KR20110129914A - 불소 가스 생성 장치 - Google Patents

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KR20110129914A
KR20110129914A KR1020117022150A KR20117022150A KR20110129914A KR 20110129914 A KR20110129914 A KR 20110129914A KR 1020117022150 A KR1020117022150 A KR 1020117022150A KR 20117022150 A KR20117022150 A KR 20117022150A KR 20110129914 A KR20110129914 A KR 20110129914A
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이사무 모리
아키후미 야오
다츠오 미야자키
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샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드
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Abstract

용융염으로부터 기화하여 양극(7)으로부터 생성된 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스를 제거하는 정제 장치를 구비하고, 정제 장치는, 적어도 2기 이상 병렬로 배치되어, 불화수소 가스를 포함하는 주생 가스가 유입되는 가스 유입부와, 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스가 응고되는 한편, 불소 가스는 가스 유입부를 통과하도록 가스 유입부를 냉각하는 냉각 장치를 구비하고, 제어 장치는, 가스 유입부에서의 불화수소의 축적 상태를 검출하는 축적 상태 검출기의 검출 결과에 기초하여, 대기 상태의 정제 장치로 불소 가스가 유도되도록 정제 장치의 운전 전환을 행하고, 운전 전환으로 정지된 정제 장치의 가스 유입부로부터 불화수소를 배출하고, 가스 유입부에 불소 가스를 공급함으로써 정지 중인 정제 장치를 대기 상태로 한다.

Description

불소 가스 생성 장치{FLUORINE GAS GENERATION DEVICE}
본 발명은, 불소 가스 생성 장치에 관한 것이다.
종래의 불소 가스 생성 장치로서, 전해조를 사용하여, 전기 분해에 의해 불소 가스를 생성하는 장치가 알려져 있다.
JP2004-43885A에는, 불화수소를 포함하는 용융염으로 이루어지는 전해욕 중에서 불화수소를 전해하는 전해조를 구비하고, 양극측의 제1 기상 부분에 불소 가스를 주성분으로 하는 프로덕트 가스를 발생시킴과 함께, 음극측의 제2 기상 부분에 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스를 발생시키는 불소 가스 생성 장치가 개시되어 있다.
이러한 종류의 불소 가스 생성 장치에서는, 전해조의 양극으로부터 발생하는 불소 가스에 용융염으로부터 기화한 불화수소 가스가 혼입된다. 그 때문에, 양극으로부터 발생하는 가스로부터 불화수소를 분리하여 불소 가스를 정제할 필요가 있다.
JP2004-39740A에는, 불소 가스 성분과 불소 가스 성분 이외의 성분을 액체 질소 등을 사용하여 냉각하고, 쌍방의 비점의 차이를 이용하여 불소 가스를 분리하는 것이 개시되어 있다.
JP2004-39740A에 기재된 바와 같이, 비점의 차이를 이용하여 불소 가스 성분과 불소 가스 성분 이외의 성분으로 분리하는 경우, 냉각에 의해 응고된 불소 가스 성분 이외의 성분의 응고량이 소정량 이상이 된 경우에는, 그 응고된 성분을 제거하기 위해, 불소 가스 생성 장치 자체를 정지시킬 필요가 있었다.
불소 가스 생성 장치를 정지하고 나서 재기동하기까지는, 응고된 성분을 제거하기 위한 시간, 및 불소 가스 생성 장치를 재기동시키기 위한 시간이 필요하기 때문에, 상당한 시간 불소 가스 생성 장치를 정지시켜야 한다. 불소 가스 생성 장치의 정지 중에는, 불소 가스를 소비하는 외부 장치에 대해 불소 가스의 공급이 불가능하다.
이와 같이, 비점의 차이를 이용하여 불소 가스 성분과 불소 가스 성분 이외의 성분으로 분리하는 장치를 사용하는 경우, 외부 장치에 대해 불소 가스를 안정적으로 공급할 수 없다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 외부 장치에 안정적으로 불소 가스를 공급할 수 있는 불소 가스 생성 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 용융염 중의 불화수소를 전기 분해함으로써, 불소 가스를 생성하는 불소 가스 생성 장치로서, 용융염이 저류되어, 용융염에 침지된 양극에서 생성된 불소 가스를 주성분으로 하는 주생 가스가 유도되는 제1 기실(氣室)과, 용융염에 침지된 음극에서 생성된 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스가 유도되는 제2 기실이 용융염 액면 상에 분리되어 구획된 전해조와, 상기 전해조의 용융염으로부터 기화하여 상기 양극으로부터 생성된 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스를 포집하여 불소 가스를 정제하는 정제 장치와, 상기 정제 장치의 동작을 제어하는 제어 장치를 구비하고, 상기 정제 장치는, 적어도 2기(基) 이상 병렬로 배치되어, 불화수소 가스를 포함하는 주생 가스가 유입되는 가스 유입부와, 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스가 응고되는 한편, 불소 가스는 상기 가스 유입부를 통과하도록, 불소의 비점 이상 또한 불화수소의 융점 이하의 온도로 상기 가스 유입부를 냉각하는 냉각 장치와, 상기 가스 유입부에서의 불화수소의 축적 상태를 검출하는 축적 상태 검출기를 구비하고, 상기 제어 장치는, 상기 축적 상태 검출기의 검출 결과에 기초하여, 대기 상태의 정제 장치로 불소 가스가 유도되도록 상기 정제 장치의 운전 전환을 행하고, 상기 운전 전환에 의해 정지된 정제 장치의 상기 가스 유입부로부터 불화수소를 배출하고, 당해 가스 유입부에 불소 가스를 공급함으로써 정지 중인 정제 장치를 대기 상태로 한다.
본 발명에 의하면, 적어도 2기 이상 병렬로 배치된 정제 장치를 구비하고, 운전 전환에 의해 정지된 정제 장치는, 가스 유입부로부터 불화수소가 배출된 후, 가스 유입부에 불소 가스가 공급되어 대기 상태가 되기 때문에, 언제라도 운전할 수 있는 상태가 된다. 이 때문에, 운전 중인 정제 장치에 있어서 응고된 불화수소의 축적량이 많아지고, 정제 장치를 정지시키는 경우에도, 대기 상태의 정제 장치를 기동시킬 수 있다. 따라서, 불소 가스 생성 장치 자체를 정지시킬 필요가 없고, 외부 장치에 안정적으로 불소 가스를 공급할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치의 계통도이다.
도 2는, 정제 장치의 계통도이다.
도 3은, 정제 장치의 이너 튜브 내의 압력과 온도의 시간 변화를 나타내는 그래프도로서, 실선이 압력을 나타내고, 1점 쇄선이 온도를 나타낸다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 실시형태에 관련된 불소 가스 생성 장치(100)에 대해 설명한다.
