JP5332829B2

JP5332829B2 - フッ素ガス生成装置

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Publication number: JP5332829B2
Application number: JP2009089438A
Authority: JP
Inventors: 勇毛利; 章史八尾; 達夫宮崎
Original assignee: Central Glass Co Ltd
Current assignee: Central Glass Co Ltd
Priority date: 2009-04-01
Filing date: 2009-04-01
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2029-04-01
Also published as: CN102369314A; EP2415907A1; KR101223083B1; CN102369314B; EP2415907A4; JP2010242126A; KR20110132390A; WO2010113613A1

Description

本発明は、フッ素ガス生成装置に関するものである。

従来のフッ素ガス生成装置として、電解槽を使用し、電気分解によってフッ素ガスを生成する装置が知られている。

特許文献１には、陽極側の第１気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第２気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、電解槽の溶融塩中に原料となるフッ化水素を供給する原料配管とを備えるフッ素ガス生成装置が開示されている。

特開２００４−４３８８５号公報

特許文献１に記載のフッ素ガス生成装置においては、フッ化水素を供給する原料配管に、フッ化水素を電解槽の溶融塩中に導くためのキャリアガスが供給される。

特許文献１に記載のフッ素ガス生成装置では、キャリアガスとして窒素ガスが用いられる。そのため、原料のフッ化水素の供給源の他に、窒素ガスの供給源が必要であり、設備が大掛かりとなる。

また、キャリアガスは、フッ素ガス生成装置の運転時には、電解槽の溶融塩中に常時供給する必要があるため、窒素ガスの使用量が多く、ランニングコストが高いという問題がある。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、簡便な設備で、かつランニングコストが低減できるフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。

請求項１に記載した発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記電解槽に接続され、溶融塩中にフッ化水素を導く原料供給通路と、前記原料供給通路に接続され、フッ化水素を溶融塩中に導くためのキャリアガスを前記原料供給通路に導くキャリアガス供給通路と、を備え、キャリアガスとして、前記電解槽の前記陽極にて生成されるフッ素ガス及び前記陰極にて生成される水素ガスのいずれか一方が用いられることを特徴とする。

また、請求項２に記載した発明は、前記第１気室に接続され、前記電解槽の前記陽極にて生成されたフッ素ガスを外部装置へと供給するための第１メイン通路と、前記第１メイン通路に設けられ、フッ素ガスを貯留するための第１バッファタンクと、前記第１バッファタンクに接続された分岐通路と、前記分岐通路に設けられ、前記第１バッファタンクの内部圧力を制御する圧力調整弁と、前記圧力調整弁を通じて前記第１バッファタンクから排出されたフッ素ガスを貯留するための第２バッファタンクと、を備え、キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合には、第２バッファタンクに貯留されたフッ素ガスが用いられることを特徴とする。

また、請求項３に記載した発明は、前記第２気室に接続され、前記電解槽の前記陰極にて生成された水素ガスが導かれる第２メイン通路と、前記第２メイン通路に設けられ、水素ガスを貯留するためのバッファタンクと、を備え、キャリアガスとして水素ガスを用いる場合には、前記バッファタンクに貯留された水素ガスが用いられることを特徴とする。

本発明によれば、キャリアガスとして、電解槽の陽極にて生成されるフッ素ガス及び陰極にて生成される水素ガスのいずれか一方が用いられるため、キャリアガスとして専用の供給源を設ける必要がなく設備を簡便に構成することができる。また、キャリアガスとして、電解槽にて生成されたガスが用いられ、専用のガスを用いるものでないため、ランニングコストも低減できる。

本発明の第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。本発明の第２の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。

＜第１の実施の形態＞
図１を参照して、本発明の第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置１００について説明する。

フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置４へと供給するものである。外部装置４としては、例えば、半導体製造装置であり、その場合、フッ素ガスは、例えば、半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。

フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽１と、電解槽１から生成したフッ素ガスを外部装置４へと供給するフッ素ガス供給系統２と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統３とを備える。

