CN109438411A - 乙交酯生产装置及生产方法 - Google Patents

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湛露
陈锐
袁浩
杨义浒
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D319/10—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes
    • C07D319/12—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes not condensed with other rings

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Abstract

本发明涉及乙交酯生产装置及生产方法，所述乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机、原料进料斗、催化剂进料斗、产物收集系统，以及通过出料管与双螺杆挤出机末端连通的回收罐。本发明所述乙交酯生产装置实现了乙交酯的连续化生产，较好的解决了乙交酯杂质含量高，解聚中物料的易结焦，清洗麻烦，收率不高以及易使管线堵塞等问题。

Description

乙交酯生产装置及生产方法
技术领域
本发明属于乙交酯生产技术领域，具体涉及乙交酯生产装置及生产方法。
背景技术
乙交酯是一类环状酯化合物，其具有由两分子羟基乙酸分子间消除两分子水后形成的环状分子结构。乙交酯的均聚物和共聚物作为重要的可生物降解聚酯，它们作为可生物降解的高分子材料中的一类，在医用高分子材料的研究和开发中占有重要地位，在手术缝合线、人造皮肤及血管、骨骼固定及修复、药物控制释放、组织工程等许多领域得到了应用。
国内外最成熟和应用最多的乙交酯的主要合成法是将乙醇酸缩聚得到低聚物，再将低聚物高温解聚、经冷却收集后得到交乙酯。目前，报道较多的解聚方法是溶剂共沸法和熔融法。由于溶剂共沸法会使用到大量溶剂，不仅给工业生产带来环保压力，还会对产品纯度有较大的影响，因此，在工业生产中已有被淘汰的趋势。而熔融法虽然可以避免使用溶剂，但目前开发的反应体系和反应设备也不成熟，很多还停留在实验室小试阶段，例如中国专利申请CN105622567A公开的高产率乙交酯制备方法，尽管其采用的是熔融解聚法，但反应器内存在物料结焦的情况，容易造成管线堵塞以及后期清洗不易等问题，而且该法产率也不高，产率为69％～92％的粗产品要经过三次重结晶方能得到合格产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供了一种新颖的乙交酯生产装置、以及基于该生产装置的生产方法。
一方面，本发明提供了一种乙交酯生产装置，所述乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机、原料进料斗、催化剂进料斗、产物收集系统，以及通过出料管与双螺杆挤出机末端连通的回收罐；
所述双螺杆挤出机包括顺次连接的第一区、第二区和第三区，所述原料进料斗设在第一区的前端，所述催化剂进料斗设在第一区和第二区的连接处，所述第二区和所述第三区的连接处设有与产物收集系统连通的真空口。
进一步地，所述回收罐的加热温度为180℃-200℃，所述回收罐通过保温的进料管与原料进料斗连通。
进一步地，所述产物收集系统包括换热器和收集罐，所述换热器的入口与真空口连通，所述换热器的出口与收集罐连通。
进一步地，所述第二区的长度为所述第一区长度的3-5倍。
进一步地，所述催化剂进料斗的底部设有喷淋头。
进一步地，所述喷淋头的喷淋孔直径为0.1mm-1mm。
另一方面，本发明提供了一种乙交酯生产方法，所述方法以乙醇酸低聚物为原料、在催化剂的作用下于前述乙交酯生产装置中进行生产，得到乙交酯粗品。