불소 가스 생성 장치(100)는, 전기 분해에 의해 불소 가스를 생성하고, 생성된 불소 가스를 외부 장치(4)로 공급하는 것이다. 외부 장치(4)로는, 예를 들어 반도체 제조 장치이다. 그 경우, 불소 가스는, 예를 들어 반도체의 제조 공정에서 클리닝 가스로서 사용된다.
불소 가스 생성 장치(100)는, 전기 분해에 의해 불소 가스를 생성하는 전해조(1)와, 전해조(1)로부터 생성된 불소 가스를 외부 장치(4)로 공급하는 불소 가스 공급 계통(2)과, 불소 가스의 생성에 수반하여 생성된 부생 가스를 처리하는 부생 가스 처리 계통(3)을 구비한다.
먼저, 전해조(1)에 대해 설명한다.
전해조(1)에는, 불화수소(HF)를 포함하는 용융염이 저류된다. 본 실시형태에서는, 용융염으로서, 불화수소와 불화칼륨(KF)의 혼합물(KF·2HF)이 사용된다.
전해조(1)의 내부는, 용융염 중에 침지된 구획벽(6)에 의해 양극실(11)과 음극실(12)로 구획된다. 양극실(11) 및 음극실(12)의 용융염 중에는, 각각 양극(7) 및 음극(8)이 침지된다. 양극(7)과 음극(8) 사이에 전원(9)으로부터 전류가 공급됨으로써, 양극(7)에서는 불소 가스(F2)를 주성분으로 하는 주생 가스가 생성되고, 음극(8)에서는 수소 가스(H2)를 주성분으로 하는 부생 가스가 생성된다. 양극(7)에는 탄소 전극이 사용되고, 음극(8)에는 연철, 모넬, 또는 니켈이 사용된다.
전해조(1) 내의 용융염 액면 상에는, 양극(7)에서 생성된 불소 가스가 유도되는 제1 기실(11a)과, 음극(8)에서 생성된 수소 가스가 유도되는 제2 기실(12a)이 서로의 가스가 왕래 불가능하도록 구획벽(6)에 의해 구획된다. 이와 같이, 제1 기실(11a)과 제2 기실(12a)은, 불소 가스와 수소 가스의 혼촉(混觸)에 의한 반응을 막기 위해, 구획벽(6)에 의해 완전히 분리된다. 이에 대해, 양극실(11)과 음극실(12)의 용융염은, 구획벽(6)에 의해 분리되지 않고 구획벽(6)의 하방을 통해 연통되어 있다.
KF·2HF의 융점은 71.7℃이기 때문에, 용융염의 온도는 90∼100℃로 조절된다. 전해조(1)의 양극(7) 및 음극(8)으로부터 생성된 불소 가스 및 수소 가스의 각각에는, 용융염으로부터 불화수소가 증기압분만큼 기화하여 혼입된다. 이와 같이, 양극(7)에서 생성되어 제1 기실(11a)로 유도되는 불소 가스 및 음극(8)에서 생성되어 제2 기실(12a)로 유도되는 수소 가스의 각각에는, 불화수소 가스가 포함되어 있다.
전해조(1)에는, 제1 기실(11a)의 압력을 검출하는 제1 압력계(13)와, 제2 기실(12a)의 압력을 검출하는 제2 압력계(14)가 설치된다. 제1 압력계(13) 및 제2 압력계(14)의 검출 결과는 컨트롤러(10a, 10b)에 출력된다.
다음으로, 불소 가스 공급 계통(2)에 대해 설명한다.
제1 기실(11a)에는, 불소 가스를 외부 장치(4)로 공급하기 위한 제1 메인 통로(15)가 접속된다.
제1 메인 통로(15)에는, 제1 기실(11a)로부터 불소 가스를 도출하여 반송하는 제1 펌프(17)가 설치된다. 제1 펌프(17)에는, 벨로스 펌프나 다이어프램 펌프 등의 용적형 펌프가 사용된다. 제1 메인 통로(15)에는, 제1 펌프(17)의 토출측과 흡입측을 접속하는 제1 환류 통로(18)가 접속된다. 제1 환류 통로(18)에는, 제1 펌프(17)로부터 토출된 불소 가스를 제1 펌프(17)의 흡입측으로 되돌리기 위한 제1 압력 조정 밸브(19)가 설치된다.
제1 압력 조정 밸브(19)는, 컨트롤러(10a)로부터 출력되는 신호에 의해 개도(開度)가 제어된다. 구체적으로는, 컨트롤러(10a)는, 제1 압력계(13)의 검출 결과에 기초하여, 제1 기실(11a)의 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록, 제1 압력 조정 밸브(19)의 개도를 제어한다.
또한, 도 1에서는, 제1 환류 통로(18)의 하류단은, 제1 메인 통로(15)에 있어서의 제1 펌프(17) 근방에 접속되어 있지만, 제1 환류 통로(18)의 하류단을 제1 기실(11a)에 접속하도록 해도 된다. 즉, 제1 펌프(17)로부터 토출된 불소 가스를 제1 기실(11a) 내로 되돌리도록 해도 된다.
제1 메인 통로(15)에 있어서의 제1 펌프(17)의 상류에는, 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스를 포집하여 불소 가스를 정제하는 정제 장치(16)가 설치된다. 정제 장치(16)는, 불소와 불화수소의 비점의 차이를 이용하여, 불소 가스로부터 불화수소 가스를 분리하여 제거하는 심랭(深冷) 정제 장치이다. 정제 장치(16)는, 병렬로 설치된 제1 정제 장치(16a)와 제2 정제 장치(16b)의 2개의 계통으로 이루어지고, 어느 일방의 계통만을 불소 가스가 통과하도록 전환된다. 즉, 제1 정제 장치(16a) 및 제2 정제 장치(16b) 중 일방이 운전 상태인 경우에는, 타방은 정지 또는 대기 상태가 된다. 또한, 본 실시형태에서는, 정제 장치(16)를 2기 병렬로 배치하여 2계통으로 구성하였으나, 정제 장치(16)를 3기 이상 병렬로 배치하여 3계통 이상으로 구성하도록 해도 된다.
제1 메인 통로(15)에 있어서의 제1 펌프(17)의 하류에는, 제1 펌프(17)에 의해 반송된 불소 가스를 저류하기 위한 제1 버퍼 탱크(21)가 설치된다. 제1 버퍼 탱크(21)에 저류된 불소 가스는 외부 장치(4)로 공급된다. 제1 버퍼 탱크(21)의 하류에는, 외부 장치(4)로 공급되는 불소 가스의 유량을 검출하는 유량계(26)가 설치된다. 유량계(26)의 검출 결과는 컨트롤러(10c)에 출력된다. 컨트롤러(10c)는, 유량계(26)의 검출 결과에 기초하여, 전원(9)으로부터 양극(7)과 음극(8) 사이에 공급되는 전류값을 제어한다. 구체적으로는, 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부 장치(4)로 공급된 불소 가스량이 제1 버퍼 탱크(21)에 보충되도록, 양극(7)에서의 불소 가스의 생성량을 제어한다.
