JP6838627B2 - 樹脂組成物、成型品及びオートマチックトランスミッション - Google Patents
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Description
従来の樹脂組成物から得られる成型品は、耐久性は十分に優れるが、低トルク性が十分とはいえず、低トルク性と耐久性の両立の点で改善の余地があった。
本開示の樹脂組成物は、PTFE(A)、黒鉛(B)、タルク(C)、及び、耐摩耗性向上フィラー(D)を特定の比率で用いることによって、低トルク性と高耐久性を両立させた成型品を得ることができる。
また、上記PTFE(A)は、非溶融加工性及びフィブリル化性を有する高分子量PTFEであってもよいし、溶融加工性を有し、フィブリル化性を有しない低分子量PTFEであってもよいが、非溶融加工性及びフィブリル化性を有する高分子量PTFEであることが好ましい。
本明細書において、上記変性モノマー単位とは、PTFE(A)の分子構造の一部分であって変性モノマーに由来する部分を意味する。
CF2=CF−ORf1 (1)
(式中、Rf1は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記パーフルオロビニルエーテルとしては、更に、上記一般式(1)において、Rf1が炭素数4〜9のパーフルオロ(アルコキシアルキル)基であるもの、Rf1が下記式:
パーフルオロアルキルエチレンとしては特に限定されず、例えば、パーフルオロブチルエチレン[PFBE]、パーフルオロヘキシルエチレン、(パーフルオロオクチル)エチレン等が挙げられる。
CH2=CH−Rf1 (3a)
(式中、Rf1は炭素数が1〜10のパーフルオロアルキル基である。)
CF2=CF−O−Rf2 (3b)
(式中、Rf2は炭素数が1〜2のパーフルオロアルキル基である。)
CF2=CF−O−(CF2)nCF=CF2 (3c)
(式中、nは1又は2である。)
より好ましくは、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)、(パーフルオロブチル)エチレン、(パーフルオロヘキシル)エチレン、及び、(パーフルオロオクチル)エチレンからなる群より選択される少なくとも1種を含むことである。
上記ヘキサフルオロプロピレン単位、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位及び(パーフルオロアルキル)エチレン単位の合計量は、PTFE(A)に対して、0.00001〜1質量%の範囲であることが好ましい。上記合計量の下限としては、0.0001質量%がより好ましく、0.0005質量%が更に好ましく、0.001質量%が更により好ましく、0.005質量%が殊更に好ましく、0.009質量%が特に好ましい。上限としては、0.50質量%がより好ましく、0.40質量%が更に好ましく、0.30質量%が更により好ましく、0.10質量%が殊更に好ましく、0.08質量%が特に好ましく、0.05質量%が殊更特に好ましく、0.01質量%が特に殊更好ましい。
上記変性モノマー(A)は、上記範囲であればよいが、例えば、上限を5000ppmとすることができる。また、上記製造方法では、反応中または反応後の水性分散液の安定性を向上させるために、反応途中で変性モノマー(A)を系中に追加してもよい。
上記金属原子としては、1、2価の金属原子が挙げられ、アルカリ金属(1族)、アルカリ土類金属(2族)等が挙げられ、Na、K又はLiが好ましい。
CXeXg=CXfR−
(式中、Xe、Xf及びXgは、それぞれ独立して、F、Cl、H、CF3、CF2H、CFH2、又は、CH3であり;Rは連結基である。)で示すことができる。Rの連結基としては後述するRaとしての連結基が挙げられる。好ましくは−CH=CH2、−CF=CH2、−CH=CF2、−CF=CF2、−CH2−CH=CH2、−CF2−CF=CH2、−CF2−CF=CF2、−(C=O)−CH=CH2、−(C=O)−CF=CH2、−(C=O)−CH=CF2、−(C=O)−CF=CF2、−(C=O)−C(CH3)=CH2、−(C=O)−C(CF3)=CH2、−(C=O)−C(CH3)=CF2、−(C=O)−C(CF3)=CF2、−O−CH2−CH=CH2、−O−CF2−CF=CH2、−O−CH2−CH=CF2、−O−CF2−CF=CF2等の不飽和結合を有する基が挙げられる。
CXiXk=CXjRa−(CZ1Z2)k−Y3 (4)
