WO2013125565A1 - 電極集電体用アルミニウム合金箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウムイオン二次電池の電極材は、正極材、セパレータおよび負極材で構成される。正極材には電気伝導性に優れ、二次電池の電気効率に影響せず、発熱が少ないという特徴を有するアルミニウム合金箔が使用され、一般的にJIS1085やJIS3003アルミニウム合金が用いられている。正極材は、アルミニウム合金箔の両面にリチウム含有金属酸化物、たとえばLiCoO2を主成分とする活物質を塗布して乾燥させ、プレス機にて圧縮加工を施す(以下、この工程をプレス加工と呼ぶ。)ことにより得ることができる。このようにして製造された正極材はセパレータ、負極材と積層された後、捲回し、成形を行った後、ケースに収納される。
特許文献2には、リチウムイオン二次電池電極集電体用で、引張強度が160MPa以上である、アルミニウム合金箔が提案されている。しかし、乾燥工程を想定した加熱処理後の強度は低く、プレス加工時の中伸びによる、捲回時の捲きしわやスリット時の破断を防止するのに十分ではない。
特許文献3には、高強度化することでプレス加工時において塑性変形をせず、活物質との剥離を防止する方法が示されている。しかし、主要元素としてMn、Cu、Mgを添加した合金であるため、高い導電率を満足することはできない。
Fe、Tiが主に添加されているアルミニウム合金では、鋳塊の均質化処理温度を所定温度に制御し、微量に添加された各元素を多く固溶させることで、転位の移動が抑制されて、より高強度を確保することができる。さらに、固溶量が増加することで、加工硬化性も上がるために、冷間圧延と箔圧延による強度増加量も大きくなり、アルミニウム合金箔の強度を増加させることができる。
最終冷間圧延後の素板引張強さは175MPa以上とする。引張強さが175MPa未満では強度が不足し、活物質塗布時に加わる張力によって、切れや亀裂が発生し易くなる。また、中伸びなどの不具合も引き起こし、生産性に悪影響を及ぼすため、好ましくない。
電極材の製造工程には、アルミニウム合金箔の表面に活物質を形成するためのペーストを塗布し、活物質中の溶媒を除去する目的で100~160℃程度の温度で熱処理が行われるが、アルミニウム合金箔は軟化して回復過程で強度が低下する場合がある。熱処理後の回復過程での強度低下を防ぐには、アルミニウム合金中の固溶元素や析出物によって、転位の移動を抑制することが有効であると考えられている。特に、Fe、Tiが主に添加されている本発明のアルミニウム合金では、Feの固溶量による効果が大きいため、例えば、鋳塊の均質化処理温度を制御することで、Feの固溶量を適正化し熱処理後の強度低下を抑制することができる。
本発明は、活物質の塗布後の乾燥時に熱処理を施し、回復した時の引張り強さが170MPa以上であることが好ましい。この場合、本発明における活物質塗布後のアルミニウム箔の引張り強さは、具体的には、100℃で24時間、140℃で3時間、及び160℃で1時間の3種類何れの熱処理の後でも引張強さが170MPa以上とすることが好ましい。引張強さが少なすぎると、プレス加工時に中伸びが発生し易くなるため、捲回時に捲きしわが発生し、活物質とアルミニウム合金箔との密着性の低下や、後工程のスリット時の破断が起こり易くなる。また、活物質とアルミニウム合金箔表面の密着性が低下し、充放電の繰り返しの使用中に剥離が進行し、電池の容量が低下するという問題が起こるおそれがある。このような引張強さを得るには、上述した均質化処理条件を適宜制御することによって製造することができる。
本発明の電極集電体用アルミニウム合金箔の導電率は60%IACS以上、特に61%IACS以上とすることが必要である。導電率は溶質元素の固溶状態の制御によって調整できる。本願電極集電体をリチウムイオン二次電池に用いる場合、導電率が60%IACS未満では放電レートが5Cを超えるような高い電流値で使用する際に、出力特性が低下するため好ましくない。なお、1Cとは公称容量値の容量を有するセルを定電流放電して、1時間で放電終了となる電流値のことである。
本発明では上記合金組成のアルミニウム合金鋳塊を以下の工程で製造する。
前記組成を有するアルミニウム合金鋳塊は、溶解炉による溶解工程、保持炉による溶湯の保持工程、鋳造機による鋳造工程を経て製造される。前記溶解工程では、アルミニウム合金を溶解して、Feを上記組成範囲に有する溶湯を作製する。次いで、この溶湯を保持炉に移送し、保持炉で保持する。この保持炉において、溶湯にTiを上記組成範囲に添加する。Tiの溶湯への添加方法は任意であり、Al-Ti母合金、Al-Ti-B母合金、Al-Ti-C母合金をワイヤー状やその他形状にして添加する。母合金は、例えばAl-5~10mass%Ti、Al-4~6mass%Ti-0.5~2mass%Bを用いるのが好ましい。Ti添加後の溶湯は脱ガス槽にて、公知の脱ガス処理を実施する。脱ガス処理した溶湯は鋳造機に供給する。鋳造機に移送された溶湯は、公知の半連続鋳造法や連続鋳造法により製造される。鋳造したアルミニウム合金鋳塊は、550~620℃で1~20時間の均質化処理を行うことが好ましい。
均質化処理温度が550℃未満あるいは1時間未満の保持時間では、Ti、Fe等の元素が十分に固溶せず、固溶量が不足し、強度及び加熱後の強度が低下するので好ましくない。温度が620℃を超えると局部的に鋳塊が溶融したり鋳造時に混入した極僅かの水素ガスが表面に出て材料表面に膨れが生じ易くなったりするため好ましくない。また、均質化処理時間が20時間を超えると生産性やコストの観点から好ましくない。
表1に示す組成のアルミニウム合金を、溶解炉による溶解工程、保持炉による溶湯の保持工程、鋳造機による鋳造工程を含む半連続鋳造法により溶解鋳造し、厚さ500mmの鋳塊を作製した。保持工程においては、微細化剤としてAl-Ti母合金を添加した。次に、この鋳塊を面削後、表1に示す条件で均質化処理を行い、均質化処理後には熱間圧延を行い、板厚を3.0mmとした。さらに、中間焼鈍を実施せずに、冷間圧延と箔圧延を連続で行い、箔厚12μmのアルミニウム合金箔(素板)を得た。
