mixing carbon black and rubber latex to obtain a carbon black slurry.
  • carbon black for example, conductive carbon black such as acetylene black and ketjen black can be used in addition to carbon black used in ordinary rubber industry such as SAF, ISAF, HAF, FEF, and GPF.
  • the carbon black may be a granulated carbon black or a non-granulated carbon black granulated in the normal rubber industry in consideration of its handleability.
  • the rubber latex in the process of producing the carbon black slurry is, for example, natural rubber latex or synthetic rubber latex.
  • the number average molecular weight of the natural rubber in the natural rubber latex is, for example, 2 million or more.
  • Synthetic rubber latex is, for example, styrene-butadiene rubber latex, butadiene rubber latex, nitrile rubber latex, or chloroprene rubber latex.
  • the solid content (rubber) concentration of the rubber latex is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.2% by mass or more, and further preferably 0.3% by mass or more.
  • the upper limit of the solid content concentration is, for example, 5% by mass, preferably 2% by mass, and more preferably 1% by mass.
  • Carbon black and rubber latex can be mixed by a general dispersing machine such as a high shear mixer, a high shear mixer, a homomixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, and a colloid mill.
  • carbon black is dispersed in water.
  • the amount of carbon black in the carbon black slurry is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more in 100% by mass of the carbon black slurry.
  • the upper limit of the amount of carbon black in the carbon black slurry is preferably 15% by mass, more preferably 10% by mass.
  • the method for producing a master batch in Embodiment 1 further includes a step of mixing carbon black slurry and rubber latex to obtain rubber latex before coagulation treatment.
  • the rubber latex for mixing with the carbon black slurry is, for example, natural rubber latex or synthetic rubber latex.
  • the solid content concentration of the rubber latex for mixing with the carbon black slurry is preferably higher than the solid content concentration of the rubber latex in the step of producing the carbon black slurry.
  • the solid content concentration of the rubber latex for mixing with the carbon black slurry is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more.
  • the upper limit of the solid content concentration in the rubber latex is, for example, 60% by mass, preferably 40% by mass, and more preferably 30% by mass.
  • the carbon black slurry and the rubber latex can be mixed by a general dispersing machine such as a high shear mixer, a high shear mixer, a homomixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, and a colloid mill.
  • a general dispersing machine such as a high shear mixer, a high shear mixer, a homomixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, and a colloid mill.
  • rubber latex before coagulation treatment rubber particles, carbon black and the like are dispersed in water.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes a step of coagulating rubber latex before coagulation treatment to obtain a coagulated product.
  • a coagulant can be added to the rubber latex before the coagulation treatment.
  • the coagulant is, for example, an acid.
  • Examples of the acid include formic acid and sulfuric acid.
  • the coagulated product obtained by coagulating the rubber latex before coagulation treatment contains water.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes the step of dewatering the solidified product with the extruder 5.
  • the solidified material is introduced from the supply port 511 and dehydrated by pressing and evaporation between the barrel 51 and the dehydrating unit 520. It is preferable that the temperature of the solidified product falls within 160 ° C. or less between the barrel 51 and the second part 522.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes a step of plasticizing while drying the solidified product after dehydration with an extruder 5.
  • the solidified product sent from the barrel 51 to the barrel 53 is plasticized while being dried in the barrel 53.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes a step of forming a solidified product after plasticization as necessary to obtain a masterbatch.
  • the master batch contains rubber.
  • the rubber include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, nitrile rubber, and chloroprene rubber.
  • the amount of the natural rubber in the master batch is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, further preferably 90% by mass or more, and further preferably 100% by mass in 100% by mass of the rubber.
  • the master batch further contains carbon black.
  • the amount of carbon black is preferably 10 parts by mass or more, more preferably 20 parts by mass or more, and further preferably 30 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of rubber.
  • the amount of carbon black is preferably 80 parts by mass or less, more preferably 60 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of rubber.
  • the method for manufacturing a tire according to the first embodiment further includes a step of dry-mixing a masterbatch, a compounding agent, and, if necessary, a rubber other than the rubber derived from the masterbatch with a mixer to obtain a mixture.
  • the compounding agent include stearic acid, wax, zinc oxide, anti-aging agent and the like.
