WO2016093356A1 - ポリテトラフルオロエチレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
上記湿式混合する方法としては、水性分散液中のPTFEの一次粒子を凝析させて二次粒子にした後、乾燥させることなく、上記合成非晶質シリカ粒子を添加してPTFE粒子表面に合成非晶質シリカ粒子を付着させた後に、洗浄乾燥して粉末を得る方法等を挙げることができる。また、上記湿式混合する方法としては、上記合成非晶質シリカ粒子を含有する分散液にPTFEのファインパウダー又はモールディングパウダーを添加した後に凝析を行い粉末を得る方法等を挙げることができる。
CF2=CF-ORf1 (1)
(式中、Rf1は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記パーフルオロビニルエーテルとしては、更に、上記一般式(1)において、Rf1が炭素数4~9のパーフルオロ(アルコキシアルキル)基であるもの、Rf1が下記式:
パーフルオロアルキルエチレンとしては特に限定されず、例えば、パーフルオロブチルエチレン(PFBE)、パーフルオロヘキシルエチレン(PFHE)等が挙げられる。
TFEを乳化重合することによりPTFE水性分散液を得た後、PTFE水性分散液中の一次粒子を凝集させることにより二次粒子化し、それを乾燥させることによりフィブリル化性を有するPTFEファインパウダーを得た。
JIS K6891に準じて以下の方法で測定した。
10,20,32,48,60,83メッシュ及びフタと受け皿を備えたふるいに、試料を50g精秤し、10メッシュのふるいの上に入れ15分間ロータップでふるう。ふるった後、各メッシュオンと83メッシュパスの重量を秤量し、各々の重量%を算出し、50重量%の粒径を平均粒子径とした。
走査電子顕微鏡にて撮影した画像を解析することにより求めた。具体的には、倍率10万倍の走査電子顕微鏡において、視野を変えて50の画像を撮影し、2500個の原体シリカ粉末についてその平均一次粒子径を画像解析し、個数平均を求めた。
JIS K6891に準じて以下の方法で測定した。
10,20,32,48,60,83メッシュ及びフタと受け皿を備えたふるいに、試料を50g精秤し、10メッシュのふるいの上に入れ15分間ロータップでふるう。ふるった後、各メッシュオンと83メッシュパスの重量を秤量し、各々の重量%を算出し、50重量%の粒径を平均粒子径とした。
振動時間10秒毎のふるい通過量を(i)~(vii)に示す方法により25℃の温度で測定した。
(i)SUS製円柱状カップ(内径:50mm(実測値:51.7mm)、容量:150ml)の底面に円形(直径50mm)の薬包紙を敷き、さらにカップ内側面にも薬包紙を巻く。
(ii)PTFE組成物を10メッシュの篩で篩い、メッシュパスを上記円柱状カップに山盛りになるまで入れる。
(iii)円柱状カップに入れたPTFE組成物の粉面を定規ですり切って平滑にし、フタを閉める。
(iv)ホソカワミクロン社製パウダーテスターでタッピング操作を300回行う(タッピング高さ20mm)。
(v)タッピング後、上記円柱状カップ内でケーキングしたPTFE組成物を、ケーキを壊さないように10メッシュ篩の上に静かに置き、メッシュを通過したPTFE組成物の量を計量する。
(vi)10メッシュの篩の上に残っているPTFE組成物に対して、ホソカワミクロン社製パウダーテスターを用いて10秒間振動させる。振動振幅は0.05~0.1mmとする。
(vii)10秒ごとに振動によって落下したPTFE組成物の質量を測定し、ふるい通過量を下記式により求める。
(ふるい通過量)=(振動によりふるいを通過したPTFE組成物の質量)/(PTFE組成物の全質量)×100(質量%)
ポリカーボネート(PC)100質量部に対して、PTFE組成物のPTFE有効成分が0.5質量部となるように混合したものを、押出成形、射出成形を行うことにより成形体を得た。それらの成形体を目視により観察し、黄変が見られた場合はあり、黄変が見られなかった場合はなしと記載した。
上記(A)に示す製造方法により得られたPTFEファインパウダー(平均粒子径526μm、SSG2.177)と、親水性基を有するヒュームドシリカa(平均一次粒子径12nm)を表1に示す割合にて配合し、乾式混合により、PTFEファインパウダーの表面にヒュームドシリカaが付着しているPTFE組成物(平均粒子径486μm)を得た。ふるい通過量及び黄変観察の結果を表1に示す。
表面処理により疎水性基を有するヒュームドシリカb(平均一次粒子径12nm)を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、PTFEファインパウダーの表面にヒュームドシリカbが付着しているPTFE組成物(平均粒子径490μm)を得た。ふるい通過量及び黄変観察の結果を表1に示す。
