WO2013145784A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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高宮　俊人
松田　広志
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a so-called grain-oriented electrical steel sheet in which steel crystal grains are accumulated in a Miller index with ⁇ 110 ⁇ planes on the plate surface and ⁇ 001> direction in the rolling direction.
  • grain-oriented electrical steel sheets exhibit excellent magnetic properties by performing secondary recrystallization annealing and accumulating the crystal grains in ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation (hereinafter referred to as Goth orientation).
  • Goth orientation ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation
  • magnetic loss magnetic flux density B 8 at 800 A / m
  • excitation loss iron loss per 1 kg of steel sheet when magnetized to 1.7 T with an alternating magnetic field of 50 Hz W 17/50 is mainly used.
  • Patent Document 1 discloses a method using AlN and MnS
  • Patent Document 2 discloses a method using MnS and MnSe, both of which are industrially used.
  • the uniform fine dispersion of the inhibitors is an ideal state, and in order to achieve this, the slab before hot rolling must be heated at a high temperature of 1300 ° C. or higher. With such high-temperature slab heating, excessive coarsening occurs in the slab crystal structure. At this time, since the orientation of the slab structure is likely to grow in the ⁇ 100 ⁇ ⁇ 011> orientation, which is the hot-rolling stable orientation, the coarsening of the slab structure as described above results in the secondary recrystallization grain growth. This greatly hinders the magnetic characteristics.
  • the first pass of rough rolling is subjected to high pressure in a temperature range of 1280 ° C. or higher, thereby generating nuclei from ⁇ grain boundaries.
  • a technique for promoting and obtaining a uniform recrystallized structure is disclosed.
  • Patent Document 4 for the purpose of recrystallization of the surface layer of the hot rolled sheet, a surface roughness of 1050 to 1150 ° C. is used using a roll having a surface roughness of 4 to 8 ⁇ mRa in order to increase the shear strain amount of the surface layer of the hot rolled sheet.
  • a technique for performing hot rolling at a rolling reduction of 40 to 60% in a temperature range is disclosed.
  • Patent Document 5 a silicon steel slab containing 0.01 to 0.06 wt% of C is subjected to a high pressure of 40% or more in the first pass of finish hot rolling, and the latter half is 30% or less per pass.
  • a light pressure By applying a light pressure, the Goss orientation grains existing on the surface layer of the hot-rolled sheet are increased.
  • a technique for growing only the next recrystallized grains is disclosed.
  • Patent Document 3 specifies high-pressure rolling at 1280 ° C or higher in rough hot rolling, but the technical idea is high-pressure rolling in the ⁇ single phase region, and depending on the component, even at 1280 ° C or higher. There was a problem that a ( ⁇ + ⁇ ) two-phase region was obtained, and a sufficient uniform recrystallized structure could not be obtained.
  • Patent Document 4 although the shear strain of the hot-rolled sheet surface layer is increased by finishing hot rolling control, it is the sheet thickness center layer in which shear strain is difficult to be introduced in the first place. Had a problem in promoting it.
  • Patent Documents 4 and 5 it is presumed that mainly the temperature range of the high ⁇ phase fraction is under high pressure, but the maximum ⁇ phase fraction temperature range varies greatly depending on the material components. For this reason, there is a problem that the magnetic improvement effect is insufficient because a certain component is subjected to high pressure in a temperature range outside the maximum ⁇ phase fraction temperature range.
  • the inventors have refined the ferrite grain in the hot-rolled sheet by performing the above-described hot rolling, and refined the hot-rolled sheet structure by phasing out the ⁇ phase finely and uniformly, It was also found that the texture of the primary recrystallized plate can be controlled well with the refinement of the hot rolled plate structure.
  • the present invention has been made on the basis of the above knowledge, and in hot rolling, at least one pass of the rough rolling process and at least one pass of the finish rolling process has a high pressure in a predetermined temperature range based on the material components. It is an object of the present invention to provide a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet using austenite ( ⁇ ) -ferrite ( ⁇ ) transformation that exhibits excellent magnetic properties after secondary recrystallization by under-rolling.
  • the present invention further controls the directional electrical steel sheet by controlling the temperature increase rate in a predetermined temperature range in the temperature increase process of primary recrystallization annealing, or by performing magnetic domain subdivision processing. Magnetic characteristics can be improved.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. In mass%, Si: 3.0% to 4.0%, C: 0.020% to 0.10%, Ni: 0.005% to 1.50%, Mn: 0.005% or more 0.3% or less, acid-soluble Al: 0.01% or more and 0.05% or less and N: 0.002% or more and 0.012% or less, and one or two selected from S and Se A steel slab containing a total of 0.05% or less of the seeds, the balance being Fe and inevitable impurities, hot-rolled after slab heating, and then with or without hot-rolled sheet annealing, one time or intermediate annealing.
  • This is a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet comprising a series of steps in which a final sheet thickness is obtained by performing cold rolling at least twice with a primary recrystallization annealing followed by a secondary recrystallization annealing.
  • the following formula (1) When calculated the alpha single phase phase leaving the temperature to T alpha, the first pass at (T ⁇ -100) °C temperature above rolling reduction performs rough rolling of 30% or more, Furthermore, in the finish rolling process of the hot rolling, when the maximum ⁇ phase fraction temperature calculated from the following equation (2) is T ⁇ max , at least one pass is reduced in the temperature range of (T ⁇ max ⁇ 50) ° C.
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that performs finish rolling with a rate of 40% or more.
  • T ⁇ [° C.] 1383.98-73.29 [% Si] +2426.33 [% C] +271.68 [% Ni] (1)
  • T ⁇ max [°C] 1276.47-59.24 [ % Si] +919.22 [% C] +149.0 3 [% Ni] (2)
  • [% A] indicates the content (mass%) of element A in steel.
  • the steel slab is further contained by mass%: Sn: 0.005% to 0.50%, Sb: 0.005% to 0.50%, Cu: 0.005% to 1.5% and P : The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to 1 above, containing one or more selected from 0.005% to 0.50%.
  • the texture of the primary recrystallized plate can be controlled so as to be strongly accumulated in the Goss orientation in the product plate. It becomes possible to manufacture a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention has a core loss W 17/50 after the secondary recrystallization annealing of 0. Excellent iron loss characteristics of 85 W / kg or less can be achieved.
  • Si 3.0% or more and 4.0% or less Si is an element that is extremely effective in increasing the electrical resistance of steel and reducing eddy current loss that constitutes part of iron loss.
  • Si is added to the steel sheet, the electrical resistance increases monotonously up to a content of 11%, but the workability is remarkably lowered when the content exceeds 4.0%.
  • Si is set in the range of 3.0% to 4.0%.
  • C 0.020% or more and 0.10% or less C is an element necessary for improving the hot-rolled structure by utilizing the austenite-ferrite transformation during soaking in hot rolling and hot-rolled sheet annealing.
  • the C content exceeds 0.10%, not only the load of the decarburization treatment increases, but also the decarburization itself becomes incomplete and causes magnetic aging in the product plate.
  • the C content is less than 0.020%, the effect of improving the hot-rolled structure is small, and it becomes difficult to obtain a desired primary recrystallized texture. Therefore, C is set in the range of 0.020% or more and 0.10% or less.
