JP5791720B2 - 電極集電体用アルミニウム合金箔及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る電極集電体用アルミニウム合金箔の組成は、Fe:0.03〜1.0%、Si:0.01〜0.2%、Cu:0.01〜0.2%、Ti:0.005〜0.03%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなる。
Fe、Si、Cu、Tiのみが主に添加されているアルミニウム合金では、各元素をより多く固溶させかつ、連続鋳造時に晶出される金属化合物を均一で微細に分散させることによって、転位の移動が抑制されて、より高強度を達成することができる。さらに、連続鋳造法では、半連続鋳造圧延法よりも冷却速度が早いために、添加された各元素の固溶量は多くなるために、加工硬化性も向上する。その結果、冷間圧延と箔圧延により、アルミニウム合金箔の強度をより高くすることができる。
正極板の製造工程では、活物質中の溶媒を除去する目的で活物質塗布後に乾燥工程がある。この乾燥工程では100〜180℃程度の温度の熱処理が行われる。この熱処理により、アルミニウム合金箔は軟化して機械的特性が変化する場合があるため、熱処理後のアルミニウム合金箔の機械的特性が重要となる。100〜180℃の熱処理時には、外部からの熱エネルギーにより、転位が活性化されて移動し易くなり、回復過程で強度が低下する。熱処理時の回復過程での強度低下を防ぐには、アルミニウム合金中の固溶元素や微細に分散した金属間化合物によって、転位の移動を抑制することが有効である。
Feの固溶量は、200ppm以上であることが好ましい。Feを200ppm以上固溶させるためには、連続鋳造時に過飽和に固溶させたFeを、熱処理を実施せずに最終箔まで維持することで得られる。固溶したFeは、強度及び活物質塗布後の乾燥工程後の強度を高く維持するためにより多く固溶させる必要がある。200ppm未満では、強度及び活物質塗布後における乾燥工程後の強度が低下するために好ましくない。
アルミニウム合金箔の表面には、最大長径が0.1〜1.0μmの金属間化合物が、2.0×104個/mm2以上存在する。これらの金属間化合物は、Al−Fe系あるいはAl−Fe−Si系で構成され、連続鋳造時に均一で微細に晶出される。これらの微細な金属間化合物は、分散強化によってアルミニウム合金箔の強度を向上させ、活物質塗布後における乾燥工程後の強度低下も抑制することができる。
導電率は55%IACS以上が好ましい。導電率は、特にFe、Si等の固溶状態を示す。本願の電極集電体をリチウムイオン二次電池に用いる場合、導電率が55%IACS未満では、放電レートが5Cを超えるような高い電流値で使用する際に、電池容量が低下するため、好ましくない。なお、1Cとは公称容量値の容量を有するセルを定電流放電して、1時間で放電終了となる電流値のことである。
前記組成を有するアルミニウム合金溶湯を、連続的に鋳造圧延して鋳造板とする。代表的な連続鋳造法には、双ロール式連続鋳造法や双ベルト式連続鋳造法等がある。双ロール式連続鋳造圧延法は耐火物製の給湯ノズルから2つの相対向する水冷されたロール間にアルミニウム合金溶湯を供給し、薄板を連続的に鋳造圧延する方法であり、3C法やハンター法等が工業的に用いられている。双ベルト式連続鋳造法は、上下に対峙した水冷されている回転ベルト間に溶湯を供給し、ベルト面からの冷却によって溶湯を凝固させて薄板を連続的に鋳造圧延する製造方法である。本発明は、双ロール式連続鋳造法及び双ベルト式連続鋳造法のどちらでも良く、特定の製造方法に限定されるものではない。なお、双ロール式連続鋳造法は双ベルト式鋳造法よりも冷却速度が早く、晶出される金属間化合物が微細化されるために、より高い性能を有したアルミニウム合金箔を得ることができる。以下に、連続鋳造法の一例として、双ロール式連続鋳造法での製造方法について記載する。
連続鋳造圧延によって得られた鋳造板には、冷間圧延と箔圧延を順に実施し、所望のアルミニウム合金箔を得る。冷間圧延の各工程間で熱処理は実施しない。熱処理を実施すると、連続鋳造時に過飽和に固溶されたFeが一部析出されるために、強度及び乾燥工程後の強度が低下してしまうので好ましくない。なお、冷間圧延及び箔圧延の実施方法については、特に限定されない。この製造方法では、半連続鋳造法や連続鋳造後に熱処理を実施する従来工程と異なり、連続鋳造後は冷間圧延と箔圧延を実施するのみであるため、製造コストを大きく低減することが出来る。