进一步地，所述乙交酯粗品经精馏和重结晶后得到纯度大于99％的产品。
进一步地，所述乙醇酸低聚物的进料速度为100g/min-200g/min，所述催化剂的进料速度为0.3g/min-1g/min。
进一步地，所述第一区内的温度为160℃-230℃，所述第二区内的温度为200℃-240℃，所述第三区内的温度为180℃-200℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200r/min-400r/min。
本发明的有益效果：
本发明所述乙交酯生产装置是一种使用乙醇酸低聚物制备乙交酯的连续化生产装置，使用该装置进行工业生产时无需添加大量的有机溶剂，安全环保，较好的解决了乙交酯杂质含量高、解聚中物料的易结焦、清洗麻烦、收率不高以及易使管线堵塞等问题。
基于前述的乙交酯生产装置，本发明还提供了一种乙交酯生产方法，使用该方法生产的粗品和产品，收率和纯度都较高。
附图说明
图1为本发明所述乙交酯生产装置的结构示意图；
图中：双螺杆挤出机1；第一区1.1；第二区1.2；第三区1.3；原料进料斗2；催化剂进料斗3；储料部3.1；喷淋头3.2；回收罐4；真空口5；换热器6；收集罐7；乙醇酸低聚物L-101；催化剂L-102；乙交酯蒸气L-103；乙交酯粗品L-104；回收物料L-105。
具体实施方式
以下结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1乙交酯生产装置
如图1所示的乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机1，所述双螺杆挤出机1的螺杆区分为顺次连接的第一区1.1、第二区1.2和第三区1.3，其中第一区1.1主要用于将原料熔融，第二区1.2主要用于进行解聚反应，而第三区1.3则主要用于缓冲未反应完全的回收物料L-105。为了使解聚反应充分，所述第二区1.2的长度设为第一区1.1长度的3倍。
所述第一区1.1的前端设有原料进料斗2，用于连续定量地向双螺杆挤出机1中加入乙醇酸低聚物L-101。
所述第一区1.1和第二区1.2的连接处设有催化剂进料斗3，用于连续定量地向双螺杆挤出机1中加入催化剂L-102，所述催化剂进料斗3由在上的储料部3.1和在下的喷淋头3.2组成，所述储料部3.1内的催化剂L-101通常为溶液状态，通过喷淋头3.2均匀喷洒在通过第一区1.1熔融的乙醇酸低聚物L-101上，所述喷淋头3.2呈圆形多孔结构，喷淋头3.2的直径为50mm，喷淋孔的直径为0.5mm。
所述第二区1.2和第三区1.3的连接处设有真空口5，由第二区1.2反应得到的乙交酯蒸气L-103通过真空5进入到产物收集系统中。所述产物收集系统包括换热器6和收集罐7，所述换热器6的入口与真空口5连通，所述换热器6的出口与收集罐7连通。所述乙交酯蒸气L-103经换热器6冷凝为液体，之后随管道进入收集罐7中，并在收集罐7中逐渐转变为固态的乙交酯粗品L-104。
所述第三区1.3的末端(即双螺杆挤出机1的末端)连接有保温的出料管，该出料管远离双螺杆挤出机1的一端与回收罐4连接。未反应完的回收物料L-105依次经第三区1.3和出料管后被收集到回收罐4中，以便加入到原料进料斗2中，继续参与反应。
实施例2乙交酯生产装置
如图1所示的乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机1，所述双螺杆挤出机1的螺杆区分为顺次连接的第一区1.1、第二区1.2和第三区1.3，其中第一区1.1主要用于将原料熔融，第二区1.2主要用于进行解聚反应，而第三区1.3则主要用于缓冲未反应完全的回收物料L-105。为了使解聚反应充分，所述第二区1.2的长度设为第一区1.1长度的4倍。
所述第一区1.1的前端设有原料进料斗2，用于连续定量地向双螺杆挤出机1中加入乙醇酸低聚物L-101。
