WO2015146859A1 - ポリオレフィン微多孔膜およびポリオレフィン微多孔膜を用いてなるコーティング用基材 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)孔径の分布を測定するための測定領域をTD方向に沿って互いに離間させて複数設定した時に、これら測定領域にてそれぞれ得られた測定結果が以下の関係式(A)を満たすことを特徴とするポリオレフィン微多孔膜。
σ(Dexp)÷Dp×100<24 ・・・・・(A)
ただし、σ(Dexp)はそれぞれの測定領域について以下の式で算出されるDexpを用いて計算した標準偏差であり、Dpはそれぞれの測定領域にて得られた孔径分布の最頻値(孔径)を平均した値である。
Dexp=Σ{Dj×(PSF)j}
(Dj:孔径、(PSF)j:孔径分布の値(孔径Djの頻度)
(2)前記測定領域は、TD方向において20cmあたり4か所等間隔に設けられていることを特徴とする(1)に記載のポリオレフィン微多孔膜。
(3)前記σ(Dexp)が0.00600未満である、(2)に記載のポリオレフィン微多孔膜。
(4)前記σ(Dexp)が0.00100未満である、(2)に記載のポリオレフィン微多孔膜。
(5)前記Dpが0.010~0.024μmである、(1)~(4)のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
(6)前記測定領域は、TD方向に1cm間隔で3か所設けられていることを特徴とする(1)に記載のポリオレフィン微多孔膜。
(7)孔径の分布を測定するための測定領域をMD方向に沿って互いに離間させて複数設定した時に、これら測定領域にてそれぞれ得られた測定結果が以下の関係式(B)を満たすことを特徴とするポリオレフィン微多孔膜。
σ(Dexp)÷Dp×100<400 ・・・・・(B)
ただし、σ(Dexp)はそれぞれの測定領域について以下の式で算出されるDexpを用いて計算した標準偏差であり、Dpはそれぞれの測定領域にて得られた孔径分布の最頻値(孔径)を平均した値である。
Dexp=Σ{Dj×(PSF)j}
(Dj:孔径、(PSF)j:孔径分布の値(孔径Djの頻度))
(8)前記測定領域は、MD方向において5cm間隔で3か所設けられていることを特徴とする(7)に記載のポリオレフィン微多孔膜。
(9)前記Dpが0.010~0.024μmである、(7)または(8)に記載のポリオレフィン微多孔膜。
(10)(1)の関係式(A)にて得られた左辺の値と、(7)の関係式(B)にて得られた左辺の値とを合計した値が250%~420%であるポリオレフィン微多孔膜。
(11)MD方向の引張り強度が1600~4500kgf/cm2である、(1)~(10)のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
(12)MD方向の引張り強度とTD方向の引張り強度の比が1.4~2.5である、(1)~(11)のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
(13)分子量1.0×106以上のポリオレフィンの含有量が20重量%以上である、(1)~(12)のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
(14)(1)~(13)のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜を用いてなるコーティング用基材。
P=(4γcosθ)/D ……(式1)
従って、液体がその細孔から押し出される際の圧力を測定することによって、細孔直径を算出できる。
CFF=[(Fw,j/Fd,j)×100] ……(式2)
PSF=(CFF)j+1-(CFF)j ……(式3)
Dexp=Σ{Dj×(PSF)j} ……(式4)
均一塗工を行うためには、ポリオレフィン微多孔膜の孔径の分布(Dexp)及びピーク孔径をMD方向又はTD方向に互いに離間させて複数測定した際に得られる、ピーク孔径の平均値(Dp)に対するピーク孔径の標準偏差(σ(Dexp))の相対値(%)(標準偏差÷ピーク孔径)(変動係数)が重要である。前記相対値は以下の式により求められる。
相対値(%)=σ(Dexp)÷ Dp×100 ……(式5)
σ(Dexp)÷Dp×100<24 ・・・・・式(A)
更に前記変動係数Bは、19%未満であることがより好ましく、18%未満であることがさらに好ましい。当該相対値が24%未満であると、TD方向における孔径のバラつきが小さくなり、塗工時に塗材がTD方向に均一に基材表面にいきわたる。また、当該相対値が24%未満であると、孔径が均一であるため、孔径の大きい部分、小さい部分で塗材の含有量が異なることがなく、塗工時にムラができにくい。さらに、当該相対値が24%未満であると、塗材が均一に塗工されるため、塗材の乾燥工程において基材にTD方向に均一に熱が伝わり、乾燥皺、塗材のはがれを抑制できる。特に、乾燥皺はTD方向の塗材ムラが大きく影響するため、その効果が大きい。そのため、相対値が24%より小さいことが重要である。この相対値は小さければ小さいほどTD方向の孔径のバラつきがないため好ましいが、実質的に下限は5%程度である。
σ(Dexp)÷Dp×100<400 ・・・・・式(B)
変動係数Fは、330%未満であることがより好ましく、320%未満であることがさらに好ましい。変動係数Fが400%未満であるとMD方向における孔径のバラつきが小さくなり、MD方向の塗工ムラを抑制できる。そのため、高速搬送時の乾燥ムラを抑制できる。