(式中、Xi、Xj及びXkは、それぞれ独立して、F、Cl、H又はCF3であり;Y3は、親水基であり;Raは連結基であり;Z1及びZ2は、それぞれ独立して、H、F又はCF3であり、kは0又は1である)で表される化合物が好ましい。
上記親水基としては、例えば、−NH2、−PO3M、−OPO3M、−SO3M、−OSO3M、−COOM(各式において、Mは、H、金属原子、NR7 4、置換基を有していてもよいイミダゾリウム、置換基を有していてもよいピリジニウム又は置換基を有していてもよいホスホニウム、R7は、H又は有機基であり、同一でも異なっていてもよい。いずれか2つがお互いに結合して、環を形成してもよい。)が挙げられる。上記親水基としては、なかでも、−SO3M又は−COOMが好ましい。R7における有機基としてはアルキル基が好ましい。R7としては、H又はC1−10の有機基が好ましく、H又はC1−4の有機基がより好ましく、H又はC1−4のアルキル基が更に好ましい。
上記金属原子としては、1、2価の金属原子が挙げられ、アルカリ金属(1族)、アルカリ土類金属(2族)等が挙げられ、Na、K又はLiが好ましい。
上記変性モノマー(A)を用いることによって、より平均一次粒子径が小さく、より安定性に優れる水性分散液を得ることができる。また、一次粒子のアスペクト比をより小さくすることもできる。
上記連結基は、鎖状又は分岐状、環状又は非環状構造、飽和又は不飽和、置換又は非置換であってよく、所望により硫黄、酸素、及び窒素からなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子を含み、所望によりエステル、アミド、スルホンアミド、カルボニル、カーボネート、ウレタン、尿素及びカルバメートからなる群から選択される1つ以上の官能基を含んでよい。上記連結基は、炭素原子を含まず、酸素、硫黄又は窒素等のカテナリーヘテロ原子であってもよい。
Raが2価の有機基である場合、炭素原子に結合する水素原子は、フッ素以外のハロゲン、例えば塩素等で置き換えられてもよく、二重結合を含んでも含まなくてもよい。また、Raは、鎖状及び分岐状のいずれでもよく、環状及び非環状のいずれでもよい。また、Raは、官能基(例えば、エステル、エーテル、ケトン、アミン、ハロゲン化物等)を含んでもよい。
Raはまた、非フッ素の2価の有機基であってもよいし、部分フッ素化又は過フッ素化された2価の有機基であってもよい。
Raとしては、例えば、炭素原子にフッ素原子が結合していない炭化水素基、炭素原子に結合する水素原子の一部がフッ素原子で置換された炭化水素基、炭素原子に結合する水素原子の全てがフッ素原子で置換された炭化水素基、−(C=O)−、−(C=O)−O−、又は、−(C=O)−を含有する炭化水素基であってもよく、これらは酸素原子を含んでいてもよく、二重結合を含んでいてもよく、官能基を含んでいてもよい。
Raとして好ましくは、−(CH2)a−、−(CF2)a−、−O−(CF2)a−、−(CF2)a−O−(CF2)b−、−O(CF2)a−O−(CF2)b−、−(CF2)a−[O−(CF2)b]c−、−O(CF2)a−[O−(CF2)b]c−、−[(CF2)a−O]b−[(CF2)c−O]d−、−O[(CF2)a−O]b−[(CF2)c−O]d−、−O−[CF2CF(CF3)O]a−(CF2)b−、−(C=O)−、−(C=O)−O−、−(C=O)−(CH2)a−、−(C=O)−(CF2)a−、−(C=O)−O−(CH2)a−、−(C=O)−O−(CF2)a−、−(C=O)−[(CH2)a−O]b−、−(C=O)−[(CF2)a−O]b−、−(C=O)−O[(CH2)a−O]b−、−(C=O)−O[(CF2)a−O]b−、−(C=O)−O[(CH2)a−O]b−(CH2)c−、−(C=O)−O[(CF2)a−O]b−(CF2)c−、−(C=O)−(CH2)a−O−(CH2)b−、−(C=O)−(CF2)a−O−(CF2)b−、−(C=O)−O−(CH2)a−O−(CH2)b−、−(C=O)−O−(CF2)a−O−(CF2)b−、−(C=O)−O−C6H4−、及び、これらの組み合わせから選択される少なくとも1種である。
式中、a、b、c及びdは独立して少なくとも1以上である。a、b、c及びdは独立して、2以上であってよく、3以上であってよく、4以上であってよく、10以上であってよく、20以上であってよい。a、b、c及びdの上限は、例えば、100である。