まず、電解槽１について説明する。

電解槽１には、フッ化水素（ＨＦ）を含む溶融塩が貯留される。本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム（ＫＦ）の混合物（ＫＦ・２ＨＦ）が用いられる。

電解槽１内は、溶融塩中に浸漬された区画壁６によって陽極室１１と陰極室１２とに区画される。陽極室１１及び陰極室１２のそれぞれには、陽極７及び陰極８が浸漬され、陽極７と陰極８の間に電源９から電流が供給されることによって、陽極７ではフッ素ガス（Ｆ₂）が生成され、陰極８では副生ガスとして水素ガス（Ｈ₂）が生成される。フッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、フッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。本実施の形態では、陽極７には炭素電極が用いられ、陰極８には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。

電解槽１内の溶融塩液面上には、陽極７にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室１１ａと、陰極８にて生成された水素ガスが導かれる第２気室１２ａとが互いのガスが行き来不能に区画壁６によって区画される。生成したフッ素ガスと水素ガスとが混触して反応するのを防ぐため、陽極室１１と陰極室１２の気室は区画壁６によって完全に分離される。これに対して、陽極室１１と陰極室１２の溶融塩は、区画壁６によって分離されずに連通している。

電解槽１には、第１気室１１ａの圧力を検出する第１圧力計１３と、第２気室１２ａの圧力を検出する第２圧力計１４とが設けられる。第１圧力計１３及び第２圧力計１４の検出結果はコントローラ１０ａ，１０ｂに出力される。

次に、フッ素ガス供給系統２について説明する。

第１気室１１ａには、フッ素ガスを外部装置４へと供給するための第１メイン通路１５が接続される。

第１メイン通路１５には、第１気室１１ａからフッ素ガスを導出して搬送する第１ポンプ１７が設けられる。第１ポンプ１７には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。第１メイン通路１５には、第１ポンプ１７の吐出側と吸込側を接続する第１還流通路１８が接続される。第１還流通路１８には、第１ポンプ１７から吐出されたフッ素ガスを第１ポンプ１７の吸込側へと戻すための第１圧力調整弁１９が設けられる。

第１圧力調整弁１９は、コントローラ１０ａから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ１０ａは、第１圧力計１３の検出結果に基づいて、第１気室１１ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第１圧力調整弁１９の開度を制御する。

なお、図１では、第１還流通路１８の下流端は、第１メイン通路１５における第１ポンプ１７近傍に接続されているが、第１還流通路１８の下流端を第１気室１１ａに接続するようにしてもよい。つまり、第１ポンプ１７から吐出されたフッ素ガスを第１気室１１ａ内へと戻すようにしてもよい。

第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流には、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを除去してフッ素ガスを精製する精製装置１６が設けられる。精製装置１６はフッ素ガスが通過するカートリッジ１６ａを備え、カートリッジ１６ａにはフッ化水素を吸着する吸着剤が収容される。吸着剤には、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）からなる多数の多孔質ビーズが用いられる。フッ化ナトリウムは、吸着能力が温度により変化するため、カートリッジ１６ａの周囲には、カートリッジ１６ａ内の温度を調整するためのヒータ１６ｂが設けられる。このように、精製装置１６は第１ポンプ１７の上流に設けられているため、第１ポンプ１７にはフッ化水素ガスが除去されたフッ素ガスが導かれる。

第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の下流には、第１ポンプ１７によって搬送されたフッ素ガスを貯留するための第１バッファタンク２１が設けられる。第１バッファタンク２１に貯留されたフッ素ガスは外部装置４へと供給される。第１バッファタンク２１の下流には、外部装置４へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量計２６が設けられる。流量計２６の検出結果はコントローラ１０ｃに出力される。コントローラ１０ｃは、流量計２６の検出結果に基づいて、電源９から陽極７と陰極８の間に供給される電流値を制御する。具体的には、外部装置４へと供給されたフッ素ガスを補充するように、陽極７におけるフッ素ガスの生成量を制御する。

