WO2018131193A1 - 押出機、マスターバッチの製造方法およびタイヤの製造方法 - Google Patents

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惇 田中
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東洋ゴム工業株式会社
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    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon

Definitions

  • the present disclosure relates to an extruder, a masterbatch manufacturing method, and a tire manufacturing method.
  • the wet masterbatch is manufactured, for example, by mixing natural rubber latex and carbon black slurry, solidifying the mixture, dehydrating the coagulated product with an extruder, and plasticizing it while drying. In the extruder, the water in the coagulum is removed not only by pressing but also by evaporation.
  • Patent Document 1 describes that the moisture content after screw pressing is 1.2%.
  • An extruder for producing a masterbatch in the present disclosure is: Barrel, A screw provided with a spiral groove, The screw includes a first part and a dehydrating part including a second part located downstream of the first part, In the dewatering section, the clearance between the groove and the barrel becomes smaller as it goes downstream, The clearance reduction ratio R in the first part is larger than the clearance reduction ratio r in the second part.
  • R is represented by Formula I.
  • Formula I R H N / H N + 1
  • H N indicates the clearance between the arbitrary N-th groove and the barrel in the first part
  • H N + 1 indicates the clearance between the N + 1-th groove and the barrel in the first part.
  • r is represented by Formula II.
  • Formula II r h n / h n + 1
  • h n represents the clearance between the arbitrary n-th groove and the barrel in the second part
  • h n + 1 represents the clearance between the n + 1- th groove and the barrel.
  • the method for producing a masterbatch in the present disclosure includes a step of coagulating a rubber latex before coagulation treatment including a filler to obtain a coagulated product, and a step of dehydrating the coagulated product with the extruder of the present disclosure.
  • FIG. 1 is a front view of an extruder used in Embodiment 1.
  • FIG. It is explanatory drawing inside a barrel.
  • This disclosure aims to provide an extruder capable of efficiently reducing the water content of the solidified product. Furthermore, this indication aims at providing the manufacturing method of the masterbatch which can reduce the water
  • An extruder for producing a masterbatch in the present disclosure is: Barrel, A screw provided with a spiral groove, The screw includes a first part and a dehydrating part including a second part located downstream of the first part, In the dewatering section, the clearance between the groove and the barrel becomes smaller as it goes downstream, The clearance reduction ratio R in the first part is larger than the clearance reduction ratio r in the second part.
  • R is represented by Formula I.
  • Formula I R H N / H N + 1
  • H N indicates the clearance between the arbitrary N-th groove and the barrel in the first part
  • H N + 1 indicates the clearance between the N + 1-th groove and the barrel in the first part.
  • r is represented by Formula II.
  • Formula II r h n / h n + 1
  • h n represents the clearance between the arbitrary n-th groove and the barrel in the second part
  • h n + 1 represents the clearance between the n + 1- th groove and the barrel.
  • the extruder of the present disclosure can efficiently reduce the water content of the solidified product. This is because the extruder of the present disclosure raises the solidified product in the first part to a temperature at which the moisture removal effect is high, and restricts the temperature rise in the second part, thereby suppressing excessive softening in the solidified product. It is.
  • the “temperature at which the moisture removal effect is high” is a temperature at which both actions of moisture removal by evaporation and moisture removal by squeezing work on the solidified product. This is, for example, 110 ° C. to 160 ° C.
  • the method for producing a masterbatch in the present disclosure includes a step of coagulating a rubber latex before coagulation treatment including a filler to obtain a coagulated product, and a step of dehydrating the coagulated product with the extruder of the present disclosure.
  • the manufacturing method of the master batch in the present disclosure can efficiently reduce the moisture that is the cause of voids and improve the tear strength and hardness of the vulcanized rubber.
  • the tire manufacturing method in the present disclosure includes the master batch manufacturing method in the present disclosure.
  • Embodiment 1 From here, the present disclosure will be described in the first embodiment. First, a specific example of the extruder according to the present disclosure will be described.
  • the extruder 5 is a single-screw extruder, and includes a barrel 51, a screw 52, and a barrel 53.
  • the extruder 5 further includes a jacket 54 that covers the side surface of the barrel 53.
  • the extruder 5 dehydrates the coagulated material by squeezing and evaporating in the barrel 51 and plasticizes the coagulated material in the barrel 53 while drying it.
  • Extruder 5 is provided with a barrel 51.
  • the barrel 51 is provided with a slit 512 extending along the screw shaft direction.
  • the slit 512 can extend continuously or intermittently along the screw axial direction.
  • the width of the slit is, for example, 0.1 mm to 2.0 mm.
  • the barrel 51 is provided with a supply port 511.
  • the extruder 5 includes a barrel 53 downstream of the barrel 51.
  • the barrel 53 is adjacent to the barrel 51 downstream of the barrel 51.
  • the barrel 53 is provided with a discharge port 531.
  • Extruder 5 is provided with a screw 52.
  • the screw 52 is provided with a spiral groove.