−(C=O)−[(CF2)2−O]n−、−(C=O)−O[(CH2)2−O]n−、−(C=O)−O[(CF2)2−O]n−、−(C=O)−O[(CH2)2−O]n−(CH2)−、−(C=O)−O[(CF2)2−O]n−(CF2)−、−(C=O)−(CH2)2−O−(CH2)−、−(C=O)−(CF2)2−O−(CF2)−、−(C=O)−O−(CH2)2−O−(CH2)−、−(C=O)−O−(CF2)2−O−(CF2)−、−(C=O)−O−C6H4−等が挙げられる。中でも、上記Raは、具体的には、−CF2−O−、−CF2−O−CF2−、−CF2−O−CF2CF2−、−CF2−O−CF(CF3)−、−CF2−O−CF(CF3)CF2−、−CF2−O−CF(CF3)CF2−O−、−(C=O)−、−(C=O)−O−、−(C=O)−(CH2)−、−(C=O)−O−(CH2)−、−(C=O)−O[(CH2)2−O]n−、−(C=O)−O[(CH2)2−O]n−(CH2)−、−(C=O)−(CH2)2−O−(CH2)−、又は、−(C=O)−O−C6H4−が好ましい。
上記式中、nは1〜10の整数である。
上記式中、nは1〜10の整数である。
−(C=O)h−(O)i−CF2−O−(CX6 2)e−{O−CF(CF3)}f−(O)g− (r1)
(式中、X6はそれぞれ独立してH、F又はCF3であり、eは0〜3の整数であり、fは0〜3の整数であり、gは0又は1であり、hは0又は1であり、iは0又は1である)で表される2価の基が好ましく、下記一般式(r2):
−(C=O)h−(O)i−CF2−O−(CX7 2)e−(O)g− (r2)
(式中、X7はそれぞれ独立してH、F又はCF3であり、eは0〜3の整数であり、gは0又は1であり、hは0又は1であり、iは0又は1である。)で表される2価の基も好ましい。
−(C=O)h−(O)i−CF2−O−(CX6 2)e−{O−CF(CF3)}f−(O)g−CZ1Z2− (t1)
(式中、X6はそれぞれ独立してH、F又はCF3であり、eは0〜3の整数であり、fは0〜3の整数であり、gは0又は1であり、hは0又は1であり、iは0又は1であり、Z1及びZ2は、それぞれ独立して、F又はCF3である)で表される2価の基も好ましく、式(t1)において、Z1及びZ2は、一方がFで他方がCF3であることがより好ましい。
また、上記一般式(4)において、−Ra−CZ1Z2−としては、下記式(t2):
−(C=O)h−(O)i−CF2−O−(CX7 2)e−(O)g−CZ1Z2− (t2)
(式中、X7はそれぞれ独立してH、F又はCF3であり、eは0〜3の整数であり、gは0又は1であり、hは0又は1であり、iは0又は1であり、Z1及びZ2は、それぞれ独立して、H、F又はCF3である)で表される2価の基も好ましく、式(t2)において、Z1及びZ2は、一方がFで他方がCF3であることがより好ましい。
CF2=CF−O−Rf0−Y3 (4a)
(式中、Y3は親水基であり、Rf0は、過フッ素化されており、鎖状又は分岐状、環状又は非環状構造、飽和又は不飽和、置換又は非置換であってもよく、硫黄、酸素、及び窒素からなる群から選択される1つ以上のヘテロ原子を任意追加的に含有する過フッ素化二価連結基である。)
CH2=CH−O−Rf0−Y3 (4b)
(式中、Y3は親水基であり、Rf0は式(4a)で定義される過フッ素化二価連結基である。)
CX2=CY(−CZ2−O−Rf−Y3) (5)
(式中、Xは、同一又は異なって、−H又は−Fであり、Yは−H、−F、アルキル基又は含フッ素アルキル基であり、Zは、同一又は異なって、−H、−F、アルキル基又は含フッ素アルキル基である。Rfは炭素数1〜40の含フッ素アルキレン基、又は、炭素数2〜100のエーテル結合を有する含フッ素アルキレン基である。Y3は、前記と同じ。)である。)で表される単量体、下記一般式(6):
CX2=CY(−O−Rf−Y3) (6)
(式中、Xは、同一又は異なって、−H又は−Fであり、Yは−H、−F、アルキル基又は含フッ素アルキル基であり、Rfは炭素数1〜40の含フッ素アルキレン基、又は、炭素数2〜100のエーテル結合を有する含フッ素アルキレン基である。Y3は、前記と同じである。)で表される単量体、及び、下記一般式(7):
CX2=CY(−Rf−Y3) (7)
(式中、Xは、同一又は異なって、−H又は−Fであり、Yは−H、−F、アルキル基又は含フッ素アルキル基であり、Rfは炭素数1〜40の含フッ素アルキレン基、又は、炭素数2〜100のエーテル結合を有する含フッ素アルキレン基である。Y3は、前記と同じである。)で表される単量体、からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
なお、上記炭素数2〜100のエーテル結合を有する含フッ素アルキレン基は、酸素原子が末端である構造を含まず、炭素炭素間にエーテル結合を含んでいるアルキレン基である。