所述第一区1.1和第二区1.2的连接处设有催化剂进料斗3，用于连续定量地向双螺杆挤出机1中加入催化剂L-102，所述催化剂进料斗3由在上的储料部3.1和在下的喷淋头3.2组成，所述储料部3.1内的催化剂L-101通常为溶液状态，通过喷淋头3.2均匀喷洒在通过第一区1.1熔融的乙醇酸低聚物L-101上，所述喷淋头3.2呈方形多孔结构，喷淋头3.2的边长为80mm，喷淋孔的直径为0.8mm。
所述第二区1.2和第三区1.3的连接处设有真空口5，由第二区1.2反应得到的乙交酯蒸气L-103通过真空5进入到产物收集系统中。所述产物收集系统包括换热器6和收集罐7，所述换热器6的入口与真空口5连通，所述换热器6的出口与收集罐7连通。所述乙交酯蒸气L-103经换热器6冷凝为液体，之后随管道进入收集罐7中，并在收集罐7中逐渐转变为固态的乙交酯粗品L-104。
所述第三区1.3的末端(即双螺杆挤出机1的末端)连接有保温的出料管，该出料管远离双螺杆挤出机1的一端与回收罐4连接。未反应完的回收物料L-105依次经第三区1.3和出料管后被收集到回收罐4中。在本实施例中，被收集的回收物料L-105在回收罐4中冷却为固体，累积至一定量后，取出粉碎，再重新投入到原料进料斗2中参与反应。
实施例3乙交酯生产装置
如图1所示的乙交酯生产装置包括双螺杆挤出机1，所述双螺杆挤出机1的螺杆区分为顺次连接的第一区1.1、第二区1.2和第三区1.3，其中第一区1.1主要用于将原料熔融，第二区1.2主要用于进行解聚反应，而第三区1.3则主要用于缓冲未反应完全的回收物料L-105。为了使解聚反应充分，所述第二区1.2的长度设为第一区1.1长度的5倍。
所述第一区1.1的前端设有原料进料斗2，用于连续定量地向双螺杆挤出机1中加入乙醇酸低聚物L-101。
所述第一区1.1和第二区1.2的连接处设有催化剂进料斗3，用于连续定量地向双螺杆挤出机1中加入催化剂L-102，所述催化剂进料斗3由在上的储料部3.1和在下的喷淋头3.2组成，所述储料部3.1内的催化剂L-101通常为溶液状态，通过喷淋头3.2均匀喷洒在通过第一区1.1熔融的乙醇酸低聚物L-101上，所述喷淋头3.2呈圆形多孔结构，喷淋头3.2的直径为100mm，喷淋孔的直径为1mm。
所述第二区1.2和第三区1.3的连接处设有真空口5，由第二区1.2反应得到的乙交酯蒸气L-103通过真空5进入到产物收集系统中。所述产物收集系统包括换热器6和收集罐7，所述换热器6的入口与真空口5连通，所述换热器6的出口与收集罐7连通。所述乙交酯蒸气L-103经换热器6冷凝为液体，之后随管道进入收集罐7中，并在收集罐7中逐渐转变为固态的乙交酯粗品L-104。
所述第三区1.3的末端(即双螺杆挤出机1的末端)连接有保温的出料管，该出料管远离双螺杆挤出机1的一端与回收罐4连接。未反应完的回收物料L-105依次经第三区1.3和出料管后被收集到回收罐4中。在本实施例中，所述回收罐4可以被持续加热或间歇性加热，加热温度为180℃-200℃，所述回收罐4与原料进料斗2之间设置有保温的进料管，所述进料管亦可以根据回收罐4的加热情况进行持续保温或间歇性保温。回收罐4的回收物料L-105在泵的推动下沿进料管重新输送到原料进料斗2中，继续参与反应。当生产的投料量较大、进料速度较快时，回收罐4和进料管可采取持续加热和保温的方式，使回收物料L-105持续返送到原料进料斗2中；反之，则可以采取间歇式返送回收物料L-105的方式，物料的累积程度和返送时间根据反应的实际情况选择。
实施例4乙交酯的生产
本实施例采用实施例2所述乙交酯生产装置进行生产。
取300kg乙醇酸低聚物L-101加入到原料进料斗2中，调节乙醇酸低聚物L-101的进料速度为100g/min；将1kg辛酸亚锡加入到催化剂进料斗3中，并调节辛酸亚锡的进料速度为0.3g/min。