  • Ni 0.005% or more and 1.50% or less Since Ni is an austenite generating element, Ni is a useful element for improving the hot rolled sheet structure and improving magnetic properties by utilizing the austenite transformation. However, if the content is less than 0.005%, the effect of improving the magnetic properties is small. On the other hand, if the content exceeds 1.50%, the workability deteriorates and the plateability deteriorates, and secondary recrystallization occurs. Is unstable and the magnetic properties are deteriorated, so Ni is set in the range of 0.005 to 1.50%.
  • Mn 0.005% or more and 0.3% or less
  • Mn is a grain-oriented electrical steel sheet because MnS and MnSe act as an inhibitor in suppressing normal grain growth in the temperature raising process of secondary recrystallization annealing. Is an important element.
  • Mn content is less than 0.005%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, so that the ability to suppress normal grain growth is insufficient.
  • Mn content exceeds 0.3%, in the process of heating the slab before hot rolling, not only high temperature slab heating is required to completely dissolve Mn, but also the inhibitor is coarsely precipitated. For this reason, the ability to suppress normal grain growth is insufficient. Therefore, Mn is set in the range of 0.005% to 0.3%.
  • Acid-soluble Al 0.01% or more and 0.05% or less Acid-soluble Al has a directionality because AlN acts as an inhibitor in suppressing normal grain growth during the temperature increase process of secondary recrystallization annealing. It is an important element in electrical steel sheets.
  • the content of acid-soluble Al is less than 0.01%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and thus the ability to suppress normal grain growth is insufficient.
  • the content of acid-soluble Al exceeds 0.05%, AlN is coarsely precipitated, so that the ability to suppress normal grain growth is still insufficient. Therefore, the acid-soluble Al is in the range of 0.01% to 0.05%.
  • N 0.002% or more and 0.012% or less N binds to Al to form an inhibitor, but if the content is less than 0.002%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and the ability to suppress normal grain growth It becomes insufficient. On the other hand, if the content exceeds 0.012%, voids called blisters are generated during cold rolling, and the appearance of the steel sheet deteriorates. Therefore, N is set in the range of 0.002% to 0.012%.
  • S and Se Sum of one or two selected from S and Se: 0.05% or less S and Se combine with Mn to form an inhibitor, but when the content exceeds 0.05%, secondary In recrystallization annealing, de-S and De-Se are incomplete, which causes iron loss deterioration. Therefore, the total amount of one or two selected from S and Se is set to 0.05% or less.
  • the total amount of one or two selected from S and Se is set to 0.05% or less.
  • Sn 0.005% to 0.50%
  • Sb 0.005% to 0.50%
  • Cu 0.005% to 1.5%
  • P 0.005% to 0.50%
  • Sn, Sb, Cu and P are elements useful for improving the magnetic properties, but if the respective contents are less than the lower limit of the above range, the effect of improving the magnetic properties is poor, while the respective contents If the value exceeds the upper limit of the above range, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate. Therefore, Sn: 0.005% to 0.50%, Sb: 0.005% to 0.50%, Cu: 0.005% to 1.5% and P: 0.005% to 0.000.
  • Each can be contained in a range of 50% or less.
  • the steel slab having the above composition is slab heated and hot rolled.
  • a major feature of the present invention is that, in the hot rolling rough rolling step (also simply referred to as rough hot rolling in the present invention) and finish rolling step (also referred to as finishing hot rolling in the present invention), Si, C when the temperature output alpha single phase phase determined from the amount of Ni added was T alpha, and the maximum ⁇ phase fraction temperature when formed into a T .gamma.max, for first pass Sonetsunobe, the surface temperature, (T The rolling under high pressure is performed at ⁇ - 100) ° C. or higher, and rolling is performed under high pressure at a temperature range of (T ⁇ max ⁇ 50) ° C. for at least one pass during the finishing hot rolling process.
  • T ⁇ max For T ⁇ max , first, the temperature at which the component reaches the maximum ⁇ phase fraction is estimated using thermodynamic calculation software (Thermo-Calc). Next, using a reproducible thermal cycle tester, the tissue is frozen by quenching after 30 minutes of soaking in 5 ° C increments for an approximate temperature range of ⁇ 30 ° C. The pearlite fraction in the range of about 130 ⁇ m ⁇ 100 ⁇ m was measured by observing the structure of the steel sheet at that time using an optical microscope, and the average value of the five fields of view was taken as the ⁇ phase fraction.
  • T ⁇ max by the above procedure are also shown in Table 1. Based on the results of the same table, the relationship between the added amounts of Si, C and Ni and T ⁇ and T ⁇ max is obtained by multiple regression calculation, and the following two formulas, that is, formulas (1) and (2) are obtained.
  • T ⁇ [° C.] 1383.98-73.29 [% Si] +2426.33 [% C] +271.68 [% Ni] (1)
  • T ⁇ max [°C] 1276.47-59.24 [ % Si] +919.22 [% C] +149.03 [% Ni] ⁇ (2)
  • [% A] indicates the content (mass%) of element A in steel.
  • Each slab shown in Table 1 was heated to a temperature of 1400 ° C., and then subjected to rough hot rolling—first pass temperature and rolling reduction and finishing hot rolling—first pass temperature and rolling reduction under various conditions.
  • primary cold rolling was performed until the plate thickness became 1.7 mm, and intermediate annealing was performed at 1100 ° C. for 60 s. Further, it was cold-rolled until the plate thickness reached 0.23 mm, and subjected to primary recrystallization annealing that also served as decarburization annealing for 120 s at 800 ° C.
  • the annealing separation agent which has MgO as a main component was apply
  • the secondary recrystallization annealing which served also as the purification annealing of 50 h at 1150 degreeC was performed, and the test piece under each condition was obtained.
  • FIGS. 1 to 3 show No. 1 in Table 1.
  • the magnetic properties of 3, 15, and 20 materials are shown.
  • rough hot rolling with a rolling reduction ratio of the first pass ⁇ 30% is performed at a temperature of (T ⁇ ⁇ 100) ° C. or more, and the first pass is performed in a temperature range of (T ⁇ max ⁇ 50) ° C. It can be seen that good magnetic properties are exhibited by applying a finish hot rolling with a rolling reduction of ⁇ 40%.
  • the upper limit of the temperature in the first pass of rough hot rolling is not particularly defined, but considering air cooling after high-temperature slab heating, the upper limit of the rolling reduction is about 1350 ° C. From this viewpoint, about 60% is preferable.
  • the rough hot rolling is performed in a total pass of about 2 to 7 passes, but the temperature and the reduction rate after the second pass are not particularly limited, and the temperature is about (T ⁇ -150) ° C. or more, and the reduction rate is It may be about 20% or more.
  • the upper limit of the finish hot rolling reduction is preferably about 80% from the viewpoint of the biting angle.
  • the final hot rolling is performed in a total of about 4 to 7 passes.
  • the reduction rate is in the temperature range of (T ⁇ max ⁇ 50) ° C. even after the second pass. It was found that the effect of the present invention can be obtained in any timing pass if the finish hot rolling is ⁇ 40%. Therefore, in the present invention, in the finish hot rolling process, at least one pass may be finished rolling with a rolling reduction of 40% or more in a temperature range of ( T ⁇ max ⁇ 50) ° C.
