JP4624699B2 - フッ素ガス生成装置 - Google Patents

Description

本発明は、フッ素ガス生成装置に関し、特に半導体処理システムのガス供給系に配設されるフッ素ガス生成装置に関する。なお、ここで、半導体処理とは、半導体ウエハやＬＣＤ基板等の被処理基板上に半導体層、絶縁層、導電層等を所定のパターンで形成することにより、該被処理基板上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極等を含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。

半導体デバイスの製造においては、被処理基板、例えば半導体ウエハやＬＣＤ基板に、成膜、エッチング、拡散等の各種の半導体処理が施される。このような処理を行う半導体処理システムでは、例えば、シリコン膜やシリコン酸化膜をエッチングする場合や、処理室内をクリーニングする場合等、種々の用途の処理ガスとしてフッ素系のガスが利用される。新規なエッチングガス及びクリーニングガスとして、フッ素ガスが注目されているが、安全性及び信頼性の面で問題が完全に解消されていないため、半導体デバイスの製造の現場でフッ素を生成することは一般的に行われていない。

一方、ガス製造工場においてフッ素ガスを生成する装置として、電解槽を使用した装置が知られている。電解槽では、フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解する。これにより、陽極（アノード）側にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極（カソード）側に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる。フッ素ガスは非常に活性な酸化剤（支燃性）であり、フッ素ガスと水素ガスとが接触して反応することは非常に危険である。このため、陽極側のプロダクトガスと陰極側の副生ガスとの混触することを防止するための様々な工夫がなされている。

例えば、特許文献１及び特許文献２には、ガス製造工場においてフッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置が開示される。これらの公報に開示の装置では、上方から溶融塩中に延びる仕切り板（スカート）により、電解槽内が中央の陽極室と周囲の陰極室とに仕切られる。陽極室内には異なる高さで終端する一対のプローブが配設される。一対のプローブは、陽極及び陰極間に供給する電流のオン／オフを制御するための液面計として機能する。即ち、この装置では、仕切り板により、陽極側のプロダクトガスと陰極側の副生ガスとの混触を防止すると共に、溶融塩の液面を検出しながらフッ素ガスの発生を制御する。

また、特許文献２に開示の装置では、プロダクトガスを取り出すための供給配管に、液面制御用の電磁弁、ブランク塔、吸収塔、フィルタ塔等が、上流側からこの順に配設される。また、副生ガスを排出するための排気配管にも、液面制御用の電磁弁、ブランク塔、吸収塔等（フィルタ塔はない）が、上流側からこの順に配設される。ブランク塔は、プロダクトガス中に含まれる電解浴の飛沫を除去するために使用される。
特表平第９−５０５８５３号公報 特開２００２−３３９０９０

本発明者等の研究によれば、従来の装置では、運転時間が長くなると、後述するように、稼動効率や安全性及び信頼性の面でいくつかの問題点が発生することが見出されている。このような問題が解消されないと、自動化された生産システム、例えば、半導体デバイスの製造システムにフッ素ガス生成装置を組込んで使用することは実際上困難となる。

本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、長時間の運転においても高稼動効率で作動することが可能なフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。特に、本発明は、オンサイトで且つオンデマンドでフッ素ガスを生成する装置を提供することを目的とする。ここで、オンサイトとは、フッ素ガス生成装置が、所定の主処理装置、例えば、半導体処理システムの主処理装置と組合わされることを意味する。また、オンデマンドとは、主処理装置側からの要求に応じたタイミングで且つ必要とされる成分調整を伴ってガスが供給可能となることを意味する。

本発明の第１の視点は、フッ素ガスを生成する装置であって、
フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解することにより、陽極側の第１気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第２気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、
前記第１気相部分から前記プロダクトガスを導出する第１配管と、
前記第２気相部分から前記副生ガスを導出する第２配管と、
前記第１配管に配設された第１流量制御弁と、
前記電解槽と前記第１流量制御弁との間で前記第１配管に配設された前記プロダクトガスを通過させる第１フィルタと、
前記第１フィルタよりも上流側の系内圧力を測定する第１圧力計と、
前記第１圧力計の測定結果に基づいて第１流量制御弁の開度を調整する第１制御部材と、
前記第１フィルタの逆洗浄を行う第１逆洗浄機構と、
を具備し、前記第１逆洗浄機構は、
前記第１フィルタと前記第１流量制御弁との間で前記第１配管に第１逆洗浄ガスを供給する第１逆洗浄配管と、
前記電解槽と前記第１フィルタとの間で前記第１配管から前記第１逆洗浄ガスを排出する第１排気配管と、
前記第１配管に対する前記第１逆洗浄配管及び前記第１排気配管の連通を切替える第１供給弁及び第１排気弁と、
前記第１フィルタの上流側または下流側の系内圧力に基づいて前記第１フィルタの閉塞状態を判定する第１判定部と、
前記第１判定部の判定に基づいて前記第１供給弁及び前記第１排気弁の開閉を制御する第１逆洗浄制御部と、
を含むことと、を特徴とする。

