WO2013103041A1 - ガス生成装置 - Google Patents

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章史 八尾
亜紀応 菊池
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セントラル硝子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a gas generator capable of removing mist and fine particles derived from molten salt accompanying gas generation.
  • an electrolytic bath for electrolyzing hydrogen fluoride in an electrolytic bath made of a molten salt containing hydrogen fluoride is provided, and a main gas mainly composed of fluorine gas is generated on the anode side, and hydrogen gas is supplied on the cathode side.
  • a fluorine gas generator that generates a by-product gas as a main component is known.
  • the molten salt was vaporized in the main gas mainly composed of fluorine gas generated from the anode of the electrolytic cell and in the by-product gas mainly composed of hydrogen gas generated from the cathode. Since hydrogen fluoride gas is mixed at the same time, mist of the molten salt itself is mixed at the same time, so that there is a possibility that the piping for extracting the main gas or by-product gas may be blocked while being used for a long time.
  • a technique for trapping mist on a filter by inserting a filter in the middle of a pipe is disclosed.
  • a filter is inserted in the middle of a pipe, a temperature adjustment mechanism for adjusting the temperature is provided in a part of the pipe, and hydrogen fluoride gas liquefied in the temperature-controlled part is inserted in the middle of the pipe.
  • a technique is disclosed in which solid matter deposited on the filter surface is dissolved by contact with the filter to prevent clogging and prolong the life of the filter.
  • the gas generator described in Patent Document 1 has a structure in which a filter is installed downstream of a temperature adjustment mechanism installed in a part of a pipe, and the temperature of the hydrogen fluoride liquefied in the temperature-adjusted part is adjusted.
  • the gas generating device described in Patent Document 1 is an excellent gas generating device that contributes to extending the life of the filter by dissolving and washing off the clogging substance adhering to the filter with hydrogen fluoride and storing the waste liquid in the lower part. .
  • it is practically difficult to extend the life of the filter semipermanently, and it is necessary to perform maintenance work such as pipe replacement at regular intervals.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a gas generator capable of removing mist and fine particles derived from molten salt accompanying gas generation with a simple structure. With the goal.
  • the present inventors use a mist trap having a specific structure to adsorb mist and fine particles derived from a molten salt to a wall surface or a filler using a space in the mist trap.
  • a mist trap having a specific structure to adsorb mist and fine particles derived from a molten salt to a wall surface or a filler using a space in the mist trap.
  • the present invention uses a mist trap having a specific structure.
  • the technical idea is that the space in the mist trap is used efficiently and the mist and fine particles derived from the molten salt are adsorbed almost completely.
  • the present invention is a gas generating device that generates gas by electrolyzing hydrogen fluoride in a molten salt containing hydrogen fluoride, and in a electrolytic bath made of a molten salt containing hydrogen fluoride.
  • a gas introduction port for introducing a gas generated from the electrolytic cell, a gas introduction port for deriving gas from the housing, and a mist or fine particle between the gas introduction port and the gas extraction port.
  • the gas generated from the electrolytic cell is expanded in the housing.
  • the gas outlet has a gas introduction tube communicating with the inside of the housing, and a gas inlet portion of the gas introduction tube is accommodated in the filler accommodating portion.
  • the gas generating device is arranged so as to be buried in a filler.
  • the housing has a horizontally long shape, and in the longitudinal direction of the housing, the gas introduction port is provided from one end surface portion of the housing, and the gas outlet port is the other end surface of the housing. You may make it the structure provided from the part.
  • the gas is composed of a main gas mainly composed of fluorine gas and a by-product gas mainly composed of hydrogen gas, and the main gas mist that removes mist and fine particles of the main gas.
  • a trap and a by-product gas mist trap for removing the by-product gas mist and fine particles, and the main gas mist trap and the by-product gas mist trap are integrated via an end surface portion of the housing. You may make it the structure which has.
  • the electrolytic cell and the mist trap can be accommodated in the same casing and used for a small gas generator.
  • a diffusing portion for diffusing mist and fine particles and a filler containing portion for adsorbing mist and fine particles are formed, and the mist derived from the molten salt is used without efficiently closing the space in the mist trap. It is configured to actively adsorb particles and fine particles. Therefore, it is possible to remove the mist and fine particles derived from the molten salt with a simpler structure without providing a large-scale apparatus such as a temperature control mechanism for piping or a waste liquid tank.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the mist trap taken along the line III-III in FIG. 2. It is another example of the mist trap which concerns on embodiment of this invention. It is an example of the gas production
  • the gas generation device 100 generates fluorine gas by electrolysis of a molten salt containing hydrogen fluoride, and supplies the generated fluorine gas to the external device 4.
