WO2017195744A1 - 金属部材の製造方法 - Google Patents

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知子 田村
範之 平松
清勝 榊原
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三菱重工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a metal member, and more particularly to a manufacturing method for manufacturing a metal member using additive manufacturing.
  • Additive manufacturing is a technology for forming a structure by sequentially laminating materials based on 3D model data.
  • a 3D printer is the most typical device for forming structures by additive manufacturing.
  • Additive manufacturing attracts attention as a technology capable of forming a structure having a complicated three-dimensional shape quickly and inexpensively.
  • Additive manufacturing is also applied to the production of metal members, and powder sinter layer forming and hot melt lamination methods are known as additive manufactures applicable to the production of metal members. .
  • Metal parts produced by additive manufacturing have different material properties from metal parts produced by forging or casting.
  • a metal member produced by additive manufacturing has a structure composed of fine crystals.
  • Metal parts often have an important issue of securing durability, which also applies to metal parts produced by additive manufacturing.
  • creep properties and low cycle fatigue properties are very important, for example, in metal components used in the aerospace field.
  • Heat treatment can be considered as one method for achieving good creep properties and low cycle fatigue properties.
  • various heat treatments have been studied in order to ensure good creep characteristics and low cycle fatigue characteristics.
  • metal members formed by additive manufacturing exhibit different behavior from metal members formed by forging or casting, the same heat treatment as metal members formed by forging or casting is not always optimal. Absent.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2013-96013 discloses heat treatment of a metal member formed by additive manufacturing.
  • This publication refers to the heat treatment of materials molded with Inconel 738 LC (IN 738 LC) (Inconel is a registered trademark), (1) heat treatment at 1250 ° C./3 hours, and (2) 1260 ° C./3 It is disclosed that the heat treatment at a time of 1180 ° C./4 hours + 1120 ° C./2.5 hours + 850 ° C./24 hours resulted in significant grain coarsening.
  • Inconel 738 LC is a material having a melting point range of 1230 ° C. to 1315 ° C., that is, a solid solution temperature of 1230 ° C. and a liquidus temperature of 1315 ° C.
  • one of the objects of the present invention is to provide a technique for securing practically sufficient creep characteristics and low cycle fatigue characteristics for metal members produced by additive manufacturing.
  • Other objects of the present invention will be understood by those skilled in the art from the following disclosure.
  • a method of manufacturing a metal member includes the steps of forming a metal member composed of a Ni-based alloy by additive manufacturing, and performing a solution treatment on the metal member Equipped with In the solution treatment, heat treatment is performed at a temperature range of (TC-100) ° C. or more and (TC-50) ° C. or less (TC is the solid solution line temperature of the Ni-based alloy).
  • the metal member is composed of a precipitation-hardenable Ni-Cr-based Ni-based alloy.
  • the manufacturing method further includes the step of performing precipitation hardening on the metal member subjected to the solution treatment.
  • a metallic member composed of a Ni-based alloy more specifically, a metallic member composed of a precipitation-hardenable Ni—Cr-based alloy is manufactured using additive manufacturing.
  • precipitation hardening type Ni-Cr alloys include Inconel 718, Inconel 735, Inconel 738LC, Inconel X-750 and the like.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method of manufacturing a metal member in one embodiment.
  • the metal member is formed by additive manufacturing (step S01). Most typically, the hot melt lamination method forms the desired three-dimensional shaped metal member.
  • solution treatment is performed (step S02).
  • the solution treatment is a treatment in which the alloy component of the metal is heated above the temperature at which it dissolves in the solid solution, held for a sufficient time, and quenched.
  • the heat treatment in the solution treatment in step S02 is performed in a temperature range of (TC ⁇ 100) ° C. or more and (TC ⁇ 50) ° C. or less.
  • TC is the solid solution line temperature of the material (that is, the Ni-based alloy) constituting the metal member.
