WO2016088803A1 - 伸線加工性に優れる高炭素鋼線材 - Google Patents

伸線加工性に優れる高炭素鋼線材 Download PDF

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俊彦 手島
大藤　善弘
敏之 真鍋
大輔 平上
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新日鐵住金株式会社
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    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/009—Pearlite

Definitions

  • the present invention relates to a high carbon steel wire used for various wire ropes such as a power transmission cable and a suspension bridge cable after drawing.
  • High carbon steel wire used for cables for transmission lines, cables for suspension bridges, various wire ropes, etc. has good drawing workability from the viewpoint of productivity in addition to high strength and high ductility after drawing. Desired. Due to such demands, various high-quality high-carbon wires have been developed so far.
  • Patent Document 1 proposes a technique for obtaining a good wire drawing workability by reducing individual N by adding Ti and reducing strain aging by individual Ti.
  • Patent Document 2 proposes a technique for obtaining low strength and good wire drawing workability by controlling the cementite form to be spherical.
  • patent document 3 while specifying each content of C, Si, Mn, P, S, N, Al, and O in steel materials, by controlling a 2nd phase ferrite area rate and a pearlite lamella space
  • Patent Document 4 C: 0.6 to 1.1% high carbon steel wire, 95% or more of pearlite structure, and pearlite pearlite block measured by EBSP device at the center of hot rolled wire
  • High ductility high carbon steel wires having a maximum particle size of 45 ⁇ m or less and an average value of 10 to 25 ⁇ m have been proposed.
  • This invention is made
  • the present invention is a high carbon steel wire used as a material for a high strength steel wire, the summary of which is as follows.
  • High carbon steel wire after hot rolling, steel component is mass%, C: 0.60 to 1.10%, Si: 0.02 to 2.0%, Mn: 0.1 to 2.0%, Cr: 0.3-1.6%, Al: 0.001-0.05%, N: 0.008% or less, P: 0.020% or less, S: 0.0.
  • the structure is limited to 020% or less, the balance is made of Fe and inevitable impurities, and the area ratio in the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire rod is pearlite of 95% or more, and the average lamellar spacing of the pearlite is 50 to 100 nm.
  • the high carbon whose average pearlite block diameter is 5 ⁇ m ⁇ pearlite block diameter ⁇ 15 ⁇ m at the center of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire from the center of the diameter D to the diameter D of the wire.
  • Steel wire rod The high carbon whose average pearlite block diameter is 5 ⁇ m ⁇ pearlite block diameter ⁇ 15 ⁇ m at the center of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire from the center of the diameter D to the diameter D of the wire.
  • the industrial contribution is extremely remarkable, such as being able to provide a high ductility high carbon steel wire while having a tensile strength of 1300 MPa or more.
  • FIG. 1 shows a central part A and an outer peripheral part B in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire.
  • a region within a circle having a diameter of 1 / 2D from the center is defined as a central portion A with respect to a wire having a diameter of Dmm, and a region within 500 ⁇ m from the surface layer is an outer peripheral portion. B is defined.
  • the pearlite block diameter can be measured by an electron backscatter (EBSD) method using the central portion A in FIG. 1 as a measurement location.
  • EBSD electron backscatter
  • a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire is mirror-polished with colloidal silica particles, and measurement is performed by the EBSD method in the vicinity of the center in the radial direction to create a map of the ferrite crystal orientation.
  • the mapping area is a rectangular area with each side of 500 ⁇ m or more, the pixel shape is a regular hexagonal element arrangement, and the measurement interval is 0.5 ⁇ m.
  • the degree of integration of the ferrite crystal orientation ⁇ 110> in the longitudinal direction of the wire can be measured by plotting the crystal orientation of each pixel on a ⁇ 110 ⁇ pole figure with the outer peripheral portion B of FIG. More specifically, the degree of integration of the ferrite crystal orientation ⁇ 110> is measured by generating a ⁇ 110 ⁇ pole figure using the measurement result of the EBSD method and analyzing the obtained pole figure by texture analysis. Is possible.
  • the degree of integration is expressed as an intensity ratio, where 1 is the case where the crystal orientation is random.
  • the ferrite crystal orientation is identified by the EBSD method, information on the crystal orientation of the ferrite is given to each hexagonal pixel, and as a result, information on the angle difference of the crystal orientation is present at the boundary between adjacent pixels. Defined. If there is a continuous difference in the tilt angle of 9 ° or more, such as a 9 ° or more ferrite crystal orientation tilt difference at the boundary between two pixels, and the adjacent pixel boundary is also 9 ° or more, connect them. And defined as pearlite block grain boundaries.
  • the pearlite block grain boundary branches.
  • this pixel boundary is not regarded as a pearlite block grain boundary and is ignored.
  • a pixel boundary having a ferrite misorientation of 9 ° or more is defined over the entire rectangular area, and if the pixel boundary surrounds one closed area, this area is defined as one perlite block. Is defined as a pearlite block grain boundary.
  • the pearlite block grain boundaries are shown on the ferrite crystal orientation map, and the pearlite block diameter is measured.
  • one grain of the defined perlite block is composed of 25 pixels or less, it is treated as noise and ignored.
  • the pearlite block and the pearlite nodule are synonymous.
  • the perlite is a lamellar perlite.
  • the lamellar spacing corrodes the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire with nital, and draws a line perpendicular to the 5 lamellar spacing at the place where the lamellar spacing is the smallest in the field of view taken at a magnification of 10,000 using an SEM. It can be obtained by dividing the length of 5 intervals by 5.
  • photography with SEM is performed in 10 or more visual fields, and it is set as an average value by dividing the lamellar space calculated
  • the wire drawing workability is evaluated by immersing a test material having a length of 10 m in hydrochloric acid to remove the scale, washing with water, performing a bond treatment, and performing a dry wire drawing.
