WO2014000277A1 - 一种利用回收的聚乳酸制备丙交酯的方法 - Google Patents

一种利用回收的聚乳酸制备丙交酯的方法 Download PDF

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杨义浒
徐杰
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孝感市易生新材料有限公司
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    • C07D319/12—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes not condensed with other rings
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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Definitions

  • the invention belongs to the technical field of organic chemicals, and particularly relates to a method for preparing refined grade lactide by recovering polylactic acid. Background technique
  • Lactide is a white powdery crystal, a natural, renewable compound that is fully biodegradable. It is a green chemical raw material used primarily for ring-opening polymerization to produce polylactic acid. With the advancement of lactide production technology and the progress of applied research, the application field of lactide has begun to expand. It can be used as an acidified sustained-release agent, a swelling agent, a pH regulator, a preservative, etc. in the food industry. A chemical reactant produced as an anhydrous molecule participates in a transesterification reaction, an amination reaction, a polymerization reaction, and the like.
  • the production methods of polylactic acid in the prior art often produce many unqualified products, and these unqualified products are often naturally degraded by landfill. This processing method wastes a lot of resources. Therefore, the handling of these unqualified products or wastes has been an urgent problem to be solved by those skilled in the art.
  • the object of the present invention is to provide a method for preparing refined grade lactide by recovering polylactic acid according to the defects of the prior art.
  • the method uses the recovered polylactic acid material as a raw material, through pretreatment, melting, chain scission, depolymerization, The purification process produces refined grade lactide having an optical purity and content of more than 99.5%.
  • Raw material pretreatment The recovered polylactic acid material is crushed by a crusher, then washed and filtered to remove impurities, and then dried to remove moisture;
  • the recycled polylactic acid material is a polylactic acid sub-plate material, a polylactic acid non-conforming product, a polylactic acid waste sheet, a polylactic acid waste film material, a polylactic acid waste product, and a polylactic acid product processing process. One or more of them.
  • the polylactic acid raw material is recovered and broken into particles of 3 to 4 cm.
  • the moisture of the recovered polylactic acid raw material is controlled to be 0.1% by weight or less.
  • the catalyst added in the chain scission reaction is at least one of a zinc-based catalyst, a tin-based catalyst or an organic catalyst, and the weight ratio thereof is from 1/10000 to 100/10000 of the weight of the polylactic acid melt.
  • the catalyst is zinc lactate, zinc oxide, zinc powder, diethyl zinc, tin lactate, tin oxide, tin dioxide, stannous oxide, stannous lactate, stannous octoate, stannous chloride, tin powder, A composite catalyst of one or more of propionic acid or butyl titanate. More preferably, a composite catalyst of zinc acrylate, stannous lactate or butyl titanate in a weight ratio of 1:1:1 or zinc phosphate, tin powder or propionic acid in a weight ratio of 1:2:1 is used.
  • step C the time for the chain scission reaction is 1 to 5 hours. It is preferably 3 hours.
  • the optimum number average molecular weight of the melt ranges from 2000 to 3000 when entering the depolymerization system.
  • the depolymerization system is composed of a circulation pump, a horizontal depolymerization kettle, and a wiped film evaporator.
  • the temperature of the material in the depolymerization reaction is preferably maintained at 180 to 220 °C. More preferably, it is 200 °C.
  • the degree of vacuum in the depolymerization system is
  • the content of the L-form lactide in the crude lactide is 85% or more, and the content of the D-form lactide is 2% or less.
  • step E the melt crystallization device is composed of a circulation pump, a double falling film melt crystallizer, and a lactide storage tank. After the crude lactide is purified by melt crystallization, the obtained purified lactide content and optical purity are more than 99.5%.
  • the process uses recycled polylactic acid material as raw material. Different from the traditional process, lactic acid is used as raw material, which does not need to undergo dehydration and polycondensation process, which simplifies the production steps.