  • heat treatment in solution treatment is performed at a temperature range of 1160 ° C. or more and 1210 ° C. or less. It should be noted that this temperature range is a temperature range considerably higher than the temperature range generally used in the solution treatment of a Ni-based alloy metal member formed by forging or casting.
  • the heat treatment time of the solution treatment is preferably 1 hour or more and 12 hours or less, and more preferably 2 hours or more and 4 hours or less.
  • the solution treatment is carried out in a normal pressure inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere.
  • the precipitation hardening treatment is a heat treatment for artificially carrying out precipitation hardening (age hardening), and is for hardening a material by precipitating a heterophase such as an intermetallic compound from a supersaturated solid solution.
  • the precipitation hardening treatment is performed by heat treatment for a relatively long time (for example, 12 hours or more and 24 hours or less) in a temperature range of 600 ° C. or more and 800 ° C. or less.
  • the solution treatment is relatively high at (TC-100) ° C. or higher and (TC-50) ° C. or lower (TC is the solid solution line temperature), but from the solid solution line temperature It should be noted that it takes place in a slightly remote temperature range. By performing the solution treatment in such a temperature range, it is possible to secure practically sufficient creep characteristics and low cycle fatigue characteristics for the metal member formed by additive manufacturing.
  • TC the solid solution line temperature
  • the additive manufacturing was performed, and more specifically, the heat melting lamination method was used to form a metal member composed of Inconel 718.
  • FIG. 2 is a table showing the chemical composition of Inconel 718 defined in the standard.
  • Inconel 718 is a Ni—Cr—Fe-based alloy containing nickel as a main component (the most component).
  • Inconel 718 has a melting point range of 1260 to 1335 ° C. and a solid solution line temperature of 1260 ° C.
  • the solution treatment was performed on the Inconel 718 metal member which was formed by additive manufacturing.
  • the metal member in which the solution treatment was implemented by heat processing of the following two conditions was prepared, respectively.
  • the temperature of the solution treatment of the metal member of the example is within a temperature range of (TC-100) ° C. or more and (TC-50) ° C. or less (TC is a solid solution line temperature).
  • TC is a solid solution line temperature.
  • the temperature of the solution treatment of the metal member of the comparative example is a temperature of the solution treatment generally performed on the metal member of inconel 718 formed by forging and casting, and is a temperature outside this temperature range.
  • a precipitation hardening treatment was performed.
  • heat treatment was performed at 720 ° C. for 8 hours, and then heat treatment was performed at 620 ° C. for 10 hours.
  • test pieces were cut out from the metal members of Examples and Comparative Examples.
  • the test pieces have a length direction identical to the forming direction (lamination direction in additive manufacturing), an angle of 45 ° to the forming direction, and an angle of 90 ° to the forming direction Three types of ones were made.
  • the legend “modeling direction 0 °” means a test piece in which the length direction is the same as the modeling direction.
  • the legend “modeling direction 45 °” means a test piece whose length direction makes an angle of 45 ° with the modeling direction
  • the legend “modeling direction 90 °” has the length direction modeling direction And the test piece which makes an angle of 90 °.
  • the creep test, the low cycle fatigue test, and the photographing of the structure photograph were performed for each of the test pieces (the test pieces of the example and the test pieces of the comparative example) obtained as described above.
  • FIG. 3 is a graph showing the results of the creep test.
  • the creep test was conducted by applying a tensile stress of 450 MPa at a temperature of 705 ° C.
  • the test piece of the comparative example (the temperature of the solution treatment is 955 ° C.) has a breaking time of at most 30 hours and exhibits poor creep characteristics.
  • the test pieces of the example (the temperature of the solution treatment was 1180 ° C.) exhibited good creep characteristics as compared with the test pieces of the comparative example.
  • a breaking time of about 200 hours is obtained, and although this breaking time is slightly inferior to the metal member produced by forging, it is equivalent to the metal member produced by casting.
  • FIG. 4A to 4C are graphs showing the results of the low cycle fatigue test.