이와 같이, 양극(7)에서의 불소 가스의 생성량은, 외부 장치(4)로 공급된 불소 가스량을 보충하도록 제어되기 때문에, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력은 대기압보다 높은 압력으로 유지된다. 이에 대해, 불소 가스가 사용되는 외부 장치(4)측은 대기압이기 때문에, 외부 장치(4)에 설치되는 밸브를 밸브 개방하면, 제1 버퍼 탱크(21)와 외부 장치(4) 사이의 압력차에 의해, 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부 장치(4)로 불소 가스가 공급되게 된다.
제1 버퍼 탱크(21)에는 분기 통로(22)가 접속되고, 분기 통로(22)에는 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브(23)가 설치된다. 또한, 제1 버퍼 탱크(21)에는, 내부 압력을 검출하는 압력계(24)가 설치된다. 압력계(24)의 검출 결과는 컨트롤러(10d)에 출력된다. 컨트롤러(10d)는, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력이 미리 정해진 설정값, 구체적으로는 1.0MPa를 초과한 경우에는 압력 조정 밸브(23)를 밸브 개방하고, 제1 버퍼 탱크(21) 내의 불소 가스를 배출한다. 이와 같이, 압력 조정 밸브(23)는, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력이 소정 압력을 초과하지 않도록 제어한다.
분기 통로(22)에 있어서의 압력 조정 밸브(23)의 하류에는, 제1 버퍼 탱크(21)로부터 배출된 불소 가스를 저류하기 위한 제2 버퍼 탱크(50)가 설치된다. 즉, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력이 소정 압력을 초과한 경우에는, 압력 조정 밸브(23)를 통해 제1 버퍼 탱크(21) 내의 불소 가스가 배출되고, 그 배출된 불소 가스가 제2 버퍼 탱크(50)로 유도된다. 제2 버퍼 탱크(50)는, 제1 버퍼 탱크(21)와 비교하여 용적이 작다. 분기 통로(22)에 있어서의 제2 버퍼 탱크(50)의 하류에는, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브(51)가 설치된다. 또한, 제2 버퍼 탱크(50)에는, 내부 압력을 검출하는 압력계(52)가 설치된다. 압력계(52)의 검출 결과는 컨트롤러(10f)에 출력된다. 컨트롤러(10f)는, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록 압력 조정 밸브(51)의 개도를 제어한다. 제2 버퍼 탱크(50)로부터 압력 조정 밸브(51)를 통해 배출된 불소 가스는, 제해부(53)에서 무해화되어 방출된다. 이와 같이, 압력 조정 밸브(51)는, 제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력이 설정값이 되도록 제어한다. 제2 버퍼 탱크(50)에는, 불소 가스를 정제 장치(16)로 공급하는 불소 가스 공급 통로(54)가 접속된다.
다음으로, 부생 가스 처리 계통(3)에 대해 설명한다.
제2 기실(12a)에는, 수소 가스를 외부로 배출하기 위한 제2 메인 통로(30)가 접속된다.
제2 메인 통로(30)에는, 제2 기실(12a)로부터 수소 가스를 도출하여 반송하는 제2 펌프(31)가 설치된다. 또한, 제2 메인 통로(30)에는, 제2 펌프(31)의 토출측과 흡입측을 접속하는 제2 환류 통로(32)가 접속된다. 제2 환류 통로(32)에는, 제2 펌프(31)로부터 토출된 수소 가스를 제2 펌프(31)의 흡입측으로 되돌리기 위한 제2 압력 조정 밸브(33)가 설치된다.
제2 압력 조정 밸브(33)는, 컨트롤러(10b)로부터 출력되는 신호에 의해 개도가 제어된다. 구체적으로는, 컨트롤러(10b)는, 제2 압력계(14)의 검출 결과에 기초하여, 제2 기실(12a)의 압력이 미리 정해진 설정값이 되도록, 제2 압력 조정 밸브(33)의 개도를 제어한다.
이와 같이, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력은, 각각 제1 압력 조정 밸브(19) 및 제2 압력 조정 밸브(33)에 의해 미리 정해진 설정값이 되도록 제어된다. 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 설정 압력은, 제1 기실(11a)의 용융염의 액면과 제2 기실(12a)의 용융염의 액면의 액면차가 발생하지 않도록, 동등한 압력으로 제어하는 것이 바람직하다.
제2 메인 통로(30)에 있어서의 제2 펌프(31)의 하류에는 제해부(34)가 설치되고, 제2 펌프(31)에서 반송된 수소 가스는 제해부(34)에서 무해화되어 방출된다.
불소 가스 생성 장치(100)는, 전해조(1)의 용융염 중에 불소 가스의 원료인 불화수소를 공급하는 원료 공급 계통(5)도 구비한다. 원료 공급 계통(5)에 대해 설명한다.
전해조(1)에는, 불화수소 공급원(40)으로부터 공급되는 불화수소를 전해조(1)의 용융염 중으로 유도하는 원료 공급 통로(41)가 접속된다. 원료 공급 통로(41)에는, 불화수소의 공급 유량을 제어하기 위한 유량 제어 밸브(42)가 설치된다.
전원(9)에는, 양극(7)과 음극(8) 사이에 공급된 전류를 적산하는 전류 적산계(43)가 장착된다. 전류 적산계(43)에서 적산된 전류는, 컨트롤러(10e)에 출력된다. 컨트롤러(10e)는, 전류 적산계(43)로부터 입력된 신호에 기초하여, 유량 제어 밸브(42)를 개폐시켜 용융염 중으로 유도하는 불화수소의 공급 유량을 제어한다. 구체적으로는, 용융염 중에서 전기 분해된 불화수소를 보급하도록, 불화수소의 공급 유량을 제어한다. 더욱 구체적으로는, 용융염 중의 불화수소의 농도가 소정의 범위 내가 되도록 불화수소의 공급 유량을 제어한다.
또한, 원료 공급 통로(41)에는, 캐리어 가스 공급원(45)으로부터 공급되는 캐리어 가스를 원료 공급 통로(41) 내로 유도하는 캐리어 가스 공급 통로(46)가 접속된다. 캐리어 가스 공급 통로(46)에는, 캐리어 가스의 공급과 차단을 전환하는 차단 밸브(47)가 설치된다. 캐리어 가스는, 불화수소를 용융염 중으로 유도하기 위한 가스로서, 불활성 가스인 질소 가스가 사용된다. 불소 가스 생성 장치(100)의 운전시에는, 차단 밸브(47)는 원칙적으로 열린 상태이며, 질소 가스는 전해조(1)의 음극실(12)의 용융염 중에 공급된다. 질소 가스는, 용융염 중에는 대부분 녹지 않고, 제2 기실(12a)로부터 부생 가스 처리 계통(3)을 통해 배출된다.