  • the extruder 5 can deform the solidified product by rotation of the screw 52 between the barrel 51 and the screw 52.
  • a flow path (not shown) for the heating fluid is provided inside the screw 52.
  • An example of the heating fluid is steam.
  • the extruder 5 can heat not only the rotation of the screw 52 but also the solidified product with a heating fluid.
  • the screw 52 includes a dewatering unit 520 located in the barrel 51. As shown in FIG. 2, in the dewatering unit 520, the clearance between the groove and the barrel 51 becomes smaller as it goes downstream. The clearance between the groove and the barrel 51 is measured at the center of the groove width in the screw axis direction. The length L of the dewatering unit 520 in the screw shaft direction is, for example, 0.5 m to 10 m.
  • the screw 52 further includes a portion 523 located within the barrel 53.
  • the dehydrating part 520 of the screw 52 includes a first part 521 and a second part 522 adjacent to the first part 521 downstream of the first part 521.
  • the length L 1 of the first portion 521 in the screw axis direction is, for example, 0.1 m ⁇ 8m.
  • the length L 2 of the second portion 522 in the screw axis direction is, for example, 0.1 m ⁇ 8m.
  • the ratio of L 1 to L 2 (L 1 / L 2 ) is, for example, 1/4 to 4.
  • the groove turns, for example, 2 to 15 turns.
  • the lower limit of the number of turnings of the groove may be three.
  • the groove turns, for example, 2 to 15 turns.
  • the lower limit of the number of turnings of the groove may be three.
  • R H N / H N + 1
  • H N indicates a clearance between an arbitrary N-th groove in the first part 521 and the barrel 51.
  • H N + 1 indicates the clearance between the N + 1-th groove in the first part 521 and the barrel 51.
  • R may or may not be constant, but is preferably constant. When R is constant, it is preferably 1.10 to 2.60. When R is not constant, it is preferably within 1.10 to 2.60. H N is preferably within 1 mm to 40 mm.
  • r is represented by Formula II.
  • h n a clearance between an arbitrary n-th groove in the second part 522 and the barrel 51.
  • h n + 1 indicates the clearance between the groove on the n + 1-th turn and the barrel 51.
  • r may or may not be constant, but is preferably constant. When r is constant, it is preferably 1.01 to 2.00. When r is not constant, it is preferably within 1.01 to 2.00.
  • h n is preferably within 0.25 mm to 30 mm. When both R and r are constant, R / r is preferably 1.10 to 2.50.
  • Embodiment 1 carbon black is used as a filler.
  • the manufacturing method of the masterbatch in Embodiment 1 includes a step of mixing carbon black and rubber latex to obtain a carbon black slurry.
  • carbon black for example, conductive carbon black such as acetylene black and ketjen black can be used in addition to carbon black used in ordinary rubber industry such as SAF, ISAF, HAF, FEF, and GPF.
  • the carbon black may be a granulated carbon black or a non-granulated carbon black granulated in the normal rubber industry in consideration of its handleability.
  • the rubber latex in the process of producing the carbon black slurry is, for example, natural rubber latex or synthetic rubber latex.
  • the number average molecular weight of the natural rubber in the natural rubber latex is, for example, 2 million or more.
  • Synthetic rubber latex is, for example, styrene-butadiene rubber latex, butadiene rubber latex, nitrile rubber latex, or chloroprene rubber latex.
  • the solid content (rubber) concentration of the rubber latex is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.2% by mass or more, and further preferably 0.3% by mass or more.
  • the upper limit of the solid content concentration is, for example, 5% by mass, preferably 2% by mass, and more preferably 1% by mass.
  • Carbon black and rubber latex can be mixed by a general dispersing machine such as a high shear mixer, a high shear mixer, a homomixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, and a colloid mill.
  • carbon black is dispersed in water.
  • the amount of carbon black in the carbon black slurry is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more in 100% by mass of the carbon black slurry.
  • the upper limit of the amount of carbon black in the carbon black slurry is preferably 15% by mass, more preferably 10% by mass.
  • the method for producing a master batch in Embodiment 1 further includes a step of mixing carbon black slurry and rubber latex to obtain rubber latex before coagulation treatment.
  • the rubber latex for mixing with the carbon black slurry is, for example, natural rubber latex or synthetic rubber latex.
  • the solid content concentration of the rubber latex for mixing with the carbon black slurry is preferably higher than the solid content concentration of the rubber latex in the step of producing the carbon black slurry.
  • the solid content concentration of the rubber latex for mixing with the carbon black slurry is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more.
  • the upper limit of the solid content concentration in the rubber latex is, for example, 60% by mass, preferably 40% by mass, and more preferably 30% by mass.
  • the carbon black slurry and the rubber latex can be mixed by a general dispersing machine such as a high shear mixer, a high shear mixer, a homomixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, and a colloid mill.
  • a general dispersing machine such as a high shear mixer, a high shear mixer, a homomixer, a ball mill, a bead mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic homogenizer, and a colloid mill.