このように、外部装置４へと供給されたフッ素ガスは補充されるように制御されるため、第１バッファタンク２１の内部圧力は大気圧よりも高い圧力に維持される。これに対して、フッ素ガスが使用される外部装置４側は大気圧であるため、外部装置４に設けられるバルブを開弁すれば、第１バッファタンク２１と外部装置４との間の圧力差によって、第１バッファタンク２１から外部装置４へとフッ素ガスが供給されることになる。

第１バッファタンク２１には分岐通路２２が接続され、分岐通路２２には第１バッファタンク２１の内部圧力を制御する圧力調整弁２３が設けられる。また、第１バッファタンク２１には、内部圧力を検出する圧力計２４が設けられる。圧力計２４の検出結果はコントローラ１０ｄに出力される。コントローラ１０ｄは、第１バッファタンク２１の内部圧力が予め定められた設定値、具体的には０．９ＭＰａを超えた場合には圧力調整弁２３を開弁し、第１バッファタンク２１内のフッ素ガスを排出する。このように、圧力調整弁２３は、第１バッファタンク２１の内部圧力が所定圧力を超えないように制御する。

分岐通路２２における圧力調整弁２３の下流には、第１バッファタンク２１から排出されたフッ素ガスを貯留するための第２バッファタンク５０が設けられる。つまり、第１バッファタンク２１の内部圧力が所定圧力を超えた場合には、圧力調整弁２３を通じて第１バッファタンク２１内のフッ素ガスが排出され、その排出されたフッ素ガスが第２バッファタンク５０に導かれる。第２バッファタンク５０は、第１バッファタンクと比較して容積が小さい。分岐通路２２における第２バッファタンク５０の下流には、第２バッファタンク５０の内部圧力を制御する圧力調整弁５１が設けられる。また、第２バッファタンク５０には、内部圧力を検出する圧力計５２が設けられる。圧力計５２の検出結果はコントローラ１０ｆに出力される。コントローラ１０ｆは、第２バッファタンク５０の内部圧力が予め定められた設定値となるように圧力調整弁５１の開度を制御する。第２バッファタンク５０から圧力調整弁５１を通じて排出されたフッ素ガスは、無害化されて放出される。このように、圧力調整弁５１は、第２バッファタンク５０の内部圧力が設定値となるように制御する。第２バッファタンク５０には、後述するキャリアガス供給通路４６が接続される。

次に、副生ガス処理系統３について説明する。

第２気室１２ａには、水素ガスを外部へと排出するための第２メイン通路３０が接続される。

第２メイン通路３０には、第２気室１２ａから水素ガスを導出して搬送する第２ポンプ３１が設けられる。また、第２メイン通路３０には、第２ポンプ３１の吐出側と吸込側を接続する第２還流通路３２が接続される。第２還流通路３２には、第２ポンプ３１から吐出された水素ガスを第２ポンプ３１の吸込側へと戻すための第２圧力調整弁３３が設けられる。

第２圧力調整弁３３は、コントローラ１０ｂから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ１０ｂは、第２圧力計１４の検出結果に基づいて、第２気室１２ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第２圧力調整弁３３の開度を制御する。

このように、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力は、それぞれ第１圧力調整弁１９及び第２圧力調整弁３３によって予め定められた設定値となるように制御される。第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの設定圧力は、第１気室１１ａの溶融塩の液面と第２気室１２ａの溶融塩の液面との液面差が生じないように、同等の圧力に制御するのが望ましい。

第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流には除害部３４が設けられ、第２ポンプ３１にて搬送された水素ガスは除害部３４にて無害化されて放出される。

フッ素ガス生成装置１００は、電解槽１の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給する原料供給系統５も備える。原料供給系統５について説明する。

電解槽１には、フッ化水素供給源４０から供給されるフッ化水素を電解槽１の溶融塩中に導く原料供給通路４１が接続される。原料供給通路４１には、フッ化水素の供給流量を制御するための流量制御弁４２が設けられる。