  • FIG. 4A shows the results of a low cycle fatigue test of a test piece in which the length direction is identical to the shaping direction
  • FIG. 4B is a test in which the length direction makes an angle of 45 ° with the shaping direction
  • the results of the low cycle fatigue test of the piece are shown
  • FIG. 4C shows the results of the low cycle fatigue test of a test piece whose length direction makes an angle of 90 ° with the shaping direction.
  • test piece of the comparative example showed good low cycle fatigue characteristics in any forming direction.
  • the low cycle fatigue properties of the test piece of the comparative example were almost the same as the test piece produced by forging.
  • test pieces of the example were inferior in low cycle fatigue characteristics as compared with the test pieces of the comparative example.
  • test pieces of the examples also exhibited low cycle fatigue characteristics sufficient for practical use.
  • FIG. 5 shows a tissue photograph of the test piece of the example and the test piece of the comparative example. As understood from FIG. 5, the microstructure of the microcrystal was formed on the test piece of the comparative example. On the other hand, in the test piece of the example, coarsening of crystal grains was observed.
  • a microstructure of a microcrystal is formed in the metal member produced by the additive manufacturing. This causes deterioration of creep characteristics while exhibiting good low cycle fatigue characteristics.
  • the solution treatment was performed in a temperature range considerably higher than the temperature of the solution treatment generally used but slightly lower than the solid solution line temperature, the creep characteristics and the low value are practically sufficient. Cycle fatigue characteristics were obtained. It is considered that this is because the solution treatment caused coarsening of crystal grains.

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Abstract

