CN115010695A - 一种利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，包括以下步骤：(1)将聚乳酸颗粒破碎后，与溶剂混合并在氮气氛围下溶解；(2)将步骤(1)得到的聚乳酸溶液与催化剂混合后导入蒸发器，蒸发器产生的蒸汽经裂解反应釜，形成的粗丙交酯蒸汽经第一精馏塔分离后，塔顶得到的粗丙交酯导入第二精馏塔；(3)第二精馏塔侧线导出L‑丙交酯，塔顶导出粗meso‑丙交酯，L‑丙交酯经过熔融结晶后得到纯度≥99.5％的高纯度丙交酯。本发明提供的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法中，先使用溶剂溶解聚乳酸，有效降低反应时间，降低能耗，溶解后聚乳酸溶液粘度较低，可直接进行裂解反应，裂解速率较快。
Description
技术领域
本发明涉及丙交酯制备的技术领域，尤其涉及到一种利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法。
背景技术
丙交酯是一种白色的粉末状晶体，是一种天然的、可再生的化合物，可以完全生物降解，是一种绿色化工原料，主要用于开环聚合生产聚乳酸。随着丙交酯生产技术的进步和应用研究的进展，丙交酯的应用领域开始拓展，在食品行业可以用做酸化缓释剂、膨胀剂、PH调节剂、保鲜剂等，在工业领域可以作为一种无水分子生产的化学反应剂参与酯交换反应、氨基化反应、聚合反应等。聚乳酸是一种具有良好的生物相容性和可生物降解性能的绿色高分子材料，随着环境保护日趋重视，聚乳酸这种极具发展潜力的生物材料正在逐渐取代部分石油基塑料制品于各领域中展开使用，且其力学性能、防渗透性、光泽度、透光度和加工等性能也与聚苯乙烯相近，可以采用注射成型、吸塑成型以及熔融纺丝等工艺制备各种一次性制品，取代现有的不可降解塑料。随着聚乳酸的应用越来越广泛，聚乳酸的产量也逐步提升，单生产过程中往往产生部分不合格的产品，或作为原料再加工时会产生大量废料，对于这些不合格的产品或废料往往通过填埋堆肥等方式使其自然降解。这种处理方法浪费了大量的资源，而且聚乳酸降解成二氧化碳和水，循环利用性很低。因此，如何便捷高效地对废旧聚乳酸产品进行回收利用，是本领域的技术人员需要不断探索的问题。
目前研究较多的回收方法是将聚乳酸材料在催化剂作用下解聚成有用的丙交酯原料，常用工艺为将回收聚乳酸材料进行破碎、熔融、挤出后再进行解聚反应，需要将聚乳酸的数均分子量降到设定值以下，这个过程流程繁琐，能耗较大，并且残液粘度容易升高造成解聚反应效率降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于目前利用聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法存在残液粘度高、能耗高的问题。
为此，本发明提供了一种利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸颗粒破碎后，与溶剂混合并在氮气氛围下溶解；
(2)将步骤(1)得到的聚乳酸溶液与催化剂混合后导入蒸发器，蒸发器产生的蒸汽经裂解反应釜，形成的粗丙交酯蒸汽经第一精馏塔分离后，塔顶得到的粗丙交酯导入第二精馏塔；
(3)第二精馏塔侧线导出L-丙交酯，塔顶导出粗meso-丙交酯，L-丙交酯经过熔融结晶后得到纯度≥99.5％的高纯度丙交酯。
进一步地，溶剂与聚乳酸的质量比为1:4～2:1。
进一步地，溶解的温度为120～200℃，压力为1bar，溶解时间为10-20min。
进一步地，溶剂为PPG400、PPG600、PPG1000、PPG2000、PEG400、PEG600、聚四乙二醇二甲醚、聚五乙二醇二甲醚、聚六乙二醇二甲醚、聚七乙二醇二甲醚、聚八乙二醇二甲醚中的至少一种；
进一步地，催化剂为醋酸锌、乳酸锌、乙酰丙酮锌、辛酸亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡中的至少一种。
进一步地，裂解反应的反应温度为190～230℃，压力为200～1000Pa。
进一步地，催化剂的用量为聚乳酸质量的0.1％～0.8％。