  • the external device 4 is, for example, a semiconductor manufacturing device.
  • fluorine gas is used as a cleaning gas, for example, in a semiconductor manufacturing process.
  • the gas generating device 100 includes an electrolytic cell 1 that generates fluorine gas by electrolysis, a fluorine gas supply system 2 that supplies the fluorine gas generated from the electrolytic cell 1 to the external device 4, and generated along with the generation of fluorine gas. And a by-product gas processing system 3 for processing the generated by-product gas.
  • the electrolytic bath 1 stores a molten salt containing hydrogen fluoride (HF).
  • HF hydrogen fluoride
  • the composition of the fluorine compound gas generated from the electrolytic cell 1 can be appropriately changed.
  • NF 3 nitrogen trifluoride
  • NH 4 F ⁇ KF ⁇ HF molten salt a mixture of F 2 and NF 3 is obtained. can get.
  • the embodiment of the present invention will be described using a mixed molten salt (KF ⁇ 2HF) of hydrogen fluoride and potassium fluoride as the molten salt.
  • the inside of the electrolytic cell 1 is partitioned into an anode chamber 11 and a cathode chamber 12 by a partition wall 6 immersed in the molten salt.
  • the anode 7 and the cathode 8 are immersed, respectively.
  • main gas mainly composed of fluorine gas (F 2 ) is generated at the anode 7, and hydrogen gas (H 2 ) is generated at the cathode 8.
  • F 2 fluorine gas
  • H 2 hydrogen gas
  • By-product gas as a main component is generated.
  • a carbon electrode is used for the anode 7, and soft iron, monel, or nickel is used for the cathode 8.
  • a first gas chamber 11a into which fluorine gas generated at the anode 7 is guided, and a second gas chamber 12a into which hydrogen gas generated at the cathode 8 is guided. are partitioned by the partition wall 6 so that the mutual gas cannot pass.
  • the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are completely separated by the partition wall 6 in order to prevent a reaction due to the contact of fluorine gas and hydrogen gas.
  • the molten salt in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 is not separated by the partition wall 6 but communicates through the lower portion of the partition wall 6.
  • the temperature of the molten salt is preferably adjusted to 91 to 93 ° C.
  • hydrogen fluoride is vaporized from the molten salt by the vapor pressure and mixed.
  • each of the fluorine gas generated at the anode 7 and guided to the first air chamber 11a and the hydrogen gas generated at the cathode 8 and guided to the second air chamber 12a includes hydrogen fluoride gas. Yes.
  • a first main passage 15 for supplying fluorine gas to the external device 4 is connected to the first air chamber 11a.
  • the first main passage 15 is provided with a mist trap 50a for removing mist and fine particles derived from molten salt accompanying the generation of fluorine gas.
  • a filling material 56 is filled in the mist trap 50a.
  • the mist trap 50a will be described in detail later.
  • the first main passage 15 is provided with a first pump 17 for deriving and transporting fluorine gas from the first air chamber 11a.
  • a positive displacement pump such as a bellows pump or a diaphragm pump is used.
  • a purification device 20 is provided upstream of the first pump 17 in the first main passage 15 to collect hydrogen fluoride mixed in the fluorine gas and purify the fluorine gas.
  • the purification apparatus 20 is not particularly limited as long as it can collect the hydrogen fluoride mixed in the fluorine gas and purify the fluorine gas.
  • a purification tower filled with an adsorbent such as sodium fluoride (NaF) is used.
  • a second main passage 30 for discharging hydrogen gas to the outside is connected to the second air chamber 12a.
  • the second main passage 30 may be provided with a mist trap 50b having the same configuration as the mist trap 50a provided in the first main passage 15. In the mist trap 50b as well, as shown in FIG. 2 and FIG.
  • the second main passage 30 is provided with a second pump 31 for deriving and transporting hydrogen gas from the second air chamber 12a.
  • a detoxifying section 34 is provided downstream of the second pump 31 in the second main passage 30, and the hydrogen gas transported by the second pump 31 is adsorbed and removed by hydrogen fluoride in the detoxifying section 34 and is harmless. Is released.
  • the fluorine gas generation device 100 also includes a raw material supply system 5 for supplying hydrogen fluoride, which is a raw material of fluorine gas, to the molten salt in the electrolytic cell 1 for replenishment. Below, the raw material supply system 5 is demonstrated.
  • the electrolytic cell 1 is connected through a raw material supply passage 41 and a hydrogen fluoride supply source 40 in which hydrogen fluoride for replenishing the electrolytic cell 1 is stored. Hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride supply source 40 is supplied into the molten salt of the electrolytic cell 1 through the raw material supply passage 41.