  • rubber latex before coagulation treatment rubber particles, carbon black and the like are dispersed in water.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes a step of coagulating rubber latex before coagulation treatment to obtain a coagulated product.
  • a coagulant can be added to the rubber latex before the coagulation treatment.
  • the coagulant is, for example, an acid.
  • Examples of the acid include formic acid and sulfuric acid.
  • the coagulated product obtained by coagulating the rubber latex before coagulation treatment contains water.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes the step of dewatering the solidified product with the extruder 5.
  • the solidified material is introduced from the supply port 511 and dehydrated by pressing and evaporation between the barrel 51 and the dehydrating unit 520. It is preferable that the temperature of the solidified product falls within 160 ° C. or less between the barrel 51 and the second part 522.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes a step of plasticizing while drying the solidified product after dehydration with an extruder 5.
  • the solidified product sent from the barrel 51 to the barrel 53 is plasticized while being dried in the barrel 53.
  • the method for producing a masterbatch according to Embodiment 1 further includes a step of forming a solidified product after plasticization as necessary to obtain a masterbatch.
  • the master batch contains rubber.
  • the rubber include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, nitrile rubber, and chloroprene rubber.
  • the amount of the natural rubber in the master batch is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, further preferably 90% by mass or more, and further preferably 100% by mass in 100% by mass of the rubber.
  • the master batch further contains carbon black.
  • the amount of carbon black is preferably 10 parts by mass or more, more preferably 20 parts by mass or more, and further preferably 30 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of rubber.
  • the amount of carbon black is preferably 80 parts by mass or less, more preferably 60 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of rubber.
  • the method for manufacturing a tire according to the first embodiment further includes a step of dry-mixing a masterbatch, a compounding agent, and, if necessary, a rubber other than the rubber derived from the masterbatch with a mixer to obtain a mixture.
  • the compounding agent include stearic acid, wax, zinc oxide, anti-aging agent and the like.
  • an anti-aging agent aromatic amine anti-aging agent, amine-ketone anti-aging agent, monophenol anti-aging agent, bisphenol anti-aging agent, polyphenol anti-aging agent, dithiocarbamate anti-aging agent, thiourea type An antiaging agent etc. can be mentioned.
  • Examples of the rubber other than the rubber derived from the master batch include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, nitrile rubber, and chloroprene rubber.
  • Examples of the mixer include a closed mixer and an open roll.
  • Examples of hermetic mixers include Banbury mixers and kneaders.
  • the tire manufacturing method in Embodiment 1 further includes a step of adding a vulcanizing compound to the mixture and kneading the vulcanizing compound into the mixture to obtain a rubber composition.
  • a vulcanizing compounding agent include vulcanizing agents such as sulfur and organic peroxides, vulcanization accelerators, vulcanization acceleration assistants, vulcanization retarders and the like.
  • sulfur include powdered sulfur, precipitated sulfur, insoluble sulfur, and highly dispersible sulfur.
  • Sulfenamide vulcanization accelerator Sulfenamide vulcanization accelerator, thiuram vulcanization accelerator, thiazole vulcanization accelerator, thiourea vulcanization accelerator, guanidine vulcanization accelerator, dithiocarbamate vulcanization accelerator as vulcanization accelerator And so on.
  • the rubber composition contains a rubber component.
  • the rubber component include natural rubber, isoprene rubber, butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, nitrile rubber, and chloroprene rubber.
  • the amount of the natural rubber is preferably 40% by mass or more, and more preferably 50% by mass or more in 100% by mass of the rubber component.
  • the upper limit of the amount of natural rubber is, for example, 100% by mass.
  • the rubber composition further contains carbon black.
  • the amount of carbon black is preferably 10 parts by mass or more, more preferably 20 parts by mass or more, and further preferably 30 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the amount of carbon black is preferably 80 parts by mass or less, more preferably 60 parts by mass or less, with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the rubber composition may further contain stearic acid, wax, zinc oxide, anti-aging agent, sulfur, vulcanization accelerator and the like.
  • the amount of sulfur is preferably 0.5 to 5 parts by mass in terms of sulfur content with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the amount of the vulcanization accelerator is preferably 0.1 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • the rubber composition is used for tire members such as treads, sidewalls, chachers, and bead fillers.
  • the method for manufacturing a tire according to Embodiment 1 includes a step of producing a green tire including a tire member made of a rubber composition.
  • the method for manufacturing a tire according to Embodiment 1 further includes a step of heating the raw tire.
  • the tire obtained by the method of Embodiment 1 can be a pneumatic tire.
  • Modification 1 of Embodiment 1 will be described here.
  • the manufacturing method of the masterbatch in Embodiment 1 includes a step of mixing carbon black and rubber latex to obtain a carbon black slurry
  • the modified example of Embodiment 1 uses carbon black and water instead of this step. To obtain a carbon black slurry.
  • Modification 2 of Embodiment 1 will be described here.
  • the solidified product is dehydrated, dried, and plasticized by the extruder 5, but in the second modified example of the first embodiment, the solidification is performed by pressing and evaporation using the dehydrating extruder.