  • the whole production process basically does not require water or industrial wastewater, and The raw materials can be fully utilized, and the "three wastes" produced are rarely discharged and are environmentally friendly.
  • This process is a kind of chemical recovery method for polylactic acid materials.
  • natural resources can be more fully utilized, which can reduce environmental pollution and reduce carbon. emission.
  • the process is subjected to chain-breaking pretreatment to make the recovered polylactic acid material melt enter.
  • the molecular weight before the depolymerization kettle is maintained at 2000 ⁇ 3000, which not only ensures the homogeneity of the molecular weight of the poly-material, but also makes the raw material in the state of depolymerization at the beginning of depolymerization, which is beneficial to the stability of the depolymerization condition and the product quality. Stable, it is beneficial to reduce the temperature at which the depolymerization reaction proceeds, increase the unit yield of depolymerization and reduce the occurrence of side reactions, and improve product yield.
  • the content of the effective component in the crude lactide produced by the process can reach more than 85%.
  • a wiped film evaporator is used as a depolymerization reaction device.
  • the material film forms down the wall and the lactide vapor rises in the cylinder. Therefore, the lactide vapor easily escapes from the melt, reduces the residence time of lactide in the high temperature depolymerization system, and reduces the high temperature of lactide.
  • the probability of occurrence of side reactions increases the quality of the crude lactide; the melt is always in a flowing state, the material is rapidly renewed, the residence time is short, and the rotary film evaporator has a higher heat transfer efficiency than the conventional kettle depolymerization device.
  • the temperature of the heated heat medium can be appropriately lowered, effectively preventing the melt from coking at a high temperature, and improving the utilization rate of the raw materials.
  • the purification of lactide in the process is carried out by melt crystallization technology, and the separation is carried out in a double falling film crystallizer.
  • the melt crystallization process does not require solvent, double falling film crystallizer, high heat exchange efficiency, low energy consumption, and stable product quality.
  • the refined grade lactide produced can reach more than 99.5% by conventional methods, and the optical purity can reach above 99.9%. . detailed description
  • Embodiment 1 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
  • Raw material pretreatment The polylactic acid sub-plate material is crushed into 3cm particles by a crusher, then removed by water washing and filtering, and then dried to remove water; the moisture is controlled to be less than 0.1% by weight.
  • the pre-treated polylactic acid sub-plate material is transferred to the silo of the twin-screw extruder, melt-extruded through a twin-screw extruder, and the melt enters the pre-depolymerization kettle to perform chain scission treatment to obtain a poly Lactic acid melt;
  • the polylactic acid melt is at 20CTC, and zinc lactate and zinc powder are used as catalysts (the weight ratio of the two is 1:1), and the weight ratio of the catalyst is 1/10000 of the weight of the polylactic acid melt. .
  • the chain scission reaction is carried out under stirring to break the melt molecular chain, and after 3 hours of reaction, the number average molecular weight of the polylactic acid melt in the kettle drops to 2300 or less;
  • the crude lactide obtained by depolymerization is fed into the melt crystallization system through a transfer pump, a refrigerant circulation pump of a double falling film crystallizer is operated, and a circulating pump of crude lactide is operated, and the crystallizer refrigerant is 5 ° C per hour. Cooling rate, From 100 ° C to 60 ° C, lactide begins to crystallize in the crystallizer. When the weight of crystalline lactide accounts for 80% of the total weight of crude lactide, the crystallization is completed, and the crude lactide circulation pump is stopped. The uncrystallized residual liquid is discharged.
  • Raw material pretreatment The polylactic acid waste sheet, the polylactic acid waste film and the polylactic acid waste product are crushed into 4cm particles by a crusher, then removed by water washing, filtering, and then dried to remove moisture; moisture is controlled in weight percentage It is 0.1% or less.