電源９には、陽極７と陰極８の間に供給された電流を積算する電流積算計４３が取り付けられる。電流積算計４３にて積算された電流は、コントローラ１０ｅに出力される。コントローラ１０ｅは、電流積算計４３から入力された信号に基づいて、流量制御弁４２を開閉させて溶融塩中に導くフッ化水素の供給流量を制御する。具体的には、溶融塩中で電気分解されたフッ化水素を補給するように、フッ化水素の供給流量を制御する。さらに具体的には、溶融塩中のフッ化水素の濃度が所定の範囲内となるようにフッ化水素の供給流量を制御する。

原料供給通路４１には、第２バッファタンク５０に接続されたキャリアガス供給通路４６が接続される。キャリアガス供給通路４６は、第２バッファタンク５０に貯留されたキャリアガスを原料供給通路４１内に導く通路である。キャリアガスは、フッ化水素を溶融塩中に導くためのガスであり、本実施の形態では、電解槽１の陽極７にて生成され第２バッファタンク５０に貯留されたフッ素ガスが用いられる。キャリアガス供給通路４６には、キャリアガスの供給と遮断を切り換える遮断弁４７が設けられる。

フッ素ガス生成装置１００の運転時には、遮断弁４７は原則開状態であり、キャリアガスはキャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１中に供給される。ここで、キャリアガスが電解槽１の陰極室１２の溶融塩中に供給される場合には、キャリアガスのフッ素ガスと陰極８にて生成される水素ガスとが反応してしまう。したがって、原料供給通路４１は、キャリアガスのフッ素ガスと電解槽１にて生成される水素ガスとが混触しないように、陽極室１１の溶融塩中にフッ化水素を導くように電解槽１に接続される。陽極室１１の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしてのフッ素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第１気室１１ａから再び第１メイン通路１５へと導かれる。

このように、電解槽１の溶融塩中にはフッ素ガスが供給されるため、そのフッ素ガスによって電解槽１の溶融塩液面レベルが押し上げられるおそれがある。そこで、電解槽１に液面レベルを検出する液面計を設けた上で、電解槽１の溶融塩液面レベルに変動可能幅を設定し、溶融塩液面レベルが変動可能幅内に収まるように、遮断弁４７を開閉制御するようにしてもよい。つまり、電解槽１の溶融塩液面レベルが変動可能幅の上限に達した場合には、遮断弁４７を閉弁するようにしてもよい。なお、遮断弁４７に代わり、キャリアガスの流量を制御可能な流量制御弁を設け、電解槽１の液面レベルに応じて流量制御弁の開度を制御するようにしてもよい。

次に、以上のように構成されるフッ素ガス生成装置１００の動作について説明する。

外部装置４にて使用されるフッ素ガスの流量は、第１バッファタンク２１と外部装置４との間に設けられる流量計２６によって検出される。その流量計２６の検出結果に基づいて、陽極７と陰極８の間に印加される電圧が制御され、陽極７におけるフッ素ガスの生成量が制御される。電気分解されることによって減少した溶融塩中のフッ化水素は、フッ化水素供給源４０から補給される。

このように、溶融塩中のフッ化水素は、外部装置４にて使用されるフッ素ガス量に応じて補給されるように制御されるため、通常、溶融塩の液面レベルが大きく変化することはない。しかし、外部装置４におけるフッ素ガスの使用量が急激に変化した場合や、副生ガス処理系統３にて水素ガスの圧力が急激に変化した場合には、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力が大きく変化し、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルが大きく変動してしまう。陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルが大きく変動し、液面レベルが区画壁６よりも下方に下がった場合には、第１気室１１ａと第２気室１２ａとが連通してしまう。その場合には、フッ素ガスと水素ガスが混触し反応を起こす。

そこで、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの変動を抑制するため、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力は、それぞれ第１圧力計１３及び第２圧力計１４の検出結果に基づいて、予め定められた設定値となるように制御される。このように、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルは、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力を一定に保つことによって制御される。

フッ化水素供給源４０から供給されるフッ化水素は、第２バッファタンク５０からキャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１中に供給されるフッ素ガスによって電解槽１の陽極室１１の溶融塩中に導かれる。このように、フッ化水素は、第２バッファタンク５０に貯留されたフッ素ガスによって電解槽１内に補給される。

