CN111138697A - 一种利用废旧pet材料制备pet薄膜的方法 - Google Patents

一种利用废旧pet材料制备pet薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废弃物再利用技术领域，具体涉及一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法。本发明以废弃PET作为基础原料，通过混合溶剂，一是可以将其进行溶剂，二是可以起到除杂，随后通过混合料进行初步反应，形成微量新的PET，与废弃进行结合，利用高温高压作用下，进行降解，降低分子量，形成小分子的PET，同时利用辅助剂进行造气，可以使其新的PET进入废弃内部，随后通过硅烷聚合，形成聚合物对其进行改性，增加其性能，最后通过利用催化剂，使其形成大分子PET，提高性能。

Description

一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法
技术领域
本发明属于废弃物再利用技术领域，具体涉及一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法。
背景技术
废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜主要是指印刷前或印刷后的废旧PET薄膜以及与PP或PE复合后印刷的PET复合薄膜。在回收利用过程中，由于废旧PET膜中含有大量的油墨(一般约10～15wt％)，处理难度大；另一方面，废旧PET薄膜化学惰性强，不易被空气或微生物降解，易造成“白色污染”，是亟待解决的一个重要环境问题。
目前，对于废旧塑料PET薄膜的回收利用方法主要有化学降解法或物理方法。其中，对于化学降解法，目前主要存在如下问题：方法步骤多，所需原料种类多，容易产生二次污染，无法有效回收利用。
公开号为CN101284777的中国专利申请公开了一种废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料降解生产对苯二甲酸和乙二酸的方法，它是以可溶性钴盐、锰盐、锆盐、铈盐和溴化物、有机碱为催化剂，以对二甲苯为助氧化剂，将其与废旧PET塑料和惰性溶剂按比例混合，在100℃～350℃的温度和0.4～4.0MPA的压力条件下，采用含有氧分子的气体对废旧PET进行氧化降解生产对苯二甲酸和乙二酸。该方法在利用废旧PET塑料制备对苯二甲酸过程中，所需步骤多，控制参数多，增加了生产控制难度；另外，所需的原料种类多，增加了后续分离精制、以及回收利用的难度。
公开号为CN101456809的中国专利申请公开了一种解聚废旧PET的方法，以废旧PET为原料，水为超临界介质，在超临界状态下，对聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚，得到解聚产物为对苯二甲酸和乙二醇，聚对苯二甲酸乙二醇酯与水的重量比为1∶5～1∶20，解聚温度在375℃～450℃之间，压力在22.12MPA～50MPA之间。
现有专利技术中公开了一种废旧PET塑料回收再生的方法，但是该回收处理工艺需操作难度较大，回收能耗较高，实际回收利用效率低下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前废旧PET塑料回收难度大，且操作困难的问题，提供一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取废弃PET材料进行洗涤，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与混合溶剂按质量比3～9:18进行混合，加热溶解，加入过筛颗粒10～15％的混合料，搅拌；
(2)待搅拌结束后，升温至110～120℃，升压0.4～0.6MPa，保温，降温至60～70℃，加入过筛颗粒6～12％的辅助剂，出料，收集混合物，将混合物旋蒸去除溶剂，收集剩余物；
(3)将剩余物进行过滤，收集滤饼，烘干，粉碎，收集粉碎料，将粉碎料、混合硅烷原料及水按质量比17～20:6～10:23进行混合，加热，搅拌反应，收集反应混合物，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
(4)按重量份数计，取160～190份苯酚、40～50份冷冻干燥物、10～13份单体、4～6份催化剂，放入反应釜中，抽真空，在110～120℃搅拌反应，出料，过滤，冷却结晶，收集结晶物；
(5)将结晶物置于冷辊上冷却成型，得铸片，在100℃预热后，在95℃下纵向拉伸4倍，得初级膜片，在105℃的预热后，在130℃下横向拉伸4.5倍，得到PET薄膜。
所述步骤(1)中混合溶剂为苯酚和四氯乙烷按体积比6:5混合而成。
所述步骤(1)中的混合料为对苯二甲酸、乙二醇按质量比6:4～7混合而成。
所述步骤(2)中辅助剂为碳酸氢铵、尿素按质量比7:3～5混合而成。
所述步骤(3)中混合硅烷原料为乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按质量比6:3～5混合而成。
所述步骤(4)中单体为对苯二甲酸双羟乙酯。
所述步骤(4)中催化剂为二氧化钛、醋酸锑按质量比6:3混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以废弃PET作为基础原料，通过混合溶剂，一是可以将其进行溶剂，二是可以起到除杂，随后通过混合料进行初步反应，形成微量新的PET，与废弃进行结合，利用高温高压作用下，进行降解，降低分子量，形成小分子的PET，同时利用辅助剂进行造气，可以使其新的PET进入废弃内部，随后通过硅烷聚合，形成聚合物对其进行改性，增加其性能，最后通过利用催化剂，使其形成大分子PET，提高性能。
具体实施方式
混合溶剂为苯酚和四氯乙烷按体积比6:5混合而成。
混合料为对苯二甲酸、乙二醇按质量比6:4～7混合而成。
辅助剂为碳酸氢铵、尿素按质量比7:3～5混合而成。
混合硅烷原料为乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按质量比6:3～5混合而成。
单体为对苯二甲酸双羟乙酯。
催化剂为二氧化钛、醋酸锑按质量比6:3混合而成。
一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取废弃PET材料进行洗涤，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与混合溶剂按质量比3～9:18进行混合，加热溶解，加入过筛颗粒10～15％的混合料，以600r/min搅拌20min；
