WO2015133576A1 - 接合体の製造方法及び接合体 - Google Patents

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南 智之
和宏 ▲のぼり▼
川尻 哲也
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    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
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    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers
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    • C04B2237/72—Forming laminates or joined articles comprising at least two interlayers directly next to each other
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/86—Joining of two substrates at their largest surfaces, one surface being complete joined and covered, the other surface not, e.g. a small plate joined at it's largest surface on top of a larger plate

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a bonded body and a bonded body.
  • Patent Document 1 describes a method of joining a ceramic member having a concave portion and a metal member having a convex portion.
  • a fine particle substance is spread over the concave portion of the ceramic member, a brazing material is disposed thereon, and the convex portion of the metal member is further inserted thereon.
  • the brazing material is melted and impregnated into a particulate material to form a joining layer made of the brazing material and the particulate material, and the ceramic member and the metal member are joined by the joining layer.
  • Such a joining method is used, for example, when joining a ceramic base material in which an electrode is embedded and a metal power supply terminal for energizing the electrode in a semiconductor susceptor such as an electrostatic chuck. .
  • the joining method described in Patent Document 1 performs joining using the concave portions of the ceramic member, and is not suitable when, for example, a metal member is joined to a flat portion without a concave portion of the ceramic member. Specifically, if the joining method described in Patent Document 1 is used, the particulate material spreads on the surface of the ceramic member even if the particulate material is disposed on the flat ceramic member. Cannot be joined properly.
  • the present invention has been made to solve such a problem, and the first member and the second member made of metal regardless of whether or not the first member made of ceramic has a rising portion from the joint surface.
  • the main object is to make it possible to produce a joined body.
  • the method for producing the joined body of the present invention comprises: A method for manufacturing a joined body in which a joining surface of a first member made of ceramics and a joining surface of a second member made of metal are joined via a joining layer, (A) A brazing material made of a metal having a larger thermal expansion coefficient than the first member, a porous body having a smaller thermal expansion coefficient than the brazing material, and the second member, and a joining surface of the first member A step of placing on top; (B) melting the brazing material, allowing the brazing material to penetrate into the pores of the porous body to form a bonding layer including the brazing material and the porous body, and passing the bonding layer through the bonding layer Joining the joint surface of the first member and the joint surface of the second member; Is included.
  • the brazing material, the porous body, and the second member are placed on the joining surface of the first member. Deploy. Then, the brazing material is melted and permeated into the pores of the porous body, and a joining layer including the brazing material and the porous body is formed to join the first member and the second member. As described above, since the bonding layer is formed using the brazing material and the porous body, the first member does not have a rising portion from the bonding surface (the first member has a recess having the bonding surface as a bottom surface). The first member and the second member can be joined.
  • the bonding layer is formed using a brazing material having a thermal expansion coefficient larger than that of the first member and a porous body made of a material having a smaller thermal expansion coefficient than that of the brazing material, the bonding layer is formed using only the brazing material, for example.
  • the brazing material and the porous body are preferably disposed so that the brazing material can penetrate into the porous body in the step (b).
  • the brazing material and the porous body may be arranged so that the brazing material and the porous body are in contact with each other.
  • the porous body may have a porosity of 30% to 50%.
  • the brazing material can be more penetrated into the porous body, and the bonding strength is improved.
  • the porosity of the porous body to the upper limit value or less, there are more porous bodies having a smaller thermal expansion coefficient than that of the brazing material. Generation of cracks in the member can be further suppressed.
  • the porous body may be a porous sintered body made of the same ceramic material as the first member.
  • the first member and the porous body have substantially the same coefficient of thermal expansion, so that the occurrence of cracks in the first member when the temperature of the joined body changes can be further suppressed.
  • the porous body in the method for manufacturing a joined body according to the present invention, in the step (a), the porous body may be coated with a material having a higher wettability with respect to the brazing material on the surface of the internal pores.
  • the brazing material can easily penetrate into the pores of the porous body, so that the joining strength of the joined body can be improved.
  • the “porosity” of the porous body described above is the porosity before the coating is formed.
  • the “porosity” of the porous body is the porosity of the porous body when it is assumed that there is no coating, and more specifically, the portion of the porous body where the coating exists is defined as a pore (space). ) Porosity in the case of In addition, what is necessary is just to coat
  • At least one of the joining surface of the first member and the joining surface of the second member has wettability to the brazing material as compared with itself. It may be coated with a high material. By covering with a material having high wettability with respect to the brazing material, the coated joint surface is easily wetted with the brazing material, so that the joint strength of the joined body can be improved. In this case, it is preferable that both the joint surface of the first member and the joint surface of the second member are covered.
  • the first member may not have a rising portion from the joined surface.
  • the first member does not have to have a concave portion whose bottom surface is the joint surface. Since the manufacturing method of the joined body of the present invention can join with the 2nd member even if it is the 1st member which does not have a standing part from a joined surface, the significance of applying the present invention is high.
  • the joined body of the present invention comprises: A first member made of ceramic; A second member made of metal; Pores having a porosity of 30% to 50% when it is assumed that the pores are filled with a metal having a larger thermal expansion coefficient than the first member and are made of a material having a smaller thermal expansion coefficient than the metal.
  • the joined body of the present invention is a joining layer that has a porous body and joins the first member and the second member, and the first member and the second member are joined together.
  • the porous body is made of a material in which pores are filled with a metal and has a smaller thermal expansion coefficient than that of the metal, and the porosity is 30% to 50% when it is assumed that there is no metal.
  • the joining layer has a porous body and a metal. For example, whether or not the first member has a rising portion from the joining surface (the first member has a recess having the joining surface as a bottom surface). Regardless of whether or not), the joining force between the first member and the second member is sufficient.
  • the bonding is performed with a bonding layer including a metal having a larger thermal expansion coefficient than the first member and a porous body made of a material having a smaller thermal expansion coefficient than the metal, for example, a bonding layer formed only of metal.
  • the joined body of the present invention can be manufactured, for example, by the above-described manufacturing method of the joined body of the present invention. In the joined body of the present invention, various aspects of the above-described manufacturing method of the joined body of the present invention may be adopted.
  • the “porosity when it is assumed that there is no metal” is, in other words, the porosity when the portion where the metal filled in the porous body exists is regarded as the pore (space).
  • FIG. 5 is an explanatory diagram of a manufacturing process of the electrostatic chuck 10.
  • FIG. FIG. 6 is an explanatory diagram of a joining process between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a joining process between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a joining process between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a joining process between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a joining process between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40. It is an expanded sectional view of the joined portion of the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 140 of a modification.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an electrostatic chuck 10 that is an embodiment of the joined body of the present invention cut along a central axis.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a joint portion between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 of FIG. 2 is shown upside down from FIG.
  • the electrostatic electrode 14 and the heater electrode 15 are parallel to the wafer mounting surface 12a on the ceramic substrate 12 on which the wafer mounting surface 12a on which the wafer W can be mounted is formed. It is buried in.
  • the ceramic substrate 12 is a disk-shaped member whose main component is a ceramic material such as alumina or aluminum nitride.
  • the thickness of the ceramic substrate 12 is not particularly limited to this, but is, for example, 1 mm to 30 mm.
  • the present invention is particularly effective for a thin structure in which no counterbore hole is provided.
  • the electrostatic electrode 14 is a disk-shaped thin layer electrode having a smaller diameter than the ceramic substrate 12.
  • the electrostatic electrode 14 may be a flat plate, or may be a mesh in which fine metal wires are knitted into a net shape to form a sheet.
  • the electrostatic electrode 14 has a conductive tablet 16 connected to the center.
  • the tablet 16 is exposed on the bottom surface of the counterbore 18 provided so as to reach the tablet 16 from the back surface 12 b of the ceramic substrate 12.
  • a portion of the ceramic substrate 12 between the electrostatic electrode 14 and the wafer mounting surface 12a functions as a dielectric layer of the electrostatic chuck 60.
  • a feed terminal 20 is inserted into the counterbore 18, and the feed terminal 20 is joined to the bottom surface (upper surface in FIG. 1) of the counterbore 18 and is electrically connected to the tablet 16.
  • the power supply terminal 20 is a metal member, and examples of the material include Mo, Ti, and Kovar.
  • the heater electrode 15 is formed so as to extend from one end near the center of the ceramic substrate 12 to the other end near the center after being stretched over the entire surface of the ceramic substrate 12 in the manner of one-stroke writing.
  • the heater electrode 15 is connected to a conductive tablet 22 at one end and the other end.
  • the diameter of the tablet 22 is, for example, 3 mm or less.
  • Examples of the material of the tablet 22 include Mo, NbC, WC, Pt, and Nb.
  • the tablet 22 is not exposed on the bottom surface of the countersink hole (concave portion) but directly exposed on the back surface 12 b of the ceramic substrate 12.
  • the power supply terminal 40 is joined to the back surface 12b of the ceramic substrate 12, and the power supply terminal 40 and the tablet 22 are electrically connected.
  • the power supply terminal 40 will be described in detail.
  • the power supply terminal 40 is a substantially columnar member, and includes a small diameter portion 41 and a large diameter portion 42 having a diameter larger than that of the small diameter portion 41.
  • the outer diameter of the large diameter portion 42 is, for example, 3 mm to 12 mm.
  • An end surface (the lower surface in FIG. 2) on the small diameter portion 41 side of the power supply terminal 40 is a bonding surface 43.
  • the bonding surface 43 is bonded to the bonding surface 13 of the ceramic substrate 12 via the bonding layer 50.
  • the power supply terminal 40 is a metal member, and examples of the material include Mo, Ti, and Kovar. The bonding layer 50 will be described later.