  • the wire drawing can be performed using a WC-Co cemented carbide die having a die approach (total) angle of 20 ° and a bearing length of about 0.3 times the diameter.
  • the wire drawing speed is 50 m / min, and a dry wire drawing lubricant mainly composed of sodium stearate and calcium stearate can be used.
  • the die diameter is reduced so that the cross-section reduction rate is 20%, and wire drawing is performed until disconnection occurs.
  • FIG. 2 is a test result of a wire coil that is a reference for determining that wire drawing workability is good.
  • the degree of wire drawing is 1.7
  • the number of breaks is 1, and the cumulative break rate on the vertical axis is 0.05 (1/20).
  • the number of breaks is 5 and the breaking rate is 0.25.
  • cumulative breaking rate 0.05 before that (drawing degree 1.7) is added, cumulative breaking The rate is 0.3.
  • a cumulative breaking rate will be set to 1.0.
  • the degree of wire drawing at which the cumulative breaking rate is 0.5 is obtained from the graph and defined as wire drawing workability.
  • the wire drawing workability of the wire coil that is a criterion for determining that the wire drawing workability is good is 2.23.
  • the wire drawing rate at which the cumulative breaking rate is 0.9 is 3.0
  • the wire drawing rate at which the cumulative breaking rate is 1.0 is 3.12. Therefore, in the present invention, the wire drawing workability is evaluated as good when it is 2.23 or more, more preferably, the wire drawing workability is 2.53 or more, and more preferably, the wire drawing workability is evaluated as 2.95 or more. To do.
  • C C is an element whose structure is pearlite and improves strength.
  • the amount of C is less than 0.60%, a non-pearlite structure such as grain boundary ferrite is generated, the wire drawing workability is impaired, and the tensile strength of the ultra fine steel wire is also reduced.
  • the C content exceeds 1.10%, a non-pearlite structure such as pro-eutectoid cementite is generated, and the wire drawing workability is deteriorated. Therefore, the C content is limited to a range of 0.60 to 1.10%. Preferably, the C content is 0.65% or more.
  • Si Si is an element used for deoxidation of steel and contributes to solid solution strengthening. In order to obtain the effect, 0.02% or more of Si is added. Preferably, the Si amount is 0.05% or more. On the other hand, if the Si content exceeds 2.0%, surface decarburization is likely to occur in the hot rolling process, so the upper limit is made 2.0%. Preferably, the Si amount is 1.0% or less, more preferably 0.5% or less.
  • Mn Mn is an element used for deoxidation and desulfurization, and 0.1% or more is added. On the other hand, if the amount of Mn exceeds 2.0%, the pearlite transformation is remarkably delayed and the patenting process takes a long time, so the amount of Mn is set to 2.0% or less.
  • the amount of Mn is preferably 1.0% or less.
  • Cr Cr is an element that refines the old ⁇ grain size and refines the pearlite structure, and contributes to increasing the strength. In order to obtain the effect, 0.3% or more of Cr is added. On the other hand, if the Cr content exceeds 1.6%, pro-eutectoid cementite precipitates and the wire drawing workability is lowered, so the upper limit is made 1.6%. Preferably it is 1.3% or less. More preferably, the content is 1.0% or less.
  • Al Al is an element having a deoxidizing action and is necessary for reducing the amount of oxygen in the steel. However, this effect is difficult to obtain when the Al content is less than 0.001%. On the other hand, Al tends to form hard oxide inclusions, and particularly when the Al content exceeds 0.05%, the formation of coarse oxide inclusions becomes remarkable, so that the wire drawing processability is lowered. Becomes prominent. Therefore, the Al content is set to 0.001 to 0.05%. A more preferable lower limit is 0.01% or more, and a more preferable upper limit is 0.04% or less.
  • N N is an element that adheres to dislocations during cold wire drawing to improve the strength of the steel wire, but reduces wire drawing workability.
  • the N content exceeds 0.008%, the wire drawing workability is significantly lowered. Therefore, the N content is limited to 0.008% or less. More preferably, it is 0.005% or less.
  • P P is easily segregated in steel, and when segregated, the eutectoid transformation is remarkably delayed, so that the eutectoid transformation is not completed and hard martensite is easily formed. In order to prevent this, the P content is limited to 0.02% or less.
  • MnS is formed in a large amount and the ductility of the steel is lowered, so it is limited to not more than 0.020%. More preferably, it is 0.01% or less.
  • Mo is optional. If added, it has the effect of increasing the tensile strength of the steel wire. In order to obtain this effect, it is desirable to add 0.02% or more of Mo. However, if the Mo content exceeds 0.20%, a martensite structure is easily generated, and the wire drawing workability is lowered. Therefore, the Mo content is preferably 0.02 to 0.20%. More preferably, it is 0.08% or less.
  • V The addition of V is optional. If added, carbonitride is formed in the steel wire rod, the pearlite block diameter is reduced, and the wire drawing workability is improved. In order to obtain this effect, it is desirable to add 0.02% or more of V. However, if the V content exceeds 0.20%, coarse carbonitrides are likely to be produced, and the wire drawing workability may be reduced. Therefore, the V content is preferably 0.02 to 0.20%. More preferably, it is 0.08% or less.
  • Nb Addition of Nb is optional. If added, carbonitride is formed in the steel wire rod, the pearlite block diameter is reduced, and the wire drawing workability is improved. In order to obtain this effect, it is desirable to add Nb 0.002% or more. However, if the Nb content exceeds 0.05%, coarse carbonitrides are likely to be generated, and the wire drawing workability may be reduced. Therefore, the Nb content is preferably 0.002 to 0.05%. More preferably, it is 0.02% or less.