圧延方向に切り出したアルミニウム合金箔の引張強さを、島津製作所製インストロン型引っ張り試験機AG-10kNXを使用して測定した。測定条件は、試験片サイズを10mm×100mm、チャック間距離50mm、クロスヘッド速度10mm/分とした。また、乾燥工程を想定し、120℃で24時間、140℃で3時間、160℃で15分の熱処理を行った後のアルミニウム合金箔についても、圧延方向に切り出し、上記と同じく引張強さを測定した。熱処理前の試験片の引張強さは、175MPa以上を合格とし、175MPa未満を不合格とした。120℃で24時間、140℃で3時間、160℃で1時間の熱処理を行った後の引張強さは、170MPa以上を合格とし、170MPa未満を不合格とした。
導電率は、JISC2525:1999に従って、四端子法にて電気比抵抗値を測定し、導電率に換算して求めた。60%IACS以上を合格とし、60%IACS未満を不合格とした。
圧延性は、12μmの厚みまで連続的に板割れがなく製造できたものを合格、圧延中に板圧割れが発生したものを不合格として評価した。
活物質塗布工程において塗布した正極材に、切れが発生したか否かを目視で観察した。切れが発生しなかった場合を合格とし、発生した場合を不合格とした。
活物質層剥離の有無は、目視で観察を行った。剥離が発生しなかった場合を合格とし、少なくとも一部発生した場合を不合格とした。
比較例2では、Ti量が少ないために、箔圧延中に板割れが発生した。また、Si量が多いため、Alの純度と導電率が十分でなかった。
比較例3では、Fe量が少ないために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
比較例4では、Ti量が多いために、導電率が十分でなかった。
比較例5では、Fe量が多いために、Alの純度と導電率が十分でなかった。
比較例6では、Ti量が少ないために、箔圧延中に板割れが発生した。また、均質化処理温度が低いために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
比較例7では、均質化処理温度が低いために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
比較例8では、均質化処理時の保持時間が短いために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
表1に示す組成のアルミニウム合金を、溶解炉による溶解工程、保持炉による溶湯の保持工程、鋳造機による鋳造工程を含む半連続鋳造法により溶解鋳造し、厚さ500mmの鋳塊を作製した。保持工程においては、微細化剤としてAl-Ti母合金を添加した。次に、この鋳塊を面削後、表1に示す条件で均質化処理を行い、均質化処理後には熱間圧延を行い、板厚を3.0mmとした。その後、冷間圧延により板厚0.8mmとして、440℃で3時間の中間焼鈍を行い、さらに冷間圧延と箔圧延を行い、箔厚12μmのアルミニウム合金箔(素板)を得た。
製造した各々のアルミニウム合金箔について、圧延性、引張強さ、導電率、120℃で24時間の熱処理後の引張強さ、140℃で3時間の熱処理後の引張強さ、160℃で1時間の熱処理後の引張強さを評価した。結果を表4に示す。さらに、各正極材材料について、活物質塗布工程における切れ発生の有無、活物質剥離の有無を評価した。結果を表5に示す。なお、各種評価結果は、「1.中間焼鈍なし」と同様の判定基準とした。
比較例2では、Ti量が少ないために、箔圧延中に板割れが発生した。また、Si量が多いため、Alの純度と導電率が十分でなかった。
比較例3では、Fe量が少ないために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
比較例4では、Ti量が多いために、導電率が十分でなかった。
比較例5では、Fe量が多いために、Alの純度と導電率が十分でなかった。
比較例6では、Ti量が少ないために、箔圧延中に板割れが発生した。また、均質化処理温度が低いために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
比較例7では、均質化処理温度が低いために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
比較例8では、均質化処理時の保持時間が短いために、引張強さが不足し、活物質塗布工程における切れと活物質層の剥離が発生した。
Claims (4)
- Fe:0.03~0.1mass%(以下mass%を単に%と記す。)、Ti:0.005~0.02%、Si:0~0.1%、Cu:0~0.01%、Al:99.85%以上を含有し、残部が不可避的不純物からなるアルミニウム合金箔であり、引張強さが175MPa以上であり、導電率が60%IACS以上であることを特徴とする電極集電体用アルミニウム合金箔。
- Si:0.01~0.1%、Cu:0.0001~0.01%を含有する請求項1に記載のアルミニウム合金箔。
- Fe:0.03~0.1%、Ti:0.005~0.02%、Si:0~0.1%、Cu:0~0.01%、Al:99.85%以上を含有し、残部が不可避的不純物からなる鋳塊に対して、550℃~620℃で1~20時間保持する均質化処理と、その後の圧延とを行う工程を備える、電極集電体用アルミニウム合金箔の製造方法。
- 前記鋳塊は、Fe:0.03~0.1%、Si:0~0.1%、Cu:0~0.01%、Al:99.85%以上を含有し、残部が不可避的不純物からなるアルミニウム合金を溶解した後、溶湯保持の工程において微細化剤をTi量相当で0.005~0.02%となるように添加し、その後に鋳造を行うことによって得られる、請求項3に記載の製造方法。
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