  • the bonding surface 13 is a part of the back surface 12 b of the ceramic substrate 12, and is a substantially circular region in contact with the lower surface of the bonding layer 50. Note that the tablet 22 is exposed in the bonding surface 13 of the back surface 12b, and the tablet 22 and the power supply terminal 40 are electrically connected to each other by bonding the tablet 22 and the power supply terminal 40 through the bonding layer 50. Yes.
  • the thin film 114 is formed on the ceramic sintered body 111a, the tablet 16 is adhered to the center of the thin film 114, and the ceramic molded body (molded ceramic powder) 111b is formed thereon, and the first It is set as the intermediate body 127 (refer Fig.3 (a)).
  • the thin film 114 is an electrode paste containing the raw material of the electrostatic electrode 14.
  • the ceramic sintered body 111c is formed, and a bottomed hole is provided in a portion corresponding to one end and the other end of the heater electrode 15 in the ceramic sintered body 111c. Then, the tablet 22 is glued into each of the bottomed holes, and the pattern 115 is produced by screen printing or a doctor blade from above to form the second intermediate 128 (see FIG. 3B). The pattern 115 becomes the heater electrode 15 and is produced using the same raw material as the electrostatic electrode 14, for example.
  • the second intermediate body 128 is disposed on the ceramic molded body 111b of the first intermediate body 127 so that the pattern 115 is in contact with the ceramic molded body 111b, and is integrated by uniaxial pressure molding to form the laminated body 129. (See FIG. 3C). Then, the laminated body 129 is made into the electrode built-in sintered body 130 by hot press firing (see FIG. 3D). Thereby, the ceramic sintered body 111a, the ceramic molded body 111b, and the ceramic sintered body 111c become one sintered body (ceramic base 12), the thin film 114 becomes the electrostatic electrode 14, and the pattern 115 becomes the heater electrode 15.
  • the back surface side (the lower surface side in FIG. 3D) of the electrode built-in sintered body 130 is ground to expose the surface of the tablet 22 on the back surface 12b (see FIG. 3E).
  • the surface side of the sintered body with built-in electrode 130 (the upper surface side in FIG. 3D) is also ground so that the surface roughness Ra of the wafer mounting surface 12a is 0.01 to 3 ⁇ m and the flatness is increased.
  • the distance from the upper surface of the electrostatic electrode 14 to the wafer mounting surface 62a is preferably 0.2 to 1 mm.
  • the countersink hole 18 is provided in the center of the back surface 12b of the electrode-containing sintered body 130 to expose the tablet 16 (see FIG. 3 (f)).
  • the power supply terminal 20 is inserted into the countersink hole 18, and the power supply terminal 20 is joined to the bottom surface of the countersink hole 18 to make the tablet 16 and the power supply terminal 20 conductive.
  • the power supply terminal 40 is joined to the back surface 12 b of the ceramic substrate 12, and the tablet 22 and the power supply terminal 40 are made conductive. Thereby, the electrostatic chuck 10 is completed (refer FIG.3 (g)).
  • FIG. 1 is explanatory views of the bonding process between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40.
  • a predetermined range which is a part of the back surface 12b of the ceramic substrate 12 is used as the bonding surface 13 (see FIG. 4), and the bonding surface 13 is covered with the substrate coating layer 52 (see FIG. 5).
  • the joining surface 13 is determined so that the tablet 22 is exposed at the center in the joining surface 13.
  • the wettability of the base coating layer 52 with respect to the brazing material 56 described later is higher than the wettability of the ceramic base 12 with respect to the brazing material 56.
  • Examples of such a material for the substrate covering layer 52 include Ni and Au.
  • the thickness of the base coating layer 52 is not particularly limited to this, but is, for example, 1 to 6 ⁇ m.
  • the substrate covering layer 52 is formed by, for example, electroless plating or sputtering in a state where the back surface 12b except the bonding surface 13 is masked.
  • a porous body 54, a brazing material 56, and a power supply terminal 40 are prepared, and these are placed on the bonding surface 13 (base coating layer 52) in this order as step (a) (FIG. 6). reference).
  • the porous body 54 is made of a material having a smaller thermal expansion coefficient than the brazing material 56.
  • the porous body 54 is a sintered body of ceramics such as alumina or aluminum nitride.
  • the porous body 54 is obtained by, for example, molding and firing ceramic particles having an average particle diameter of 10 ⁇ m to 500 ⁇ m, preferably 20 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the porous body 54 is preferably a sintered body made of the same ceramic material as the ceramic substrate 12.
  • the porous body 54 preferably has a porosity of 30% to 50%.
  • the porous body 54 preferably has a dry air flow rate of 50 ml / (cm 2 ⁇ min) to 150 ml / (cm 2 ⁇ min).
  • the porosity of the porous body 54 is a value measured by the Archimedes method.
  • the dry air flow rate is a value measured based on JIS-Z8762 (1988) and JIS-B8330 (1981). Specifically, in a room that is controlled at room temperature (20 ° C ⁇ 3 ° C), an orifice plate and an air tank are arranged in the air flow path from the blower that blows air to the porous body 54, and the blower blows air.
  • the differential pressure across the orifice plate when a specified amount of air pressure is applied to the air tank is measured, and the value obtained by converting the measured differential pressure into the ventilation rate is defined as the dry ventilation rate.
  • the surface of the internal pores is covered with the pore coating layer 55 (see the enlarged portion in FIG. 6).
  • the pore covering layer 55 covers at least a part of the surface of the open pores among the pore surfaces of the porous body 54.
  • the pore covering layer 55 does not need to cover the surface of the closed pores.
  • the pore covering layer 55 may also cover the outer surface of the porous body 54 (not the surface of the pores, but the upper surface, the lower surface, the side surface, etc. of the porous body 54).
  • the “porosity” and “dry air flow rate” of the porous body 54 described above are values before the pore covering layer 55 is formed.
  • the “porosity” of the porous body 54 is the porosity of the porous body when it is assumed that there is no pore covering layer 55, and more specifically, the porosity covering layer 55 within the porous body 54. It is set as the porosity when the portion where the air is present is regarded as a pore (space).
  • the wettability of the pore covering layer 55 with respect to the brazing material 56 is higher than the wettability of the porous body 54 with respect to the brazing material 56.
  • Examples of the material for the pore covering layer 55 include Ni and Au.
  • the thickness of the pore covering layer 55 is not particularly limited to this.
  • the thickness is 1 ⁇ m to 6 ⁇ m, and may be 1 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the thickness of the pore covering layer 55 is a value measured by cross-sectional observation with an electron microscope (SEM).
  • the pore covering layer 55 can be formed by electroless plating, for example.
  • the brazing material 56 can easily penetrate into the pores of the porous body 54 by increasing the amount of the pore covering layer 55 formed on the pore surfaces in the porous body 54 (the area covering the surface of the pores). . The more the brazing material 56 penetrates into the pores of the porous body 54, the higher the conductivity of the bonded layer 50 after bonding can be.
  • the brazing material 56 is made of a metal having, for example, aluminum as a main component and a thermal expansion coefficient larger than that of the ceramic substrate 12.
  • the brazing material 56 has a plate shape (disc shape).
  • the diameter of the brazing material 56 (the length in the left-right direction in FIG. 6) may be larger than the diameters of the brazing material 56 and the joining surface 43 as shown in FIG.
  • the power supply terminal 40 has the shape described above. In the power supply terminal 40, the end portion (the lower end portion in FIG. 6) on the joint surface 43 side is previously covered with the terminal covering layer 58.
  • the terminal coating layer 58 is formed in a bottomed cylindrical shape, and includes a bottom coating layer 58a and a side coating layer 58b.
  • the bottom cover layer 58 a covers the bonding surface 43 that is the bottom surface of the small diameter portion 41 of the power supply terminal 40.
  • the side portion covering layer 58b covers the side surface of the power supply terminal 40 (the outer peripheral surface of the small diameter portion 41).
  • the bottom coating layer 58a and the side coating layer 58b are continuous at the corners of the joint surface 43 and the side surface of the power supply terminal 40, and both are integrally formed.
  • the wettability of the terminal coating layer 58 with respect to the brazing material 56 is higher than the wettability of the power supply terminal 40 with respect to the brazing material 56.
  • Examples of the material of the terminal coating layer 58 include Ni and Au.
  • the thickness of the terminal coating layer 58 is not particularly limited, but is, for example, 1 to 6 ⁇ m.
  • the terminal coating layer 58 is formed by electroless plating, electrolytic plating, sputtering, or the like in a state where a portion of the power supply terminal 40 where the side coating layer 58b is not formed, such as the outer peripheral surface of the large diameter portion 42, is masked.
  • the bonding surface 13 of the ceramic base 12 and the bonding surface 43 of the power supply terminal 40 face each other (see FIG. 7). ).
  • the porous body 54 is in contact with the base coating layer 52 and the brazing material 56.
  • the terminal covering layer 58 is in contact with the brazing material 56.
  • step (b) is subsequently performed.
  • the brazing material 56 is melted, and the brazing material 56 is permeated into the pores (open pores) of the porous body 54.
  • the bonding layer 50 including the brazing material 56 and the porous body 54 is formed, and the bonding surface 13 of the ceramic base 12 and the bonding surface 43 of the power supply terminal 40 are bonded via the bonding layer 50.
  • the solder material 56 penetrated into the open pores of the porous body 54 and adhered to the outer surface of the porous body 54 (the upper surface, the lower surface, the side surface, etc. of the porous body 54, not the surface of the pores).
  • the brazing material 56 By the brazing material 56, the power supply terminal 40 (joint surface 43) and the tablet 22 are electrically connected.