  • Ti The addition of Ti is optional. If added, carbide or nitride is formed in the steel wire rod, the pearlite block diameter is reduced, and the wire drawing workability is improved. In order to obtain this effect, it is desirable to add 0.002% or more of Ti. However, if the Ti content exceeds 0.05%, coarse carbides or nitrides are likely to be formed, and the wire drawing workability may begin to deteriorate. Therefore, the Ti content is preferably 0.02 to 0.05%. More preferably, it is 0.03% or less.
  • B The addition of B is optional. If added, the solid solution N in the steel wire is formed as BN, and the individual solution N in the steel is reduced to improve the wire drawing workability. In order to acquire this effect, it is desirable to add B 0.0003% or more. However, if the B content exceeds 0.003%, coarse nitrides are likely to be generated, and the wire drawing workability may be reduced. Therefore, the B content is preferably 0.0003 to 0.003%. More preferably, it is 0.002% or less.
  • Non-pearlite structures such as pro-eutectoid ferrite and pro-eutectoid cementite cause cracks in the final wire drawing.
  • the area ratio of pearlite is 95% or more in order to improve the wire drawing workability.
  • the balance is a non-pearlite structure such as pro-eutectoid ferrite or pro-eutectoid cementite.
  • said metal structure can be specified by observing with a scanning electron microscope, after cut out the cross section cut
  • the area ratio of each metal structure can be calculated
  • the observation magnification is preferably 1000 times or more, and the observation area is preferably 1000 ⁇ m 2 or more, for example.
  • the area ratio is specified by, for example, a point counting method, it is preferable that the number of measurement points is 200 or more.
  • the pearlite block diameter (hereinafter also referred to as pearlite block diameter) is 15 ⁇ m or less because wire drawing workability deteriorates when it exceeds 15 ⁇ m. More preferably, it is 12 ⁇ m or less. Further, if the pearlite block diameter is 5 ⁇ m or less, the non-pearlite structure increases, so 5 ⁇ m is set as the lower limit.
  • the degree of integration of the ferrite crystal orientation ⁇ 110> is set to 1.3 or more. Preferably it is 1.5 or more, More preferably, it is 1.7 or more.
  • the degree of integration of the pearlite block diameter and the ferrite crystal orientation ⁇ 110> can be specified by the EBSD method as described above.
  • the metal structure in the present invention is mainly pearlite, and the steel wire rod has a target tensile strength of 1300 MPa or more, preferably 1350 MPa or more, more preferably 1400 MPa or more.
  • the average lamellar spacing of pearlite shown in the examples described later needs to be 100 nm or less.
  • the target strength cannot be obtained, and the wire drawing work hardening rate decreases, so the lower limit was set to 50 nm.
  • the steel wire rod of the present invention is manufactured by melting and casting steel having the above-described components by a conventional method, and subjecting the obtained steel piece to hot rolling.
  • Hot rolling is performed by heating the steel slab to about 1150 ° C.
  • the finishing temperature of hot rolling is 740 to 880 ° C.
  • it is cooled (primary cooling) at 25 ° C./sec to 40 ° C./sec until reaching 550 ° C. to 650 ° C. by means of blast cooling, mist cooling, water cooling, etc. After holding for 30 seconds to 180 seconds in the range, it is cooled (secondary cooling) to 300 ° C.
  • the diameter of a wire is not specifically limited as long as the work hardening required when it is set as a steel wire can be ensured.
  • the holding temperature exceeds 650 ° C.
  • the old ⁇ grain size becomes coarse and the strength decreases, so the upper limit was set to 650 ° C.
  • the temperature is lower than 550 ° C.
  • the non-pearlite structure increases, so the lower limit was set to 550 ° C.
  • the upper limit is set to 180 seconds.
  • the steel wire material and the method for manufacturing the steel wire material according to the embodiment of the present invention will be specifically described with reference to examples.
  • the Example shown below is an example to the last of the manufacturing method of the steel wire which concerns on embodiment of this invention, and a steel wire, Comprising:
  • the manufacturing method of the steel wire and steel wire which concerns on this invention is limited to the following example. It is not something.
  • the pearlite structure is commonly obtained by changing the hot rolling conditions shown in Table 2, but the pearlite block diameter in the center and the ferrite crystal orientation in the surface layer.
  • Wire rods having different degrees of integration and tensile strength were produced. These wires were evaluated by the wire drawing limit strain. The results are shown in Table 3.
  • the wire rod was immediately cooled to a temperature range of 550 ° C. to 650 ° C. by spraying cooling water with a nozzle in a cooling zone provided in a rolling line shape. At this time, the reached temperature was controlled by changing the amount of water and the cooling time. Further, the wire was subsequently cooled to a range of 650 ° C. to 550 ° C. at a cooling rate of 5 ° C./sec to 25 ° C./sec by blast cooling. Thereafter, the pearlite transformation was completed by maintaining the temperature in these temperature ranges for about 60 seconds, and the mixture was cooled to room temperature by air cooling.
  • the pearlite area ratio (%), pearlite block diameter, lamellar spacing, ferrite crystal orientation, and tensile strength of these steel wires were measured.
  • the pearlite area ratio was obtained by etching a sample obtained by cutting a wire and mirror-polishing the cross section with a mixed solution of nitric acid and ethanol, and observing the central portion between the surface and the center of the wire at a magnification of 2000 times.
  • the pearlite block diameter and lamellar spacing were measured in a region of 62500 ⁇ m 2 in the range of 5 mm center of the steel wire rod.
  • the ferrite orientation ⁇ 110> integration degree was measured in an area of 62500 ⁇ m 2 within a range of 500 ⁇ m from the surface layer using an EBSD measuring apparatus manufactured by TSL.
