WO2017010447A1 - フェライト積層体及びノイズ抑制シート - Google Patents

フェライト積層体及びノイズ抑制シート Download PDF

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ferrite
present
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mol
laminate
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岡野　洋司
吉田　明広
山本　一美
祐治 表
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戸田工業株式会社
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    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

Definitions

  • the present invention relates to a ferrite laminate composed of a conductive layer made of a conductive filler and a resin and a magnetic layer made of sintered ferrite, and a noise suppression sheet made of the ferrite laminate.
  • a noise suppression sheet is affixed to an electronic circuit or a wiring board for the purpose of suppressing unnecessary radiation emitted from a microprocessor, an LSI, a liquid crystal panel, or the like of an electronic device.
  • Patent Document 1 discloses a noise suppression sheet containing a flat Fe—Al—Si alloy powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m as a soft magnetic powder, and has a noise suppression effect at several hundred MHz to several GHz. It is shown.
  • Patent Document 2 discloses a noise suppression sheet made of a Ni—Zn ferrite sintered body. This document provides a noise suppression sheet with less electromagnetic wave reflection from 10 MHz to 1 GHz by controlling the complex permeability and volume resistivity of Ni—Zn ferrite. And low.
  • Patent Document 3 discloses a noise suppression sheet in which a magnetic layer made of a soft magnetic powder and a resin is laminated on a conductive layer made of a conductive filler and a resin, and has a noise suppressing effect at several hundred MHz to several GHz. It has been shown to have
  • the present invention is a ferrite laminate comprising a conductive layer made of a conductive filler and a resin, and a magnetic layer made of sintered ferrite (Invention 1).
  • the present invention provides the laminate according to the first aspect, wherein the transmission attenuation of the laminate is 3.6 to 8 dB at 1 GHz, and the transmission attenuation by loop antenna measurement is 12 to 30 dB at 10 MHz.
  • This is a ferrite laminate (Invention 2).
  • the present invention is the ferrite laminate according to the present invention 1 or 2, wherein the magnetic layer has a real part of magnetic permeability at 10 MHz of 130 to 480 and an imaginary part of magnetic permeability of 30 to 440 (this book) Invention 3).
  • the present invention is the ferrite laminate according to any one of the present inventions 1 to 3, wherein the conductive layer has a surface electrical resistance of 100 to 5000 ⁇ / ⁇ (Invention 4).
  • the present invention is the ferrite laminate according to any one of the present inventions 1 to 4, wherein the conductive layer and the magnetic layer are laminated via an adhesive layer (Invention 5).
  • the present invention is the ferrite laminate according to any one of the present inventions 1 to 5, wherein an adhesive layer or a protective layer is further provided on at least one surface of the laminate (Invention 6).
  • the present invention is the ferrite laminate according to any one of the inventions 1 to 6, wherein an adhesive layer is further provided on one surface of the laminate, and a protective layer is further provided on the opposite surface (the present invention). 7).
  • the sintered ferrite composition is 47 to 50 mol% Fe 2 O 3 , 8 to 16 mol% NiO, 24 to 35 mol% ZnO, and 7 to 12.5 mol% CuO in terms of oxide.
  • the present invention is a noise suppression sheet comprising the ferrite laminate according to any one of the present inventions 1 to 8 (present invention 9).
  • the ferrite laminate according to the present invention absorbs noise not only in the high frequency band of 1 GHz but also in the low frequency band of 10 MHz, it is suitable as a noise suppression sheet for mobile electronic devices and the like.
  • the ferrite laminate according to the present invention is formed by laminating a conductive layer made of a conductive filler and a resin and a magnetic layer made of sintered ferrite. A plurality of conductive layers and / or magnetic layers may be laminated.
  • the composition of the sintered ferrite in the present invention is preferably 47 to 50 mol% Fe 2 O 3 , 8 to 16 mol% NiO, 24 to 35 mol% ZnO, and 7 to 12.5 mol% CuO in terms of oxides. At 100 mol%. However, it may contain a trace amount of impurities that are inevitably mixed from the raw materials and the manufacturing process.
  • composition of Fe 2 O 3 in the ferrite according to the present invention is less than 47 mol%, ⁇ ′ becomes small. When it exceeds 50 mol%, it becomes impossible to sinter.
  • a more preferable composition of Fe 2 O 3 is 47.5 to 49.5 mol%.
  • composition of NiO in the ferrite of the present invention is less than 8 mol%, ⁇ ′′ increases. When it exceeds 16 mol%, ⁇ ′ decreases. A more preferable composition of NiO is 8.5 to 15.5 mol%. is there.
  • composition of ZnO in the ferrite according to the present invention is less than 24 mol%, ⁇ ′ becomes small. When it exceeds 35 mol%, ⁇ ′′ increases.
  • a more preferable composition of ZnO is 24.5 to 34.5 mol%.
  • composition of CuO in the ferrite in the present invention is less than 7 mol%, sintering cannot be performed. When it exceeds 12.5 mol%, ⁇ ′ becomes small.
  • a more preferable composition of CuO is 7.5 to 12.0 mol%.
  • the density of the ferrite plate in the present invention is preferably 4.8 to 5.3 g / cm 3 .
  • the maximum density obtained in the present invention is 5.3 g / cm 3 .
  • the thickness of the ferrite in the present invention is preferably 20 to 110 ⁇ m. Ferrite with a thickness of less than 20 ⁇ m is difficult to produce industrially. If it exceeds 110 ⁇ m, it does not meet the demand for thinning the film, and the weight increases, so it does not meet the demand for weight reduction. A more preferred thickness is 25 to 105 ⁇ m.
  • the real part ⁇ ′ of the permeability at 10 MHz of the ferrite in the present invention is preferably 130 to 480.
  • the real part ⁇ ′ is less than 130, the imaginary part ⁇ ′′ of the magnetic permeability becomes small and the noise suppressing effect is lowered.
  • ⁇ ′ exceeding 480 cannot be obtained.
  • the more preferable real part ⁇ ′ is 150. ⁇ 460.
  • the imaginary part ⁇ ′′ of the permeability at 10 MHz of the ferrite is preferably 30 to 440.
  • the noise suppressing effect is low.
  • ⁇ ′′ exceeding 440 cannot be obtained.
  • a more preferable imaginary part ⁇ ′′ is 35 to 420.
  • the magnetic layer in the present invention is made of the specific sintered ferrite as described above and does not contain a component such as a resin. Thereby, unlike patent documents 1 and 3, the ferrite layered product of the present invention can exhibit a sufficient noise suppression effect at 10 MHz and 1 GHz.
  • the conductive layer in the present invention is a sheet formed by dispersing a conductive filler in a resin.
  • the conductive filler include conductive carbon.
  • the conductive carbon is preferably conductive carbon black, fibrous carbon obtained by processing carbon fibers, or carbon nanotubes.
  • the conductive carbon black has a particle size of 20 to 60 nm and a BET specific surface area of 30 to 1300 m 2 / g. Highly conductive carbon black having a hollow shell structure with a particle size of 30 to 40 nm and a BET specific surface area of 700 to 1300 m 2 / g is more preferable.
  • a milled fiber having a fiber length of 30 to 150 ⁇ m or a cut fiber having a fiber length of 3 to 24 mm is preferable.