金属部材の製造方法が、アディティブ・マニュファクチャリングにより、Ｎｉ基合金で構成される金属部材の成形を行う工程と、前記金属部材に対して溶体化処理を行う工程とを具備する。溶体化処理においては、（ＴＣ－１００）℃以上、（ＴＣ－５０）℃以下の温度範囲（ＴＣは、Ｎｉ基合金の固溶線温度）の温度での熱処理が行われる。こうして、アディティブ・マニュファクチャリングにより成形された金属部材について、十分なクリープ特性と低サイクル疲労特性とが確保される。

Description

金属部材の製造方法
　本発明は、金属部材の製造方法に関し、特に、アディティブ・マニュファクチャリング（additive manufacturing）を用いて金属部材を製造するための製造方法に関する。
　アディティブ・マニュファクチャリングとは、３Ｄモデルデータに基づいて材料を順次に積層することで構造体の成形を行う技術である。例えば、３Ｄプリンタは、アディティブ・マニュファクチャリングにより構造体を成形する最も典型的な装置である。アディティブ・マニュファクチャリングは、複雑な３次元形状を有する構造体を、迅速に且つ安価に成形することが可能な技術として注目を集めている。アディティブ・マニュファクチャリングは、金属部材の製造にも適用されており、金属部材の製造に適用可能なアディティブ・マニュファクチャリングとしては、粉末焼結積層造形法及び熱溶解積層法が知られている。
　アディティブ・マニュファクチャリングにより作製された金属部材は、鍛造や鋳造で製造された金属部材とは異なる材料特性を有している。第１に、アディティブ・マニュファクチャリングにより作製された金属部材は、微細結晶で構成される組織を有している。第２に、溶融と凝固のプロセスを経るので、相当な残留応力を有している。このため、アディティブ・マニュファクチャリングにより作製された金属部材は、鍛造や鋳造で製造された金属部材とは異なる挙動を示す。
　金属部材は、しばしば、耐久性の確保が重要な課題になることがあり、これは、アディティブ・マニュファクチャリングにより作製された金属部材にも当てはまる。発明者が特に着目しているのは、クリープ特性と低サイクル疲労特性である。これらの特性は、例えば航空宇宙分野で使用される金属部材においては非常に重要である。
　良好なクリープ特性と低サイクル疲労特性を実現するための一つの手法としては、熱処理が考えられる。鍛造や鋳造で成形された金属部材では、良好なクリープ特性と低サイクル疲労特性の確保のために、様々な熱処理が検討されている。しかしながら、アディティブ・マニュファクチャリングにより成形された金属部材は、鍛造や鋳造で成形された金属部材とは異なる挙動を示すので、鍛造や鋳造で成形された金属部材と同様の熱処理は、必ずしも最適ではない。
　従って、アディティブ・マニュファクチャリングにより成形された金属部材について、良好なクリープ特性と低サイクル疲労特性とを確保する技術の提供には、技術的なニーズが存在する。
　なお、特開２０１３－９６０１３号公報は、アディティブ・マニュファクチャリングにより成形された金属部材の熱処理について開示している。この公報は、インコネル７３８ＬＣ（ＩＮ７３８ＬＣ）で成形された材料の熱処理に言及しており（インコネルは登録商標である）、（１）１２５０℃／３時間の熱処理、及び、（２）１２６０℃／３時間＋１１８０℃／４時間＋１１２０℃／２．５時間＋８５０℃／２４時間の熱処理により、かなりの結晶粒の粗大化が生じたことを開示している。なお、インコネル７３８ＬＣは、融点範囲が１２３０－１３１５℃である、即ち、固溶線温度が１２３０℃であり、液相線温度が１３１５℃である材料である。
特開２０１３－９６０１３号公報
　したがって、本発明の目的の一つは、アディティブ・マニュファクチャリングにより作成された金属部材について、実用上十分なクリープ特性と低サイクル疲労特性とを確保する技術を提供することにある。本発明の他の目的は、下記の開示から当業者には理解されるであろう。
　本発明の一の観点では、金属部材の製造方法が、アディティブ・マニュファクチャリングにより、Ｎｉ基合金で構成される金属部材の成形を行う工程と、金属部材に対して溶体化処理を行う工程とを具備する。溶体化処理においては、（ＴＣ－１００）℃以上、（ＴＣ－５０）℃以下の温度範囲（ＴＣは、Ｎｉ基合金の固溶線温度）の温度での熱処理が行われる。
　一実施形態では、該金属部材が、析出硬化型のＮｉ－Ｃｒ系Ｎｉ基合金で構成される。この場合、当該製造方法は、更に、前記溶体化処理がなされた金属部材に対して析出硬化処理を行う工程を具備する。
　本発明によれば、アディティブ・マニュファクチャリングにより成形された金属部材について、十分なクリープ特性と低サイクル疲労特性とを確保することができる。