  • the tensile test was performed in accordance with JIS Z 2241.
  • wire drawing workability as described above, dry wire drawing is performed, the total number of wire breaks is 20 times, the relationship between wire drawing true strain and cumulative breaking rate is plotted, and the drawing rate at which the cumulative breaking rate is 50% is plotted. Evaluated by line true strain.
  • the results are shown in Table 3.
  • PBS is the average pearlite block diameter.
  • No. 10 has a high holding temperature, the lamellar spacing is large and the tensile strength is insufficient.
  • No. No. 11 has a low Cr content, and the pearlite block diameter is not sufficiently refined, so that the wire drawing limit strain is small.
  • No. No. 12 has a large amount of Mn, the pearlite transformation is not completed, and the pearlite area ratio is very small, so that the wire drawing limit strain is small.
  • No. No. 13 has a high C content, and since proeutectoid cementite is generated, the pearlite area ratio is small, and the wire drawing limit strain is small.
  • No. 18 has a high finish rolling temperature and a coarse old ⁇ grain size, so that the pearlite block diameter is large and the wire drawing limit strain is small.
  • No. No. 19 has a low secondary cooling rate, the shape of the lamellar pearlite is broken, and the tensile strength is reduced.

Abstract

　熱間圧延後の高炭素鋼線材であり、鋼成分が質量％で、Ｃ：０．６０～１．１０％、Ｓｉ：０．０２～２．０％、Ｍｎ：０．１～２．０％、Ｃｒ：０．３～１．６％、Ａｌ：０．００１～０．０５％を含有し、Ｎ：０．００８％以下、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなり、線材長手方向と垂直な断面における面積率でパーライトを９５％以上とする組織であり、前記パーライトの平均ラメラー間隔が５０～１００ｎｍであり、線材長手方向と垂直な断面の中心から線材の直径Ｄに対して直径Ｄ／２の円以内の領域である中心部のパーライトブロック径の平均値が５μｍ＜パーライトブロック径＜１５μｍ。

Description

伸線加工性に優れる高炭素鋼線材
　本発明は、伸線後に送電線用ケーブルや吊り橋用ケーブルなどの各種ワイヤロープ等に使用される高炭素鋼線材に関するものである。
　送電線用ケーブルや吊り橋用ケーブル、各種ワイヤロープ等に使用される高炭素鋼線材には、伸線後に高強度、高延性であることに加え、生産性の観点から良好な伸線加工性が求められる。このような要求からこれまで高品質の高炭素線材が種々開発されている。
　たとえば、特許文献１では、Ｔｉの添加による個溶Ｎの低減と個溶Ｔｉによる歪時効の低減によって良好な伸線加工性を得る技術が提案されている。また、特許文献２ではセメンタイト形態を球状化に制御することで低強度かつ良好な伸線加工性を得る技術が提案されている。特許文献３では鋼材中のＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｎ、ＡｌおよびＯの各含有量を特定すると共に、第二相フェライト面積率とパーライトラメラ間隔とを制御することによって、断線が発生しにくく、かつダイス摩耗を抑えてダイス寿命を延長させることができる伸線加工性に優れた線材が得られる技術が提案されている。特許文献４ではＣ：０．６～１．１％の高炭素鋼線材であって、９５％以上がパーライト組織からなり、熱間圧延線材の中心部のＥＢＳＰ装置によって測定されるパーライトのパーライトブロック粒径の最大値が４５μｍ以下で平均値が１０～２５μｍの高延性の高炭素鋼線材が提案されている。
特開２０１２－０９７３００号公報 特開２００４－３００４９７号公報 特開２００７－３２７０８４号公報 特開２００８－００７８５６号公報
　しかし、本発明者らの実験によれば、上述の諸技術をもってしても、１３００ＭＰａ超の高強度材の場合、Ｔｉの添加や、個溶Ｎの低減によって伸線加工性が改善されるといった明確な効果は必ずしも得ることは出来なかった。また、球状化熱処理では伸線後の強度が低く、高炭素鋼線としての用途に適さない。
