WO2015064209A1 - 使用済み衛生用品からリサイクルパルプを製造する方法 - Google Patents

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WO2015064209A1
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citric acid
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used sanitary
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山口　正史
孝義 小西
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ユニ・チャーム株式会社
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    • D21C5/02—Working-up waste paper
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
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    • D—TEXTILES; PAPER
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/64—Paper recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for recovering pulp fibers from used sanitary products including pulp fibers and superabsorbent polymers and producing recycled pulp that can be reused as sanitary products.
  • Sanitary articles usually include an absorbent body, which is composed of pulp and a superabsorbent polymer. Therefore, in order to recover the pulp from the used sanitary goods, it is necessary to separate the pulp and the superabsorbent polymer. However, it is not easy to separate the superabsorbent polymer swollen by sucking water and the pulp. Therefore, by treating with a water-soluble calcium compound such as slaked lime, quicklime or calcium chloride, the superabsorbent polymer can be dehydrated and separated by sedimentation separation, dry classification (for example, air classification), separation with a sieve or the like. It has been broken. (Patent Document 1, Patent Document 2).
  • Patent Document 3 and Patent Document 4 in the pulp manufacturing process, metals such as iron, copper, and manganese derived from pulp promote the decomposition of oxygen bleaching chemicals, and waste oxygen bleaching chemicals. Prior to the bleaching step, a method of treating and removing these metals with an inorganic acid, an organic acid or a chelating agent is disclosed. However, these prior art documents do not pay attention to the removal of calcium.
  • a used sanitary product is treated with a water-soluble calcium compound such as slaked lime, quicklime, calcium chloride, etc. to dehydrate the superabsorbent polymer, and the pulp is separated and recovered (hereinafter referred to as “recovered pulp”).
  • the ash content derived from calcium remained at a high concentration and was unsuitable for reuse in hygiene products.
  • the present invention provides a method for recovering recycled pulp that has low ash content and can be reused as sanitary goods from used sanitary goods.
  • the present inventors effectively treated used sanitary goods with a water-soluble calcium compound, dehydrated the superabsorbent polymer, separated the pulp, and treated the recovered pulp with an aqueous citric acid solution.
  • the present inventors have found that recycled pulp having a low ash content and reusable as a sanitary product can be obtained, and the present invention has been completed.
  • the present invention A method of recovering pulp fibers from a used sanitary product containing pulp fibers and a superabsorbent polymer to produce recycled pulp that can be reused as sanitary products, the method comprising: A calcium treatment process for dehydrating a superabsorbent polymer in used sanitary goods by treating the used sanitary goods with a water-soluble calcium compound; A decomposition process that breaks down used sanitary goods into pulp fibers and other materials by applying physical forces to the used sanitary goods; A separation step for separating pulp fibers from a mixture of pulp fibers and other materials produced in the decomposition step; It includes a disinfecting step using a disinfecting solution, and a citric acid treatment step of treating the separated pulp fiber with an aqueous citric acid solution in an acidic state.
  • a method of recovering pulp fibers from used sanitary products including pulp fibers and a superabsorbent polymer, and producing recycled pulp that can be reused as sanitary products comprising: A calcium treatment process for dehydrating a superabsorbent polymer in used sanitary goods by treating the used sanitary goods with a water-soluble calcium compound; A decomposition process that breaks down used sanitary goods into pulp fibers and other materials by applying physical forces to the used sanitary goods; A separation step for separating pulp fibers from a mixture of pulp fibers and other materials produced in the decomposition step; A method comprising: a disinfecting step with a disinfecting solution; and a citric acid treatment step of treating the separated pulp fiber with an aqueous citric acid solution in an acidic pH state.
  • Recycled pulp produced according to the present invention has as little ash as reusable sanitary products.
  • FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for measuring water absorption magnification.
  • the present invention relates to a method for recovering pulp fibers from used sanitary products including pulp fibers and superabsorbent polymers and producing recycled pulp that can be reused as sanitary products.
  • the sanitary article is not particularly limited as long as it contains pulp fibers and a superabsorbent polymer, and examples thereof include disposable diapers, incontinence pads, urine removing pads, sanitary napkins, panty liners, and the like. Of these, incontinence pads and disposable diapers that are collected together in a facility or the like are preferable because they do not require separation and have a relatively large amount of pulp.
  • a fluffy pulp fiber Although it does not specifically limit as a pulp fiber, A fluffy pulp fiber, a chemical pulp fiber, etc. can be illustrated.
  • Superabsorbent polymer also called SAP (Superabsorbent Polymer)
  • SAP Superabsorbent Polymer
  • pulp produced by the method of the present invention is referred to as “recycled pulp”.
  • the method of the present invention comprises: A calcium treatment process for dehydrating a superabsorbent polymer in used sanitary goods by treating the used sanitary goods with a water-soluble calcium compound; A decomposition process that breaks down used sanitary goods into pulp fibers and other materials by applying physical forces to the used sanitary goods; A separation step for separating pulp fibers from a mixture of pulp fibers and other materials produced in the decomposition step; A disinfecting step with a disinfecting solution, and a citric acid treatment step of treating the separated pulp fibers with an aqueous citric acid solution in an acidic pH state.
  • the method of the present invention further includes a water washing step as necessary.
  • the method of the present invention includes a calcium treatment step of dehydrating the superabsorbent polymer in the used sanitary product by treating the used sanitary product with a water soluble calcium compound.
  • the superabsorbent polymer swollen by absorbing water in the used sanitary goods is dehydrated with calcium ions.
  • a superabsorbent polymer has a hydrophilic group (for example, —COO ⁇ ), and a water molecule is bonded to the hydrophilic group through a hydrogen bond, so that a large amount of water can be absorbed.
  • a superabsorbent polymer that absorbs water When a superabsorbent polymer that absorbs water is treated with a water-soluble calcium compound, calcium ions are bonded to hydrophilic groups (for example, —COO ⁇ ) (for example, —COO—Ca—OCO—). It is believed that the bonds are broken, water molecules are released, and the superabsorbent polymer is dehydrated. By dehydrating the superabsorbent polymer, separation of the pulp fiber and superabsorbent polymer is facilitated. When trying to disinfect used hygiene products that have not been treated with calcium with an aqueous solution containing a disinfectant, the superabsorbent polymer absorbs the aqueous solution containing the disinfectant and the treatment efficiency is reduced. It can be avoided by dehydrating the polymer.
  • hydrophilic groups for example, —COO ⁇
  • —COO—Ca—OCO— hydrophilic groups
  • the superabsorbent polymer When disinfecting with an aqueous solution containing a disinfectant that does not contain a water-soluble calcium compound, if the superabsorbent polymer is not dehydrated in advance, the superabsorbent polymer absorbs the aqueous solution, increasing the solid content concentration in the tank. The mechanical decomposition operation becomes difficult, and a larger amount of aqueous solution is required.
  • the water-soluble calcium compound used in the decomposition step is not particularly limited as long as it is a water-soluble calcium compound that dissolves in water and ionizes calcium ions.
  • Calcium chloride, calcium oxide (quick lime), calcium hydroxide (Slaked lime) etc. can be illustrated. Of these, calcium chloride and calcium oxide are preferable.
  • the treatment method when treating with the water-soluble calcium compound is not particularly limited as long as it is a method that enables contact between the superabsorbent polymer and the water-soluble calcium compound in the used sanitary goods.
  • a method of directly spraying the water-soluble calcium compound on the used hygiene product may be used, or a method of immersing the used hygiene product in the aqueous solution of the water-soluble calcium compound may be used.
  • the amount of the water-soluble calcium compound used in the calcium treatment step is preferably 4 mol or more, more preferably 4 to 40 mol, and still more preferably 5 to 20 mol per 1 kg (dry basis) of the superabsorbent polymer. Although it is difficult to know the exact mass (dry basis) of superabsorbent polymer from sanitary products containing excretory fluid, as a guideline, 5 to 15% by mass of sanitary products containing excretory fluid is the mass of superabsorbent polymer ( This corresponds to the dry standard). If the amount of the water-soluble calcium compound is too small, the superabsorbent polymer will not be sufficiently dehydrated. The water-soluble calcium compound is usually added excessively in view of the margin of processing efficiency.
  • the time for the calcium treatment step is not particularly limited as long as it is sufficient for calcium ions to be taken into the superabsorbent polymer.