  • the product is dehydrated, and the solidified product after dehydration is plasticized while being dried with an extruder for drying and plasticizing.
  • an extruder for dehydration for example, an extruder having a structure in which the barrel 53 and the portion 523 of the screw 52 are removed from the extruder 5 can be used.
  • Preparation of masterbatch in each example Water is added to natural rubber latex manufactured by Golden Hope at 25 ° C., and a dilute natural rubber latex having a solid content (rubber) concentration of 0.5 mass% and a solid content (rubber) concentration of 27 mass% Natural rubber latex. Carbon black was added to dilute natural rubber latex, and carbon black was dispersed with a PRIMIX Robomix to obtain a carbon black slurry. Add the carbon black slurry to natural rubber latex with a solid content (rubber) concentration of 27% by mass according to Table 1 and stir at 11300 rpm for 30 minutes using a SANYO household mixer, and add the coagulant to pH 4 As a result, a coagulated product was obtained. The coagulated product was dehydrated with a squeezer type single screw extrusion dehydrator having the screw characteristics shown in Table 1 (screw press type V-02 manufactured by Suehiro EPM) to obtain a master batch.
  • the moisture content of the master batch was measured with a heat-drying moisture meter MX-50 manufactured by A & D, in accordance with JIS K6238-2.
  • Hardness The hardness of the vulcanized rubber at 23 ° C. was measured with a type A durometer according to JIS K6253. The hardness of each example was displayed as an index with the hardness of Comparative Example 1 as 100. The higher the index, the higher the hardness.
  • Tear strength Vulcanized rubber is punched with a punch for crescent type test specified in JIS K6252, and a 0.50 ⁇ 0.08mm incision is made in the center of the indentation of the test piece. Using this, a tensile test was performed at a pulling speed of 500 mm / min to determine the tear strength.
  • the tear strength of each example was displayed as an index with the tear strength of Comparative Example 1 taken as 100. The larger the index, the better the tear strength.

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Abstract

押出機５は、　バレル５１と、　らせん状の溝が設けられたスクリュー５２とを備え、　スクリュー５２は、第１部５２１、および第１部５２１の下流に位置する第２部５２２を含む脱水部５２０ を含み、　脱水部５２０において、溝とバレル５１とのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、　第１部５２１におけるクリアランスの低下比率Ｒは、第２部５２２におけるクリアランスの低下比率ｒより大きい。　Ｒは式Ｉで表される。　式Ｉ　Ｒ＝ＨＮ／ＨＮ＋１　式Ｉにおいて、ＨＮは、第１部５２１における任意のＮ周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示し、ＨＮ＋１は、第１部５２１におけるＮ＋１周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示す。　ｒは式ＩＩで表される。　式ＩＩ　ｒ＝ｈｎ／ｈｎ＋１　式ＩＩにおいて、ｈｎは、第２部５２２における任意のｎ周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示し、ｈｎ＋１は、ｎ＋１周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示す。