  • the pre-treated polylactic acid waste sheet, polylactic acid waste film material and polylactic acid waste product are transferred to the silo of the twin-screw extruder, melt-extruded through a twin-screw extruder, and the melt enters the pre-preheating Depolymerization kettle, performing chain scission treatment to obtain a polylactic acid melt;
  • Raw material pretreatment The residual material in the process of processing polylactic acid waste products and polylactic acid products is crushed into 4cm particles by crusher, then removed by water washing, filtering, and then dried to remove moisture; moisture is controlled in weight percentage It is 0.1% or less.
  • Raw material pretreatment The polylactic acid non-conforming product is crushed into 4cm particles by a crusher, then washed and filtered to remove impurities, and then dried to remove moisture; the moisture is controlled to be less than 0.1% by weight.
  • the pre-treated polylactic acid non-conforming product is transferred to the silo of the twin-screw extruder, melt-extruded through a twin-screw extruder, and the melt enters the pre-depolymerization kettle to perform chain scission treatment to obtain a poly Lactic acid melt;

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Abstract

提供一种利用回收的聚乳酸制备丙交酯的方法。所涉方法包括以下步骤：A、将回收的聚乳酸材料通过破碎机破碎；B、熔融：将破碎之后的回收聚乳酸材料通过双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入预解聚釜，得到聚乳酸熔体；C、将聚乳酸熔体在180〜250°C和催化剂存在的条件下，进行断链反应，使熔体分子链发生断裂，熔体的数均分子量下降到5000以下；D、将断链之后的聚乳酸熔体在150〜250°C和-0.1〜-0.09MPa真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；E、将粗品丙交酯通过熔融结晶进行分离，得到精制丙交酯。所得丙交酯经过常规方法检测含量可以达到99.5%以上，光学纯度可以达到99.9%以上。

Description

一种利用回收的聚乳酸制备丙交酯的方法
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法。 背景技术