一実施形態における金属部材の製造方法を示すフローチャートである。 規格で定められたインコネル７１８の化学組成を示す表である。 実施例と比較例の試験片のクリープ特性を示すグラフである。 長さ方向が造形方向と同一であるように作製された、実施例と比較例の試験片の低サイクル疲労特性を示すグラフである。 長さ方向が造形方向と４５°の角度をなすように作製された、実施例と比較例の試験片の低サイクル疲労特性を示すグラフである。 長さ方向が造形方向と９０°の角度をなすように作製された、実施例と比較例の試験片の低サイクル疲労特性を示すグラフである。 実施例と比較例の試験片の組織写真を示す図である。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態について説明する。
　本実施形態では、Ｎｉ基合金で構成される金属部材、より具体的には、析出硬化型のＮｉ－Ｃｒ系合金で構成される金属部材が、アディティブ・マニュファクチャリングを用いて製造される。析出硬化型のＮｉ－Ｃｒ系合金としては、例えば、インコネル７１８、インコネル７３５、インコネル７３８ＬＣ、インコネルＸ－７５０等が挙げられる。
　図１は、一実施形態における金属部材の製造方法を示すフローチャートである。
　まず、アディティブ・マニュファクチャリングにより、金属部材の成形が行われる（ステップＳ０１）。最も典型的には、熱溶解積層法により、所望の３次元形状の金属部材が形成される。
　続いて、溶体化処理が行われる（ステップＳ０２）。当業者に周知であるように、溶体化処理とは、金属の合金成分が固溶体に溶解する温度以上に加熱して、十分な時間保持し、急冷する処理のことである。
　本実施形態では、ステップＳ０２の溶体化処理における熱処理が、（ＴＣ－１００）℃以上、（ＴＣ－５０）℃以下の温度範囲で行われる。ここで、ＴＣは、当該金属部材を構成する材料（即ち、Ｎｉ基合金）の固溶線温度である。例えば、インコネル７１８については、融点範囲が１２６０～１３３５℃であり、固溶線温度が１２６０℃であるから、溶体化処理における熱処理は、１１６０℃以上、１２１０℃以下の温度範囲で行われる。この温度範囲は、鍛造や鋳造によって成形されたＮｉ基合金の金属部材の溶体化処理において一般的に用いられる温度範囲よりも相当に高い温度範囲であることに留意されたい。溶体化処理の熱処理時間は、１時間以上、１２時間以下であることが好ましく、２時間以上４時間以下であることが更に好ましい。溶体化処理は、常圧の不活性ガスの雰囲気又は真空雰囲気で行われる。
　続いて、析出硬化処理が行われる（ステップＳ０３）。析出硬化処理とは、析出硬化（時効硬化）を人工的に行う熱処理であり、過飽和固溶体から金属間化合物などの異相が析出させて材料を硬化させるためのものである。析出硬化処理は、６００℃以上、８００℃以下の温度範囲での比較的長時間（例えば、１２時間以上２４時間以下）の熱処理によって行われる。
　本実施形態の金属部材の製造方法においては、溶体化処理が、（ＴＣ－１００）℃以上、（ＴＣ－５０）℃以下（ＴＣは、固溶線温度）という、比較的高いが固溶線温度から少し離れた温度範囲で行われることに留意されたい。このような温度範囲で溶体化処理を行うことにより、アディティブ・マニュファクチャリングにより成形された金属部材について、実用上十分なクリープ特性と低サイクル疲労特性とを確保することができる。以下では、本発明の具体的な実施例について説明する。
　本実施例では、アディティブ・マニュファクチャリングにより、より具体的には、熱溶解積層法により、インコネル７１８で構成される金属部材の成形が行われた。
　図２は、規格で定められたインコネル７１８の化学組成を示す表である。図２から理解されるように、インコネル７１８は、ニッケルを主成分（最も多い成分）とするＮｉ－Ｃｒ－Ｆｅ系合金である。インコネル７１８は、融点範囲が１２６０～１３３５℃であり、固溶線温度が１２６０℃である。
　アディティブ・マニュファクチャリングによる成形が行われたインコネル７１８の金属部材に対して溶体化処理が行われた。溶体化処理が下記の２つの条件の熱処理で実施された金属部材がそれぞれ用意された。
　実施例：１１８０℃、３時間
　比較例：９５５℃、１時間
溶体化処理は、常圧の不活性ガスの雰囲気又は真空雰囲気で行われた。
　なお、実施例の金属部材の溶体化処理の温度は、（ＴＣ－１００）℃以上、（ＴＣ－５０）℃以下（ＴＣは、固溶線温度）の温度範囲内である。また、比較例の金属部材の溶体化処理の温度は、鍛造及び鋳造で成形されたインコネル７１８の金属部材について一般的に行われる溶体化処理の温度であり、この温度範囲外の温度である。
　溶体化処理の後、析出硬化処理が行われた。析出硬化処理においては、７２０℃、８時間の熱処理が行われ、その後、６２０℃、１０時間の熱処理が行われた。