进一步地，第一精馏塔的回流比为30％～50％。
进一步地，第二精馏塔的塔釜温度为170～185℃，压力为1Pa～500Pa，回流比为15％～55％。
进一步地，熔融结晶包括冷却结晶、升温发汗、熔融、收集高纯度丙交酯和排放母液的操作。
进一步地，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中；
进一步地，第二精馏塔的塔底重组分循环至裂解反应釜中；
进一步地，熔融结晶母液循环至第一精馏塔中。
本发明提供的技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法中，先使用溶剂溶解聚乳酸，有效降低反应时间，降低能耗，溶解后聚乳酸溶液粘度较低，可直接进行裂解反应，裂解速率较快。
2.本发明提供的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法中，发生解聚反应的解聚反应器是由蒸发器、解聚反应釜和第一精馏塔连接而成的，可以避免溶剂和重组分等被过多抽出，可以降低第二精馏塔的分离所需能耗，并大大提高粗丙交酯纯度，使分离得到的粗丙交酯中，丙交酯的纯度≥85％。
3.本发明提供的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法中，通过采用第一精馏塔、第二精馏塔和熔融结晶相结合的方式提纯粗丙交酯，能够得到纯度≥99.5％的高纯度丙交酯。
4.本发明提供的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法中，使用的溶剂的沸点高于L-丙交酯和meso-丙交酯沸点50℃以上，便于在精馏过程中，回收溶剂，溶剂损失率＜1％，有效节约成本。
5.本发明提供的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法中，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中，第二精馏塔的塔底重组分循环至裂解反应釜中，能够有效提高收率，节约成本。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
取1kg的聚乳酸颗粒进行破碎，取1kg的PPG400、1kg的PEG600、1kg聚四乙二醇二甲醚、1kg聚八乙二醇二甲醚形成混合溶剂，在氮气氛围下与破碎后的聚乳酸颗粒混合，在温度180℃，压力1bar的条件下，溶解时间为15min，得到聚乳酸溶液；
将聚乳酸溶液与2g醋酸锌、3g辛酸亚锡混合后导入蒸发器，蒸发器中产生的蒸汽输送至裂解反应釜，在温度200℃，压力800Pa的条件下发生裂解反应，形成的粗丙交酯蒸汽导入第一精馏塔，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中。第一精馏塔的回流比为40％，粗丙交酯中丙交酯纯度为91.5％，塔顶分离得到的粗丙交酯输送至第二精馏塔，在温度为175℃，压力为500Pa，回流比为55％的条件下，塔测线采出的L-丙交酯，L-丙交酯的纯度为99.0％，塔顶导出粗meso-丙交酯，塔底重组分循环至裂解反应釜中。
塔测线采出的L-丙交酯导入结晶器中进行进一步提纯，将L-丙交酯加热至115℃，然后以0.3℃/min进行降温结晶，降温温差为30℃，再以0.3℃/min进行升温发汗，升温温差在10℃，去除发汗液后，升温熔融后收集L-丙交酯，提纯出纯度为99.5％的高纯度L-丙交酯，熔融结晶的母液循环第一精馏塔进行再次提纯。
实施例2
取2kg的聚乳酸颗粒进行破碎，取200g的PPG600、300g PEG400、300g聚五乙二醇二甲醚、200g聚七乙二醇二甲醚形成混合溶剂，在氮气氛围下与破碎后的聚乳酸颗粒混合，在120℃，压力1bar的条件下，溶解时间为25min，得到聚乳酸溶液；