  • the texture improving effect as described above is exhibited, and good magnetic properties can be exhibited in the product plate.
  • the fine phase of the ⁇ phase in the hot rolling that is a feature of the present invention.
  • the hot-rolled sheet structure can be improved by annealing the hot-rolled sheet.
  • the hot-rolled sheet annealing at this time is preferably performed under conditions of a soaking temperature: 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less and a soaking time: 2 s or more and 300 s or less.
  • the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing is less than 800 ° C., the improvement of the hot-rolled sheet structure is not complete, and an unrecrystallized portion remains, so that a desired structure may not be obtained.
  • the soaking temperature exceeds 1200 ° C., dissolution of AlN, MnSe, and MnS proceeds, and the inhibitory power of the inhibitor is insufficient in the secondary recrystallization process, resulting in no secondary recrystallization, resulting in deterioration of magnetic properties. Will be caused. Therefore, it is preferable that the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing is 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
  • the soaking time for hot-rolled sheet annealing is preferably 2 s or more and 300 s or less.
  • the conditions for intermediate annealing may follow conventionally known conditions, soaking temperature: 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less, soaking time: 2 s or more and 300 s or less, and in the cooling process after intermediate annealing,
  • the cooling rate in the 800 to 400 ° C. section is preferably a rapid cooling treatment of 10 ° C./s or more and 200 ° C. or less.
  • the soaking temperature of the intermediate annealing before the final cold rolling is preferably 800 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
  • the soaking time is less than 2 s, the high temperature holding time is short, and the unrecrystallized portion remains, making it difficult to form a desired structure.
  • the soaking time exceeds 300 s, the dissolution of AlN, MnSe, and MnS proceeds, the inhibitor repressing power is insufficient in the secondary recrystallization process, and secondary recrystallization does not occur. May cause. Therefore, it is preferable that the soaking time of the intermediate annealing before the final cold rolling is 2 s or more and 300 s or less.
  • the cooling rate in the 800-400 ° C. section in the cooling process after the intermediate annealing before the final cold rolling is preferably 10 ° C./s or more and 200 ° C. or less.
  • a better primary recrystallized texture can be obtained by setting the reduction ratio in the final cold rolling to 80% or more and 92% or less.
  • the steel sheet rolled to the final plate thickness by the final cold rolling is preferably subjected to primary recrystallization annealing at a soaking temperature of 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • primary recrystallization annealing can also be performed also as decarburization of a steel plate, for example, if it is performed in a wet hydrogen atmosphere.
  • the soaking temperature in the primary recrystallization annealing is less than 700 ° C., there is a possibility that unrecrystallized portions remain and a desired structure cannot be obtained.
  • the primary recrystallization annealing is preferably performed at 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • the texture improvement effect as described above is achieved by performing a normal primary recrystallization annealing that satisfies the above conditions.
  • the texture of the primary recrystallized plate can be further increased by performing primary recrystallization annealing in which the heating rate between 500 ° C and 700 ° C until reaching the soaking temperature of primary recrystallization annealing is 50 ° C / s or more.
  • S orientation ( ⁇ 12 4 1 ⁇ ⁇ 014>) strength ratio and goth orientation ratio can be increased, thereby improving the iron loss characteristics by increasing the magnetic flux density after secondary recrystallization and reducing the crystal grain size. It becomes possible.
  • the temperature range of the primary recrystallization annealing corresponds to the recovery of the structure because the purpose of the primary recrystallization annealing is to rapidly reheat and recrystallize the temperature range corresponding to the recovery of the structure after cold rolling.
  • the rate of temperature increase from 500 ° C. to 700 ° C. is important, and it is preferable to define the range. Specifically, when the temperature increase rate in the temperature range is less than 50 ° C./s, the recovery of the structure at the temperature cannot be sufficiently suppressed, so the temperature increase rate is set to 50 ° C./s or more. It is preferable. In addition, although there is no restriction
  • the primary recrystallization annealing generally also serves as decarburization annealing, and may be performed in an appropriate oxidizing atmosphere (for example, P H2O / P H2 > 0.1).
  • an appropriate oxidizing atmosphere for example, P H2O / P H2 > 0.1.
  • nitriding treatment in which N is contained in the steel in the range of 150 to 250 ppm between the time after the primary recrystallization annealing and the start of the secondary recrystallization annealing.
  • an annealing separator mainly composed of MgO can be applied to the surface of the steel sheet, and then secondary recrystallization annealing can be performed.
  • the annealing atmosphere at this time is a hydrogen atmosphere, the annealing can also be performed.
  • a desired grain-oriented electrical steel sheet is obtained through an insulating coating application process and a planarization annealing process.
  • a conventional method may be followed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet produced by satisfying the above conditions has a very high magnetic flux density after secondary recrystallization, and also has low iron loss characteristics.
  • having a high magnetic flux density indicates that only the orientation in the vicinity of the Goth orientation has been preferentially grown in the secondary recrystallization process.
  • increasing the magnetic flux density potentially increases the secondary recrystallized grain size. This is advantageous from the viewpoint of reducing hysteresis loss, but may be disadvantageous from the viewpoint of reducing eddy current loss.
  • magnetic domain subdivision processing can be performed.
  • the magnetic domain refinement process By applying the magnetic domain refinement process, the increase in eddy current loss due to the coarsening of the secondary recrystallization grain size is improved. Together with the reduction in hysteresis loss, it is extremely higher than the embodiment of the grain-oriented electrical steel sheet described above. Good iron loss characteristics can be obtained.
  • all conventionally known heat-resistant or non-heat-resistant magnetic domain subdivision methods can be applied. In particular, an electron beam or continuous laser is applied to the steel sheet surface after secondary recrystallization. When the used magnetic domain refinement treatment is performed, the magnetic domain refinement effect can be penetrated into the thickness of the steel sheet, so that iron loss characteristics lower than those of other magnetic domain refinement treatments such as an etching method can be obtained.
  • Example 1 After heating the steel composition slab shown in Table 2 at a temperature of 1420 ° C., the first hot rolling at 1280 ° C. is performed at a reduction rate of 40%, and the first hot rolling at 1180 ° C. is performed at a reduction rate of 50%. And hot rolled to a thickness of 2.6 mm. Then, hot-rolled sheet annealing was performed at 1050 ° C. for 40 s. Then, after cold rolling to a thickness of 1.6 mm and intermediate annealing at 1080 ° C. for 80 s, the steel sheet was cold-rolled to a thickness of 0.23 mm and also used for decarburization at 820 ° C. for 120 s. Recrystallization annealing was performed.
  • T ⁇ [° C.] 1383.98-73.29 [% Si] +2426.33 [% C] +271.68 [% Ni] (1)
  • T ⁇ max [°C] 1276.47-59.24 [ % Si] +919.22 [% C] +149.03 [% Ni] ⁇ (2)
  • [% A] indicates the content (mass%) of element A in steel.
  • the first pass of rough hot rolling is subjected to high pressure in the temperature range of (T ⁇ -100) ° C. or higher, and the first hot rolling pass is in the temperature range of (T ⁇ max ⁇ 50) ° C.
  • excellent magnetic properties were obtained.