ここで、従来のように、キャリアガスとして窒素ガスを用いる場合には、窒素ガスに水分が含有している場合には、水分を電解槽１内に持ち込んでしまうことになる。これに対して、キャリアガスとして第２バッファタンク５０のフッ素ガスを用いる場合には、フッ素ガスは電解槽１にて脱水電解されたものであるため、水分を電解槽１内に持ち込んでしまうことがない。

また、フッ化水素供給源４０から供給されるフッ化水素には、無水フッ化水素である場合でも、３０００〜４００ｐｐｍ程度の水分が含まれている。キャリアガスとして第２バッファタンク５０のフッ素ガスを用いる場合には、フッ素ガスがフッ化水素中の水分と反応して、フッ化水素、酸素、及び二フッ化酸素（ＯＦ₂）が生成される。このように、キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合は、フッ化水素中の水分を脱水する効果もある。

陽極室１１の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしてのフッ素ガスは、陽極７にて生成されたフッ素ガスと共に第１気室１１ａから再び第１メイン通路１５へと導かれ、第１ポンプ１７にて第１バッファタンク２１へと導かれる。第１バッファタンク２１の内部圧力は、圧力調整弁２３によって所定圧力を超えないように制御されており、所定圧力を超えた場合には、第１バッファタンク２１内のフッ素ガスは、圧力調整弁２３を通じて第２バッファタンク５０へと排出される。このようして第２バッファタンク５０へと導かれたフッ素ガスがキャリアガスとして用いられる。フッ素ガスが第２バッファタンク５０からキャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１中に安定して供給されるように、第２バッファタンク５０の内部圧力は圧力調整弁５１によって設定値に制御される。この設定値は、原料供給通路４１中のフッ化水素の圧力、及びキャリアガス供給通路４６の配管抵抗等を考慮して決定される。

以上のように、フッ素ガス生成装置１００において、キャリアガスは、電解槽１の陽極７にて生成されたフッ素ガスのうち従来は第１バッファタンク２１から外部へと放出されていたフッ素ガスが用いられる。つまり、フッ素ガス生成装置１００は、従来は第１バッファタンク２１から外部へと放出されていたフッ素ガスを第２バッファタンク５０にて貯留して、その貯留したフッ素ガスをキャリアガスとして用いるものである。そして、キャリアガスとして用いられたフッ素ガスは、電解槽１の第１気室１１ａから再び第１メイン通路１５に導かれ、フッ素ガス生成装置１００内を循環する。

以上の第１の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。

フッ素ガス生成装置１００では、キャリアガスとして、電解槽１の陽極７にて生成されるフッ素ガスが用いられるため、従来のようにキャリアガスとして専用の供給源を設ける必要がなく設備を簡便に構成することができ、また、キャリアガスとして、従来は第１バッファタンク２１から外部へと放出されていたフッ素ガスが用いられるため、ランニングコストも低減できる。

以下に、上記第１の実施の形態の他の形態について説明する。

以上の第１の実施の形態は、キャリアガスとして第２バッファタンク５０に貯留されたフッ素ガスを用いるものである。しかし、キャリアガスとして、第１バッファタンク２１に貯留されたフッ素ガスを用いるようにしてもよい。その場合には、キャリアガス供給通路４６は、第１バッファタンク２１と原料供給通路４１とを接続するように構成される。ただ、このように構成した場合、第１バッファタンク２１の圧力が変動し易くなり、外部装置４へと供給されるフッ素ガスの圧力が変動するおそれがある。したがって、上記第１の実施の形態のように、第２バッファタンク５０に貯留されたフッ素ガスをキャリアガスとして用いる方が望ましい。

＜第２の実施の形態＞
図２を参照して、本発明の第２の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置２００について説明する。以下では、上記第１の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第１の実施の形態と同様の構成には、同一の符号を付し説明を省略する。

フッ素ガス生成装置２００は、キャリアガスとして電解槽１の陰極８にて生成された水素ガスが用いられる点で上記第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置１００と相違する。

