KR20110132390A - 불소 가스 생성 장치 - Google Patents

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KR20110132390A
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Abstract

용융염 중의 불화수소를 전기 분해함으로써, 불소 가스를 생성하는 불소 가스 생성 장치에 있어서, 용융염에 침지된 양극에서 생성된 불소 가스를 주성분으로 하는 주생 가스가 유도되는 제1 기실과, 용융염에 침지된 음극에서 생성된 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스가 유도되는 제2 기실이 용융염 액면 상에 분리되어 구획된 전해조와, 전해조에 접속되어, 용융염 중으로 불화수소를 유도하는 원료 공급 통로와, 원료 공급 통로에 접속되어, 불화수소를 용융염 중으로 유도하기 위한 캐리어 가스를 원료 공급 통로로 유도하는 캐리어 가스 공급 통로를 구비하고, 캐리어 가스로서, 전해조의 양극에서 생성되는 불소 가스 또는 음극에서 생성되는 수소 가스가 사용된다.

Description

불소 가스 생성 장치{FLUORINE GAS GENERATION DEVICE}
본 발명은, 불소 가스 생성 장치에 관한 것이다.
종래의 불소 가스 생성 장치로서, 전해조를 사용하여, 전기 분해에 의해 불소 가스를 생성하는 장치가 알려져 있다.
JP2004-43885A에는, 양극측의 제1 기상 부분에 불소 가스를 주성분으로 하는 프로덕트 가스를 발생시킴과 함께, 음극측의 제2 기상 부분에 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스를 발생시키는 전해조와, 전해조의 용융염 중에 원료가 되는 불화수소를 공급하는 원료 배관을 구비하는 불소 가스 생성 장치가 개시되어 있다.
JP2004-43885A에 기재된 불소 가스 생성 장치에 있어서는, 불화수소를 공급하는 원료 배관에, 불화수소를 전해조의 용융염 중으로 유도하기 위한 캐리어 가스가 공급된다.
JP2004-43885A에 기재된 불소 가스 생성 장치에서는, 캐리어 가스로서 질소 가스가 사용된다. 그 때문에, 원료의 불화수소의 공급원 외에, 질소 가스의 공급원이 필요하여, 설비가 대규모가 된다.
또한, 캐리어 가스는, 불소 가스 생성 장치의 운전시에는, 전해조의 용융염 중에 항상 공급할 필요가 있기 때문에, 질소 가스의 사용량이 많아, 러닝 코스트가 높다는 문제가 있다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 간편한 설비이고, 또한 러닝 코스트를 저감할 수 있는 불소 가스 생성 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 용융염 중의 불화수소를 전기 분해함으로써, 불소 가스를 생성하는 불소 가스 생성 장치로서, 용융염이 저류되어, 용융염에 침지된 양극에서 생성된 불소 가스를 주성분으로 하는 주생 가스가 유도되는 제1 기실(氣室)과, 용융염에 침지된 음극에서 생성된 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스가 유도되는 제2 기실이 용융염 액면 상에 분리되어 구획된 전해조와, 상기 전해조에 접속되어, 용융염 중으로 불화수소를 유도하는 원료 공급 통로와, 상기 원료 공급 통로에 접속되어, 불화수소를 용융염 중으로 유도하기 위한 캐리어 가스를 상기 원료 공급 통로로 유도하는 캐리어 가스 공급 통로를 구비하고, 캐리어 가스로서, 상기 전해조의 상기 양극에서 생성되는 불소 가스 또는 상기 음극에서 생성되는 수소 가스가 사용된다.
본 발명에 의하면, 캐리어 가스로서, 전해조의 양극에서 생성되는 불소 가스 및 음극에서 생성되는 수소 가스의 어느 일방이 사용되기 때문에, 캐리어 가스로서 전용의 공급원을 설치할 필요가 없어 설비를 간편하게 구성할 수 있다. 또한, 캐리어 가스로서, 전해조에서 생성된 가스가 사용되고, 전용의 가스를 사용하는 것이 아니기 때문에, 러닝 코스트도 저감할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치의 계통도이다.
도 2는, 본 발명의 제2 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치의 계통도이다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.
(제1 실시형태)
도 1을 참조하여, 본 발명의 제1 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치(100)에 대해 설명한다.
불소 가스 생성 장치(100)는, 전기 분해에 의해 불소 가스를 생성하고, 생성된 불소 가스를 외부 장치(4)로 공급하는 것이다. 외부 장치(4)로는, 예를 들어 반도체 제조 장치이다. 그 경우, 불소 가스는, 예를 들어 반도체의 제조 공정에서 클리닝 가스로서 사용된다.