上記アルキル基は、フッ素原子を含有しないアルキル基であり、炭素数は1以上であればよい。上記アルキル基の炭素数は6以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下が更に好ましい。
上記含フッ素アルキル基は、フッ素原子を少なくとも1つ含有するアルキル基であり、炭素数は1以上であればよい。上記含フッ素アルキル基の炭素数は6以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下が更に好ましい。
上記Yとしては、−H、−F又は−CF3が好ましく、−Fがより好ましい。
上記アルキル基は、フッ素原子を含有しないアルキル基であり、炭素数は1以上であればよい。上記アルキル基の炭素数は6以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下が更に好ましい。
上記含フッ素アルキル基は、フッ素原子を少なくとも1つ含有するアルキル基であり、炭素数は1以上であればよい。上記含フッ素アルキル基の炭素数は6以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下が更に好ましい。
上記Zとしては、−H、−F又は−CF3が好ましく、−Fがより好ましい。
上記含フッ素アルキレン基の炭素数は2以上が好ましい。また、30以下が好ましく、20以下がより好ましく、10以下が更に好ましい。上記含フッ素アルキレン基としては、−CF2−、−CH2CF2−、−CF2CF2−、−CF2CH2−、−CF2CF2CH2−、−CF(CF3)−、−CF(CF3)CF2−、−CF(CF3)CH2−等が挙げられる。上記含フッ素アルキレン基は、パーフルオロアルキレン基であることが好ましい。
例えば、下記式:
上記エーテル結合を有する含フッ素アルキレン基として具体的には、−CF(CF3)CF2−O−CF(CF3)−、−(CF(CF3)CF2−O)n−CF(CF3)−(式中、nは1〜10の整数)、−CF(CF3)CF2−O−CF(CF3)CH2−、−(CF(CF3)CF2−O)n−CF(CF3)CH2−(式中、nは1〜10の整数)、−CH2CF2CF2O−CH2CF2CH2−、−CF2CF2CF2O−CF2CF2−、−CF2CF2CF2O−CF2CF2CH2−、−CF2CF2O−CF2−、−CF2CF2O−CF2CH2−、−CF(CF3)CH2−等が挙げられる。
上記エーテル結合を有する含フッ素アルキレン基は、パーフルオロアルキレン基であることが好ましい。
R7における有機基としてはアルキル基が好ましい。
R7としては、H又はC1−10の有機基が好ましく、H又はC1−4の有機基がより好ましく、H又はC1−4のアルキル基が更に好ましい。
上記金属原子としては、アルカリ金属(1族)、アルカリ土類金属(2族)等が挙げられ、Na、K又はLiが好ましい。
上記Mとしては、−H、金属原子又は−NR7 4が好ましく、−H、アルカリ金属(1族)、アルカリ土類金属(2族)又は−NR7 4がより好ましく、−H、−Na、−K、−Li又は−NH4が更に好ましく、−Na、−K又は−NH4が更により好ましく、−Na又は−NH4が特に好ましく、−NH4が最も好ましい。
上記Y3としては、−COOM又は−SO3Mが好ましく、−COOMがより好ましい。
CXh 2=CFCF2−O−(CF(CF3)CF2O)n5−CF(CF3)−Y3 (5a)
(式中、各Xhは、同一であり、F又はHを表す。n5は0又は1〜10の整数を表し、Y3は、上記定義と同じ。)で表されるフルオロアリルエーテル化合物が好適なものとして例示される。
一般式(5a)において、上記n5は一次粒子径が小さいPTFE粒子を得ることができる点で0又は1〜5の整数であることが好ましく、0、1又は2であることがより好ましく、0又は1であることが更に好ましい。上記Y3は、適度な水溶性と界面活性が得られる点で−COOMであることが好ましく、上記Mは、不純物として残留しにくく、得られた樹脂組成物及び該樹脂組成物から得られる成型品の耐熱性が向上する点で、H又はNH4であることが好ましい。
CH2=CF(−CF2−O−Rf−Y3) (5b)
(式中、Rf及びY3は前記と同じ。)
CX2 2=CFCF2−O−(CF(CF3)CF2O)n5−CF(CF3)−Y3 (5c)
(式中、各X2は、同一であり、F又はHを表す。n5は、0又は1〜10の整数を表し、Y3は、前記定義と同じ。)
(式中、Rf及びY3は上記と同じ)