  • an anti-aging agent aromatic amine anti-aging agent, amine-ketone anti-aging agent, monophenol anti-aging agent, bisphenol anti-aging agent, polyphenol anti-aging agent, dithiocarbamate anti-aging agent, thiourea type An antiaging agent etc. can be mentioned.
  • Examples of the rubber other than the rubber derived from the master batch include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, nitrile rubber, and chloroprene rubber.
  • Examples of the mixer include a closed mixer and an open roll.
  • Examples of hermetic mixers include Banbury mixers and kneaders.
  • the tire manufacturing method in Embodiment 1 further includes a step of adding a vulcanizing compound to the mixture and kneading the vulcanizing compound into the mixture to obtain a rubber composition.
  • a vulcanizing compounding agent include vulcanizing agents such as sulfur and organic peroxides, vulcanization accelerators, vulcanization acceleration assistants, vulcanization retarders and the like.
  • sulfur include powdered sulfur, precipitated sulfur, insoluble sulfur, and highly dispersible sulfur.
  • Sulfenamide vulcanization accelerator Sulfenamide vulcanization accelerator, thiuram vulcanization accelerator, thiazole vulcanization accelerator, thiourea vulcanization accelerator, guanidine vulcanization accelerator, dithiocarbamate vulcanization accelerator as vulcanization accelerator And so on.
  • the rubber composition contains a rubber component.
  • the rubber component include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, nitrile rubber, and chloroprene rubber.
  • the amount of the natural rubber is preferably 40% by mass or more, and more preferably 50% by mass or more in 100% by mass of the rubber component.
  • the upper limit of the amount of natural rubber is, for example, 100% by mass.
  • the rubber composition further contains carbon black.
  • the amount of carbon black is preferably 10 parts by mass or more, more preferably 20 parts by mass or more, and further preferably 30 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the amount of carbon black is preferably 80 parts by mass or less, more preferably 60 parts by mass or less, with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the rubber composition may further contain stearic acid, wax, zinc oxide, anti-aging agent, sulfur, vulcanization accelerator and the like.
  • the amount of sulfur is preferably 0.5 to 5 parts by mass in terms of sulfur content with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the amount of the vulcanization accelerator is preferably 0.1 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the rubber composition is used for tire members such as treads, sidewalls, chachers, and bead fillers.
  • the method for manufacturing a tire according to Embodiment 1 includes a step of producing a green tire including a tire member made of a rubber composition.
  • the method for manufacturing a tire according to Embodiment 1 further includes a step of heating the raw tire.
  • the tire obtained by the method of Embodiment 1 can be a pneumatic tire.
  • Modification 1 of Embodiment 1 will be described here.
  • the manufacturing method of the masterbatch in Embodiment 1 includes a step of mixing carbon black and rubber latex to obtain a carbon black slurry
  • the modified example of Embodiment 1 uses carbon black and water instead of this step. To obtain a carbon black slurry.
  • Modification 2 of Embodiment 1 will be described here.
  • the solidified product is dehydrated, dried, and plasticized by the extruder 5, but in the second modified example of the first embodiment, the solidification is performed by pressing and evaporation using the dehydrating extruder.
  • the product is dehydrated, and the solidified product after dehydration is plasticized while being dried with an extruder for drying and plasticizing.
  • an extruder for dehydration for example, an extruder having a structure in which the barrel 53 and the portion 523 of the screw 52 are removed from the extruder 5 can be used.
  • Preparation of masterbatch in each example Water is added to natural rubber latex manufactured by Golden Hope at 25 ° C., and a dilute natural rubber latex having a solid content (rubber) concentration of 0.5 mass% and a solid content (rubber) concentration of 27 mass% Natural rubber latex. Carbon black was added to dilute natural rubber latex, and carbon black was dispersed with a PRIMIX Robomix to obtain a carbon black slurry. Add the carbon black slurry to natural rubber latex with a solid content (rubber) concentration of 27% by mass according to Table 1 and stir at 11300 rpm for 30 minutes using a SANYO household mixer, and add the coagulant to pH 4 As a result, a coagulated product was obtained. The coagulated product was dehydrated with a squeezer type single screw extrusion dehydrator having the screw characteristics shown in Table 1 (screw press type V-02 manufactured by Suehiro EPM) to obtain a master batch.