(1)ダイから押し出されたシートを、延伸温度90~115℃、延伸倍率1.4~2.0倍にてMD方向に延伸する工程
(2)MD方向に延伸されたシートを、延伸温度100~120℃にてMD方向およびTD方向に同時延伸する工程
製造時に上記工程を実施することにより、従来の製造方法により製造された、延伸倍率が同程度のポリオレフィン微多孔膜と比較して、より緻密かつ均一な孔径が得られ、さらに良好なMD方向とTD方向の強度バランス及び透過性、耐電圧特性が得られる。これにより、コーティング用基材として優れた特性を有する本発明のポリオレフィン微多孔膜を得ることができる。
1.孔径分布、そのMDまたはTD方向における標準偏差
孔径の分布(Dexp)を、以下のようにして算出した。微多孔膜のTD方向に沿って、5cm間隔(円の中心間距離)にて直径3cmの試料を4個、TD方向に沿って3cm間隔(円の中心間距離)にて直径3cmの試料を3個、MD方向に5cm間隔(円の中心間距離)にて直径3cmの試料を3個採取した。なお、これら試料は互いに異なる領域にて採取したため、合計10個の試料が得られている。
得られた試料の細孔径分布を、PMI社製のパームポロメータ(型番:CFP-1500A、測定液:Galwick)を用いて測定圧力0~3500MPaの範囲で測定した後、各試料の孔径の分布(Dexp)を上述の式4に基づいて算出した。そして、TD方向に沿って5cm間隔(円の中心間距離)にて採取した4個の測定試料について、更にはTD方向に沿って3cm間隔(円の中心間距離)にて採取した3個の測定試料について、あるいはMD方向に5cm間隔(円の中心間距離)にて採取した3個の測定試料について、分布の標準偏差をそれぞれ算出した。これら標準偏差を「孔径の分布のMD(またはTD)方向における標準偏差(σ(Dexp))」とした。
ピーク孔径は、以下のようにして算出した。微多孔膜のTD方向に沿って、5cm間隔(円の中心間距離)にて直径3cmの試料を4個、TD方向に沿って3cm間隔(円の中心間距離)にて直径3cmの試料を3個、MD方向に5cm間隔(円の中心間距離)にて直径3cmの試料を3個採取した。なお、これら試料は互いに異なる領域にて採取したため、合計10個の試料が得られている。
得られた各試料について、PMI社製のパームポロメータ(型番:CFP-1500A、測定液:Galwick)を用いて測定圧力0~3500MPaの範囲で測定し、ピーク孔径(最頻値における孔径)を求めた。そして、TD方向に沿って5cm間隔(円の中心間距離)にて採取した4個の測定試料について、更にはTD方向に沿って3cm間隔(円の中心間距離)にて採取した3個の測定試料について、あるいはMD方向に5cm間隔(円の中心間距離)にて採取した3個の測定試料について、ピーク孔径の平均値および標準偏差をそれぞれ算出し、それぞれ「ピーク孔径のMD(またはTD)方向における平均値」及び「ピーク孔径のMD(またはTD)方向における標準偏差」とした。
高温GPCによりポリオレフィンの分子量分布測定(重量平均分子量、分子量分布、所定成分の含有量などの測定)を行った。測定条件は以下の通りであった。
装置:高温GPC装置 (機器No. HT-GPC、Polymer Laboratories製、PL-220)
検出器:示差屈折率検出器RI
ガードカラム:Shodex G-HT
カラム:Shodex HT806M(2本) (φ7.8mm×30cm、昭和電工製)
溶媒:1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB、和光純薬製)(0.1% BHT添加)
流速:1.0mL/min
カラム温度:145℃
試料調製:試料5mgに測定溶媒5mLを添加し、160~170℃で約30分加熱攪拌した後、得られた溶液を金属フィルター(孔径0.5μm)にてろ過した。
注入量:0.200mL
標準試料:単分散ポリスチレン(東ソー製)
データ処理:TRC製GPCデータ処理システム
検量線:単分散ポリスチレン標準試料を用いて得られた検量線から所定の換算定数を用いて算出した。
上記試験により得られたカーブをもとに分子量50万以下の成分及び分子量100万以上の成分の面積を算出した。その後、それぞれ分子量50万以下の成分と分子量100万以上の成分の総面積に対する割合を求めた。
微多孔膜の厚みは、接触式厚さ計を用いて、無作為に選択したMD位置で測定した。測定は、膜のTD方向に沿って、30cmの距離にわたって5mmの間隔で行った。そして、上記TD方向に沿った測定を異なるMD位置で5回行い、その算術平均を試料の厚さとした。
膜厚T1の微多孔膜に対して透気度計(旭精工株式会社製、EGO-1T)を用いJIS-P8117記載の方法で透気抵抗度P1を測定し、式:P2=(P1×20)/T1
により、膜厚を20μmとしたときの透気抵抗度P2を算出した。
先端に球面(曲率半径R:0.5mm)を有する直径1mmの針を、平均膜厚T1(μm)の微多孔膜に2mm/秒の速度で突刺して最大荷重L1(貫通する直前の荷重、単位:gf)を測定し、L2=(L1×20)/T1の式により、膜厚を20μmとしたときの突刺強度L2(gf/20μm)を算出した。
空孔率は、微多孔膜の質量w1と、微多孔膜と同じポリエチレン組成物からなる同サイズの空孔のない膜の質量w2から、空孔率(%)=(w2-w1)/w2×100の式により算出した。