  • the treatment time in the calcium treatment step is preferably 10 minutes or more, more preferably 20 minutes to 2 hours, and further preferably 40 minutes to 90 minutes. If the treatment time is too short, the superabsorbent polymer will not be sufficiently dehydrated. When the treatment time exceeds a certain value, the amount of calcium ions taken into the superabsorbent polymer is saturated, so treatment time exceeding that value is meaningless.
  • the temperature when treating with an aqueous solution of a water-soluble calcium compound is not particularly limited as long as calcium ions are taken into the superabsorbent polymer, but is usually higher than 0 ° C. and lower than 100 ° C. Although room temperature is sufficient, heating may be performed to increase the reaction rate. In the case of heating, room temperature to 60 ° C. is preferable, room temperature to 40 ° C. is more preferable, and room temperature to 30 ° C. is further preferable.
  • the amount of the aqueous solution in the case of treating with an aqueous solution of the water-soluble calcium compound is not particularly limited as long as it is an amount that can sufficiently immerse the used sanitary goods, but it is preferable for 1 kg of the used sanitary goods including filth. Is 3 to 50 kg, more preferably 3 to 10 kg. If the amount of the aqueous solution is too small, the used sanitary goods cannot be effectively stirred in the aqueous solution. If the amount of the aqueous solution is too large, the water-soluble calcium compound is wasted and the processing cost is increased.
  • stirring is not essential, but stirring is preferable.
  • stirring is not essential, but stirring is preferable.
  • a minimum amount of water that can be stirred may be supplied and stirred after an appropriate time has elapsed.
  • the method of the present invention includes a decomposition step in which the used sanitary product is broken down into pulp fibers and other materials by applying physical forces to the used sanitary product.
  • Sanitary goods are usually composed of materials such as pulp fibers, superabsorbent polymers, nonwoven fabrics, and synthetic resin films.
  • used sanitary goods are decomposed into the above-mentioned materials.
  • the degree of decomposition is not limited as long as at least a part of the pulp fiber can be recovered, and may not be complete or may be partial.
  • the method of applying a physical force to the used sanitary goods is not limited, and examples thereof include stirring, hitting, thrusting, vibration, tearing, cutting, crushing, and the like. Of these, stirring in water is preferable.
  • Stirring can be performed in a container with a stirrer such as a washing machine.
  • the stirring conditions are not particularly limited as long as the sanitary article is decomposed.
  • the stirring time is preferably 5 to 60 minutes, more preferably 10 to 50 minutes, and further preferably 20 to 40 minutes. It is.
  • the decomposition step may be performed after the calcium treatment step or before the calcium treatment step.
  • a used hygiene product may be torn and decomposed into an absorber and other materials, and the decomposed absorber or the decomposed absorber and other materials may be treated with an aqueous solution of a water-soluble calcium compound.
  • the decomposition step is performed before the calcium treatment step, the decomposition step is performed without using water.
  • water or a disinfectant is used in the decomposition process, the decomposition process is performed after the calcium treatment process.
  • the decomposition step may be performed separately from the calcium treatment step, or the calcium treatment step and the decomposition step may be performed as one step.
  • one calcium treatment / decomposition step for simultaneously performing the calcium treatment and the decomposition may be provided.
  • one calcium treatment / decomposition step for simultaneously performing the calcium treatment and the decomposition may be provided. For example, by adding used sanitary products, water-soluble calcium compound and water to the washing machine and stirring the product to such an extent that the used sanitary products decompose, the calcium treatment and the used sanitary products can be decomposed simultaneously. .
  • the method of the present invention includes a separation step of separating the pulp fibers from the mixture of pulp fibers and other materials produced in the decomposition step.
  • the pulp fibers are separated from a mixture of pulp fibers generated by decomposition of used sanitary goods, dehydrated superabsorbent polymer, and other materials.
  • the method for separating pulp fibers is not limited.
  • a method for separating and separating in water using the specific gravity difference between decomposed constituent materials (pulp fibers, superabsorbent polymers, plastics, etc.) examples thereof include a method of separating constituent materials having different sizes through a screen having a predetermined mesh, and a method of separating by a cyclone centrifuge.
  • the method of the present invention includes a disinfection step with a disinfectant solution.
  • This disinfection step can be performed by treating the disinfecting object with a disinfecting solution.
  • a disinfecting solution For example, it can be performed by putting the object to be disinfected and the disinfectant solution into the container and stirring.
  • the disinfectant used in the disinfecting step is not particularly limited, and examples thereof include an aqueous solution in which a disinfectant such as sodium hypochlorite and chlorine dioxide is dissolved, ozone water, electrolyzed water (acidic electrolyzed water), and the like.
  • sodium hypochlorite aqueous solution is preferable from the viewpoints of economy and versatility.
  • the concentration of the disinfectant is not particularly limited as long as a recycled pulp having a sanitary state of a target level can be obtained.
  • the preferable concentration of the disinfectant varies depending on the type of disinfectant. In the case of sodium hypochlorite, it is 10 to 1000 ppm by mass, more preferably 30 to 500 ppm by mass, and further preferably 50 to 250 ppm by mass. If the concentration is too low, a sufficient disinfection effect cannot be obtained, and bacteria or the like may remain in the recycled pulp. If the concentration is too high, not only will the disinfectant be wasted, but the object to be disinfected may be damaged or a safety problem may occur.
  • the amount of the disinfectant used in the disinfection step is not particularly limited as long as the disinfecting object is sufficiently immersed, but is preferably 3 to 50 kg, more preferably 3 to 10 kg with respect to 1 kg of the disinfecting object. If the amount of the disinfectant is too small, there is a possibility that a sufficient disinfection effect cannot be obtained. If the amount of the disinfecting solution is too large, the disinfecting solution or disinfectant may be wasted and the processing cost may increase.
  • the time for the disinfection step is not particularly limited as long as a recycled pulp having a desired level of sanitary condition can be obtained, but is preferably 10 to 120 minutes, more preferably 20 to 100 minutes, and even more preferably 30 to 30 minutes. 80 minutes.
  • the disinfectant used should be discarded after the disinfection process is completed.
  • the disinfection process may be performed immediately after the separation process, may be performed immediately after the decomposition process, may be performed immediately after the calcium treatment process, or may be performed immediately after the citric acid treatment process described later. Good.
  • the object to be disinfected is pulp fiber
  • the disinfection object is a mixture of pulp fibers generated in the decomposition process and other materials.
  • the disinfection process is performed immediately after the calcium treatment process
  • the object to be disinfected is a used sanitary product after the dehydration process
  • the disinfection process is performed immediately after the citric acid treatment process
  • the disinfection object is subjected to citric acid treatment. Finished pulp fiber.
  • the pulp fibers can be immersed in a disinfecting solution and stirred as necessary.
  • the disinfection process may be performed simultaneously with other processes instead of being provided separately.
  • the calcium treatment step and the disinfection step may be performed simultaneously by adding a disinfectant to the aqueous solution of the water-soluble calcium compound used in the calcium treatment step. That is, instead of separately performing the calcium treatment step and the disinfection step, a single calcium treatment / disinfection step for simultaneously performing the calcium treatment and the disinfection may be provided.
  • one decomposition / disinfection step for performing the decomposition and disinfection at the same time may be provided.
  • the decomposition step and the disinfection step may be performed simultaneously by decomposing used sanitary goods by stirring in a disinfecting solution.
  • one calcium treatment / decomposition / disinfection process for simultaneously performing the calcium treatment, decomposition, and disinfection may be provided.
  • calcium treatment, decomposition, and disinfection may be performed simultaneously by adding a disinfectant to an aqueous solution of a water-soluble calcium compound used in the calcium treatment step and stirring to such an extent that used hygiene products are decomposed.
  • the method of the present invention includes a citric acid treatment step of treating the separated pulp fiber with an aqueous citric acid solution in an acidic pH state.
  • a citric acid treatment step calcium compounds remaining on the pulp fibers are removed.
  • calcium ions and various calcium compounds are attached to the surface of the separated pulp fiber.
  • Calcium compounds adhering to pulp fibers are not necessarily water-soluble, but also include insoluble and poorly soluble compounds, and cannot be removed by washing alone. Since citric acid forms a chelate with calcium and becomes water-soluble calcium citrate, insoluble or hardly soluble calcium compounds adhering to the surface of the pulp fiber can be effectively dissolved and removed. Since citric acid can form chelates with metals other than calcium, when insoluble or hardly soluble metal compounds other than calcium compounds are attached to the surface of the pulp fiber, not only calcium compounds but also calcium compounds Other insoluble or hardly soluble metal compounds can be dissolved and removed. As a result, the ash content of the obtained recycled pulp can be reduced.