上記アルキル基は、フッ素原子を含有しないアルキル基であり、炭素数は1以上であればよい。上記アルキル基の炭素数は6以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下が更に好ましい。
上記含フッ素アルキル基は、フッ素原子を少なくとも1つ含有するアルキル基であり、炭素数は1以上であればよい。上記含フッ素アルキル基の炭素数は6以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下が更に好ましい。
上記Yとしては、−H、−F又は−CF3が好ましく、−Fがより好ましい。
上記含フッ素アルキレン基の炭素数は2以上が好ましい。また、30以下が好ましく、20以下がより好ましく、10以下が更に好ましい。上記含フッ素アルキレン基としては、−CF2−、−CH2CF2−、−CF2CF2−、−CF2CH2−、−CF2CF2CH2−、−CF(CF3)−、−CF(CF3)CF2−、−CF(CF3)CH2−等が挙げられる。上記含フッ素アルキレン基は、パーフルオロアルキレン基であることが好ましい。
CF2=CF−O−(CF2)n1−Y3 (6a)
(式中、n1は、1〜10の整数を表し、Y3は、−SO3M1又は−COOM1を表し、M1は、H、金属原子、NR7 4、置換基を有していてもよいイミダゾリウム、置換基を有していてもよいピリジニウム又は置換基を有していてもよいホスホニウム、R7は、H又は有機基を表す。)
CF2=CF−O−(CF2C(CF3)F)n2−Y3 (6b)
(式中、n2は、1〜5の整数を表し、Y3は、前記定義と同じ。)
CF2=CF−O−(CFX1)n3−Y3 (6c)
(式中、X1は、F又はCF3を表し、n3は、1〜10の整数を表し、Y3は、前記定義と同じ。)
CF2=CF−O−(CF2CFX1O)n4−CF2CF2−Y3 (6d)
(式中、n4は、1〜10の整数を表し、Y3及びX1は、前記定義と同じ。)
CF2=CF−(CF2)n1−Y3 (7a)
(式中、n1は、1〜10の整数を表し、Y3は、前記定義と同じ。)で表される単量体、及び、下記一般式(7b):
CF2=CF−(CF2C(CF3)F)n2−Y3 (7b)
(式中、n2は、1〜5の整数を表し、Y3は、前記定義と同じ。)で表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種が好ましい。
上記Y3は、−SO3M1又は−COOM1が好ましく、M1は、H、金属原子、NR7 4、置換基を有していてもよいイミダゾリウム、置換基を有していてもよいピリジニウム又は置換基を有していてもよいホスホニウムであることが好ましい。上記R7は、H又は有機基を表す。
上記式(7a)で表されるパーフルオロビニルアルキル化合物としては、例えば、CF2=CFCF2COOM1(式中、M1は上記定義と同じ。)が挙げられる。
コアシェル構造を有するポリテトラフルオロエチレンとしては、例えば、TFE単独重合体のコア部と変性PTFEのシェル部とを含むコアシェル構造、変性PTFEのコア部とTFE単独重合体のシェル部とを含むコアシェル構造、変性PTFEのコア部と、該コア部を構成する変性PTFEとは異なる単量体組成を有する変性PTFEのシェル部とを含むコアシェル構造が挙げられる。
上記コアシェル構造のPTFEは、例えば、先ずTFE及び必要に応じて変性モノマーを重合してコア部(TFE単独重合体又は変性PTFE)を製造し、次いで、TFE及び必要に応じて変性モノマーを重合してシェル部(TFE単独重合体又は変性PTFE)を製造することによって得ることができる。
上記シェル部は、PTFE一次粒子表面から粒子内部への所定の厚みを構成している部分を意味し、コア部は、シェル部の内部を構成している部分を意味する。
上記溶融粘度は、ASTM D 1238に準拠し、フローテスター(島津製作所社製)及び2φ−8Lのダイを用い、予め測定温度(380℃)で5分間加熱しておいた2gの試料を0.7MPaの荷重にて上記温度に保って測定することができる。
本明細書において、標準比重(SSG)は、ASTM D 4895−89に準拠して、水中置換法に基づき測定することができる。
上記PTFE(A)は、フィブリル化性に加えて、非溶融加工性を有することが好ましい。非溶融加工性とは、ポリマーを溶融して加工できないことをいう。
上記PTFE粒子の平均粒子径は、JIS K6891に準拠して測定するか、または、レーザー回折式粒度分布測定装置を用い、カスケードは使用せず、分散圧力3.0barで測定を行い、粒度分布積算の50%に対応する粒子径に等しいとする。レーザー回折式粒度分布測定装置としては、例えば、日本電子株式会社製のHELOS&RODOSを用いることができる。