  • a carrier gas supply passage 46 that guides the carrier gas supplied from the carrier gas supply source 45 into the raw material supply passage 41 is connected to the raw material supply passage 41.
  • the carrier gas is a gas for introducing hydrogen fluoride from the hydrogen fluoride supply source 40 into the molten salt, and nitrogen gas which is an inert gas is used. Nitrogen gas is supplied together with hydrogen fluoride into the molten salt in the cathode chamber 12, hardly dissolves in the molten salt, and is discharged from the second air chamber 12 a through the second main passage 30.
  • the mist trap 50a is an apparatus that removes mist and fine particles derived from molten salt accompanying the generation of fluorine gas.
  • the mist trap 50a of the present invention will be described in detail with reference to FIG.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the mist trap 50a taken along the line III-III in FIG.
  • the mist trap 50 a includes a cylindrical housing 51 through which a gas is circulated.
  • the housing 51 contains main gas mainly composed of fluorine gas generated in the electrolytic cell 1.
  • a gas introduction port 52 for guiding and a gas outlet port 53 for connecting the gas flowing through the housing 51 are connected.
  • a filler accommodating portion 58 that accommodates a filler 56 for adsorbing water is formed.
  • the housing 51 is a horizontally long cylindrical member disposed in the horizontal direction.
  • the gas introduction port 52 is provided from one end surface portion of the housing 51, and the gas outlet port 53 is formed from the housing 51. It is good to provide it from the other end surface part.
  • the gas inlet 52 and the gas outlet 53 may be arranged in a positional relationship that is a substantially opposed surface of the housing. A plurality of gas outlets 53 may be provided.
  • the gas diffusion part 57 is formed in the vicinity of the gas inlet 52 in the housing 51, and retains and diffuses the main gas flowing in from the gas inlet 52, thereby coarsening mist and fine particles contained in the main gas. It is a space to take. When the diffused gas comes into contact with the inner wall of the mist trap 51, mist and particulate components adhere to the inner wall and are removed. In the space of the gas diffusion portion 57, a gas diffusion plate, a baffle plate, or the like may be appropriately installed in order to retain the main gas and promote diffusion.
  • the filler accommodating portion 58 is disposed in the vicinity of the gas outlet 53 in the housing 51, and includes a filler 56 that adsorbs mist and particulate components, and a plurality of dam plates 54 for holding and filling the filler 56, It has.
  • the weir plate 54 has a shape (for example, a semicircular shape) that ensures the flow of gas in the housing 51, and a part of the surface is along the inner wall of the mist trap 51. It is good to install the filler 56.
  • the gas introduction port 52 is provided on the first main passage 15 on the side of the electrolytic cell 1 and is an inlet for introducing the main raw gas mainly composed of the fluorine gas generated in the electrolytic cell 1 into the housing 51.
  • various adjustment valves such as a pressure adjustment valve may be appropriately provided downstream of the gas introduction port 52.
  • a gas introduction tube 55 communicating with the inside of the housing 51 is provided below the gas outlet 53, and the gas flowing through the housing 51 is led out from the gas outlet 53 through the gas inlet tube 55. Further, the gas inlet portion 59 of the gas introduction tube 55 is disposed so as to be buried in the filler 56 accommodated in the filler accommodating portion 58.
  • those having corrosion resistance against fluorine gas or hydrogen fluoride gas can be used, for example, nickel, monel, stainless steel, iron, copper, etc. Materials can be mentioned.
  • the filler 56 may be a general-purpose product such as a Raschig ring, a pole ring, terralet, McMahon packing, and a helipack, or a combination of these, such as a thin plate or a wire net-like material processed with holes, irregularities, and the like.
  • the material of the filler 56 can use the thing which has corrosion resistance with respect to fluorine gas or hydrogen fluoride gas, For example, materials, such as nickel, monel, stainless steel, iron, copper, can be mentioned.
  • the filler accommodating part 58 is located between the gas inlet 52 and the gas outlet 53, and the gas diffusion part 57 is located between the gas inlet 52 and the filler accommodating part 58.
  • the main raw gas flowing in from the gas introduction port 52 stays in the mist trap 50a, and a region (previous step) for roughing mist and fine particles by diffusion and a gas diffusion part 57 that is a step for roughing are provided.
  • a region (post-stage process) for further removing mist and fine particle components contained in the main raw gas component is formed.