  • citric acid shows acidity
  • the pH of the recycled pulp can be controlled in a weakly acidic range depending on the condition setting including the washing step, and is gentle to the skin.
  • citric acid is not a harmful substance for the human body, safety is high even if citric acid remains in the obtained recycled pulp.
  • citric acid is a mild weak acid compared to the acid used in pulp refining, damage to the resulting recycled pulp can be reduced.
  • citric acid can be obtained relatively inexpensively, recovery and regeneration costs can be reduced.
  • citric acid does not smell and does not deteriorate the working environment. Sixth, there is no need for large-scale capital investment, and the current equipment can be used.
  • the concentration of the citric acid aqueous solution used in the citric acid treatment step is not particularly limited as long as it can be adjusted to a predetermined pH and can sufficiently reduce the ash content, but is preferably 5 to 250 mol / m 3. It is. If the concentration is too low, the ash content cannot be reduced sufficiently. If the concentration is too high, citric acid is wasted and processing costs increase.
  • the amount of the citric acid aqueous solution used in the acid treatment step is not particularly limited as long as the treatment target is sufficiently immersed, but is preferably 3 to 50 kg, more preferably 3 to 10 kg with respect to 1 kg of the treatment target. is there. If the amount of the aqueous solution is too small, the ash content cannot be sufficiently reduced. If the amount of the aqueous solution is too large, the citric acid is wasted and the processing cost is increased.
  • the citric acid treatment step is performed in an acidic pH state. That is, the acid treatment is performed in a state where the pH is less than 7.
  • the alkaline calcium compound may remain in the pulp fiber subjected to the acid treatment step.
  • the pulp fiber is added to the citric acid aqueous solution, the citric acid The pH of the aqueous solution may change.
  • the pH in the acid treatment step referred to here means the pH of the citric acid aqueous solution after the pulp fiber is added.
  • To adjust the pH for example, put pulp fiber and water in the treatment tank, add citric acid to the solution while stirring, and add citric acid when the pH of the solution in the treatment tank reaches a predetermined pH. Stop.
  • the pH in the citric acid treatment step is preferably 2 to 6, more preferably 2 to 4.5, still more preferably 2 to 3.5, and most preferably 2 to 3.
  • pH is preferably 2 or more. If the pH is too low, the reason why the water absorption capacity of the obtained recycled pulp decreases is not clear, but it is considered that the pulp fiber itself is denatured. If the pH is too high, the ash content of the resulting recycled pulp tends to increase.
  • the ash remaining in the pulp fiber that has undergone the decomposition process can be reduced to a level that can be reused as sanitary products.
  • the pH is preferably 3.5 or less.
  • the water absorption rate of the recycled pulp obtained is not clear, but the hydrophilicity of the pulp fiber is reduced by the adhesion of inorganic substances such as insoluble or hardly soluble calcium compounds to the surface of the pulp fiber.
  • the pH is preferably 4.5 or less.
  • the time for the citric acid treatment step is not particularly limited as long as the ash content can be reduced, but is preferably 1 to 80 minutes, more preferably 2 to 40 minutes, and further preferably 4 to 20 minutes. If the treatment time is too short, the ash content cannot be reduced sufficiently. If the processing time is too long, the processing cost may increase.
  • the temperature of the citric acid treatment step is not particularly limited as long as it can reduce ash. If necessary, the citric acid aqueous solution may be heated, but may be kept at room temperature.
  • stirring of the citric acid aqueous solution is not essential, but it is preferable to stir appropriately.
  • the citric acid treatment step is performed after the separation step. That is, the citric acid treatment is performed after separating the pulp fibers from the dehydrated superabsorbent polymer.
  • the citric acid treatment is performed at a stage where the dehydrated superabsorbent polymer is not separated, the superabsorbent polymer is reabsorbed and the treatment efficiency is lowered.
  • the citric acid-treated pulp fiber is preferably washed in the water washing step.
  • the method of washing the pulp fibers with water is not limited, but can be performed, for example, by rinsing with water. Rinsing may be performed in a batch system, a semi-batch system, or a flow system. When performing batchwise, it is possible to perform rinsing using, for example, a washing machine.
  • the washing conditions are not particularly limited as long as substances other than pulp fibers are sufficiently removed.
  • the washing time in the case of a batch type is preferably 1 to 80 minutes, more preferably 2 to 40 minutes. More preferably, it is 4 to 20 minutes.
  • the amount of water used is preferably 3 to 50 kg, more preferably 3 to 10 kg, per 1 kg of the object to be washed.
  • the pulp fiber washed with water may be dehydrated in the dehydration step as necessary.
  • the method for dewatering the washed pulp fiber is not limited, and for example, the pulp fiber can be dehydrated with a dehydrator such as a centrifuge.
  • the dehydration conditions are not particularly limited as long as the moisture content can be lowered to the target value.
  • the dehydration time is preferably 1 to 10 minutes, more preferably 2 to 8 minutes, Preferably it is 3 to 6 minutes.
  • the water washing step and the dehydration step may be performed once, or may be alternately repeated a plurality of times.
  • the pulp fiber that has been treated with citric acid, washed with water as necessary, and dehydrated is dried in a drying step as necessary.
  • the method of drying a pulp fiber is not limited, For example, it can carry out using dryers, such as a hot air dryer.
  • the drying conditions are not particularly limited as long as the pulp fibers are sufficiently dried.
  • the drying temperature is preferably 80 to 200 ° C., more preferably 90 to 150 ° C., and still more preferably 100 to 120 ° C.
  • the drying time is preferably 10 minutes to 30 hours, more preferably 20 to 60 minutes.
  • the moisture content of the pulp fiber after drying is preferably 5 to 13% by mass, more preferably 6 to 12% by mass, and further preferably 7 to 11% by mass. If the moisture content is too low, hydrogen bonds may become strong and become too hard. Conversely, if the moisture content is too high, mold or the like may occur.
  • the dried pulp fiber is preferably processed into a form suitable for a sanitary product manufacturing facility, such as a sheet, a roll, or a lump, and reused.
  • a water washing step and / or a dehydration step may be provided immediately after the calcium treatment step. Further, immediately after the decomposition step, a water washing step and / or a dehydration step may be provided. Further, immediately after the separation step, a water washing step and / or a dehydration step may be provided. Further, immediately after the disinfection step, a water washing step and / or a dehydration step may be provided. These washing step and dehydration step can be performed in the same manner as the washing step and dehydration step after the acid treatment step.
  • the method of the present invention includes, but is not limited to, the following aspects.
  • A) Calcium treatment step ⁇ Decomposition step ⁇ Separation step ⁇ Disinfection step ⁇ Citric acid treatment step (b) Calcium treatment step ⁇ Decomposition step ⁇ Separation step ⁇ Disinfection step ⁇ Citric acid treatment step ⁇ Dehydration step ⁇ Drying step (c) Calcium Treatment process ⁇ Decomposition process ⁇ Separation process ⁇ Disinfection process ⁇ Citric acid treatment process ⁇ Water washing process ⁇ Dehydration process ⁇ Drying process (d) Calcium treatment process ⁇ Decomposition process ⁇ Separation process ⁇ Disinfection process ⁇ Dehydration process ⁇ Citric acid treatment process ⁇ Water washing Process ⁇ Dehydration process ⁇ Drying process (e) Calcium treatment process ⁇ Decomposition process ⁇ Separation process ⁇ Disinfection process ⁇ Water washing process ⁇ Dehydration process ⁇ Citric acid treatment process ⁇ Water washing process ⁇ Dehydration process ⁇ Drying process (e) Calcium
  • the recycled pulp obtained by the method of the present invention preferably has an ash content of less than 4.0% by weight. More preferably, the recycled pulp has an ash content of 0.65% by mass or less and can be reused for sanitary napkins. The method for measuring ash will be described later.
  • the recycled pulp obtained by the method of the present invention preferably has a water absorption capacity of 7.0 g / g. A method for measuring the water absorption magnification will be described later.
  • the recycled pulp obtained by the method of the present invention preferably exhibits a weakly acidic pH when 10 g of the recycled pulp is added to 100 mL of ion exchange water and impregnated.
  • weakly acidic means that the pH is in the range of about 3-6.
  • the recycled pulp obtained by the method of the present invention is preferably used for at least one of an absorbent body, a tissue and a nonwoven fabric constituting a sanitary product.