  • Carbon nanotubes having a fiber diameter of 40 to 160 ⁇ m, a BET specific surface area of 16 to 34 m 2 / g, and a purity of 99% or more are preferable.
  • the conductive layer in the present invention preferably contains 5 to 25 wt% of a conductive filler.
  • a conductive filler When the content of the conductive filler is less than 5 wt%, the surface electrical resistance becomes high and a desired noise suppressing effect cannot be obtained.
  • the content of the conductive filler exceeds 25 wt%, the amount of reflection increases in the microstrip line measurement, and it becomes difficult to transmit a signal.
  • a more preferable content is 7 to 24 wt%.
  • the conductive layer in the present invention preferably contains 10 to 30 wt% resin.
  • the resin content is less than 10 wt%, it is difficult to maintain the sheet shape.
  • the resin content exceeds 30 wt%, a desired noise suppression effect cannot be obtained.
  • the resin used for the conductive layer is preferably an acrylic resin or a phenol resin, and an acrylic resin and a phenol resin may be mixed and used.
  • acrylic resins and phenol resins can be used.
  • the conductive layer in the present invention may contain a flame retardant.
  • a flame retardant A well-known thing can be used as a flame retardant, Aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, etc. are illustrated.
  • the content of the flame retardant in the conductive layer is preferably 0 to 30 wt%, and more preferably 13 to 26 wt%.
  • the conductive layer in the present invention may contain a powder having an average particle size of 0.05 to 5 ⁇ m as a dispersion aid for the conductive filler. Particularly when the conductive filler is fibrous, in the raw material mixing step, The dispersion effect is high.
  • the dispersing aid is not particularly limited, and examples thereof include iron oxide powders such as hematite and magnetite, and various oxide powders such as ferrite powder, silicon oxide powder, and aluminum oxide powder. Moreover, metal powder may be sufficient.
  • a magnetic dispersion aid such as magnetite or ferrite powder is contained, the content is preferably in a range that does not impair the transmission attenuation by loop antenna measurement.
  • the content of the dispersion aid is preferably 30 to 70 wt%. When it is outside this range, the function as a dispersion aid is lowered.
  • the thickness of the conductive layer in the present invention is preferably 15 to 90 ⁇ m.
  • the thickness is less than 15 ⁇ m, the transmission attenuation amount by the microstrip line measurement is small, so that a desired noise suppression effect cannot be obtained.
  • the thickness exceeds 90 ⁇ m, the amount of reflection increases in the microstrip line measurement, and it becomes difficult to transmit a signal.
  • a more preferred thickness is 20 to 85 ⁇ m.
  • the surface electrical resistance of the conductive layer in the present invention is preferably 100 to 5000 ⁇ / ⁇ .
  • the surface electrical resistance is less than 100 ⁇ / ⁇ , the transmission attenuation amount by microstrip line measurement is small, and thus a desired noise suppression effect cannot be obtained.
  • the surface electrical resistance exceeds 5000 ⁇ / ⁇ , the amount of reflection increases in the microstrip line measurement, making it difficult to transmit a signal.
  • a more preferable surface electric resistance is 110 to 4900 ⁇ / ⁇ .
  • the transmission attenuation by the microstrip line measurement of the ferrite laminate according to the present invention is preferably 3.6 to 8 dB at 1 GHz. If the transmission attenuation is less than 3.6 dB, a desired noise suppression effect cannot be obtained. When the transmission attenuation exceeds 8.0 dB, the amount of reflection increases in the microstrip line measurement, making it difficult to transmit a signal. A more preferable transmission attenuation amount is 3.8 to 7.5 dB.
  • the transmission attenuation of the ferrite laminate according to the present invention measured by loop antenna is preferably 12 to 30 dB at 10 MHz. If the transmission attenuation is less than 12 dB, a desired noise suppression effect cannot be obtained. In the present invention, transmission attenuation exceeding 30 dB cannot be obtained. A more preferable transmission attenuation amount is 13 to 29 dB.
  • the ratio of the thickness of the ferrite and the conductive layer is preferably 0.3 to 4.0.
  • the total thickness of the ferrite laminate according to the present invention is preferably 35 to 200 ⁇ m.
  • the conductive layer and the magnetic layer may be laminated via an adhesive layer.
  • a double-sided adhesive tape can be mentioned. It does not restrict
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 3 to 30 ⁇ m according to the demand for thinning.
  • the ferrite laminate according to the present invention may be provided with an adhesive layer or a protective layer on at least one surface of the laminate.
  • the protective layer in the present invention can improve the reliability and durability against powder falling when the ferrite is divided by providing this.
  • the protective layer is not particularly limited as long as it is a resin that stretches without breaking when the noise suppression sheet is bent, and examples thereof include a PET film, a polyimide film, and a paint containing a resin.
  • a flexible and stretchable film such as an adhesive, a PET film or a polyimide film may be sequentially laminated on one side of ferrite.
  • two or more protective layers are provided, and the protective layer is scratched, soiled, torn, etc.
  • the protective layer is sequentially removed to finally In addition, a clean protective layer free from scratches, dirt, tears and the like can be obtained on the uppermost layer.
  • the thickness of the protective layer is preferably 3 to 30 ⁇ m according to the demand for thinning.
  • the ferrite laminate according to the present invention is preferably divided into small pieces in advance so that the ferrite layered body is stuck to a bent portion and stuck to prevent bending during use.
  • the ferrite is divided in advance from at least one groove provided on at least one surface of the ferrite, or the ferrite sintered plate is divided into small pieces without forming the groove. Either method can be used.
  • the groove may be continuous or intermittently formed, and can be substituted for the groove by forming a large number of minute recesses.
  • the cross section of the groove is not particularly limited, but is preferably U-shaped or V-shaped.
  • the ferrite is divided into a triangle, a quadrilateral, a polygon, or a combination thereof having an arbitrary size by the groove.
  • the length of one side of a triangle, quadrilateral, or polygon is usually 1 to 12 mm, and when the adhesion surface of the adherend is a curved surface, it is preferably 1 mm or more and 1/3 or less of the radius of curvature thereof, More preferably, it is 1 mm or more and 1/4 or less.
  • the ferrite may not be divided by the grooves but may be divided into irregular shapes.
  • the width of the opening of the groove formed in the ferrite is usually preferably 250 ⁇ m or less, more preferably 1 to 150 ⁇ m. When the width of the opening exceeds 250 ⁇ m, the decrease in the magnetic permeability of the noise suppression sheet becomes large, which is not preferable. Further, the depth of the groove is preferably 1/20 to 1/4 of the thickness of the ferrite, more preferably 1/20 to 1/6.
  • the ferrite laminate according to the present invention can be obtained by laminating a magnetic layer and a conductive layer separately prepared in advance.
  • the magnetic layer made of ferrite can be manufactured as follows, for example.
  • ferrite powder is a raw material mixture obtained by mixing raw materials such as oxides, carbonates, hydroxides, and oxalates of each element constituting ferrite in a predetermined composition ratio, or each in an aqueous solution.
  • the precipitate obtained by precipitating the elements can be obtained by calcination in the air at a temperature range of 700 to 900 ° C. for 1 to 20 hours and then pulverizing.
  • a ferrite-containing resin plate is formed by a powder compression molding method, injection molding method, calendar method, extrusion method, etc., degreased as necessary, and then sintered.