设置双螺杆挤出机1的螺杆转速为200r/min。将第一区1.1加热至230℃、第二区1.2加热至230℃、第三区1.3加热至200℃。所述乙醇酸低聚物L-101经第一区1.1加热熔融后，与由催化剂进料斗3喷洒的催化剂L-102均匀混合，并在第二区1.2中发生解聚反应。反应产生的乙交酯蒸气L-103从真空口5进入到换热器6中，保持换热器温度为30℃，所述乙交酯蒸气L-103经换热器6后冷凝为液体，该液体通过管道进入到收集罐7中后逐渐转化为固态的乙交酯粗品L-104。从第三区1.3中流出的回收物料L-105(包括原料状的乙醇酸低聚物L-101、解聚后未参与反应再次聚合的其他形式聚合物，等等)经出料管后进入到回收罐4中，并逐渐冷凝为固态。
反应12h后，将回收罐4中的物料取出，并进行粉碎，然后加入到原料进料斗2中继续参与反应。在反应进行到24h和48h时，重复此操作。最后，共得到253kg乙交酯粗品L-104，粗品收率为87.8％。
将乙交酯粗品L-104进行精馏，收集155℃馏分，再采用丙酮和乙酸乙酯(v:v＝1:7)混合溶剂进行重结晶，得到纯度为99.87％的产品，所述产品的收率为82.2％。
实施例5乙交酯的生产
本实施例采用实施例3所述乙交酯生产装置进行生产。
取200kg乙醇酸低聚物L-101加入到原料进料斗2中，调节乙醇酸低聚物L-101的进料速度为200g/min；将1kg辛酸亚锡加入到催化剂进料斗3中，并调节辛酸亚锡的进料速度为0.6g/min。
设置双螺杆挤出机1的螺杆转速为300r/min。将第一区1.1加热至220℃、第二区1.2加热至210℃、第三区1.3加热至200℃。所述乙醇酸低聚物L-101经第一区1.1加热熔融后，与由催化剂进料斗3喷洒的催化剂L-102均匀混合，并在第二区1.2中发生解聚反应。反应产生的乙交酯蒸气L-103从真空口5进入到换热器6中，保持换热器温度为30℃，所述乙交酯蒸气L-103经换热器6后冷凝为液体，该液体通过管道进入到收集罐7中后逐渐转化为固态的乙交酯粗品L-104。从第三区1.3中流出的回收物料L-105(包括原料状的乙醇酸低聚物L-101、解聚后未参与反应再次聚合的其他形式聚合物，等等)经出料管后进入到回收罐4中，回收罐4温度保持在180℃。
反应12h后，共得到130kg乙交酯粗品L-104，粗品收率为90.3％。
将乙交酯粗品L-104进行精馏，收集155℃馏分，再采用丙酮和乙酸乙酯(v:v＝1:7)混合溶剂进行重结晶，得到纯度为99.82％的产品，所述产品的收率为81.3％。
实施例6
本实施例采用实施例3所述乙交酯生产装置进行生产。
取200kg乙醇酸低聚物L-101加入到原料进料斗2中，调节乙醇酸低聚物L-101的进料速度为200g/min；将1kg辛酸亚锡加入到催化剂进料斗3中，并调节辛酸亚锡的进料速度为0.6g/min。
设置双螺杆挤出机1的螺杆转速为400r/min。将第一区1.1加热至210℃、第二区1.2加热至240℃、第三区1.3加热至180℃。所述乙醇酸低聚物L-101经第一区1.1加热熔融后，与由催化剂进料斗3喷洒的催化剂L-102均匀混合，并在第二区1.2中发生解聚反应。反应产生的乙交酯蒸气L-103从真空口5进入到换热器6中，保持换热器温度为30℃，所述乙交酯蒸气L-103经换热器6后冷凝为液体，该液体通过管道进入到收集罐7中后逐渐转化为固态的乙交酯粗品L-104。从第三区1.3中流出的回收物料L-105(包括原料状的乙醇酸低聚物L-101、解聚后未参与反应再次聚合的其他形式聚合物，等等)经出料管后进入到回收罐4中，反应6h后升高回收罐4温度至200℃，并开启回收罐4与原料进料斗2之前的管道阀门使回收物料L-105返送至原料进料斗2中。
反应12h后，共得到125kg乙交酯粗品L-104，粗品收率为86.8％。
将乙交酯粗品L-104进行精馏，收集155℃馏分，再采用异丙醇和乙酸乙酯(v:v＝3:7)混合溶剂进行重结晶，得到纯度为99.53％的产品，所述产品的收率为80.7％。
实施例7
本实施例采用实施例2所述乙交酯生产装置进行生产。