  • the moisture content of the master batch was measured with a heat-drying moisture meter MX-50 manufactured by A & D, in accordance with JIS K6238-2.
  • Hardness The hardness of the vulcanized rubber at 23 ° C. was measured with a type A durometer according to JIS K6253. The hardness of each example was displayed as an index with the hardness of Comparative Example 1 as 100. The higher the index, the higher the hardness.
  • Tear strength Vulcanized rubber is punched with a punch for crescent type test specified in JIS K6252, and a 0.50 ⁇ 0.08mm incision is made in the center of the indentation of the test piece. Using this, a tensile test was performed at a pulling speed of 500 mm / min to determine the tear strength.
  • the tear strength of each example was displayed as an index with the tear strength of Comparative Example 1 taken as 100. The larger the index, the better the tear strength.

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Abstract

押出機5は、 バレル51と、 らせん状の溝が設けられたスクリュー52とを備え、 スクリュー52は、第1部521、および第1部521の下流に位置する第2部522を含む脱水部520 を含み、 脱水部520において、溝とバレル51とのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、 第1部521におけるクリアランスの低下比率Rは、第2部522におけるクリアランスの低下比率rより大きい。 Rは式Iで表される。 式I R=H/HN+1 式Iにおいて、Hは、第1部521における任意のN周目の溝とバレル51とのクリアランスを示し、HN+1は、第1部521におけるN+1周目の溝とバレル51とのクリアランスを示す。 rは式IIで表される。 式II r=h/hn+1 式IIにおいて、hは、第2部522における任意のn周目の溝とバレル51とのクリアランスを示し、hn+1は、n+1周目の溝とバレル51とのクリアランスを示す。

Description

押出機、マスターバッチの製造方法およびタイヤの製造方法
 本開示は、押出機、マスターバッチの製造方法およびタイヤの製造方法に関する。
 ウエットマスターバッチは、たとえば、天然ゴムラテックスとカーボンブラックスラリーとを混合し、凝固させ、凝固物を、押出機で脱水し、乾燥させながら可塑化させるという手順で製造される。押出機において、凝固物の水分は、圧搾で除去されるだけでなく蒸発でも除去される。
 凝固物の水分のほとんどがこの手順で除去されるものの、水分の一部はウエットマスターバッチに残る。たとえば、特許文献1には、スクリュープレス後の水分率が1.2%であることが記載されている。
 凝固物の水分は、効率よく低減されることが望まれる。水分は、ボイドの発生を引き起こし、加硫ゴムにおける物性の低下をまねくからである。
特許第4505038号 特許第4527800号
 本開示におけるマスターバッチ製造用の押出機は、
 バレルと、
 らせん状の溝が設けられたスクリューとを備え、
 スクリューは、第1部、および第1部の下流に位置する第2部を含む脱水部 を含み、
 脱水部において、溝とバレルとのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、
 第1部におけるクリアランスの低下比率Rは、第2部におけるクリアランスの低下比率rより大きい。
 Rは式Iで表される。
   式I   R=H/HN+1
 式Iにおいて、Hは、第1部における任意のN周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、HN+1は、第1部におけるN+1周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
 rは式IIで表される。
   式II   r=h/hn+1
 式IIにおいて、hは、第2部における任意のn周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、hn+1は、n+1周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
 本開示におけるマスターバッチの製造方法は、充てん剤を含む凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程と、凝固物を、本開示の押出機で脱水する工程とを含む。