  • a ferrite plate can be manufactured.
  • a film or sheet with a doctor blade etc. to obtain a green sheet, degrease if necessary, then sinter the obtained green sheet It can be processed to produce a ferrite plate.
  • the grooves can be formed during the formation of the ferrite plate, after the forming or after the sintering treatment.
  • the grooves can be formed during the formation of the ferrite plate, after the forming or after the sintering treatment.
  • the sintering treatment For example, when molding by powder compression molding method or injection molding method, it is preferable to form during molding, and when molding by calendar method or extrusion method, it is preferable to form after molding and before sintering, When producing a ferrite plate via a sheet, it is preferably formed on a green sheet.
  • Degreasing treatment is usually performed at a temperature of 150 to 500 ° C.
  • the sintering temperature is usually 850 to 970 ° C., preferably 870 to 960 ° C.
  • the sintering time is usually 30 to 180 minutes, preferably 30 to 120 minutes.
  • the sintering temperature is lower than 850 ° C., it becomes difficult to sinter the particles, the strength of the obtained ferrite plate is not sufficient, and ⁇ ′ is low.
  • the sintering temperature is 970 ° C., the particles are sufficiently sintered, so that it is not necessary to increase the temperature beyond 970 ° C.
  • the sintering time is less than 30 minutes, it becomes difficult to sinter the particles, the strength of the obtained ferrite plate is insufficient, and ⁇ ′ is low. Further, if the sintering time is 180 minutes, the sintering of the particles proceeds sufficiently, and it is not necessary to increase the sintering time beyond 180 minutes.
  • an adhesive layer for example, a double-sided adhesive tape is provided on one surface of the obtained ferrite plate, and after an adhesive layer or a protective layer is provided on the other surface, it is divided by a roller or the like, A magnetic layer obtained by attaching a protective layer and / or an adhesive layer to ferrite can be obtained.
  • the obtained magnetic layer is made of a sintered ferrite plate and has a laminated structure in which an adhesive layer or a protective layer is formed on at least one surface of the ferrite plate, and a binder component such as a resin and ferrite are mixed. It is different from a complex.
  • a method for producing the conductive layer in the present invention a known method can be used. For example, a dispersion obtained by adding a conductive filler or a resin to a solvent and stirring, a bar coater, a comma coater, A conductive layer can be obtained by applying a desired thickness on a peelable film using a die coater or the like and then drying by heating or the like to remove the solvent.
  • the solvent examples include ketone solvents such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone and isophorone, ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate, aromatic solvents such as toluene and xylene, cellosolve solvents such as cellosolve acetate and methylcellosolve acetate, tetrahydrofuran And ether solvents such as diethylene glycol dimethyl ether, alcohols such as isopropyl alcohol and n-butyl alcohol, and aprotic polar solvents such as dimethylformamide.
  • the content of the solvent in the resin solution is appropriately determined based on the viscosity required for the solution.
  • peelable film examples include a polypropylene film, a fluororesin film, a polyethylene film, a polyethylene terephthalate (PET) film, paper, and those obtained by subjecting these to a release treatment with a silicone resin.
  • the thickness is preferably 10 to 200 ⁇ m.
  • the ferrite laminate according to the present invention is formed by laminating the conductive layer via an adhesive layer provided on one surface of a magnetic layer composed of a sintered ferrite plate in which a protective layer and an adhesive layer are bonded to the ferrite. Can get.
  • An adhesive layer or a protective layer can be provided on the other surface of the conductive layer as necessary.
  • the ferrite laminate according to the present invention can be used as a noise suppression sheet.
  • the noise suppression sheet can exert a noise suppression effect by being attached to an object.
  • the method for installing the noise suppression sheet according to the present invention is not particularly limited, but it is preferable to install the noise suppression sheet so that the magnetic layer is in contact with the surface on which noise is to be suppressed.
  • the noise suppression sheet according to the present invention has a sufficient noise suppression effect at 1 GHz due to the surface electrical resistance of the conductive layer being in an appropriate range, and further, ferrite at 10 MHz.
  • a large ⁇ ′′ has a sufficient noise suppression effect at 10 MHz.
  • a typical embodiment of the present invention is as follows.
  • composition of ferrite was measured using a fluorescent X-ray analyzer 3530 (manufactured by Rigaku Corporation).
  • the thickness according to the present invention was measured with a micrometer.
  • the density of ferrite was calculated from the outer dimensions measured with a caliper and a micrometer and the weight measured with an electronic balance.
  • the real part ⁇ ′ and the imaginary part ⁇ ′′ of the magnetic layer ferrite are obtained by dividing a ferrite layer provided with an adhesive layer or a protective layer and then punching a ring punched out to an outer diameter of 20 mm and an inner diameter of 10 mm by impedance analyzer E4991A ( Measured at a frequency of 10 MHz using Agilent Technologies.
  • the surface electrical resistance of the conductive layer was measured using a resistivity meter Loresta-GP (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation). Measurement was performed by pressing a four-probe probe MCP-T600 on the center of a conductive layer having a size of 35 mm long and 45 mm wide.
  • the transmission attenuation by microstrip line measurement was measured by the following method.
  • a laminate prepared in a size of 35 mm in length and 45 mm in width on a substrate on which a microstrip line having a length of 75 mm, a width of 2.3 mm, a thickness of 35 ⁇ m, and an impedance of 50 ⁇ was applied was placed in the length direction of the microstrip line.
  • the laminated body was aligned in the horizontal direction and mounted so that the respective centers coincided.
  • a network analyzer N5230A (Agilent) connected to a microstrip line with a plate made of polystyrene foam of 35 mm length, 45 mm width and 10 mm thickness and a foamed polystyrene of about 25 times is stacked on the laminate and a load of 560 g is placed thereon.
  • -S parameter was measured using Technology Co., Ltd.
  • the size of S 21 (unit: dB) was used as the transmission attenuation amount by microstrip line measurement. Note that the larger the value of the transmission attenuation, the higher the effect of suppressing noise.
  • the transmission attenuation by loop antenna measurement was measured by the following method.
  • a pair of loop antennas with a diameter of 4 mm are installed so that the loop antennas are 0.5 mm apart, the loop planes are parallel, and the centers thereof coincide with each other. It was arranged so as to coincide with the center of.
  • a network analyzer N5230A connected to the loop antenna manufactured by Agilent Technologies Inc.
  • the size was measured, and this was taken as the transmission attenuation by loop antenna measurement. Note that the larger the value of the transmission attenuation, the higher the effect of suppressing noise.
  • Example 1 Each oxide raw material was weighed so that the composition of the ferrite was a predetermined composition, wet mixed using a ball mill for 20 hours, and then the mixed slurry was filtered and dried to obtain a raw material mixed powder. A calcined product obtained by calcining the raw material mixed powder at 730 ° C. for 2 hours was pulverized with a ball mill to obtain a Ni—Zn—Cu ferrite powder.
  • Ni—Zn—Cu ferrite powder For 100 parts by weight of the obtained Ni—Zn—Cu ferrite powder, 8 parts by weight of polyvinyl butyral as a binding material, 3 parts by weight of benzyl-n-butyl phthalate as a plasticizer, and 3 methyl-3methoxy-1-butanol as a solvent After adding 50 parts by weight, the mixture was mixed well to obtain a slurry. This slurry was applied onto a PET film by a doctor blade type coater to form a coating film, and then dried to obtain a green sheet having a thickness of 31 ⁇ m. A lattice-like groove was formed on one of the surfaces using a blade mold.