  • the recovered pulp produced by the method described in JP 2010-84031 A was treated with citric acid, and the effect of the citric acid treatment was confirmed.
  • the recovered pulp used had an ash content of 8.51% by mass and a water absorption ratio of 6.0 g / g.
  • the elements constituting the ash were 93.05 mol% Ca, 6.046 mol% Si, 0.535 mol% K, 0.179 mol% Fe, 0.1% Sr. They were 125 mol% and Zn 0.059 mol%. It was found that the Ca component occupies most of the ash.
  • Draining was performed with a 250 mesh net. It was dried with a hot air dryer at 105 ° C. for 24 hours to obtain recycled pulp. The ash content and water absorption ratio of the obtained recycled pulp were measured. The measuring method of ash content and water absorption magnification is as described later. The pH, ash content, and water absorption ratio are shown in Table 1.
  • [ash] The ash content (mass%) was measured in accordance with “5. The specific procedure is as follows. A platinum, quartz, or magnetic crucible is ignited in advance at 500 to 550 ° C. for 1 hour, allowed to cool, and then its mass W 0 is accurately measured. In addition to what is specified separately, take 2 to 4 g of sample, put in a crucible, accurately weigh its mass W 1 , if necessary, remove the crucible lid or shift it, heat it weakly at first, gradually increase the temperature. Heat to 500-550 ° C. for over 4 hours and incinerate until no carbides remain. After standing to cool, weigh its mass precisely.
  • the residue is ashed again, allowed to cool, weighs the mass precisely, repeats ashed, allowed to cool, and weighs until a constant weight is reached.
  • hot water is added and leached and filtered using a filter paper for quantitative analysis, and the residue is ignited together with the filter paper and impurities on the filter paper until the carbide disappears.
  • the filtrate is added to this and then evaporated to dryness and ignited. After standing to cool, weigh accurately. If carbide remains even in this method, moisten with a small amount of ethanol, break the carbide with a glass rod, wash the glass rod with a small amount of ethanol, evaporate the ethanol carefully, and then operate as before.
  • Ash content (mass%) (W 2 ⁇ W 0 ) / (W 1 ⁇ W 0 ) ⁇ 100
  • the water absorption ratio (g / g) was measured by a so-called pressure D / W method (Demand Wettability method).
  • D / W device a Demand Wettability device manufactured by Taiyo Create Co., Ltd.
  • An outline of the D / W device is shown in FIG.
  • 1 is a burette part
  • 2 is a 0.9% sodium chloride aqueous solution
  • 3 is a liquid outlet
  • 4 is a support plate
  • 5 is a nylon net
  • 6 is an acrylic cylinder
  • 7 is pulp
  • 8 is a weight
  • 9 is a cock.
  • 10 is an air inflow thin tube
  • 11 is a valve
  • 12 is a rubber plug.
  • the specific procedure for measurement is as follows. (1) A 0.9% sodium chloride aqueous solution 2 is placed in the burette portion 1 of the D / W device. (2) Place a 10 cm square 250 mesh nylon net (manufactured by NBC Meshtec) 5 on the support plate 4 in a state where one drop of liquid is discharged from the liquid outlet 3. (3) Further, an acrylic cylinder 6 having an inner diameter of 33 mm is placed in alignment with the liquid outlet 3, and 1.00 g of precisely weighed pulp is filled therein. (4) On the pulp 7, a 200 g weight 8 matched to the cylindrical inner diameter is placed. (5) Open the cock 9 and start the stopwatch as soon as bubbles come out.
  • the citrate treated in the acidic pH range had little ash and was reusable as a sanitary product.
  • a citric acid-treated product in an acidic region having a pH of 2 or more has a water absorption rate of 7.0 g / g or more, and a water absorption rate of 95% or more with respect to virgin pulp (new pulp or unused pulp). Recovery was seen.
  • the recycled pulp obtained by the method of the present invention can be reused as sanitary goods.
  • it can be used for absorbent bodies, tissues and nonwoven fabrics constituting sanitary products.

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Abstract

　パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、灰分が少ない、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法を提供する。本発明の方法は、使用済み衛生用品を水溶性カルシウム化合物で処理することによって使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーを脱水するカルシウム処理工程、使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって使用済み衛生用品をパルプ繊維とその他の材料に分解する分解工程、分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物からパルプ繊維を分離する分離工程、消毒薬による消毒工程、およびｐＨが酸性の状態で、分離されたパルプ繊維をクエン酸水溶液で処理するクエン酸処理工程を含む。

Description

使用済み衛生用品からリサイクルパルプを製造する方法
　本発明は、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法に関する。
　使用済み衛生用品からパルプを回収し再利用しようとする動きがある。衛生用品は、通常、吸収体を含み、その吸収体はパルプと高吸水性ポリマーから構成されている。したがって、使用済み衛生用品からパルプを回収するためには、パルプと高吸水性ポリマーを分離する必要がある。しかし、水を吸って膨潤した高吸水性ポリマーとパルプを分離することは容易ではない。そこで、消石灰、生石灰、塩化カルシウム等の水溶性カルシウム化合物で処理することにより、高吸水性ポリマーを脱水し、沈降分離、乾式分級（たとえばエア分級）、篩による分離等により、分離することが行われている。（特許文献１、特許文献２）。
　特許文献３および特許文献４には、パルプ製造工程において、パルプに由来する鉄、銅、マンガン等の金属が酸素系漂白薬品の分解を促進し、酸素系漂白薬品を無駄に消費することから、漂白工程に先立って、それらの金属を、無機酸、有機酸またはキレート剤で処理し、除去する方法が開示されている。しかし、これらの先行技術文献にはカルシウムの除去については注目していない。
特開２０１０－８４０３１号公報 特開２００４－４２０３８号公報 特開平１０－７２７８８号公報 特開２００７－２７０３８３号公報
　使用済み衛生用品を、消石灰、生石灰、塩化カルシウム等の水溶性カルシウム化合物で処理して、高吸水性ポリマーを脱水し、パルプを分離し、回収したパルプ（以下「回収パルプ」という。）は、カルシウムに由来する灰分が高濃度で残留し、衛生用品に再利用するには、不適当であった。
　本発明は、使用済み衛生用品から、灰分が少ない、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを回収する方法を提供する。
　本発明者らは、使用済み衛生用品を、水溶性カルシウム化合物で処理して、高吸水性ポリマーを脱水し、パルプを分離し、回収したパルプを、クエン酸水溶液で処理することにより、効果的に、灰分が少ない、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを得ることができることを見いだし、本発明を完成した。
　すなわち、本発明は、
　パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法であって、該方法が、
　使用済み衛生用品を水溶性カルシウム化合物で処理することによって使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーを脱水するカルシウム処理工程、
　使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって使用済み衛生用品をパルプ繊維とその他の材料に分解する分解工程、
　分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物からパルプ繊維を分離する分離工程、
　消毒液による消毒工程、および
　ｐＨが酸性の状態で、分離されたパルプ繊維をクエン酸水溶液で処理するクエン酸処理工程
を含むことを特徴とする。
　本発明は、次の態様を含む。
　［１］パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法であって、該方法が、
　使用済み衛生用品を水溶性カルシウム化合物で処理することによって使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーを脱水するカルシウム処理工程、
　使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって使用済み衛生用品をパルプ繊維とその他の材料に分解する分解工程、
　分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物からパルプ繊維を分離する分離工程、
　消毒液による消毒工程、および
　ｐＨが酸性の状態で、分離されたパルプ繊維をクエン酸水溶液で処理するクエン酸処理工程
を含むことを特徴とする方法。
　［２］クエン酸処理工程におけるｐＨが２～６の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
　［３］さらに水洗工程を含む、［１］または［２］に記載の方法。
　［４］［１］～［３］のいずれか１つに記載の方法によって製造された、灰分が４．０質量％未満であるリサイクルパルプ。
　［５］リサイクルパルプ１０ｇをイオン交換水１００ｍＬに加えて含浸したときの液のｐＨが弱酸性を呈することを特徴とする［４］に記載のリサイクルパルプ。
　［６］リサイクルパルプが、衛生用品を構成する吸収体、ティッシュおよび不織布の少なくとも１つに使用されることを特徴とする［４］または［５］に記載のリサイクルパルプ。
　本発明によって製造されるリサイクルパルプは、衛生用品として再利用可能な程度に灰分が少ない。
図１は、吸水倍率を測定する装置の概略図である。
　本発明は、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法に関する。
　衛生用品としては、パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含むものであれば、特に限定されず、使い捨ておむつ、失禁パッド、尿取りパッド、生理用ナプキン、パンティーライナー等を例示することができる。なかでも、施設等でまとめて回収される失禁パッドや使い捨ておむつが分別の手間がなくパルプ量が比較的多い点で好ましい。
　パルプ繊維としては、特に限定するものではないが、フラッフ状パルプ繊維、化学パルプ繊維等を例示することができる。
　高吸水性ポリマーとは、ＳＡＰ（Superabsorbent Polymer）とも呼ばれ、水溶性高分子が適度に架橋された三次元網目構造を有するもので、数十倍～数百倍の水を吸収するが、本質的に水不溶性であり、一旦吸収された水は多少の圧力を加えても離水しないものであり、たとえば、デンプン系、アクリル酸系、アミノ酸系の粒子状または繊維状のポリマーを例示することができる。
　この明細書においては、本発明の方法によって製造されたパルプを「リサイクルパルプ」と称する。
　本発明の方法は、
　使用済み衛生用品を水溶性カルシウム化合物で処理することによって使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーを脱水するカルシウム処理工程、
　使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって使用済み衛生用品をパルプ繊維とその他の材料に分解する分解工程、
　分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物からパルプ繊維を分離する分離工程、
　消毒液による消毒工程、および
　ｐＨが酸性の状態で、分離されたパルプ繊維をクエン酸水溶液で処理するクエン酸処理工程
を含む。
　本発明の方法は、必要に応じ、さらに、水洗工程を含む。
　本発明の方法は、使用済み衛生用品を水溶性カルシウム化合物で処理することによって使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーを脱水するカルシウム処理工程を含む。
　この工程では、使用済み衛生用品中の水を吸って膨潤した高吸水性ポリマーを、カルシウムイオンによって脱水する。
　高吸水性ポリマーは、親水性基（たとえば－ＣＯＯ－）を有し、その親水性基に水分子が水素結合により結合することにより、大量の水を吸収することができるものであるが、水を吸収した高吸水性ポリマーを水溶性カルシウム化合物で処理すると、親水性基（たとえば－ＣＯＯ－）にカルシウムイオンが結合し（たとえば－ＣＯＯ－Ｃａ－ＯＣＯ－）、親水性基と水分子の水素結合が切れ、水分子が放出され、高吸水性ポリマーが脱水されると考えられている。
　高吸水性ポリマーを脱水することによって、パルプ繊維と高吸水性ポリマーの分離が容易になる。カルシウム処理をしていない使用済み衛生用品を、消毒薬を含む水溶液で消毒しようとすると、高吸水性ポリマーが消毒剤を含む水溶液を吸水し、処理効率が低下するが、カルシウム処理により高吸水性ポリマーを脱水しておくことによってそれを避けることができる。水溶性カルシウム化合物が含まれない消毒剤を含む水溶液で消毒する場合、高吸水性ポリマーをあらかじめ脱水しておかないと、高吸水性ポリマーが水溶液を吸水するため、槽内の固形分濃度が高まり、機械的な分解操作が困難になり、より多くの水溶液が必要となる。
　分解工程で用いる水溶性カルシウム化合物は、水溶性のカルシウム化合物であって、水に溶けてカルシウムイオンを電離するものであれば、特に限定されず、塩化カルシウム、酸化カルシウム（生石灰）、水酸化カルシウム（消石灰）等を例示することができる。なかでも、塩化カルシウム、酸化カルシウムが好ましい。