(2)待搅拌结束后，升温至110～120℃，升压0.4～0.6MPa，保温5h，降温至60～70℃，加入过筛颗粒6～12％的辅助剂，出料，收集混合物，将混合物旋蒸去除溶剂，收集剩余物；
(3)将剩余物进行过滤，收集滤饼，烘干，以1200r/min粉碎30min，收集粉碎料，将粉碎料、混合硅烷原料及水按质量比17～20:6～10:23进行混合，在70℃加热，搅拌反应5h，收集反应混合物，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
(4)按重量份数计，取160～190份苯酚、40～50份冷冻干燥物、10～13份单体、4～6份催化剂，放入反应釜中，抽真空，在110～120℃搅拌反应9h，出料，过滤，冷却结晶，收集结晶物；
(5)将结晶物置于冷辊上冷却成型，得铸片，在100℃预热后，在95℃下纵向拉伸4倍，得初级膜片，在105℃的预热后，在130℃下横向拉伸4.5倍，得到PET薄膜。
实施例1
混合溶剂为苯酚和四氯乙烷按体积比6:5混合而成。
的混合料为对苯二甲酸、乙二醇按质量比6:7混合而成。
辅助剂为碳酸氢铵、尿素按质量比7:5混合而成。
混合硅烷原料为乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按质量比6:5混合而成。
单体为对苯二甲酸双羟乙酯。
催化剂为二氧化钛、醋酸锑按质量比6:3混合而成。
一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取废弃PET材料进行洗涤，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与混合溶剂按质量比9:18进行混合，加热溶解，加入过筛颗粒15％的混合料，以600r/min搅拌20min；
(2)待搅拌结束后，升温至120℃，升压0.6MPa，保温5h，降温至70℃，加入过筛颗粒12％的辅助剂，出料，收集混合物，将混合物旋蒸去除溶剂，收集剩余物；
(3)将剩余物进行过滤，收集滤饼，烘干，以1200r/min粉碎30min，收集粉碎料，将粉碎料、混合硅烷原料及水按质量比20:10:23进行混合，在70℃加热，搅拌反应5h，收集反应混合物，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
(4)按重量份数计，取190份苯酚、50份冷冻干燥物、13份单体、6份催化剂，放入反应釜中，抽真空，在120℃搅拌反应9h，出料，过滤，冷却结晶，收集结晶物；
(5)将结晶物置于冷辊上冷却成型，得铸片，在100℃预热后，在95℃下纵向拉伸4倍，得初级膜片，在105℃的预热后，在130℃下横向拉伸4.5倍，得到PET薄膜。
实施例2
混合溶剂为苯酚和四氯乙烷按体积比6:5混合而成。
的混合料为对苯二甲酸、乙二醇按质量比6:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢铵、尿素按质量比7:4混合而成。
混合硅烷原料为乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按质量比6:4混合而成。
单体为对苯二甲酸双羟乙酯。
催化剂为二氧化钛、醋酸锑按质量比6:3混合而成。
一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取废弃PET材料进行洗涤，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与混合溶剂按质量比3～9:18进行混合，加热溶解，加入过筛颗粒13％的混合料，以600r/min搅拌20min；
(2)待搅拌结束后，升温至115℃，升压0.5MPa，保温5h，降温至65℃，加入过筛颗粒10％的辅助剂，出料，收集混合物，将混合物旋蒸去除溶剂，收集剩余物；
(3)将剩余物进行过滤，收集滤饼，烘干，以1200r/min粉碎30min，收集粉碎料，将粉碎料、混合硅烷原料及水按质量比18:8:23进行混合，在70℃加热，搅拌反应5h，收集反应混合物，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
(4)按重量份数计，取180份苯酚、45份冷冻干燥物、12份单体、5份催化剂，放入反应釜中，抽真空，在115℃搅拌反应9h，出料，过滤，冷却结晶，收集结晶物；
(5)将结晶物置于冷辊上冷却成型，得铸片，在100℃预热后，在95℃下纵向拉伸4倍，得初级膜片，在105℃的预热后，在130℃下横向拉伸4.5倍，得到PET薄膜。
实施例3
混合溶剂为苯酚和四氯乙烷按体积比6:5混合而成。
的混合料为对苯二甲酸、乙二醇按质量比6:4混合而成。
辅助剂为碳酸氢铵、尿素按质量比7:3～5混合而成。
混合硅烷原料为乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按质量比6:3混合而成。
单体为对苯二甲酸双羟乙酯。
催化剂为二氧化钛、醋酸锑按质量比6:3混合而成。
一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取废弃PET材料进行洗涤，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与混合溶剂按质量比3:18进行混合，加热溶解，加入过筛颗粒10％的混合料，以600r/min搅拌20min；
(2)待搅拌结束后，升温至110℃，升压0.4MPa，保温5h，降温至60℃，加入过筛颗粒6％的辅助剂，出料，收集混合物，将混合物旋蒸去除溶剂，收集剩余物；
(3)将剩余物进行过滤，收集滤饼，烘干，以1200r/min粉碎30min，收集粉碎料，将粉碎料、混合硅烷原料及水按质量比17:6:23进行混合，在70℃加热，搅拌反应5h，收集反应混合物，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
(4)按重量份数计，取160份苯酚、40份冷冻干燥物、10份单体、4份催化剂，放入反应釜中，抽真空，在110℃搅拌反应9h，出料，过滤，冷却结晶，收集结晶物；
(5)将结晶物置于冷辊上冷却成型，得铸片，在100℃预热后，在95℃下纵向拉伸4倍，得初级膜片，在105℃的预热后，在130℃下横向拉伸4.5倍，得到PET薄膜。
将实施例制备的PET薄膜进行检测，检测结果如下：
Figure BDA0002369978380000061
综上所述，本申请制备的PET薄膜取得了较好的效果。