  • the substrate covering layer 52, the pore covering layer 55, and the terminal covering layer 58 may also be melted and mixed with the brazing material 56 to become a part of the bonding layer 50.
  • a joined body electrostatic chuck 10 in which the power supply terminal 40 is joined to the ceramic base 12 is manufactured (see FIG. 2).
  • the porous body 54 included in the bonding layer 50 thus manufactured is in a state in which the pores are filled with a metal such as the brazing material 56.
  • the porosity of the porous body 54 (also referred to as virtual porosity) is preferably 30% to 50%.
  • the virtual porosity of the bonding layer 50 can be obtained by capturing a cross-sectional image by capturing a cross-section of the bonding layer 50 with an electron microscope (SEM) and performing image processing on the cross-sectional image. it can. Specifically, for example, by comparing information such as the luminance of each pixel in the cross-sectional image with a predetermined threshold value and binarizing, each pixel is a portion other than the porous body 54 and the porous body 54 (porous And the ratio of the pixels other than the porous body 54 in all the pixels in the cross-sectional image can be obtained as the virtual porosity.
  • the virtual porosity is substantially the same value as the “porosity” of the porous body 54 described above (porosity before coating of the pore coating layer 55).
  • the temperature at which the brazing material 56 is melted in the step (b) is, for example, 10 ° C. to 150 ° C. higher than the melting point of the brazing material 56, and preferably 100 ° C. to 150 ° C. higher.
  • the holding time of this temperature is, for example, 5 minutes to 90 minutes, preferably 10 minutes to 30 minutes.
  • the atmosphere during the bonding is preferably an atmosphere with a high degree of vacuum, for example, 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr or less, and more preferably 2 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr or less. Bonding may be performed in a state where the power supply terminal 40 is pressed toward the ceramic substrate 12.
  • the porous body 54, the brazing material 56, and the power supply terminal 40 are inserted into the countersink hole 18, and the above-described steps (a) to (a) to FIG. You may carry out similarly to a process (b).
  • powder made of the same material as the porous body 54 is spread on the bottom surface of the counterbore hole 18, and then the brazing material 56 and the power supply terminal 40 are inserted into the counterbore hole 18, The power supply terminal 20 and the bottom surface of the counterbore 18 may be joined by melting the brazing material 56 in the same manner as in the step (b) described above.
  • a usage example of the electrostatic chuck 10 of the present embodiment will be briefly described below.
  • the wafer W is mounted on the wafer mounting surface 12a of the electrostatic chuck 10, and an electrostatic force is generated by applying a DC high voltage to the electrostatic electrode 14 through the power supply terminal 20 of the electrostatic electrode 14. Thereby, the wafer W is attracted to the wafer mounting surface 12a.
  • a heater power supply is connected to the two power supply terminals 40, 40 of the heater electrode 15, and the power supplied is controlled to adjust the wafer W to a desired temperature. In this state, plasma CVD film formation or plasma etching is performed on the wafer W.
  • a high-frequency voltage is applied to the electrostatic electrode 14 through a power supply terminal 20 in a vacuum chamber (not shown) and embedded in the electrostatic chuck 10 and a counter horizontal electrode (not shown) installed above the vacuum chamber.
  • Plasma is generated between the parallel plate electrodes composed of the electrostatic electrodes 14, and CVD is performed on the wafer W or etching is performed using the plasma.
  • the ceramic substrate 12 of the present embodiment corresponds to the first member of the present invention
  • the power supply terminal 40 corresponds to the second member
  • the brazing material 56 corresponds to the brazing material
  • the porous body 54 corresponds to the porous body.
  • the bonding layer 50 corresponds to the bonding layer.
  • the brazing material 56, the porous body 54 and the power supply are supplied in the step (a).
  • the terminal 40 is disposed on the bonding surface 13 of the ceramic substrate 12.
  • the brazing material 56 is melted and permeated into the pores of the porous body 54 to form a joining layer 50 including the brazing material 56 and the porous body 54, and the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 are joined.
  • the bonding layer 50 is formed using the brazing material 56 and the porous body 54, the ceramic base 12 does not have a rising portion from the bonding surface 13 (the ceramic base 12 has the bonding surface 13 as the bottom surface).
  • the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 can be joined even in the case where there is no recess to be provided). That is, for example, when powder of the same material is used instead of the porous body 54, the powder spreads when the flat portion having no recess in the ceramic substrate 12 is the bonding surface 13. Such a thing does not arise by using. Further, since the bonding layer 50 is formed using the brazing material 56 having a larger thermal expansion coefficient than that of the first member and the porous body 54 made of a material having a smaller thermal expansion coefficient than that of the brazing material 56, for example, only the brazing material 56 is used. As compared with the case where the bonding layer 50 is formed, the occurrence of cracks in the ceramic substrate 12 when the temperature of the electrostatic chuck 10 changes can be further suppressed.
  • the following effects can be obtained by setting the porosity of the porous body 54 to 30% to 50%. That is, by setting the porosity of the porous body 54 to the lower limit value or more, the brazing material 56 can penetrate more into the porous body 54, and the bonding strength is improved. Further, by setting the porosity of the porous body 54 to the upper limit value or less, the porous body 54 having a smaller thermal expansion coefficient than the brazing material 56 is present, so that the electrostatic chuck 10 changes in temperature. The occurrence of cracks in the ceramic substrate 12 at this time can be further suppressed.
  • the porous body 54 is made of a porous sintered body made of the same ceramic material as the ceramic base 12, the ceramic base 12 and the porous body 54 have substantially the same thermal expansion coefficient. The occurrence of cracks in the ceramic substrate 12 when the temperature changes can be further suppressed.
  • step (a) the porous body 54 is covered with a pore coating layer 55 made of a material having higher wettability with respect to the brazing material 56 on the surface of the inner pores than the porous body 54.
  • the brazing material 56 can easily penetrate into the pores of the porous body 54, so that the bonding strength of the electrostatic chuck 10 can be improved.
  • both of the bonding surface 13 of the ceramic substrate 12 and the bonding surface 43 of the power supply terminal 40 are made of a material having higher wettability with respect to the brazing material 56 and the terminal coating layer 58. Respectively. Therefore, the coated bonding surface 13 and the bonding surface 43 are easily wetted by the brazing material 56, and the bonding strength of the electrostatic chuck 10 can be improved.
  • the ceramic substrate 12 does not have a rising portion from the bonding surface 13, it is highly significant to apply the present invention.
  • the ceramic base 12 needs to have an extra thickness corresponding to the height of the countersink hole. 12 is difficult to thin.
  • a semiconductor susceptor such as the electrostatic chuck 10 is required to be relatively thin, for example, the thickness of the ceramic substrate 12 is 1 mm.
  • the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 can be bonded without using the bonding surface 13 as the bottom surface of the countersink hole, so that the ceramic substrate 12 can be easily thinned.
  • the substrate covering layer 52, the pore covering layer 55, and the terminal covering layer 58 are formed, but one or more of them may be omitted. If the wettability of one or more of the bonding surface 13, the bonding surface 43, and the porous body 54 with respect to the brazing material 56 is sufficiently high, even if the corresponding coating layer is omitted, the ceramic substrate 12 and the feeding terminal 40 formed by the bonding layer 50 The joining force is sufficient. Further, only the bottom covering layer 58a of the terminal covering layer 58 may be formed, and the side covering layer 58b may be omitted.
  • the power supply terminal 40 includes the small diameter portion 41 and the large diameter portion 42, but is not limited thereto.
  • the power supply terminal 40 may be a cylindrical member having the same diameter from the upper end to the lower end. That is, the small diameter portion 41 and the large diameter portion 42 in the power supply terminal 40 may have the same diameter.
  • the porous body 54 is disposed so as to sandwich the brazing material 56 between the joint surface 13 and the joint surface 43 in the step (a), but is not limited thereto.
  • the brazing material 56 may be disposed so as to be inserted into an insertion hole formed in the power supply terminal 40.
  • FIG. 8 is an enlarged cross-sectional view of a joint portion between the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 140 of the modification.
  • the power supply terminal 140 has an insertion hole 45 b formed in the small diameter portion 41.
  • the insertion hole 45b opens on the surface on the side of the joint surface 43 (the lower surface in FIG. 8). Therefore, in the power supply terminal 140, the joint surface 43 has a ring shape.
  • step (a) When joining such a power supply terminal 140 to the joint surface 13, in step (a), as shown in FIG. 8, with the brazing material 56 inserted into the insertion hole 45 b of the power supply terminal 40, the power supply terminal 40 (and A brazing material 56) is placed on the porous body 54. Thereafter, in the step (b), the brazing material 56 is melted to form the bonding layer 50 including the porous body 54 and the brazing material 56, as in the above-described embodiment, and the ceramic base 12 and the power supply terminal 240. And can be joined.
  • the power supply terminal 20 is joined to the bottom surface of the counterbore 18 in the ceramic substrate 12, but is not limited thereto.
  • the surface of the tablet 16 may be exposed to the back surface 12b of the ceramic substrate 12 without forming the counterbore 18.
  • the back surface 12b including the exposed surface of the tablet 16 and the power supply terminal 20 may be bonded via the bonding layer 50 in the same manner as the bonding of the ceramic base 12 and the power supply terminal 40 of the above-described embodiment.
  • Example 1 As Example 1, a joined body of the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 was produced in the same manner as in the manufacturing method described with reference to FIGS. Specifically, first, an alumina powder having a purity of 99.5% is fired to a density of 99.5% or more and ground to produce a disc-shaped alumina sintered body having an outer diameter of 300 mm and a thickness of 5 mm. A substrate 12 was obtained. In Example 1, a tablet 22 made of Mo was embedded in alumina powder, and the fired ceramic substrate 12 was ground to expose the surface of the tablet 22.