　本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、強度が高く、伸線加工性が良好である鋼線を得るための素材となる、鋼線材の提供を課題とするものである。
　本発明は高強度の鋼線の素材となる高炭素鋼線材あり、その要旨は以下のとおりである。
　（１）熱間圧延後の高炭素鋼線材であり、鋼成分が質量％で、Ｃ：０．６０～１．１０％、Ｓｉ：０．０２～２．０％、Ｍｎ：０．１～２．０％、Ｃｒ：０．３～１．６％、Ａｌ：０．００１～０．０５％を含有し、Ｎ：０．００８％以下、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなり、線材長手方向と垂直な断面における面積率でパーライトを９５％以上とする組織であり、前記パーライトの平均ラメラー間隔が５０～１００ｎｍであり、線材長手方向と垂直な断面の中心から線材の直径Ｄに対して直径Ｄ／２の円以内の領域である中心部のパーライトブロック径の平均値が５μｍ＜パーライトブロック径＜１５μｍである高炭素鋼線材。
　（２）線材長手方向と垂直な断面の表層から５００μｍ以内の領域である外周部において、パーライト組織におけるフェライトの結晶方位＜１１０＞の集積度が１．３以上である（１）の高炭素鋼線材。
　（３）質量％でさらにＭｏ：０．０１～０．２％を含有する（１）の高炭素鋼線材。
　（４）質量％でさらにＮｂ：０．０１～０．２％、Ｖ：０．０１～０．２％のうち１種または２種を含有する（１）の高炭素鋼線材。
　（５）
　質量％でさらにＢ：０．０００３～０．００３％を含有する（１）の高炭素鋼線材。
　（６）
　Ｓｉ：０．０２～１．０％である（１）の高炭素鋼線材。
　（７）
　パーライトブロック径の平均値が５μｍ＜パーライトブロック径＜１２μｍで規定される（１）の高炭素鋼線材。
　本発明によれば、１３００ＭＰａ以上の引張強さを有しながら、延性の高い高炭素鋼線材を提供することができるなど、産業上の貢献が極めて顕著である。
線材長手方向に垂直な断面における中心部Ａと外周部Ｂを示す図である。 伸線真歪と累積破断率の関係を示す図である。
　本発明者らは、上述のような問題点を解決するために、鋼線材の組織および熱処理方法について種々調査・研究を重ねた。その結果、下記（ａ）～（ｂ）の知見を得た。
（a）Crの添加は旧γ粒径の微細化を促進させ、変態後のパーライトブロック径を微細化する。
（b）線材の中心部Ａ(規定)に観察されるパーライトブロック径の平均値が細かいほど伸線加工性が良好となる。
（c）線材長手方向に垂直な断面の外周部Ｂ(規定)に観察されるフェライト結晶方位の＜１１０＞方位が集合している場合、伸線中の結晶回転がより少なくなるため、せん断応力によるボイドの発生を抑制することができる。
　鋼線材の線材長手方向のフェライト結晶方位及びパーライトのブロック径は、中心から表層にかけて異なる分布となる。図１は、線材長手方向に垂直な断面における中心部Ａと外周部Ｂを示す。本明細書中において、この図１に示されるように、直径Ｄｍｍの線材に対して中心から直径１/２Ｄの円以内の領域を中心部Ａと定義し、表層から５００μｍ以内の領域を外周部Ｂと定義する。
　パーライトブロック径は図１の中心部Ａを測定箇所とし、電子線後方散乱（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、ＥＢＳＤという）法によって測定することができる。例えば、線材長手方向に垂直な断面をコロイダルシリカ粒子により鏡面研磨し、径方向の中心部近傍でＥＢＳＤ法による測定を行い、フェライト結晶方位のマップを作成する。例えば、マッピングの領域は１辺がいずれも５００μｍ以上の矩形領域で行い、ピクセル形状は正６角形要素配置、測定間隔は０．５μｍ間隔で行う。
　線材長手方向のフェライト結晶方位＜１１０＞の集積度は図１の外周部Ｂを測定箇所とし、個々のピクセルの結晶方位を、｛１１０｝極点図上にプロットすることで測定することができる。より詳細には、フェライト結晶方位＜１１０＞の集積度は、ＥＢＳＤ法の測定結果を利用して｛１１０｝極点図を生成し、得られた極点図をＴｅｘｔｕｒｅ解析するなどして、測定することが可能である。集積度は、結晶方位がランダムな場合を１として強度比で表す。
　また、ＥＢＳＤ法によってフェライト結晶方位を同定すれば、それぞれの６角形状ピクセルにはフェライトの結晶方位の情報が与えられ、その結果、隣接するピクセルの境界には、結晶方位の角度差の情報が定義される。二つのピクセル間の境界で９°以上のフェライト結晶方位傾角差があり、それと隣接するピクセル境界も９°以上というように、９°以上の傾角差のあるピクセル境界が連続する場合、それらをつなげてパーライトブロック粒界として定義する。
　ピクセルの３重点でそこから伸びるピクセル境界がいずれも９°以上の場合、パーライトブロック粒界は分岐する。ピクセル境界の結晶方位差が９°以上の条件が途中で途切れる場合、このピクセル境界はパーライトブロック粒界とは見なさず、無視する。以上の考え方に従って、９°以上のフェライト方位差を持つピクセル境界を全矩形領域にわたって定義し、ピクセル境界がひとつの閉じた領域を包囲する場合、この領域を一つのパーライトブロックとして定義し、ピクセル境界をパーライトブロック粒界として定義する。このようにして、フェライト結晶方位のマップ上にパーライトブロック粒界を示し、パーライトのブロック径を測定する。ただし、定義されたパーライトブロックの一つの粒が２５ピクセル以下で構成される場合は、ノイズとして扱い、無視する。ここで、パーライトブロックと、パーライトノジュールは同義である。また、パーライトは、ラメラーパーライトである。
　ラメラー間隔は線材長手方向に垂直な断面をナイタールで腐食し、ＳＥＭを用いて、倍率１００００倍で撮影した視野内で最もラメラー間隔が小さい場所について、ラメラー５間隔分に垂直に線を引き、ラメラー５間隔分の長さを５で割ることで求めることができる。なお、ＳＥＭでの撮影は１０視野以上で行い、各視野で求めたラメラー間隔を視野数で割ることで平均値とする。