  • mist trap 50a of the present invention a part of the mist and fine particles are removed before the main gas comes into contact with the filler 56. Therefore, in the filler accommodating portion 58, excessive mist and fine particle components are contained in the filler. It is possible to prevent the gas flow from adhering and blocking. Therefore, it is possible to positively adsorb and remove the mist and fine particles derived from the molten salt without efficiently closing the space in the mist trap.
  • the gas inlet portion 59 of the gas introduction tube 55 provided at the lower portion of the gas outlet 53 is disposed so as to be buried in the filler 56 accommodated in the filler accommodating portion 58. Therefore, it is possible to prevent the gas flowing in the housing 51 from being led out from the gas outlet 53 without contacting the filler 56. Furthermore, compared with the case where the filler 56 is densely filled in the pipe for leading out the gas (such as the gas outlet 53), the area of the gas inflow portion to the filler 56 can be increased, so that the filler 56 can be efficiently spread over a wide area. It can be brought into contact with gas, and blockage hardly occurs.
  • the by-product gas mist trap 50b for removing mist and fine particles derived from molten salt accompanying the generation of hydrogen gas may be used in an integrated manner.
  • flanges are provided at end surfaces of the respective housings. To be integrated.
  • mist trap can be further miniaturized and can greatly contribute to the miniaturization of the gas generator 100.
  • the main gas mist trap 50 a and the byproduct gas mist trap 50 b integrated with the electrolytic cell 1 are formed in the same casing by adopting the configuration of the above-described other modification. It becomes easy to accommodate in 60, and size reduction of the gas production

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Abstract

開示されているのは、筒状のハウジング５１と、電解槽から発生したガスを導入するガス導入口５２と、ハウジングからガスを導出させるガス導出口５３と、ガス導入口５２とガス導出口５３の間に位置し、ミストや微粒子を吸着させるための充填材５６を収容する充填材収容部５８と、ガス導入口５２と充填材収容部５８の間に位置しており、電解槽１から発生したガスをハウジング５１内に拡散させるためのガス拡散部５７と、を備えたミストトラップ５０ａを有し、ガス導出口５３は、ハウジング５１内に通ずるガス導入チューブ５５を有しており、ガス導入チューブ５５のガス入口部５９が、前記充填材収容部５８に収容された充填材５６に埋もれるように配置されているガス生成装置１００である。

Description

ガス生成装置
　本発明は、ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去することが可能なガス生成装置に関する。
発明の背景
　従来、フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解する電解槽を備え、陽極側にフッ素ガスを主成分とする主生ガスを発生させると共に、陰極側に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させるフッ素ガス生成装置が知られている。