  • the reason why the excellent magnetic properties were not obtained is that the temperature of the first hot rolling finish is higher than the maximum ⁇ phase fraction temperature range calculated from the components. This is presumably because the recrystallization of the ferrite grains and the uniform phase out of the ⁇ phase were not sufficient.
  • Example 2 After heating the steel composition slab shown in Table 3 at a temperature of 1420 ° C., the first hot rolling at 1280 ° C. was performed at a reduction rate of 40%, and the first hot rolling at 1180 ° C. was performed at a reduction rate of 50%. And hot rolled to a thickness of 2.6 mm. Then, hot-rolled sheet annealing was performed at 1050 ° C. for 40 s. Then, after cold rolling to a plate thickness of 1.8 mm and intermediate annealing at 1080 ° C. for 80 s, the sheet thickness was cold rolled to 0.27 mm and also used for decarburization of 120 s at 820 ° C. Recrystallization annealing was performed.
  • Table 3 shows the results of T ⁇ , T ⁇ max calculated from the above formulas (1) and (2), and the results of finish annealing plate magnetic measurement.
  • Example 3 Examples 1 and 2 described above are the results of performing the temperature increase rate between 500 ° C. and 700 ° C. in the primary recrystallization annealing at 20 ° C./s. Therefore, No. 1 in Example 1 was used. Using a sample that was cold-rolled to a thickness of 0.23 mm under the condition of 2 (invention example), the rate of temperature increase between 500 ° C. and 700 ° C. in the primary recrystallization annealing was as shown in Table 4. Furthermore, the test which changes a magnetic domain fragmentation processing method was done.
  • etching groove a groove having a width of 150 ⁇ m, a depth of 15 ⁇ m, and a rolling direction interval of 5 mm was formed in a direction perpendicular to the rolling direction on one side of the steel sheet cold-rolled to a thickness of 0.23 mm.
  • the electron beam was continuously irradiated in the direction perpendicular to the rolling direction on one side of the steel sheet after the finish annealing under the conditions of acceleration voltage: 100 kV, irradiation interval: 5 mm, and beam current: 3 mA.
  • the laser was continuously irradiated in the direction perpendicular to the rolling direction on one side of the steel sheet after finish annealing under the conditions of beam diameter: 0.3 mm, output: 200 W, scanning speed: 100 m / s, and irradiation interval: 5 mm.
  • Table 4 also shows the measurement results of the magnetic characteristics.
  • Example 4 Examples 1, 2 and 3 are the results of experiments conducted at the strain rate of 8.0 s ⁇ 1 in the temperature range of (T ⁇ max ⁇ 50) ° C. in the first pass of finish hot rolling. Therefore, No. 1 in Example 1 was used.
  • the material 3 (invention example), an experiment was conducted in which only the strain rate of one pass of the finish hot rolling was changed. Using the rolling reduction and rolling speed as shown in Table 5, at least 1 pass of finishing hot rolling is performed at 1150 ° C. corresponding to (T ⁇ max ⁇ 50) ° C. to adjust the strain rate, and then 2.0 mm Until hot rolled. Subsequently, hot-rolled sheet annealing was performed at 1100 ° C. for 60 s.

Abstract

　本発明に従い、以下の（１）式から算出されるＴαを用いて、１パス目を、（Ｔα－１００）℃以上、圧下率：３０％以上の粗熱延を施し、さらに、以下の（２）式から算出されるＴγmaxを用いて、任意の１パスを（Ｔγmax±５０）℃の温度域で、圧下率：４０％以上の仕上げ熱延を施すことで、優れた磁気特性を発現するオーステナイト－フェライト変態利用型の方向性電磁鋼板の製造方法を提供することができる。 Ｔα[℃]＝１３８３．９８－７３．２９[％Ｓｉ]＋２４２６．３３[％Ｃ]＋２７１．６８[％Ｎｉ]　・・・・（１） Ｔγmax[℃]＝１２７６．４７－５９．２４[％Ｓｉ]＋９１９．２２[％Ｃ]＋１４９．０３[％Ｎｉ]　・・・・（２） ただし、[％Ａ]はＡ元素の鋼中含有量（質量％）を示す。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、鋼の結晶粒が、ミラー指数で板面に｛１１０｝面が、また圧延方向に＜００１＞方向がそれぞれ集積した、いわゆる方向性電磁鋼板を製造する方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施して、その結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、ゴス方位という）に集積させることで、優れた磁気特性を示すことが知られている（例えば、特許文献１参照）。この方向性電磁鋼板の磁気特性の指標としては、磁場の強さ：８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８や、励磁周波数：５０Hzの交流磁場で１．７Ｔまで磁化した際の鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０が主に用いられている。
　また、方向性電磁鋼板を製造するに際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用し、最終仕上げ焼鈍中に粒界易動度差をつけることで、ゴス方位のみを優先成長させることが一般的な技術として利用されている。
　例えば、特許文献１には、ＡｌＮ、ＭｎＳを利用する方法が、また特許文献２には、ＭｎＳ、ＭｎＳｅを利用する方法がそれぞれ開示されており、いずれも工業的に実用化されている。