本発明の第２の視点は、第１の視点の装置において、前記第１判定部は、前記第１フィルタよりも上流側の系内圧力が異常に上昇したことを代表する基準情報に基づいて前記第１フィルタの閉塞状態を判定することを特徴とする。

本発明の第３の視点は、第２の視点の装置において、前記基準情報は、前記第１流量制御弁の開度が、所定時間以上に亘って所定値以上となることであることを特徴とする。

本発明の第４の視点は、第１の視点の装置において、前記第１流量制御弁よりも下流側で前記第１配管に前記プロダクトガスを吸引する吸引手段が接続され、前記第１判定部は、前記第１フィルタと前記吸引手段との間の系内圧力が異常に低下したことを代表する基準情報に基づいて前記第１フィルタの閉塞状態を判定することを特徴とする。

本発明の第５の視点は、第４の視点の装置において、前記基準情報は、前記第１フィルタと前記吸引手段との間の系内圧力が、所定時間以上に亘って所定値以下となることであることを特徴とする。

本発明の第６の視点は、第１乃至第５の視点のいずれかの装置において、
前記電解槽と前記第１流量制御弁との間で互いに並列となるように前記第１配管に配設された複数の第１並列配管と、
前記複数の第１並列配管に夫々が配設された前記プロダクトガスを通過させる複数の第１フィルタと、前記第１フィルタは前記複数の第１フィルタの１つであることと、
前記複数の第１フィルタと前記第１配管とを選択的に連通させるように、前記複数の第１並列配管に夫々が配設された複数の第１切替え構造と、
前記第１判定部の判定に基づいて、前記第１配管に対して前記複数の第１フィルタを所定の順序で連通させるように、前記複数の第１切替え構造を制御する第１切替え制御部と、
を具備し、前記第１判定部は、前記複数の第１フィルタの内で前記第１配管に対して連通する使用状態の第１フィルタの上流側または下流側の系内圧力に基づいて、前記使用状態の第１フィルタの閉塞状態を判定することを特徴とする。

本発明の第７の視点は、第６の視点の装置において、前記第１逆洗浄制御部は、前記複数の第１フィルタの全てが閉塞したと判定された時、前記第１切替え制御部と協働して、前記複数の第１フィルタを一括して逆洗浄することを特徴とする。

本発明の第８の視点は、第６の視点の装置において、前記第１逆洗浄制御部は、前記第１切替え制御部と協働して、前記第１配管に対して前記複数の第１フィルタの１つが連通して前記プロダクトガスを流している状態において、閉塞したと判定された前記複数の第１フィルタの他を逆洗浄することを特徴とする。

本発明の第９の視点は、第８の視点の装置において、前記複数の第１切替え構造の夫々は、前記複数の第１フィルタの夫々を挟んで配設された１対の第１切替え弁を具備し、前記第１逆洗浄配管及び前記第１排気配管の夫々は、前記１対の第１切替え弁間で前記複数の第１並列配管に接続された複数の分岐配管を具備することを特徴とする。

本発明の第１０の視点は、第１乃至第９の視点のいずれかの装置において、前記第１逆洗浄制御部は、前記第１逆洗浄ガスとしてフッ素ガスを選択的に供給可能であることを特徴とする。

本発明の第１１の視点は、第１乃至第１０の視点のいずれかの装置において、
前記第２配管に配設された第２流量制御弁と、
前記電解槽と前記第２流量制御弁との間で前記第２配管に配設された前記副生ガスを通過させる第２フィルタと、
前記第２フィルタよりも上流側の系内圧力を測定する第２圧力計と、
前記第２圧力計の測定結果に基づいて第２流量制御弁の開度を調整する第２制御部材と、
前記第２フィルタの逆洗浄を行う第２逆洗浄機構と、
を更に具備し、前記第２逆洗浄機構は、
前記第２フィルタと前記第２流量制御弁との間で前記第２配管に第２逆洗浄ガスを供給する第２逆洗浄配管と、
前記電解槽と前記第２フィルタとの間で前記第２配管から前記第２逆洗浄ガスを排出する第２排気配管と、
前記第２配管に対する前記第２逆洗浄配管及び前記第２排気配管の連通を切替える第２供給弁及び第２排気弁と、
前記第２フィルタの上流側または下流側の系内圧力に基づいて前記第２フィルタの閉塞状態を判定する第２判定部と、
前記第２判定部の判定に基づいて前記第２供給弁及び前記第２排気弁の開閉を制御する第２逆洗浄制御部と、
を具備することを特徴とする。