  • a region having a diameter of 4 mm (including a region having a diameter of 2.0 mm, which is the surface of the tablet 22) of the ceramic substrate 12 is used as a bonding surface 13, and other than the bonding surface 13 is masked to have a purity of 99% and a thickness of about
  • An electroless Ni plating having a thickness of 1 ⁇ m was formed to form a base coating layer 52 having a diameter of 4 mm that covers the bonding surface 13.
  • a brazing material 56, a power supply terminal 40, and a porous body 54 (made of alumina, having a porosity of 38% and a dry air flow rate of 110 ml / (cm 2 ⁇ min)) were prepared.
  • the porous body 54 has a pore covering layer 55 made of electroless Ni plating having a thickness of 1 to 2 ⁇ m on the surface of the open pores in advance.
  • the pore covering layer 55 was formed as follows: First, the following treatment was performed as a pretreatment (nucleation treatment): a tin chloride solution was injected into the porous body 54.
  • the tin chloride solution was sucked off, rinsed with pure water, moisture was removed by nitrogen blowing, and then the Pt solution was injected into the porous body 54 and held for 2 minutes. Absorb tin solution, rinse with pure water, and remove moisture with nitrogen blow.
  • This pre-treatment was performed twice in total, and then the following treatment was performed as a plating process: the porous body 54 was placed on a hot plate, and the surface temperature reached 80 to 85 ° C. Then, an electroless Ni plating solution was injected into the porous body 54. After replacing the electroless Ni plating solution as appropriate, the electroless Ni plating solution was discharged and the porous body 54 was washed with pure water.
  • the pore covering layer 55 was formed by the above processing.
  • the brazing material 56 was made of an Al—Si—Mg based alloy (JIS BA 4004), and had a disk shape with a diameter of 5 mm and a thickness of 0.12 mm.
  • the power supply terminal 40 is made of Mo, the outer diameter of the small diameter portion 41 is 4 mm, the axial length of the small diameter portion 41 is 1 mm, the outer diameter of the large diameter portion 42 is 5 mm, and the axial length of the large diameter portion 42 is 5 mm. It was. Further, a terminal coating layer 58 composed of a bottom coating layer 58 a and a side coating layer 58 b was formed on the small diameter portion 41 of the power supply terminal 40.
  • the terminal coating layer 58 was formed as follows.
  • ultrasonic cleaning using acetone for the power supply terminal 40 was performed for 5 minutes, then ultrasonic cleaning using pure water was performed for 10 minutes, and then nitrogen blowing was performed at 120 ° C. for 10 minutes to dry and remove the moisture on the surface.
  • a terminal coating layer 58 made of electroless Ni plating having a thickness of 1 ⁇ m was formed.
  • the side portion coating layer 58b covers the entire side surface of the small diameter portion 41.
  • the porous body 54, the brazing material 56, and the power supply terminal 40 were placed on the bonding surface 13 (base coating layer 52) in this order.
  • the ceramic substrate 12, the power supply terminal 40, the brazing material 56, and the porous body 54 arranged in the step (a) are put into a firing furnace and heated to form the bonding layer 50.
  • the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 were joined.
  • the heating conditions were a temperature of 700 ° C. ⁇ 20 ° C., a holding time of 10 minutes, and a degree of vacuum of 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Torr or less.
  • the power supply terminal 40 was pressed toward the ceramic substrate 12 with a weight of 125 gf.
  • the joined body was taken out from the firing furnace.
  • the bonded body of Example 1 was produced by the above.
  • the virtual porosity of the bonding layer 50 (porous body 54) of the bonded body was 43%.
  • the virtual porosity is calculated by obtaining a SEM image of the cross section of the bonding layer 50 using a scanning electron microscope (JEOL JSM-5900), and using the image processing software HALCON 11.0 (HALCON is a product of MVTec Software GmbH). This was performed by binarizing with the luminance of each pixel using a registered trademark.
  • Comparative Example 1 A joined body was produced in the same manner as in Example 1 except that the porous body 54 was not used and the ceramic substrate 12 and the power feeding terminal 40 were joined with the brazing material 56 to obtain Comparative Example 1.
  • the bonding strength of the bonded body of Example 1 was measured by applying a force in the direction in which the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 were separated from each other, the bonding strength was 40 kgf, which was a sufficiently practical value for the electrostatic chuck 10. .
  • the bonding strength was measured using a tensile strength tester (manufactured by Shimadzu Corporation, Autograph).
  • Example 1 and Comparative Example 1 were heated at a rate of 5 ° C./second from room temperature to 100 ° C., and then returned to room temperature by natural cooling. This process was repeated 1000 times. Then, the presence or absence of the crack of a joined body was confirmed. In the joined body of Example 1, no cracks were observed, but in the joined body of Comparative Example 1, cracks occurred in the ceramic substrate 12.
  • Example 2 An attempt was made to produce a joined body in the same manner as in Example 1 except that powder made of ceramic particles of the same material as the porous body 54 was used instead of the porous body 54. However, the powder spreads on the surface of the ceramic substrate 12, and the ceramic substrate 12 and the power supply terminal 40 were not joined even when overheated in a firing furnace.
  • Examples 2 to 11 Except that the porous body 54 having a porosity shown in Table 1 was used, joined bodies were produced in the same manner as in Example 1 and designated as Examples 2 to 11. With respect to Examples 2 to 11, as initial characteristics, the breaking strength (bonding strength) and the presence / absence of cracks of the initial bonded body produced were measured. Moreover, the breaking strength of the joined body after the thermal cycle test and the presence or absence of cracks were also measured. In the heat cycle test, the joined bodies of Examples 2 to 11 were heated at a rate of 5 ° C./second from room temperature to 100 ° C. using an external heater, and then returned to room temperature by natural cooling. This process was repeated 1000 times. In each example, a plurality of joined bodies were prepared, and the measurement of initial characteristics and the measurement after the thermal cycle test were performed on separate joined bodies.
  • Table 1 summarizes the porosity of the porous body 54 used in Examples 2 to 11, the breaking strength and the presence or absence of cracks at the beginning of the production, the breaking strength and the presence or absence of cracks after the thermal cycle test. Show.
  • the crack index is as follows: A: no cracks are observed, B: cracks are observed, but the degree is minor and does not affect the bonding characteristics, C: cracks that affect the bonding characteristics are observed, Means.
  • Examples 4 to 9 using the porous body 54 having a porosity of 30% to 50% are the same as Examples 2 and 3 in which the porosity is below 30%.
  • both the initial and post-thermal cycle breaking strengths were high.
  • the breaking strength after the initial stage and after the thermal cycle was 30 kgf or more, which is a value that can be sufficiently used as the electrostatic chuck 10.
  • the initial bonding strength was 30 kg or more, and no cracks were generated so as to affect the bonding characteristics. Cracks occurred in the substrate 12.
  • no crack was observed both in the initial stage and after the thermal cycle.
  • the porosity of the porous body 54 is 30% or more, so that the brazing material 56 can penetrate more into the porous body 54 and the bonding strength is improved. It is done. Further, by setting the porosity of the porous body 54 to 50% or less, the porous body 54 having a smaller thermal expansion coefficient than that of the brazing material 56 is present, and therefore, when the temperature of the joined body changes. It is considered that the occurrence of cracks in the film can be further suppressed.
  • the present invention can be used for a semiconductor manufacturing apparatus, for example, an electrostatic chuck for supporting a wafer.
  • electrostatic chuck 12 ceramic substrate, 12a wafer mounting surface, 12b back surface, 13 bonding surface, 14 electrostatic electrode, 15 heater electrode, 16 tablet, 18 countersink hole, 20 power supply terminal, 22 tablet, 40 power supply terminal, 41 small diameter portion, 42 large diameter portion, 43 bonding surface, 45b insertion hole, 50 bonding layer, 52 base coating layer, 54 porous body, 55 pore coating layer, 56 brazing material, 58 terminal coating layer, 58a bottom coating layer, 58b side covering layer, 111a ceramic sintered body, 111b ceramic molded body, 111c ceramic sintered body, 114 thin film, 115 pattern, 127 first intermediate, 128 second intermediate, 129 laminate, 130 built-in electrode sintering Body, 140 power supply terminal.