取500kg乙醇酸低聚物L-101加入到原料进料斗2中，调节乙醇酸低聚物L-101的进料速度为150g/min；将3kg二氯化锡加入到催化剂进料斗3中，并调节二氯化锡的进料速度为1g/min。
设置双螺杆挤出机1的螺杆转速为300r/min。将第一区1.1加热至215℃、第二区1.2加热至230℃、第三区1.3加热至200℃。所述乙醇酸低聚物L-101经第一区1.1加热熔融后，与由催化剂进料斗3喷洒的催化剂L-102均匀混合，并在第二区1.2中发生解聚反应。反应产生的乙交酯蒸气L-103从真空口5进入到换热器6中，保持换热器温度为30℃，所述乙交酯蒸气L-103经换热器6后冷凝为液体，该液体通过管道进入到收集罐7中后逐渐转化为固态的乙交酯粗品L-104。从第三区1.3中流出的回收物料L-105(包括原料状的乙醇酸低聚物L-101、解聚后未参与反应再次聚合的其他形式聚合物，等等)经出料管后进入到回收罐4中，并逐渐冷凝为固态。
反应12h后，将回收罐4中的物料取出，并进行粉碎，然后加入到原料进料斗2中继续参与反应。在反应进行到24h和48h时，重复此操作。最后，共得到370kg乙交酯粗品L-104，粗品收率为85.6％。
将乙交酯粗品L-104进行精馏，收集155℃馏分，再采用异丙醇和乙酸乙酯(v:v＝3:7)混合溶剂进行重结晶，得到纯度为99.91％的产品，所述产品的收率为76.2％。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.乙交酯生产装置，其特征在于：包括双螺杆挤出机(1)、原料进料斗(2)、催化剂进料斗(3)、产物收集系统，以及通过出料管与双螺杆挤出机(1)末端连通的回收罐(4)；
所述双螺杆挤出机(1)包括顺次连接的第一区(1.1)、第二区(1.2)和第三区(1.3)，所述原料进料斗(2)设在第一区(1.1)的前端，所述催化剂进料斗(3)设在第一区(1.1)和第二区(1.2)的连接处，所述第二区(1.2)和所述第三区(1.3)的连接处设有与产物收集系统连通的真空口(5)。
2.根据权利要求1所述的乙交酯生产装置，其特征在于：所述回收罐(4)的加热温度为180℃-200℃，所述回收罐(4)通过保温的进料管与原料进料斗(2)连通。
3.根据权利要求2所述的乙交酯生产装置，其特征在于：所述产物收集系统包括换热器(6)和收集罐(7)，所述换热器(6)的入口与真空口(5)连通，所述换热器(6)的出口与收集罐(7)连通。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的乙交酯生产装置，其特征在于：所述第二区(1.2)的长度为所述第一区(1.1)长度的3-5倍。
5.根据权利要求4所述的乙交酯生产装置，其特征在于：所述催化剂进料斗(3)的底部设有喷淋头(3.2)。
6.根据权利要求5所述的乙交酯生产装置，其特征在于：所述喷淋头(3.2)的喷淋孔直径为0.1mm-1mm。
7.乙交酯生产方法，其特征在于：以乙醇酸低聚物(L-101)为原料，在催化剂(L-102)的作用下于权利要求1-6中任一项所述的乙交酯生产装置中进行反应，得到乙交酯粗品(L-104)。
8.根据权利要求7所述的乙交酯生产方法，其特征在于：所述乙交酯粗品(L-104)经精馏和重结晶后得到纯度大于99％的产品。
9.根据权利要求8所述的乙交酯生产方法，其特征在于：所述乙醇酸低聚物(L-101)的进料速度为100g/min-200g/min，所述催化剂(L-102)的进料速度为0.3g/min-1g/min。
10.根据权利要求8或9所述的乙交酯生产方法，其特征在于：所述第一区(1.1)内的温度为160℃-230℃，所述第二区(1.2)内的温度为200℃-240℃，所述第三区(1.3)内的温度为180℃-200℃；所述双螺杆挤出机(1)的螺杆转速为200r/min-400r/min。
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