　この種のフッ素ガス生成装置では、電解槽の陽極から発生するフッ素ガスを主成分とする主生ガス中及び陰極から発生する水素ガスを主成分とする副生ガス中に、溶融塩から気化したフッ化水素ガスが混入すると同時に、溶融塩自体のミストも同時に混入するため、長時間使用していくうちに、主生ガス又は副生ガスを取り出す配管の閉塞が生じてしまう恐れがある。
　この問題点を改善する技術として、配管途中にフィルターを差し込むことで、フィルター上にミストをトラップする技術が開示されている。例えば、特許文献１には、配管途中にフィルターを差し込み、配管の一部に温度を調節する温度調節機構を設け、温度調節された部分で液化されたフッ化水素ガスを、配管途中に差し込まれたフィルターに接触させることにより、フィルター面に堆積した固形物を溶解させ、閉塞を防ぎ、フィルターの寿命を長寿命化する技術が開示されている。
特開２００６－１１１９００号公報
　特許文献１に記載のガス発生装置では、配管の一部に設置された温度調節機構の下流にフィルターを設置する構造となっており、温度調節された部分で液化されたフッ化水素を温度調節機構の下流に設置されたフィルターに接触させることでフィルターに付着した閉塞物質を溶解させ、さらに、フィルターの下部に設けられた廃液槽にフィルターの目詰まりの原因となる閉塞物質を残留させる構成となっている。
　特許文献１に記載のガス発生装置は、フィルターに付着した閉塞物質をフッ化水素で溶解させ洗い流し、その廃液を下部に貯留させるという、フィルターの長寿命化に寄与する優れたガス発生装置である。しかしながら、フィルターを半永久的に長寿命化することは現実的に難しく、一定期間ごとに配管の置換などのメンテナンス作業を行うことが必要となる。
　また、この種の装置構成では、フッ化水素の液化をする温度調節機構（熱媒体を使用するチラーなど）を設けることや、廃液を貯留させるための廃液槽を設けることが必須の要件となり、装置が大型であり煩雑なものになりやすく、装置の製作や消費電力などのランニングコストが高くなってしまうという問題点があった。
　本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、簡便な構造にて、ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去することが可能なガス生成装置を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の課題を解決するために、特定の構造を有するミストトラップを用いて、ミストトラップ内の空間を利用して溶融塩由来のミストや微粒子を壁面や充填材に吸着させることによって、より簡便な構造にてガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去することを見出し、本発明に至った。
　本発明は、従来のフッ素ガス生成装置における溶融塩由来のミスト成分による配管の閉塞対策である「フッ化水素でミスト成分を洗い流す」という概念とは異なり、特定の構造を有するミストトラップを用いて、ミストトラップ内の空間を効率的に利用し、溶融塩由来のミストや微粒子をほぼ完全に吸着させるという全く技術思想が異なるものである。
　すなわち、本発明は、フッ化水素を含む溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、ガスを生成するガス生成装置であって、フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解することによってガスを発生させる電解槽と、前記ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去するミストトラップと、を備え、前記ミストトラップは、ガスを流通させる筒状のハウジングと、前記電解槽から発生したガスを導入するガス導入口と、前記ハウジングからガスを導出させるガス導出口と、前記ガス導入口と前記ガス導出口の間に位置し、ミストや微粒子を吸着させるための充填材を収容する充填材収容部と、前記ガス導入口と前記充填材収容部の間に位置しており、前記電解槽から発生したガスをハウジング内に拡散させるためのガス拡散部と、を有し、前記ガス導出口は、ハウジング内に通ずるガス導入チューブを有しており、前記ガス導入チューブのガス入口部が、前記充填材収容部に収容された充填材に埋もれるように配置されていることを特徴とするガス生成装置である。
　また、本発明において、前記ハウジングは、横長形状であり、前記ハウジングの長手方向において、前記ガス導入口は、ハウジングの一方の端面部よりに設けられ、前記ガス導出口は、ハウジングの他方の端面部よりに設けられている構成にしてもよい。
　本構成によれば、ミストトラップ内の空間をより効率的に利用してミストや微粒子の除去を行うことが可能になる。
　また、本発明において、前記ガスが、フッ素ガスを主成分とする主生ガスと、水素ガスを主成分とする副生ガスからなり、前記主生ガスのミストや微粒子を除去する主生ガスミストトラップと、前記副生ガスのミストや微粒子を除去する副生ガスミストトラップと、を備え、前記主生ガスミストトラップと前記副生ガスミストトラップとが、ハウジングの端面部を介して一体化されている構成にしてもよい。
　本構成によれば、主生ガス及び副生ガスのミストトラップをより小型化することができ、ガス生成装置の小型化に寄与することが可能となる。
　また、本発明において、前記電解槽と前記ミストトラップとが、同一の筐体に収容した構成にして、小型のガス発生装置に利用することも可能である。
　本発明によれば、ミストや微粒子を拡散させる拡散部とミストや微粒子を吸着させる充填材収容部を形成し、ミストトラップ内の空間を効率的に利用して閉塞することなく溶融塩由来のミストや微粒子を積極的に吸着させる構成となっている。したがって、配管の温度調節機構や廃液槽などの大掛かりな装置を設けずに、より簡便な構造にて溶融塩由来のミストや微粒子を除去することが可能となる。