丙交酯是一种白色的粉末状晶体， 是一种天然的、可再生的化合物， 可以完全生物 降解， 是一种绿色化工原料， 主要用于开环聚合生产聚乳酸。 随着丙交酯生产技术的进 步和应用研究的进展， 丙交酯的应用领域开始拓展， 在食品行业可以用做酸化缓释剂、 膨胀剂、 PH调节剂、保鲜剂等， 在工业领域可以作为一种无水分子生产的化学反应剂参 与酯交换反应、 氨基化反应、 聚合反应等。 现有技术中聚乳酸的生产方法往往产生很多 不合格的产品， 对于这些不合格的产品往往通过填埋的方式使其自然降解。 这种处理方 法浪费了大量的资源。 因此对于这些不合格的产品或废料的处理， 一直是本领域的技术 人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷， 提供一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的 方法， 该方法以回收聚乳酸材料为原料， 通过原料预处理、 熔融、 断链、 解聚、 纯化工 艺， 生产光学纯度和含量都在 99.5%以上的精制级丙交酯。
本发明的技术解决方案是这样实现的： 它包括以下步骤：
A、 原料预处理： 将回收聚乳酸材料通过破碎机破碎， 然后通过水洗、 过滤去除杂 质， 再干燥去除水分；
B、 熔融： 将预处理之后的回收聚乳酸材料输送到双螺杆挤出机的料仓， 通过双螺 杆挤出机熔融挤出， 熔体进入预解聚釜， 进行断链处理， 得到聚乳酸熔体；
C、 断链： 将聚乳酸熔体在 180~250°C和催化剂存在的条件下， 在搅拌状况下， 进行 断链反应， 使熔体分子链发生断裂， 熔体的数均分子量下降到 5000以下；
D、 解聚： 将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统， 在 150~250°C和 -0.1~-0.09MPa真空度条件下发生解聚反应， 生成粗品丙交酯；
E、 纯化： 将粗品丙交酯， 通过输送泵进入纯化工序， 通过熔融结晶进行分离， 得 到精制丙交酯。 其中： 所述的回收聚乳酸材料是聚乳酸副牌料、聚乳酸不合格品、聚乳酸废旧片材、 聚乳酸废旧膜料、聚乳酸废旧制品、聚乳酸制品加工过程中的边角余料中的一种或多种。 原料预处理时将回收聚乳酸原料破碎后成为 3~4cm的颗粒。原料预处理时将回收聚乳酸 原料的水分控制在重量百分比为 0.1%以下。
其中： 断链反应中加入的催化剂为锌类催化剂、 锡类催化剂或有机催化剂中的至少 一种， 其加入的重量比为聚乳酸熔体重量的 1/10000~100/10000。优选所述的催化剂为乳 酸锌、 氧化锌、 锌粉、 二乙基锌、 乳酸锡、 氧化锡、 二氧化锡、 氧化亚锡、 乳酸亚锡、 辛酸亚锡、 氯化亚锡、 锡粉、 丙酸或钛酸丁酯中的一种或多种的复合催化剂。 更优选乳 酸锌、 乳酸亚锡、 钛酸丁酯按照重量比 1:1 : 1的复合催化剂， 或乳酸锌、 锡粉、 丙酸按 照重量比 1:2:1的复合催化剂。
其中： 步骤 C中， 进行断链反应的时间为 1~5小时。 优选 3小时。 通过断链处理， 进入解聚系统时， 熔体的最佳数均分子量范围为 2000~3000。
其中： 步骤 D中， 解聚系统由循环泵、 卧式解聚釜、 刮膜蒸发器构成。 解聚反应中 的物料温度优选维持在 180~220°C。 更优选为 200°C。 解聚系统中的真空度为
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步骤 D中， 解聚得到粗品丙交酯中 L构型丙交酯的含量达到 85%以上， D构型丙交 酯的含量在 2%以下。
其中： 步骤 E中， 熔融结晶装置由循环泵、 双降膜熔融结晶器、 丙交酯贮罐构成。 粗品丙交酯通过熔融结晶纯化之后， 得到的精制级丙交酯含量和光学纯度达到 99.5%以 上。
与现有的技术相比， 本发明的技术优势在于：
1、本工艺采用回收聚乳酸材料作为原料， 有别于传统工艺采用乳酸作为原料， 不需 要经过脱水和縮聚的过程， 简化了生产步骤， 整个生产过程基本不需要用水也没有工业 废水产生， 而且原料可以全部利用， 所产成的"三废"排放很少， 对环境友好。
2、本工艺是聚乳酸材料化学回收方法的一种，通过在回收聚乳酸材料的自然大循环 上添加回收利用小循环， 使自然资源得到更加充分的利用， 有助于减少环境污染， 减少 碳排放。
3、本工艺在聚乳酸材料熔融之后， 进行断链预处理， 使回收聚乳酸材料熔体在进入 解聚釜之前的分子量保持在 2000~3000， 既保证了解聚原料分子量的均一性， 又使得解 聚开始时原料处于最利于解聚进行的状态， 有利于解聚工况的稳定和产品品质的稳定， 有利于降低解聚反应进行的温度， 提高解聚的单位产量和减少了副反应的发生， 提高产 品收率。 采用本工艺生产粗品丙交酯中有效组分的含量可以达到 85%以上。