上記黒鉛(B)は、c軸方向の結晶子サイズが200Å以上であることが好ましく、250Å以上であることがより好ましく、300Å以上であることが更に好ましく、350Å以上であることが更により好ましい。
上記c軸方向の結晶子サイズは、X線回折計を使用し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求める。
具体的には、c軸方向の結晶子サイズは、X線回折計(Rigaku, Ultima III)を使用して、X線回折測定を行い、測定物質を石英製のサンプルホルダーの凹部に平らに詰め、X線源をCu−Kα線、出力を40kV、40mAに設定し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求めることができる。
上記厚みはSEM観察等により測定できる。
上記タルク(C)は、化学組成的には含水珪酸マグネシウムであり、一般的には化学式4SiO2・3MgO・2H2Oで表され、通常層状構造を持った鱗片状の粒子である。
上記SiO2成分、MgO成分、Al2O3成分及びFe2O3成分の含有量は、JIS M 8851に準拠した試験方法により求めた値である。
上記平均粒子径は、レーザー回折法により求めることができる。
上記炭素繊維としては、PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、セルロース系炭素繊維等のいずれでもよい。また、等方性炭素繊維でも、異方性炭素繊維であってもよい。
上記c軸方向の結晶子サイズは、X線回折計を使用し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求める。
具体的には、c軸方向の結晶子サイズは、X線回折計(Rigaku社製、Smartlab)を使用して、X線回折測定を行い、測定物質を石英製のサンプルホルダーの凹部に平らに詰め、X線源をCu−Kα線、出力を40kV、40mAに設定し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求めることができる。
上記c軸方向の結晶子サイズは、X線回折計を使用し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求める。
具体的には、c軸方向の結晶子サイズは、X線回折計(Rigaku社製、Smartlab)を使用して、X線回折測定を行い、測定物質を石英製のサンプルホルダーの凹部に平らに詰め、X線源をCu−Kα線、出力を40kV、40mAに設定し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求めることができる。
炭素繊維は、平均繊維長が30μm以上、300μm以下が好ましく、50μm以上、200μm以下であることがより好ましく、60μm以上、150μm以下であることが更に好ましい。
平均繊維径が1μm以上、20μm以下が好ましく、5μm以上、18μm以下であることがより好ましく、10μm以上、15μm以下であることが更に好ましい。
上記平均繊維長、平均繊維径は、ビデオマイクロや顕微鏡観察等により測定できる。
上記平均粒子径は、光散乱法等により測定できる。
平均繊維径が10μm以上、20μm以下が好ましい。
上記平均繊維長、平均繊維径は、顕微鏡観察等により測定できる。
黒鉛(B)の含有量は、低トルク性を更に優れたものとする観点から、5質量部以上がより好ましく、10質量部以上が更に好ましく、また、15質量部以下がより好ましい。
タルク(C)の含有量は、低トルク性を更に優れたものとする観点から、5質量部以上がより好ましく、20質量部以上が更に好ましい。
耐摩耗性向上フィラー(D)の含有量は、4質量部以上がより好ましく、また、8質量部以下がより好ましい。
本開示の樹脂組成物において、上記PTFE(A)は、変性PTFEのモールディングパウダーであり、上記黒鉛(B)は、c軸方向の結晶子サイズが300Å以上である天然黒鉛であり、上記タルク(C)は、Al2O3成分を0.6〜18質量%、Fe2O3成分を0.6〜5.0質量%含有し、上記耐摩耗性向上フィラー(D)は、コークス、炭素繊維、及び、ガラス繊維からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。本開示の樹脂組成物において、上記PTFE(A)は、HFP、CTFE、VDF、PPVE、PFBE及びエチレンからなる群より選択される少なくとも1種である変性モノマー単位を含む変性PTFEのモールディングパウダーであり、上記黒鉛(B)は、c軸方向の結晶子サイズが350Å以上である天然黒鉛であり、上記タルク(C)は、Al2O3成分を0.7〜16質量%、Fe2O3成分を0.65〜4.0質量%含有し、上記耐摩耗性向上フィラー(D)は、コークス及び炭素繊維からなる群より選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