　しかし、これらインヒビターを用いる方法は、インヒビターの均一微細分散が理想状態であり、その達成のために熱延前のスラブを、１３００℃以上の高温で加熱しなければならない。このような、高温スラブ加熱に伴って、スラブ結晶組織には過度な粗大化が起こる。この時、スラブ組織の方位は、熱延安定方位である｛１００｝＜０１１＞方位に成長しやすいため、上記のようなスラブ組織の粗大化は、結果的に二次再結晶の粒成長を大きく阻害して、磁気特性を大きく劣化させる原因となる。
　ここに、上記粗大スラブ組織の低減を目的として、例えば、特許文献３には、粗圧延の１パス目を、１２８０℃以上の温度域において高圧下することで、α粒界からの核発生を促し均一再結晶組織を得る技術が開示されている。
　また、特許文献４には、熱延板表層の再結晶を目的として、熱延板表層の剪断ひずみ量を増加すべく、表面粗さが４～８μｍＲａのロールを用いて、１０５０～１１５０℃の温度範囲で圧下率４０～６０％の熱延を行う技術が開示されている。
　さらに、特許文献５には、Ｃを０．０１～０．０６wt％含有する珪素鋼スラブについて、仕上げ熱延の１パス目に４０％以上の高圧下を施し、後半は１パス当たり３０％以下の軽圧下を施すことで、熱延板表層に存在するゴス方位粒を増加させ、いわゆるストラクチャメモリ機構を用いることによって、一次再結晶焼鈍後にも表層にゴス方位粒を増加させて、先鋭な二次再結晶粒のみを成長させる技術が開示されている。
特公昭４０－１５６４４号公報 特公昭５１－１３４６９号公報 特開平３－１００２０号公報 特開平２－１０１１２１号公報 特開昭６１－３４１１７号公報
　しかしながら、特許文献３では、粗熱延において１２８０℃以上での高圧下圧延を規定しているが、そもそも技術思想としてはα単相域での高圧下圧延であり、成分によっては１２８０℃以上でも（α＋γ）二相域となり、十分な均一再結晶組織を得ることができないという問題があった。
　また、特許文献４では、仕上げ熱延制御により熱延板表層の剪断ひずみは増加するが、そもそも再結晶し難いのは剪断ひずみが導入され難い板厚中心層であり、この部位での再結晶を促進させる点に問題を残していた。
　さらに、特許文献４および５においては、主に高γ相分率の温度域を高圧下とすることを主眼としていると推察されるが、最大γ相分率温度域は素材成分によって大きく変化するため、ある成分によっては最大γ相分率温度域を外れた温度域によって高圧下されるため、磁性改善効果が不十分となる問題があった。
　そこで発明者らは、上記した課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、方向性電磁鋼板における公知成分であるＳｉ、Ｃ、Ｎｉ添加量がα単相相出温度（Ｔα）および最大γ相分率温度（Ｔγmax）に及ぼす関係を見出すと共に、熱間圧延の粗圧延工程の１パス目について、α単相相出温度から求めた（Ｔα－１００）℃以上の温度で高圧下圧延を施し、かつ熱間圧延の仕上げ熱延工程のいずれかの１パスについて、最大γ相分率温度から求めた（Ｔγmax±５０）℃の温度域において高圧下圧延を行うことが重要であることを見出した。
　すなわち、発明者らは、上記した熱間圧延を施すことによって、熱延板におけるフェライト粒が微細化し、またγ相が微細で均一に相出することによって熱延板組織が微細化すること、およびその熱延板組織の微細化に伴って一次再結晶板の集合組織を良好に制御できることを併せて見出した。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、熱間圧延のうち、粗圧延工程の１パス目、および仕上げ圧延工程のいずれかの少なくとも１パスにおいて素材成分に基づく所定の温度域で高圧下圧延を行うことにより、二次再結晶後に優れた磁気特性を発現するオーステナイト（γ）－フェライト（α）変態利用型の方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
　また、本発明は、上記技術に加えて、一次再結晶焼鈍の昇温過程において所定の温度域の昇温速度を制御することや、磁区細分化処理を施すことによって、さらに方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させることができる。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｓｉ：３．０％以上４．０％以下、Ｃ：０．０２０％以上０．１０％以下、Ｎｉ：０．００５％以上１．５０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、さらにＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施して、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、上記熱間圧延の粗圧延工程において、下記（１）式から算出したα単相相出温度をＴαとするとき、１パス目を（Ｔα－１００）℃以上の温度で、圧下率が３０％以上の粗圧延を行い、
　さらに、該熱間圧延の仕上げ圧延工程において、下記（２）式から算出した最大γ相分率温度をＴγmaxとするとき、少なくとも１パスを（Ｔγmax±５０）℃の温度域で、圧下率が４０％以上の仕上げ圧延を行う方向性電磁鋼板の製造方法。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　記
Ｔα[℃]＝１３８３．９８－７３．２９[％Ｓｉ]＋２４２６．３３[％Ｃ]＋２７１．６８[％Ｎｉ]　・・・・（１）
Ｔγmax[℃]＝１２７６．４７－５９．２４[％Ｓｉ]＋９１９．２２[％Ｃ]＋１４９．０
３[％Ｎｉ]　・・・・（２）
ただし、[％Ａ]はＡ元素の鋼中含有量（質量％）を示す。
２．前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記一次再結晶焼鈍における５００℃～７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とする前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４．前記冷間圧延後のいずれかの段階において、鋼板に対し磁区細分化処理を施す前記１～３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記二次再結晶後の鋼板に、電子ビーム照射による磁区細分化処理を施す前記１～３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
６．前記二次再結晶後の鋼板に、連続レーザー照射による磁区細分化処理を施す前記１～３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
７．（Ｔγmax±５０）℃の温度域において、少なくとも１パスのひずみ速度が６．０ｓ－１以上の仕上げ熱延を施す前記１～６のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明に従う方向性電磁鋼板の製造方法によれば、製品板においてゴス方位に強く集積するように一次再結晶板の集合組織を制御することができるので、二次再結晶焼鈍後に、従来にも増して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。特に、本発明に従う方向性電磁鋼板は、一般的に製造が困難な板厚：０．２３ｍｍのような薄い鋼板であっても、二次再結晶焼鈍後の鉄損Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下という優れた鉄損特性を達成することができる。
仕上げ焼鈍板磁気特性に及ぼす粗熱延および仕上げ熱延１パス目温度および圧下率の影響を示すグラフである（素材No.３）。 仕上げ焼鈍板磁気特性に及ぼす粗熱延および仕上げ熱延１パス目温度および圧下率の影響を示すグラフである（素材No.１５）。 仕上げ焼鈍板磁気特性に及ぼす粗熱延および仕上げ熱延１パス目温度および圧下率の影響を示すグラフである（素材No.２０）。
　以下、本発明について具体的に説明する。なお、鋼板成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｓｉ：３．０％以上４．０％以下
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。鋼板に、Ｓｉを添加していった場合、含有量が１１％までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が４．０％を超えたところで、加工性が著しく低下する。一方、含有量が３．０％未満では、電気抵抗が小さくなり過ぎて良好な鉄損特性を得ることができない。そのため、Ｓｉは３．０％以上４．０％以下の範囲とした。
Ｃ：０．０２０％以上０．１０％以下
　Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時にオーステナイト－フェライト変態を利用することで、熱延組織の改善を図るために必要な元素であるが、Ｃ含有量が０．１０％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。一方、Ｃ含有量が０．０２０％に満たないと、熱延組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが困難となる。そのため、Ｃは０．０２０％以上０．１０％以下の範囲とした。
Ｎｉ：０．００５％以上１．５０％以下
　Ｎｉは、オーステナイト生成元素であるため、オーステナイト変態を利用することで熱延板組織を改善し、磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が０．００５％未満では、磁気特性の向上効果が小さく、一方、含有量が１．５０％超では、加工性が低下するため通板性が悪くなるほか、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ｎｉは０．００５～１．５０％の範囲とした。
Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下
　Ｍｎは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＭｎＳおよびＭｎＳｅが正常粒成長を抑制する上でのインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。ここで、Ｍｎ含有量が０．００５％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３％を超えると、熱間圧延前のスラブを加熱する過程で、Ｍｎを完全固溶させるために高温のスラブ加熱が必要となるだけでなく、インヒビターが粗大析出してしまうために、正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ｍｎは０．００５％以上０．３％以下の範囲とした。
酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下
　酸可溶性Ａｌは、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、ＡｌＮが正常粒成長を抑制する上でのインヒビターの働きをするため、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。ここで、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０５％を超えるとＡｌＮが粗大析出してしまうために、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、酸可溶性Ａｌは０．０１％以上０．０５％以下の範囲とした。
Ｎ：０．００２％以上０．０１２％以下
　Ｎは、Ａｌと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．００２％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、含有量が０．０１２％を超えると、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔を生じ、鋼板の外観が劣化する。そのため、Ｎは０．００２％以上０．０１２％以下の範囲とした。
ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種の合計：０．０５％以下
　ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターを形成するが、含有量が０．０５％を超えると、二次再結晶焼鈍において、脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となるため、鉄損劣化を引き起こす。そのため、ＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を、合計量で０．０５％以下とした。なお、これらの元素は、その下限に特に制限はないが、その添加効果を発揮するためには０．０１％程度以上含有させることが好ましい。
　以上、本発明の基本成分について説明したが、本発明では、その他にも必要に応じて、以下に示す元素を適宜含有させることができる。
Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下
　Ｓｎ、Ｓｂ、ＣｕおよびＰは、磁気特性向上に有用な元素であるものの、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれの含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。従って、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下の範囲でそれぞれ含有することができる。
　上記の組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱して、熱間圧延を行う。
　ここで、本発明の大きな特徴は、上記熱間圧延の粗圧延工程（本発明において、単に粗熱延ともいう）および仕上げ圧延工程（本発明において、仕上げ熱延ともいう）において、Ｓｉ、Ｃ、Ｎｉ添加量から求めたα単相相出温度をＴαとしたとき、および最大γ相分率温度をＴγmaxとしたとき、粗熱延の１パス目については、表面温度を、（Ｔα－１００）℃以上として高圧下圧延を施し、かつ仕上げ熱延の工程中、少なくとも１パスについては、表面温度を、（Ｔγmax±５０）℃の温度域として高圧下圧延することである。
　ここで、本発明の完成に至った実験について説明する。表１に示す鋼組成スラブについて、加工フォーマスター試験機を用いて昇温過程における熱膨張率を測定し、その傾き変化からＴαを求めた。すなわち、α相（bcc構造）の方がγ相（fcc構造）に比べて格子の充填率が低いため、急激な熱膨張率の変化によりα単相の相出を確認できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、Ｔγmaxについては、まず、熱力学計算ソフト（Ｔｈｅｒｍｏ－Ｃａｌｃ）を用いて、当該成分が最大γ相分率となる温度を概算する。ついで、再現熱サイクル試験機を用いて概算温度±３０℃の範囲について５℃刻みで各３０分の均熱処理の後、急冷を施すことで組織を凍結する。その時の鋼板組織を、光学顕微鏡を用いた組織観察により、約１３０μｍ×１００μｍの範囲のパーライト分率を実測し、５視野の平均値をγ相分率とした。
　その後、試験温度とγ相分率の実測結果の関係をプロットし、当該プロットを曲線近似することでγ相分率の極大値を求めて、極大値をとる温度をＴγmaxとした。
　以上の手順でＴγmaxを求めた結果を、表１に併記する。同表の結果に基づき重回帰計算により、Ｓｉ、Ｃ、Ｎｉ添加量とＴαおよびＴγmaxの関係を求めると以下の２式、すなわち（１）式および（２）式のようになる。
Ｔα[℃]＝１３８３．９８－７３．２９[％Ｓｉ]＋２４２６．３３[％Ｃ]＋２７１．６８[％Ｎｉ]　・・・・（１）
Ｔγmax[℃]＝１２７６．４７－５９．２４[％Ｓｉ]＋９１９．２２[％Ｃ]＋１４９．０３[％Ｎｉ]　・・・・（２）
ただし、[％Ａ]はＡ元素の鋼中含有量（質量％）を示す。
　次に、表１中、Ｎｏ．３、１５および２０に示す鋼組成スラブについて、熱延条件を変更する実験を行った。ここで、ＴαおよびＴγmaxについては、上記（１）式および（２）式より求められる値を用いた。Ｎｏ．３素材については、Ｔα＝１３２１℃、Ｔγmax＝１１７７℃、Ｎｏ．１５素材については、Ｔα＝１３２３℃、Ｔγmax＝１１４４℃、Ｎｏ．２０素材については、Ｔα＝１２６６℃、Ｔγmax＝１１１６℃である。
　表１に示した各スラブについて、１４００℃の温度に加熱した後、粗熱延-１パス目温度と圧下率および仕上げ熱延－１パス目温度と圧下率を種々の条件で行い、板厚が２．６ｍｍ厚になるまで熱延し、１０５０℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した。その後、板厚が１．７ｍｍ厚になるまで一次冷延を行い、１１００℃で６０ｓの中間焼鈍を行った。さらに、板厚が０．２３ｍｍの厚みになるまで冷間圧延し、８００℃で１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１５０℃で５０ｈの純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行い、それぞれの条件下での試験片を得た。
　図１～３に、表１中の、Ｎｏ．３、１５および２０素材の磁気特性を示す。図１～３より、（Ｔα－１００）℃以上の温度で、１パス目の圧下率≧３０％の粗熱延を施し、かつ（Ｔγmax±５０）℃の温度域において１パス目の圧下率≧４０％の仕上げ熱延を施すことで、良好な磁気特性を発現することが分かる。
　なお、本発明において、粗熱延の１パス目の温度の上限は、特に規定されないが、高温スラブ加熱後の空冷を考慮して、１３５０℃程度が、また圧下率の上限は、噛み込み角の観点から、６０％程度が好ましい。さらに、粗熱延は、総パスが２～７パス程度で行うが、２パス目以降の温度および圧下率は特に限定されず、温度は、（Ｔα－１５０）℃以上程度、圧下率は２０％以上程度で良い。
　一方、仕上げ熱延の圧下率の上限は、噛み込み角の観点から、８０％程度が好ましい。さらに、仕上げ熱延は、総パスが４～７パス程度で行うが、発明者らのさらなる検討の結果、２パス目以降であっても、（Ｔγmax±５０）℃の温度域で圧下率≧４０％の仕上げ熱延とすれば、いずれのタイミングのパスでも本発明の効果が得られることが分かった。従って、本発明では、仕上げ熱延工程において、少なくとも１パスを（Ｔγmax±５０）℃の温度域で、圧下率が４０％以上の仕上げ圧延とすれば良い。
　上記の条件を満たして粗および仕上げ熱延を施すことで上述のような集合組織改善効果が発現され、製品板において良好な磁気特性を発現することができる。また、（Ｔγmax±５０）℃の温度域において１パスのひずみ速度６．０ｓ－１以上の仕上げ熱延を施すことにより、本発明の特徴である仕上げ熱延中でのγ相の微細相出が顕著となって、一次再結晶板集合組織の改善効果、および、二次再結晶板の磁気特性改善効果が顕著となる。
　さらに、本発明では、必要であれば、熱延板焼鈍することで熱延板組織の改善を行うことができる。この時の熱延板焼鈍は、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下で、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下の条件で行うことが好ましい。