　水溶性カルシウム化合物で処理する際の処理の方法は、使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーと水溶性カルシウム化合物の接触を可能にする方法であれば、特に限定されないが、たとえば、固体状の水溶性カルシウム化合物を使用済み衛生用品に直接ふりかける方法でもよいし、水溶性カルシウム化合物の水溶液に使用済み衛生用品を浸漬する方法でもよい。
　カルシウム処理工程において使用する水溶性カルシウム化合物の量は、高吸水性ポリマー１ｋｇ（乾燥基準）あたり、好ましくは４モル以上、より好ましくは４～４０モル、さらに好ましくは５～２０モルである。排泄液を含む衛生用品から正確な高吸水性ポリマーの質量（乾燥基準）を把握することは困難だが、目安としては排泄液を含む衛生用品の５～１５質量％が高吸水性ポリマーの質量（乾燥基準）に相当する。水溶性カルシウム化合物の量が少なすぎると、高吸水性ポリマーの脱水が不充分となる。水溶性カルシウム化合物は、通常、処理効率担保の余裕を見て過剰に投入する。
　カルシウム処理工程の時間は、カルシウムイオンが高吸水性ポリマーに取り込まれるのに十分な時間であれば特に限定されない。
　カルシウム処理工程における処理時間は、好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分～２時間、さらに好ましくは４０分～９０分である。
　処理時間が短すぎると、高吸水性ポリマーの脱水が不充分となる。処理時間がある値を超えると、高吸水性ポリマーに取り込まれるカルシウムイオンの量は飽和するので、その値を超える処理時間は無意味である。
　水溶性カルシウム化合物の水溶液で処理する場合の温度は、カルシウムイオンが高吸水性ポリマーに取り込まれる温度であれば特に限定されないが、通常、０℃より高く、１００℃より低い温度である。室温でも充分であるが、反応速度を速めるために加熱してもよい。加熱する場合は、室温～６０℃が好ましく、室温～４０℃がより好ましく、室温～３０℃がさらに好ましい。
　水溶性カルシウム化合物の水溶液で処理する場合の水溶液の量は、使用済み衛生用品を充分に浸漬することができる量であれば、特に限定されないが、汚物を含む使用済み衛生用品１ｋｇに対し、好ましくは３～５０ｋｇ、より好ましくは３～１０ｋｇである。水溶液の量が少なすぎると、使用済み衛生用品を水溶液中で効果的に攪拌することができない。水溶液の量が多すぎると、水溶性カルシウム化合物の浪費につながり、処理費用を増加させる。
　水溶性カルシウム化合物の水溶液に使用済み衛生用品を浸漬する場合、攪拌は必須ではないが、攪拌することが好ましい。
　固体状の水溶性カルシウム化合物を使用済み衛生用品に直接ふりかけた場合も、攪拌は必須ではないが、攪拌することが好ましい。必要に応じ、固体状の水溶性カルシウム化合物を使用済み衛生用品に直接ふりかけた後、適当な時間経過後、攪拌可能な最低限の水を給水して攪拌してもよい。
　本発明の方法は、使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって使用済み衛生用品をパルプ繊維とその他の材料に分解する分解工程を含む。
　衛生用品は、通常、パルプ繊維、高吸水性ポリマー、不織布、合成樹脂フィルム等の各材料から構成されている。この分解工程では、使用済み衛生用品を上記各材料に分解する。分解の程度は、パルプ繊維の少なくとも一部が回収できる程度に分解されればよく、必ずしも完全でなくてもよく、部分的であってもよい。
　ここで、使用済み衛生用品に物理的な力を作用させる方法としては、限定するものではないが、攪拌、叩き、突き、振動、引き裂き、切断、破砕等を例示することができる。なかでも、水中での攪拌が好ましい。攪拌は、洗濯機のような攪拌機付きの容器内で行なうことができる。攪拌の条件も、衛生用品が分解される限り、特に限定されないが、たとえば、攪拌時間は、好ましくは５～６０分であり、より好ましくは１０～５０分であり、さらに好ましくは２０～４０分である。
　分解工程は、カルシウム処理工程の後に行なってもよいし、カルシウム処理工程の前に行なってもよい。たとえば、使用済み衛生用品を引き裂いて吸収体とその他の材料に分解し、分解した吸収体または分解した吸収体とその他の材料を水溶性カルシウム化合物の水溶液で処理してもよい。ただし、カルシウム処理工程の前に分解工程を行なう場合は、その分解工程は水を使用しないで行なう。分解工程において水または消毒液を用いる場合は、カルシウム処理工程の後に分解工程を行なう。
　また、分解工程は、カルシウム処理工程と別個に行なってもよいし、カルシウム処理工程と分解工程を１つの工程として行なってもよい。すなわち、カルシウム処理工程と分解工程を別々に行なう代わりに、カルシウム処理と分解を同時に行なう１つのカルシウム処理・分解工程を設けてもよい。たとえば、洗濯機に、使用済み衛生用品、水溶性カルシウム化合物および水を投入し、使用済み衛生用品が分解する程度に攪拌することにより、カルシウム処理と使用済み衛生用品の分解を同時に行なうことができる。
　本発明の方法は、分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物からパルプ繊維を分離する分離工程を含む。
　分離工程では、使用済み衛生用品の分解によって生成したパルプ繊維、脱水した高吸水性ポリマー、その他の素材の混合物からパルプ繊維を分離する。パルプ繊維を分離する方法は、限定するものではないが、たとえば、分解された構成素材（パルプ繊維と高吸水性ポリマーとプラスチックなど）の比重差を利用して水中で沈殿分離する方法、分解されたサイズの異なる構成素材を所定の網目を有するスクリーンを通して分離する方法、サイクロン式遠心分離機で分離する方法を例示することができる。
　本発明の方法は、消毒液による消毒工程を含む。
　この消毒工程は、消毒液で消毒対象物を処理することにより行なうことができる。たとえば、容器に、消毒対象物および消毒液を投入し攪拌することにより行なうことができる。
　消毒工程において使用する消毒液は、特に限定されないが、次亜塩素酸ナトリウム、二酸化塩素等の消毒薬を溶かした水溶液や、オゾン水、電解水（酸性電解水）等を例示することができ、なかでも経済性・汎用性の観点から次亜塩素酸ナトリウム水溶液が好ましい。
　消毒薬を溶かした水溶液を用いる場合、消毒薬の濃度は、目的とする水準の衛生状態を有するリサイクルパルプが得られる濃度であれば、特に限定されない。消毒薬の好ましい濃度は、消毒薬の種類によっても異なり、次亜塩素酸ナトリウムの場合は、１０～１０００質量ｐｐｍ、より好ましくは３０～５００質量ｐｐｍ、さらに好ましくは５０～２５０質量ｐｐｍである。濃度が低すぎると、充分な消毒の効果が得られず、リサイクルパルプに細菌等が残存する虞がある。濃度が高すぎると、消毒薬の浪費につながるばかりでなく、消毒対象物を傷めたり、安全性の問題を生じたりする虞がある。
　消毒工程で用いる消毒液の量は、消毒対象物が充分に浸る量であれば、特に限定されないが、消毒対象物１ｋｇに対し、好ましくは３～５０ｋｇ、より好ましくは３～１０ｋｇである。消毒液の量が少なすぎると、充分な消毒の効果が得られない虞がある。消毒液の量が多すぎると、消毒液または消毒薬の浪費につながり、処理費用が増大する虞がある。
　消毒工程の時間は、目的とする水準の衛生状態を有するリサイクルパルプが得られる時間であれば、特に限定されないが、好ましくは１０～１２０分、より好ましくは２０～１００分、さらに好ましくは３０～８０分である。
　消毒工程を回分式で実施する場合は、消毒工程を終了した後、用いた消毒液は廃棄する。
　消毒工程は、分離工程の直後に行なってもよいし、分解工程の直後に行なってもよいし、カルシウム処理工程の直後に行なってもよいし、後述のクエン酸処理工程の直後に行なってもよい。消毒工程を分離工程の直後に行なう場合は消毒対象物はパルプ繊維であり、消毒工程を分解工程の直後に行なう場合は消毒対象物は分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物であり、消毒工程をカルシウム処理工程の直後に行なう場合は消毒対象物は脱水処理を終えた使用済み衛生用品であり、消毒工程をクエン酸処理工程の直後に行なう場合は消毒対象物はクエン酸処理を終えたパルプ繊維である。パルプ繊維を消毒する場合は、消毒液に浸漬し、必要に応じて攪拌することにより行なうことができる。
　消毒工程は、別途設ける代わりに、他の工程と同時に行なってもよい。
　たとえば、カルシウム処理工程において使用する水溶性カルシウム化合物の水溶液の中に消毒薬を加えることによって、カルシウム処理工程と消毒工程を同時に行なってもよい。すなわち、カルシウム処理工程と消毒工程を別々に行なう代わりに、カルシウム処理と消毒を同時に行なう１つのカルシウム処理・消毒工程を設けてもよい。
　また、分解工程と消毒工程を別々に行なう代わりに、分解と消毒を同時に行なう１つの分解・消毒工程を設けてもよい。たとえば、使用済み衛生用品の分解を消毒液中での攪拌によって行なうことによって、分解工程と消毒工程を同時に行なってもよい。
　また、カルシウム処理工程と分解工程と消毒工程を別々に行なう代わりに、カルシウム処理と分解と消毒を同時に行なう１つのカルシウム処理・分解・消毒工程を設けてもよい。たとえば、カルシウム処理工程において使用する水溶性カルシウム化合物の水溶液の中に消毒薬を加え、使用済み衛生用品が分解する程度に攪拌することによって、カルシウム処理と分解と消毒を同時に行なってもよい。
　本発明の方法は、ｐＨが酸性の状態で、分離されたパルプ繊維をクエン酸水溶液で処理するクエン酸処理工程を含む。
　クエン酸処理工程では、パルプ繊維に残留するカルシウム化合物を除去する。