将聚乳酸溶液与4g乳酸锌、4g氯化亚锡混合后导入蒸发器，蒸发器中产生的蒸汽输送至裂解反应釜，在温度230℃，压力200Pa的条件下发生裂解反应，形成的粗丙交酯蒸汽导入第一精馏塔，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中。第一精馏塔的回流比为30％，粗丙交酯中丙交酯纯度为92.1％，塔顶分离得到的粗丙交酯输送至第二精馏塔，在温度为170℃，压力为400Pa，回流比为50％的条件下，塔测线采出的L-丙交酯，L-丙交酯的纯度为99.2％，塔顶导出粗meso-丙交酯，塔底重组分循环至裂解反应釜中。
塔测线采出的L-丙交酯导入结晶器中进行进一步提纯，将L-丙交酯加热至115℃，然后以0.3℃/min进行降温结晶，降温温差为30℃，再以0.3℃/min进行升温发汗，升温温差在10℃，去除发汗液后，升温熔融后收集L-丙交酯，提纯出纯度为99.6％的高纯度L-丙交酯，熔融结晶的母液循环第一精馏塔进行再次提纯。
实施例3
取2kg的聚乳酸颗粒进行破碎，取1kg的PPG1000、2kg聚六乙二醇二甲醚形成混合溶剂，在氮气氛围下与破碎后的聚乳酸颗粒混合，在200℃，压力1bar的条件下，溶解时间为20min，得到聚乳酸溶液；
将聚乳酸溶液与1g乙酰丙酮锌混合后导入蒸发器，蒸发器中产生的蒸汽输送至裂解反应釜，在温度190℃，压力1000Pa的条件下发生裂解反应，形成的粗丙交酯蒸汽导入第一精馏塔，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中。第一精馏塔的回流比为50％，粗丙交酯中丙交酯纯度为91.8％，塔顶分离得到的粗丙交酯输送至第二精馏塔，在温度为185℃，压力为1Pa，回流比为15％的条件下，塔测线采出的L-丙交酯，L-丙交酯的纯度为99.2％，塔顶导出粗meso-丙交酯，塔底重组分循环至裂解反应釜中。
塔测线采出的L-丙交酯导入结晶器中进行进一步提纯，将L-丙交酯加热至115℃，然后以0.3℃/min进行降温结晶，降温温差为30℃，再以0.3℃/min进行升温发汗，升温温差在10℃，去除发汗液后，升温熔融后收集L-丙交酯，提纯出纯度为99.8％的高纯度L-丙交酯，熔融结晶的母液循环第一精馏塔进行再次提纯。
实施例4
取2kg的聚乳酸颗粒进行破碎，取4kg的PPG2000作为溶剂，在氮气氛围下与破碎后的聚乳酸颗粒混合，在140℃，压力1bar的条件下，溶解时间为18min，得到聚乳酸溶液；
将聚乳酸溶液与3g氧化亚锡混合后导入蒸发器，蒸发器中产生的蒸汽输送至裂解反应釜，在温度210℃，压力400Pa的条件下发生裂解反应，形成的粗丙交酯蒸汽导入第一精馏塔，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中。第一精馏塔的回流比为45％，粗丙交酯中丙交酯纯度为91.0％，塔顶分离得到的粗丙交酯输送至第二精馏塔，在温度为180℃，压力为300Pa，回流比为20％的条件下，塔测线采出的L-丙交酯，L-丙交酯的纯度为99.1％，塔顶导出粗meso-丙交酯，塔底重组分循环至裂解反应釜中。
塔测线采出的L-丙交酯导入结晶器中进行进一步提纯，将L-丙交酯加热至115℃，然后以0.3℃/min进行降温结晶，降温温差为30℃，再以0.3℃/min进行升温发汗，升温温差在10℃，去除发汗液后，升温熔融后收集L-丙交酯，提纯出纯度为99.7％的高纯度L-丙交酯，熔融结晶的母液循环第一精馏塔进行再次提纯。
实施例5
取2kg的聚乳酸颗粒进行破碎，取1kg的PPG2000、2kg聚五乙二醇二甲醚、2kg聚六乙二醇二甲醚、1kg聚八乙二醇二甲醚形成混合溶剂，在氮气氛围下与破碎后的聚乳酸颗粒混合，在160℃，压力1bar的条件下，溶解时间为22min，得到聚乳酸溶液；
将聚乳酸溶液与1g醋酸锌、2g乳酸锌、4g氯化亚锡混合后导入蒸发器，蒸发器中产生的蒸汽输送至裂解反应釜，在温度220℃，压力600Pa的条件下发生裂解反应，形成的粗丙交酯蒸汽导入第一精馏塔，裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中。第一精馏塔的回流比为35％，粗丙交酯中丙交酯纯度为92.7％，塔顶分离得到的粗丙交酯输送至第二精馏塔，在温度为175℃，压力为200Pa，回流比为40％的条件下，塔测线采出的L-丙交酯，L-丙交酯的纯度为99.2％，塔顶导出粗meso-丙交酯，塔底重组分循环至裂解反应釜中。