微多孔膜を5cm×5cmに切り出し、105℃にて8時間処理(非固定)したときのMD方向における収縮率を3回測定し(3個の試料について測定し)、それらの平均値をMD方向の熱収縮率とした。
MD引張り強度およびTD引張り強度については、それぞれ幅10mmの短冊状試験片を用いて、ASTM D882に準拠した方法により測定した。
150mm四方のアルミニウム製の板上に、直径60mmに切り出した膜厚T1の微多孔膜を置き、その上に真鍮製の直径50mmの円柱電極を置いて、菊水電子工業製TOS5051A耐電圧試験器を接続した。0.2kV/秒の昇圧速度で電圧を加えていって、絶縁破壊したときの値V1を読み取り、換算式:V2=(V1×20)/T1に基づいて、膜厚20μmあたりの耐電圧V2を算出した。耐電圧V2の測定は3回行い、平均値を得た。
カルボキシメチルセルロース(CMC)(ダイセルファインケム株式会社製、品番2200)0.8wt%に溶媒(水)60.8wt%を加え、2時間攪拌した。続いて平均粒径0.5μmの略球形状のアルミナ微粒子を38.4質量部加え、2時間攪拌してアルミナ微粒子を十分分散させた後、濾過粒子サイズ(初期濾過効率:95%)が10μmのフェルト型ポリプロピレン製フィルターで精密濾過し、塗布液とした。この時、樹脂成分と微粒子の体積比は5:95であった(CMCの比重1.6g/cm3、アルミナの比重4.0g/cm3として計算した。)。
得られた塗布液をハンドコートにより微多孔膜上にコーティングし、70℃で1分乾燥した後、15cm×10cmの大きさのサンプルを無作為に採取し、塗工ムラの有無について目視確認を行った。具体的には、透過型ライトを用い、採取したサンプルにライトを当て色味が他の部分と比べて異なる部分を塗工ムラとし、採取したサンプルとムラ部分の面積比から下記式6により塗工ムラ面積比を算出した後、下記判定基準に基づいて判断を行った。
塗工ムラ面積比(%)=(ムラ部分の面積/総面積(15×10cm))×100……(式6)
<塗工ムラの判定基準>
塗工ムラ面積比0~1%:◎(最良)
塗工ムラ面積比1~2%:○(優)
塗工ムラ面積比2~6%:△(良)
塗工ムラ面積比6%以上:×(不可)
なお、塗工ムラ面積比が2%以下であれば実用上問題ない。
得られた塗布液をハンドコートにより微多孔膜上にコーティングし、70℃で1分乾燥した後、15cm×10cmの大きさのサンプルを無作為に採取し目視により皺の数を確認した。判定基準は以下の通りである。
皺の数0~1個:◎(最良)
皺の数2~3個:○(優)
皺の数4~7個:△(良)
皺の数8個以上:×(不可)
なお、皺の数が3個以下であれば実用上問題ない。
重量平均分子量(Mw)が2.89×106であり、分子量分布Mw/Mnが5.28である超高分子量ポリエチレン(UHMWPE(PE1))30重量%と、重量平均分子量Mwが5.72×105であり、分子量分布Mw/Mnが4.81である高密度ポリエチレン(HDPE(PE2))70重量%とからなるポリエチレン組成物を準備した。このポリエチレン組成物全体を100重量%としたとき、分子量50万以下のポリエチレン成分の含有量は59重量%であり、分子量100万以上のポリエチレン成分の含有量は26重量%であった。このポリエチレン組成物28.5重量%に流動パラフィン71.5重量%を加え、さらに、混合物中のポリエチレンの質量を基準として0.5質量%の2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾールと0.7質量%のテトラキス〔メチレン-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシルフェニル)-プロピオネート〕メタンを酸化防止剤として加えて混合し、ポリエチレン樹脂溶液を調製した。このポリエチレン樹脂溶液を、二軸スクリュー押出機からTダイに供給し、厚さ約1.0mmのシート状に押し出した後、押出物を25℃に制御された冷却ロールで冷却してゲル状シートを形成した。得られたゲル状シートを115℃の温度にさらしながら、バッチタイプの延伸機を用いて延伸倍率1.4倍にてMD方向に延伸するMD延伸工程を実施した後、115℃の温度にさらしながら、さらにMD方向およびTD方向の両方に5×5の倍率にて同時二軸延伸を行う同時二軸延伸工程を実施した。延伸されたシートを20cm×20cmのアルミニウムフレームプレートに固定し、塩化メチレンの洗浄浴に浸漬し、10分間揺らしながら洗浄して流動パラフィンを除去した後、洗浄した膜を室温で空気乾燥させた。そして、膜を125℃で10分間保持し、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表1に示す。
MD延伸、同時二軸延伸を延伸温度110℃とした他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表1に示す。
MD延伸工程における延伸倍率を1.8倍とした他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表1に示す。
PE1とPE2の量比を20/80とした他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。このポリエチレン組成物全体を100重量%としたとき、分子量50万以下のポリエチレン成分の含有量は64重量%であり、分子量100万以上のポリエチレン成分の含有量は20重量%であった。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表1に示す。