　伸線加工性は、長さ１０ｍの試験材を塩酸に浸漬してスケールを除去し、水洗後、ボンデ処理を施し、乾式伸線加工を行って評価される。伸線加工は、ダイスアプローチ（全）角度２０°、ベアリング長さが径の０．３倍程度の形状を有するＷＣ－Ｃｏ超硬合金製ダイスを用いて行うことができる。伸線速度は５０ｍ／ｍｉｎとし、ステアリン酸ナトリウム及びステアリン酸カルシウムを主体とする乾式伸線潤滑剤を用いることができる。
　断線が発生しなかった場合は、断面減少率が２０％となるようにダイス径を小さくし、断線が発生するまで伸線加工を行う。通算の断線回数が２０回となった時点で評価を終了し、試験材の線径（伸線開始前の線径）Ｄ０と、断線が発生したダイス径Ｄから、次式で伸線加工度を求める。
　伸線加工度（ε）＝２×ｌｎ（Ｄ０／Ｄ）
　それぞれの伸線加工度で、破断が発生した回数を２０（全試験数）で除して破断率を求め、これに、それまでの累積破断率を加え、各伸線加工度での累積破断率を求める。図２は、伸線加工性を良好と判断する基準となる線材コイルの試験結果である。伸線加工度が１．７のとき、破断回数は１回で、縦軸の累積破断率は０．０５（１／２０）である。伸線加工度が１．９のとき、破断回数は５回で破断率は０．２５であり、それ以前（伸線加工度１．７）の累積破断率０．０５を加えると、累積破断率は０．３となる。そして、２０回の試験で伸線加工度が最大になる時、累積破断率は１．０となる。
　本発明では、累積破断率が０．５となる伸線加工度をグラフから求め、伸線加工性と定義する。図２に示すように、伸線加工性を良好と判断する基準となる線材コイルの伸線加工性は２．２３である。更に、累積破断率が０．９となる伸線加工率は３．０であり、累積破断率が１．０となる伸線加工率は３．１２である。したがって、本発明では、伸線加工性が２．２３以上を良好と評価し、より好ましくは伸線加工性が２．５３以上、更に好ましくは伸線加工性が２．９５以上を良好と評価する。
（鋼線材について）
　次に、本発明の鋼線材の成分について説明する。なお、成分についての％は質量％である。
＜成分について＞
　Ｃ
　Ｃは、組織をパーライトとし、強度を向上させる元素である。Ｃ量が０．６０％未満であると、粒界フェライトなどの非パーライト組織が生成して伸線加工性を損ない、極細鋼線の引張強さも低下する。一方、Ｃ量が１．１０％を超えると、初析セメンタイトなどの非パーライト組織が生じて、伸線加工性が劣化する。したがって、Ｃ量は、０．６０～１．１０％の範囲に限定する。好ましくはＣ量を０．６５％以上とする。
　Ｓｉ
　Ｓｉは、鋼の脱酸に用いられる元素であり、固溶強化にも寄与する。効果を得るためには、０．０２％以上のＳｉを添加する。好ましくは、Ｓｉ量を０．０５％以上とする。一方、Ｓｉ量が２．０％を超えると熱間圧延工程で表面脱炭が発生し易くなるため、上限を２．０％とする。好ましくはＳｉ量を１．０％以下、より好ましくは０．５％以下とする。
　Ｍｎ
　Ｍｎは、脱酸や脱硫に用いられる元素であり、０．１％以上を添加する。一方、Ｍｎ量が２．０％を超えると、パーライト変態が著しく遅延し、パテンティング処理の時間が長くなるため、Ｍｎ量を２．０％以下とする。Ｍｎ量は１．０％以下が好ましい。
　Ｃｒ
　Ｃｒは、旧γ粒径を微細化させ、パーライト組織を微細にする元素であり、高強度化にも寄与する。効果を得るためには０．３％以上のＣｒを添加する。一方、Ｃｒ量が１．６％を超えると初析セメンタイトが析出し、伸線加工性を低下させるため、上限を１．６％とする。好ましくは１．３％以下とする。より好ましくは１．０％以下とする。
　Ａｌ
　Ａｌは、脱酸作用を有する元素であり、鋼中の酸素量低減のために必要である。しかし、Ａｌ含有量が０．００１％未満ではこの効果が得難い。一方で、Ａｌは硬質な酸化物系介在物を形成しやすく、特に、Ａｌ含有量が０．０５％を超えると、粗大な酸化物系介在物の形成が著しくなるので伸線加工性の低下が顕著になる。したがって、Ａｌの含有量を０．００１～０．０５％とした。より好ましい下限は０．０１％以上であり、より好ましい上限は０．０４％以下である。
　Ｎ
　Ｎは、冷間での伸線加工中に転位に固着して鋼線の強度を向上させる反面、伸線加工性を低下させる元素である。特に、Ｎ含有量が０．００８％を超えると伸線加工性の低下が著しくなる。したがって、Ｎ含有量を０．００８％以下に制限した。より好ましくは０．００５％以下である。
　Ｐ
　Ｐは、鋼中で偏析しやすく、偏析すると著しく共析変態を遅らせるため、共析変態が完了せず、硬質なマルテンサイトが形成されやすい。これを防止するため、Ｐ含有量は０．０２％以下に制限する。
　Ｓ
　Ｓは、多量に存在するとＭｎＳを多量に形成し、鋼の延性を低下させるので０，０２０％以下に制限する。より好ましくは０．０１％以下である。
　Ｍｏ
　Ｍｏの添加は任意である。添加すれば、鋼線材の引張強さを高める効果がある。この効果を得るためには、Ｍｏを０．０２％以上添加することが望ましい。しかし、Ｍｏの含有量が０．２０％を超えると、マルテンサイト組織が生成しやすくなり、伸線加工性が低下する。したがって、Ｍｏの含有量は０．０２～０．２０％が好ましい。より好ましくは０．０８％以下である。
　Ｖ
　Ｖの添加は任意である。添加すれば、鋼線材中に炭窒化物を形成して、パーライトブロック径を小さくして、伸線加工性を向上させる。この効果を得るためには、Ｖを０．０２％以上添加することが望ましい。しかし、Ｖの含有量が０．２０％を超えると、粗大な炭窒化物が生成しやすくなり、伸線加工性が低下する場合がある。したがって、Ｖの含有量は０．０２～０．２０％が好ましい。より好ましくは０．０８％以下である。
　Ｎｂ
　Ｎｂの添加は任意である。添加すれば、鋼線材中に炭窒化物を形成して、パーライトブロック径を小さくして、伸線加工性を向上させる。この効果を得るためには、Ｎｂを０．００２％以上添加することが望ましい。しかし、Ｎｂの含有量が０．０５％を超えると、粗大な炭窒化物が生成しやすくなり、伸線加工性が低下する場合がある。したがって、Ｎｂの含有量は０．００２～０．０５％が好ましい。より好ましくは０．０２％以下である。