本発明の実施の形態に係るガス生成装置の系統図である。 本発明の実施の形態に係るミストトラップの概略図である。 図２のＩＩＩ－ＩＩＩ断面線に沿ったミストトラップの断面図である。 本発明の実施の形態に係るミストトラップの他の一例である。 ミストトラップと電解槽を同一の筐体に収容したガス生成装置の一例である。
詳細な説明
　以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。図１を参照して、本発明の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置１００について説明する。
　ガス生成装置１００は、フッ化水素を含む溶融塩を電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置４へと供給するものである。外部装置４としては、例えば、半導体製造装置であり、その場合、フッ素ガスは、例えば半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。
　ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽１と、電解槽１から生成したフッ素ガスを外部装置４へと供給するフッ素ガス供給系統２と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統３とを備える。
　まず、電解槽１について説明する。電解槽１には、フッ化水素（ＨＦ）を含む溶融塩が貯留される。電解槽１に貯留される溶融塩の組成を変えることによって、電解槽１から発生するフッ素化合物ガスの組成を適宜変更することができる。溶融塩としては、一般式ＫＦ・ｎＨＦ（ｎ＝０．５～５．０）で示される組成が用いられる。ＮＨ4Ｆ・ＨＦ溶融塩を用いた場合には、三フッ化窒素（ＮＦ3）が得られ、又はＮＨ4Ｆ・ＫＦ・ＨＦ溶融塩を用いた場合にはＦ2とＮＦ3の混合物が得られる。以下、本発明の実施形態では、溶融塩としてフッ化水素とフッ化カリウムの混合溶融塩（ＫＦ・２ＨＦ）を用いて説明する。
　電解槽１の内部は、溶融塩中に浸漬された区画壁６によって陽極室１１と陰極室１２とに区画される。陽極室１１及び陰極室１２の溶融塩中には、それぞれ陽極７及び陰極８が浸漬される。陽極７と陰極８の間に電源９から電流が供給されることによって、陽極７ではフッ素ガス（Ｆ2）を主成分とする主生ガスが生成され、陰極８では水素ガス（Ｈ2）を主成分とする副生ガスが生成される。陽極７には、例えば、炭素電極が用いられ、陰極８には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。
　電解槽１内の溶融塩液面上には、陽極７にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室１１ａと、陰極８にて生成された水素ガスが導かれる第２気室１２ａとが互いのガスが行き来不能に区画壁６によって区画される。このように、第１気室１１ａと第２気室１２ａは、フッ素ガスと水素ガスとの混触による反応を防ぐため、区画壁６によって完全に分離される。これに対して、陽極室１１と陰極室１２の溶融塩は、区画壁６によって分離されず区画壁６の下方を通じて連通している。
　ＫＦ・２ＨＦの融点は７１．７℃であるため、溶融塩の温度は、９１～９３℃に調節されることが好ましい。電解槽１の陽極７及び陰極８から生成したフッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、溶融塩からフッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。このように、陽極７にて生成され第１気室１１ａに導かれるフッ素ガス及び陰極８にて生成され第２気室１２ａに導かれる水素ガスのそれぞれには、フッ化水素ガスが含まれている。
　次に、フッ素ガス供給系統２について説明する。第１気室１１ａには、フッ素ガスを外部装置４へと供給するための第１メイン通路１５が接続される。第１メイン通路１５には、フッ素ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去するためのミストトラップ５０ａが設けられる。ミストトラップ５０ａの内部には、充填材５６が充填されている。ミストトラップ５０ａについては、後に詳述する。
　第１メイン通路１５には、第１気室１１ａからフッ素ガスを導出して搬送する第１ポンプ１７が設けられる。第１ポンプ１７には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流には、フッ素ガスに混入したフッ化水素を捕集してフッ素ガスを精製する精製装置２０が設けられる。
　精製装置２０は、フッ素ガスに混入したフッ化水素を捕集してフッ素ガスを精製できるものであれば特に限定されないが、例えば、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）等の吸着剤を充填した処理塔を用いる方式、精製反応器の外壁を液体アルゴンや加圧下の液体窒素などを用いることによって冷却し、フッ素ガスとフッ素ガス成分以外のガスとの凝縮点（沸点）の違いを利用する方式（深冷精製法）などを用いることができる。
　次に、副生ガス処理系統３について説明する。第２気室１２ａには、水素ガスを外部へと排出するための第２メイン通路３０が接続される。第２メイン通路３０には、第１メイン通路１５に設けられるミストトラップ５０ａと同様な構成のミストトラップ５０ｂを設けることもできる。なお、ミストトラップ５０ｂにおいても、図２、図４に示すように、同様に充填材５６を充填する実施形態にしてもよい。