副生ガス処理系統３について説明する。

第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流には、電解槽１の陰極８にて生成され第２ポンプ３１にて搬送された水素ガスが貯留されるバッファタンク６０が設けられる。第２メイン通路３０におけるバッファタンク６０の下流には、バッファタンク６０の内部圧力を制御する圧力調整弁６１が設けられる。また、バッファタンク６０には、内部圧力を検出する圧力計６２が設けられる。圧力計６２の検出結果はコントローラ１０ｇに出力される。コントローラ１０ｇは、バッファタンク６０の内部圧力が予め定められた設定値となるように圧力調整弁６１の開度を制御する。このように、圧力調整弁６１は、バッファタンク６０の内部圧力が設定値となるように制御する。

第２メイン通路３０における圧力調整弁６１の下流には除害部３４が設けられ、バッファタンク６０から圧力調整弁６１を通じて排出された水素ガスは、除害部３４にて無害化されて放出される。

バッファタンク６０には、下流端が原料供給通路４１に接続されたキャリアガス供給通路４６が接続される。バッファタンク６０に貯留された水素ガスは、キャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１内に導かれる。キャリアガス供給通路４６には、キャリアガスの供給と遮断を切り換える遮断弁４７が設けられる。

フッ素ガス生成装置２００の運転時には、遮断弁４７は原則開状態であり、キャリアガスはキャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１中に供給される。ここで、キャリアガスが電解槽１の陽極室１１の溶融塩中に供給される場合には、キャリアガスの水素ガスと陽極７にて生成されるフッ素ガスとが反応してしまう。したがって、原料供給通路４１は、キャリアガスの水素ガスと電解槽１にて生成されるフッ素ガスとが混触しないように、陰極室１２の溶融塩中にフッ化水素を導くように電解槽１に接続される。陰極室１２の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしての水素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第２気室１２ａから再び第２メイン通路３０へと導かれる。

このように、電解槽１の溶融塩中には水素ガスが供給されるため、その水素ガスによって電解槽１の溶融塩液面レベルが押し上げられるおそれがある。そこで、電解槽１に液面レベルを検出する液面計を設けた上で、電解槽１の溶融塩液面レベルに変動可能幅を設定し、溶融塩液面レベルが変動可能幅内に収まるように、遮断弁４７を開閉制御するようにしてもよい。つまり、電解槽１の溶融塩液面レベルが変動可能幅の上限に達した場合には、遮断弁４７を閉弁するようにしてもよい。なお、遮断弁４７に代わり、キャリアガスの流量を制御可能な流量制御弁を設け、電解槽１の液面レベルに応じて流量制御弁の開度を制御するようにしてもよい。

フッ素ガス供給系統２については、フッ素ガス生成装置２００では、フッ素ガスはキャリアガスとして用いられないため、上記第１の実施の形態にて示した第２バッファタンク５０及び圧力調整弁５１は不要となる。第１バッファタンク２１から圧力調整弁２３を通じて排出されたフッ素ガスは、無害化されて放出される。

次に、フッ素ガス生成装置２００の動作、特に、キャリアガスについて説明する。

フッ化水素供給源４０から供給されるフッ化水素は、バッファタンク６０からキャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１中に供給される水素ガスによって電解槽１の陰極室１２の溶融塩中に導かれる。このように、フッ化水素は、バッファタンク６０に貯留された水素ガスによって電解槽１内に補給される。

キャリアガスとして用いられる水素ガスは電解槽１にて脱水電解されたものであるため、上記第１の実施の形態と同様に、水分を電解槽１内に持ち込んでしまうことがない。

陰極室１２の溶融塩中に導かれたキャリアガスとしての水素ガスは、陰極８にて生成された水素ガスと共に第２気室１２ａから再び第２メイン通路３０へと導かれ、第２ポンプ３１にてバッファタンク６０へと導かれる。このようしてバッファタンク６０へと導かれた水素ガスがキャリアガスとして用いられる。水素ガスがバッファタンク６０からキャリアガス供給通路４６を通じて原料供給通路４１中に安定して供給されるように、バッファタンク６０の内部圧力は圧力調整弁５１によって設定値に制御される。この設定値は、原料供給通路４１中のフッ化水素の圧力、及びキャリアガス供給通路４６の配管抵抗等を考慮して決定される。