　Ｔｉ
　Ｔｉの添加は任意である。添加すれば、鋼線材中に炭化物、または窒化物を形成して、パーライトブロック径を小さくして、伸線加工性を向上させる。この効果を得るには、Ｔｉを０．００２％以上添加することが望ましい。しかし、Ｔｉの含有量が０．０５％を超えると、粗大な炭化物、または窒化物を形成しやすくなり、伸線加工性が低下し始める場合がある。したがって、Ｔｉの含有量を０．０２～０．０５％とすることが好ましい。より好ましくは０．０３％以下である。
　Ｂ
　Ｂの添加は任意である。添加すれば、鋼線材中の固溶ＮをＢＮとして形成し、鋼中の個溶Ｎを低減して、伸線加工性を向上させる。この効果を得るためには、Ｂを０．０００３％以上添加することが望ましい。しかし、Ｂの含有量が０．００３％を超えると、粗大な窒化物が生成しやすくなり、伸線加工性が低下する場合がある。したがって、Ｂの含有量は０．０００３～０．００３％が好ましい。より好ましくは０．００２％以下である。
＜金属組織について＞
　次に、本発明の鋼線材の金属組織について説明する。
　面積率
　初析フェライトや初析セメンタイトなどの非パーライト組織は、最終伸線において、亀裂が発生する原因となる。本発明の実施形態では、伸線加工性を高めるため、パーライトの面積率を９５％以上とする。残部は、初析フェライトや初析セメンタイトなどの非パーライト組織である。なお、上記の金属組織は、線材を、線材長手方向に対して垂直に切断した断面をサンプルとして切り出し、鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡により観察することによって特定することができる。また、各金属組織の面積率は、走査型電子顕微鏡により観察した結果から面分法又はポイントカウンティング法を用いて求めることができる。観察倍率は、例えば１０００倍以上とし、観察する面積は、例えば１０００μｍ２以上とすることが好ましい。面積率を例えばポイントカウンティング法で特定する場合、測定点を２００点以上とすることが好ましい。
　パーライトのブロック径
　上記知見のように、パーライトのブロック径（以下、パーライトブロック径ともいう。）は、１５μｍより大きくなると伸線加工性が低下するため、１５μｍ以下とする。より好ましくは１２μｍ以下である。また、パーライトブロック径は、５μｍ以下にすると、非パーライト組織が増加するため、５μｍを下限とする。
　フェライト結晶方位＜１１０＞の集積度
　フェライト結晶方位＜１１０＞が線材長手方向に垂直な断面の外周部に集積すると、伸線加工中の方位回転を抑制することができ、せん断変形によるボイド形成を抑制する。本発明では、この効果が顕著になる、フェライト結晶方位＜１１０＞の集積度を、１．３以上とした。好ましくは１．５以上、より好ましくは１．７以上である。
　なお、パーライトブロック径及びフェライト結晶方位＜１１０＞の集積度は、上記のようなＥＢＳＤ法により特定することが可能である。
　ラメラー間隔
　本発明における金属組織は、パーライトを主体とするが、その鋼線材の引張強さとして、１３００ＭＰａ以上、好ましくは１３５０ＭＰａ以上、より好ましくは１４００ＭＰａ以上にすることを目標とした。当該強度を得るため、後述の実施例で示すパーライトの平均ラメラー間隔は１００ｎｍ以下である必要がある。また、パーライトの平均ラメラー間隔が５０ｎｍ未満となると、パーライト以外のベイナイト組織が混在し、目標強度が得られないと共に、伸線加工硬化率が低下するため、下限を５０ｎｍとした。
＜鋼線材の製造方法について＞
　次に、本発明の鋼線材の製造方法について具体的な例で説明する。なお、以下の説明は本発明を説明するための例に過ぎず、本発明の範囲を限定するものではない。
　本発明の鋼線材は、常法によって上記の成分を有する鋼を溶製し、鋳造して、得られた鋼片に対して熱間圧延を施して製造する。熱間圧延は、鋼片を１１５０℃程度に加熱して行う。熱間圧延の仕上温度は７４０～８８０℃である。仕上げ圧延後にパーライト変態させるために、衝風冷却、ミスト冷却、水冷などの手段で５５０℃～６５０℃に到達するまで２５℃／ｓｅｃ～４０℃／ｓｅｃで冷却（一次冷却）し、これらの温度範囲で３０秒から１８０秒保持した後、空冷や水冷の手段で３００℃まで２℃／ｓｅｃ以上で冷却（二次冷却）し、室温まで放冷などの手段で冷却する。なお、線材の直径は、鋼線とした時に必要となる加工硬化を確保できる限り、特に限定されない。
　熱間圧延の仕上げ温度は８８０℃よりも高くなると旧γ粒径の微細化効果が少なくなるため、８８０℃以下とする。また、７４０℃未満で圧延すると圧延中に初析フェライトが析出しうるため、下限を７４０℃とした。
　一次冷却での冷却速度は２５℃／ｓｅｃ未満の場合、旧γ粒径が粗大化してしまうため、下限を２５℃／ｓｅｃとした。４０℃／ｓｅｃを超える冷却は実製造において困難であることから４０℃／ｓｅｃ以下とした。
　保持温度が６５０℃を超えると旧γ粒径が粗大化するとともに強度が低下してしまうため、上限を６５０℃とした。また、５５０℃未満の場合、非パーライト組織は増加するため、下限を５５０℃とした。
　保持時間は３０秒未満ではパーライト変態が完了せず、非パーライト組織が増加するため、下限を３０秒とした。また、１８０秒を超える保持は生産性の悪化やラメラパーライトの形状が崩れて線材強度の低下を起こすため上限を１８０秒とした。
　２次冷却では３００℃以上の温度範囲で炉冷などの２℃／ｓｅｃ未満の除冷を行うと強度の低下が起こるため、３００℃までの二次冷却速度の下限を２℃／ｓｅｃとした。なお、３００℃から室温までの冷却速度は問わない。
　以下に、実施例を示しながら、本発明の実施形態に係る鋼線材及び鋼線材の製造方法について、具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、本発明の実施形態に係る鋼線材及び鋼線材の製造方法のあくまでも一例であって、本発明に係る鋼線材及び鋼線材の製造方法が下記の例に限定されるものではない。