　第２メイン通路３０には、第２気室１２ａから水素ガスを導出して搬送する第２ポンプ３１が設けられる。第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流には除害部３４が設けられ、第２ポンプ３１にて搬送された水素ガスは除害部３４にてフッ化水素の吸着除去が行われ無害化されて放出される。
　フッ素ガス生成装置１００は、電解槽１の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給して補充するための原料供給系統５も備える。以下では、原料供給系統５について説明する。
　電解槽１は、電解槽１に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源４０と原料供給通路４１を介して接続される。フッ化水素供給源４０に貯留されたフッ化水素は、原料供給通路４１を通じて電解槽１の溶融塩中に供給される。
　また、原料供給通路４１には、キャリアガス供給源４５から供給されるキャリアガスを原料供給通路４１内に導くキャリアガス供給通路４６が接続される。キャリアガスは、フッ化水素をフッ化水素供給源４０から溶融塩中に導くためのガスであり、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。窒素ガスは、フッ化水素と共に陰極室１２の溶融塩中に供給され、溶融塩中にはほとんど溶けず、第２気室１２ａから第２メイン通路３０を通じて排出される。
　次に、第１メイン通路１５を例にして、ミストトラップ５０ａについて説明する。ミストトラップ５０ａは、フッ素ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去する装置である。以下、図２を参照して、本発明のミストトラップ５０ａについて詳細に説明する。また、図３は、図２のＩＩＩ－ＩＩＩ断面線に沿ったミストトラップ５０ａの断面図である。
　図２に示すように、ミストトラップ５０ａは、ガスを流通させる筒状のハウジング５１を備えており、ハウジング５１には、電解槽１にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスを導くガス導入口５２と、ハウジング５１内を流通するガスを導出するためガス導出口５３が接続されている。さらに、ハウジング５１の内部には、ガス導入口５２から流入した主生ガスを、ハウジング５１内に拡散させるためのガス拡散部５７と、主生ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を吸着させるための充填材５６を収容する充填材収容部５８が形成されている。
　以下に、ミストトラップ５０ａの各構成について詳しく説明する。
　ハウジング５１は、水平方向に配置される横長形状の筒状部材とし、ハウジング５１の長手方向において、ガス導入口５２は、ハウジング５１の一方の端面部よりに設け、ガス導出口５３は、ハウジング５１の他方の端面部よりに設けるとよい。また、ガス導入口５２とガス導出口５３は、ハウジングの略対向面となる位置関係に配置するとよい。なお、ガス導出口５３は、複数以上設けるようにしてもよい。
　ガス拡散部５７は、ハウジング５１内のガス導入口５２近傍に形成されており、ガス導入口５２から流入した主生ガスを滞留、拡散させることによって、主生ガスに含まれるミストや微粒子を粗取りする空間である。拡散されたガスはミストトラップ５１の内壁に接触することによって、ミストや微粒子成分が内壁に付着し除去される。なお、ガス拡散部５７の空間には、主生ガスを滞留、拡散を促進するために、ガス拡散板や邪魔板などを適宜設置するようにしてもよい。
　充填材収容部５８は、ハウジング５１内のガス導出口５３近傍に配置されており、ミストや微粒子成分を吸着する充填材５６と、充填材５６を保持充填するための複数の堰板５４と、を備えている。堰板５４は、図３の断面図に示すように、ハウジング５１内のガスの流通を確保する形状（例えば、半円状など）であり、一部の面がミストトラップ５１の内壁に沿うように設置し、充填材５６を収容するとよい。
　ガス導入口５２は、第１メイン通路１５の電解槽１側に設けられており、電解槽１にて生成したフッ素ガスを主成分とした主生ガスをハウジング５１内に導入する入口である。なお、第１メイン通路１５において、ガス導入口５２の下流には、圧力調整弁などの各種調整弁を適宜設けるようにしてもよい。
　ガス導出口５３の下部には、ハウジング５１内に通ずるガス導入チューブ５５が設けられており、ハウジング５１内を流通するガスは、ガス導入チューブ５５を介してガス導出口５３から導出される。さらに、ガス導入チューブ５５のガス入口部５９は、充填材収容部５８に収容された充填材５６に埋もれるように配置される。
　ハウジング５１、堰板５４、ガス導入チューブ５５などの材質は、フッ素ガスやフッ化水素ガスに対して耐食性のあるものを用いることができ、例えば、ニッケル、モネル、ステンレス鋼、鉄、銅などの材質を挙げることができる。
　充填材５６は、ラシヒリング、ポールリング、テラレット、マクマホンパッキン、ヘリパック等の汎用品や孔、凹凸等の加工を施した薄板や金網状のものなど、これらを組み合わせたものを使用することができる。なお、充填材５６の材質は、フッ素ガスやフッ化水素ガスに対して耐食性のあるものを用いることができ、例えば、ニッケル、モネル、ステンレス鋼、鉄、銅などの材質を挙げることができる。
　以上の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。