　熱延板焼鈍の均熱温度が８００℃未満では、熱延板組織の改善が完全ではなく、未再結晶部が残存するため、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなった結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。そのため、熱延板焼鈍の均熱温度は８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
　また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いために、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができなくなるおそれがある。一方、均熱時間を３００ｓ超とすると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなり、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。
　従って、熱延板焼鈍の均熱時間は２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
　熱延板焼鈍後または熱延板焼鈍を行わず、鋼板を１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終仕上げ厚まで圧延することで、本発明に従う方向性電磁鋼板を得ることができる。
　本発明において、中間焼鈍にかかる条件は従来公知の条件に従えばよいが、均熱温度：８００℃以上１２００℃以下、均熱時間：２ｓ以上３００ｓ以下とし、中間焼鈍後の冷却過程においては、８００～４００℃区間での冷却速度を１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下の急冷処理とすることが好ましい。
　ここに、上記した均熱温度が８００℃未満では、未再結晶組織が残存するため、一次再結晶板組織において整粒組織を得ることが難しくなって、所望の二次再結晶粒成長ができずに、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超では、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足することになって、二次再結晶しなくなる結果、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
　従って、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱温度は、８００℃以上１２００℃以下とすることが好ましい。
　また、均熱時間を２ｓ未満とすると、高温保持時間が短いので、未再結晶部が残存するため、所望の組織ができにくくなる。一方、均熱時間を３００ｓ超とすると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなるため、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
　従って、最終冷間圧延前の中間焼鈍の均熱時間は、２ｓ以上３００ｓ以下とすることが好ましい。
　さらに、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程において、８００～４００℃区間での冷却速度を１０℃／ｓ未満とすると、カーバイドの粗大化が進行しやすくなって、その後の冷間圧延から一次再結晶焼鈍までの集合組織の改善効果が弱まり、磁気特性が劣化しやすくなる。一方、８００～４００℃区間での冷却速度を２００℃／ｓ超とすると、硬質のマルテンサイト相が生成しやすくなり、一次再結晶板組織において所望の組織を得ることができず、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
　従って、最終冷間圧延前の中間焼鈍後の冷却過程における８００～４００℃区間での冷却速度は、１０℃／ｓ以上２００℃／ｓ以下とすることが好ましい。
　本発明においては、最終冷間圧延における圧下率を８０％以上９２％以下とすることで、より良好な一次再結晶板の集合組織を得ることができる。
　最終冷間圧延で最終板厚まで圧延された鋼板に、好ましくは、均熱温度：７００℃以上１０００℃以下で一次再結晶焼鈍を施す。また、一次再結晶焼鈍は、例えば湿水素雰囲気中で行えば、鋼板の脱炭を兼ねて行うこともできる。
　ここに、一次再結晶焼鈍における均熱温度が７００℃未満では、未再結晶部が残存し、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１０００℃超では、ゴス方位粒の二次再結晶が起こってしまう可能性がある。
　従って、一次再結晶焼鈍は７００℃以上１０００℃以下とすることが好ましい。
　上記の条件を満たす通常の一次再結晶焼鈍を施すことで、上述したような集合組織改善効果を達成する。しかし、一次再結晶焼鈍の均熱温度に達するまでの５００℃～７００℃間の昇温速度が５０℃／s以上となる一次再結晶焼鈍を施すことにより、さらに一次再結晶板の集合組織のＳ方位（｛12 ４ １}＜０１４＞）強度比率やゴス方位比率を高めることができ、もって、二次再結晶後の磁束密度を高めつつ結晶粒径を低減して鉄損特性を改善させることが可能となる。
　ここで、一次再結晶焼鈍の温度域は、冷間圧延後における組織の回復に相当する温度域を急熱し、再結晶させることが一次再結晶焼鈍の目的であるため、組織の回復に相当する５００℃～７００℃での昇温速度が重要であり、当該範囲を規定することが好ましい。具体的には、その温度域の昇温速度が５０℃／s未満では、当該温度での組織の回復を十分に抑制することが出来ないことから、昇温速度を５０℃／s以上とすることが好ましい。なお、上記昇温速度の上限に制限はないが、設備的な面から、３００℃／sとするのが好ましい。
　また、一次再結晶焼鈍は、一般に脱炭焼鈍を兼ねることが多く、適正な酸化性雰囲気（例えばＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＞０．１）で実施すれば良い。なお、高い昇温速度が求められる上記５００℃～７００℃間については、設備などの制約により酸化性雰囲気の導入が困難な場合が考えられるが、脱炭の観点から、主に８００℃近傍での酸化性雰囲気が重要になるため、５００℃～７００℃間についてはＰＨ２Ｏ／ＰＨ２≦０．１の範囲であっても問題はない。
　これらの焼鈍が困難な場合は、別途、脱炭焼鈍工程を設けても良い。
　本発明では、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶焼鈍開始までの間で、鋼中にＮを１５０～２５０ｐｐｍの範囲で含有させる窒化処理を施すことも可能である。このためには、一次再結晶焼鈍後、ＮＨ３雰囲気中で熱処理を行ったり、窒化物を焼鈍分離剤中に含有させたり、二次再結晶焼鈍雰囲気を窒化雰囲気としたりする公知の技術が適用できる。
　その後、必要であれば鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで二次再結晶焼鈍を行うことができる。この二次再結晶焼鈍の焼鈍条件についても、特に制限はなく、従来公知の焼鈍条件で行えば良い。なお、この時の焼鈍雰囲気を、水素雰囲気とすると、純化焼鈍も兼ねて行うことができる。その後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、所望の方向性電磁鋼板を得る。この時の絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程の製造条件にも、特段の規定はなく、常法に従えば良い。
　上記の条件を満たして製造された方向性電磁鋼板は、二次再結晶後に極めて高い磁束密度を有し、併せて低い鉄損特性を有する。
　しかしながら、高い磁束密度を有するということは、二次再結晶過程において、ゴス方位近傍の方位のみが優先成長したことを示している。すなわち、ゴス方位近傍になるほど、二次再結晶粒の成長速度は増大することが知られていることから、高磁束密度化するということは、潜在的に二次再結晶粒径が粗大化することを示していて、ヒステリシス損低減の観点からは有利であるが、渦電流損低減の観点からは不利となることがある。このような鉄損低減という最終目標に対しての相反する事象を有利に解決するために、本発明では、磁区細分化処理を施すことができる。
　磁区細分化処理を施すことで、二次再結晶粒径の粗大化による渦電流損の増大が改善され、ヒステリシス損の低減と合わせて、前述した方向性電磁鋼板の実施形態にも増して極めて良好な鉄損特性を得ることができる。なお、本発明では、従来公知の全ての耐熱型、もしくは非耐熱型の磁区細分化処理方法がいずれも適用できるが、特に、二次再結晶後の鋼板表面に対し、電子ビームもしくは連続レーザーを用いた磁区細分化処理を施すと、鋼板板厚内部まで磁区細分化効果を浸透させることができるので、エッチング法などの他の磁区細分化処理よりも一層低い鉄損特性を得ることができる。
　〔実施例１〕
　表２に示す鋼組成スラブを、１４２０℃の温度で加熱した後、１２８０℃で粗熱延１パス目を圧下率４０％で行い、１１８０℃で仕上げ熱延１パス目を圧下率５０％で行い、板厚：２．６ｍｍまで熱間圧延した。その後、１０５０℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した。その後、板厚：１．６ｍｍまで冷間圧延を行い、１０８０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した後、板厚：０．２３ｍｍまで冷間圧延し、８２０℃で１２０ｓの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１１５０℃で５０ｈの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。
