WO2014002842A1 - 有機薄膜形成装置 - Google Patents

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WO2014002842A1
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chamber
vapor
central roller
film forming
thin film
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PCT/JP2013/066804
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齋藤　和彦
正行 飯島
貴啓 廣野
建治 中森
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株式会社アルバック
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Definitions

  • the present invention relates to an organic thin film forming apparatus, and more particularly to an organic thin film forming apparatus for forming an organic thin film on a film in a vacuum atmosphere.
  • Thin film forming devices that form organic thin films on films in a vacuum atmosphere have been used in the past, forming metal thin films and organic thin films on films, and producing films for food packaging and electronic components. Yes.
  • the organic thin film forming apparatus 101 includes a vacuum chamber 111, and a raw roll in which a base film 105 to be formed is wound up in the vacuum chamber 111. 102 and a winding device 103 for winding the base film 105 unwound from the original fabric roll 102 are arranged.
  • the base film 105 is unwound from the raw roll 102, and the base film is formed on a part of the side surface of the central roller 104 disposed in the center of the vacuum chamber 111. With the back surface of 105 in contact, the tip of the unwound portion is attached to the winding device 103.
  • the inside of the vacuum chamber 111 was evacuated, the central roller 104 was rotated so that the base film 105 and the surface of the central roller 104 did not slide, and the base film 105 was unwound from the raw roll 102 and unwound.
  • the base film 105 is wound up by the winding device 103.
  • a steam generator 106 is disposed at a position facing the portion where the central roller 104 and the base film 105 are in contact with each other.
  • the organic material disposed in the steam generator 106 is heated by the heating device 107, Steam of the organic material is generated in the steam generator 106, and the steam of the organic material is discharged from the discharge port of the steam generator 106 toward the central roller 104.
  • the base film 105 moves while contacting the central roller 104, and the vapor of the organic material reaches the surface of the moving base film 105 at the position facing the discharge port.
  • An organic thin film is formed on the surface of the organic thin film and is wound up by the winding device 103 to obtain a winding roll 108.
  • the organic thin film formed on the base film 105 is required to have a technique for preventing the uniformity of the film thickness and the inside of the vacuum chamber 111 from being contaminated by the organic material vapor released into the vacuum chamber 111. It has been.
  • the present invention was created to solve the disadvantages of the prior art described above, and its purpose is to form an organic thin film that forms a cured organic thin film at a high film formation rate without being contaminated in the vacuum chamber by steam. Providing equipment.
  • the present invention has a vacuum chamber, a vapor discharge device, an energy beam injection device, an unwinding device, a winding device, and a cylindrical central roller.
  • the substrate roll of the mounted base film is unwound, and the unwound base film travels in the vacuum chamber while the back surface is in contact with the side surface of the center roller, and is wound by the winding device.
  • the vapor of the organic compound discharged into the vacuum chamber from the discharge port of the vapor discharge device reaches the surface of the base film in a portion contacting the side surface of the central roller, and the organic raw material layer is After the formation, a thin film formation in which an organic thin film is formed by irradiating the organic raw material layer with an energy ray emitted from an injection part of the energy ray emitting device and causing a chemical reaction of the organic compound in the organic raw material layer
  • a vapor generation device that generates vapor of the organic compound and supplies it to the vapor discharge device is disposed outside the vacuum chamber, and a buffer chamber is disposed inside the vacuum chamber, and is disposed inside the vacuum chamber.
  • a curing chamber is disposed outside the buffer chamber, a film forming chamber is disposed inside the buffer chamber, and the buffer chamber, the film forming chamber, and the curing chamber are respectively connected to a vacuum exhaust device.
  • the discharge port is disposed inside the film forming chamber, the injection portion is disposed in the curing chamber, and the central roller is disposed so as to rotate around a rotation axis located in the buffer chamber.
  • a film forming chamber opening is provided in a portion of the film forming chamber partition forming the film forming chamber located between the rotation axis and the discharge port, and the discharge port and a side surface of the central roller are Face to face and form the curing chamber
  • a thin film forming apparatus in which a curing chamber opening is provided in a portion of the curing chamber partition located between the rotation axis and the injection portion, and the injection portion and the side surface of the central roller face each other. It is.
  • a cooling device is connected to the central roller, and the cooling device is configured to circulate a cooling medium between the central roller and the cooling device to cool the central roller.
  • a thin film forming apparatus is connected to the central roller, and the cooling device is configured to circulate a cooling medium between the central roller and the cooling device to cool the central roller.
  • a portion of the side surface of the central roller facing the discharge port is inserted into the film formation chamber through the film formation chamber opening, and a portion of the side surface of the central roller facing the injection portion Is a thin film forming apparatus inserted into the curing chamber through the curing chamber opening.
  • the present invention further includes a carrier gas supply device that supplies a carrier gas to the vapor generating device, and a thin film in which a mixed gas in which the carrier gas and the vapor of the organic compound are mixed is discharged from the discharge port. Forming device.
  • the pressure of the film formation chamber is higher than the pressure of the buffer chamber, and the pressure of the curing chamber is lower than the buffer chamber by the vacuum exhaust device.
  • the vapor generation chamber is arranged outside the vacuum chamber and the film formation chamber opening is arranged inside the buffer chamber, replenishment of the organic compound is easy, and the vapor generated from the organic compound is cured. It does not flow into the chamber or roll chamber.
  • the central roller Since the central roller is cooled to a temperature below the condensation temperature of the vapor, the vapor of the organic compound formed by heating can be condensed (including gas solidification in addition to gas liquefaction). Since the organic raw material layer formed by condensation is cured with an energy resin, a tough organic thin film can be obtained.
  • the generated vapor is carried by the carrier gas, a large amount of vapor can be supplied from the vapor generation chamber to the film formation chamber, and the film formation rate can be increased. Moreover, since the formation of the organic material layer and the curing of the organic material layer are performed by one central roller, the volume of the vacuum chamber can be reduced.
  • the figure for demonstrating the thin film forming apparatus of this invention (a) (b): The figure for demonstrating a discharge port (a): Diagram for explaining film formation chamber opening (b): Diagram for explaining curing chamber opening (a): The figure which shows the state in which the organic raw material layer was formed on the base film (b): The figure which shows the state in which the polymer organic thin film was formed from the organic raw material layer Conventional thin film forming equipment
  • FIG. 1 shows a thin film forming apparatus 10 of the present invention.