불소 가스 생성 장치(100)는, 전기 분해에 의해 불소 가스를 생성하는 전해조(1)와, 전해조(1)로부터 생성된 불소 가스를 외부 장치(4)로 공급하는 불소 가스 공급 계통(2)과, 불소 가스의 생성에 수반하여 생성된 부생 가스를 처리하는 부생 가스 처리 계통(3)을 구비한다.
먼저, 전해조(1)에 대해 설명한다.
전해조(1)에는, 불화수소(HF)를 포함하는 용융염이 저류된다. 본 실시형태에서는, 용융염으로서, 불화수소와 불화칼륨(KF)의 혼합물(KF·2HF)이 사용된다.
전해조(1)의 내부는, 용융염 중에 침지된 구획벽(6)에 의해 양극실(11)과 음극실(12)로 구획된다. 양극실(11) 및 음극실(12)의 용융염 중에는, 각각 양극(7) 및 음극(8)이 침지된다. 양극(7)과 음극(8) 사이에 전원(9)으로부터 전류가 공급됨으로써, 양극(7)에서는 불소 가스(F2)를 주성분으로 하는 주생 가스가 생성되고, 음극(8)에서는 수소 가스(H2)를 주성분으로 하는 부생 가스가 생성된다. 양극(7)에는 탄소 전극이 사용되고, 음극(8)에는 연철, 모넬, 또는 니켈이 사용된다.
전해조(1) 내의 용융염 액면 상에는, 양극(7)에서 생성된 불소 가스가 유도되는 제1 기실(11a)과, 음극(8)에서 생성된 수소 가스가 유도되는 제2 기실(12a)이 서로의 가스가 왕래 불가능하도록 구획벽(6)에 의해 구획된다. 이와 같이, 제1 기실(11a)과 제2 기실(12a)은, 불소 가스와 수소 가스의 혼촉(混觸)에 의한 반응을 막기 위해, 구획벽(6)에 의해 완전히 분리된다. 이에 대해, 양극실(11)과 음극실(12)의 용융염은, 구획벽(6)에 의해 분리되지 않고 구획벽(6)의 하방을 통해 연통되어 있다.
KF·2HF의 융점은 71.7℃이기 때문에, 용융염의 온도는 90∼100℃로 조절된다. 전해조(1)의 양극(7) 및 음극(8)으로부터 생성된 불소 가스 및 수소 가스의 각각에는, 용융염으로부터 불화수소가 증기압분만큼 기화하여 혼입된다. 이와 같이, 양극(7)에서 생성되어 제1 기실(11a)로 유도되는 불소 가스 및 음극(8)에서 생성되어 제2 기실(12a)로 유도되는 수소 가스의 각각에는, 불화수소 가스가 포함되어 있다.
전해조(1)에는, 제1 기실(11a)의 압력을 검출하는 제1 압력계(13)와, 제2 기실(12a)의 압력을 검출하는 제2 압력계(14)가 설치된다. 제1 압력계(13) 및 제2 압력계(14)의 검출 결과는 컨트롤러(10a, 10b)에 출력된다.
다음으로, 불소 가스 공급 계통(2)에 대해 설명한다.
제1 기실(11a)에는, 불소 가스를 외부 장치(4)로 공급하기 위한 제1 메인 통로(15)가 접속된다.
제1 메인 통로(15)에는, 제1 기실(11a)로부터 불소 가스를 도출하여 반송하는 제1 펌프(17)가 설치된다. 제1 펌프(17)에는, 벨로스 펌프나 다이어프램 펌프 등의 용적형 펌프가 사용된다. 제1 메인 통로(15)에는, 제1 펌프(17)의 토출측과 흡입측을 접속하는 제1 환류 통로(18)가 접속된다. 제1 환류 통로(18)에는, 제1 펌프(17)로부터 토출된 불소 가스를 제1 펌프(17)의 흡입측으로 되돌리기 위한 제1 압력 조정 밸브(19)가 설치된다.
제1 압력 조정 밸브(19)는, 컨트롤러(10a)로부터 출력되는 신호에 의해 개도(開度)가 제어된다. 구체적으로는, 컨트롤러(10a)는, 제1 압력계(13)의 검출 결과에 기초하여, 제1 기실(11a)의 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록, 제1 압력 조정 밸브(19)의 개도를 제어한다.
또한, 도 1에서는, 제1 환류 통로(18)의 하류단은, 제1 메인 통로(15)에 있어서의 제1 펌프(17) 근방에 접속되어 있지만, 제1 환류 통로(18)의 하류단을 제1 기실(11a)에 접속하도록 해도 된다. 즉, 제1 펌프(17)로부터 토출된 불소 가스를 제1 기실(11a) 내로 되돌리도록 해도 된다.