　析出硬化処理の後、実施例及び比較例の金属部材から試験片が切り出された。試験片は、長さ方向が造形方向（アディティブ・マニュファクチャリングにおける積層方向）と同一であるもの、造形方向に対して４５°の角度をなすもの、及び、造形方向に対して９０°の角度をなすものの３種類が作製された。なお、後に提示する図３～図５において、「造形方向０°」という凡例は、長さ方向が造形方向と同一の試験片を意味している。同様に、「造形方向４５°」という凡例は、長さ方向が造形方向と４５°の角度をなす試験片を意味しており、「造形方向９０°」という凡例は、長さ方向が造形方向と９０°の角度をなす試験片を意味している。
　以上のようにして得られた各試験片（実施例の試験片と比較例の試験片）について、クリープ試験、低サイクル疲労試験、及び、組織写真の撮影が行われた。
　図３は、クリープ試験の結果を示すグラフである。なお、クリープ試験は、７０５℃の温度で４５０ＭＰａの引っ張り応力を印加することによって行われた。図３から理解されるように、比較例の試験片（溶体化処理の温度が９５５℃）は、破断時間が長くても３０時間であり、劣悪なクリープ特性を示した。一方、実施例の試験片（溶体化処理の温度が１１８０℃）については、比較例の試験片と比較して、良好なクリープ特性を示した。実施例の試験片については約２００時間の破断時間が得られており、この破断時間は、鍛造によって作製された金属部材よりはやや劣るものの、鋳造によって作製された金属部材と同等のものであった。
　この結果は、本実施形態の金属部材の製造方法により、実用上十分なクリープ特性が得られることを示している。
　図４Ａ～図４Ｃは、低サイクル疲労試験の結果を示すグラフである。詳細には、図４Ａは、長さ方向が造形方向と同一である試験片の低サイクル疲労試験の結果を示しており、図４Ｂは、長さ方向が造形方向と４５°の角度をなす試験片の低サイクル疲労試験の結果を示しており、図４Ｃは、長さ方向が造形方向と９０°の角度をなす試験片の低サイクル疲労試験の結果を示している。
　比較例の試験片は、いずれの造形方向についても、良好な低サイクル疲労特性を示した。比較例の試験片の低サイクル疲労特性は、鍛造によって作製された試験片とほぼ同等であった。
　一方、実施例の試験片は、比較例の試験片と比較すると低サイクル疲労特性において劣っていた。しかしながら、実施例の試験片においても、実用上十分な低サイクル疲労特性を示した。
　上記されたクリープ試験及び低サイクル試験の結果は、実施例の試験片においては結晶粒の粗大化が発生しているためと理解された。図５は、実施例の試験片と比較例の試験片の組織写真を示している。図５から理解されるように、比較例の試験片には微細結晶の組織が形成されていた。一方、実施例の試験片では、結晶粒の粗大化が認められた。
　アディティブ・マニュファクチャリングで作製された金属部材には、基本的には微細結晶の組織が形成される。これは、良好な低サイクル疲労特性を発現させる一方で、クリープ特性を劣化させる要因となる。しかしながら、一般的に用いられる溶体化処理の温度よりも相当高いが固溶線温度よりも少し低い温度範囲で溶体化処理が行われた実施例の試験片については、実用上十分なクリープ特性及び低サイクル疲労特性が得られた。これは、溶体化処理により、結晶粒の粗大化が発生したためであると考えられた。
　以上には、本発明の実施形態及び実施例が具体的に記述されているが、本発明は、上記の実施形態及び実施例に限定されると解釈してはならない。本発明が様々な変更と共に実施され得ることは、当業者には自明的であろう。
尚、この出願は、２０１６年５月１２日に出願された日本特許出願２０１６－０９６２３８号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てを引用によりここに組み込む。

Claims (2)

  1. 　アディティブ・マニュファクチャリングにより、Ｎｉ基合金で構成される金属部材の成形を行う工程と、
    　前記金属部材に対して溶体化処理を行う工程と
    を具備し、
    　前記溶体化処理において、（ＴＣ－１００）℃以上、（ＴＣ－５０）℃以下の温度範囲（ＴＣは、前記Ｎｉ基合金の固溶線温度）の温度での熱処理が行われる
    　金属部材の製造方法。
  2. 　請求項１に記載の金属部材の製造方法であって、
    　前記Ｎｉ基合金が、析出硬化型のＮｉ－Ｃｒ系Ｎｉ基合金であり、
    　当該製造方法が、更に、前記溶体化処理がなされた金属部材に対して析出硬化処理を行う工程を具備している
    　金属部材の製造方法。
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