上記(A)に示す製造方法により得られたPTFEファインパウダーのふるい通過量及び黄変観察の結果を表1に示す。
上記(A)の製法中、PTFE水性分散液に疎水基をもつヒュームドシリカbを添加して混合溶液を作成した。その混合物を凝析、乾燥することにより、PTFEファインパウダーの表面にヒュームドシリカbが付着していないPTFE組成物を得た。ふるい通過量及び黄変観察の結果を表1に示す。
上記(A)に示す製造方法により得られたPTFEファインパウダーと平均一次粒子径が200nmであるヒュームドシリカcを用い、表1に示す割合にて配合し、実施例1と同様の方法により、PTFEファインパウダーの表面にヒュームドシリカcが付着しているPTFE組成物を得た。ふるい通過量及び黄変観察の結果を表1に示す。
複合タイプPTFE(PTFE/SAN=50/50(質量比))(サビック社製 商品名BLENDEX449)のふるい通過量及び黄変観察の結果を表1に示す。
Claims (14)
- フィブリル化性を有するポリテトラフルオロエチレン粒子及び合成非晶質シリカ粒子を含むポリテトラフルオロエチレン組成物であって、
前記ポリテトラフルオロエチレン粒子は、ポリテトラフルオロエチレンファインパウダー又はポリテトラフルオロエチレンモールディングパウダーであり、
前記合成非晶質シリカ粒子は、乾式法で作られたものであり、平均一次粒子径が200nm未満であり、
前記ポリテトラフルオロエチレン粒子の表面に前記合成非晶質シリカ粒子が付着している
ことを特徴とするポリテトラフルオロエチレン組成物。 - 合成非結晶シリカ粒子は、表面に親水性基を有する請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 合成非晶質シリカ粒子は、表面が疎水化処理されている請求項1又は2記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン粒子は、平均粒子径が100~1000μmのポリテトラフルオロエチレンファインパウダーである請求項1、2又は3記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン粒子は、平均粒子径が1~2000μmのポリテトラフルオロエチレンモールディングパウダーである請求項1、2又は3記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン組成物は、ポリテトラフルオロエチレン粒子としてポリテトラフルオロエチレンファインパウダーを含み、かつ、平均粒子径が100~1000μmである請求項1、2、3又は4記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン組成物は、ポリテトラフルオロエチレン粒子としてポリテトラフルオロエチレンモールディングパウダーを含み、かつ、平均粒子径が1~2000μmである請求項1、2、3又は5記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン粒子及び合成非晶質シリカ粒子を、乾式混合又は湿式混合して得られる請求項1、2、3、4、5、6又は7記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン粒子100質量部に対して合成非晶質シリカ粒子が0.01~10質量部である請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 粉体流動性評価において、ふるい通過量が50%以上に到達する時間が50秒以下である請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 粉体流動性評価において、ふるい通過量が80%以上に到達する時間が30秒以下である請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載のポリテトラフルオロエチレン組成物。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10又は11記載のポリテトラフルオロエチレン組成物から得られることを特徴とする成形体。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10又は11記載のポリテトラフルオロエチレン組成物、並びに、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂からなる群より選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする組成物。
- 請求項13記載の組成物から得られることを特徴とする成形体。
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