제1 메인 통로(15)에 있어서의 제1 펌프(17)의 상류에는, 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스를 포집하여 불소 가스를 정제하는 정제 장치(16)가 설치된다. 정제 장치(16)는 불소 가스가 통과하는 카트리지(16a)를 구비하고, 카트리지(16a)에는 불화수소를 흡착하는 흡착제가 수용된다. 흡착제에는, 불화나트륨(NaF)으로 이루어지는 다수의 다공질 비즈가 사용된다. 불화나트륨은, 흡착 능력이 온도에 따라 변화하기 때문에, 카트리지(16a)의 주위에는, 카트리지(16a) 내의 온도를 조정하기 위한 히터(16b)가 설치된다. 이와 같이, 정제 장치(16)는 제1 펌프(17)의 상류에 설치되어 있기 때문에, 제1 펌프(17)에는 불화수소 가스가 제거된 불소 가스가 유도된다. 또한, 정제 장치(16)로서, 불소와 불화수소의 비점의 차이를 이용하여, 불소 가스로부터 불화수소 가스를 분리하여 제거하는 심랭(深冷) 정제 장치를 사용하도록 해도 된다.
제1 메인 통로(15)에 있어서의 제1 펌프(17)의 하류에는, 제1 펌프(17)에 의해 반송된 불소 가스를 저류하기 위한 제1 버퍼 탱크(21)가 설치된다. 제1 버퍼 탱크(21)에 저류된 불소 가스는 외부 장치(4)로 공급된다. 제1 버퍼 탱크(21)의 하류에는, 외부 장치(4)로 공급되는 불소 가스의 유량을 검출하는 유량계(26)가 설치된다. 유량계(26)의 검출 결과는 컨트롤러(10c)에 출력된다. 컨트롤러(10c)는, 유량계(26)의 검출 결과에 기초하여, 전원(9)으로부터 양극(7)과 음극(8) 사이에 공급되는 전류값을 제어한다. 구체적으로는, 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부 장치(4)로 공급된 불소 가스량이 제1 버퍼 탱크(21)에 보충되도록, 양극(7)에서의 불소 가스의 생성량을 제어한다.
이와 같이, 양극(7)에서의 불소 가스의 생성량은, 외부 장치(4)로 공급된 불소 가스량을 보충하도록 제어되기 때문에, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력은 대기압보다 높은 압력으로 유지된다. 이에 대해, 불소 가스가 사용되는 외부 장치(4)측은 대기압이기 때문에, 외부 장치(4)에 설치되는 밸브를 밸브 개방하면, 제1 버퍼 탱크(21)와 외부 장치(4) 사이의 압력차에 의해, 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부 장치(4)로 불소 가스가 공급되게 된다.
제1 버퍼 탱크(21)에는 분기 통로(22)가 접속되고, 분기 통로(22)에는 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브(23)가 설치된다. 또한, 제1 버퍼 탱크(21)에는, 내부 압력을 검출하는 압력계(24)가 설치된다. 압력계(24)의 검출 결과는 컨트롤러(10d)에 출력된다. 컨트롤러(10d)는, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력이 미리 정해진 설정값, 구체적으로는 0.9MPa를 초과한 경우에는 압력 조정 밸브(23)를 밸브 개방하고, 제1 버퍼 탱크(21) 내의 불소 가스를 배출한다. 이와 같이, 압력 조정 밸브(23)는, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력이 소정 압력을 초과하지 않도록 제어한다.
분기 통로(22)에 있어서의 압력 조정 밸브(23)의 하류에는, 제1 버퍼 탱크(21)로부터 배출된 불소 가스를 저류하기 위한 제2 버퍼 탱크(50)가 설치된다. 즉, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력이 소정 압력을 초과한 경우에는, 압력 조정 밸브(23)를 통해 제1 버퍼 탱크(21) 내의 불소 가스가 배출되고, 그 배출된 불소 가스가 제2 버퍼 탱크(50)로 유도된다. 제2 버퍼 탱크(50)는, 제1 버퍼 탱크(21)와 비교하여 용적이 작다. 분기 통로(22)에 있어서의 제2 버퍼 탱크(50)의 하류에는, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브(51)가 설치된다. 또한, 제2 버퍼 탱크(50)에는, 내부 압력을 검출하는 압력계(52)가 설치된다. 압력계(52)의 검출 결과는 컨트롤러(10f)에 출력된다. 컨트롤러(10f)는, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록 압력 조정 밸브(51)의 개도를 제어한다. 제2 버퍼 탱크(50)로부터 압력 조정 밸브(51)를 통해 배출된 불소 가스는, 무해화되어 방출된다. 이와 같이, 압력 조정 밸브(51)는, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력이 설정값이 되도록 제어한다. 제2 버퍼 탱크(50)에는, 후술하는 캐리어 가스 공급 통로(46)가 접속된다.