  • the thin film forming apparatus 10 includes a vacuum chamber 11, and the inside of the vacuum chamber 11 is partitioned by a partition plate 51, and a roll chamber 41 is formed on one side of the partition plate 51 inside the vacuum chamber 11. Has been.
  • a buffer chamber 42 is formed on the opposite side of the partition plate 51, and a film forming chamber partition wall 52 is disposed inside the buffer chamber 42, and is separated from the internal space of the buffer chamber 42 by the film forming chamber partition wall 52.
  • the formed film forming chamber 43 is formed.
  • a curing chamber partition wall 53 is disposed at a position separated from the film forming chamber 43 inside the buffer chamber 42, and the inside of the buffer chamber 42 is separated from the internal space of the buffer chamber 42 by the curing chamber partition wall 53.
  • a curing chamber 44 is formed. The film forming chamber 43 and the curing chamber 44 are also separated.
  • a metal-made cylindrical central roller 17 is disposed in the buffer chamber 42.
  • the rotary shaft 18 is horizontally disposed inside the buffer chamber 42, and the central roller 17 is attached to the rotary shaft 18 with the central axis thereof coincident with the central axis of the rotary shaft 18.
  • the central roller 18 and the central roller 17 are configured to rotate together around a coincident central axis.
  • Reference numeral 14 in FIG. 1 is a rotation axis that is the center of rotation of the rotation shaft 18 and the center roller 17, and is also a center axis of the rotation shaft 18 and the center roller 17.
  • the roll chamber 41, the film forming chamber 43, and the curing chamber 44 are disposed around the side surface of the central roller 17.
  • a film forming chamber opening 54 is formed in the film forming chamber partition 52, and as shown in FIG. 3B, a curing chamber opening 56 is formed in the curing chamber partition 53. Has been.
  • the width of the film forming chamber opening 54, the width of the curing chamber opening 56, and the width of the passage port described below are slightly larger than the width of the side surface (the distance between the bottom surfaces) of the central roller 17.
  • the side surface of the central roller 17 is a part in the circumferential direction, and all the parts in the width direction are inserted into the film forming chamber 43. All parts in the direction are inserted into the curing chamber 44, and the side surfaces of the inserted part are exposed inside the film forming chamber 43 and the curing chamber 44.
  • the unwinding device 32 and a winding device 33 are disposed inside the roll chamber 41.
  • the unwinding device 32 is provided with a raw roll 21 configured by winding a long base film 23 to be formed into a film, and the base film 23 of the original roll 21 is wound up.
  • the edge part of the base film 23 located in the outer periphery of the original fabric roll 21 is pulled out.
  • a passage opening is formed in the partition plate 51, and the leading end of the drawn-out portion is carried into the buffer chamber 42 through the passage opening, is in contact with the side surface of the central roller 17, and extends in the circumferential direction of the side surface.
  • the partition plate 51, the film formation chamber partition wall 52, and the curing chamber partition wall 53 are not in contact with each other.
  • the rotary shaft 18 and the winding device 33 are provided with motors 37a and 37b, respectively.
  • the unwinding device 32 is configured to be rotatable.
  • the rotating shaft 18 and the central roller 17 and the winding device 33 are rotated by the motors 37a and 37b, the base roll 21 is unwound. Pulled by the material film 23 and rotated together with the unwinding device 32, the base film 23 is further unwound from the raw fabric roll 21. The unwound portion is wound up by the winding device 33 so that the base film 23 is not slackened.
  • the inside of the vacuum chamber 11 is evacuated by the evacuation device 12.
  • the vacuum exhaust device 12 is individually connected to the roll chamber 41, the buffer chamber 42, the film formation chamber 43, and the curing chamber 44, and each chamber 41 to 44 can be individually evacuated. Yes.
  • the chambers 41 to 44 are continuously evacuated even after the vacuum atmosphere is formed in the chambers 41 to 44.
  • the vacuum atmosphere is generated in the chambers 41 to 44. It is formed and continuously evacuated.
  • a vapor release device 19 is disposed inside the film forming chamber 43.
  • a steam generator 26 is disposed outside the vacuum chamber 11, and the steam discharge device 19 is connected to the steam generator 26.
  • the steam generation device 26 includes a heating device and a container in which a liquid or solid organic compound is disposed, and the organic compound disposed in the container is heated by the heating device little by little to generate steam. It is configured.
  • the organic compound is evaporated or sublimated by heating to generate a gas, and in the present invention, the gas generated by sublimation is included in the “vapor”.
  • a carrier gas supply device 27 that supplies a carrier gas (a gas that does not react with an organic compound, such as a rare gas or N 2 gas) is disposed in the steam generation device 26. 26 is configured so that a carrier gas heated to a predetermined temperature can be supplied.
  • a carrier gas a gas that does not react with an organic compound, such as a rare gas or N 2 gas
  • the vapor discharge device 19 has a hollow discharge device main body 19a and an elongated discharge port 19b provided in the discharge device main body 19a, and is a mixed gas of vapor and carrier gas supplied from the vapor discharge device 19 Spreads uniformly in the discharge device main body 19a and is uniformly discharged into the film forming chamber 43 from the discharge port 19b.
  • the discharge port 19b is disposed at a position facing the side surface of the central roller 17 so that the longitudinal direction thereof is parallel to the rotation axis 14, and the base film 23 is positioned between the discharge port 19b and the central roller 17. is doing.
  • the length of the discharge port 19b in the longitudinal direction is longer than the width of the base film 23, and both ends of the discharge port 19b protrude outside the base film 23 in the width direction.
  • the circular openings 19b are arranged in a line or a plurality of lines in a range longer than the width of the base film 23 in parallel with the width direction of the base film 23. May be.
  • the back surface of the base film 23 between the central roller 17 and the discharge port 19b is in contact with the side surface of the central roller 17 and is discharged from the discharge port 19b.
  • the generated steam reaches the portion of the base film 23 where the back surface is in contact with the central roller 17.
  • Each portion of the surface of the base film 23 is in contact with the central roller 17 before being moved to a position where the vapor discharged from the discharge port 19b reaches, and is cooled by the central roller 17 as described later.