MD延伸工程における延伸倍率を2.0倍とした他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表1に示す。
PE1とPE2の量比を10/90とした他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。このポリエチレン組成物全体を100重量%としたとき、分子量50万以下のポリエチレン成分の含有量は70重量%であり、分子量100万以上のポリエチレン成分の含有量は14重量%であった。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表2に示す。
MD延伸工程における延伸倍率を1.3倍とした他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表2に示す。
MD延伸工程を行わず、延伸工程として同時二軸延伸工程のみを実施した他は、実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表2に示す。
同時二軸延伸工程の延伸倍率を7×5倍とした他は、比較例3と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表2に示す。
同時二軸延伸工程の延伸倍率を6×6倍とした他は、比較例3と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を作製した。得られたポリオレフィン微多孔膜の膜特性を表2に示す。
Claims (14)
- 孔径の分布を測定するための測定領域をTD方向に沿って互いに離間させて複数設定した時に、これら測定領域にてそれぞれ得られた測定結果が以下の関係式(A)を満たすことを特徴とするポリオレフィン微多孔膜。
σ(Dexp)÷Dp×100<24 ・・・・・(A)
ただし、σ(Dexp)はそれぞれの測定領域について以下の式で算出されるDexpを用いて計算した標準偏差であり、Dpはそれぞれの測定領域にて得られた孔径分布の最頻値(孔径)を平均した値である。
Dexp=Σ{Dj×(PSF)j}
(Dj:孔径、(PSF)j:孔径分布の値(孔径Djの頻度)) - 前記測定領域は、TD方向において20cmあたり4か所等間隔に設けられていることを特徴とする請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記σ(Dexp)が0.00600未満である、請求項2に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記σ(Dexp)が0.00100未満である、請求項2に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記Dpが0.010~0.024μmである、請求項1~4のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記測定領域は、TD方向に1cm間隔で3か所設けられていることを特徴とする請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 孔径の分布を測定するための測定領域をMD方向に沿って互いに離間させて複数設定した時に、これら測定領域にてそれぞれ得られた測定結果が以下の関係式(B)を満たすことを特徴とするポリオレフィン微多孔膜。
σ(Dexp)÷Dp×100<400 ・・・・・(B)
ただし、σ(Dexp)はそれぞれの測定領域について以下の式で算出されるDexpを用いて計算した標準偏差であり、Dpはそれぞれの測定領域にて得られた孔径分布の最頻値(孔径)を平均した値である。
Dexp=Σ{Dj×(PSF)j}
(Dj:孔径、(PSF)j:孔径分布の値(孔径Djの頻度)) - 前記測定領域は、MD方向において5cm間隔で3か所設けられていることを特徴とする請求項7に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記Dpが0.010~0.024μmである、請求項7または8に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1の関係式(A)にて得られた左辺の値と、請求項7の関係式(B)にて得られた左辺の値とを合計した値が250%~420%であるポリオレフィン微多孔膜。
- MD方向の引張り強度が1600~4500kgf/cm2である、請求項1~10のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
- MD方向の引張り強度とTD方向の引張り強度の比が1.4~2.5である、請求項1~11のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 分子量1.0×106以上のポリオレフィンの含有量が20重量%以上である、請求項1~12のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1~13のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜を用いてなるコーティング用基材。
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