JP4889494B2 - 連続供給機能を有する流体源から基板上に有機薄膜をコーティングする方法および装置 - Google Patents
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Description
該当無し
様々な工業用途において薄膜が広く使用されているため、様々な種類の薄膜および薄膜を費用有効的に製造する方法の開発に関する研究が盛んに行われている。このような種類の薄膜として、小分子有機半導体があり、現在、ディスプレイ、トランジスタ、およびメモリを含む多数の用途に関して開発されている。このような材料の特定の関心対象分野として、室内照明用の有機発光デバイス(「OLED」)の用途がある。PoP実験(Proof-of principle)によって、OLEDが60lm/W程度で動作できることが分かっている。この値は明るさが低く、かつグリーン・デバイスの場合の値であるが、この効率での広域照明が十分に実現可能であることが証明されている。そればかりでなく、この結果は、デバイスで生成された光子の〜20%だけ観測者に逃げる平面デバイス形状で得られたものであり、したがって、デバイス効率の理論上の上限はグリーン・デバイスでは少なくとも300 lm/Wであることが分かる。他の用途は、有機薄膜トランジスタに基づく広域低コスト電子機器および低コスト・広域光起電機器である。
したがって、本発明の目的は、非重合化合物の薄膜をコーティングする方法を提供する。本発明の方法は、いくつかの重要な点でPMLとは異なる。そのような重要な違いの1つは、一般に、フラッシュ蒸発ボックス内に向けられた超音波ノズルに液体形態で容易に供給される単量体材料またはオリゴマー材料から成り立つPMLコーティングと、一例として有機単量体のような、本発明のコーティングを最終的に形成する非重合化合物との違いに関する。本発明のコーティングは、主として室温で固体であり、多くは液相を通過せずに昇華し、したがって、PMLコーティングほど容易には蒸発しない。第2の重要な違いは、PMLコーティングは、単量体出発材またはオリゴマー出発材を使用するが、堆積の膜は通常、ポリマー状であるかまたは堆積直後の基板に対する処理によってポリマー状にされ、一方、本発明のコーティングは、化学的には出発材と実質的に同様であることである。これらの違いを解消するために、本発明は、非重合化合物と流体担体の混合物を提供する。混合物は通常、流体担体中の非重合化合物のスラリから成る。しかし、混合物は、非重合化合物の全部または一部を、流体担体中の溶液中に有しても、担体のコロイド状懸濁液として有しても、それらの組合せであってもよい。本明細書では、語「混合物」は、これらの可能性のすべてを考慮するように定義に解釈すべきである。この混合物は次いで、非重合化合物と流体担体の実質的に全部をガス状に転換するのに十分な内部温度を有する加熱された蒸発ボックスの内部につぎ込まれる。非重合化合物と流体担体は次いで、蒸発ボックス内の出口スリットを介して蒸発ボックスから取り出される。非重合化合物が凝縮する基板は、出口スリットに隣接し、真空状態に維持される。基板は、たとえばウェブ・ローラ上の蒸発ボックスに対して移動し、それによって、非重合化合物の連続的なコーティングを基板にコーティングするのが可能になる。
本発明の好ましい一態様を実証するために実験を行った。上記に説明し図1に示した装置は、既存のPMLシステムを修正することによって組み立てられており、これによって、溶媒担体に溶かした小分子有機半導体を搬送し、その後堆積させることが可能になった。シリンジ・ポンプは、有機/溶媒混合物を蒸発ボックスに噴霧する噴射装置に一定流量で該混合物を供給する供給源リザーバとして働いた。蒸発ボックスの温度は、混合物全体が、ボックス内に材料が堆積しないようにするのに十分な速度で蒸発するのに十分な温度であった。蒸気流は、スリットから出て可動ウェブ上に送られ、温度は所望の有機半導体のみが固体膜として堆積するように調節され、溶媒は堆積することも高速に蒸発することもなく、蒸着チャンバからつぎ込まれる。このようなPoP実験では、典型的な有機発光半導体、すなわち、アルミニウム(8-ヒドロキシキノリン)キレート(Alq3)の薄膜を、乳鉢および乳棒によって粉砕し、次いで超音波攪拌によって1-ヘキサノールと混合することによりスラリに形成した。Alq3の1-ヘキサノールへの投入量は約30重量%であった。システムにおける2回の別々のパスを使用して2層有機発光デバイスを組み立てた。基板は、幅7インチであり、最高毎分約10フィートの速度でシステムを通過させた。ただし、これよりもずっと速い速度が可能である。ウェブ温度を70°Fから90°Fの間に維持した。これらのPoP実験では、蒸発ボックスの温度を500°Fから700°Fの間に維持した。シリンジ・ポンプは、0.11 ml/分から1.65 ml/分の間の割合で混合物を供給した。ポンプ内の圧力を5psi(3.4×10 5 Ba)から15psi(1.0×10 6 Ba)の間に維持し、ポンプと蒸発ボックスとの間のキャピラリの内径を30 mil(0.08 cm)から20 mil(0.05 cm)に縮め、ポンプ内に背圧を維持した。この直径は、この実験に使用した特定の圧力範囲および混合物に適していたが、当業者には、ポンプ内の背圧を防止する適切なサイズが混合物の粘度に依存することが認識され、それに応じてキャピラリが選択されよう。ウェブ・ローラを囲む真空を10-5トルから10-4トルの間に維持した。従来の真空熱成膜装置を使用して電極を取り付け、得られたデバイスが、挿入電流に応答して発光することを確認した。この実験によって作製された膜の例を図3に示す。