  • the base film 23 thus made has a temperature at which the partial pressure of the vapor near the surface of the base film 23 where the vapor reaches is higher than the saturated vapor pressure at the internal pressure of the film forming chamber 43.
  • FIG. 4A shows a state in which the organic raw material layer 35 is formed on the base film 23.
  • the organic raw material layer 35 is a monomer layer composed of the monomer.
  • the base film 23 is in contact with the central roller 17 after being unwound from the raw roll 21 and before the organic raw material layer 35 is formed.
  • the apparatus 33 rotates and moves the base film 23
  • the central roller 17 and the winding apparatus 33 are such that the base film 23 is in contact with the side surface of the central roller 17, and the back surface is Rotate to move without being scraped.
  • the base film 23 on which the organic raw material layer 35 is formed is unloaded from the film formation chamber 43 with the back surface in contact with the central roller 17, passes through the buffer chamber 42, and then is loaded into the curing chamber 44. .
  • an energy beam injection device 16 is provided in the curing chamber 44.
  • the energy beam injection device 16 has an injection unit 13, and the injection unit 13 is arranged inside the curing chamber 44, and is configured so that an energy beam is injected from the injection unit 13 into the curing chamber 44. Yes.
  • the injected energy rays are applied to the organic material layer 35 on the surface of the base film 23 that is in contact with the side surface inserted into the curing chamber 44 of the central roller 17.
  • the irradiation range of the base film 23 of energy rays is a straight line along the width direction of the base film 23, that is, a straight line extending in a direction perpendicular to the moving direction of the base film 23, Irradiated to a wider range than the width direction.
  • the width of the irradiation range is constant, and when the organic raw material layer 35 passes through the irradiation position, all the positions in the width direction are irradiated with the width of the energy beam.
  • the polymerization reaction of the monomer occurs due to the energy of the energy rays, the polymerization reaction proceeds and the monomer becomes a polymer, and an organic thin film of the polymer is formed from the organic raw material layer 35. Is done.
  • symbol 36 of FIG.4 (b) has shown the organic thin film.
  • the energy rays are electrons, but they may emit other elementary particles or charged particles, or may emit electromagnetic waves (including light).
  • the energy beam has a charge
  • the irradiated base film 23 is charged.
  • the central roller 17 is connected to the ground potential, so that charges that are to be accumulated in the organic thin film 36 and the base film 23 by the irradiation of the energy rays flow out from the central roller 17 to the ground potential. , The charge is to be reduced.
  • the central roller 17 is provided with a cooling device 30.
  • the cooling device 30 circulates the cooling medium between the cooling device 30 and the central roller 17, and the cooled cooling medium flows into the flow path inside the central roller 17.
  • the center roller 17 is cooled by pouring.
  • the back surface of the base film 23 is in contact with the portion of the side surface of the central roller 17 that is inserted into the film forming chamber 43 inside the film forming chamber 43.
  • the back surface of the base film 23 is in contact with the same central roller 17 before the organic raw material layer 35 is formed and after the organic thin film 36 is formed. Yes. Meanwhile, the base film 23 is cooled by the central roller 17 and moves while being cooled.
  • the heat reaching the base film 23 or the heat generated by the energy rays applied to the base film 23 and the organic raw material layer 35 raises the temperature of the cooling medium flowing through the flow path of the central roller 17, thereby raising the temperature of the cooling medium. Is returned to the cooling device 30.
  • the cooling medium is radiated and cooled, and the cooling medium is circulated by transporting the cooled cooling medium to the central roller 17.
  • the base film 23 only needs to be cooled to a temperature at which it is brought into contact with the central roller 17 and condensed before condensing the vapor of the organic compound. 42 may be located inside the film forming chamber 43.
  • the base film 23 where the organic thin film 36 is formed passes through the curing chamber opening 56 while the back surface is in contact with the central roller 17, is unloaded from the curing chamber 44, is loaded into the buffer chamber 42, and passes through the buffer chamber 42. Passes through the passage opening formed in the partition plate 51 and is carried into the roll chamber 41.
  • the base film 23 When charged particles such as electrons are emitted toward the base film 23, the base film 23 is charged, and when the base film 23 is separated from the central roller 17, the base film 23 is centered by the electrostatic force of charging. In some cases, the substrate film 23 is attracted by the roller 17 and the separation fails and the base film 23 is wound around the central roller 17.
  • a static eliminator 28 is provided near the position where the base film 23 is separated from the central roller 17, and the plasma formed by the static eliminator 28 is spread to the separation position to reduce the amount of charge before separation.
  • the separation position should be arranged in the chamber in which the static elimination device 28 is arranged, and here is the roll chamber 41.
  • the portion of the base film 23 on which the organic thin film 36 is formed is separated from the central roller 17 in the roll chamber 41, and then passed through the plasma formed by the static eliminator 28 to be neutralized. It is wound up by 33. Therefore, since the base film 23 on which the organic thin film 36 is formed is not charged, the winding device 33 that winds the base film 23 is not charged, and there is no adsorption of the base film 23 due to charging.
  • the vapor of the monomer released from the vapor release device 19 adheres to the base film 23 by condensation, and the organic raw material layer 35 is formed. Further, the organic raw material layer 35 is irradiated with energy rays to cause a polymerization reaction, and is cured to form the organic thin film 36. Meanwhile, the base film 23 is in contact with the same central roller 17 on the back surface, and the base film 23 on which the organic thin film 36 is formed by the single central roller 17 can be obtained. In that case, once the base film 23 comes into contact with the central roller 17, it is not separated until it is separated after the organic thin film 36 is formed.
  • the film forming chamber 43 is arranged inside the buffer chamber 42, and the inside of the buffer chamber 42 and the film forming chamber are formed by the film forming chamber partition wall 52 and the tank wall of the vacuum chamber 11. 43 is separated from the inside.
  • the inside of the buffer chamber 42 and the inside of the film forming chamber 43 are connected only by the film forming chamber opening 54, and are shielded at portions other than the film forming chamber opening 54.
  • the vacuum atmosphere of the curing chamber 44 is connected to the vacuum atmosphere of the buffer chamber 42 by the curing chamber opening 56, and the vacuum atmosphere of the roll chamber 41 is connected to the vacuum atmosphere of the buffer chamber 42 by the passage opening of the partition plate 51.