本発明の第１２の視点は、第１１の視点の装置において、
前記電解槽と前記第２流量制御弁との間で互いに並列となるように前記第２配管に配設された複数の第２並列配管と、
前記複数の第２並列配管に夫々が配設された前記副生ガスを通過させる複数の第２フィルタと、前記第２フィルタは前記複数の第２フィルタの１つであることと、
前記複数の第２フィルタと前記第２配管とを選択的に連通させるように、前記複数の第２並列配管に夫々が配設された複数の第２切替え構造と、
前記第２判定部の判定に基づいて、前記第２配管に対して前記複数の第２フィルタを所定の順序で連通させるように、前記複数の第２切替え構造を制御する第２切替え制御部と、
を具備し、前記第２判定部は、前記複数の第２フィルタの内で前記第２配管に対して連通する使用状態の第２フィルタの上流側または下流側の系内圧力に基づいて、前記使用状態の第２フィルタの閉塞状態を判定することを特徴とする。

更に、本発明の実施の形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施の形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が省略されることで発明が抽出された場合、その抽出された発明を実施する場合には省略部分が周知慣用技術で適宜補われるものである。

本発明によれば、長時間の運転においても高稼動効率で作動することが可能なフッ素ガス生成装置を提供することができる。

本発明者等は、本発明の開発の過程において、従来のフッ素ガス生成装置における安全性及び信頼性の面の問題について研究した。その結果、本発明者等は、以下に述べるような知見を得た。

電解槽を使用するフッ素ガス生成装置では、安全性及び信頼性の観点から、電解槽内の電解浴液面の制御が非常に重要となる。本件出願人による特願２００２−２０２７３４には、陽極及び陰極の夫々の圧力を常時監視して流量制御弁により微細に流量を独立して圧力を制御することにより、電解槽内の電解浴液面を確実に制御するフッ素ガス生成装置が開示される。この種の流量制御弁は、ガス流路の口径が極めて小さく、ガスに同伴される異物（例えば微小なミスト、パーティクル、塵）で閉塞してしまう恐れがある。このため、両極夫々の上流側にフィルタを配設することにより流量制御弁を保護する。

しかし、本発明者等がこの装置について更に実験を重ねたところ、電解初期は電解浴の制御が良好であるが、陽極側及び陰極側の両者において、配管内の差圧が生じる部分（例えばフィルタ）において短時間で閉塞が生じ、連続運転が不可能になるという新たな問題が発生した。この原因として、電解槽で発生した夫々のガスに同伴された溶融塩のミストがフィルタ表面に堆積して詰まらせていることが分かった。

ガスに同伴した細かい溶融塩ミストは、配管或いは電解槽とコンプレッサとの間に存在する各部材、特にフィルタのメディア内に侵入する。ミストは融点が８０℃付近であるため、配管内では固体として存在する。このミスト量が多くなるに従ってフィルタの閉塞、或いは切替え弁内の弁座を損傷する等の問題が発生する。

ミストの堆積によりフィルタが閉塞した場合、直ぐに電解槽の運転を中止し、フィルタに詰まったミストを取り除く作業が必要となる。この場合、配管に存在するプロダクトガス（フッ素を主成分とする）を窒素等の不活性ガスに完全に置換する作業を行ったあとに、オペレータが手作業でフィルタの取付け及び取外し（交換作業）を行う。しかし、配管内には反応性ガスのフッ素も存在するため、フィルタ等の配管内部品の交換作業は細心の注意と危険を伴う。

また、切替え弁内の弁座が損傷した場合には、弁に漏れが起こるため、やはり電解槽の運転を中止することが必要となる。また切替え弁が頻繁にその動作を繰り返すため、弁の寿命が短くなる。

これらの点に関し、特許文献２に開示の装置では、ミストの堆積によるトラブルはより深刻になると考えられる。即ち、この装置では、陽極側も陰極側も液面制御用の電磁弁の下流にミストを除去するためのブランク塔が配設される。従って、電磁弁はミストの堆積によるトラブルから保護されていない。