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Abstract

 工程(a)では、セラミックス基体12熱膨張係数の大きい金属からなるロウ材56と、ロウ材56よりも熱膨張係数の小さい多孔質体54と、給電端子40とを、給電端子40の接合面43がセラミックス基体12の接合面13と対向するように接合面上13に配置する。工程(b)では、ロウ材56を溶融させ、ロウ材56を多孔質体54の気孔内に浸透させてロウ材56と多孔質体54とを含む接合層を形成して、接合層を介してセラミックス基体12の接合面13と給電端子40の接合面43とを接合する。

Description

接合体の製造方法及び接合体
 本発明は、接合体の製造方法及び接合体に関する。
 従来、セラミックスからなる部材と金属からなる部材とを接合層を介して接合した接合体の製造方法が知られている。例えば、特許文献1では、凹部を有するセラミックス部材と凸部を有する金属部材との接合方法が記載されている。特許文献1の接合方法では、まず、セラミックス部材の凹部に微粒子状の物質を敷き詰め、その上にロウ材を配置し、さらにその上に金属部材の凸部を挿入する。そして、ロウ材を溶融して微粒子状の物質に含浸させ、ロウ材と微粒子状の物質とからなる接合層を形成して、セラミックス部材と金属部材とをこの接合層により接合する。このような接合方法は、例えば、静電チャック等の半導体用サセプタにおいて、電極が埋設されたセラミックス製の基材と、電極に通電するための金属製の給電端子とを接合する際に用いられる。
特許第3792440号公報
 しかし、特許文献1に記載の接合方法は、セラミックス部材の凹部を利用して接合を行うものであり、例えばセラミックス部材のうち凹部のない平坦な部分に金属部材を接合する場合には適さない。具体的には、仮に特許文献1に記載の接合方法を用いると、平板状のセラミックス部材上に微粒子状の物質を配置しても微粒子状の物質がセラミックス部材の表面で広がってしまうため、適切な接合を行うことができない。
 本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、セラミックスからなる第1部材が接合面からの立ち上がり部を有するか否かにかかわらず、第1部材と金属からなる第2部材とを接合した接合体を製造可能にすることを主目的とする。
 本発明の接合体の製造方法は、
 セラミックスからなる第1部材の接合面と金属からなる第2部材の接合面とを接合層を介して接合した接合体の製造方法であって、
(a)前記第1部材よりも熱膨張係数の大きい金属からなるロウ材と、該ロウ材よりも熱膨張係数の小さい多孔質体と、前記第2部材とを、該第1部材の接合面上に配置する工程と、
(b)前記ロウ材を溶融させ、該ロウ材を前記多孔質体の気孔内に浸透させて該ロウ材と該多孔質体とを含む接合層を形成して、該接合層を介して前記第1部材の接合面と前記第2部材の接合面とを接合する工程と、
 を含むものである。
 この本発明の接合体の製造方法では、セラミックスからなる第1部材と金属からなる第2部材とを接合するにあたり、ロウ材と多孔質体と第2部材とを第1部材の接合面上に配置する。そして、ロウ材を溶融させて多孔質体の気孔内に浸透させ、ロウ材と多孔質体とを含む接合層を形成して第1部材と第2部材とを接合する。このように、ロウ材と多孔質体とを用いて接合層を形成するため、第1部材が接合面からの立ち上がり部を有さない(第1部材が接合面を底面とする凹部を有さない)場合でも第1部材と第2部材とを接合することができる。すなわち、例えば多孔質体の代わりに粉末を用いると、第1部材のうち凹部がない平坦な部分が接合面である場合には、上述したように粉末が広がってしまうが、多孔質体を用いることでそのようなことが生じない。これにより、第1部材が接合面からの立ち上がり部を有するか否かにかかわらず第1部材と第2部材とを接合した接合体を製造することができる。また、第1部材よりも熱膨張係数の大きいロウ材とロウ材よりも熱膨張係数の小さい材料からなる多孔質体とを用いて接合層を形成するため、例えばロウ材のみで接合層を形成する場合と比べて接合体が温度変化した際の第1部材でのクラックの発生をより抑制できる。なお、前記工程(a)では、前記第2部材の接合面が前記第1部材の接合面と対向するように第2部材を配置することが好ましい。また、前記工程(a)では、前記ロウ材が前記工程(b)で前記多孔質体に浸透可能となるように、該ロウ材と該多孔質体とを配置することが好ましい。例えば、前記ロウ材と前記多孔質体とが接触するように該ロウ材と該多孔質体とを配置してもよい。
 本発明の接合体の製造方法において、前記多孔質体は、気孔率が30%~50%としてもよい。多孔質体の気孔率を下限値以上とすることで、ロウ材を多孔質体の内部により多く浸透させることができ、接合強度が向上する。また、多孔質体の気孔率を上限値以下とすることで、ロウ材と比べて熱膨張係数の小さい多孔質体がより多く存在することになるため、接合体が温度変化した際の第1部材でのクラックの発生をより抑制できる。
 本発明の接合体の製造方法において、前記多孔質体は、前記第1部材と同じセラミックス材料からなる多孔質焼結体としてもよい。こうすれば、第1部材と多孔質体との熱膨張係数がほぼ同じになるため、接合体が温度変化した際の第1部材でのクラックの発生をより抑制することができる。
 本発明の接合体の製造方法では、前記工程(a)において、前記多孔質体は、内部の気孔の表面が自身と比べて前記ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆されていてもよい。こうすることで、多孔質体の気孔内にロウ材が浸透しやすくなるため、接合体の接合強度を向上させることができる。なお、この場合において、上述した前記多孔質体の「気孔率」は、この被覆が形成される前の気孔率とする。換言すると、多孔質体の「気孔率」は、被覆がないと仮定した場合の多孔質体の気孔率であり、より具体的には多孔質体内部のうち被覆の存在する部分を気孔(空間)とみなした場合の気孔率とする。なお、気孔の表面を被覆する場合、開気孔の表面の少なくとも一部を被覆すればよい。
 本発明の接合体の製造方法は、前記工程(a)において、前記第1部材の接合面と、前記第2部材の接合面と、の少なくとも一方が、自身と比べて前記ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆されていてもよい。ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆することで、被覆された接合面はロウ材で濡れやすくなるため、接合体の接合強度を向上させることができる。この場合において、前記第1部材の接合面と、前記第2部材の接合面と、のいずれもが被覆されていることが好ましい。
 本発明の接合体の製造方法において、前記第1部材は、前記接合面からの立ち上がり部を有しなくともよい。換言すると、第1部材が接合面を底面とする凹部を有しなくともよい。本発明の接合体の製造方法は、接合面からの立ち上がり部を有さない第1部材であっても第2部材と接合することができるため、本発明を適用する意義が高い。
 本発明の接合体は、
 セラミックスからなる第1部材と、
 金属からなる第2部材と、
 気孔内に前記第1部材よりも熱膨張係数の大きい金属が充填され該金属よりも熱膨張係数の小さい材料からなり該金属がないと仮定した場合の気孔率が30%~50%である多孔質体を有し、前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合層と、
 を備えたものである。
 この本発明の接合体は、多孔質体を有し第1部材と第2部材とを接合する接合層で、第1部材と第2部材とが接合されている。また、多孔質体は、気孔内に金属が充填され、該金属よりも熱膨張係数が小さい材料からなり、該金属がないと仮定した場合の気孔率が30%~50%である。この接合体は、接合層が多孔質体と金属とを有するものであり、例えば第1部材が接合面からの立ち上がり部を有するか否か(第1部材が接合面を底面とする凹部を有するか否か)にかかわらず第1部材と第2部材との接合力が十分な接合体となっている。また、第1部材よりも熱膨張係数の大きい金属と該金属よりも熱膨張係数の小さい材料からなる多孔質体とを含む接合層で接合されているため、例えば金属のみで形成された接合層と比べて接合体が温度変化した際の第1部材でのクラックの発生をより抑制できる。この本発明の接合体は、例えば上述した本発明の接合体の製造方法で製造することができる。この本発明の接合体において、上述した本発明の接合体の製造方法の種々の態様を採用してもよい。なお、「金属がないと仮定した場合の気孔率」とは、換言すると、多孔質体内部に充填された金属の存在する部分を気孔(空間)とみなした場合の気孔率である。
静電チャック10を中心軸に沿って切断したときの断面図である。 セラミックス基体12と給電端子40との接合部分の拡大断面図である。 静電チャック10の製造工程の説明図である。 セラミックス基体12と給電端子40との接合工程の説明図である。 セラミックス基体12と給電端子40との接合工程の説明図である。 セラミックス基体12と給電端子40との接合工程の説明図である。 セラミックス基体12と給電端子40との接合工程の説明図である。 セラミックス基体12と変形例の給電端子140との接合部分の拡大断面図である。
 次に、本発明の実施形態について、図面を用いて説明する。図1は、本発明の接合体の一実施形態である静電チャック10を中心軸に沿って切断したときの断面図である。図2は、図1のセラミックス基体12と給電端子40との接合部分の拡大断面図である。なお、図2は図1と上下を逆にして示している。
 本実施形態の静電チャック10は、ウエハーWを載置可能なウエハー載置面12aが形成されたセラミックス基体12に、静電電極14及びヒーター電極15がウエハー載置面12aと平行となるように埋設されたものである。
 セラミックス基体12は、例えばアルミナや窒化アルミニウムなどのセラミックス材料を主成分とする円盤状の部材である。セラミックス基体12の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば1mm~30mmである。特に座繰り穴が設けられないような薄い構造に対して本発明は有効である。