  • the film formation chamber opening 54 is disposed inside the buffer chamber 42, and the vapor and carrier gas flowing out of the film formation chamber opening 54 are evacuated by the evacuation device 12 that evacuates the buffer chamber 42, and the curing chamber 44. In addition, it does not flow into the roll chamber 41.
  • control device 29 is a member that controls all devices provided in the film formation chamber 43 of the present invention
  • the control device 29 causes the individual exhaust speeds of the respective chambers 41 to 44 of the vacuum exhaust device 12 to The amount of carrier gas supplied to the generator 26 is controlled.
  • the control device 29 and the vacuum evacuation device 12 evacuate the film forming chamber 43 so that the pressure in the film forming chamber 43 is higher than the pressure in the buffer chamber 42 and the pressure in the curing chamber 44 is lower than that in the buffer chamber 42. ing.
  • the pressure in the roll chamber 41 is evacuated so as to be higher than the pressure in the buffer chamber 42, and flows into the buffer chamber 42 from the film formation chamber opening 54 of the film formation chamber 43.
  • the vapor of the organic compound is evacuated from the buffer chamber 42 so as not to flow into the curing chamber 44 and the roll chamber 41 from the curing chamber opening 56 and the passage opening.
  • the roll chamber 41 may be provided with a gas introduction device to introduce an inert gas.
  • a temperature sensor is provided inside the central roller 17, and the control device 29 measures the temperature of the central roller 17 using the temperature sensor, and the cooling is performed so that the temperature of the central roller 17 is within a predetermined temperature range.
  • the apparatus 30 is controlled to control the temperature of the base film 23 when the organic raw material layer 35 is formed and the temperature of the base film 23 when the organic raw material layer 35 is cured to form the organic thin film 36. Can do.
  • control device 29 may control the energy beam injection device 16, the static elimination device 28, the steam generation device 26, and the like.
  • the motors 37a and 37b are connected to the rotating shaft 18 and the winding device 33, but a motor is also connected to the unwinding device 32 so that the rotation of the raw roll 21 is assisted by the rotational force of the motor.
  • the supply amount of the carrier gas is controlled by a mass flow device that the carrier gas supply device 27 has and the control device 29 controls to control the growth rate of the organic raw material layer 35 on the base film 23. It can be controlled by the device 29.
  • the vacuum exhaust device 12 may be provided with a plurality of vacuum pumps, and separate vacuum pumps may be connected to the respective chambers 41 to 44 so that the pressures in the respective chambers 41 to 44 are individually controlled.
  • the mask board 55 is provided in the inside of the hardening chamber 44, and it is comprised so that the energy beam which passed the opening of the mask board 55 may irradiate the base film 23, and base films other than an irradiation position 23 is prevented from being exposed to energy rays.