　表１に示す成分組成の高炭素鋼熱延線材について、表２に示す熱間圧延条件を変えることによって、共通してパーライト組織であるが、中心部のパーライトブロック径、表層部のフェライト結晶方位＜１１０＞集積度、引張強さが種々に異なる線材を作製した。これらの線材を伸線加工限界歪で評価した。この結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　これらの高炭素鋼線材の具体的製造方法を以下に説明する。表１に示す線材の化学成分となるように、転炉で溶製し、その鋼塊を分解圧延して１５５mm角のビレットを作製し、１１５０℃程度に加熱後、圧延の終了温度が７４０℃～８８０℃の範囲で熱間圧延を行い、直径１０mmの線材を得た。
　上記熱間圧延終了後の線材は圧延ライン状に設けた冷却帯にて、冷却水をノズル噴射して直ちに５５０℃～６５０℃の範囲に冷却した。この際、水量と水冷時間を変化させて到達温度を制御した。更に、引き続き線材を衝風冷却によって５℃/sec～２５℃/secの冷却速度で６５０℃～５５０℃の範囲に冷却した。その後これらの温度範囲で６０秒程度保持することでパーライト変態を完了させ、空冷によって室温まで冷却した。
　これらの鋼線材のパーライト面積率(%)、パーライトブロック径、ラメラー間隔、フェライト結晶方位、引張強さを各々測定した。
　パーライト面積率は、線材を切断して横断面を鏡面研磨した試料を硝酸とエタノールの混合液でエッチングし、線材の表面と中心の間の中央部を２０００倍で観察することで求めた。
　パーライトブロック径およびラメラー間隔は鋼線材の中心５ｍｍの範囲で６２５００μｍ２の領域で測定した。フェライト方位＜１１０＞集積度はＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定装置を用いて表層から５００μm以内の範囲で６２５００μｍ２の領域で測定した。
　引張試験は、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１に準拠して行った。伸線加工性は、上述のように、乾式伸線加工を行い、通算の断線回数を２０回として伸線真歪と累積破断率との関係をプロットし、累積破断率が５０％となる伸線真歪で評価した。結果を表３に示す。ＰＢＳはパーライトブロック径の平均である。
　Ｎｏ．１０は保持温度が高いために、ラメラー間隔が大きく、引張強さが不足している。
　Ｎｏ．１１はＣｒ量が低く、パーライトブロック径の微細化が不十分であるため、伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１２はＭｎ量が多く、パーライト変態が終了せず、パーライト面積率が非常に小さくなっているため、伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１３はＣ量が高く、初析セメンタイトが生成しているためにパーライト面積率が小さく、伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１４は保持時間が短く、パーライト変態が完了する前に二次冷却を行っているためにパーライト面積率が小さく、伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１５は一次冷却速度が小さく、旧γ粒径が粗大化するため、パーライトブロック径が大きく伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１６は保持時間が長く、ラメラパーライトの形状が崩れてしまい引張強さが不足している。
　Ｎｏ．１７は仕上げ圧延温度が低く、初析フェライトが多量に生成して引張強さが不足するとともに伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１８は仕上げ圧延温度が高く、旧γ粒径が粗大化しているため、パーライトブロック径が大きく伸線加工限界歪が小さくなっている。
　Ｎｏ．１９は二次冷却速度が小さく、ラメラパーライトの形状が崩れており、引張強さが低下している。

Claims (7)

  1. 　熱間圧延後の高炭素鋼線材であり、鋼成分が質量％で、Ｃ：０．６０～１．１０％、Ｓｉ：０．０２～２．０％、Ｍｎ：０．１～２．０％、Ｃｒ：０．３～１．６％、Ａｌ：０．００１～０．０５％を含有し、Ｎ：０．００８％以下、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなり、線材長手方向と垂直な断面における面積率でパーライトを９５％以上とする組織であり、前記パーライトの平均ラメラー間隔が５０～１００ｎｍであり、線材長手方向と垂直な断面の中心から線材の直径Ｄに対して直径Ｄ／２の円以内の領域である中心部のパーライトブロック径の平均値が５μｍ＜パーライトブロック径＜１５μｍである高炭素鋼線材。
  2. 　線材長手方向と垂直な断面の表層から５００μｍ以内の領域である外周部において、パーライト組織におけるフェライトの結晶方位＜１１０＞の集積度が１．３以上である請求項１の高炭素鋼線材。
  3. 　質量％でさらにＭｏ：０．０２～０．２０％を含有する請求項１の高炭素鋼線材。
  4. 　質量％でさらにＮｂ：０．００２～０．０５％、Ｖ：０．０２～０．２０％、Ｔｉ：０．００２～０．０５％のうち１種または２種以上を含有する請求項１の高炭素鋼線材。
  5. 　質量％でさらにＢ：０．０００３～０．００３％を含有する請求項１の高炭素鋼線材。
  6. 　Ｓｉ：０．０２～１．０％である請求項１の高炭素鋼線材。
  7. 　パーライトブロック径の平均値が５μｍ＜パーライトブロック径＜１２μｍで規定される請求項１の高炭素鋼線材。
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