 静電電極14は、セラミックス基体12よりも小径の円盤状の薄層電極である。静電電極14は、平板であってもよいし、細い金属線を網状に編みこんでシート状にしたメッシュであってもよい。この静電電極14は、中心に導電性のタブレット16が接続されている。このタブレット16は、セラミックス基体12の裏面12bからタブレット16に達するようにもうけされた座繰り孔18の底面に露出している。また、セラミックス基体12のうち静電電極14とウエハー載置面12aとの間の部分は静電チャック60の誘電体層として機能する。座繰り孔18には、給電端子20が挿入されており、この給電端子20は座繰り孔18の底面(図1における上側の面)に接合されてタブレット16と導通している。給電端子20は金属製の部材であり、材料としては例えばMo,Ti,コバールなどが挙げられる。
 ヒーター電極15は、セラミックス基体12の中心近傍の一端から、一筆書きの要領でセラミックス基体12の全面にわたって張り巡らされたあと中心近傍の他端に至るように形成されている。このヒーター電極15は、一端及び他端にそれぞれ導電性のタブレット22が接続されている。特にこれに限定するものではないが、タブレット22の直径は例えば3mm以下である。タブレット22の材料としては、例えばMo、NbC、WC、Pt、Nbが挙げられる。タブレット22は、タブレット16とは異なり、座繰り孔(凹部)の底面に露出しているのではなく、セラミックス基体12の裏面12bに直接露出している。セラミックス基体12の裏面12bには、給電端子40が接合されて、給電端子40とタブレット22とが導通している。
 給電端子40について詳細に説明する。給電端子40は、略円柱状の部材であり、小径部41と、小径部41よりも径が大きい大径部42とを備えている。特にこれに限定するものではないが、大径部42の外径は例えば3mm~12mmである。給電端子40のうち小径部41側の端面(図2における下面)は、接合面43となっている。この接合面43は、接合層50を介してセラミックス基体12の接合面13と接合されている。給電端子40は金属製の部材であり、材料としては例えばMo,Ti,コバールなどが挙げられる。接合層50については後述する。接合面13は、セラミックス基体12の裏面12bの一部であり、接合層50の下面と接する略円形の領域である。なお、タブレット22は、裏面12bのうち接合面13内に露出しており、接合層50を介してタブレット22と給電端子40とが接合されることでタブレット22と給電端子40とが導通している。
 本実施形態の静電チャック10の製造方法について図3を用いて以下に説明する。まず、セラミックス焼結体111a上に薄膜114を形成し、薄膜114の中心にタブレット16を接着し、さらにその上にセラミックス成形体(セラミックス粉体を成形したもの)111bを形成して、第1中間体127とする(図3(a)参照)。ここで、薄膜114は、静電電極14の原料を含む電極ペーストである。
 一方、第1中間体127とは別に、セラミックス焼結体111cを形成し、そのセラミックス焼結体111cのうちヒーター電極15の一端と他端に相当する箇所に有底の孔を設ける。そして、有底の孔の各々にタブレット22を糊を付けてはめ込み、その上からパターン115をスクリーン印刷又はドクターブレードにより作製して、第2中間体128とする(図3(b)参照)。なお、パターン115は、ヒーター電極15となるものであり、例えば静電電極14と同じ原料を用いて作製する。
 次に、第1中間体127のセラミックス成形体111bの上に第2中間体128をパターン115がセラミックス成形体111bと接するようにして配置し、一軸加圧成形して一体化して積層体129とする(図3(c)参照)。その後、積層体129をホットプレス焼成により電極内蔵焼結体130とする(図3(d)参照)。これにより、セラミックス焼結体111aとセラミックス成形体111bとセラミックス焼結体111cとが一つの焼結体(セラミックス基体12)となり、薄膜114が静電電極14、パターン115がヒーター電極15となる。
 続いて、電極内蔵焼結体130の裏面側(図3(d)の下面側)を研削加工して、タブレット22の表面を裏面12bに露出させる(図3(e)参照)。なお、電極内蔵焼結体130の表面側(図3(d)の上面側)についても研削加工を施すことにより、ウエハー載置面12aの表面粗さRaを0.01~3μm、平坦度を0~10μm、静電電極14の上面からウエハー載置面62aまでの距離を0.2~1mmとするのが好ましい。
 そして、電極内蔵焼結体130の裏面12bの中心に座繰り孔18を設けてタブレット16を露出させる(図3(f)参照)。そして、座繰り孔18に給電端子20を挿入し、座繰り孔18の底面に給電端子20を接合してタブレット16と給電端子20とを導通させる。また、セラミックス基体12の裏面12bに給電端子40を接合して、タブレット22と給電端子40とを導通させる。これにより、静電チャック10が完成する(図3(g)参照)。
 ここで、セラミックス基体12と給電端子40とを接合して接合体である静電チャック10を製造する方法について詳細に説明する。図4~図7は、セラミックス基体12と給電端子40との接合工程の説明図である。
 まず、セラミックス基体12の裏面12bの一部である所定範囲を接合面13として(図4参照)、この接合面13を基体被覆層52で被覆する(図5参照)。なお、接合面13は、接合面13内の中央にタブレット22が露出するように定める。後述するロウ材56に対する基体被覆層52の濡れ性は、ロウ材56に対するセラミックス基体12の濡れ性よりも高い。このような基体被覆層52の材料としては、例えばNiやAuが挙げられる。基体被覆層52の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば1~6μmである。この基体被覆層52は、裏面12bのうち接合面13以外をマスキングした状態で、例えば無電解メッキやスパッタリングにより形成する。
 次に、多孔質体54と、ロウ材56と、給電端子40とを用意し、工程(a)として、これらをこの順で接合面13(基体被覆層52)上に載置する(図6参照)。多孔質体54は、ロウ材56よりも熱膨張係数の小さい材料からなる。多孔質体54は、例えばアルミナや窒化アルミニウムなどのセラミックスの焼結体である。多孔質体54は、例えば平均粒径が10μm~500μm,好ましくは20μm~100μmのセラミックスの粒子を成形して焼成したものである。この多孔質体54は、セラミックス基体12と同じセラミックス材料からなる焼結体とすることが好ましい。多孔質体54は、気孔率が30%~50%であることが好ましい。また、多孔質体54は、乾式通気量が50ml/(cm2・min)~150ml/(cm2・min)であることが好ましい。なお、多孔質体54の気孔率は、アルキメデス法により測定した値とする。乾式通気量は、JIS-Z8762(1988),JIS-B8330(1981)に基づき測定した値とする。具体的には、室温管理(20℃±3℃)された室内において、空気を送風するブロワーから多孔質体54までの空気の流路にオリフィス板及びエアータンクを配置し、ブロワーからの送風でエアータンクに規定量の空気圧がかかった際のオリフィス板の前後の差圧を測定し、測定した差圧を通気量に換算した値を乾式通気量とする。多孔質体54は、内部の気孔の表面が気孔被覆層55で被覆されている(図6の拡大部分参照)。気孔被覆層55は、多孔質体54の気孔の表面のうち、開気孔の表面の少なくとも一部を被覆している。気孔被覆層55が閉気孔の表面を被覆する必要はない。また、気孔被覆層55は、多孔質体54の外表面(気孔の表面ではなく多孔質体54の上面、下面、側面など)も被覆していてもよい。なお、上述した多孔質体54の「気孔率」や「乾式通気量」は、この気孔被覆層55が形成される前の値とする。換言すると、多孔質体54の「気孔率」は、気孔被覆層55がないと仮定した場合の多孔質体の気孔率であり、より具体的には多孔質体54内部のうち気孔被覆層55の存在する部分を気孔(空間)とみなした場合の気孔率とする。ロウ材56に対する気孔被覆層55の濡れ性は、ロウ材56に対する多孔質体54の濡れ性よりも高い。このような気孔被覆層55の材料としては、例えばNiやAuが挙げられる。気孔被覆層55の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば1μm~6μmであり、1μm~3μmとしてもよい。なお、気孔被覆層55の厚さは、電子顕微鏡(SEM)による断面観察で測定した値とする。気孔被覆層55は、例えば無電解メッキにより形成することができる。なお、多孔質体54内の気孔の表面に形成する気孔被覆層55の量(気孔の表面を覆う面積)を多くすることで、多孔質体54の気孔内にロウ材56が浸透しやすくなる。多孔質体54の気孔内にロウ材56が多く浸透するほど、接合後の接合層50の導電性をより高くすることができる。
 ロウ材56は、例えばアルミニウムなどを主成分としセラミックス基体12よりも熱膨張係数の大きい金属からなるものである。本実施形態ではロウ材56の形状は板状(円盤状)とした。ロウ材56の直径(図6における左右方向長さ)は、図6に示すようにロウ材56や接合面43の直径より大きくしてもよい(例えば径差が1mmなど)。給電端子40は、上述した形状のものである。給電端子40は、接合面43側の端部(図6の下端部)を予め端子被覆層58で被覆しておく。端子被覆層58は、有底筒状に形成されており、底部被覆層58aと、側部被覆層58bとを有している。底部被覆層58aは、給電端子40の小径部41の底面である接合面43を被覆している。側部被覆層58bは、給電端子40の側面(小径部41の外周面)を被覆している。底部被覆層58aと側部被覆層58bとは給電端子40の接合面43と側面との角部で連続しており、両者は一体的に形成されている。ロウ材56に対する端子被覆層58の濡れ性は、ロウ材56に対する給電端子40の濡れ性よりも高い。このような端子被覆層58の材料としては、例えばNiやAuが挙げられる。端子被覆層58の厚さは、特にこれに限定するものではないが、例えば1~6μmである。この端子被覆層58は、例えば給電端子40のうち大径部42の外周面など側部被覆層58bを形成しない部分をマスキングした状態で、無電解メッキ,電解メッキ,スパッタリングなどにより形成する。
 接合面13上への多孔質体54,ロウ材56及び給電端子40の配置が完了すると、セラミックス基体12の接合面13と給電端子40の接合面43とが対向した状態となる(図7参照)。図7の状態では、多孔質体54が基体被覆層52及びロウ材56と接触している。また、端子被覆層58がロウ材56と接触している。