  • a pair 31 of electrodes for applying a positive voltage and an electrode for applying a negative voltage are disposed inside the housing, and a magnet 38 for confining plasma is disposed.
  • the said monomer is widely contained in the organic compound which can superpose

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Abstract

　本発明は、加熱により生成した有機化合物の蒸気によって高成膜レートで有機薄膜を形成する。　成膜室４３をバッファー室４２の内部に配置し、中央ローラ１７の一部側面を成膜室開口５４から成膜室４３内に挿入し、その部分の側面に密着させながら、基材フィルム２３を走行させる。成膜室４３に接続された蒸気生成装置２６から蒸気をキャリアガスによって運搬し、冷却装置３０によって中央ローラ１７を冷却し、基材フィルム２３を蒸気の凝集温度以下の温度に冷却し、成膜室４３内に放出された蒸気によって基材フィルム２３の表面に有機原料層３５を形成し、中央ローラ１７を回転させて硬化室４４に於いてエネルギー線を照射し、硬化させる。バッファー室４２は低圧力に真空排気して、成膜室開口５４から流出したキャリアガスと蒸気が硬化室４４やロール室４１に流入しないようにされている。

Description

有機薄膜形成装置
　本発明は、有機薄膜形成装置に係り、特に、真空雰囲気中でフィルム上に有機薄膜を形成する有機薄膜形成装置に関する。
　真空雰囲気中で有機薄膜をフィルム上に形成する薄膜形成装置は、従来から用いられており、金属薄膜や有機薄膜をフィルムに形成し、食品包装用のフィルムや電子部品用のフィルムを生産している。
　その装置を、図５に示すと、この有機薄膜形成装置１０１は、真空槽１１１を有しており、真空槽１１１の中には、成膜対象の基材フィルム１０５を巻き取った原反ロール１０２と、原反ロール１０２から巻き出された基材フィルム１０５を巻き取る巻取装置１０３とが配置されている。
　基材フィルム１０５に有機薄膜を形成するためには、先ず、原反ロール１０２から基材フィルム１０５を巻き出し、真空槽１１１の中央に配置された中央ローラ１０４の側面の一部に基材フィルム１０５の裏面を接触させた状態で、巻き出した部分の先端を巻取装置１０３に取り付ける。
　真空槽１１１内を真空排気し、基材フィルム１０５と中央ローラ１０４の表面とが摺動しないように中央ローラ１０４を回転させ、原反ロール１０２から基材フィルム１０５を巻き出し、巻き出された基材フィルム１０５を巻取装置１０３で巻き取る。
　中央ローラ１０４と基材フィルム１０５とが接触する部分と対面する位置には、蒸気発生装置１０６が配置されており、加熱装置１０７によって、蒸気発生装置１０６内に配置された有機材料を加熱すると、蒸気発生装置１０６内で有機材料の蒸気が発生し、蒸気発生装置１０６の放出口から、中央ローラ１０４に向けて有機材料の蒸気が放出される。放出口と対面する位置では、中央ローラ１０４と接触しながら基材フィルム１０５が移動しており、有機材料の蒸気は、放出口と対面する位置で移動中の基材フィルム１０５の表面に到達し、有機薄膜がその表面に形成され、巻取装置１０３によって巻き取られ、巻取ロール１０８が得られる。
　しかし、上記のような有機薄膜形成装置１０１では、有機材料の硬化が不十分であり、巻取前に硬化反応を促進させる技術が求められている。
　また、基材フィルム１０５上に形成される有機薄膜には、膜厚の均一性や、真空槽１１１の内部が、真空槽１１１内に放出された有機材料蒸気によって汚染されないようにする技術が求められている。
特表２０００－５０８０８９号公報 特開２０１０－２３６０７６号公報 特許第３５０２２６１号
　本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、蒸気によって真空槽内が汚染されず、硬化された有機薄膜を高成膜レートで形成する有機薄膜形成装置を提供する。
　上記課題を解決するため本発明は、真空槽と、蒸気放出装置と、エネルギー線射出装置と、巻出装置と、巻取装置と、円筒状の中央ローラとを有し、前記巻出装置に装着された基材フィルムの原反ロールが巻き出され、巻き出された基材フィルムは、裏面が前記中央ローラの側面と接触しながら前記真空槽内を走行し、前記巻取装置によって巻き取られる間に、前記蒸気放出装置の放出口から前記真空槽内に放出された有機化合物の蒸気が、前記中央ローラの側面に接触する部分の前記基材フィルムの表面に到達し、有機原料層が形成された後、前記エネルギー線射出装置の射出部から射出されたエネルギー線が前記有機原料層に照射され、前記有機原料層中の前記有機化合物が化学反応し、有機薄膜が形成される薄膜形成装置であって、前記真空槽の外部には、前記有機化合物の蒸気を生成し、前記蒸気放出装置に供給する蒸気生成装置が配置され、前記真空槽の内部には、バッファー室が配置され、前記真空槽内部であって前記バッファー室の外部には硬化室が配置され、前記バッファー室の内部には成膜室が配置され、前記バッファー室と、前記成膜室と、前記硬化室とは、それぞれ真空排気装置に接続され、前記放出口は前記成膜室の内部に配置され、前記射出部は前記硬化室に配置され、前記中央ローラは、前記バッファー室に位置する回転軸線を中心にして回転するように配置され、前記成膜室を形成する成膜室隔壁のうち、前記回転軸線と前記放出口との間に位置する部分に成膜室開口が設けられ、前記放出口と前記中央ローラの側面とが対面し、前記硬化室を形成する硬化室隔壁のうち、前記回転軸線と前記射出部との間に位置する部分に硬化室開口が設けられ、前記射出部と前記中央ローラの側面とが対面するように構成された薄膜形成装置である。
　また、本発明は、前記中央ローラには冷却装置が接続され、前記冷却装置は、前記中央ローラと前記冷却装置との間に冷却媒体を循環させ、前記中央ローラを冷却するように構成された薄膜形成装置である。
　また、本発明は、前記中央ローラの側面の前記放出口と対面する部分は、前記成膜室開口から前記成膜室の内部に挿入され、前記中央ローラの側面の前記射出部と対面する部分は、前記硬化室開口から前記硬化室の内部に挿入された薄膜形成装置である。
　また、本発明は、前記蒸気生成装置にキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置を有し、前記キャリアガスと前記有機化合物の蒸気とが混合された混合ガスが、前記放出口から放出される薄膜形成装置である。
　また、本発明は、前記真空排気装置により、前記成膜室の圧力は、前記バッファー室の圧力よりも高くされ、前記硬化室の圧力は、前記バッファー室よりも低くされるように真空排気される薄膜形成装置である。