本発明の好ましい態様を図示し説明したが、当業者には、本発明の広義の局面から逸脱せずに多数の変更および修正を施せることが明らかになろう。したがって、添付の特許請求の範囲は、本発明の要旨および範囲内のすべてのそのような変更および修正を対象とするものである。
Claims (25)
- 以下の段階を含む、基板上に非重合化合物の薄膜をコーティングする方法:
a.該非重合化合物と流体担体の混合物を提供する段階;
b.加熱された蒸発ボックスの内部に該混合物をつぎ込む段階;
c.該非重合化合物および流体担体の実質的に全部をガス状に転換するのに十分な該加熱された蒸発ボックス内の温度に該混合物をさらす段階;
d.該ガス状の該非重合化合物および流体担体を、該蒸発ボックス内の出口スリットを通して取り出す段階;ならびに
e.真空に維持され該蒸発ボックス内の該出口スリットに対して移動する基板上に該非重合化合物を凝縮させる段階。 - 流体担体が、基板上に凝縮しないような十分に高い温度に基板を維持する段階をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 基板に接触している流体担体が、蒸発するように十分に高い温度に基板を維持する段階をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 以下の段階をさらに含む、請求項1記載の方法:
a.流体担体および非重合化合物の両方を蒸発ボックスの出口スリットの所で基板上に凝縮させるのに十分な低い温度に基板を維持する段階;ならびに
b.その後、基板の温度を流体担体を蒸発させるのに十分な温度まで上昇させる段階。 - 流体担体を捕捉し、その後、流体担体を再循環させて、非重合化合物の追加的な混合物を流体担体に提供する段階をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 該真空を得るのに使用されるポンプの前方にコールド・トラップを提供して流体担体を凝縮させる段階をさらに含む、請求項5記載の方法。
- 該基板が、ウェブ・ローラ上に設けられる、請求項1記載の方法。
- 該ボックス温度が、100℃を超える温度として供給される、請求項1記載の方法。
- 非重合化合物が、有機材料として選択される、請求項1記載の方法。
- 該有機材料が、OLED材料および金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートから成る群から選択される、請求項9記載の方法。
- 非重合化合物が、無機材料として選択される、請求項1記載の方法。
- 流体担体が、直鎖および分岐アルコールおよびジオール、アミド、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリジノン、トルエン、ケトン、エステル、ハロゲン化溶媒、1−ヘキサノール、ならびにこれらの組合せから成る群から選択される溶媒を含む、請求項1記載の方法。
- 非重合化合物が、有機材料と無機材料の混合物として選択される、請求項1記載の方法。
- 該出口スリットが、一連の出口スリットとして設けられる、請求項1記載の方法。
- 該混合物が、該蒸発ボックスの内側に微細なスプレーに噴霧化される、請求項1記載の方法。
- 該混合物が、超音波チップまたは燃料噴射装置を使用して微細なスプレーに噴霧化される、請求項15記載の方法。
- 該混合物を、蒸発ボックスに導入する前に供給源リザーバ内で攪拌する段階をさらに含む、請求項1記載の方法。
- 該攪拌する段階が、超音波攪拌、機械的振動、磁気的攪拌、およびそれらの組合せによってもたらされる、請求項17記載の方法。
- 以下の段階を含む、基板上に金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートの薄膜をコーティングする方法:
a.金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートと1−ヘキサノールの混合物を供給する段階;
b.加熱された蒸発ボックスの内部に該混合物をつぎ込む段階;
c.該金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートおよび1−ヘキサノールの実質的に全部をガス状に転換するのに十分な、該加熱された蒸発ボックス内の温度に該混合物をさらす段階;
d.該ガス状の金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートおよび1−ヘキサノールを、該蒸発ボックス内の出口スリットを通して取り出す段階;ならびに
e.真空に維持され該蒸発ボックス内の該出口スリットに対して移動する基板上に該金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートを凝縮させる段階。 - 1−ヘキサノールが、基板上に凝縮しないよう十分に高い温度に基板を維持する段階をさらに含む、請求項19記載の方法。
- 基板に接触しているあらゆる1−ヘキサノールが、蒸発するよう十分に高い温度に基板を維持する段階をさらに含む、請求項19記載の方法。
- 以下の段階をさらに含む、請求項19記載の方法:
a.金属(8−ヒドロキシキノリン)キレートと1−ヘキサノールの両方を蒸発ボックスの出口スリットの所で基板上に凝縮させるのに十分な低い温度に基板を維持する段階;および
b.その後、基板の温度を、1−ヘキサノールを蒸発させるのに十分な温度まで上昇させる段階。 - 該非重合化合物が、発光デバイスの一部または全部を形成する、請求項1記載の方法。
- 該非重合化合物が、薄膜トランジスタの一部または全部を形成する、請求項1記載の方法。
- 該非重合化合物が、光起電デバイスの一部または全部を形成する、請求項1記載の方法。
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