Claims (7)

1.一种利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)取废弃PET材料进行洗涤，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与混合溶剂按质量比3～9:18进行混合，加热溶解，加入过筛颗粒10～15％的混合料，搅拌；
(2)待搅拌结束后，升温至110～120℃，升压0.4～0.6MPa，保温，降温至60～70℃，加入过筛颗粒6～12％的辅助剂，出料，收集混合物，将混合物旋蒸去除溶剂，收集剩余物；
(3)将剩余物进行过滤，收集滤饼，烘干，粉碎，收集粉碎料，将粉碎料、混合硅烷原料及水按质量比17～20:6～10:23进行混合，加热，搅拌反应，收集反应混合物，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
(4)按重量份数计，取160～190份苯酚、40～50份冷冻干燥物、10～13份单体、4～6份催化剂，放入反应釜中，抽真空，在110～120℃搅拌反应，出料，过滤，冷却结晶，收集结晶物；
(5)将结晶物置于冷辊上冷却成型，得铸片，在100℃预热后，在95℃下纵向拉伸4倍，得初级膜片，在105℃的预热后，在130℃下横向拉伸4.5倍，得到PET薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合溶剂为苯酚和四氯乙烷按体积比6:5混合而成。
3.根据权利要求1所述的利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合料为对苯二甲酸、乙二醇按质量比6:4～7混合而成。
4.根据权利要求1所述的利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中辅助剂为碳酸氢铵、尿素按质量比7:3～5混合而成。
5.根据权利要求1所述的利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合硅烷原料为乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷按质量比6:3～5混合而成。
6.根据权利要求1所述的利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)中单体为对苯二甲酸双羟乙酯。
7.根据权利要求1所述的利用废旧PET材料制备PET薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)中催化剂为二氧化钛、醋酸锑按质量比6:3混合而成。
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