다음으로, 부생 가스 처리 계통(3)에 대해 설명한다.
제2 기실(12a)에는, 수소 가스를 외부로 배출하기 위한 제2 메인 통로(30)가 접속된다.
제2 메인 통로(30)에는, 제2 기실(12a)로부터 수소 가스를 도출하여 반송하는 제2 펌프(31)가 설치된다. 또한, 제2 메인 통로(30)에는, 제2 펌프(31)의 토출측과 흡입측을 접속하는 제2 환류 통로(32)가 접속된다. 제2 환류 통로(32)에는, 제2 펌프(31)로부터 토출된 수소 가스를 제2 펌프(31)의 흡입측으로 되돌리기 위한 제2 압력 조정 밸브(33)가 설치된다.
제2 압력 조정 밸브(33)는, 컨트롤러(10b)로부터 출력되는 신호에 의해 개도가 제어된다. 구체적으로는, 컨트롤러(10b)는, 제2 압력계(14)의 검출 결과에 기초하여, 제2 기실(12a)의 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록, 제2 압력 조정 밸브(33)의 개도를 제어한다.
이와 같이, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력은, 각각 제1 압력 조정 밸브(19) 및 제2 압력 조정 밸브(33)에 의해 미리 정해진 설정값이 되도록 제어된다. 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 설정 압력은, 제1 기실(11a)의 용융염의 액면과 제2 기실(12a)의 용융염의 액면의 액면차가 발생하지 않도록, 동등한 압력으로 제어하는 것이 바람직하다.
제2 메인 통로(30)에 있어서의 제2 펌프(31)의 하류에는 제해부(34)가 설치되고, 제2 펌프(31)에서 반송된 수소 가스는 제해부(34)에서 무해화되어 방출된다.
불소 가스 생성 장치(100)는, 전해조(1)의 용융염 중에 불소 가스의 원료인 불화수소를 공급하는 원료 공급 계통(5)도 구비한다. 원료 공급 계통(5)에 대해 설명한다.
전해조(1)에는, 불화수소 공급원(40)으로부터 공급되는 불화수소를 전해조(1)의 용융염 중으로 유도하는 원료 공급 통로(41)가 접속된다. 원료 공급 통로(41)에는, 불화수소의 공급 유량을 제어하기 위한 유량 제어 밸브(42)가 설치된다.
전원(9)에는, 양극(7)과 음극(8) 사이에 공급된 전류를 적산하는 전류 적산계(43)가 장착된다. 전류 적산계(43)에서 적산된 전류는, 컨트롤러(10e)에 출력된다. 컨트롤러(10e)는, 전류 적산계(43)로부터 입력된 신호에 기초하여, 유량 제어 밸브(42)를 개폐시켜 용융염 중으로 유도하는 불화수소의 공급 유량을 제어한다. 구체적으로는, 용융염 중에서 전기 분해된 불화수소를 보급하도록, 불화수소의 공급 유량을 제어한다. 더욱 구체적으로는, 용융염 중의 불화수소의 농도가 소정의 범위 내가 되도록 불화수소의 공급 유량을 제어한다.
원료 공급 통로(41)에는, 제2 버퍼 탱크(50)에 접속된 캐리어 가스 공급 통로(46)가 접속된다. 캐리어 가스 공급 통로(46)는, 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 캐리어 가스를 원료 공급 통로(41) 내로 유도하는 통로이다. 캐리어 가스는, 불화수소를 용융염 중으로 유도하기 위한 가스로서, 전해조(1)의 양극(7)에서 생성되어 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스가 사용된다. 캐리어 가스 공급 통로(46)에는, 캐리어 가스의 공급과 차단을 전환하는 차단 밸브(47)가 설치된다.
불소 가스 생성 장치(100)의 운전시에는, 차단 밸브(47)는 원칙적으로 열린 상태이며, 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 중에 공급된다. 여기서, 캐리어 가스가 전해조(1)의 음극실(12)의 용융염 중에 공급되는 경우에는, 캐리어 가스의 불소 가스와 음극(8)에서 생성되는 수소 가스가 반응해 버린다. 따라서, 원료 공급 통로(41)는, 캐리어 가스의 불소 가스와 전해조(1)에서 생성되는 수소 가스가 혼촉하지 않도록, 양극실(11)의 용융염 중으로 불화수소를 유도하도록 전해조(1)에 접속된다. 양극실(11)의 용융염 중으로 유도된 캐리어 가스로서의 불소 가스는, 용융염 중에는 대부분 녹지 않고, 제1 기실(11a)로부터 다시 제1 메인 통로(15)로 유도된다.