　充填材収容部５８は、ガス導入口５２とガス導出口５３の間に位置しており、ガス拡散部５７は、ガス導入口５２と充填材収容部５８の間に位置する。この構成によって、ミストトラップ５０ａ内に、ガス導入口５２から流入した主生ガスを滞留、拡散によるミストや微粒子を粗取りする領域（前段工程）と、粗取りする工程となるガス拡散部５７を経た主生ガス成分に含まれるミストや微粒子成分をさらに除去する領域（後段工程）を形成している。
　本発明のミストトラップ５０ａは、主生ガスが充填材５６と接触する前に一部のミストや微粒子が除去されているため、充填材収容部５８において、充填材に過剰なミストや微粒子成分が付着しガス流れが閉塞することを防ぐことができる。したがって、ミストトラップ内の空間を効率的に利用して閉塞することなく溶融塩由来のミストや微粒子を積極的に吸着させて除去することが可能となる。
　また、充填材収容部５８において、ガス導出口５３の下部に設けられるガス導入チューブ５５のガス入口部５９は、充填材収容部５８に収容された充填材５６に埋もれるように配置される。したがって、ハウジング５１内を流通するガスが充填材５６に接触せずに、ガス導出口５３から導出されることを防ぐことができる。さらに、ガスを導出する配管（ガス導出口５３など）に充填材５６を密に充填した場合に比べて、充填材５６へのガス流入部面積が広く取れるため、充填材５６を広範囲に効率よくガスに接触させることができ、閉塞が発生しにくい。
＜他の変形例＞　上記の本発明の実施の形態以外に、他の変形例として、フッ素ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去するための主生ガスのミストトラップ５０ａと、水素ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去するための副生ガスのミストトラップ５０ｂを、一体化して使用してもよい。
　主生ガスのミストトラップ５０ａと、副生ガスのミストトラップ５０ｂを一体化させる方法としては、例えば、図４に示すように、それぞれのハウジングの端面部において、フランジ等（図示せず）を介して一体化させるとよい。
　近年、フッ素ガスを生成するガス生成装置は小型化が要求されており、ガス生成装置を構成する設備、機器はより小型化されたものが望まれている。上記の他の変形例の構成にすることによって、ミストトラップをより小型化し、ガス生成装置１００の小型化に大きく貢献することが可能となる。
　例えば、上記の他の変形例の構成にすることによって、図５に示すように、一体化した主生ガスのミストトラップ５０ａ及び副生ガスのミストトラップ５０ｂと、電解槽１を同一の筐体６０に収容することが容易になり、ガス生成装置１００の小型化が可能となる。
　本発明は上記の実施形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。
１００　　　　　ガス生成装置
１　　　　　　　電解槽
２　　　　　　　フッ素ガス供給系
３　　　　　　　副生ガス供給系
４　　　　　　　外部装置
５　　　　　　　原料供給系
７　　　　　　　陽極
８　　　　　　　陰極
１１ａ　　　　　第１気室
１２ａ　　　　　第２気室
１５　　　　　　第１メイン通路
１７　　　　　　第１ポンプ
２０　　　　　　精製装置
３０　　　　　　第２メイン通路
３１　　　　　　第２ポンプ
５０ａ、５０ｂ　ミストトラップ
５１　　　　　　ハウジング
５２　　　　　　ガス導入口
５３　　　　　　ガス導出口
５４　　　　　　堰板
５５　　　　　　ガス導入チューブ
５６　　　　　　充填材
５７　　　　　　ガス拡散部
５８　　　　　　充填材収容部
５９　　　　　　ガス入口部
６０　　　　　　筐体

Claims (4)

  1. フッ化水素を含む溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、ガスを生成するガス生成装置であって、
    フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解することによってガスを発生させる電解槽と、
    前記ガスの発生に随伴する溶融塩由来のミストや微粒子を除去するミストトラップと、を備え、
    前記ミストトラップは、
    ガスを流通させる筒状のハウジングと、
    前記電解槽から発生したガスを導入するガス導入口と、
    前記ハウジングからガスを導出させるガス導出口と、
    前記ガス導入口と前記ガス導出口の間に位置し、ミストや微粒子を吸着させるための充填材を収容する充填材収容部と、
    前記ガス導入口と前記充填材収容部の間に位置しており、前記電解槽から発生したガスをハウジング内に拡散させるためのガス拡散部と、を有し、
    前記ガス導出口は、ハウジング内に通ずるガス導入チューブを有しており、前記ガス導入チューブのガス入口部が、前記充填材収容部に収容された充填材に埋もれるように配置されていることを特徴とするガス生成装置。
  2. 前記ハウジングは、横長形状であり、
    前記ハウジングの長手方向において、前記ガス導入口は、ハウジングの一方の端面部よりに設けられ、前記ガス導出口は、ハウジングの他方の端面部よりに設けられる、請求項１に記載のガス生成装置。
  3. 前記ガスが、フッ素ガスを主成分とする主生ガスと、水素ガスを主成分とする副生ガスからなり、
    前記主生ガスのミストや微粒子を除去する主生ガスミストトラップと、前記副生ガスのミストや微粒子を除去する副生ガスミストトラップと、を備え、
    前記主生ガスミストトラップと前記副生ガスミストトラップとが、ハウジングの端面部を介して、一体化される、請求項１又は請求項２に記載のガス生成装置。
  4. 前記電解槽と前記ミストトラップとが、同一の筐体に収容される、請求項１から請求項３の何れか１項に記載のガス生成装置。
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