　本発明は、蒸気生成室が真空槽の外部に配置され、成膜室開口がバッファー室の内部に配置されているから、有機化合物の補充が容易であり、有機化合物から生成された蒸気が硬化室やロール室に流入することはない。
　中央ローラを、蒸気の凝縮温度以下の温度に冷却しているから、加熱で形成された有機化合物の蒸気を凝縮(気体の液化の他、気体の固化も含まれるものとする)させることができ、凝縮によって形成された有機原料層をエネルギー樹脂で硬化させるので、強靱な有機薄膜を得ることができる。
　また、生成した蒸気をキャリアガスが運搬するので、多量の蒸気を蒸気生成室から成膜室に供給することができ、成膜レートを速くすることができる。
　また、一個の中央ローラで、有機原料層の形成と、有機原料層の硬化を行っているので、真空槽の体積を小さくすることができる。
本願発明の薄膜形成装置を説明するための図 (ａ)(ｂ)：放出口を説明するための図 (ａ)：成膜室開口を説明するための図　　(ｂ)：硬化室開口を説明するための図 (ａ)：基材フィルム上に有機原料層が形成された状態を示す図　(ｂ)：有機原料層からポリマーの有機薄膜が形成された状態を示す図 従来技術の薄膜形成装置
　図１は、本発明の薄膜形成装置１０を示している。
　この薄膜形成装置１０は、真空槽１１を有しており、真空槽１１の内部は、仕切板５１によって仕切られて、真空槽１１の内部の仕切板５１の片側には、ロール室４１が形成されている。
　仕切板５１の反対側には、バッファー室４２が形成されており、バッファー室４２の内部には、成膜室隔壁５２が配置され、成膜室隔壁５２によって、バッファー室４２の内部空間と分離された成膜室４３が形成されている。
　また、バッファー室４２の内部の成膜室４３とは離間した位置に、硬化室隔壁５３が配置され、バッファー室４２の内部には、硬化室隔壁５３により、バッファー室４２の内部空間と分離された硬化室４４が形成されている。成膜室４３と硬化室４４との間も分離されている。
　バッファー室４２の内部には、金属製で円筒形状の中央ローラ１７が配置されている。ここでは、バッファー室４２の内部に回転軸１８が水平に配置されており、中央ローラ１７は、その中心軸線を、回転軸１８の中心軸線と一致させて、回転軸１８に取り付けられ、回転軸１８と中央ローラ１７とは、一致した中心軸線を中心に、一緒に回転するように構成されている。図１の符号１４は、回転軸１８と中央ローラ１７の回転の中心となる回転軸線であり、回転軸１８と中央ローラ１７との中心軸線でもある。
　ロール室４１と、成膜室４３と、硬化室４４とは、中央ローラ１７の側面の周囲に配置されている。
　図３(ａ)に示すように、成膜室隔壁５２には成膜室開口５４が形成されており、同図(ｂ)に示すように、硬化室隔壁５３には硬化室開口５６が形成されている。
　成膜室開口５４の幅と、硬化室開口５６の幅と、下記の通過口の幅とは、中央ローラ１７の側面の幅(底面間の距離)よりも少し大きくされており、中央ローラ１７の側面は、その円周方向の一部であって、幅方向の全部の部分が成膜室４３内に挿入され、中央ローラ１７の側面の円周方向の他の一部であって、幅方向の全部の部分が硬化室４４内に挿入されており、挿入された部分の側面は、成膜室４３と硬化室４４の内部に露出されている。
　ロール室４１の内部には、巻出装置３２と巻取装置３３とが配置されている。
　巻出装置３２には、成膜対象である長尺の基材フィルム２３が巻き取られて構成された原反ロール２１が装着されており、原反ロール２１の基材フィルム２３を巻取装置３３によって巻き取るために、先ず、原反ロール２１の外周に位置する基材フィルム２３の端部が引き出される。
　仕切板５１には通過口が形成されており、引き出された部分の先端は、通過口を通ってバッファー室４２の内部に搬入され、中央ローラ１７の側面に接触され、側面の円周方向に沿って移動し、成膜室４３の内部と、バッファー室４２の内部と、硬化室４４の内部と、バッファー室４２の内部とを通過し、ロール室４１に戻され、巻取装置３３に固定される。
　中央ローラ１７は、仕切板５１と、成膜室隔壁５２と、硬化室隔壁５３とは非接触にされている。
　回転軸１８と巻取装置３３とには、それぞれモータ３７ａ、３７ｂが設けられている。
　巻出装置３２は回転できるように構成されており、モータ３７ａ、３７ｂによって、回転軸１８及び中央ローラ１７と、巻取装置３３とをそれぞれ回転させると、原反ロール２１が巻き出された基材フィルム２３によって牽引され、巻出装置３２と共に回転し、原反ロール２１から基材フィルム２３が更に巻き出される。巻き出された分は、巻取装置３３によって、基材フィルム２３に弛みが生じないようにして、巻き取られる。
　基材フィルム２３表面に有機薄膜を形成する際には、先ず、真空排気装置１２によって、真空槽１１の内部を真空排気する。
　真空排気装置１２は、ロール室４１と、バッファー室４２と、成膜室４３と、硬化室４４とにそれぞれ個別に接続されており、各室４１～４４を個別に真空排気できるようにされている。
　また、各室４１～４４は、各室４１～４４内に真空雰囲気が形成された後も、継続して真空排気されており、以下の説明では、各室４１～４４内には真空雰囲気が形成され、継続して真空排気されているものとする。
　成膜室４３の内部には、蒸気放出装置１９が配置されている。
　真空槽１１の外部には、蒸気生成装置２６が配置されており、蒸気放出装置１９は、蒸気生成装置２６に接続されている。
　蒸気生成装置２６は、加熱装置と、液体又は固体の有機化合物が配置された容器とを有しており、容器に配置された有機化合物を少量ずつ加熱装置によって加熱し、蒸気を生成するように構成されている。
　ここでは、加熱により、有機化合物は蒸発又は昇華して気体を発生させており、本発明では、昇華で発生した気体は「蒸気」に含まれるものとする。
　蒸気生成装置２６には、キャリアガス(希ガス、Ｎ2ガス等の、有機化合物と反応しないガス)を供給するキャリアガス供給装置２７が配置されており、キャリアガス供給装置２７から、蒸気生成装置２６の内部に、加熱して所定温度に昇温されたキャリアガスを供給できるように構成されている。
　このキャリアガスが供給されながら、蒸気生成装置２６の内部で有機化合物の蒸気が生成されており、生成した蒸気はキャリアガスと混合されて混合気体となり、蒸気放出装置１９と蒸気生成装置２６との間の圧力差によって、混合ガスは蒸気放出装置１９に輸送される。
　蒸気放出装置の一例を図２(ａ)に示す。
　蒸気放出装置１９は、内部中空の放出装置本体１９ａと、放出装置本体１９ａに設けられた細長の放出口１９ｂとを有しており、蒸気放出装置１９から供給された蒸気とキャリアガスの混合気体は、放出装置本体１９ａ内で均一に広がり、放出口１９ｂから成膜室４３内に均一に放出される。
　放出口１９ｂは、中央ローラ１７の側面と対面する位置に、長手方向が回転軸線１４と平行にして配置されており、放出口１９ｂと中央ローラ１７との間には、基材フィルム２３が位置している。
　放出口１９ｂの長手方向の長さは、基材フィルム２３の幅よりも長くされており、放出口１９ｂの両端は、基材フィルム２３の幅方向の外側にはみ出るようにされている。