이와 같이, 전해조(1)의 용융염 중에는 불소 가스가 공급되기 때문에, 그 불소 가스에 의해 전해조(1)의 용융염 액면 레벨이 밀려 올라갈 우려가 있다. 그래서, 전해조(1)에 액면 레벨을 검출하는 액면계를 설치한 후에, 전해조(1)의 용융염 액면 레벨에 변동 가능폭을 설정하고, 용융염 액면 레벨이 변동 가능폭 내에 들어가도록, 차단 밸브(47)를 개폐 제어하도록 해도 된다. 즉, 전해조(1)의 용융염 액면 레벨이 변동 가능폭의 상한에 도달한 경우에는, 차단 밸브(47)를 밸브 폐쇄하도록 해도 된다. 또한, 차단 밸브(47) 대신에, 캐리어 가스의 유량을 제어 가능한 유량 제어 밸브를 설치하여, 전해조(1)의 액면 레벨에 따라 유량 제어 밸브의 개도를 제어하도록 해도 된다.
다음으로, 이상과 같이 구성되는 불소 가스 생성 장치(100)의 동작에 대해 설명한다.
외부 장치(4)에서 사용되는 불소 가스의 유량은, 제1 버퍼 탱크(21)와 외부 장치(4) 사이에 설치되는 유량계(26)에 의해 검출된다. 그 유량계(26)의 검출 결과에 기초하여, 양극(7)과 음극(8) 사이에 인가되는 전압이 제어되고, 양극(7)에서의 불소 가스의 생성량이 제어된다. 전기 분해됨으로써 감소한 용융염 중의 불화수소는, 불화수소 공급원(40)으로부터 보급된다.
이와 같이, 용융염 중의 불화수소는, 외부 장치(4)에서 사용되는 불소 가스량에 따라 보급되도록 제어되기 때문에, 통상, 용융염의 액면 레벨이 크게 변화되는 경우는 없다. 그러나, 외부 장치(4)에 있어서의 불소 가스의 사용량이 급격하게 변화된 경우나, 부생 가스 처리 계통(3)에서 수소 가스의 압력이 급격하게 변화된 경우에는, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력이 크게 변화되어, 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨이 크게 변동된다. 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨이 크게 변동되어, 액면 레벨이 구획벽(6)보다 하방으로 내려간 경우에는, 제1 기실(11a)과 제2 기실(12a)이 연통되어 버린다. 그 경우에는, 불소 가스와 수소 가스가 혼촉하여 반응을 일으킨다.
그래서, 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨의 변동을 억제하기 위해, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력은, 각각 제1 압력계(13) 및 제2 압력계(14)의 검출 결과에 기초하여, 미리 정해진 설정값이 되도록 제어된다. 이와 같이, 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨은, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력을 일정하게 유지함으로써 제어된다.
불화수소 공급원(40)으로부터 공급되는 불화수소는, 제2 버퍼 탱크(50)로부터 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 중에 공급되는 불소 가스에 의해 전해조(1)의 양극실(11)의 용융염 중으로 유도된다. 이와 같이, 불화수소는, 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스에 의해 전해조(1) 내에 보급된다.
여기서, 종래와 같이, 캐리어 가스로서 질소 가스를 사용하는 경우에 있어서, 질소 가스에 수분이 함유되어 있는 경우에는, 수분을 전해조(1) 내에 반입해 버리게 된다. 이에 대해, 캐리어 가스로서 제2 버퍼 탱크(50)의 불소 가스를 사용하는 경우에는, 불소 가스는 전해조(1)에서 탈수 전해된 것이기 때문에, 수분을 전해조(1) 내에 반입해 버리는 경우가 없다.
또한, 불화수소 공급원(40)으로부터 공급되는 불화수소에는, 무수 불화수소인 경우에도, 3000∼400ppm 정도의 수분이 포함되어 있다. 캐리어 가스로서 제2 버퍼 탱크(50)의 불소 가스를 사용하는 경우에는, 불소 가스가 불화수소 중의 수분과 반응하여, 불화수소, 산소, 및 2불화산소(OF2)가 생성된다. 이와 같이, 캐리어 가스로서 불소 가스를 사용하는 경우에는, 불화수소 중의 수분을 탈수하는 효과도 있다.