  • the obtained green sheet was degreased at 400 ° C. and then sintered at 880 ° C. for 2 hours to obtain a ferrite plate.
  • the composition of the ferrite plate is as follows: Fe 2 O 3 is 49.4 mol%, NiO is 8.7 mol%, ZnO is 34.3 mol%, CuO is 7.6 mol%, the thickness is 26 ⁇ m, and the density is 4. It was 83 g / cm 3 .
  • a PET film having a thickness of 10 ⁇ m was stuck on one surface of the obtained ferrite plate, and a double-sided tape having a thickness of 10 ⁇ m was stuck on the other surface.
  • the obtained ferrite plate laminate was divided into small pieces by a roller to obtain a laminate in which a protective layer and an adhesive layer were adhered to the ferrite (magnetic layer).
  • the obtained ferrite had a ⁇ ′ of 170, a ⁇ ′′ of 128, and a thickness of 46 ⁇ m.
  • a conductive layer was produced by the following method. Fibrous conductive carbon (Granock middle fiber HC-600-15M (manufactured by Nippon Graphite Fiber)) 8 wt%, acrylic resin (Taisan Resin SG-P3 (manufactured by Nagase ChemteX)) 12 wt%, phenol resin (CKM-908 ( Showa Denko)) 2 wt%, aluminum hydroxide 14 wt% as a flame retardant, and 64 wt% granular magnetite (MAT-305 (manufactured by Toda Kogyo)) as a dispersion aid were added to methyl ethyl ketone and stirred to obtain a conductive paint.
  • Fibrous conductive carbon Garnock middle fiber HC-600-15M (manufactured by Nippon Graphite Fiber) 8 wt%
  • acrylic resin Teaisan Resin SG-P3 (manufactured by Nag
  • the obtained conductive paint was applied on a PET film and dried by heating at 150 ° C. in a hot air circulating dryer to obtain a conductive layer.
  • the obtained conductive layer had a thickness of 20 ⁇ m and a surface electrical resistance of 4860 ⁇ / ⁇ .
  • a laminate was obtained by providing an adhesive layer (double-sided tape) having a thickness of 10 ⁇ m on one surface.
  • the obtained laminate is laminated in the order of a PET film, a ferrite plate, an adhesive layer, a conductive layer, and an adhesive layer (double-sided tape).
  • the thickness of the obtained laminate was 76 ⁇ m, and the ratio of the thickness of the magnetic layer to the conductive layer (ferrite / conductive layer) was 1.3.
  • the transmission attenuation by the microstrip line measurement was 3.8 dB at 1 GHz
  • the transmission attenuation by the loop antenna measurement was 19.9 dB at 10 MHz.
  • Examples 2-4 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1. The production conditions at this time are shown in Table 1, and various properties of the obtained laminate are shown in Table 2.
  • Comparative Example 1 A magnetic layer was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition of the ferrite and the firing temperature were changed. The production conditions at this time are shown in Table 1, and various characteristics of the obtained magnetic layer are shown in Table 2.
  • Comparative Example 2 In a solution of 20% by weight of a styrene elastomer dissolved in cyclohexanone, the volume ratio after removal of the solvent is a flat iron-aluminum-silicon alloy powder (iron: aluminum: silicon weight ratio is 85: 6: 9, the aspect ratio is 20-30, the average particle size was 40 ⁇ m) was 55 vol%, and the styrene elastomer was 45 vol% and mixed well to obtain a slurry. At that time, ethylcycloexanone was added for viscosity adjustment. This slurry was applied onto a PET film by a doctor blade type coater and dried.
  • the obtained coating film was molded under the conditions of a temperature of 130 ° C., a pressure of 90 MPa, and a pressing time of 5 minutes to obtain a flat iron-aluminum-silicon alloy powder-containing sheet having a thickness of 50 ⁇ m.