実施形態1で使用する押出機の正面図である。 バレル内部の説明図である。
 本開示は、凝固物の水分を効率よく低減できる押出機を提供することを目的とする。さらに本開示は、凝固物の水分を効率よく低減可能なマスターバッチの製造方法を提供することを目的とする。
 本開示におけるマスターバッチ製造用の押出機は、
 バレルと、
 らせん状の溝が設けられたスクリューとを備え、
 スクリューは、第1部、および第1部の下流に位置する第2部を含む脱水部 を含み、
 脱水部において、溝とバレルとのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、
 第1部におけるクリアランスの低下比率Rは、第2部におけるクリアランスの低下比率rより大きい。
 Rは式Iで表される。
   式I   R=H/HN+1
 式Iにおいて、Hは、第1部における任意のN周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、HN+1は、第1部におけるN+1周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
 rは式IIで表される。
   式II   r=h/hn+1
 式IIにおいて、hは、第2部における任意のn周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、hn+1は、n+1周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
 本開示の押出機は、凝固物の水分を効率よく低減できる。これは、本開示の押出機が、第1部において凝固物を、水分除去効果が高い温度に上げ、第2部において、温度上昇を制限し、凝固物における過度の軟化を抑えることができるからである。「水分除去効果が高い温度」とは、蒸発による水分除去と圧搾による水分除去との両作用が凝固物に働く温度である。これは、たとえば110℃~160℃である。
 本開示におけるマスターバッチの製造方法は、充てん剤を含む凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程と、凝固物を、本開示の押出機で脱水する工程とを含む。
 本開示におけるマスターバッチの製造方法は、ボイドの発生原因である水分を効率よく低減し、加硫ゴムの引裂強さ・硬度を向上できる。
 本開示におけるタイヤの製造方法は、本開示におけるマスターバッチの製造方法を含む。
 実施形態1
 ここからは、実施形態1で本開示を説明する。まず、本開示における押出機の具体例を説明する。
 図1に示すように、押出機5は、単軸押出機であり、バレル51と、スクリュー52と、バレル53とを備える。バレル53の側面を覆うジャケット54を押出機5はさらに備える。押出機5は、バレル51内において圧搾・蒸発で凝固物を脱水し、バレル53内で凝固物を乾燥しつつ可塑化する。
 押出機5はバレル51を備える。バレル51には、スクリュー軸方向に沿って延びるスリット512が設けられている。スリット512は、スクリュー軸方向に沿って連続的または断続的に延びることが可能である。スリットの幅は、たとえば0.1mm~2.0mmである。バレル51には、供給口511が設けられている。
 押出機5は、バレル51の下流にバレル53を備える。バレル53は、バレル51の下流でバレル51に隣接している。バレル53には、排出口531が設けられている。
 押出機5はスクリュー52を備える。スクリュー52には、らせん状の溝が設けられている。押出機5は、バレル51とスクリュー52との間において、スクリュー52の回転によって凝固物を変形させることができる。スクリュー52の内部には、加熱流体用の流路(図示せず)が設けられている。加熱流体としては、たとえば蒸気を挙げることができる。押出機5は、スクリュー52の回転だけでなく加熱流体で凝固物を加熱することができる。
 スクリュー52は、バレル51内に位置する脱水部520を含む。図2に示すように、脱水部520において、溝とバレル51とのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなる。溝とバレル51とのクリアランスは、スクリュー軸方向における溝幅の中央で測定される。スクリュー軸方向における脱水部520の長さLはたとえば0.5m~10mである。スクリュー52は、バレル53内に位置する部分523をさらに含む。
 スクリュー52の脱水部520は、第1部521と、第1部521の下流で第1部521に隣接している第2部522とを含む。スクリュー軸方向における第1部521の長さLはたとえば0.1m~8mである。スクリュー軸方向における第2部522の長さLはたとえば0.1m~8mである。LのLに対する比(L/L)はたとえば1/4~4である。第1部521において、溝は、たとえば2周~15周 旋回している。第1部521において、溝の旋回数の下限は、3周であってもよい。第2部522において、溝は、たとえば2周~15周 旋回している。第2部522において、溝の旋回数の下限は、3周であってもよい。
 図2に示すように、第1部521におけるクリアランスの低下比率Rは、第2部522におけるクリアランスの低下比率rより大きい。Rは式Iで表される。
   式I   R=H/HN+1
 式Iにおいて、Hは、第1部521における任意のN周目の溝とバレル51とのクリアランスを示す。HN+1は、第1部521におけるN+1周目の溝とバレル51とのクリアランスを示す。Rは、一定であっても一定でなくてもよいものの、一定であることが好ましい。Rは一定である場合、1.10~2.60が好ましい。Rは一定でない場合1.10~2.60に収まることが好ましい。Hは、1mm~40mmに収まることが好ましい。rは式IIで表される。