　表２に、以下の（１）、（２）式から算出したＴα、Ｔγmax、および仕上げ焼鈍板磁気測定の結果を併記する。
Ｔα[℃]＝１３８３．９８－７３．２９[％Ｓｉ]＋２４２６．３３[％Ｃ]＋２７１．６８[％Ｎｉ]　・・・・（１）
Ｔγmax[℃]＝１２７６．４７－５９．２４[％Ｓｉ]＋９１９．２２[％Ｃ]＋１４９．０３[％Ｎｉ]　・・・・（２）
ただし、[％Ａ]はＡ元素の鋼中含有量（質量％）を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より、粗熱延の１パス目について、（Ｔα－１００）℃以上の温度範囲において高圧下を施し、かつ仕上げ熱延の１パス目について、（Ｔγmax±５０）℃の温度範囲において高圧下を施した素材については、優れた磁気特性を得ることができた。一方、No.１、No.４の素材について、優れた磁気特性が得られなかった原因は、成分より算出される最大γ相分率温度域に対して、仕上げ熱延１パス目温度が高温側であったためにフェライト粒の再結晶粒微細化およびγ相の均一相出が十分でなかったためであると推定される。
　以上の結果から、鋼スラブ成分に基づき、上記（１）、（２）式を用いてＴα、Ｔγmaxを算出し、粗熱延１パス目について、（Ｔα－１００）℃以上の温度範囲において３０％以上の高圧下を施し、かつ仕上げ熱延１パス目について、（Ｔγmax±５０）℃の温度範囲において４０％以上の高圧下を施すことにより、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を得られることが分かる。
〔実施例２〕
　表３に示す鋼組成スラブを、１４２０℃の温度で加熱した後、１２８０℃で粗熱延１パス目を圧下率４０％で行い、１１８０℃で仕上げ熱延１パス目を圧下率５０％で行い、板厚：２．６ｍｍまで熱間圧延した。その後、１０５０℃で４０ｓの熱延板焼鈍を施した。その後、板厚：１．８ｍｍまで冷間圧延を行い、１０８０℃で８０ｓの中間焼鈍を施した後、板厚：０．２７ｍｍまで冷間圧延し、８２０℃で１２０ｓの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１１５０℃で５０ｈの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。
　表３に上記（１）、（２）式から算出したＴα、Ｔγmax、および仕上げ焼鈍板磁気測定の結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より、粗熱延の１パス目について、（Ｔα－１００）℃以上の温度範囲において高圧下を施し、かつ仕上げ熱延の１パス目について、（Ｔγmax±５０）℃の温度範囲において高圧下を施した素材については、優れた磁気特性が得られている。
　以上の結果から、鋼スラブ成分に基づき、上記（１）、（２）式からＴα、Ｔγmaxを算出し、粗熱延１パス目について、（Ｔα－１００）℃以上の温度範囲において３０％以上の高圧下を施し、かつ仕上げ熱延１パス目について、（Ｔγmax±５０）℃の温度範囲において４０％以上の高圧下を施すことにより、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を得られることが分かる。
〔実施例３〕
　上述した実施例１および２は、一次再結晶焼鈍における５００℃～７００℃間の昇温速度を２０℃／sで行った結果である。そこで、実施例１のＮｏ．２（発明例）の条件で板厚：０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延したサンプルを用いて、一次再結晶焼鈍における５００℃～７００℃間の昇温速度を、表４に示す値として、さらに磁区細分化処理手法を変える試験を行った。
　ここに、エッチング溝は、板厚：０．２３ｍｍの厚みまで冷間圧延した鋼板の片面について、幅：１５０μｍ、深さ：１５μｍ、圧延方向間隔：５ｍｍの溝を圧延直角方向に形成した。一方、電子ビームは、仕上げ焼鈍後の鋼板の片面について、加速電圧：１００ｋＶ、照射間隔：５ｍｍ、ビーム電流：３ｍＡの条件で圧延直角方向に連続照射した。レーザーは、仕上げ焼鈍後の鋼板の片面について、ビーム径：０．３ｍｍ、出力：２００Ｗ、走査速度：１００ｍ／ｓ、照射間隔：５ｍｍの条件で圧延直角方向に連続照射した。
　表４に、磁気特性の測定結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示したように、一次再結晶焼鈍における５００℃～７００℃間の昇温速度を増加させるにつれて、良好な鉄損特性を示すことが分かる。また、全ての昇温速度について、磁区細分化処理を施すことで極めて良好な鉄損特性を示すことが分かる。
〔実施例４〕
　実施例１、２および３は、仕上げ熱延の１パス目に、（Ｔγmax±５０）℃の温度域で、ひずみ速度：８．０ｓ－１として実験を行った結果である。そこで、実施例１のＮｏ．３（発明例）の素材について、仕上げ熱延のいずれかの１パスのひずみ速度のみを変更する実験を行った。
　表５に示すような圧下率および圧延速度を用い、少なくとも１パスの仕上げ熱延を（Ｔγmax±５０）℃内に相当する１１５０℃において行うことで、ひずみ速度を調整し、その後２．０ｍｍまで熱間圧延した。ついで、１１００℃、６０ｓの熱延板焼鈍を施した。さらに、０．２３ｍｍまで冷間圧延して、８２０℃、１２０ｓの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１１５０℃、５０ｈの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。表５に仕上げ焼鈍板磁気測定の結果を併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示したように、（Ｔγmax±５０）℃の温度域において、少なくとも１パスのひずみ速度を６．０ｓ－１以上とした仕上げ熱延を施すことにより、良好な鉄損特性を示すことが分かる。
 
 
 

Claims (7)

  1. 　質量％で、Ｓｉ：３．０％以上４．０％以下、Ｃ：０．０２０％以上０．１０％以下、Ｎｉ：０．００５％以上１．５０％以下、Ｍｎ：０．００５％以上０．３％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１％以上０．０５％以下およびＮ：０．００２％以上０．０１２％以下を含有し、さらにＳおよびＳｅのうちから選んだ１種または２種を合計で０．０５％以下含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施すかまたは施さず、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施すことによって最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍を施して、さらに二次再結晶焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    　上記熱間圧延の粗圧延工程において、下記（１）式から算出したα単相相出温度をＴαとするとき、１パス目を（Ｔα－１００）℃以上の温度で、圧下率が３０％以上の粗圧延を行い、
    　さらに、該熱間圧延の仕上げ圧延工程において、下記（２）式から算出した最大γ相分率温度をＴγmaxとするとき、少なくとも１パスを（Ｔγmax±５０）℃の温度域で、圧下率が４０％以上の仕上げ圧延を行う方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　　　　　　　　　　　　記
    Ｔα[℃]＝１３８３．９８－７３．２９[％Ｓｉ]＋２４２６．３３[％Ｃ]＋２７１．６８[％Ｎｉ]　・・・・（１）
    Ｔγmax[℃]＝１２７６．４７－５９．２４[％Ｓｉ]＋９１９．２２[％Ｃ]＋１４９．０３[％Ｎｉ]　・・・・（２）
    ただし、[％Ａ]はＡ元素の鋼中含有量（質量％）を示す。
  2. 　前記鋼スラブが、質量％でさらに、Ｓｎ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０．００５％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０．００５％以上１．５％以下およびＰ：０．００５％以上０．５０％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記一次再結晶焼鈍における５００℃～７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記冷間圧延後のいずれかの段階において、鋼板に対し磁区細分化処理を施す請求項１～３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記二次再結晶後の鋼板に、電子ビーム照射による磁区細分化処理を施す請求項１～３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 　前記二次再結晶後の鋼板に、連続レーザー照射による磁区細分化処理を施す請求項１～３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 　（Ｔγmax±５０）℃の温度域において、少なくとも１パスのひずみ速度が６．０ｓ－１以上の仕上げ熱延を施す請求項１～６のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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