  • the real part ⁇ ′ was 89
  • the imaginary part ⁇ ′′ was 22, and the surface electrical resistance was 2 ⁇ 10 8 ⁇ / ⁇ .
  • Transmission attenuation by microstrip line measurement was 1.2 dB at 1 GHz, and the transmission attenuation measured by the loop antenna was 10.8 dB at 10 MHz.
  • Table 2 shows the transmission attenuation of the obtained laminate.
  • Comparative Example 3 The conductive layer obtained in Example 1 and the flat iron-aluminum-silicon alloy powder-containing sheet obtained in Comparative Example 2 were bonded together via a double-sided tape having a thickness of 10 ⁇ m to obtain a laminate.
  • the transmission attenuation of the obtained laminate was 3.7 dB at 1 GHz, and the transmission attenuation by loop antenna measurement was 10.9 dB at 10 MHz.
  • Table 2 shows the transmission attenuation of the obtained laminate.

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Abstract

本発明は、１０ＭＨｚから１ＧＨｚまでの広い周波数範囲においてノイズを吸収するノイズ抑制シートを提供する。　導電性フィラーと樹脂からなる導電性層と、フェライトからなる磁性層を積層したフェライト積層体であり、前記導電層の表面電気抵抗が１００～５０００Ω／□であり、前記フェライトが小片状に分割されており、フェライトの１０ＭＨｚにおける透磁率の実数部が１３０～４８０であり、透磁率の虚数部が３０～４４０である。

Description

フェライト積層体及びノイズ抑制シート
　本発明は、導電性フィラーと樹脂から成る導電性層と焼結フェライトから成る磁性層とから成るフェライト積層体および当該フェライト積層体から成るノイズ抑制シートに関する。
　近年のデジタル電子機器の進歩は目覚ましいものがあるが、特にスマートフォン、携帯電話、デジタルカメラやノートパソコンに代表されるモバイル電子機器においては、動作信号の高周波化と共に、小型化や軽量化の為、電子部品や配線基板の高密度実装が最大の技術課題に挙げられている。
　電子機器内の電子部品や配線基板の高密度実装と動作信号の高周波化が進んできたために、発生した不要輻射が周囲の部品に大きな悪影響を与えるようになってきた。従って、電子機器のマイクロプロセッサ、ＬＳＩや液晶パネルなどから放射される不要輻射を抑制する目的でノイズ抑制シートを電子回路又は配線基板等に貼付することが行われている。
特開平７－２１２０７９号公報 特開２００９－２９００７５号公報 特開２０１３－２２９５４１号公報
　特許文献１において、軟磁性粉末として平均粒径１０μｍの偏平状のＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ合金粉末を含有させたノイズ抑制シートが開示されており、数百ＭＨｚ～数ＧＨｚにおいてノイズ抑制効果を有することが示されている。
　特許文献２において、Ｎｉ－Ｚｎフェライト焼結体からなるノイズ抑制シートが開示されている。該文献は、Ｎｉ－Ｚｎフェライトの複素透磁率と体積抵抗率を制御することにより、１０ＭＨｚから１ＧＨｚにおいて電磁波の反射が少ないノイズ抑制シートを提供するものであるが、１０ＭＨｚでの吸収量は数％と低いものである。
　特許文献３においては、導電性フィラーと樹脂とからなる導電層に、軟磁性粉末と樹脂とからなる磁性層を積層したノイズ抑制シートが開示されており、数百ＭＨｚ～数ＧＨｚにおいてノイズ抑制効果を有することが示されている。
　上述のように数百ＭＨｚ～数ＧＨｚにおいてノイズ抑制効果を有するノイズ抑制シートは種々提案されているが、数十ＭＨｚにおいてもノイズを発生する電子部品に対して十分な効果を有するノイズ抑制シートは未だ提案されていない。
　そこで本発明は、１０ＭＨｚ及び１ＧＨｚにおいて十分なノイズ抑制効果を発揮することができるフェライト積層体、ノイズ抑制シートを提供することを技術的課題とする。
　前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
　即ち、本発明は、導電性フィラーと樹脂から成る導電性層と焼結フェライトから成る磁性層とから成るフェライト積層体である（本発明１）。
　また、本発明は、当該積層体のマイクロストリップライン測定による透過減衰量が１ＧＨｚにおいて３．６～８ｄＢであって、ループアンテナ測定による透過減衰量が１０ＭＨｚにおいて１２～３０ｄＢである本発明１記載のフェライト積層体である（本発明２）。
　また、本発明は、前記磁性層の１０ＭＨｚにおける透磁率の実数部が１３０～４８０であり、透磁率の虚数部が３０～４４０である本発明１又は２に記載のフェライト積層体である（本発明３）。
　また、本発明は、前記導電層の表面電気抵抗が１００～５０００Ω／□である本発明１～３のいずれかに記載のフェライト積層体である（本発明４）。
　また、本発明は、導電層と磁性層とが粘着層を介して積層されている本発明１～４のいずれかに記載のフェライト積層体である（本発明５）。
　また、本発明は、当該積層体の少なくとも一方の表面に更に粘着層又は保護層を設けた本発明１～５のいずれかに記載のフェライト積層体である（本発明６）。
　また、本発明は、当該積層体の一方の表面に更に粘着層を設け、反対側の表面に更に保護層を設けた本発明１～６のいずれかに記載のフェライト積層体である（本発明７）。
　また、本発明は、焼結フェライトの組成が、酸化物換算で４７～５０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、８～１６ｍｏｌ％のＮｉＯ、２４～３５ｍｏｌ％のＺｎＯ、７～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯから成り、合計で１００ｍｏｌ％である本発明１～７のいずれかに記載のフェライト積層体である（本発明８）。
　また、本発明は、本発明１～８のいずれかに記載のフェライト積層体から成るノイズ抑制シートである（本発明９）。
　本発明に係るフェライト積層体は、高周波帯の１ＧＨｚのみならず、低周波帯の１０ＭＨｚにおいてもノイズを吸収するので、モバイル電子機器等のノイズ抑制シートとして好適である。
　本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
　本発明に係るフェライト積層体は、導電性フィラーと樹脂から成る導電性層と、焼結フェライトから成る磁性層とを積層して成る。導電性層および／または磁性層は複数積層されていてもよい。
　本発明における焼結フェライトの組成は、酸化物換算で４７～５０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、８～１６ｍｏｌ％のＮｉＯ、２４～３５ｍｏｌ％のＺｎＯ、７～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯが好ましく、合計で１００ｍｏｌ％となる。但し、原料や製造工程から不回避的に混入する微量の不純物を含んでいても良い。