   式II  r=h/hn+1
 式IIにおいて、hは、第2部522における任意のn周目の溝とバレル51とのクリアランスを示す。hn+1は、n+1周目の溝とバレル51とのクリアランスを示す。rは、一定であっても一定でなくてもよいものの、一定であることが好ましい。rは一定である場合、1.01~2.00が好ましい。rは一定でない場合、1.01~2.00に収まることが好ましい。hは、0.25mm~30mmに収まることが好ましい。Rとrとの両者が一定である場合、R/rは、1.10~2.50が好ましい。
 ここからは、本開示におけるマスターバッチ製法・タイヤ製法の具体例を説明する。実施形態1では、充てん剤としてカーボンブラックを使用する。
 実施形態1におけるマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックとゴムラテックスとを混合し、カーボンブラックスラリーを得る工程を含む。カーボンブラックとゴムラテックスとを混合することによって、カーボンブラックの再凝集を防止できる。カーボンブラックの表面の一部または全部に極薄いラテックス相が生成し、ラテックス相がカーボンブラックの再凝集を抑制すると考えられるからである。カーボンブラックとしては、たとえばSAF、ISAF、HAF、FEF、GPFなど、通常のゴム工業で使用されるカーボンブラックのほか、アセチレンブラックやケッチェンブラックなどの導電性カーボンブラックを使用することができる。カーボンブラックは、通常のゴム工業において、そのハンドリング性を考慮して造粒された、造粒カーボンブラックであってもよく、未造粒カーボンブラックであってもよい。カーボンブラックスラリーをつくる工程のゴムラテックスは、たとえば天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックスなどである。天然ゴムラテックス中の天然ゴムの数平均分子量は、たとえば200万以上である。合成ゴムラテックスは、たとえばスチレン-ブタジエンゴムラテックス、ブタジエンゴムラテックス、ニトリルゴムラテックス、クロロプレンゴムラテックスである。ゴムラテックスの固形分(ゴム)濃度は、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.2質量%以上、さらに好ましくは0.3質量%以上である。固形分濃度の上限は、たとえば5質量%、好ましくは2質量%、さらに好ましくは1質量%である。カーボンブラックとゴムラテックスとは、高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機で混合できる。
 カーボンブラックスラリーでは、カーボンブラックが水中に分散している。カーボンブラックスラリーにおけるカーボンブラックの量は、カーボンブラックスラリー100質量%において、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上である。カーボンブラックスラリーにおけるカーボンブラック量の上限は、好ましくは15質量%、より好ましくは10質量%である。
 カーボンブラックスラリーとゴムラテックスとを混合し、凝固処理前ゴムラテックスを得る工程を、実施形態1におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。カーボンブラックスラリーと混合するためのゴムラテックスは、たとえば天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックスなどである。カーボンブラックスラリーと混合するためのゴムラテックスの固形分濃度は、カーボンブラックスラリーをつくる工程におけるゴムラテックスの固形分濃度よりも高いことが好ましい。カーボンブラックスラリーと混合するためのゴムラテックスの固形分濃度は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上である。ゴムラテックスにおける固形分濃度の上限は、たとえば60質量%、好ましくは40質量%、さらに好ましくは30質量%である。カーボンブラックスラリーとゴムラテックスとは、高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機で混合できる。凝固処理前ゴムラテックスでは、ゴム粒子、カーボンブラックなどが水中に分散している。
 凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程を、実施形態1におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。凝固を起こすために、凝固処理前ゴムラテックスに凝固剤を添加できる。凝固剤は、たとえば酸である。酸としてギ酸、硫酸などを挙げることができる。凝固処理前ゴムラテックスを凝固することで得られた凝固物は水を含む。
 凝固物を押出機5で脱水する工程を、実施形態1におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。凝固物は、供給口511から投入され、バレル51と脱水部520との間において圧搾・蒸発で脱水される。バレル51と第2部522との間において凝固物の温度は、160℃以下に収まることが好ましい。