이와 같이, 전해조(1)의 용융염 중에는 질소 가스가 공급되기 때문에, 그 질소 가스에 의해 전해조(1)의 용융염 액면 레벨이 밀려 올라갈 우려가 있다. 그래서, 전해조(1)에 액면 레벨을 검출하는 액면계를 설치한 후에, 전해조(1)의 용융염 액면 레벨에 변동 가능폭을 설정하고, 용융염 액면 레벨이 변동 가능폭 내에 들어가도록, 차단 밸브(47)를 개폐 제어하도록 해도 된다. 즉, 전해조(1)의 용융염 액면 레벨이 변동 가능폭의 상한에 도달한 경우에는, 차단 밸브(47)를 밸브 폐쇄하도록 해도 된다. 또한, 차단 밸브(47) 대신에, 질소 가스의 유량을 제어 가능한 유량 제어 밸브를 설치하도록 해도 된다.
다음으로, 이상과 같이 구성되는 불소 가스 생성 장치(100)의 전체 제어에 대해 설명한다.
외부 장치(4)에서 사용되는 불소 가스의 유량은, 제1 버퍼 탱크(21)와 외부 장치(4) 사이에 설치되는 유량계(26)에 의해 검출된다. 그 유량계(26)의 검출 결과에 기초하여, 양극(7)과 음극(8) 사이에 인가되는 전압이 제어되고, 양극(7)에서의 불소 가스의 생성량이 제어된다. 전기 분해됨으로써 감소한 용융염 중의 불화수소는, 불화수소 공급원(40)으로부터 보급된다.
이와 같이, 용융염 중의 불화수소는, 외부 장치(4)에서 사용되는 불소 가스량에 따라 보급되도록 제어되기 때문에, 통상, 용융염의 액면 레벨이 크게 변화되는 경우는 없다. 그러나, 외부 장치(4)에 있어서의 불소 가스의 사용량이 급격하게 변화된 경우나, 부생 가스 처리 계통(3)에서 수소 가스의 압력이 급격하게 변화된 경우에는, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력이 크게 변화되어, 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨이 크게 변동된다. 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨이 크게 변동되어, 액면 레벨이 구획벽(6)보다 하방으로 내려간 경우에는, 제1 기실(11a)과 제2 기실(12a)이 연통되어 버린다. 그 경우에는, 불소 가스와 수소 가스가 혼촉하여 반응을 일으킨다.
그래서, 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨의 변동을 억제하기 위해, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력은, 각각 제1 압력계(13) 및 제2 압력계(14)의 검출 결과에 기초하여, 미리 정해진 설정값이 되도록 제어된다. 이와 같이, 양극실(11) 및 음극실(12)의 액면 레벨은, 제1 기실(11a) 및 제2 기실(12a)의 압력을 일정하게 유지함으로써 제어된다.
다음으로, 도 2를 참조하여, 정제 장치(16)에 대해 설명한다.
제1 정제 장치(16a)와 제2 정제 장치(16b)는 동일한 구성이기 때문에, 이하에서는, 제1 정제 장치(16a)를 중심으로 설명하고, 제2 정제 장치(16b)에 대해서는 제1 정제 장치(16a)와 동일한 구성에는 동일한 부호를 붙여 설명을 생략한다. 또한, 제1 정제 장치(16a)의 구성에는 부호에 「a」를 붙이고, 제2 정제 장치(16b)의 구성에는 부호에 「b」를 붙여 구별한다.
제1 정제 장치(16a)는, 불화수소 가스를 포함하는 주생 가스가 유입되는 가스 유입부로서의 이너 튜브(61a)와, 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스가 응고되는 한편, 불소 가스는 이너 튜브(61a)를 통과하도록, 불소의 비점 이상 또한 불화수소의 융점 이하의 온도로 이너 튜브(61a)를 냉각하는 냉각 장치(70a)를 구비한다.
이너 튜브(61a)는, 바닥이 있는 통 형상 부재로서, 상부 개구는 덮개 부재(62a)로 밀봉된다. 이너 튜브(61a)의 덮개 부재(62a)에는, 이너 튜브(61a) 내에 양극(7)에서 생성된 주생 가스를 유도하는 입구 통로(63a)가 접속된다. 입구 통로(63a)는, 제1 메인 통로(15)가 2개로 갈라져 나온 것 중의 일방이며, 타방의 입구 통로(63b)는, 제2 정제 장치(16b)의 이너 튜브(61b)에 접속된다. 입구 통로(63a)에는, 이너 튜브(61a)로의 주생 가스의 유입을 허용 또는 차단하는 입구 밸브(64a)가 설치된다.
이너 튜브(61a)의 덮개 부재(62a)의 내면에는, 이너 튜브(61a) 내에 하수(下垂)하여 설치된 도관(67a)이 연결된다. 도관(67a)은, 하단 개구부가 이너 튜브(61a)의 바닥부 근방에 위치하는 길이로 형성된다. 도관(67a)의 상단부는, 덮개 부재(62a)에 접속되어 이너 튜브(61a)로부터 불소 가스를 배출하기 위한 출구 통로(65a)에 접속된다. 따라서, 이너 튜브(61a) 내의 불소 가스는, 도관(67a) 및 출구 통로(65a)를 통해 외부로 유출된다. 출구 통로(65a)에는, 이너 튜브(61a)로부터의 불소 가스의 유출을 허용 또는 차단하는 출구 밸브(66a)가 설치된다. 출구 통로(65a)는, 제2 정제 장치(16b)의 출구 통로(65b)와 합류하여 제1 펌프(17)에 연결되어 있다.
이와 같이, 양극(7)에서 생성된 주생 가스는, 입구 통로(63a)를 통해 이너 튜브(61a)에 유입되고, 도관(67a) 및 출구 통로(65a)를 통해 이너 튜브(61a)로부터 유출된다.
제1 정제 장치(16a)가 운전 상태인 경우에는, 입구 밸브(64a) 및 출구 밸브(66a)는 열린 상태이고, 제1 정제 장치(16a)가 정지 또는 대기 상태인 경우에는, 입구 밸브(64a) 및 출구 밸브(66a)는 닫힌 상태가 된다.
이너 튜브(61a)에는, 내부 온도를 검출하는 온도계(68a)가 덮개 부재(62a)를 삽입 통과하여 설치된다. 또한, 입구 통로(63a)에는, 이너 튜브(61a)의 내부 압력을 검출하는 압력계(69a)가 설치된다.
냉각 장치(70a)는, 이너 튜브(61a)를 부분적으로 수용 가능하며, 내부에 냉각 매체로서의 액체 질소를 저류 가능한 재킷 튜브(71a)와, 재킷 튜브(71a)에 대해 액체 질소를 급배하는 액체 질소 급배 계통(72a)을 구비한다.