양극실(11)의 용융염 중으로 유도된 캐리어 가스로서의 불소 가스는, 양극(7)에서 생성된 불소 가스와 함께 제1 기실(11a)로부터 다시 제1 메인 통로(15)로 유도되고, 제1 펌프(17)에서 제1 버퍼 탱크(21)로 유도된다. 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력은, 압력 조정 밸브(23)에 의해 소정 압력을 초과하지 않도록 제어되어 있고, 소정 압력을 초과한 경우에는, 제1 버퍼 탱크(21) 내의 불소 가스는, 압력 조정 밸브(23)를 통해 제2 버퍼 탱크(50)로 배출된다. 이와 같이 하여 제2 버퍼 탱크(50)로 유도된 불소 가스가 캐리어 가스로서 사용된다. 불소 가스가 제2 버퍼 탱크(50)로부터 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 중에 안정적으로 공급되도록, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력은 압력 조정 밸브(51)에 의해 설정값으로 제어된다. 이 설정값은, 원료 공급 통로(41) 중의 불화수소의 압력, 및 캐리어 가스 공급 통로(46)의 배관 저항 등을 고려하여 결정된다.
이상과 같이, 불소 가스 생성 장치(100)에 있어서, 캐리어 가스는, 전해조(1)의 양극(7)에서 생성된 불소 가스 중 종래에는 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부로 방출되고 있던 불소 가스가 사용된다. 즉, 불소 가스 생성 장치(100)는, 종래에는 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부로 방출되고 있던 불소 가스를 제2 버퍼 탱크(50)에서 저류하고, 그 저류한 불소 가스를 캐리어 가스로서 사용하는 것이다. 그리고, 캐리어 가스로서 사용된 불소 가스는, 전해조(1)의 제1 기실(11a)로부터 다시 제1 메인 통로(15)로 유도되어, 불소 가스 생성 장치(100) 내를 순환한다.
이상의 제1 실시형태에 의하면, 이하에 나타내는 작용 효과를 발휘한다.
불소 가스 생성 장치(100)에서는, 캐리어 가스로서, 전해조(1)의 양극(7)에서 생성되는 불소 가스가 사용되기 때문에, 종래와 같이 캐리어 가스로서 전용의 공급원을 설치할 필요가 없어 설비를 간편하게 구성할 수 있고, 또한, 캐리어 가스로서, 종래에는 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부로 방출되고 있던 불소 가스가 사용되기 때문에, 러닝 코스트도 저감할 수 있다.
이하에, 상기 제1 실시형태의 다른 형태에 대해 설명한다.
이상의 제1 실시형태는, 캐리어 가스로서 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스를 사용하는 것이다. 그러나, 캐리어 가스로서, 제1 버퍼 탱크(21)에 저류된 불소 가스를 사용하도록 해도 된다. 그 경우에는, 캐리어 가스 공급 통로(46)는, 제1 버퍼 탱크(21)와 원료 공급 통로(41)를 접속하도록 구성된다. 단, 이와 같이 구성한 경우, 제1 버퍼 탱크(21)의 압력이 변동되기 쉬워져, 외부 장치(4)로 공급되는 불소 가스의 압력이 변동될 우려가 있다. 따라서, 상기 제1 실시형태와 같이, 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스를 캐리어 가스로서 사용하는 편이 바람직하다.
(제2 실시형태)
도 2를 참조하여, 본 발명의 제2 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치(200)에 대해 설명한다. 이하에서는, 상기 제1 실시형태와 다른 점을 중심으로 설명하고, 제1 실시형태와 동일한 구성에는, 동일한 부호를 붙여 설명을 생략한다.
불소 가스 생성 장치(200)는, 캐리어 가스로서 전해조(1)의 음극(8)에서 생성된 수소 가스가 사용되는 점에서 상기 제1 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치(100)와 상이하다.
부생 가스 처리 계통(3)에 대해 설명한다.
제2 메인 통로(30)에 있어서의 제2 펌프(31)의 하류에는, 전해조(1)의 음극(8)에서 생성되어 제2 펌프(31)에서 반송된 수소 가스가 저류되는 버퍼 탱크(60)가 설치된다. 제2 메인 통로(30)에 있어서의 버퍼 탱크(60)의 하류에는, 버퍼 탱크(60)의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브(61)가 설치된다. 또한, 버퍼 탱크(60)에는, 내부 압력을 검출하는 압력계(62)가 설치된다. 압력계(62)의 검출 결과는 컨트롤러(10g)에 출력된다. 컨트롤러(10g)는, 버퍼 탱크(60)의 내부 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록 압력 조정 밸브(61)의 개도를 제어한다. 이와 같이, 압력 조정 밸브(61)는, 버퍼 탱크(60)의 내부 압력이 설정값이 되도록 제어한다.
제2 메인 통로(30)에 있어서의 압력 조정 밸브(61)의 하류에는 제해부(34)가 설치된다. 버퍼 탱크(60)로부터 압력 조정 밸브(61)를 통해 배출된 수소 가스는, 제해부(34)에서 무해화되어 방출된다.