最終冷間圧延後のアルミニウム合金箔の厚みは6〜30μmとする。厚みが6μm未満の場合、箔圧延中にピンホールが発生し易くなるために好ましくない。30μmを超えると、同一体積に閉める電極集電体の体積及び重量が増加し、活物質の体積及び重量が減少する。リチウムイオン二次電池の場合、それは電池容量の低下をまねくので好ましくない。
圧延方向に切り出したアルミニウム合金箔の引張強さを、島津製作所製インストロン型引っ張り試験機AG−10kNXを使用して測定した。測定条件は、試験片サイズを10mm×100mm、チャック間距離50mm、クロスヘッド速度10mm/分とした。また、乾燥工程を想定し、120℃で24時間、140℃で3時間、160℃で15分の熱処理を行った後のアルミニウム合金箔についても、圧延方向に切り出し、上記と同じく引張強さを測定した。さらに、応力/ひずみ曲線から0.2%耐力を求めた。
Feの固溶量は、アルミニウム合金箔1.0gとフェノール50mLを、約200℃に加熱して分解して、固化防止材としてベンジルアルコール100mLを添加後、金属間化合物をろ過にて分離し、ろ液をICP発光分析にて測定した。
導電率は、四端子法にて電気比抵抗値を測定し、導電率に換算して求めた。
金属間化合物の個数は、アルミニウム合金箔の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて測定した。アルミニウム合金箔の表面を電解研磨にて鏡面状態とした後、反射電子像を1000倍で30視野観察し、画像解析装置にて金属間化合物の個数を定量化した。
15μmまで箔圧延されたアルミニウム合金箔を、巾0.6mで長さ6000mのコイルとし、表面検査機にてピンホールの個数を測定した。測定されたピンホール数を全表面積で除すことで、単位面積1m2当たりのピンホール数を算出し、ピンホール密度とした。ピンホール密度が2.0×10−3個/m2未満を合格、ピンホール密度が2.0×10−3個/m2以上を不合格とした。
活物質塗布工程において塗布した正極材に、切れが発生したか否かを目視で観察した。切れが発生しなかった場合を合格とし、発生した場合を不合格とした。
活物質剥離の有無は、目視で観察を行った。剥離が発生しなかった場合を合格とし、一部分でも剥離が発生した場合を不合格とした。
比較例11では、Si量が多いために、微細な金属間化合物の数が少ないために、強度及び120℃で24時間、140℃で3時間の熱処理を行った後の強度が不足し、活物質塗布工程における切れと活物質の剥離が発生した。
比較例12では、Fe量が少ないために、強度及び120℃で24時間、140℃で3時間、160℃で15分の熱処理を行った後の強度が不足し、活物質塗布工程における切れと活物質の剥離が発生した。
比較例13では、Fe量が多いために、ピンホールも多く発生した。
比較例14では、Cu量が多いために、加工硬化性が高くなりすぎて、箔圧延時に切れが発生した。
比較例15では、添加されるTi量が少ないために、連続鋳造板の結晶粒が粗大化し、冷間圧延中に板切れが発生した。
比較例16では、添加されたTi量が多いために、粗大な金属間化合物が多く形成され、冷間圧延中に板切れが発生した。
比較例17では、連続鋳造後の鋳造板に熱処理を実施したため、過飽和に固溶したFeが多く析出し、強度及び120℃で24時間、140℃で3時間、160℃で15分の熱処理を行った後の強度が不足し、活物質塗布工程における切れと活物質の剥離が発生した。
比較例18、19では、半連続鋳造法にて製造しているために、強度及び120℃で24時間、140℃で3時間、160℃で15分の熱処理を行った後の強度が不足し、活物質塗布工程における切れと活物質の剥離が発生した。
Claims (2)
- Fe:0.03〜1.0mass%(以下単に%と記す。)、Si:0.01〜0.2%、Cu:0.0001〜0.2%、Ti:0.005〜0.03%を含有し、残部Alと不可避的不純物から成り、Feの固溶量が200ppm以上で、最大長径が0.1〜1.0μmの金属間化合物が2.0×104個/mm2以上存在することを特徴とする電極集電体用アルミニウム合金箔。
- Fe:0.03〜1.0mass%(以下単に%と記す。)、Si:0.01〜0.2%、Cu:0.0001〜0.2%、Ti:0.005〜0.03%を含有し、残部Alと不可避的不純物から成るアルミニウム合金板を連続鋳造によって形成し、前記アルミニウム合金板へ熱処理を実施せずに、冷間圧延と箔圧延を順に実施することを特徴とする、Feの固溶量が200ppm以上で、最大長径が0.1〜1.0μmの金属間化合物が2.0×10 4 個/mm 2 以上存在する電極集電体用アルミニウム合金箔の製造方法。
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