塔测线采出的L-丙交酯导入结晶器中进行进一步提纯，将L-丙交酯加热至115℃，然后以0.3℃/min进行降温结晶，降温温差为30℃，再以0.3℃/min进行升温发汗，升温温差在10℃，去除发汗液后，升温熔融后收集L-丙交酯，提纯出纯度为99.8％的高纯度L-丙交酯，熔融结晶的母液循环第一精馏塔进行再次提纯。
对比例
取1kg的聚乳酸颗粒进行破碎，通过双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入预解聚釜，进行断链处理，得到聚乳酸熔体；将聚乳酸熔体在200℃的条件下，以2g醋酸锌、3g辛酸亚锡作为催化剂，在搅拌状况下进行断链反应，使熔体分子链发生断裂，反应3小时之后，釜内聚乳酸熔体的数均分子量下降到2300以下；将断链之后的聚乳酸熔体通过输送泵进入解聚系统发生解聚反应，生成粗品丙交酯；粗品丙交酯L-丙交酯的含量达到85％。
将L-丙交酯加热至115℃，然后以0.3℃/min进行降温结晶，降温温差为30℃，再以0.3℃/min进行升温发汗，升温温差在10℃，去除发汗液后，升温熔融后收集L-丙交酯，提纯出纯度为91.8％的高纯度L-丙交酯。
由上可知，实施例1-5的丙交酯的纯度≥99.5％，均高于对比例，上述结果表明本发明采用由蒸发器、解聚反应釜和第一精馏塔连接而成的解聚反应器，可以避免溶剂和重组分等被过多抽出，可以降低第二精馏塔的分离所需能耗，并大大提高粗丙交酯纯度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸颗粒破碎后，与溶剂混合并在氮气氛围下溶解；
(2)将步骤(1)得到的聚乳酸溶液与催化剂混合后导入蒸发器，蒸发器产生的蒸汽经裂解反应釜，形成的粗丙交酯蒸汽经第一精馏塔分离后，塔顶得到的粗丙交酯导入第二精馏塔；
(3)第二精馏塔侧线导出L-丙交酯，塔顶导出粗meso-丙交酯，L-丙交酯经过熔融结晶后得到纯度≥99.5％的高纯度丙交酯。
2.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述溶剂与所述聚乳酸的质量比为1:4～2:1。
3.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述溶解的温度为120～200℃，压力为1bar，溶解时间为15-25min。
4.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述溶剂为PPG400、PPG600、PPG1000、PPG2000、PEG400、PEG600、聚四乙二醇二甲醚、聚五乙二醇二甲醚、聚六乙二醇二甲醚、聚七乙二醇二甲醚、聚八乙二醇二甲醚中的至少一种；
和/或，所述催化剂为醋酸锌、乳酸锌、乙酰丙酮锌、辛酸亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述裂解反应的反应温度为190～230℃，压力为200～1000Pa。
6.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为聚乳酸质量的0.1％～0.8％。
7.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的回流比为30％～50％。
8.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔釜温度为170～185℃，压力为1Pa～500Pa，回流比为15％～55％。
9.根据根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述熔融结晶包括冷却结晶、升温发汗、熔融、收集高纯度丙交酯和排放母液的操作。
10.根据权利要求1所述的利用回收聚乳酸制备高纯度丙交酯的方法，其特征在于，所述裂解反应釜中的残液循环至下一批反应中；
和/或，所述第二精馏塔的塔底重组分循环至裂解反应釜中；
和/或，所述熔融结晶母液循环至所述第一精馏塔中。
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