　カルシウム処理工程において水溶性カルシウム化合物で処理したことにより、分離されたパルプ繊維の表面にはカルシウムイオンや種々のカルシウム化合物が付着している。パルプ繊維に付着しているカルシウム化合物は必ずしも水溶性のものとは限らず不溶性や難溶性のものも含まれており、水洗だけでは除去できない。クエン酸はカルシウムとキレートを形成し、水溶性のクエン酸カルシウムとなるので、パルプ繊維の表面に付着している不溶性または難溶性のカルシウム化合物を効果的に溶解除去することができる。クエン酸はカルシウム以外の金属ともキレートを形成することができるので、パルプ繊維の表面にカルシウム化合物以外の不溶性または難溶性の金属化合物が付着している場合には、カルシウム化合物のみならず、カルシウム化合物以外の不溶性または難溶性の金属化合物をも溶解除去することができる。その結果、得られるリサイクルパルプの灰分を低減することができる。
　クエン酸を使用することにより、次のような利点もある。
　第１に、クエン酸は酸性を示すので洗浄工程を含めた条件設定によってはリサイクルパルプのｐＨを弱酸性の範囲にコントロールすることができ、肌に優しい。
　第２に、クエン酸は人体にとって有害物質ではないので、得られるリサイクルパルプにクエン酸が残留していたとしても、安全性が高い。
　第３に、クエン酸はパルプ精製で使用する酸と比べてマイルドな弱酸であるので、得られるリサイクルパルプへのダメージを少なくすることができる。
　第４に、クエン酸は比較的安価に入手できるので、回収再生費用を低減できる。
　第５に、クエン酸は匂いがしないので、作業環境を悪化させない。
　第６に、大掛かりな設備投資の必要がなく、現行設備で対応可能である。
　クエン酸処理工程において使用するクエン酸水溶液の濃度は、所定のｐＨに調整ができ、灰分を充分に低減することができる濃度であれば、特に限定されないが、好ましくは５～２５０モル／ｍ３である。濃度が薄すぎると、灰分を充分に低減することができない。濃度が高すぎると、クエン酸の浪費につながり、処理費用がかさむ。
　酸処理工程において使用するクエン酸水溶液の量は、処理対象物が充分に浸る量であれば、特に限定されないが、処理対象物１ｋｇに対し、好ましくは３～５０ｋｇ、より好ましくは３～１０ｋｇである。水溶液の量が少なすぎると、灰分を充分に低減することができない。水溶液の量が多すぎると、クエン酸の浪費につながり、処理費用が増加する。
　クエン酸処理工程は、ｐＨが酸性の状態で行なわれる。すなわち、ｐＨが７未満の状態で酸処理を行なう。分解工程においてアルカリ性のカルシウム化合物を用いたときは、酸処理工程に供されるパルプ繊維にはアルカリ性のカルシウム化合物が残留している場合があり、そのパルプ繊維をクエン酸水溶液に加えると、クエン酸水溶液のｐＨが変化する場合がある。クエン酸水溶液のｐＨがパルプ繊維を加える前と加えた後で異なる場合は、ここでいう酸処理工程のｐＨとは、パルプ繊維を加えた後のクエン酸水溶液のｐＨをいう。
　ｐＨの調整は、たとえば、処理槽にパルプ繊維と水を入れ、攪拌しながら、そこにクエン酸を添加していき、処理槽内の溶液のｐＨが所定のｐＨになったところでクエン酸の添加を止める。
　クエン酸処理工程におけるｐＨは、好ましくは２～６であり、より好ましくは２～４．５であり、さらに好ましくは２～３．５であり、もっとも好ましくは２～３である。
　ｐＨが低すぎると、得られるリサイクルパルプの吸水倍率が低下する虞がある。灰分にのみ着目した場合は、ｐＨが低くても、得られるリサイクルパルプを問題なく衛生用品として再利用することができるが、吸水倍率をも考慮すると、ｐＨは２以上であることが好ましい。ｐＨが低すぎると、得られるリサイクルパルプの吸水倍率が低下する理由は定かではないが、パルプ繊維自体が変性するためと考えられる。
　ｐＨが高すぎると、得られるリサイクルパルプの灰分が増加する傾向にある。７未満のｐＨで処理する限り、分解工程を経たパルプ繊維中に残存する灰分を、衛生用品として再利用することができる程度に低減することができるが、日本衛生材料工業連合会が定める生理処理用品材料規格が灰分０．６５％以下を規定していることを考慮すると、ｐＨは３．５以下であることが好ましい。
　また、ｐＨが高すぎると、得られるリサイクルパルプの吸水倍率が低下する傾向がある。ｐＨが高い場合に、リサイクルパルプの吸水倍率が充分に回復しない理由は定かではないが、パルプ繊維の表面に不溶性または難溶性のカルシウム化合物等の無機物が付着することで、パルプ繊維の親水性が低下し、吸水倍率が低下すると考えられるところ、ｐＨが高い場合には、パルプ繊維の表面に付着した不溶性または難溶性のカルシウム化合物等の無機物を充分に除去することができないため、吸水倍率が充分に回復しないものと考えられる。吸水倍率の観点からは、ｐＨは４．５以下であることが好ましい。
　クエン酸処理工程の時間は、灰分を低減することができる時間であれば、特に限定されないが、好ましくは１～８０分、より好ましくは２～４０分、さらに好ましくは４～２０分である。処理時間が短かすぎると、灰分を充分に低減することができない。処理時間が長すぎると、処理費用が増加する虞がある。
　クエン酸処理工程の温度は、灰分を低減することができる温度であれば、特に限定されない。必要に応じて、クエン酸水溶液を加熱してもよいが、室温のままでもよい。
　クエン酸処理工程において、クエン酸水溶液の攪拌は必須ではないが、適度に攪拌することが好ましい。
　クエン酸処理工程は、分離工程よりも後に行なう。すなわち、脱水した高吸水性ポリマーからパルプ繊維を分離した後にクエン酸処理を行なう。脱水した高吸水性ポリマーが分離されていない段階でクエン酸処理を行なうと、高吸水性ポリマーの再吸水が起こり、処理効率が低下する。
　クエン酸処理されたパルプ繊維は、水洗工程において、水洗することが好ましい。
　パルプ繊維を水洗する方法は、限定するものではないが、たとえば、水ですすぎ洗いをすることにより行なうことができる。すすぎ洗いは、回分式で行なってもよいし、半回分式で行なってもよいし、流通式で行なってもよい。回分式で行なう場合は、たとえば洗濯機を用いてすすぎ洗いを行なうことができる。
　水洗の条件は、パルプ繊維以外の物質が充分に除去される限り、特に限定されないが、たとえば、回分式の場合の水洗時間は、好ましくは１～８０分であり、より好ましくは２～４０分であり、さらに好ましくは４～２０分である。回分式で行う場合、使用する水の量は、水洗対象物１ｋｇに対し、好ましくは３～５０ｋｇであり、より好ましくは３～１０ｋｇである。
　水洗したパルプ繊維は、必要に応じて、脱水工程において、脱水してもよい。
　水洗したパルプ繊維を脱水する方法は、限定するものではないが、たとえば、水洗したパルプ繊維を遠心分離機等の脱水機で脱水することにより行うことができる。
　脱水の条件は、水分率を目標とする値まで下げることができる限り、特に限定されないが、たとえば、脱水時間は、好ましくは１～１０分であり、より好ましくは２～８分であり、さらに好ましくは３～６分である。
　水洗工程と脱水工程は、１回ずつでもよいが、交互に複数回繰り返してもよい。
　クエン酸処理され、必要に応じて水洗され、脱水されたパルプ繊維は、必要に応じて、乾燥工程において、乾燥される。
　パルプ繊維を乾燥する方法は、限定するものではないが、たとえば、熱風乾燥機等の乾燥機を用いて行うことができる。
　乾燥の条件は、パルプ繊維が充分に乾燥される限り、特に限定されないが、たとえば、乾燥温度は、好ましくは８０～２００℃であり、より好ましくは９０～１５０℃であり、さらに好ましくは１００～１２０℃である。乾燥時間は、好ましくは１０分～３０時間であり、より好ましくは２０～６０分である。
　乾燥後のパルプ繊維の水分率は、好ましくは５～１３質量％であり、より好ましくは６～１２質量％であり、さらに好ましくは７～１１質量％である。水分率が低すぎると、水素結合が強くなり、硬くなりすぎる場合があり、逆に、水分率が多すぎるとカビ等が発生する場合がある。
　パルプ繊維の水分率は、次のように測定する。なお、この測定は、２０℃±１℃の雰囲気において実施する。
（１）測定対象サンプルを入れる容器（ふたの無い容器）の質量Ａ（ｇ）を測定する。
（２）測定対象サンプル約５ｇを準備し、（１）で質量を測定した容器内に入れ、サンプルの入った容器の質量Ｂ（ｇ）を測定する。
（３）サンプルの入った容器を、１０５℃±３℃の温度とされたオーブン内に２時間置く。
（４）サンプルの入った容器をオーブンから取り出し、デシケータ（乾燥剤：着色シリカゲルの入ったもの）内に３０分間置く。
（５）サンプルの入った容器をデシケータから取り出し、質量Ｃ（ｇ）を測定する。
（６）水分率（％）を、次式により算出する。
　　　　　水分率（％）＝（Ｂ－Ｃ）／（Ｃ－Ａ）×１００
　乾燥されたパルプ繊維は、好ましくは、シート状、ロール状、または塊状など、衛生用品の製造設備に適応し易い形態に加工され、再利用される。
　本発明の方法においては、カルシウム処理工程の直後に、水洗工程および／または脱水工程を設けてもよい。また、分解工程の直後に、水洗工程および／または脱水工程を設けてもよい。また、分離工程の直後に、水洗工程および／または脱水工程を設けてもよい。また、消毒工程の直後に、水洗工程および／または脱水工程を設けてもよい。これらの水洗工程、脱水工程は、酸処理工程後の水洗工程、脱水工程と同様に行なうことができる。
　本発明の方法は、限定するものではないが、次の態様を含む。
（ａ）カルシウム処理工程→分解工程→分離工程→消毒工程→クエン酸処理工程
（ｂ）カルシウム処理工程→分解工程→分離工程→消毒工程→クエン酸処理工程→脱水工程→乾燥工程