Description

押出機、マスターバッチの製造方法およびタイヤの製造方法
　本開示は、押出機、マスターバッチの製造方法およびタイヤの製造方法に関する。
　ウエットマスターバッチは、たとえば、天然ゴムラテックスとカーボンブラックスラリーとを混合し、凝固させ、凝固物を、押出機で脱水し、乾燥させながら可塑化させるという手順で製造される。押出機において、凝固物の水分は、圧搾で除去されるだけでなく蒸発でも除去される。
　凝固物の水分のほとんどがこの手順で除去されるものの、水分の一部はウエットマスターバッチに残る。たとえば、特許文献１には、スクリュープレス後の水分率が１．２％であることが記載されている。
　凝固物の水分は、効率よく低減されることが望まれる。水分は、ボイドの発生を引き起こし、加硫ゴムにおける物性の低下をまねくからである。
特許第４５０５０３８号 特許第４５２７８００号
　本開示におけるマスターバッチ製造用の押出機は、
　バレルと、
　らせん状の溝が設けられたスクリューとを備え、
　スクリューは、第１部、および第１部の下流に位置する第２部を含む脱水部 を含み、
　脱水部において、溝とバレルとのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、
　第１部におけるクリアランスの低下比率Ｒは、第２部におけるクリアランスの低下比率ｒより大きい。
　Ｒは式Ｉで表される。
　　　式Ｉ　　　Ｒ＝ＨＮ／ＨＮ＋１
　式Ｉにおいて、ＨＮは、第１部における任意のＮ周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、ＨＮ＋１は、第１部におけるＮ＋１周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
　ｒは式ＩＩで表される。
　　　式ＩＩ　　　ｒ＝ｈｎ／ｈｎ＋１
　式ＩＩにおいて、ｈｎは、第２部における任意のｎ周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、ｈｎ＋１は、ｎ＋１周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
　本開示におけるマスターバッチの製造方法は、充てん剤を含む凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程と、凝固物を、本開示の押出機で脱水する工程とを含む。
実施形態１で使用する押出機の正面図である。 バレル内部の説明図である。
　本開示は、凝固物の水分を効率よく低減できる押出機を提供することを目的とする。さらに本開示は、凝固物の水分を効率よく低減可能なマスターバッチの製造方法を提供することを目的とする。
　本開示におけるマスターバッチ製造用の押出機は、
　バレルと、
　らせん状の溝が設けられたスクリューとを備え、
　スクリューは、第１部、および第１部の下流に位置する第２部を含む脱水部 を含み、
　脱水部において、溝とバレルとのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、
　第１部におけるクリアランスの低下比率Ｒは、第２部におけるクリアランスの低下比率ｒより大きい。
　Ｒは式Ｉで表される。
　　　式Ｉ　　　Ｒ＝ＨＮ／ＨＮ＋１
　式Ｉにおいて、ＨＮは、第１部における任意のＮ周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、ＨＮ＋１は、第１部におけるＮ＋１周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
　ｒは式ＩＩで表される。
　　　式ＩＩ　　　ｒ＝ｈｎ／ｈｎ＋１
　式ＩＩにおいて、ｈｎは、第２部における任意のｎ周目の溝とバレルとのクリアランスを示し、ｈｎ＋１は、ｎ＋１周目の溝とバレルとのクリアランスを示す。
　本開示の押出機は、凝固物の水分を効率よく低減できる。これは、本開示の押出機が、第１部において凝固物を、水分除去効果が高い温度に上げ、第２部において、温度上昇を制限し、凝固物における過度の軟化を抑えることができるからである。「水分除去効果が高い温度」とは、蒸発による水分除去と圧搾による水分除去との両作用が凝固物に働く温度である。これは、たとえば１１０℃～１６０℃である。
　本開示におけるマスターバッチの製造方法は、充てん剤を含む凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程と、凝固物を、本開示の押出機で脱水する工程とを含む。
　本開示におけるマスターバッチの製造方法は、ボイドの発生原因である水分を効率よく低減し、加硫ゴムの引裂強さ・硬度を向上できる。
　本開示におけるタイヤの製造方法は、本開示におけるマスターバッチの製造方法を含む。
　実施形態１
　ここからは、実施形態１で本開示を説明する。まず、本開示における押出機の具体例を説明する。
　図１に示すように、押出機５は、単軸押出機であり、バレル５１と、スクリュー５２と、バレル５３とを備える。バレル５３の側面を覆うジャケット５４を押出機５はさらに備える。押出機５は、バレル５１内において圧搾・蒸発で凝固物を脱水し、バレル５３内で凝固物を乾燥しつつ可塑化する。
　押出機５はバレル５１を備える。バレル５１には、スクリュー軸方向に沿って延びるスリット５１２が設けられている。スリット５１２は、スクリュー軸方向に沿って連続的または断続的に延びることが可能である。スリットの幅は、たとえば０．１ｍｍ～２．０ｍｍである。バレル５１には、供給口５１１が設けられている。
　押出機５は、バレル５１の下流にバレル５３を備える。バレル５３は、バレル５１の下流でバレル５１に隣接している。バレル５３には、排出口５３１が設けられている。
　押出機５はスクリュー５２を備える。スクリュー５２には、らせん状の溝が設けられている。押出機５は、バレル５１とスクリュー５２との間において、スクリュー５２の回転によって凝固物を変形させることができる。スクリュー５２の内部には、加熱流体用の流路（図示せず）が設けられている。加熱流体としては、たとえば蒸気を挙げることができる。押出機５は、スクリュー５２の回転だけでなく加熱流体で凝固物を加熱することができる。