4、本工艺中， 采用刮膜蒸发器作为解聚反应装置。 生产时， 物料成膜沿壁下行而丙 交酯蒸汽在筒体内上行， 因此丙交酯蒸汽容易从熔体中溢出， 减少丙交酯在高温解聚系 统中的停留时间， 减少丙交酯高温副反应的发生几率， 提高粗品丙交酯的品质； 熔体一 直处于流动状态， 物料更新迅速， 停留时间短， 而且和传统的釜式解聚装置相比， 刮膜 蒸发器转热效率更高， 加热的热媒温度可以适当降低， 有效的防止熔体在高温下结焦， 提高原料的利用率。
5、本工艺中丙交酯的纯化采用熔融结晶技术， 分离在双降膜结晶器中进行。熔融结 晶工艺不需要溶剂、 双降膜结晶器换热效率高、 能耗低、 产品品质稳定， 生产的精制级 丙交酯经过常规方法检测含量可以达到 99.5%以上， 光学纯度可以达到 99.9%以上。 具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。
实施例一：
A、原料预处理： 将聚乳酸副牌料通过破碎机破碎成为 3cm的颗粒， 然后通过水洗、 过滤去除杂质， 再干燥去除水分； 水分控制在重量百分比为 0.1%以下。
B、 熔融： 将预处理之后的聚乳酸副牌料输送到双螺杆挤出机的料仓， 通过双螺杆 挤出机熔融挤出， 熔体进入预解聚釜， 进行断链处理， 得到聚乳酸熔体；
C、 断链： 将聚乳酸熔体在 20CTC的条件下， 以乳酸锌和锌粉作为催化剂（两者重量 比为 1:1 )， 催化剂加入的重量比为聚乳酸熔体重量的 1/10000。 在搅拌状况下进行断链 反应， 使熔体分子链发生断裂， 反应 3小时之后， 釜内聚乳酸熔体的数均分子量下降到 2300以下；
D、解聚：将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统，在 21CTC和 -0.099MPa 真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中 L-丙交酯的含量达到 85%。
E、 纯化： 将解聚得到的粗品丙交酯通过输送泵加入熔融结晶系统， 运行双降膜结 晶器的冷媒循环泵， 运行粗品丙交酯的循环泵， 结晶器冷媒以每小时 5°C的降温速率， 从 100°C下降到 60°C， 丙交酯开始在结晶器内结晶， 当结晶丙交酯重量占粗品丙交酯总 重的 80%时， 结晶完成， 停止粗品丙交酯循环泵， 将未结晶的残液排出。 停止结晶器冷 媒循环泵， 运行结晶器热媒循环泵， 结晶器热媒以每小时 5°C的升温速率， 从 60°C上升 到 95°C， 开始发汗处理， 当发汗液占结晶丙交酯重量的 10%时， 发汗完成， 将发汗液排 出， 热媒温度升高到 100°C， 结晶器内的晶体全部熔化排出， 结晶完成， 产品的含量达 至 Ij 99.6%， 光学纯度达到 99.9%。 实施例二：
A、 原料预处理： 将聚乳酸废旧片材、 聚乳酸废旧膜料和聚乳酸废旧制品通过破碎 机破碎成为 4cm的颗粒， 然后通过水洗、 过滤去除杂质， 再干燥去除水分； 水分控制在 重量百分比为 0.1%以下。
B、 熔融： 将预处理之后的聚乳酸废旧片材、 聚乳酸废旧膜料和聚乳酸废旧制品输 送到双螺杆挤出机的料仓， 通过双螺杆挤出机熔融挤出， 熔体进入预解聚釜， 进行断链 处理， 得到聚乳酸熔体；
C、 断链： 将聚乳酸熔体在 18CTC的条件下， 以辛酸亚锡、 乳酸亚锡、 乳酸锡作为催 化剂 （三者重量比为 2:1:1 )， 催化剂加入的重量比为聚乳酸熔体重量的 50/10000。 在搅 拌状况下进行断链反应， 使熔体分子链发生断裂， 反应 4小时之后， 釜内聚乳酸熔体的 数均分子量下降到 2500以下；
D、 解聚： 将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统， 在 20CTC和 -O.lMPa 真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中 L-丙交酯的含量达到 90%。