例えば、PTFE(A)、黒鉛(B)、タルク(C)及び耐摩耗性向上フィラー(D)、並びに、必要に応じて添加される他の成分を上記の混合機にて混合して樹脂組成物を得た後、圧縮成型、押出成型、射出成型などの成型法により成型し、成型体を350〜380℃で0.5〜10時間焼成した後、得られた焼成体を切削加工等により加工することで所望の成型品(シールリング等)を得ることができる。
上記動摩擦係数は、実施例に示す方法により求めることができる。
本開示の成型品は、低トルク性と耐久性がともに優れるため、オートマチックトランスミッションに用いられるシールリングとして特に好適に用いられる。本開示はまた、シールリングとして上記成型品を搭載したオートマチックトランスミッションを提供する。
上記トルク係数は、ATシールリング評価装置を用いて実施例記載の方法で測定した値である。
上記耐久性は、ATシールリング評価装置を用いて実施例記載の方法で測定した値である。
上記動摩擦係数は、実施例記載の方法で測定した値である。
シールリングの周方向の断面形状は、円形、角形、U字型又はV字型であってよく、円形又は角形であることが好ましく、角形であることがより好ましい。
本開示のシールリングは、上述した本開示の樹脂組成物と同様の組成を有してよく、例えば、PTFE(A)、黒鉛(B)、タルク(C)、及び、耐摩耗性向上フィラー(D)を含み、上記(A)、(B)、(C)及び(D)の合計100質量部に対して、(A)が50〜90質量部、(B)が1〜35質量部、(C)が1〜35質量部、(B)と(C)の合計が16〜40質量部、(D)が2〜10質量部であってよい。また、各成分(A)〜(D)等について、本開示の樹脂組成物にて記載した好適な態様を適宜適用することができる。
[PTFE]
0.1質量%のパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)で変性され、平均粒子径:20μm、標準比重(SSG):2.15、融点:340℃、結晶化熱:25J/gであるPTFE。
(2)黒鉛(B)
[天然黒鉛]
商品名:CPB(日本黒鉛工業株式会社製)、c軸方向の結晶子サイズ:390Å、モース硬度:1.5、平均粒子径:23μm、形状:鱗片状、厚み:0.1μm
(3)タルク(C)
[タルクA]
商品名:W85P(松村産業株式会社製)、Al2O3成分:2.29質量%、Fe2O3成分:0.84質量%、平均粒子径:16μm
[タルクB]
商品名:PP(松村産業株式会社製)、Al2O3成分:0.50質量%、Fe2O3成分:0.54質量%、平均粒子径:15μm
(4)耐摩耗性向上フィラー(D)
[コークス]
商品名:AT No2CR(オリエンタル産業株式会社製)、c軸方向の結晶子サイズ: 24Å、平均粒子径:23μm
[炭素繊維]
商品名:M−2006S(株式会社クレハ製)、c軸方向の結晶子サイズ:15Å、平均繊維径:14.5μm、平均繊維長:69μm
X線回折計(Rigaku社製,Smartlab)を使用して、X線回折測定を行い、測定物質を石英製のサンプルホルダーの凹部に平らに詰め、X線源をCu−Kα線、出力を40kV、40mAに設定し、X線回折に現れる(002)面からの反射を測定し、学振法にて求めた。
(1)PTFE(A)の平均粒子径
レーザー回折式粒度分布測定装置(日本電子株式会社製のHELOS&RODOS)を用い、カスケードは使用せず、分散圧力3.0barで測定を行い、粒度分布積算の50%に対応する粒子径をPTFEの平均粒子径とした。
(2)黒鉛(B)の平均粒子径
レーザー回折法で測定した。
(3)タルク(C)の平均粒子径
レーザー回折法で測定した。
(4)コークス及び炭素繊維の平均粒子径
コークスはレーザー回折法にて測定した。炭素繊維は粒子をビデオマイクロにて測定後、画像処理にて平均繊維径、平均繊維長を測定した。
SEM観察により測定した。
ASTM D 4895−89に準拠して、水中置換法に基づき測定した。
融点は、示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度として求めた値である。
試験装置:ATシールリング評価試験機