　スクリュー５２は、バレル５１内に位置する脱水部５２０を含む。図２に示すように、脱水部５２０において、溝とバレル５１とのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなる。溝とバレル５１とのクリアランスは、スクリュー軸方向における溝幅の中央で測定される。スクリュー軸方向における脱水部５２０の長さＬはたとえば０．５ｍ～１０ｍである。スクリュー５２は、バレル５３内に位置する部分５２３をさらに含む。
　スクリュー５２の脱水部５２０は、第１部５２１と、第１部５２１の下流で第１部５２１に隣接している第２部５２２とを含む。スクリュー軸方向における第１部５２１の長さＬ１はたとえば０．１ｍ～８ｍである。スクリュー軸方向における第２部５２２の長さＬ２はたとえば０．１ｍ～８ｍである。Ｌ１のＬ２に対する比（Ｌ１／Ｌ２）はたとえば１／４～４である。第１部５２１において、溝は、たとえば２周～１５周 旋回している。第１部５２１において、溝の旋回数の下限は、３周であってもよい。第２部５２２において、溝は、たとえば２周～１５周 旋回している。第２部５２２において、溝の旋回数の下限は、３周であってもよい。
　図２に示すように、第１部５２１におけるクリアランスの低下比率Ｒは、第２部５２２におけるクリアランスの低下比率ｒより大きい。Ｒは式Ｉで表される。
　　　式Ｉ　　　Ｒ＝ＨＮ／ＨＮ＋１
　式Ｉにおいて、ＨＮは、第１部５２１における任意のＮ周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示す。ＨＮ＋１は、第１部５２１におけるＮ＋１周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示す。Ｒは、一定であっても一定でなくてもよいものの、一定であることが好ましい。Ｒは一定である場合、１．１０～２．６０が好ましい。Ｒは一定でない場合１．１０～２．６０に収まることが好ましい。ＨＮは、１ｍｍ～４０ｍｍに収まることが好ましい。ｒは式ＩＩで表される。
　　　式ＩＩ　　ｒ＝ｈｎ／ｈｎ＋１
　式ＩＩにおいて、ｈｎは、第２部５２２における任意のｎ周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示す。ｈｎ＋１は、ｎ＋１周目の溝とバレル５１とのクリアランスを示す。ｒは、一定であっても一定でなくてもよいものの、一定であることが好ましい。ｒは一定である場合、１．０１～２．００が好ましい。ｒは一定でない場合、１．０１～２．００に収まることが好ましい。ｈｎは、０．２５ｍｍ～３０ｍｍに収まることが好ましい。Ｒとｒとの両者が一定である場合、Ｒ／ｒは、１．１０～２．５０が好ましい。
　ここからは、本開示におけるマスターバッチ製法・タイヤ製法の具体例を説明する。実施形態１では、充てん剤としてカーボンブラックを使用する。
　実施形態１におけるマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックとゴムラテックスとを混合し、カーボンブラックスラリーを得る工程を含む。カーボンブラックとゴムラテックスとを混合することによって、カーボンブラックの再凝集を防止できる。カーボンブラックの表面の一部または全部に極薄いラテックス相が生成し、ラテックス相がカーボンブラックの再凝集を抑制すると考えられるからである。カーボンブラックとしては、たとえばＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦなど、通常のゴム工業で使用されるカーボンブラックのほか、アセチレンブラックやケッチェンブラックなどの導電性カーボンブラックを使用することができる。カーボンブラックは、通常のゴム工業において、そのハンドリング性を考慮して造粒された、造粒カーボンブラックであってもよく、未造粒カーボンブラックであってもよい。カーボンブラックスラリーをつくる工程のゴムラテックスは、たとえば天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックスなどである。天然ゴムラテックス中の天然ゴムの数平均分子量は、たとえば２００万以上である。合成ゴムラテックスは、たとえばスチレン－ブタジエンゴムラテックス、ブタジエンゴムラテックス、ニトリルゴムラテックス、クロロプレンゴムラテックスである。ゴムラテックスの固形分（ゴム）濃度は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．２質量％以上、さらに好ましくは０．３質量％以上である。固形分濃度の上限は、たとえば５質量％、好ましくは２質量％、さらに好ましくは１質量％である。カーボンブラックとゴムラテックスとは、高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機で混合できる。
　カーボンブラックスラリーでは、カーボンブラックが水中に分散している。カーボンブラックスラリーにおけるカーボンブラックの量は、カーボンブラックスラリー１００質量％において、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上である。カーボンブラックスラリーにおけるカーボンブラック量の上限は、好ましくは１５質量％、より好ましくは１０質量％である。
　カーボンブラックスラリーとゴムラテックスとを混合し、凝固処理前ゴムラテックスを得る工程を、実施形態１におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。カーボンブラックスラリーと混合するためのゴムラテックスは、たとえば天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックスなどである。カーボンブラックスラリーと混合するためのゴムラテックスの固形分濃度は、カーボンブラックスラリーをつくる工程におけるゴムラテックスの固形分濃度よりも高いことが好ましい。カーボンブラックスラリーと混合するためのゴムラテックスの固形分濃度は、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上である。ゴムラテックスにおける固形分濃度の上限は、たとえば６０質量％、好ましくは４０質量％、さらに好ましくは３０質量％である。カーボンブラックスラリーとゴムラテックスとは、高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機で混合できる。凝固処理前ゴムラテックスでは、ゴム粒子、カーボンブラックなどが水中に分散している。
　凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程を、実施形態１におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。凝固を起こすために、凝固処理前ゴムラテックスに凝固剤を添加できる。凝固剤は、たとえば酸である。酸としてギ酸、硫酸などを挙げることができる。凝固処理前ゴムラテックスを凝固することで得られた凝固物は水を含む。
　凝固物を押出機５で脱水する工程を、実施形態１におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。凝固物は、供給口５１１から投入され、バレル５１と脱水部５２０との間において圧搾・蒸発で脱水される。バレル５１と第２部５２２との間において凝固物の温度は、１６０℃以下に収まることが好ましい。
　脱水後の凝固物を押出機５で乾燥させながら可塑化する工程を、実施形態１におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。押出機５において、バレル５１内からバレル５３内に送られてきた凝固物は、バレル５３内で乾燥されつつ可塑化される。
　可塑化後の凝固物を必要に応じて成型し、マスターバッチを得る工程を、実施形態１におけるマスターバッチの製造方法はさらに含む。
　マスターバッチは、ゴムを含む。ゴムは、たとえば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン－ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムなどである。マスターバッチにおける天然ゴムの量は、ゴム１００質量％において、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは１００質量％である。
　マスターバッチは、カーボンブラックをさらに含む。カーボンブラックの量は、ゴム１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは２０質量部以上、さらに好ましくは３０質量部以上である。カーボンブラックの量は、ゴム１００質量部に対して、好ましくは８０質量部以下、より好ましくは６０質量部以下である。
　マスターバッチと、配合剤と、必要に応じてマスターバッチ由来のゴム以外のゴムとを混合機で乾式混合し、混合物を得る工程を、実施形態１におけるタイヤの製造方法はさらに含む。配合剤は、たとえばステアリン酸、ワックス、酸化亜鉛、老化防止剤などである。老化防止剤として、芳香族アミン系老化防止剤、アミン－ケトン系老化防止剤、モノフェノール系老化防止剤、ビスフェノール系老化防止剤、ポリフェノール系老化防止剤、ジチオカルバミン酸塩系老化防止剤、チオウレア系老化防止剤などを挙げることができる。マスターバッチ由来のゴム以外のゴムとして、たとえば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン－ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムなどを挙げることができる。混合機として密閉式混合機、オープンロールなどを挙げることができる。密閉式混合機としてバンバリーミキサー、ニーダーなどを挙げることができる。
　混合物に加硫系配合剤を添加し、加硫系配合剤を混合物に練り込み、ゴム組成物を得る工程を、実施形態１におけるタイヤの製造方法はさらに含む。加硫系配合剤として硫黄、有機過酸化物などの加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤などを挙げることができる。硫黄として粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄などを挙げることができる。加硫促進剤としてスルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤などを挙げることができる。
　ゴム組成物はゴム成分を含む。ゴム成分として、たとえば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン－ブタジエンゴム、ニトリルゴム、クロロプレンゴムなどを挙げることができる。天然ゴムの量は、ゴム成分１００質量％において、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。天然ゴム量の上限は、たとえば１００質量％である。
　ゴム組成物は、カーボンブラックをさらに含む。カーボンブラックの量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは２０質量部以上、さらに好ましくは３０質量部以上である。カーボンブラックの量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは８０質量部以下、より好ましくは６０質量部以下である。
　ゴム組成物は、ステアリン酸、ワックス、酸化亜鉛、老化防止剤、硫黄、加硫促進剤などをさらに含むことができる。硫黄の量は、ゴム成分１００質量部に対して、硫黄分換算で好ましくは０．５質量部～５質量部である。加硫促進剤の量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは０．１質量部～５質量部である。
　ゴム組成物の用途は、トレッド、サイドウォール、チェーハー、ビードフィラーなどのタイヤ部材用途である。
　ゴム組成物からなるタイヤ部材を備える生タイヤをつくる工程を、実施形態１におけるタイヤの製造方法は含む。生タイヤを加熱する工程を実施形態１におけるタイヤの製造方法はさらに含む。実施形態１の方法で得られたタイヤは、空気入りタイヤであることができる。