 脱水後の凝固物を押出機5で乾燥させながら可塑化する工程を、実施形態1におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。押出機5において、バレル51内からバレル53内に送られてきた凝固物は、バレル53内で乾燥されつつ可塑化される。
 可塑化後の凝固物を必要に応じて成型し、マスターバッチを得る工程を、実施形態1におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。
 マスターバッチは、ゴムを含む。ゴムは、たとえば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムなどである。マスターバッチにおける天然ゴムの量は、ゴム100質量%において、好ましくは70質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは100質量%である。
 マスターバッチは、カーボンブラックをさらに含む。カーボンブラックの量は、ゴム100質量部に対して、好ましくは10質量部以上、より好ましくは20質量部以上、さらに好ましくは30質量部以上である。カーボンブラックの量は、ゴム100質量部に対して、好ましくは80質量部以下、より好ましくは60質量部以下である。
 マスターバッチと、配合剤と、必要に応じてマスターバッチ由来のゴム以外のゴムとを混合機で乾式混合し、混合物を得る工程を、実施形態1におけるタイヤの製造方法はさらに含む。配合剤は、たとえばステアリン酸、ワックス、酸化亜鉛、老化防止剤などである。老化防止剤として、芳香族アミン系老化防止剤、アミン-ケトン系老化防止剤、モノフェノール系老化防止剤、ビスフェノール系老化防止剤、ポリフェノール系老化防止剤、ジチオカルバミン酸塩系老化防止剤、チオウレア系老化防止剤などを挙げることができる。マスターバッチ由来のゴム以外のゴムとして、たとえば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムなどを挙げることができる。混合機として密閉式混合機、オープンロールなどを挙げることができる。密閉式混合機としてバンバリーミキサー、ニーダーなどを挙げることができる。
 混合物に加硫系配合剤を添加し、加硫系配合剤を混合物に練り込み、ゴム組成物を得る工程を、実施形態1におけるタイヤの製造方法はさらに含む。加硫系配合剤として硫黄、有機過酸化物などの加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤などを挙げることができる。硫黄として粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などを挙げることができる。加硫促進剤としてスルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などを挙げることができる。
 ゴム組成物はゴム成分を含む。ゴム成分として、たとえば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムなどを挙げることができる。天然ゴムの量は、ゴム成分100質量%において、好ましくは40質量%以上、より好ましくは50質量%以上である。天然ゴム量の上限は、たとえば100質量%である。
 ゴム組成物は、カーボンブラックをさらに含む。カーボンブラックの量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは10質量部以上、より好ましくは20質量部以上、さらに好ましくは30質量部以上である。カーボンブラックの量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは80質量部以下、より好ましくは60質量部以下である。
 ゴム組成物は、ステアリン酸、ワックス、酸化亜鉛、老化防止剤、硫黄、加硫促進剤などをさらに含むことができる。硫黄の量は、ゴム成分100質量部に対して、硫黄分換算で好ましくは0.5質量部~5質量部である。加硫促進剤の量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.1質量部~5質量部である。
 ゴム組成物の用途は、トレッド、サイドウォール、チェーハー、ビードフィラーなどのタイヤ部材用途である。
 ゴム組成物からなるタイヤ部材を備える生タイヤをつくる工程を、実施形態1におけるタイヤの製造方法は含む。生タイヤを加熱する工程を実施形態1におけるタイヤの製造方法はさらに含む。実施形態1の方法で得られたタイヤは、空気入りタイヤであることができる。
 実施形態1の変形例1をここで説明する。実施形態1におけるマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックとゴムラテックスとを混合し、カーボンブラックスラリーを得る工程を含むものの、実施形態1の変形例は、この工程の代わりに、カーボンブラックと水とを混合し、カーボンブラックスラリーを得る工程を含む。
 実施形態1の変形例2をここで説明する。実施形態1におけるマスターバッチの製造方法は、凝固物の脱水・乾燥・可塑化を押出機5でおこなうものの、実施形態1の変形例2は、脱水用の押出機を用いて圧搾・蒸発で凝固物を脱水し、脱水後の凝固物を、乾燥・可塑化用の押出機で乾燥させながら可塑化する。このような脱水用の押出機としては、たとえばバレル53とスクリュー52の部分523とを押出機5から取り除いた構造の押出機を使用することができる。
 以下に、本開示の実施例を説明する。
 原料・薬品を次に示す。
       天然ゴムラテックス(Dry Rubber Content=31.2% Mw=23.2万) Golden Hope社製