当装置は図1の通り2本のシールリング21を組み込むことで油室13を作り、その油室13に圧力をかけ、シールリング21の外径に接するシリンダー部12を回転させる仕組みである。この回転時の回転トルクを測定し、油圧の変化に対する回転トルクの変化の割合をトルク係数とした。
測定条件:
油圧:0.1MPaから1MPaまで0.1MPaずつ5分毎に昇圧。
油温:室温
油種:オートマチックトランスミッションフルード(TOYOTA AUTO FLUID WS)
サイクル:回転数2000rpm
シリンダー材:S45C
シールリング組込み部材:S45C
試験装置:ATシールリング評価試験機
上記トルク係数の測定と同じ装置により、油室13に2MPaの油圧をかけ、シリンダー部12を2000rpmで回転させた時、シールリング21が油室13の油圧を保持できなくなるまでの時間を測定した。
測定条件:
油圧:2MPa
油温:室温
油種:オートマチックトランスミッションフルード(TOYOTA AUTO FLUID WS)
回転数:2000rpm
シリンダー材:S45C
シールリング組込み部材:S45C
試験装置:553−F−S ABRATION TESTER(株式会社安田精機製作所製)
当試験装置にて、成形加工した100mm×50mm×2mmtのシートに先端R5mmのスチール(S45C)製ピンを50gfで押しつけながら10mm/sの速度で直線運動させたときの摩擦力を測定する。
懸濁重合により得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂の粉末(上記PTFE)70質量部と、20質量部の天然黒鉛、5質量部のタルクA、5質量部のコークスとをヘンシェルミキサーを用いて混合し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を成型圧900kgf、圧力5分保持でφ(65−45)x40mmに成型し、図2に示すシールリング21を切削加工した。
タルク(C)及び耐摩耗性向上フィラー(D)の種類、並びに、各成分の配合量を表1に記載のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を成型圧900kgf、圧力5分保持でφ(65−45)x40mmに成型し、図2に示すシールリング21を切削加工した。
12:シリンダー部
13:油室
21:シールリング
A:油OUT
B:油IN
C:油リーク
D:シリンダー部回転方向
E:バイアスカット(カット角10度)
Claims (12)
- ポリテトラフルオロエチレン(A)、黒鉛(B)、タルク(C)、及び、耐摩耗性向上フィラー(D)を含み、
前記(A)、(B)、(C)及び(D)の合計100質量部に対して、(A)が50〜80質量部、(B)が1〜35質量部、(C)が1〜35質量部、(B)と(C)の合計が16〜40質量部、(D)が2〜10質量部であり、
前記黒鉛(B)の形状は、鱗片状であり、厚みが1μm以下であることを特徴とする樹脂組成物。 - ポリテトラフルオロエチレン(A)は、平均粒子径が5〜100μmのモールディングパウダーである請求項1記載の樹脂組成物。
- ポリテトラフルオロエチレン(A)は、変性ポリテトラフルオロエチレンである請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- 黒鉛(B)は、c軸方向の結晶子サイズが200Å以上である請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 黒鉛(B)は、異方性黒鉛であり、モース硬度が2以下である請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- タルク(C)は、Al2O3成分を0.6〜18質量%、Fe2O3成分を0.6〜5.0質量%含有する請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 耐摩耗性向上フィラー(D)は、コークス、炭素繊維、二酸化ケイ素、及び、ガラス繊維からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 摺動用材料である請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を圧縮成型、押出成型、又は、射出成型して得られた成型品。
- 動摩擦係数が0.2以下である請求項9記載の成型品。
- シールリングである請求項9又は10記載の成型品。
- 請求項11記載の成型品を搭載したオートマチックトランスミッション。
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