　実施形態１の変形例１をここで説明する。実施形態１におけるマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックとゴムラテックスとを混合し、カーボンブラックスラリーを得る工程を含むものの、実施形態１の変形例は、この工程の代わりに、カーボンブラックと水とを混合し、カーボンブラックスラリーを得る工程を含む。
　実施形態１の変形例２をここで説明する。実施形態１におけるマスターバッチの製造方法は、凝固物の脱水・乾燥・可塑化を押出機５でおこなうものの、実施形態１の変形例２は、脱水用の押出機を用いて圧搾・蒸発で凝固物を脱水し、脱水後の凝固物を、乾燥・可塑化用の押出機で乾燥させながら可塑化する。このような脱水用の押出機としては、たとえばバレル５３とスクリュー５２の部分５２３とを押出機５から取り除いた構造の押出機を使用することができる。
　以下に、本開示の実施例を説明する。
　原料・薬品を次に示す。
       天然ゴムラテックス（Ｄｒｙ Ｒｕｂｂｅｒ Ｃｏｎｔｅｎｔ＝３１．２％　Ｍｗ＝２３．２万）　Ｇｏｌｄｅｎ　Ｈｏｐｅ社製
       凝固剤　ギ酸（一級８５％）ナカライテスク社製　（１０％溶液を希釈し、ｐＨ１．２に調整し、使用した）
       カーボンブラック　「シーストＳＯ」（Ｎ５５０）東海カーボン社製（Ｎ２ＳＡ４２ｍ２／ｇ）
       亜鉛華　「３号亜鉛華」三井金属社製
       ステアリン酸　「ルナックＳ－２０」花王社製
       ワックス　「ＯＺＯＡＣＥ０３５５」日本精蝋社製
       老化防止剤Ａ　「６ＰＰＤ」モンサント社製（Ｎ－フェニル－Ｎ'－（１，３－ジメチルブチル）－ｐ－フェニレンジアミン　融点４４℃）
       老化防止剤Ｂ　「ＲＤ」大内新興化学工業社製（２，２，４－トリメチル－１，２－ジヒドロキノリン重合体　融点８０～１００℃）
       硫黄　「５％油入微粉末硫黄」鶴見化学工業社製
       加硫促進剤Ａ　「サンセラーＣＭ」三新化学工業社製（Ｎ－シクロヘキシル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド）
       加硫促進剤Ｂ　「ノクセラーＤ」大内新興化学工業社製（１，３－ジフェニルグアニジン）
　各例におけるマスターバッチの作製
　Ｇｏｌｄｅｎ　Ｈｏｐｅ社製の天然ゴムラテックスに２５℃で水を加え、固形分（ゴム）濃度０．５質量％の希薄天然ゴムラテックスと、固形分（ゴム）濃度２７質量％の天然ゴムラテックスとを作製した。希薄天然ゴムラテックスにカーボンブラックを添加し、ＰＲＩＭＩＸ社製ロボミックスでカーボンブラックを分散させ、カーボンブラックスラリーを得た。カーボンブラックスラリーを、固形分（ゴム）濃度２７質量％の天然ゴムラテックスに表１にしたがって加え、ＳＡＮＹＯ社製家庭用ミキサーを用いて３０分間、１１３００ｒｐｍで撹拌し、凝固剤をｐＨ４になるまで添加し、凝固物を得た。凝固物を、表１に示すスクリュー特性を有するスクイザー式１軸押出脱水機（スエヒロＥＰＭ社製スクリュープレスＶ－０２型）で脱水し、マスターバッチを得た。
　ゴム温度の測定
　スクイザー式１軸押出脱水機の排出口部分から排出されたゴムの温度を接触式温度計により測定した。
　水分率の測定
　マスターバッチの水分率を、ＪＩＳ Ｋ６２３８－２に準じて、エー・アンド・デイ社製の加熱乾燥式水分計ＭＸ-５０で計測した。
　各例における加硫ゴムの作製
　マスターバッチに、硫黄と加硫促進剤とを除く配合剤を表１にしたがって添加し、神戸製鋼社製のＢ型バンバリーミキサーで混練りし、ゴム混合物を排出した。ゴム混合物と硫黄と加硫促進剤とをＢ型バンバリーミキサーで混練りし、未加硫ゴムを得た。未加硫ゴムを、１５０℃で３０分間加硫し、加硫ゴムを得た。
　硬さ
　２３℃における加硫ゴムの硬さを、ＪＩＳ　Ｋ６２５３に準拠し、タイプＡデュロメータで測定した。比較例１の硬さを１００とした指数で、各例の硬さを表示した。指数が大きいほど硬度が高い。
　引裂強さ
　加硫ゴムを、ＪＩＳ Ｋ６２５２に規定されたクレセント形試験用の打抜き型で打ち抜き、試験片のくぼみ中央に０．５０±０．０８ｍｍの切込みを入れ、島津製作所製の引張り試験機を用いて引張り速度５００ｍｍ／ｍｉｎで引張試験をおこない、引裂強さを求めた。比較例１の引裂強さを１００とした指数で、各例の引裂強さを表示した。指数が大きいほど引裂強さが優れる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、Ｒ＞ｒのスクリュー特性を有する押出機で凝固物を脱水することで、凝固物の水分を効率よく低減でき、加硫ゴムの引裂強さ・硬度を向上できた。

Claims (3)

  1. 　バレルと、
    　らせん状の溝が設けられたスクリューとを備え、
    　前記スクリューは、第１部、および前記第１部の下流に位置する第２部を含む脱水部 を含み、
    　前記脱水部において、前記溝と前記バレルとのクリアランスは、下流にすすむほど小さくなり、
    　前記第１部における前記クリアランスの低下比率Ｒは、前記第２部におけるクリアランスの低下比率ｒより大きく、
    　Ｒは式Ｉで表され、
    　前記式Ｉは、
    　　　Ｒ＝ＨＮ／ＨＮ＋１
    　であり、
    　ＨＮは、前記第１部における任意のＮ周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示し、
    　ＨＮ＋１は、前記第１部におけるＮ＋１周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示し、
    　ｒは式ＩＩで表され、
    　前記式ＩＩは、
    　　　ｒ＝ｈｎ／ｈｎ＋１
    　であり、
    　ｈｎは、前記第２部における任意のｎ周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示し、
    　ｈｎ＋１は、ｎ＋１周目の溝と前記バレルとのクリアランスを示す、
    　マスターバッチ製造用の押出機。
  2. 　充てん剤を含む凝固処理前ゴムラテックスを凝固し、凝固物を得る工程と、
    　前記凝固物を、請求項１に記載の押出機で脱水する工程とを含む、
    　マスターバッチの製造方法。
  3. 　請求項２に記載のマスターバッチの製造方法を含む、タイヤの製造方法。
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