E、 纯化： 将解聚得到的粗品丙交酯通过输送泵加入熔融结晶系统， 运行双降膜结 晶器的冷媒循环泵， 运行粗品丙交酯的循环泵， 结晶器冷媒以每小时 5°C的降温速率， 从 10CTC下降到 60°C， 丙交酯开始在结晶器内结晶， 当结晶丙交酯重量占粗品丙交酯总 重的 80%时， 结晶完成， 停止粗品丙交酯循环泵， 将未结晶的残液排出。 停止结晶器冷 媒循环泵， 运行结晶器热媒循环泵， 结晶器热媒以每小时 5°C的升温速率， 从 60°C上升 到 95°C， 开始发汗处理， 当发汗液占结晶丙交酯重量的 10%时， 发汗完成， 将发汗液排 出， 热媒温度升高到 100°C， 结晶器内的晶体全部熔化排出， 结晶完成， 产品的含量达 至 Ij 99.5%， 光学纯度达到 99.9%。 实施例三：
A、 原料预处理： 将聚乳酸废旧制品、 聚乳酸制品加工过程中的边角余料通过破碎 机破碎成为 4cm的颗粒， 然后通过水洗、 过滤去除杂质， 再干燥去除水分； 水分控制在 重量百分比为 0.1%以下。
B、 熔融： 将预处理之后的聚乳酸废旧制品、 聚乳酸制品加工过程中的边角余料输 送到双螺杆挤出机的料仓， 通过双螺杆挤出机熔融挤出， 熔体进入预解聚釜， 进行断链 处理， 得到聚乳酸熔体；
C、 断链： 将聚乳酸熔体在 25CTC的条件下， 以乳酸锌、 乳酸亚锡、 钛酸丁酯按照重 量比 1:1 : 1的复合催化剂， 催化剂加入的重量比为聚乳酸熔体重量的 100/10000。 在搅 拌状况下进行断链反应， 使熔体分子链发生断裂， 反应 5小时之后， 釜内聚乳酸熔体的 数均分子量下降到 2500以下；
D、解聚：将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统，在 22CTC和 -0.098MPa 真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中 L-丙交酯的含量达到 90%。
E、 纯化： 将解聚得到的粗品丙交酯通过输送泵加入熔融结晶系统， 运行双降膜结 晶器的冷媒循环泵， 运行粗品丙交酯的循环泵， 结晶器冷媒以每小时 5°C的降温速率， 从 10CTC下降到 60°C， 丙交酯开始在结晶器内结晶， 当结晶丙交酯重量占粗品丙交酯总 重的 80%时， 结晶完成， 停止粗品丙交酯循环泵， 将未结晶的残液排出。 停止结晶器冷 媒循环泵， 运行结晶器热媒循环泵， 结晶器热媒以每小时 5°C的升温速率， 从 60°C上升 到 95°C， 开始发汗处理， 当发汗液占结晶丙交酯重量的 10%时， 发汗完成， 将发汗液排 出， 热媒温度升高到 100°C， 结晶器内的晶体全部熔化排出， 结晶完成， 产品的含量达 至 Ij 99.6%， 光学纯度达到 99.9%。 实施例四：
A、 原料预处理： 将聚乳酸不合格品通过破碎机破碎成为 4cm的颗粒， 然后通过水 洗、 过滤去除杂质， 再干燥去除水分； 水分控制在重量百分比为 0.1%以下。
B、 熔融： 将预处理之后的聚乳酸不合格品输送到双螺杆挤出机的料仓， 通过双螺 杆挤出机熔融挤出， 熔体进入预解聚釜， 进行断链处理， 得到聚乳酸熔体；
C、 断链： 将聚乳酸熔体在 19CTC的条件下， 以乳酸锌、锡粉、丙酸按照重量比 1:2:1 的复合催化剂， 催化剂加入的重量比为聚乳酸熔体重量的 20/10000。 在搅拌状况下进行 断链反应， 使熔体分子链发生断裂， 反应 1小时之后， 釜内聚乳酸熔体的数均分子量下 降到 2300以下；
D、解聚：将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统，在 20CTC和 -0.098MPa 真空度条件下发生解聚反应，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯中 L-丙交酯的含量达到 92%。
E、 纯化： 将解聚得到的粗品丙交酯通过输送泵加入熔融结晶系统， 运行双降膜结 晶器的冷媒循环泵， 运行粗品丙交酯的循环泵， 结晶器冷媒以每小时 5°C的降温速率， 从 10CTC下降到 60°C， 丙交酯开始在结晶器内结晶， 当结晶丙交酯重量占粗品丙交酯总 重的 80%时， 结晶完成， 停止粗品丙交酯循环泵， 将未结晶的残液排出。 停止结晶器冷 媒循环泵， 运行结晶器热媒循环泵， 结晶器热媒以每小时 5°C的升温速率， 从 60°C上升 到 95°C， 开始发汗处理， 当发汗液占结晶丙交酯重量的 10%时， 发汗完成， 将发汗液排 出， 热媒温度升高到 100°C， 结晶器内的晶体全部熔化排出， 结晶完成， 产品的含量达 至 Ij 99.6%， 光学纯度达到 99.9%。