以上のように、フッ素ガス生成装置２００において、キャリアガスは、電解槽１の陰極８にて生成され従来は外部へと放出されていた水素ガスが用いられる。つまり、フッ素ガス生成装置２００は、フッ化水素を電気分解することによって生成される副生ガスをキャリアガスとして用いるものである。そして、キャリアガスとして用いられた水素ガスは、電解槽１の第２気室１２ａから再び第２メイン通路３０に導かれ、フッ素ガス生成装置２００内を循環する。

以上の第２の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。

フッ素ガス生成装置２００では、キャリアガスとして、電解槽１の陰極８にて生成される水素ガスが用いられるため、従来のようにキャリアガスとして専用の供給源を設ける必要がなく設備を簡便に構成することができ、また、キャリアガスとして、フッ化水素を電気分解することによって生成され、従来は外部へと放出されていた副生ガスが用いられるため、ランニングコストも低減できる。

以下に、上記第２の実施の形態の他の形態について説明する。

以上の第２の実施の形態は、キャリアガスとしてバッファタンク６０に貯留された水素ガスを用いるものである。しかし、キャリアガスを、第２メイン通路３０から直接取り出すようにしてもよい。その場合には、キャリアガス供給通路４６は、第２メイン通路３０における第２ポンプの下流と原料供給通路４１とを接続し、キャリアガス供給通路４６にキャリアガスの供給圧力を制御する圧力調整弁を設けるように構成すればよい。

本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。

例えば、上記実施の形態では、コントローラ１０ａ〜１０ｇは、別々に設けるようにしたが、一つのコントローラにて全ての制御を行うようにしてもよい。

本発明は、フッ素ガスを生成する装置に適用することができる。

１００，２００フッ素ガス生成装置
１電解槽
２フッ素ガス供給系統
３副生ガス処理系統
４外部装置
５原料供給系統
７陽極
８陰極
１０ａ〜１０ｇコントローラ
１１陽極室
１１ａ第１気室
１２陰極室
１２ａ第２気室
１５第１メイン通路
１７第１ポンプ
２１第１バッファタンク
２２分岐通路
２６流量計
３０第２メイン通路
３１第２ポンプ
４０フッ化水素供給源
４１原料供給通路
４２流量制御弁
４３電流積算計
４６キャリアガス供給通路
４７遮断弁
５０第２バッファタンク
５１圧力調整弁
６０バッファタンク
６１圧力調整弁

Claims

溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、
前記電解槽に接続され、溶融塩中にフッ化水素を導く原料供給通路と、
前記原料供給通路に接続され、フッ化水素を溶融塩中に導くためのキャリアガスを前記原料供給通路に導くキャリアガス供給通路と、を備え、
キャリアガスとして、前記電解槽の前記陽極にて生成されるフッ素ガス及び前記陰極にて生成される水素ガスのいずれか一方が用いられる
ことを特徴とするフッ素ガス生成装置。
前記第１気室に接続され、前記電解槽の前記陽極にて生成されたフッ素ガスを外部装置へと供給するための第１メイン通路と、
前記第１メイン通路に設けられ、フッ素ガスを貯留するための第１バッファタンクと、
前記第１バッファタンクに接続された分岐通路と、
前記分岐通路に設けられ、前記第１バッファタンクの内部圧力を制御する圧力調整弁と、
前記圧力調整弁を通じて前記第１バッファタンクから排出されたフッ素ガスを貯留するための第２バッファタンクと、を備え、
キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合には、第２バッファタンクに貯留されたフッ素ガスが用いられることを特徴とする請求項１に記載のフッ素ガス生成装置。
前記第２気室に接続され、前記電解槽の前記陰極にて生成された水素ガスが導かれる第２メイン通路と、
前記第２メイン通路に設けられ、水素ガスを貯留するためのバッファタンクと、を備え、
キャリアガスとして水素ガスを用いる場合には、前記バッファタンクに貯留された水素ガスが用いられることを特徴とする請求項１に記載のフッ素ガス生成装置。