재킷 튜브(71a)는, 바닥이 있는 통 형상 부재로서, 상부 개구는 덮개 부재(73a)로 밀봉된다. 이너 튜브(61a)는, 상부측이 덮개 부재(73a)로부터 돌출된 상태에서, 재킷 튜브(71a) 내에 동축적으로 수용된다. 구체적으로는, 이너 튜브(61a)의 8∼9할 정도가 재킷 튜브(71a) 내에 수용된다.
다음으로, 액체 질소 급배 계통(72a)에 대해 설명한다.
재킷 튜브(71a)의 덮개 부재(73a)에는, 액체 질소 공급원(76)으로부터 공급되는 액체 질소를 재킷 튜브(71a) 내로 유도하는 액체 질소 공급 통로(77a)가 접속된다. 재킷 튜브(71a)의 덮개 부재(73a)의 내면에는, 재킷 튜브(71a) 내에 하수하여 설치된 도관(82a)이 연결되고, 도관(82a)의 상단부는 액체 질소 공급 통로(77a)에 접속된다. 따라서, 액체 질소 공급원(76)으로부터 공급되는 액체 질소는, 액체 질소 공급 통로(77a) 및 도관(82a)을 통해 재킷 튜브(71a) 내로 유도된다. 도관(82a)은, 하단 개구부가 재킷 튜브(71a)의 바닥부 근방에 위치하는 길이로 형성된다.
액체 질소 공급 통로(77a)에는, 액체 질소의 공급 유량을 제어하기 위한 유량 제어 밸브(78a)가 설치된다. 액체 질소 공급 통로(77a)에 있어서의 유량 제어 밸브(78a)의 하류에는, 재킷 튜브(71a)의 내부 압력을 검출하는 압력계(80a)가 설치된다.
재킷 튜브(71a) 내는, 액체 질소와 기화한 질소 가스의 2층으로 이루어지고, 액체 질소의 액면 레벨은, 덮개 부재(73a)를 삽입 통과하여 설치된 액면계(74a)에 의해 검출된다.
재킷 튜브(71a)의 덮개 부재(73a)에는, 재킷 튜브(71a) 내의 질소 가스를 배출하기 위한 질소 가스 배출 통로(79a)가 접속된다. 질소 가스 배출 통로(79a)에는, 재킷 튜브(71a)의 내부 압력을 제어하기 위한 압력 조정 밸브(81a)가 설치된다. 압력 조정 밸브(81a)는, 압력계(80a)의 검출 결과에 기초하여, 재킷 튜브(71a)의 내부 압력이 미리 정해진 소정 압력이 되도록 제어한다. 이 소정 압력은, 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소의 온도가 불소의 비점(-188℃) 이상 또한 불화수소의 융점(-84℃) 이하의 온도가 되도록 결정된다. 구체적으로는, 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소의 온도가 -180℃ 정도가 되도록, 0.4MPa로 설정된다. 이와 같이, 압력 조정 밸브(81a)는, 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소의 온도가 -180℃ 정도로 유지되도록, 재킷 튜브(71a)의 내부 압력을 0.4MPa로 제어한다. 압력 조정 밸브(81a)를 통해 배출된 질소 가스는, 외부로 방출된다.
재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소가 기화하여 외부로 방출됨으로써, 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소는 감소한다. 그래서, 유량 제어 밸브(78a)는, 액면계(74a)의 검출 결과에 기초하여, 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소의 액면 레벨이 일정하게 유지되도록, 액체 질소 공급원(76)으로부터 재킷 튜브(71a)로의 액체 질소의 공급 유량을 제어한다.
또한, 재킷 튜브(71a)와 외부와의 열전달을 억제하기 위해, 재킷 튜브(71a)의 외측에, 보온용 단열재나 진공 단열층을 설치하도록 해도 된다.
이너 튜브(61a)는, 재킷 튜브(71a)에 의해, 불소의 비점 이상 또한 불화수소의 융점 이하의 온도로 냉각되기 때문에, 이너 튜브(61a) 내에서는 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스만이 응고되고, 불소 가스는 이너 튜브(61a)를 통과한다. 이너 튜브(61a) 내에는 전해조(1)로부터 주생 가스가 연속적으로 유도되기 때문에, 이너 튜브(61a) 내에서는, 시간의 경과와 함께 응고된 불화수소가 축적되어 간다. 응고된 불화수소의 축적량이 소정량에 도달한 경우에는, 제1 정제 장치(16a)의 운전을 정지함과 함께, 대기 상태의 제2 정제 장치(16b)를 기동하여, 정제 장치(16)의 운전 전환을 행한다. 운전 전환에 대해서는, 뒤에 상세히 서술한다.
응고된 불화수소의 축적량이 소정량에 도달하였는지의 여부는, 이너 튜브(61a)의 입구 통로(63a)와 출구 통로(65a)에 걸쳐 설치된 차압계(86a)의 검출 결과, 즉, 이너 튜브(61a)의 입구와 출구의 차압에 기초하여 판정된다. 이너 튜브(61a)의 입구와 출구의 차압이 소정값에 도달한 경우에는, 이너 튜브(61a) 내에서의 응고된 불화수소의 축적량이 소정량에 도달하였다고 판단하여, 제1 정제 장치(16a)를 정지시킨다. 차압계(86a)는, 이너 튜브(61a)에서의 불화수소의 축적 상태를 검출하는 축적 상태 검출기에 해당한다. 또한, 차압계 대신에, 압력계(69a)로 이너 튜브(61a)에서의 불화수소의 축적 상태를 검출하도록 해도 된다.
제1 정제 장치(16a)의 정지는, 이너 튜브(61a)의 입구 밸브(64a)와 출구 밸브(66a)를 밸브 폐쇄함으로써 행한다. 제1 정제 장치(16a)의 정지 후에는, 이너 튜브(61a) 내에 축적된 응고된 불화수소를 배출하여, 제1 정제 장치(16a)를 대기 상태로 할 필요가 있다. 즉, 제1 정제 장치(16a)의 재생 공정을 행할 필요가 있다.
다음으로, 제1 정제 장치(16a)의 재생 공정을 행하는 계통에 대해 설명한다.
재킷 튜브(71a)의 바닥부에는, 재킷 튜브(71a)의 액체 질소를 외부의 탱크(90a)로 배출 가능한 배출 밸브(91a)가 설치된다. 또한, 액체 질소 공급 통로(77a)에 있어서의 유량 제어 밸브(78a)의 하류에는, 질소 가스 공급원(92)으로부터 공급되는 질소 가스를 재킷 튜브(71a) 내로 유도하는 질소 가스 공급 통로(93a)가 접속된다. 질소 가스 공급 통로(93a)에는, 재킷 튜브(71a)로의 질소 가스의 공급과 차단을 전환하는 차단 밸브(94a)가 설치된다. 질소 가스 공급원(92)으로부터 재킷 튜브(71a)로의 질소 가스의 공급은, 배출 밸브(91a)가 전개(全開) 또한 유량 제어 밸브(78a)가 전폐(全閉)인 상태에서 행해진다. 질소 가스는 상온의 가스가 사용된다.