（ｃ）カルシウム処理工程→分解工程→分離工程→消毒工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｄ）カルシウム処理工程→分解工程→分離工程→消毒工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｅ）カルシウム処理工程→分解工程→分離工程→消毒工程→水洗工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｆ）カルシウム処理工程→分解工程→分離工程→脱水工程→消毒工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｇ）カルシウム処理工程→分解工程→水洗工程→分離工程→脱水工程→消毒工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｈ）カルシウム処理工程→水洗工程→分解工程→分離工程→脱水工程→消毒工程→水洗工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｉ）カルシウム処理工程→水洗工程→分解工程→分離工程→水洗工程→脱水工程→消毒工程→水洗工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｊ）カルシウム処理工程→分解・消毒工程→分離工程→クエン酸処理工程
（ｋ）カルシウム処理工程→分解・消毒工程→水洗工程→分離工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｌ）カルシウム処理・消毒工程→分解工程→分離工程→クエン酸処理工程
（ｍ）カルシウム処理・消毒工程→水洗工程→分解工程→分離工程→水洗工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｎ）カルシウム処理・分解・消毒工程→分離工程→クエン酸処理工程
（ｏ）カルシウム処理・分解・消毒工程→水洗工程→分離工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
（ｐ）分解工程→カルシウム処理工程→分離工程→消毒工程→クエン酸処理工程
（ｑ）分解工程→カルシウム処理工程→水洗工程→分離工程→消毒工程→脱水工程→クエン酸処理工程→水洗工程→脱水工程→乾燥工程
　本発明の方法により得られたリサイクルパルプは、好ましくは、４．０質量％未満の灰分を有する。さらに好ましくは、灰分が０．６５質量％以下であり、生理用ナプキンに再利用可能なリサイクルパルプである。
　なお、灰分の測定方法については、後述する。
　本発明の方法により得られたリサイクルパルプは、好ましくは、７．０ｇ／ｇの吸水倍率を有する。
　吸水倍率の測定方法については、後述する。
　本発明の方法により得られたリサイクルパルプは、好ましくは、そのリサイクルパルプ１０ｇをイオン交換水１００ｍＬに加えて含浸したときの液のｐＨが弱酸性を呈する。ここで、弱酸性とは、ｐＨが約３～６の範囲であることをいう。
　本発明の方法により得られたリサイクルパルプは、好ましくは、衛生用品を構成する吸収体、ティッシュおよび不織布の少なくとも１つに使用される。
　この実施例では、特開２０１０－８４０３１号公報に記載された方法によって製造された回収パルプをクエン酸処理し、クエン酸処理の効果を確認した。用いた回収パルプは、灰分が８．５１質量％であり、吸水倍率が６．０ｇ／ｇであった。灰分を成分分析したところ、灰分を構成する元素は、Ｃａが９３．０５５モル％、Ｓｉが６．０４６モル％、Ｋが０．５３５モル％、Ｆｅが０．１７９モル％、Ｓｒが０．１２５モル％、Ｚｎ０．０５９モル％であった。Ｃａ成分が灰分の大部分を占めていることが分かった。さらに、Ｘ線分析によれば、Ｃａ成分は、ＣａＯ、ＣａＣＯ３，Ｃａ（ＯＨ）２等の形態で存在していることが分かった。
　前記回収パルプ１５ｇを、種々の濃度のクエン酸溶液７５０ｇの入った２リットルのビーカーに入れて、攪拌機（ＥＹＥＬＡ製、型番：ＭＡＺＥＬＡ　Ｚ－１２１０）を用いて６００ｒｐｍの条件で１０分間攪拌した。ビーカー内の上澄み液のｐＨをｐＨメーター（ＨＯＲＩＢＡ社製、型番：Ｔｗｉｎ　ｐＨ　ＡＳ－２１２）で測定した。２５０メッシュのネットで水切りを行なった。回収パルプを再びビーカーに戻し、７５０ｇのイオン交換水で１０分間すすぎ洗いを行なった。２５０メッシュのネットで水切りを行なった。１０５℃の熱風乾燥機で２４時間乾燥させ、リサイクルパルプを得た。
　得られたリサイクルパルプの灰分および吸水倍率を測定した。灰分および吸水倍率の測定方法は、後述のとおりである。
　ｐＨ、灰分および吸水倍率を表１に示す。
［灰分］
　灰分（質量％）は、生理用品材料規格の「５．灰分試験法」に従って測定した。具体的手順は次のとおりである。
　あらかじめ白金製、石英製または磁製のるつぼを５００～５５０℃で１時間強熱し、放冷後、その質量Ｗ０を精密に量る。別に規定するもののほか、試料２～４ｇを採取し、るつぼに入れ、その質量Ｗ１を精密に量り、必要ならばるつぼのふたをとるか、またはずらし、初めは弱く加熱し、徐々に温度を上げて５００～５５０℃で４時間以上強熱して、炭化物が残らなくなるまで灰化する。放冷後、その質量を精密に量る。再び残留物を灰化し、放冷後、その質量を精密に量り、恒量になるまで灰化、放冷、秤量を繰り返す。この方法で、なお炭化物が残り、恒量にならないときは、熱湯を加えて浸出し、定量分析用ろ紙を用いてろ過し、残留物はろ紙およびろ紙上の不純物と共に炭化物がなくなるまで強熱する。これにろ液を加えた後、蒸発乾固し、強熱する。放冷後、質量を精密に量る。この方法でも炭化物が残るときは、エタノール少量を加えて潤し、ガラス棒で炭化物を砕き、ガラス棒をエタノール少量で洗い、エタノールを注意して蒸発させた後、前と同様に操作する。なお、放冷はシリカゲルの入ったデシケーターで行う。恒量になった後の質量をＷ２とする。灰分（質量％）は次式により算出する。
　　　　　　　灰分（質量％）＝（Ｗ２－Ｗ０）／（Ｗ１－Ｗ０）×１００
［吸水倍率］
　吸水倍率（ｇ／ｇ）は、いわゆる加圧Ｄ／Ｗ法（Demand Wettability法）によって測定した。
　測定には、大洋クリエイト株式会社製Demand Wettability装置（以下「Ｄ／Ｗ装置」と略す。）を使用した。Ｄ／Ｗ装置の概要を図１に示す。図１中、１はビュレット部、２は０．９％塩化ナトリウム水溶液、３は液出口、４は支持板、５はナイロンネット、６はアクリル円筒、７はパルプ、８は錘、９はコック、１０は空気流入細管、１１はバルブ、１２はゴム栓である。
　測定の具体的手順は次のとおりである。
（１）Ｄ／Ｗ装置のビュレット部１に、０．９％塩化ナトリウム水溶液２を入れる。
（２）液出口３から液を１滴出した状態で、支持板４の上に、１０ｃｍ四方の２５０メッシュナイロンネット（ＮＢＣメッシュテック社製）５を載せる。
（３）さらに液出口３と中心を合わせて内径３３ｍｍのアクリル円筒６を置き、精秤したパルプ１．００ｇをその中に充填する。
（４）パルプ７の上に、円筒内径に合わせた２００ｇの錘８を載せる。
（５）コック９を開き、泡が出ると同時にストップウォッチをスタートさせる。
（６）６０秒後にコック９を閉じ、円筒内のパルプ７の質量Ａ（ｇ）を測定する。
（７）次式により、吸水倍率（ｇ／ｇ）を算出する。
　　　　　　　　　　吸水倍率＝（Ａ－１．００）／１．００
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果から分かるように、ｐＨが酸性の領域でクエン酸処理したものは、灰分が少なく、衛生用品として再利用可能なものであった。
　また、ｐＨが２以上の酸性の領域でクエン酸処理したものは７．０ｇ／ｇ以上の吸水倍率を有し、バージンパルプ（新品パルプ、未使用品のパルプ）に対し９５％以上の吸水倍率の回復が見られた。吸水倍率については、ｐＨ１．９４で処理すると、衛生用品として再利用可能な水準ではあるものの、吸水倍率が低下する傾向が見られる。理由は定かではないが、パルプ自体が変性している可能性が考えられる。
　本発明の方法により得られたリサイクルパルプは、衛生用品として再利用することができる。特に、衛生用品を構成する吸収体、ティッシュおよび不織布に使用することができる。
　１　　ビュレット部
　２　　０．９％塩化ナトリウム水溶液
　３　　液出口
　４　　支持板
　５　　ナイロンネット
　６　　アクリル円筒
　７　　パルプ
　８　　錘
　９　　コック
　１０　　空気流入細管
　１１　　バルブ
　１２　　ゴム栓

Claims (6)

  1. 　パルプ繊維および高吸水性ポリマーを含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法であって、該方法が、
    　使用済み衛生用品を水溶性カルシウム化合物で処理することによって使用済み衛生用品中の高吸水性ポリマーを脱水するカルシウム処理工程、
    　使用済み衛生用品に物理的な力を作用させることによって使用済み衛生用品をパルプ繊維とその他の材料に分解する分解工程、
    　分解工程において生成したパルプ繊維とその他の材料の混合物からパルプ繊維を分離する分離工程、
    　消毒液による消毒工程、および
    　ｐＨが酸性の状態で、分離されたパルプ繊維をクエン酸水溶液で処理するクエン酸処理工程
    を含むことを特徴とする方法。
  2. 　クエン酸処理工程におけるｐＨが２～６の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 　さらに水洗工程を含む、請求項１または２に記載の方法。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の方法によって製造された、灰分が４．０質量％未満であるリサイクルパルプ。
  5. 　リサイクルパルプ１０ｇをイオン交換水１００ｍＬに加えて含浸したときの液のｐＨが弱酸性を呈することを特徴とする請求項４に記載のリサイクルパルプ。
  6. 　リサイクルパルプが、衛生用品を構成する吸収体、ティッシュおよび不織布の少なくとも１つに使用されることを特徴とする請求項４または５に記載のリサイクルパルプ。
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