　蒸気がキャリアガスと共に放出口１９ｂから放出されると、蒸気は、基材フィルム２３の幅方向の両端を含む範囲に到達する。
　なお、図２(ｂ)に示すように、円形開口の放出口１９ｂを、基材フィルム２３の幅方向と平行に、基材フィルム２３の幅よりも長い範囲に一列又は複数列に並べるようにしても良い。
　中央ローラ１７の側面のうち、放出口１９ｂと対面する部分では、中央ローラ１７と放出口１９ｂの間の基材フィルム２３の裏面は中央ローラ１７の側面に接触されており、放出口１９ｂから放出された蒸気は、基材フィルム２３上の、裏面が中央ローラ１７に接触した部分に到達する。
　基材フィルム２３表面の各部分は、放出口１９ｂから放出された蒸気が到達する位置に移動される前に中央ローラ１７に接触されており、後述するように、中央ローラ１７によって冷却され、冷却された基材フィルム２３は、蒸気が到達する部分の基材フィルム２３の表面付近の蒸気の分圧が、成膜室４３の内部圧力での飽和蒸気圧よりも高くなる温度にされている。
　従って、その基材フィルム２３の表面に到達した蒸気は凝縮して液体又は気体になり、基材フィルム２３の表面に凝縮した蒸気から成る有機原料層が形成される。図４（ａ）は、基材フィルム２３上に有機原料層３５が形成された状態を示している。
　蒸気生成装置２６の内部には、モノマーの有機化合物が配置されており、その蒸気は気体のモノマーである。従って、有機原料層３５は、そのモノマーによって構成されたモノマー層である。
　基材フィルム２３は、原反ロール２１から繰り出された後、有機原料層３５が形成される前には、裏面が中央ローラ１７に接触されており、上述したように、中央ローラ１７と巻取装置３３とが回転し、基材フィルム２３を移動させる際には、中央ローラ１７と巻取装置３３とは、基材フィルム２３が、中央ローラ１７の側面に裏面が接触した状態で、裏面が擦過されることなく移動されるように回転する。
　有機原料層３５が形成された基材フィルム２３は、裏面が中央ローラ１７に接触した状態で、成膜室４３から搬出され、バッファー室４２を通過した後、硬化室４４の内部に搬入される。
　硬化室４４には、エネルギー線射出装置１６が設けられている。
　エネルギー線射出装置１６は射出部１３を有しており、射出部１３は、硬化室４４の内部に配置され、射出部１３から硬化室４４の内部にエネルギー線が射出されるように構成されている。
　射出されたエネルギー線は、中央ローラ１７の硬化室４４の内部に挿入された側面に接触された基材フィルム２３の表面の有機原料層３５に照射される。
　エネルギー線の基材フィルム２３の照射範囲は、基材フィルム２３の幅方向に沿った直線状であり、つまり、基材フィルム２３の移動方向とは垂直な方向に伸びる直線状になっており、幅方向よりも広い範囲に照射される。照射範囲の幅は一定であり、有機原料層３５は、照射位置を通過するときに、幅方向の全部の位置がエネルギー線の幅で照射される。
　有機原料層３５のエネルギー線が照射された部分では、エネルギー線が有するエネルギーによってモノマーの重合反応が発生し、重合反応が進行してモノマーがポリマーとなり、有機原料層３５からポリマーの有機薄膜が形成される。図４(ｂ)の符号３６は、その有機薄膜を示している。
　ここでは、エネルギー線は電子であるが、他の素粒子や荷電粒子を放射するものや、電磁波(光を含む)を放射するものであってもよい。
　但し、エネルギー線が電荷を有している場合には、照射された基材フィルム２３が帯電してしまう。本発明では、中央ローラ１７は接地電位に接続されており、従って、エネルギー線の照射によって有機薄膜３６や基材フィルム２３に蓄積されようとする電荷は、中央ローラ１７から、接地電位に流出し、帯電が減少するようにされている。
　中央ローラ１７には、冷却装置３０が設けられており、冷却装置３０は、冷却装置３０と中央ローラ１７との間に冷却媒体を循環させ、冷却した冷却媒体を中央ローラ１７内部の流路に流し、中央ローラ１７を冷却するようにされている。
　基材フィルム２３の裏面は、成膜室４３の内部では、中央ローラ１７の側面のうち、成膜室４３の内部に挿入された部分に接触し、硬化室４４の内部では、硬化室４４の内部に挿入された部分に接触しており、有機原料層３５の形成前から、有機薄膜３６が形成された後迄の間は、基材フィルム２３の裏面は同一の中央ローラ１７と接触されている。その間、基材フィルム２３は中央ローラ１７によって冷却されており、冷却されながら移動するようになっている。
　基材フィルム２３に到達した蒸気や、基材フィルム２３及び有機原料層３５に照射されたエネルギー線による熱は、中央ローラ１７の流路を流れる冷却媒体を昇温させ、昇温された冷却媒体は、冷却装置３０に戻される。
　冷却装置３０では冷却媒体は放熱され、冷却されており、中央ローラ１７には、冷却された冷却媒体が輸送されることで、冷却媒体は循環される。
　なお、基材フィルム２３は、有機化合物の蒸気を凝縮させる前に中央ローラ１７に接触して凝縮させる温度に冷却されていればよく、接触を開始する位置は、ロール室４１の内部、バッファー室４２の内部、成膜室４３の内部のいずれの場所であってもよい。
　有機薄膜３６が形成された部分の基材フィルム２３は、裏面が中央ローラ１７に接触されながら硬化室開口５６を通過して硬化室４４から搬出され、バッファー室４２に搬入され、バッファー室４２を通過し、仕切板５１に形成された通過口を通って、ロール室４１に搬入される。
　電子などの荷電粒子が基材フィルム２３に向けて放射されると基材フィルム２３が帯電し、基材フィルム２３を中央ローラ１７から分離するときに帯電の静電気力によって、基材フィルム２３が中央ローラ１７に吸着され、分離が失敗して基材フィルム２３が中央ローラ１７に巻き込まれる場合がある。
　本発明では、基材フィルム２３を中央ローラ１７から分離する位置の近くに除電装置２８が設けられており、除電装置２８が形成するプラズマを、分離位置まで広がらせ、分離前に帯電量を減少させる。
　分離位置は、除電装置２８が配置されている室に配置すべきであり、ここではロール室４１である。
　有機薄膜３６が形成された部分の基材フィルム２３は、ロール室４１に於いて、中央ローラ１７から分離された後、除電装置２８が形成するプラズマの中を通過して除電され、巻取装置３３によって巻き取られる。従って、有機薄膜３６が形成された基材フィルム２３は帯電していないから、それを巻き取った巻取装置３３も帯電せず、帯電による基材フィルム２３の吸着は無い。
　以上説明したように、凝縮により、基材フィルム２３に、蒸気放出装置１９から放出されたモノマーの蒸気が付着して有機原料層３５が形成される。また、有機原料層３５にはエネルギー線が照射されて重合反応を生じさせ硬化させて有機薄膜３６を形成する。その間、基材フィルム２３は、裏面を同一の中央ローラ１７に接触されており、一個の中央ローラ１７によって有機薄膜３６が形成された基材フィルム２３を得ることができる。その場合、一旦基材フィルム２３が中央ローラ１７と接触した後は、有機薄膜３６が形成された後分離されるまでの間は分離されないことになる。
　成膜室４３の真空雰囲気については、成膜室４３は、バッファー室４２の内部に配置されており、成膜室隔壁５２と真空槽１１の槽壁によって、バッファー室４２の内部と成膜室４３の内部とは分離されている。バッファー室４２の内部と成膜室４３の内部とは、成膜室開口５４によってだけ接続され、成膜室開口５４以外の部分では遮蔽されている。