　本発明におけるフェライトにおけるＦｅ２Ｏ３の組成が４７ｍｏｌ％未満の場合は、μ′が小さくなる。５０ｍｏｌ％を越える場合は、焼結できなくなる。より好ましいＦｅ２Ｏ３の組成は４７．５～４９．５ｍｏｌ％である。
　本発明におけるフェライトにおけるＮｉＯの組成が８ｍｏｌ％未満の場合は、μ″が大きくなる。１６ｍｏｌ％を越える場合は、μ′が小さくなる。より好ましいＮｉＯの組成は８．５～１５．５ｍｏｌ％である。
　本発明におけるフェライトにおけるＺｎＯの組成が２４ｍｏｌ％未満の場合は、μ′が小さくなる。３５ｍｏｌ％を越える場合は、μ″が大きくなる。より好ましいＺｎＯの組成は２４．５～３４．５ｍｏｌ％である。
　本発明におけるフェライトにおけるＣｕＯの組成が７ｍｏｌ％未満の場合は、焼結できなくなる。１２．５ｍｏｌ％を越える場合は、μ′が小さくなる。より好ましいＣｕＯの組成は７．５～１２．０ｍｏｌ％である。
　本発明におけるフェライト板の密度は、４．８～５．３ｇ／ｃｍ３が好ましい。密度が４．８ｇ／ｃｍ３未満の場合は、フェライトが焼結不十分で割れやすくなり、製造工程において取り扱いが困難になる。本発明で得られる密度の最大値は５．３ｇ／ｃｍ３である。
　本発明におけるフェライトの厚さは、２０～１１０μｍが好ましい。厚さが２０μｍ未満のフェライトは工業的に生産することが困難である。１１０μｍを超えると薄膜化の要請に合致せず、また、重量が重くなるので軽量化の要請にも合致しない。より好ましい厚さは２５～１０５μｍである。
　本発明におけるフェライトの１０ＭＨｚにおける透磁率の実数部μ′は、１３０～４８０が好ましい。実数部μ′が１３０未満の場合は、透磁率の虚数部μ″が小さくなり、ノイズ抑制効果が低くなる。本発明では４８０を超えるμ′は得られない。より好ましい実数部μ′は１５０～４６０である。
　本発明におけるフェライトの１０ＭＨｚにおける透磁率の虚数部μ″は、３０～４４０が好ましい。虚数部μ″が３０未満の場合は、ノイズ抑制効果が低くなる。本発明では４４０を超えるμ″は得られない。より好ましい虚数部μ″は３５～４２０である。
　本発明における磁性層は、上記のような特定の焼結フェライトから成り、樹脂などの成分を含まない。これにより、特許文献１、３とは異なり、本発明のフェライト積層体は１０ＭＨｚ及び１ＧＨｚにおいて十分なノイズ抑制効果を発揮することができる。
　本発明における導電層は、樹脂中に導電性フィラーを分散させ、シート状に成形されたものである。導電性フィラーとしては、導電性カーボンが挙げられる。導電性カーボンとしては、導電性カーボンブラック、炭素繊維を加工した繊維状カーボン、カーボンナノチューブが好ましい、導電性カーボンブラックとしては、粒径２０～６０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積３０～１３００ｍ２／ｇのものが好ましく、粒径３０～４０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積７００～１３００ｍ２／ｇの中空シェル構造を持つ高導電性カーボンブラックがより好ましい。炭素繊維を加工した繊維状カーボンとしては、繊維長３０～１５０μｍのミルドファイバー、あるいは、繊維長３～２４ｍｍのカットファイバーが好ましい。カーボンナノチューブとしては、繊維径４０～１６０μｍ、ＢＥＴ比表面積１６～３４ｍ２／ｇ、純度９９％以上のものが好ましい。
　本発明における導電層には、導電性フィラーを５～２５ｗｔ％含有することが好ましい。導電性フィラーの含有量が５ｗｔ％未満の場合は、表面電気抵抗が高くなり、所望のノイズ抑制効果を得られない。導電性フィラーの含有量が２５ｗｔ％を超える場合は、マイクロストリップライン測定において反射量が大きくなり、信号を伝え難くなる。より好ましい含有量は７～２４ｗｔ％である。
　本発明における導電層には、樹脂を１０～３０ｗｔ％含有することが好ましい。樹脂の含有量が１０ｗｔ％未満の場合は、シート形状を保持することが困難となる。樹脂の含有量が３０ｗｔ％を超える場合は、所望のノイズ抑制効果を得られない。
　本発明において導電層に用いる樹脂は、アクリル樹脂、または、フェノール樹脂が好ましく、アクリル樹脂とフェノール樹脂を混合して用いてもよい。アクリル樹脂とフェノール樹脂は公知のものを使用できる。
　本発明における導電層は、難燃剤を含有してもよい。難燃剤としては公知のものを使用することができ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等が例示される。導電層中の難燃剤の含有量は０～３０ｗｔ％が好ましく、更に好ましい含有量は、１３～２６ｗｔ％である。
　本発明における導電層には、導電性フィラーの分散助剤として平均粒子径が０．０５～５μｍの粉末を含有してもよく、特に導電性フィラーが繊維状の場合、原料の混合工程において、その分散効果が高い。分散助剤としては特に限定されるものではないが、ヘマタイトやマグネタイト等の酸化鉄粉末、フェライト粉末、酸化ケイ素粉末、酸化アルミニウム粉末等の各種酸化物粉末が挙げられる。また、金属粉末であってもよい。マグネタイトやフェライト粉末等の磁性を有する分散助剤を含有する場合は、ループアンテナ測定による透過減衰量を損なわない範囲の含有量とすることが好ましい。分散助剤の含有量は３０～７０ｗｔ％が好ましい。この範囲外の場合は、分散助剤としての機能が低くなる。
　本発明における導電層の厚さは１５～９０μｍが好ましい。厚さが１５μｍ未満の場合は、マイクロストリップライン測定による透過減衰量が小さくなるので、所望のノイズ抑制効果を得られない。厚さが９０μｍを超える場合は、マイクロストリップライン測定において反射量が大きくなり、信号を伝え難くなる。より好ましい厚さは２０～８５μｍである。
　本発明における導電層の表面電気抵抗は、１００～５０００Ω／□が好ましい。表面電気抵抗が１００Ω／□未満の場合、マイクロストリップライン測定による透過減衰量が小さくなるので、所望のノイズ抑制効果を得られない。表面電気抵抗が５０００Ω／□を超える場合は、マイクロストリップライン測定において反射量が大きくなり、信号を伝え難くなる。より好ましい表面電気抵抗は１１０～４９００Ω／□である。
　本発明に係るフェライト積層体のマイクロストリップライン測定による透過減衰量は、１ＧＨｚにおいて３．６～８ｄＢが好ましい。透過減衰量が３．６ｄＢ未満の場合は、所望のノイズ抑制効果を得られない。透過減衰量が８．０ｄＢを超える場合は、マイクロストリップライン測定において反射量が大きくなり、信号を伝え難くなる。より好ましい透過減衰量は、３．８～７．５ｄＢである。
　本発明に係るフェライト積層体のループアンテナ測定による透過減衰量は、１０ＭＨｚにおいて１２～３０ｄＢが好ましい。透過減衰量が１２ｄＢ未満の場合は、所望のノイズ抑制効果を得られない。本発明においては、３０ｄＢを超える透過減衰量は得られない。より好ましい透過減衰量は１３～２９ｄＢである。
　本発明に係るフェライト積層体を構成する磁性層のうちフェライトと導電層との厚みの比（フェライト／導電層）は、０．３～４．０が好ましい。
　本発明に係るフェライト積層体の全体の厚さは３５～２００μｍが好ましい。
　本発明に係るフェライト積層体は、導電層と磁性層とを粘着層を介して積層してもよい。
　本発明における粘着層としては、両面粘着テープが挙げられる。両面粘着テープとしては、特に制限されるものではなく、ＰＥＴフィルムやポリイミドフィルムを基材とした、または、基材を含まない公知の両面粘着テープを使用することができる。また、これらを積層したものであってもよい。薄膜化の要請により、粘着層の厚さは、３～３０μｍが好ましい。
　本発明に係るフェライト積層体は、積層体の少なくとも一方の表面に粘着層又は保護層を設けてもよい。
　本発明における保護層は、これを設けることによりフェライトを分割する際の粉落ちに対しての信頼性及び耐久性を高めることができる。該保護層としては、ノイズ抑制シートを屈曲させた場合に破断することなく伸びる樹脂であれば特に制限されるものではなく、ＰＥＴフィルム、ポリイミドフィルム、樹脂を含有する塗料等が例示される。また、保護層として、フェライトの片面に粘着剤、ＰＥＴフィルムやポリイミドフィルム等の屈曲性且つ伸縮性のフィルムを順次積層したものであってもよい。更には、保護層を二層以上設けておき、ノイズ抑制シートの製造工程及びその加工工程において保護層に傷、汚れ、破れ等が生じた場合、順次その保護層を除去することにより、最終的に最上層に傷、汚れ、破れ等のない清浄な保護層を得ることができる。薄膜化の要請により、保護層の厚さは、３～３０μｍが好ましい。