이와 같이, 재킷 튜브(71a)에서는, 액체 질소를 배출하면서, 내부에 상온의 질소 가스가 공급된다. 이에 의해, 이너 튜브(61a)의 온도가 상승하고, 이에 수반하여 응고되어 있던 불화수소는 용해된다.
입구 통로(63a)에 있어서의 입구 밸브(64a)의 하류에는, 용해된 불화수소를 외부로 배출하기 위한 배출 통로(95a)가 접속된다. 배출 통로(95a)에는, 재킷 튜브(71a) 내의 용해된 불화수소를 흡입 반송하기 위한 배출 펌프(96)가 설치되고, 배출 펌프(96)의 상류에는, 불화수소의 배출시에 밸브 개방하는 배출 밸브(97a)가 설치된다. 또한, 배출 통로(95a)에 있어서의 배출 펌프(96)의 하류에는 제해부(98)가 설치되고, 배출 펌프(96)에서 반송된 불화수소는 제해부(98)에서 무해화되어 방출된다.
출구 통로(65a)에 있어서의 출구 밸브(66a)의 상류에는, 질소 가스 공급원(92)으로부터 공급되는 질소 가스를 이너 튜브(61a) 내로 유도하는 질소 가스 공급 통로(99a)가 접속된다. 질소 가스 공급 통로(99a)에는, 이너 튜브(61a)로의 질소 가스의 공급과 차단을 전환하는 차단 밸브(87a)가 설치된다. 질소 가스 공급원(92)으로부터 이너 튜브(61a)로의 질소 가스의 공급은, 배출 밸브(97a)가 전개 또한 배출 펌프(96)가 기동 상태에서 행해진다.
이와 같이, 이너 튜브(61a)에서는, 내부에 상온의 질소 가스를 공급하면서, 용해된 불화수소가 배출 펌프(96)에 의해 흡입된다. 이에 의해, 이너 튜브(61a) 내의 불화수소가 배출된다. 배출 펌프(96)에 의한 이너 튜브(61a) 내의 배기는, 압력계(69a)에 의해 검출되는 이너 튜브(61a)의 내부 압력이 대기압 이하가 될 때까지 행해진다.
배출 펌프(96)에 의해 배출된 이너 튜브(61a) 내의 불화수소는, 불화수소 공급원(40)으로 되돌려 재이용하도록 해도 되고, 또는, 전해조(1)로 되돌려 재이용하도록 해도 된다.
이너 튜브(61a) 내의 불화수소를 배출한 후, 이너 튜브(61a) 내로의 불소 가스의 충전이 행해진다. 이것은, 제2 정제 장치(16b)가 운전 중인 경우에 있어서, 이너 튜브(61b) 내에서의 응고된 불화수소의 축적량이 소정량에 도달한 경우에는, 신속하게 제1 정제 장치(16a)로 전환되도록 하기 위해서이다.
이너 튜브(61a) 내로의 불소 가스의 충전은, 제2 버퍼 탱크(50)에 접속되어 하류단부가 입구 통로(63a)에 있어서의 입구 밸브(64a)의 하류에 접속된 불소 가스 공급 통로(54)를 통해 행해진다. 불소 가스 공급 통로(54)에는, 이너 튜브(61a) 내로의 불소 가스의 충전시에 밸브 개방하는 차단 밸브(88a)가 설치된다.
제2 버퍼 탱크(50)의 내부 압력은, 압력 조정 밸브(51)에 의해 대기압보다 높은 압력으로 제어되기 때문에, 제2 버퍼 탱크(50)와 이너 튜브(61a)의 차압에 의해, 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스는 이너 튜브(61a)로 공급되게 된다. 이와 같이, 이너 튜브(61a) 내로의 불소 가스의 충전은, 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스가 사용된다.
다음으로, 이상과 같이 구성되는 정제 장치(16)의 동작에 대해 설명한다. 이하의 정제 장치(16)의 동작은 불소 가스 생성 장치(100)에 탑재되는 제어 장치로서의 컨트롤러(도시 생략)에 의해 제어된다. 컨트롤러는, 온도계(68a), 압력계(69a), 액면계(74a), 압력계(80a), 및 차압계(86a)의 검출 결과에 기초하여, 각 밸브 및 각 펌프의 동작을 제어한다.
제1 정제 장치(16a)가 운전 상태, 제2 정제 장치(16b)가 대기 상태인 경우에 대해 설명한다. 제1 정제 장치(16a)에서는, 이너 튜브(61a)의 입구 밸브(64a) 및 출구 밸브(66a)가 열린 상태이고, 이너 튜브(61a) 내에는 전해조(1)로부터 주생 가스가 연속적으로 유도된 상태이다. 이에 대해, 제2 정제 장치(16b)에서는, 이너 튜브(61b)의 입구 밸브(64b) 및 출구 밸브(66b)가 닫힌 상태이고, 이너 튜브(61b) 내에는 불소 가스가 충전된 상태이다. 이와 같이, 전해조(1)에서 생성된 불소 가스는 제1 정제 장치(16a)에만 공급된다.
이하에서는, 운전 상태인 제1 정제 장치(16a)에 대해 설명한다.
제1 정제 장치(16a)의 재킷 튜브(71a)에는 액체 질소 공급 통로(77a)를 통해 유도된 액체 질소가 저류되고, 그 액체 질소에 의해 이너 튜브(61a)가 냉각된다. 재킷 튜브(71a)의 내부 압력은 압력 조정 밸브(81a)에 의해 0.4MPa로 제어된다. 이에 의해, 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소의 온도는, 불소의 비점 이상 또한 불화수소의 융점 이하의 온도인 -180℃ 정도로 유지되기 때문에, 이너 튜브(61a)에서는 불화수소만이 응고되고, 불소 가스는 이너 튜브(61a)를 통과하여 제1 펌프(17)에서 제1 버퍼 탱크(21)로 반송된다.
여기서, 전해조(1)에서 생성된 주생 가스는, 입구 통로(63a)를 통해 이너 튜브(61a)에 유입되고, 도관(67a) 및 출구 통로(65a)를 통해 이너 튜브(61a)로부터 유출된다. 도관(67a)의 하단 개구부는 이너 튜브(61a)의 바닥부 근방에 위치하기 때문에, 주생 가스는, 이너 튜브(61a)의 상부로부터 유입되고, 이너 튜브(61a)의 하부로부터 유출되게 된다. 따라서, 주생 가스는, 이너 튜브(61a) 내를 통과하는 사이에 충분히 냉각되기 때문에, 주생 가스 중의 불화수소 가스를 확실하게 응고시켜, 완전히 제거할 수 있다.