　硬化室４４の真空雰囲気は、硬化室開口５６によってバッファー室４２の真空雰囲気に接続され、ロール室４１の真空雰囲気は、仕切板５１の通過口によってバッファー室４２の真空雰囲気に接続されているが、成膜室開口５４は、バッファー室４２の内部に配置され、成膜室開口５４から流出した蒸気やキャリアガスは、バッファー室４２を真空排気する真空排気装置１２によって真空排気され、硬化室４４や、ロール室４１に流入しないようになっている。
　なお、本発明の成膜室４３に設けられた全ての装置を制御する部材を制御装置２９とすると、制御装置２９により、真空排気装置１２の各室４１～４４の個別の排気速度や、蒸気生成装置２６に対するキャリアガスの供給量が制御されている。また、制御装置２９と真空排気装置１２とにより、成膜室４３の圧力は、バッファー室４２の圧力よりも高くされ、硬化室４４の圧力は、バッファー室４２よりも低くされるように真空排気されている。
　各室が真空排気される際、ロール室４１の圧力は、バッファー室４２の圧力よりも高くなるように真空排気されており、成膜室４３の成膜室開口５４からバッファー室４２内に流入した有機化合物の蒸気は、バッファー室４２から真空排気され、硬化室開口５６や通過口から硬化室４４やロール室４１には流入しないようにされている。ロール室４１には、ガス導入装置を設け、不活性ガスを導入するようにしても良い。
　なお、中央ローラ１７の内部には温度センサが設けられており、制御装置２９が温度センサによって中央ローラ１７の温度を測定し、中央ローラ１７の温度が所定の温度範囲内にあるように、冷却装置３０を制御し、有機原料層３５が形成されるときの基材フィルム２３の温度や、有機原料層３５を硬化させて有機薄膜３６を形成するときの基材フィルム２３の温度を制御することができる。
　また、制御装置２９によって、エネルギー線射出装置１６や、除電装置２８、蒸気生成装置２６等を制御しても良い。
　上記例では、回転軸１８と巻取装置３３とにモータ３７ａ、３７ｂを接続したが、巻出装置３２にもモータを接続して、モータの回転力で原反ロール２１の回転を補助するようにしても良い。
　なお、このキャリアガスの供給量は、キャリアガス供給装置２７が有し、制御装置２９によって制御されるマスフロー装置によって流量制御されており、基材フィルム２３上の有機原料層３５の成長速度を制御装置２９によって制御することができる。
　上記真空排気装置１２に複数の真空ポンプを設け、各室４１～４４に、それぞれ別々の真空ポンプを接続して、各室４１～４４の圧力をそれぞれ個別に制御するようにしてもよい。
　また、上記実施例では、硬化室４４の内部にマスク板５５が設けられ、マスク板５５の開口を通過したエネルギー線が基材フィルム２３に照射するように構成され、照射位置以外の基材フィルム２３がエネルギー線に曝されることが防止されている。
　上記除電装置２８は、筺体内部に正電圧を印加する電極と負電圧を印加する電極の一組３１が配置されており、また、プラズマを閉じこめるための磁石３８が配置されている。
　なお、上記モノマーは、エネルギー線の照射によって重合し、有機薄膜を形成できる有機化合物が広く含まれる。
１１……真空槽
１２……真空排気装置
１４……回転軸線
１７……中央ローラ
１９ｂ……放出口
２１……原反ロール
２３……基材フィルム
２６……蒸気生成装置
２７……キャリアガス供給装置
３０……冷却装置
３２……巻出装置
３３……巻取装置
３５……有機原料層
３６……有機薄膜
４１……ロール室
４２……バッファー室
４３……成膜室
４４……硬化室
５４……成膜室開口
５６……硬化室開口 

Claims (5)

  1. 　真空槽と、
    　蒸気放出装置と、
    　エネルギー線射出装置と、
    　巻出装置と、
    　巻取装置と、
    　円筒状の中央ローラとを有し、
    　前記巻出装置に装着された基材フィルムの原反ロールが巻き出され、巻き出された基材フィルムは、裏面が前記中央ローラの側面と接触しながら前記真空槽内を走行し、前記巻取装置によって巻き取られる間に、前記蒸気放出装置の放出口から前記真空槽内に放出された有機化合物の蒸気が、前記中央ローラの側面に接触する部分の前記基材フィルムの表面に到達し、有機原料層が形成された後、前記エネルギー線射出装置の射出部から射出されたエネルギー線が前記有機原料層に照射され、前記有機原料層中の前記有機化合物が化学反応し、有機薄膜が形成される薄膜形成装置であって、
    　前記真空槽の外部には、前記有機化合物の蒸気を生成し、前記蒸気放出装置に供給する蒸気生成装置が配置され、
    　前記真空槽の内部には、バッファー室が配置され、
    　前記真空槽内部であって前記バッファー室の外部には硬化室が配置され、
    　前記バッファー室の内部には成膜室が配置され、
    　前記バッファー室と、前記成膜室と、前記硬化室とは、それぞれ真空排気装置に接続され、
    　前記放出口は前記成膜室の内部に配置され、
    　前記射出部は前記硬化室に配置され、
    　前記中央ローラは、前記バッファー室に位置する回転軸線を中心にして回転するように配置され、
    　前記成膜室を形成する成膜室隔壁のうち、前記回転軸線と前記放出口との間に位置する部分に成膜室開口が設けられ、前記放出口と前記中央ローラの側面とが対面し、
    　前記硬化室を形成する硬化室隔壁のうち、前記回転軸線と前記射出部との間に位置する部分に硬化室開口が設けられ、前記射出部と前記中央ローラの側面とが対面するように構成された薄膜形成装置。
  2. 　前記中央ローラには冷却装置が接続され、前記冷却装置は、前記中央ローラと前記冷却装置との間に冷却媒体を循環させ、前記中央ローラを冷却するように構成された請求項１記載の薄膜形成装置。
  3. 　前記中央ローラの側面の前記放出口と対面する部分は、前記成膜室開口から前記成膜室の内部に挿入され、
    　前記中央ローラの側面の前記射出部と対面する部分は、前記硬化室開口から前記硬化室の内部に挿入された請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の薄膜形成装置。
  4. 　前記蒸気生成装置にキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置を有し、
    　前記キャリアガスと前記有機化合物の蒸気とが混合された混合ガスが、前記放出口から放出される請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の薄膜形成装置。
  5. 　前記真空排気装置により、前記成膜室の圧力は、前記バッファー室の圧力よりも高くされ、前記硬化室の圧力は、前記バッファー室よりも低くされるように真空排気される請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の薄膜形成装置。 
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