　本発明に係るフェライト積層体は、屈曲した部分に密着させて貼付する為と、使用時に割れることを防ぐ為に、予め、磁性層を構成するフェライトは小片状に分割されていることが好ましい。その方法としては、例えば、予め、フェライトの少なくとも一方の表面に設けられた少なくとも１つの溝を起点としてフェライトを分割したり、溝を形成することなくフェライト焼結板を分割して小片状とする方法のいずれでもよい。前記溝は連続していても、断続的に形成されていてもよく、また、多数の微小な凹部を形成することで、溝の代用とすることもできる。溝の断面は特に限定されるものではないが、Ｕ字型又はＶ字型が好ましい。
　フェライトは、溝によって任意の大きさの三角形、四辺形、多角形またはそれらの組合せに分割されていることが好ましい。例えば、三角形、四辺形、多角形の１辺の長さは、通常１～１２ｍｍであり、被付着物の接着面が曲面の場合は、好ましくは１ｍｍ以上でその曲率半径の１／３以下、より好ましくは１ｍｍ以上で１／４以下である。更には、フェライトは、溝によって分割されず、不定形に分割されていても良い。
　フェライトに形成する溝の開口部の幅は、通常２５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは１～１５０μｍである。開口部の幅が２５０μｍを超える場合は、ノイズ抑制シートの透磁率の低下が大きくなり好ましくない。また、溝の深さは、フェライトの厚さの好ましくは１／２０～１／４、より好ましくは１／２０～１／６である。
　次に、本発明に係るフェライト積層体の製造方法について述べる。
　本発明に係るフェライト積層体は、あらかじめ別々に作製した磁性層と導電層とを積層して得ることができる。
　フェライトからなる磁性層は、例えば、下記のようにして製造できる。
　まず、フェライト粉末は、フェライトを構成する各元素の酸化物、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩等の原料を所定の組成割合で混合して得られた原料混合物、又は、水溶液中で各元素を沈殿させて得られた沈殿物を、大気中において７００～９００℃の温度範囲で１～２０時間仮焼成した後、粉砕することにより得ることができる。
　得られたフェライト粉末とバインダー樹脂を混合した後、粉末圧縮成形法、射出成形法、カレンダー法、押し出し法等によってフェライト含有樹脂板を成形し、必要に応じて脱脂処理した後、焼結処理してフェライト板を製造することが出来る。また、フェライト粉末とバインダー樹脂と溶媒とを混合した後、フィルム叉はシート上にドクターブレード等で塗布してグリーンシートを得、必要に応じて脱脂処理した後、得られたグリーンシートを焼結処理してフェライト板を製造することができる。尚、得られたグリーンシートを複数枚積層した後、焼結してもよい。
　必要により、フェライト板に溝を形成する場合には、フェライト板の成形中、成形後または焼結処理後に溝を形成することが出来る。例えば、粉末圧縮成形法または射出成形法で成形する場合は、成形中に形成することが好ましく、カレンダー法または押し出し法で成形する場合は、成形後で焼結前に形成することが好ましく、グリーンシートを経由してフェライト板を製造する場合は、グリーンシートに形成することが好ましい。
　脱脂処理は、通常１５０～５００℃の温度で行われる。焼結温度は、通常８５０～９７０℃、好ましくは８７０～９６０℃である。焼結時間は、通常３０～１８０分、好ましくは３０～１２０分である。焼結温度が８５０℃未満の場合は、粒子の焼結が困難となり、得られたフェライト板の強度が十分でなく、μ′も低いものとなる。また、焼結温度が９７０℃であれば粒子の焼結は十分進行する為、９７０℃を越えて高くする必要がない。焼結時間が３０分未満の場合は、粒子の焼結が困難となり、得られたフェライト板の強度が十分でなく、μ′も低いものとなる。また、焼結時間が１８０分であれば粒子の焼結は十分進行する為、１８０分を超えて長くする必要がない。
　次いで、得られたフェライト板の一方の表面に対して粘着層、例えば、両面粘着テープを設け、他方の表面に対して粘着層もしくは保護層を設けた後、ローラー等により分割処理することで、フェライトに保護層及び／又は粘着層を貼付した磁性層を得ることができる。得られる磁性層は、焼結フェライト板からなりフェライト板の少なくとも一方の表面に粘着層又は保護層が形成された積層構造を有するものであって、樹脂などのバインダー成分とフェライトとが混合状態にある複合体とは異なるものである。
　本発明における導電層の作製方法は、公知の方法を用いることができる、例えば、溶剤に導電性フィラーや樹脂等を添加し、撹拌することによって得られた分散液を、バーコーター、コンマコーター、ダイコーター等を用いて剥離性フィルム上に任意の厚さで塗布した後、加熱等により乾燥して溶剤を除去することにより導電層を得ることができる。
　前記溶剤としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル溶剤、トルエン、キシレン等の芳香族溶剤、セロソルブアセテート、メチルセロソルブアセテート等のセロソルブ溶剤、テトラヒドロフラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル溶剤、イソプロピルアルコール、ｎ－ブチルアルコール等のアルコール、ジメチルホルムアミド等の非プロトン性極性溶剤が挙げられる。樹脂溶液中の溶剤の含有量は、溶液に求める粘度等を基にして適宜決定される。
　前記剥離性フィルムとしては、ポリプロピレンフィルム、フッ素樹脂系フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、紙及びこれらにシリコーン樹脂で剥離処理を施したもの等が挙げられる。厚さは１０～２００μｍが好ましい。
　上記フェライトに保護層と粘着層を貼付した焼結フェライト板からなる磁性層の一方の表面に設けられている粘着層を介して、上記導電層を積層することによって、本発明に係るフェライト積層体を得ることできる。導電層の他方の表面には必要に応じて粘着層もしくは保護層を設けることができる。
　本発明に係るフェライト積層体は、ノイズ抑制シートして用いることができる。ノイズ抑制シートは、対象物に貼付することで、ノイズ抑制効果を発揮することができる。
　本発明に係るノイズ抑制シートは、対象物に対する設置の方法は特に限定されるものではないが、ノイズを抑制したい面に対して磁性層が接するように設置することが好ましい。
＜作用＞
　本発明において最も重要な点は、本発明に係るノイズ抑制シートは、導電層の表面電気抵抗が適切な範囲であることによって１ＧＨｚにおいて十分なノイズ抑制効果を有し、更には、フェライトの１０ＭＨｚにおけるμ″が大きいことにより１０ＭＨｚにおいて十分なノイズ抑制効果を有する点である。
　本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
　フェライトの組成は、蛍光Ｘ線分析装置３５３０（理学電機工業（株）製）を用いて測定した。
　本発明に係る厚みは、マイクロメーターで測定した。
　フェライトの密度は、ノギスとマイクロメーターで測定した外寸と電子天秤で測定した重量から計算で求めた。
　磁性層であるフェライトの透磁率の実数部μ′と虚数部μ″は、粘着層もしくは保護層を設けたフェライトを分割処理した後、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍに打ち抜いたリングをインピーダンスアナライザーＥ４９９１Ａ（アジレント・テクノロジー（株）製）を用いて１０ＭＨｚの周波数において測定した。
　導電層の表面電気抵抗は、抵抗率計Ｌｏｒｅｓｔａ－ＧＰ（三菱化学（株）製）を用いて測定した。縦３５ｍｍ横４５ｍｍの大きさに作製した導電層の中央部に四探針プローブＭＣＰ－Ｔ６００を圧着して測定した。
　マイクロストリップライン測定による透過減衰量は以下の方法で測定した。