버퍼 탱크(60)에는, 하류단이 원료 공급 통로(41)에 접속된 캐리어 가스 공급 통로(46)가 접속된다. 버퍼 탱크(60)에 저류된 수소 가스는, 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 내로 유도된다. 캐리어 가스 공급 통로(46)에는, 캐리어 가스의 공급과 차단을 전환하는 차단 밸브(47)가 설치된다.
불소 가스 생성 장치(200)의 운전시에는, 차단 밸브(47)는 원칙적으로 열린 상태이며, 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 중에 공급된다. 여기서, 캐리어 가스가 전해조(1)의 양극실(11)의 용융염 중에 공급되는 경우에는, 캐리어 가스의 수소 가스와 양극(7)에서 생성되는 불소 가스가 반응해 버린다. 따라서, 원료 공급 통로(41)는, 캐리어 가스의 수소 가스와 전해조(1)에서 생성되는 불소 가스가 혼촉하지 않도록, 음극실(12)의 용융염 중으로 불화수소를 유도하도록 전해조(1)에 접속된다. 음극실(12)의 용융염 중으로 유도된 캐리어 가스로서의 수소 가스는, 용융염 중에는 대부분 녹지 않고, 제2 기실(12a)로부터 다시 제2 메인 통로(30)로 유도된다.
이와 같이, 전해조(1)의 용융염 중에는 수소 가스가 공급되기 때문에, 그 수소 가스에 의해 전해조(1)의 용융염 액면 레벨이 밀려 올라갈 우려가 있다. 그래서, 전해조(1)에 액면 레벨을 검출하는 액면계를 설치한 후에, 전해조(1)의 용융염 액면 레벨에 변동 가능폭을 설정하고, 용융염 액면 레벨이 변동 가능폭 내에 들어가도록, 차단 밸브(47)를 개폐 제어하도록 해도 된다. 즉, 전해조(1)의 용융염 액면 레벨이 변동 가능폭의 상한에 도달한 경우에는, 차단 밸브(47)를 밸브 폐쇄하도록 해도 된다. 또한, 차단 밸브(47) 대신에, 캐리어 가스의 유량을 제어 가능한 유량 제어 밸브를 설치하여, 전해조(1)의 액면 레벨에 따라 유량 제어 밸브의 개도를 제어하도록 해도 된다.
불소 가스 공급 계통(2)에 대해서는, 불소 가스 생성 장치(200)에서는 불소 가스는 캐리어 가스로서 사용되지 않기 때문에, 상기 제1 실시형태에서 나타낸 제2 버퍼 탱크(50) 및 압력 조정 밸브(51)는 불필요하게 된다. 제1 버퍼 탱크(21)로부터 압력 조정 밸브(23)를 통해 배출된 불소 가스는, 무해화되어 방출된다.
다음으로, 불소 가스 생성 장치(200)의 동작, 특히, 캐리어 가스에 대해 설명한다.
불화수소 공급원(40)으로부터 공급되는 불화수소는, 버퍼 탱크(60)로부터 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 중에 공급되는 수소 가스에 의해 전해조(1)의 음극실(12)의 용융염 중으로 유도된다. 이와 같이, 불화수소는, 버퍼 탱크(60)에 저류된 수소 가스에 의해 전해조(1) 내에 보급된다.
캐리어 가스로서 사용되는 수소 가스는 전해조(1)에서 탈수 전해된 것이기 때문에, 상기 제1 실시형태와 마찬가지로, 수분을 전해조(1) 내에 반입해 버리는 경우가 없다.
음극실(12)의 용융염 중으로 유도된 캐리어 가스로서의 수소 가스는, 음극(8)에서 생성된 수소 가스와 함께 제2 기실(12a)로부터 다시 제2 메인 통로(30)로 유도되고, 제2 펌프(31)에서 버퍼 탱크(60)로 유도된다. 이와 같이 하여 버퍼 탱크(60)로 유도된 수소 가스가 캐리어 가스로서 사용된다. 수소 가스가 버퍼 탱크(60)로부터 캐리어 가스 공급 통로(46)를 통해 원료 공급 통로(41) 중에 안정적으로 공급되도록, 버퍼 탱크(60)의 내부 압력은 압력 조정 밸브(61)에 의해 설정값으로 제어된다. 이 설정값은, 원료 공급 통로(41) 중의 불화수소의 압력, 및 캐리어 가스 공급 통로(46)의 배관 저항 등을 고려하여 결정된다.