이너 튜브(61a) 내에는 전해조(1)로부터 주생 가스가 연속적으로 유도되기 때문에, 주생 가스를 냉각하는 재킷 튜브(71a) 내의 액체 질소도 연속적으로 기화한다. 기화한 질소 가스는, 압력 조정 밸브(81a)를 통해 외부로 방출된다.
이너 튜브(61a) 내에서 응고된 불화수소의 축적량이 증가하고, 차압계(86a)에 의해 검출된 이너 튜브(61a)의 입구와 출구의 차압이 소정값에 도달한 경우에는, 제1 정제 장치(16a)의 운전을 정지함과 함께, 대기 상태의 제2 정제 장치(16b)를 기동하여, 정제 장치(16)의 운전 전환이 행해진다. 제1 정제 장치(16a)에서는, 운전 정지 후, 재생 공정이 행해진다.
이하에서는, 도 3도 참조하여, 제1 정제 장치(16a)로부터 제2 정제 장치(16b)로의 운전 전환과, 제1 정제 장치(16a)에서의 재생 공정에 대해 설명한다. 도 3은, 제1 정제 장치(16a)의 이너 튜브(61a) 내의 압력과 온도의 시간 변화를 나타내는 그래프도로서, 실선이 압력을 나타내고, 1점 쇄선이 온도를 나타낸다. 도 3에 나타내는 압력은 압력계(69a)에 의해 검출된 것이고, 온도는 온도계(68a)에 의해 검출된 것이다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 이너 튜브(61a) 내에서 응고된 불화수소의 축적량이 증가하면, 이너 튜브(61a)의 내부 압력이 상승한다. 그리고, 이너 튜브(61a)의 내부 압력이 소정 압력(Ph)에 도달하고, 차압계(86a)에 의해 검출된 이너 튜브(61a)의 입구와 출구의 차압이 소정값에 도달하면, 제1 정제 장치(16a)로부터 제2 정제 장치(16b)로의 운전 전환이 행해진다(시간 t1). 구체적으로는, 제2 정제 장치(16b)의 이너 튜브(61b)의 입구 밸브(64b) 및 출구 밸브(66b)가 밸브 개방된 후, 제1 정제 장치(16a)의 이너 튜브(61a)의 입구 밸브(64a) 및 출구 밸브(66a)가 밸브 폐쇄된다. 이에 의해, 제2 정제 장치(16b)가 기동함과 함께, 제1 정제 장치(16a)는 정지하고, 전해조(1)로부터의 주생 가스는 제2 정제 장치(16b)로 유도된다.
정지한 제1 정제 장치(16a)에서는, 재킷 튜브(71a)로부터의 액체 질소의 배출이 행해진다. 구체적으로는, 액체 질소 공급 통로(77a)의 유량 제어 밸브(78a)가 전폐되어 재킷 튜브(71a)로의 액체 질소의 공급이 정지된 후에, 배출 밸브(91a)가 전개되어 액체 질소가 배출된다. 그 후, 질소 가스 공급 통로(93a)의 차단 밸브(94a)가 밸브 개방되어 재킷 튜브(71a)로 상온의 질소 가스가 공급된다. 이에 의해, 도 3에 나타내는 바와 같이, 이너 튜브(61a) 내의 온도는, 상온 정도까지 상승하고, 이너 튜브(61a) 내의 불화수소가 용해된다.
이너 튜브(61a) 내의 온도가 상승하는 과정에서, 배출 통로(95a)의 배출 밸브(97a)가 밸브 개방되어 배출 펌프(96)가 기동한다. 이에 의해, 이너 튜브(61a) 내의 용해된 불화수소는 배출 펌프(96)에 의해 흡입되어 제해부(98)로 반송된다. 또한, 이와 동시에, 질소 가스 공급 통로(99a)의 차단 밸브(87a)가 밸브 개방되어 이너 튜브(61a) 내에 상온의 질소 가스가 공급된다. 이와 같이, 이너 튜브(61a)에서는, 내부에 상온의 질소 가스를 공급하면서, 용해된 불화수소의 배출이 행해진다. 이너 튜브(61a)의 내부 압력이 대기압 이하의 소정 압력(Pl)까지 저하된 경우에는(시간 t2), 이너 튜브(61a) 내의 불화수소의 배출이 완료되었다고 판단되어, 배출 통로(95a)의 배출 밸브(97a) 및 질소 가스 공급 통로(99a)의 차단 밸브(87a)가 전폐가 된다. 이상으로, 이너 튜브(61a) 내의 불화수소의 배출이 완료된다.
이너 튜브(61a) 내의 불화수소의 배출이 완료된 후에는, 제1 정제 장치(16a)를 대기 상태로 하기 위해, 재킷 튜브(71a) 내에 액체 질소가 공급됨과 함께, 이너 튜브(61a) 내에 불소 가스가 공급된다. 구체적으로는, 배출 밸브(91a) 및 질소 가스 공급 통로(93a)의 차단 밸브(94a)가 전폐인 상태에서, 액체 질소 공급 통로(77a)의 유량 제어 밸브(78a)가 다시 밸브 개방되어 재킷 튜브(71a) 내에 액체 질소가 공급된다(시간 t3). 이에 의해, 이너 튜브(61a)의 내부 온도는 저하된다. 재킷 튜브(71a)의 내부 압력은 압력 조정 밸브(81a)에 의해 0.4MPa로 제어되기 때문에, 이너 튜브(61a)의 내부 온도는 -180℃ 정도까지 저하되어 유지된다. 또한, 이너 튜브(61a)의 내부 온도 저하의 과정에서, 불소 가스 공급 통로(54)의 차단 밸브(88a)가 밸브 개방되어 이너 튜브(61a) 내에 제2 버퍼 탱크(50)의 불소 가스가 공급된다(시간 t4). 이너 튜브(61a) 내로의 불소 가스의 공급에 의해 이너 튜브(61a)의 내부 압력은 상승하고, 대기압까지 상승한 시점에서 차단 밸브(88a)가 밸브 폐쇄되어 불소 가스의 공급이 정지된다. 이와 같이 하여 이너 튜브(61a) 내로의 불소 가스의 충전이 행해진다. 이상으로, 제1 정제 장치(16a)의 재생 공정이 종료되어, 제1 정제 장치는 대기 상태가 된다(시간 t5).
이와 같이, 재생 공정에서 이너 튜브(61a) 내에 공급되는 불소 가스는, 제2 버퍼 탱크(50)의 불소 가스가 사용된다. 제2 버퍼 탱크(50)는, 제1 버퍼 탱크(21)의 내부 압력을 제어하는 데에 수반하여 배출된 불소 가스를 저류하는 탱크이다. 즉, 재생 공정에서는, 종래에는 제1 버퍼 탱크(21)로부터 외부로 방출되고 있던 불소 가스를 제2 버퍼 탱크(50)에서 저류하고, 그 저류한 불소 가스가 사용된다. 이와 같이, 재생 공정에서 이너 튜브(61a) 내에 공급되는 불소 가스는, 종래에는 외부로 방출되고 있던 가스가 사용된다.