　長さ７５ｍｍ、幅２．３ｍｍ、厚さ３５μｍ及びインピーダンスを５０Ωに調整したマイクロストリップラインを施工した基板に、縦３５ｍｍ横４５ｍｍの大きさに作製した積層体を、マイクロストリップラインの長さ方向に積層体の横方向を合わせ、それぞれの中心が一致するように装着した。縦３５ｍｍ、横４５ｍｍ及び厚さ１０ｍｍの発泡倍率約２５倍の発泡ポリスチレンからなる板を積層体に重ね、その上に５６０ｇの荷重を載せた状態で、マイクロストリップラインに接続したネットワークアナライザＮ５２３０Ａ（アジレント・テクノロジー（株）製）を用いてＳパラメータを測定した。得られたＳパラメータの内、Ｓ２１の大きさ（単位：ｄＢ）をマイクロストリップライン測定による透過減衰量とした。尚、透過減衰量は、値が大きい程、ノイズを抑制する効果が高いことを意味する。
　ループアンテナ測定による透過減衰量は以下の方法で測定した。
　一対の直径４ｍｍのループアンテナを０．５ｍｍの間隔、ループ面が平行、それらの中心が一致するように設置し、縦３５ｍｍ、横４５ｍｍの大きさに作製した積層体を、その中心がループアンテナの中心と一致するように配置した。ループアンテナに接続したネットワークアナライザＮ５２３０Ａ（アジレント・テクノロジー（株）製）を用いて、積層体を配置していないときのＳ２１を基準として、積層体を配置したときのＳ２１の大きさ（単位：ｄＢ）を測定し、これをループアンテナ測定による透過減衰量とした。尚、透過減衰量は、値が大きい程、ノイズを抑制する効果が高いことを意味する。
　実施例１：
　フェライトの組成が、所定の組成になるように各酸化物原料を秤量し、ボールミルを用いて２０時間湿式混合を行った後、混合スラリーを濾別・乾燥して原料混合粉末を得た。該原料混合粉末を７３０℃で２時間焼成して得られた仮焼成物をボールミルで粉砕し、Ｎｉ－Ｚｎ－Ｃｕフェライト粉末を得た。
　得られたＮｉ－Ｚｎ－Ｃｕフェライト粉末１００重量部に対して、結合材料としてポリビニルブチラール８重量部、可塑剤としてフタル酸ベンジル－ｎ－ブチル３重量部、溶剤として３メチル－３メトキシ－１ブタノール５０重量部を加えた後、十分混合してスラリーを得た。このスラリーをドクターブレード式コーターによってＰＥＴフィルム上に塗布して塗膜を形成した後、乾燥することにより厚さ３１μｍのグリーンシートを得た。その一方の表面に、刃型を用いて格子状の溝を形成した。
　得られたグリーンシートを４００℃で脱脂した後に、８８０℃で２時間焼結することにより、フェライト板を得た。該フェライト板の組成は、Ｆｅ２Ｏ３が４９．４ｍｏｌ％、ＮｉＯが８．７ｍｏｌ％、ＺｎＯが３４．３ｍｏｌ％、ＣｕＯが７．６ｍｏｌ％であり、厚みは２６μｍであり、密度は４．８３ｇ／ｃｍ３であった。得られたフェライト板の一方の表面に厚み１０μｍのＰＥＴフィルムを貼付し、もう一方の表面に厚み１０μｍの両面テープを貼付した。得られたフェライト板の積層物をローラーによりフェライトを小片状に分割して、フェライトに保護層と粘着層を貼付した積層物を得た（磁性層）。得られたフェライトのμ′は１７０であり、μ″は１２８であり、厚みは４６μｍであった。
　次に導電層を以下の方法で作製した。繊維状導電性カーボン（グラノックミドルファイバーＨＣ－６００－１５Ｍ（日本グラファイトファイバー製））８ｗｔ％、アクリル樹脂（テイサンレジンＳＧ－Ｐ３（ナガセケムテックス製））１２ｗｔ％、フェノール樹脂（ＣＫＭ－９０８（昭和電工製））２ｗｔ％、難燃剤として水酸化アルミニウム１４ｗｔ％、分散助剤として粒状マグネタイト（ＭＡＴ－３０５（戸田工業製））６４ｗｔ％をメチルエチルケトンに加え撹拌し、導電性塗料を得た。得られた導電性塗料をＰＥＴフィルム上に塗布し、熱風循環型乾燥機中１５０℃で加熱乾燥して導電層を得た。得られた導電層の厚みは、２０μｍであり、表面電気抵抗は、４８６０Ω／□であった。
　上記で得られた磁性層の両面テープの剥離紙を剥離し粘着層を露出させ、上記で得られた導電層のＰＥＴフィルムを剥離して当該粘着層に導電層を積層した後、導電層の一方の表面に厚み１０μｍの粘着層（両面テープ）を設けることにより積層体を得た。得られた積層体は、ＰＥＴフィルム、フェライト板、粘着層、導電層及び粘着層（両面テープ）の順に積層されたものである。
　得られた積層体の厚みは７６μｍであり、磁性層と導電層との厚みの比（フェライト／導電層）は１．３であった。また、マイクロストリップライン測定による透過減衰量が１ＧＨｚにおいて３．８ｄＢであり、ループアンテナ測定による透過減衰量が１０ＭＨｚにおいて１９．９ｄＢであった。
　実施例２～４：
　実施例１と同様の方法で積層体を得た。このときの製造条件を表１に、得られた積層体の諸特性を表２に示す。
　比較例１：
　フェライトの組成及び焼成温度を変更した以外は、実施例１と同様の方法で磁性層を得た。このときの製造条件を表１に、得られた磁性層単層の諸特性を表２に示す。
　比較例２：
　シクロヘキサノンにスチレン系エラストマーを２０重量％溶解した溶液に、溶剤を除去後の体積比が扁平状鉄－アルミニウム－ケイ素合金粉末（鉄、アルミニウム、ケイ素の重量比が８５：６：９、アスペスト比が２０～３０、平均粒子径が４０μｍ）が５５ｖｏｌ％、スチレン系エラストマーが４５ｖｏｌ％となるように計量して、十分混合してスラリーを得た。その際、粘度調整の為にエチルシクロエキサノンを添加した。このスラリーをドクターブレード方式コーターによって、ＰＥＴフィルム上に塗布して乾燥した。得られた塗膜を温度１３０℃、圧力９０ＭＰａ、加圧時間５分の条件で成形して、厚み５０μｍの扁平状鉄－アルミニウム－ケイ素合金粉末含有シートを得た。得られたシートの１０ＭＨｚにおける透磁率のうち実数部μ′は８９、虚数部μ″は２２であり、表面電気抵抗は２×１０８Ω／□であった。マイクロストリップライン測定による透過減衰量が１ＧＨｚにおいて１．２ｄＢであり、ループアンテナ測定による透過減衰量が１０ＭＨｚにおいて１０．８ｄＢであった。
　得られた積層体の透過減衰量を表２に示す。
　比較例３：
　実施例１で得られた導電層と、比較例２で得られた扁平状鉄－アルミニウム－ケイ素合金粉末含有シートとを厚み１０μｍの両面テープを介して貼り合わせて積層体を得た。得られた積層体のマイクロストリップライン測定による透過減衰量は１ＧＨｚにおいて３．７ｄＢであり、ループアンテナ測定による透過減衰量は１０ＭＨｚにおいて１０．９ｄＢであった。
　得られた積層体の透過減衰量を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (9)

  1. 　導電性フィラーと樹脂から成る導電性層と焼結フェライトから成る磁性層とから成るフェライト積層体。
  2. 　当該積層体のマイクロストリップライン測定による透過減衰量が１ＧＨｚにおいて３．６～８ｄＢであって、ループアンテナ測定による透過減衰量が１０ＭＨｚにおいて１２～３０ｄＢである請求項１記載のフェライト積層体。
  3. 　前記磁性層の１０ＭＨｚにおける透磁率の実数部が１３０～４８０であり、透磁率の虚数部が３０～４４０である請求項１又は２に記載のフェライト積層体。
  4. 　前記導電層の表面電気抵抗が１００～５０００Ω／□である請求項１～３のいずれかに記載のフェライト積層体。
  5. 　導電層と磁性層とが粘着層を介して積層されている請求項１～４のいずれかに記載のフェライト積層体。
  6. 　当該積層体の少なくとも一方の表面に更に粘着層又は保護層を設けた請求項１～５のいずれかに記載のフェライト積層体。
  7. 　当該積層体の一方の表面に更に粘着層を設け、反対側の表面に更に保護層を設けた請求項１～６のいずれかに記載のフェライト積層体。
  8. 　焼結フェライトの組成が、酸化物換算で４７～５０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、８～１６ｍｏｌ％のＮｉＯ、２４～３５ｍｏｌ％のＺｎＯ、７～１２．５ｍｏｌ％のＣｕＯから成り、合計で１００ｍｏｌ％である請求項１～７のいずれかに記載のフェライト積層体。
  9. 　請求項１～８のいずれかに記載のフェライト積層体から成るノイズ抑制シート。
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