이상과 같이, 불소 가스 생성 장치(200)에 있어서, 캐리어 가스는, 전해조(1)의 음극(8)에서 생성되어 종래에는 외부로 방출되고 있던 수소 가스가 사용된다. 즉, 불소 가스 생성 장치(200)는, 불화수소를 전기 분해함으로써 생성되는 부생 가스를 캐리어 가스로서 사용하는 것이다. 그리고, 캐리어 가스로서 사용된 수소 가스는, 전해조(1)의 제2 기실(12a)로부터 다시 제2 메인 통로(30)로 유도되어, 불소 가스 생성 장치(200) 내를 순환한다.
이상의 제2 실시형태에 의하면, 이하에 나타내는 작용 효과를 발휘한다.
불소 가스 생성 장치(200)에서는, 캐리어 가스로서, 전해조(1)의 음극(8)에서 생성되는 수소 가스가 사용되기 때문에, 종래와 같이 캐리어 가스로서 전용의 공급원을 설치할 필요가 없어 설비를 간편하게 구성할 수 있다. 또한, 캐리어 가스로서, 종래에는 외부로 방출되고 있던 부생 가스가 사용되기 때문에, 러닝 코스트도 저감할 수 있다.
이하에, 상기 제2 실시형태의 다른 형태에 대해 설명한다.
이상의 제2 실시형태는, 캐리어 가스로서 버퍼 탱크(60)에 저류된 수소 가스를 사용하는 것이다. 그러나, 캐리어 가스를, 제2 메인 통로(30)로부터 직접 취출하도록 해도 된다. 그 경우에는, 캐리어 가스 공급 통로(46)는, 제2 메인 통로(30)에 있어서의 제2 펌프의 하류와 원료 공급 통로(41)를 접속하고, 캐리어 가스 공급 통로(46)에 캐리어 가스의 공급 압력을 제어하는 압력 조정 밸브를 설치하도록 구성하면 된다.
본 발명은 상기의 실시형태에 한정되지 않고, 그 기술적인 사상의 범위 내에서 다양한 변경을 행할 수 있는 것은 명백하다.
예를 들어, 상기 실시형태에서는, 컨트롤러(10a∼10g)는, 따로따로 설치하도록 하였으나, 하나의 컨트롤러에서 모든 제어를 행하도록 해도 된다.
이상의 설명에 관하여 2009년 4월 1일을 출원일로 하는 일본 특허출원 제2009-89438호의 내용을 여기에 인용에 의해 도입한다.
본 발명은, 불소 가스를 생성하는 장치에 적용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 용융염 중의 불화수소를 전기 분해함으로써, 불소 가스를 생성하는 불소 가스 생성 장치에 있어서,
    용융염이 저류되어, 용융염에 침지된 양극에서 생성된 불소 가스를 주성분으로 하는 주생 가스가 유도되는 제1 기실(氣室)과, 용융염에 침지된 음극에서 생성된 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스가 유도되는 제2 기실이 용융염 액면 상에 분리되어 구획된 전해조와,
    상기 전해조에 접속되어, 용융염 중으로 불화수소를 유도하는 원료 공급 통로와,
    상기 원료 공급 통로에 접속되어, 불화수소를 용융염 중으로 유도하기 위한 캐리어 가스를 상기 원료 공급 통로로 유도하는 캐리어 가스 공급 통로를 구비하고,
    캐리어 가스로서, 상기 전해조의 상기 양극에서 생성되는 불소 가스 또는 상기 음극에서 생성되는 수소 가스가 사용되는 불소 가스 생성 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기실에 접속되어, 상기 전해조의 상기 양극에서 생성된 불소 가스를 외부 장치로 공급하기 위한 제1 메인 통로와,
    상기 제1 메인 통로에 설치되어, 불소 가스를 저류하기 위한 제1 버퍼 탱크와,
    상기 제1 버퍼 탱크에 접속된 분기 통로와,
    상기 분기 통로에 설치되어, 상기 제1 버퍼 탱크의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브와,
    상기 압력 조정 밸브를 통해 상기 제1 버퍼 탱크로부터 배출된 불소 가스를 저류하기 위한 제2 버퍼 탱크를 구비하고,
    캐리어 가스로서 불소 가스를 사용하는 경우에는, 상기 제1 버퍼 탱크 또는 상기 제2 버퍼 탱크에 저류된 불소 가스가 사용되는 불소 가스 생성 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 기실에 접속되어, 상기 전해조의 상기 음극에서 생성된 수소 가스가 유도되는 제2 메인 통로와,
    상기 제2 메인 통로에 설치되어, 수소 가스를 저류하기 위한 버퍼 탱크를 구비하고,
    캐리어 가스로서 수소 가스를 사용하는 경우에는, 상기 버퍼 탱크에 저류된 수소 가스가 사용되는 불소 가스 생성 장치.
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