이상과 같이, 정지 중인 제1 정제 장치(16a)는, 이너 튜브(61a)가 -180℃로 냉각됨과 함께, 이너 튜브(61a) 내에 불소 가스가 충전된 대기 상태이다. 따라서, 운전 중인 제2 정제 장치(16b)에 있어서의 이너 튜브(61b)의 입구와 출구의 차압이 소정값에 도달한 경우에는, 제2 정제 장치(16b)의 운전을 정지함과 함께, 제1 정제 장치(16a)를 신속하게 기동하여, 정제 장치(16)의 운전 전환을 행할 수 있다.
이상의 실시형태에 의하면, 이하에 나타내는 작용 효과를 발휘한다.
정제 장치(16)는, 적어도 2기 이상 병렬로 배치되고, 운전 전환에 의해 정지된 계통의 정제 장치(16)는, 이너 튜브(61)로부터 불화수소가 배출된 후, 불소 가스가 공급되어 대기 상태가 되기 때문에, 언제라도 운전할 수 있는 상태가 된다. 이 때문에, 운전 중인 계통의 정제 장치(16)에서 응고된 불화수소의 축적량이 많아짐으로써 정제 장치(16)를 정지시킬 필요가 발생한 경우에도, 대기 상태인 계통의 정제 장치(16)를 신속하게 기동시킬 수 있다. 따라서, 불소 가스 생성 장치(100) 자체를 정지시킬 필요가 없고, 외부 장치(4)에 안정적으로 불소 가스를 공급할 수 있다.
또한, 정제 장치(16)의 재생 공정에서 이너 튜브(61) 내에 공급되는 불소 가스는, 종래에는 외부로 방출되고 있던 불소 가스이기 때문에, 불소 가스를 유효하게 이용할 수 있다. 또한, 재생 공정에서, 종래에는 외부로 방출되고 있던 불소 가스를 사용함으로써, 외부로의 불소 가스의 방출량이 줄어들어, 제해부(53)에서 처리하는 불소 가스량이 줄어들기 때문에, 제해부(53)의 부하를 저감시킬 수 있다.
이하에, 상기 실시형태의 다른 형태에 대해 설명한다.
이상의 실시형태는, 재생 공정에서 사용하는 불소 가스로서 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 가스를 사용하는 것이다. 이것 대신에, 재생 공정에서 사용하는 불소 가스로서, 제1 버퍼 탱크(21)에 저류된 불소 가스를 사용하도록 해도 된다. 그 경우에는, 불소 가스 공급 통로(54)는, 제1 버퍼 탱크(21)에 접속된다. 단, 이 경우, 제1 버퍼 탱크(21)의 압력이 변동되기 쉬워져, 외부 장치(4)로 공급되는 불소 가스의 압력이 변동될 우려가 있다. 따라서, 상기 실시형태와 같이, 재생 공정에서 사용하는 불소 가스로서 제2 버퍼 탱크(50)에 저류된 불소 가스를 사용하는 편이 바람직하다.
본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않고, 그 기술적인 사상의 범위 내에서 다양한 변경을 행할 수 있는 것은 명백하다.
이상의 설명에 관하여 2009년 4월 1일을 출원일로 하는 일본 특허출원 제2009-89444호의 내용을 여기에 인용에 의해 도입한다.
본 발명은, 불소 가스를 생성하는 장치에 적용할 수 있다.

Claims (4)

  1. 용융염 중의 불화수소를 전기 분해함으로써, 불소 가스를 생성하는 불소 가스 생성 장치에 있어서,
    용융염이 저류되어, 용융염에 침지된 양극에서 생성된 불소 가스를 주성분으로 하는 주생 가스가 유도되는 제1 기실(氣室)과, 용융염에 침지된 음극에서 생성된 수소 가스를 주성분으로 하는 부생 가스가 유도되는 제2 기실이 용융염 액면 상에 분리되어 구획된 전해조와,
    상기 전해조의 용융염으로부터 기화하여 상기 양극으로부터 생성된 주생 가스에 혼입된 불화수소 가스를 포집하여 불소 가스를 정제하는 정제 장치와,
    상기 정제 장치의 동작을 제어하는 제어 장치를 구비하고,
    상기 정제 장치는, 적어도 2기(基) 이상 병렬로 배치되어,
    불화수소 가스를 포함하는 주생 가스가 유입되는 가스 유입부와,
    주생 가스에 혼입된 불화수소 가스가 응고되는 한편, 불소 가스는 상기 가스 유입부를 통과하도록, 불소의 비점 이상 또한 불화수소의 융점 이하의 온도로 상기 가스 유입부를 냉각하는 냉각 장치와,
    상기 가스 유입부에서의 불화수소의 축적 상태를 검출하는 축적 상태 검출기를 구비하고,
    상기 제어 장치는,
    상기 축적 상태 검출기의 검출 결과에 기초하여, 대기 상태의 정제 장치로 불소 가스가 유도되도록 상기 정제 장치의 운전 전환을 행하고,
    상기 운전 전환에 의해 정지된 정제 장치의 상기 가스 유입부로부터 불화수소를 배출하고, 당해 가스 유입부에 불소 가스를 공급함으로써 정지 중인 정제 장치를 대기 상태로 하는 불소 가스 생성 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기실에 접속되어, 상기 전해조의 상기 양극에서 생성된 불소 가스를 외부 장치로 공급하기 위한 제1 메인 통로와,
    상기 제1 메인 통로에 설치되어, 불소 가스를 저류하기 위한 제1 버퍼 탱크와,
    상기 제1 버퍼 탱크에 접속된 분기 통로와,
    상기 분기 통로에 설치되어, 상기 제1 버퍼 탱크의 내부 압력을 제어하는 압력 조정 밸브와,
    상기 압력 조정 밸브를 통해 상기 제1 버퍼 탱크로부터 배출된 불소 가스를 저류하기 위한 제2 버퍼 탱크를 구비하고,
    정지 중인 정제 장치를 대기 상태로 하는 경우에는, 상기 가스 유입부에 상기 제1 버퍼 탱크 또는 상기 제2 버퍼 탱크에 저류된 불소 가스를 공급하는 불소 가스 생성 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    운전 전환시에 상기 가스 유입부로부터 배출된 불화수소는, 상기 전해조로 되돌아가는 불소 가스 생성 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전해조에 보충하기 위한 불화수소가 저류된 불화수소 공급원을 더 구비하고,
    운전 전환시에 상기 가스 유입부로부터 배출된 불화수소는, 상기 불화수소 공급원으로 되돌아가는 불소 가스 생성 장치.
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