       凝固剤 ギ酸(一級85%)ナカライテスク社製 (10%溶液を希釈し、pH1.2に調整し、使用した)
       カーボンブラック 「シーストSO」(N550)東海カーボン社製(NSA42m/g)
       亜鉛華 「3号亜鉛華」三井金属社製
       ステアリン酸 「ルナックS-20」花王社製
       ワックス 「OZOACE0355」日本精蝋社製
       老化防止剤A 「6PPD」モンサント社製(N-フェニル-N'-(1,3-ジメチルブチル)-p-フェニレンジアミン 融点44℃)
       老化防止剤B 「RD」大内新興化学工業社製(2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体 融点80~100℃)
       硫黄 「5%油入微粉末硫黄」鶴見化学工業社製
       加硫促進剤A 「サンセラーCM」三新化学工業社製(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド)
       加硫促進剤B 「ノクセラーD」大内新興化学工業社製(1,3-ジフェニルグアニジン)
 各例におけるマスターバッチの作製
 Golden Hope社製の天然ゴムラテックスに25℃で水を加え、固形分(ゴム)濃度0.5質量%の希薄天然ゴムラテックスと、固形分(ゴム)濃度27質量%の天然ゴムラテックスとを作製した。希薄天然ゴムラテックスにカーボンブラックを添加し、PRIMIX社製ロボミックスでカーボンブラックを分散させ、カーボンブラックスラリーを得た。カーボンブラックスラリーを、固形分(ゴム)濃度27質量%の天然ゴムラテックスに表1にしたがって加え、SANYO社製家庭用ミキサーを用いて30分間、11300rpmで撹拌し、凝固剤をpH4になるまで添加し、凝固物を得た。凝固物を、表1に示すスクリュー特性を有するスクイザー式1軸押出脱水機(スエヒロEPM社製スクリュープレスV-02型)で脱水し、マスターバッチを得た。
 ゴム温度の測定
 スクイザー式1軸押出脱水機の排出口部分から排出されたゴムの温度を接触式温度計により測定した。
 水分率の測定
 マスターバッチの水分率を、JIS K6238-2に準じて、エー・アンド・デイ社製の加熱乾燥式水分計MX-50で計測した。
 各例における加硫ゴムの作製
 マスターバッチに、硫黄と加硫促進剤とを除く配合剤を表1にしたがって添加し、神戸製鋼社製のB型バンバリーミキサーで混練りし、ゴム混合物を排出した。ゴム混合物と硫黄と加硫促進剤とをB型バンバリーミキサーで混練りし、未加硫ゴムを得た。未加硫ゴムを、150℃で30分間加硫し、加硫ゴムを得た。
 硬さ
 23℃における加硫ゴムの硬さを、JIS K6253に準拠し、タイプAデュロメータで測定した。比較例1の硬さを100とした指数で、各例の硬さを表示した。指数が大きいほど硬度が高い。
 引裂強さ
 加硫ゴムを、JIS K6252に規定されたクレセント形試験用の打抜き型で打ち抜き、試験片のくぼみ中央に0.50±0.08mmの切込みを入れ、島津製作所製の引張り試験機を用いて引張り速度500mm/minで引張試験をおこない、引裂強さを求めた。比較例1の引裂強さを100とした指数で、各例の引裂強さを表示した。指数が大きいほど引裂強さが優れる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示すように、R>rのスクリュー特性を有する押出機で凝固物を脱水することで、凝固物の水分を効率よく低減でき、加硫ゴムの引裂強さ・硬度を向上できた。

Claims (3)

  1.  バレルと、
     らせん状の溝が設けられたスクリューとを備え、
     前記スクリューは、第1部、および前記第1部の下流に位置する第2部を含む脱水部 を含み、
     前記脱水部において、前記溝と前記バレルとのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、
     前記第1部における前記クリアランスの低下比率Rは、前記第2部におけるクリアランスの低下比率rより大きく、
     Rは式Iで表され、
     前記式Iは、
       R=H/HN+1
     であり、
     Hは、前記第1部における任意のN周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示し、
     HN+1は、前記第1部におけるN+1周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示し、
     rは式IIで表され、
     前記式IIは、
       r=h/hn+1
     であり、
     hは、前記第2部における任意のn周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示し、
     hn+1は、n+1周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示す、
     マスターバッチ製造用の押出機。
  2.  充てん剤を含む凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程と、
     前記凝固物を、請求項1に記載の押出機で脱水する工程とを含む、
     マスターバッチの製造方法。
  3.  請求項2に記載のマスターバッチの製造方法を含む、タイヤの製造方法。
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