Claims

权利要求书
1、 一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 它包括以下步骤：
A、 原料预处理： 将回收聚乳酸材料通过破碎机破碎， 然后通过水洗、 过滤去除杂 质， 再干燥去除水分；
B、 熔融： 将预处理之后的回收聚乳酸材料输送到双螺杆挤出机的料仓， 通过双螺 杆挤出机熔融挤出， 熔体进入预解聚釜， 进行断链处理， 得到聚乳酸熔体；
C、 断链： 将聚乳酸熔体在 180~250°C和催化剂存在的条件下， 在搅拌状况下， 进行 断链反应， 使熔体分子链发生断裂， 熔体的数均分子量下降到 5000以下；
D、 解聚： 将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统， 在 150~250°C和 -0.1~-0.09MPa真空度条件下发生解聚反应， 生成粗品丙交酯；
E、 纯化： 将粗品丙交酯， 通过输送泵进入纯化工序， 通过熔融结晶进行分离， 得 到精制丙交酯。
2、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 所述的 回收聚乳酸材料是聚乳酸副牌料、聚乳酸不合格品、聚乳酸废旧片材、聚乳酸废旧膜料、 聚乳酸废旧制品、 聚乳酸制品加工过程中的边角余料中的一种或多种。
3、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 原料预 处理时将回收聚乳酸原料破碎后成为 3~4cm的颗粒。
4、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 原料预 处理时将回收聚乳酸原料的水分控制在重量百分比为 0.1%以下。
5、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 断链反 应中加入的催化剂为锌类催化剂、 锡类催化剂或有机催化剂中的至少一种， 其加入的重 量比为聚乳酸熔体重量的 1/10000 100/10000。
6、根据权利要求 1或 5所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 所 述的催化剂为乳酸锌、 氧化锌、 锌粉、 二乙基锌、 乳酸锡、 氧化锡、 二氧化锡、 氧化亚 锡、 乳酸亚锡、 辛酸亚锡、 氯化亚锡、 锡粉、 丙酸或钛酸丁酯中的一种或多种的复合催 化剂。
7、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 C 中， 进行断链反应的时间为 1~5小时。
8、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 C 中， 通过断链处理， 熔体的数均分子量下降到 2000~3000。
9、根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 D 中， 解聚系统由循环泵、 卧式解聚釜、 刮膜蒸发器构成。
10、 根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 D中， 解聚反应中的物料温度维持在 180~220°C。
11、 根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 D中， 解聚系统中的真空度为 -0.1~-0.098MPa。
12、 根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 D中， 解聚得到粗品丙交酯中 L构型丙交酯的含量达到 85%以上， D构型丙交酯的含量 在 2%以下。
13、 根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 E中， 熔融结晶装置由循环泵、 双降膜熔融结晶器、 丙交酯贮罐构成。
14、 根据权利要求 1所述的一种回收聚乳酸制备精制级丙交酯的方法， 其中： 步骤 E 中， 粗品丙交酯通过熔融结晶纯化之后， 得到的精制级丙交酯含量和光学纯度达到 99.5%以上。
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