 以上のように工程(a)を行った後、続いて、工程(b)を行う。工程(b)では、ロウ材56を溶融させ、ロウ材56を多孔質体54の気孔(開気孔)内に浸透させる。これにより、ロウ材56と多孔質体54とを含む接合層50が形成され、接合層50を介してセラミックス基体12の接合面13と給電端子40の接合面43とが接合される。また、接合層50における、多孔質体54の開気孔内に浸透したロウ材56や多孔質体54の外表面(気孔の表面ではなく多孔質体54の上面、下面、側面など)に付着したロウ材56によって、給電端子40(接合面43)とタブレット22とが導通する。なお、基体被覆層52,気孔被覆層55,端子被覆層58についても溶融してロウ材56と混ざり合い、接合層50の一部となってもよい。こうして、セラミックス基体12に給電端子40を接合した接合体(静電チャック10)が製造される(図2参照)。なお、こうして製造された接合層50に含まれる多孔質体54は、気孔内部にロウ材56などの金属が充填された状態となっている。この充填された金属がないと仮定した場合の多孔質体54の気孔率(仮想気孔率とも称する)は30%~50%であることが好ましい。なお、接合層50(多孔質体54)の仮想気孔率は、電子顕微鏡(SEM)により接合層50の断面を撮像して断面画像を取得し、この断面画像を画像処理することによって求めることができる。具体的には、例えば断面画像中の各画素の輝度などの情報と所定の閾値とを比較して2値化することで、各画素を多孔質体54と多孔質体54以外の部分(多孔質体54の気孔に充填された金属などの部分)とに分け、断面画像における全画素中の多孔質体54以外の部分の画素の割合を仮想気孔率とすることで求めることができる。なお、仮想気孔率は、上述した多孔質体54の「気孔率」(気孔被覆層55の被覆前の気孔率)とほぼ同じ値となる。
 なお、工程(b)でロウ材56を溶融させる温度は、例えばロウ材56の融点より10℃~150℃高い温度であり、好ましくは100℃~150℃高い温度である。また、この温度の保持時間は例えば5分~90分、好ましくは10分~30分である。接合時の雰囲気は、例えば1×10-4Torr以下の真空度の高い雰囲気とすることが好ましく、2×10-5Torr以下とすることがより好ましい。給電端子40をセラミックス基体12に向けて押圧した状態で接合を行ってもよい。
 給電端子20と座繰り孔18の底面との接合(図1参照)は、座繰り孔18内に多孔質体54,ロウ材56,給電端子40を挿入して、上述した工程(a)~工程(b)と同様にして行ってもよい。あるいは、多孔質体54の代わりに座繰り孔18の底面に多孔質体54と同様の材料からなる粉末を敷き詰めて、その後に座繰り孔18内にロウ材56及び給電端子40を挿入し、上述した工程(b)と同様にしてロウ材56を溶融させて給電端子20と座繰り孔18の底面とを接合してもよい。
 本実施形態の静電チャック10の使用例について以下に簡単に説明する。この静電チャック10のウエハー載置面12aにウエハーWを載置し、静電電極14の給電端子20を介して静電電極14に直流高電圧を印加することにより静電気的な力を発生させ、それによってウエハーWをウエハー載置面12aに吸着する。また、ヒーター電極15の2つの給電端子40,40にヒーター電源を接続し、供給する電力を制御することによりウエハーWを所望の温度に調節する。この状態で、ウエハーWにプラズマCVD成膜を施したりプラズマエッチングを施したりする。具体的には、図示しない真空チャンバー内で給電端子20を介して静電電極14に高周波電圧を印加し、真空チャンバー内の上方に設置された図示しない対向水平電極と静電チャック10に埋設された静電電極14とからなる平行平板電極間にプラズマを発生させ、そのプラズマを利用してウエハーWにCVD成膜を施したりエッチングを施したりする。
 ここで、本実施形態の構成要素と本発明の構成要素との対応関係を明らかにする。本実施形態のセラミックス基体12が本発明の第1部材に相当し、給電端子40が第2部材に相当し、ロウ材56がロウ材に相当し、多孔質体54が多孔質体に相当し、接合層50が接合層に相当する。
 以上説明した本実施形態の静電チャック10の製造方法によれば、セラミックス基体12と金属からなる給電端子40とを接合するにあたり、工程(a)では、ロウ材56と多孔質体54と給電端子40とをセラミックス基体12の接合面13上に配置する。そして、ロウ材56を溶融させて多孔質体54の気孔内に浸透させ、ロウ材56と多孔質体54とを含む接合層50を形成してセラミックス基体12と給電端子40とを接合する。このように、ロウ材56と多孔質体54とを用いて接合層50を形成するため、セラミックス基体12が接合面13からの立ち上がり部を有さない(セラミックス基体12が接合面13を底面とする凹部を有さない)場合でもセラミックス基体12と給電端子40とを接合することができる。すなわち、例えば多孔質体54の代わりに同じ材質の粉末を用いると、セラミックス基体12のうち凹部がない平坦な部分が接合面13である場合には、粉末が広がってしまうが、多孔質体54を用いることでそのようなことが生じない。また、第1部材よりも熱膨張係数の大きいロウ材56とロウ材56よりも熱膨張係数の小さい材料からなる多孔質体54とを用いて接合層50を形成するため、例えばロウ材56のみで接合層50を形成する場合と比べて静電チャック10が温度変化した際のセラミックス基体12でのクラックの発生をより抑制できる。
 また、多孔質体54の気孔率を30%~50%とすることで、以下の効果が得られる。すなわち、多孔質体54の気孔率を下限値以上とすることで、ロウ材56を多孔質体54の内部により多く浸透させることができ、接合強度が向上する。また、多孔質体54の気孔率を上限値以下とすることで、ロウ材56と比べて熱膨張係数の小さい多孔質体54がより多く存在することになるため、静電チャック10が温度変化した際のセラミックス基体12でのクラックの発生をより抑制できる。
 さらに、多孔質体54をセラミックス基体12と同じセラミックス材料からなる多孔質焼結体とすることで、セラミックス基体12と多孔質体54との熱膨張係数がほぼ同じになるため、静電チャック10が温度変化した際のセラミックス基体12でのクラックの発生をより抑制することができる。
 そして、工程(a)において、多孔質体54は、内部の気孔の表面が多孔質体54と比べてロウ材56に対する濡れ性の高い材料からなる気孔被覆層55で被覆されている。こうすることで、多孔質体54の気孔内にロウ材56が浸透しやすくなるため、静電チャック10の接合強度を向上させることができる。
 そしてまた、セラミックス基体12の接合面13と、給電端子40の接合面43と、のいずれもが、自身と比べてロウ材56に対する濡れ性の高い材料からなる基体被覆層52,端子被覆層58でそれぞれ被覆されている。そのため、被覆された接合面13,接合面43がロウ材56で濡れやすくなり、静電チャック10の接合強度を向上させることができる。
 さらにまた、セラミックス基体12は、接合面13からの立ち上がり部を有しないため、本発明を適用する意義が高い。ここで、例えばタブレット22が裏面12bに形成された座繰り孔(凹部)の底面に露出するようにすると、座繰り孔の高さ分だけセラミックス基体12の厚さが余分に必要となり、セラミックス基体12を薄くしにくい。静電チャック10などの半導体サセプタにおいては、例えばセラミックス基体12の厚さを1mmとするなど、比較的薄いものが求められている。このような場合に、本発明を適用することで、接合面13を座繰り孔の底面としなくともセラミックス基体12と給電端子40とを接合することができるため、セラミックス基体12を薄くしやすい。
 なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
 例えば、上述した実施形態では、基体被覆層52,気孔被覆層55,端子被覆層58を形成するものとしたが、これらの1以上を省略してもよい。ロウ材56に対する接合面13,接合面43,多孔質体54のうち1以上の濡れ性が十分高ければ、対応する被覆層を省略しても接合層50によるセラミックス基体12と給電端子40との接合力は十分なものとなる。また、端子被覆層58のうち底部被覆層58aのみを形成して、側部被覆層58bを省略してもよい。
 上述した実施形態では、給電端子40は小径部41と大径部42とを備えるものとしたが、これに限られない。例えば、給電端子40を上端から下端に亘って直径が同じ円柱状の部材としてもよい。すなわち、給電端子40における小径部41と大径部42とを同径としてもよい。
 上述した実施形態では、工程(a)において接合面13と接合面43とで多孔質体54をロウ材56とを挟むようにこれらを配置しているが、これに限られない。例えば、ロウ材56が給電端子40に形成された挿入孔内に挿入されるように配置してもよい。図8は、セラミックス基体12と変形例の給電端子140との接合部分の拡大断面図である。この給電端子140は、給電端子40とは異なり、小径部41に形成された挿入孔45bを有している。この挿入孔45bは、接合面43側の面(図8の下面)に開口している。したがって、給電端子140では接合面43はリング状の形状をしている。このような給電端子140を接合面13に接合する場合、工程(a)では、図8に示すように、ロウ材56を給電端子40の挿入孔45bに挿入した状態で、給電端子40(及びロウ材56)を多孔質体54の上に載置する。その後、工程(b)でロウ材56を溶融させることで、上述した実施形態と同様に、多孔質体54とロウ材56とを含む接合層50を形成して、セラミックス基体12と給電端子240とを接合することができる。
 上述した実施形態では、給電端子20はセラミックス基体12のうち座繰り孔18の底面に接合されているものとしたが、これに限られない。例えば、座繰り孔18を形成せずタブレット16の表面がセラミックス基体12の裏面12bに露出しているものとしてもよい。この場合、上述した実施形態のセラミックス基体12と給電端子40との接合と同様にして、タブレット16の露出面を含む裏面12bと給電端子20とを、接合層50を介して接合すればよい。
[実施例1]
 実施例1として、上述した図4~図7で説明した製造方法と同様にして、セラミックス基体12と給電端子40との接合体を作製した。具体的には、まず、純度99.5%のアルミナ粉末を焼成後密度99.5%以上とし、研削して、外径300mm、厚さ5mmの円盤状のアルミナ焼結体を作製し、セラミックス基体12とした。なお、実施例1では、アルミナ粉末にMo製のタブレット22を埋設しておき、焼成後のセラミックス基体12を研削してタブレット22の表面を露出させた。そして、このセラミックス基体12のうち直径4mmの領域(タブレット22の表面である直径2.0mmの領域を含む)を接合面13として、この接合面13以外をマスキングして純度99%,厚さ約1μmの無電解Niメッキを形成し、接合面13上を被覆する直径4mmの基体被覆層52とした。
 次に、ロウ材56と、給電端子40と、以下の特性の多孔質体54(アルミナ製、気孔率38%,乾式通気量110ml/(cm2・min)とを用意した。多孔質体54の大きさは、直径4mm、厚さ0.3mmの円盤状とした。また、多孔質体54は、予め開気孔の表面に厚さ1~2μmの無電解Niメッキからなる気孔被覆層55を形成しておいた。気孔被覆層55の形成は、以下のように行った。まず、前処理(核付け処理)として、以下の処理を行った。多孔質体54に塩化スズ溶液を注入して3分間保持した。次に、塩化スズ溶液を吸い取り、純水で洗い流し、窒素ブローで水分を除去した。続いて、多孔質体54にPt溶液を注入して2分間保持した。そして、塩化スズ溶液を吸い取り、純水で洗い流し、窒素ブローで水分を除去した。この前処理を計2回行った。次に、メッキ付け処理として、以下の処理を行った。多孔質体54をホットプレート上に載置し、表面温度が80~85℃になるよう調整した。そして、無電解Niメッキ溶液を多孔質体54に注入した。無電解Niメッキ溶液を適宜交換したあと、無電解Niメッキ溶液を排出し、多孔質体54内を純水で洗浄乾燥した。以上の処理により、気孔被覆層55を形成した。
 ロウ材56は、Al-Si-Mg系合金(JIS BA 4004)とし、直径5mm,厚み0.12mmの円盤状とした。給電端子40は、Mo製とし、小径部41の外径が4mm、小径部41の軸方向長さが1mm、大径部42の外径が5mm、大径部42の軸方向長さが5mmとした。また、給電端子40の小径部41には底部被覆層58a及び側部被覆層58bからなる端子被覆層58を形成した。端子被覆層58の形成は、以下のように行った。まず、給電端子40についてアセトンを用いた超音波洗浄を5分、次に純水を用いた超音波洗浄を10分行い、その後窒素ブローを120℃で10分間行い表面の水分を乾燥除去した。次に、厚さ1μmの無電解Niメッキからなる端子被覆層58を形成した。なお、側部被覆層58bは、小径部41の側面全体を被覆するようにした。
 工程(a)として、これらの多孔質体54,ロウ材56,給電端子40をこの順で接合面13(基体被覆層52)上に載置した。
 そして、工程(b)として、工程(a)で配置した状態のセラミックス基体12,給電端子40,ロウ材56,多孔質体54を焼成炉に投入して加熱し、接合層50を形成してセラミックス基体12と給電端子40とを接合させた。加熱条件は、温度700℃±20℃、保持時間10分、真空度5×10-5Torr以下とした。なお、焼成炉中では、給電端子40はセラミックス基体12に向けて125gfのおもりにより押圧した状態とした。工程(b)の接合後、焼成炉から接合体を取り出した。以上により、実施例1の接合体を作製した。接合体の接合層50(多孔質体54)の仮想気孔率は43%であった。仮想気孔率の算出は、接合層50の断面のSEM画像を走査型電子顕微鏡(JEOL JSM-5900)を用いて取得し、取得したSEM画像について画像処理ソフトHALCON11.0(HALCONはMVTec Software GmbH の登録商標)を用いて各画素の輝度により2値化することで行った。
[比較例1]
 多孔質体54を用いず、ロウ材56でセラミックス基体12と給電端子40とを接合した点以外は、実施例1と同様にして接合体を作製し、比較例1とした。
 実施例1の接合体についてセラミックス基体12と給電端子40とを引き離す方向に力を加えて接合強度を測定したところ、接合強度は40kgfであり、静電チャック10として十分実用可能な値であった。なお、接合強度の測定は、引張強度試験機(島津製作所製、オートグラフ)を用いて行った。
 外部加熱ヒーターを用いて、実施例1及び比較例1の接合体を室温から100℃になるまで5℃/秒の速度で昇温し、その後自然放冷により、室温まで戻した。この工程を1000回繰り返した。その後、接合体のクラックの有無を確認した。実施例1の接合体ではクラックが見られなかったが、比較例1の接合体ではセラミックス基体12にクラックが発生していた。
[比較例2]
 多孔質体54の代わりに多孔質体54と同じ材質のセラミックス粒子からなる粉末を用いた点以外は、実施例1と同様にして接合体を作製しようとした。しかし、粉末がセラミックス基体12の表面に広がってしまい、焼成炉で過熱してもセラミックス基体12と給電端子40とが接合されなかった。
[実施例2~11]
 多孔質体54の気孔率が表1に示す値のものを使用した点以外は実施例1と同様にして接合体を作製し、実施例2~11とした。実施例2~11について、初期特性として、作製した当初の接合体の破断強度(接合強度)とクラックの有無を測定した。また、熱サイクル試験後の接合体の破断強度とクラックの有無も測定した。熱サイクル試験は、外部加熱ヒーターを用いて、実施例2~11の接合体を室温から100℃になるまで5℃/秒の速度で昇温し、その後自然放冷により、室温まで戻した。この工程を1000回繰り返した。なお、各実施例においてそれぞれ複数の接合体を作製し、初期特性の測定と熱サイクル試験後の測定とは別々の接合体について行った。
 実施例2~11に用いた多孔質体54の気孔率、作製当初の接合体の破断強度及びクラックの有無、熱サイクル試験後の接合体の破断強度及びクラックの有無、を表1にまとめて示す。表1において、クラックの指数は、A:クラックはみられない、B:クラックは見られるものの、程度は軽微であり接合特性に影響を与えない、C:接合特性に影響するクラックが見られる、を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1から明らかなように、多孔質体54の気孔率が30%~50%の多孔質体を使用した実施例4~9は、気孔率が30%を下回っている実施例2,3と比べて初期及び熱サイクル後の破断強度がいずれも高かった。実施例4~9は、初期及び熱サイクル後の破断強度がいずれも30kgf以上と、静電チャック10としては十分使用可能な値であった。また、気孔率が50%を上回っている実施例10,11では、初期の接合強度はいずれも30kg以上であり接合特性に影響するほどのクラックは発生していなかったが、熱サイクル試験後にセラミックス基体12にクラックが発生した。これに対し実施例4~9は、初期及び熱サイクル後のいずれにおいてもクラックは見られなかった。実施例4~9では、多孔質体54の気孔率が30%以上であることで、ロウ材56を多孔質体54の内部により多く浸透させることができ、接合強度が向上していると考えられる。また、多孔質体54の気孔率を50%以下とすることで、ロウ材56と比べて熱膨張係数の小さい多孔質体54がより多く存在することになるため、接合体が温度変化した際のクラックの発生をより抑制できていると考えられる。
 なお、本発明は、上述した実施例1~11に限定されない。
 この出願は、2014年3月7日に出願された日本国特許出願第2014-044944号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容のすべてが本明細書に含まれる。
 本発明は、半導体製造装置に利用可能であり、例えば、ウエハーを支持する静電チャックなどに利用可能である。
 10 静電チャック、12 セラミックス基体、12a ウエハー載置面、12b 裏面、13 接合面、14 静電電極、15 ヒーター電極、16 タブレット、18 座繰り孔、20 給電端子、22 タブレット、40 給電端子、41 小径部、42 大径部、43 接合面、45b 挿入孔、50 接合層、52 基体被覆層、54 多孔質体、55 気孔被覆層、56 ロウ材、58 端子被覆層、58a 底部被覆層、58b 側部被覆層、111a セラミックス焼結体、111b セラミックス成型体、111c セラミックス焼結体、114 薄膜、115 パターン、127 第1中間体、128 第2中間体、129 積層体、130 電極内蔵焼結体、140 給電端子。

Claims (7)

  1.  セラミックスからなる第1部材の接合面と金属からなる第2部材の接合面とを接合層を介して接合した接合体の製造方法であって、
    (a)前記第1部材よりも熱膨張係数の大きい金属からなるロウ材と、該ロウ材よりも熱膨張係数の小さい多孔質体と、前記第2部材とを、該第1部材の接合面上に配置する工程と、
    (b)前記ロウ材を溶融させ、該ロウ材を前記多孔質体の気孔内に浸透させて該ロウ材と該多孔質体とを含む接合層を形成して、該接合層を介して前記第1部材の接合面と前記第2部材の接合面とを接合する工程と、
     を含む接合体の製造方法。
  2.  前記多孔質体は、気孔率が30%~50%である、
     請求項1に記載の接合体の製造方法。
  3.  前記多孔質体は、前記第1部材と同じセラミックス材料からなる多孔質焼結体である、
     請求項1又は2に記載の接合体の製造方法。
  4.  前記工程(a)において、前記多孔質体は、内部の気孔の表面が自身と比べて前記ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆されている、
     請求項1~3のいずれか1項に記載の接合体の製造方法。
  5.  前記工程(a)において、前記第1部材の接合面と、前記第2部材の接合面と、の少なくとも一方が、自身と比べて前記ロウ材に対する濡れ性の高い材料で被覆されている、
     請求項1~4のいずれか1項に記載の接合体の製造方法。
  6.  前記第1部材は、前記接合面からの立ち上がり部を有さない、
     請求項1~5のいずれか1項に記載の接合体の製造方法。
  7.  セラミックスからなる第1部材と、
     金属からなる第2部材と、
     気孔内に前記第1部材よりも熱膨張係数の大きい金属が充填され該金属よりも熱膨張係数の小さい材料からなり該金属がないと仮定した場合の気孔率が30%~50%である多孔質体を有し、前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合層と、
     を備えた接合体。
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