また、特許文献２に開示の装置では、陽極側にはプロダクトガス配管上でブランク塔の下流にフィルタ塔が配設される一方、陰極側にはフィルタ塔が配設されていない。フィルタ塔（焼結体フィルタからなる）は、ニッケルや鉄を含む無機錯体の粒子だけでなく、溶融塩のミストを除去するためにも使用される。フィルタ塔は時間と共にミストが堆積して閉塞してくるため、陽極側では圧力上昇が生じる一方、フィルタ塔が配設されていない陰極側ではこのような圧力上昇が生じない。即ち、この装置では、陽極側と陰極側との圧力バランスが崩れやすく、電解槽内の電解浴液面の制御が困難となる。

本発明者等は、この種のフッ素ガス生成装置で発生する溶融塩のミストの形態を詳しく知るため、実験を行った。まず、フッ素ガス生成装置で発生したミストを電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びＸ線回折装置（ＸＲＤ）を使用して分析した。ＸＲＤから得られたミストの回折パターンをデタベースにより検索を行ったところ、酸性フッ化カリウム（ＫＦとＨＦの複合塩）と同定された。また、ＳＥＭで得られた写真から得られたミストの粒度分布は、およそ１〜１０μｍであった。

なお、電解槽の陰極側には、副生ガス（水素ガスが主成分）が爆発反応を起こす危険性を低下させるため（副生ガスが何等かの原因で陽極側に侵入してフッ素と化学反応を起こした場合）、窒素ガス等の不活性ガスが供給される。このような不活性ガスによるガス流量の増加及び溶融塩に対する刺激により、ガスに同伴されるミストの量は、陽極側よりも陰極側の方が多くなる。例えば、単位時間あたり６００〜８００ＳＣＣＭのプロダクトガスが発生（副生ガスも等量発生）する場合、陰極側には２００〜３００ＳＣＣＭの窒素ガスが供給される。この場合、一般的に使用される同仕様のフィルタの閉塞するまでの時間は、おおよそ陽極側が２００時間であるのに対して、陰極側は１２０時間であり、その比は５：３となる。

以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。

図１は、本発明の実施の形態に係る、フッ素ガス生成装置を組込んだ半導体処理システムを示す概略図である。この半導体処理システムは、半導体ウエハやＬＣＤ基板等の被処理基板に、成膜、エッチング、或いは拡散等の処理を施す半導体処理装置１０を有する。

半導体処理装置１０は、被処理基板を収納すると共に半導体処理を施すための処理室１２を具備する。処理室１２内には、被処理基板を載置するための下部電極兼載置台（支持部材）１４が配設される。処理室１２内にはまた、載置台１４に対向して上部電極１６が配設される。両電極１４、１６間にＲＦ（高周波）電源１５からＲＦパワーが印加されることにより、処理ガスをプラズマに転化するためのＲＦ電界が処理室１２内に形成される。処理室１２の下部には、内部を排気すると共に真空に設定するための排気系１８が接続される。また、処理室１２の上部には、処理ガスを供給するためのガス供給系２０が接続される。

図２は、図１図示のガス供給系２０と組み合わせて使用される半導体処理装置の変更例１０ｘを示す概略図である。半導体処理装置１０ｘは、被処理基板を収納すると共に半導体処理を施すための処理室１２を具備する。処理室１２内には、被処理基板を載置するための載置台（支持部材）１４が配設される。処理室１２の下部には、内部を排気すると共に真空に設定するための排気系１８が接続される。処理室１２の上部には、プラズマを生成するためのリモートプラズマ室１３が接続される。リモートプラズマ室１３の周囲には、コイルアンテナ１７が巻回される。コイルアンテナ１７にＲＦ（高周波）電源１５からＲＦパワーが印加されることにより、処理ガスをプラズマに転化するための誘導電界がリモートプラズマ室１３内に形成される。また、リモートプラズマ室１３の上部には、処理ガスを供給するためのガス供給系２０が接続される。

なお、本発明の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置は、プラズマを利用しない半導体処理装置、例えば熱ＣＶＤ装置に対してクリーニングガス等を供給する場合にも適用することができる。

図１に戻り、ガス供給系２０には、処理室１２内に任意のガス、例えば半導体処理を行うための処理ガスや処理室１２内をクリーニングするための処理ガスを、選択的に切替え且つ所定の流量で供給するための流れ管理部２２が配設される。流れ管理部２２には、種々な活性ガスや不活性ガスを貯蔵する複数のガス源を有するガス貯蔵部２４が接続される。流れ管理部２２にはまた、フッ素ガス系の処理ガスを反応処理により生成するガス生成部２６が接続される。

流れ管理部２２及びガス生成部２６には、本発明の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置３０が着脱可能に接続される。即ち、生成装置３０は、流れ管理部２２にフッ素ガスを直接供給するか、或いはガス生成部２６にフッ素ガス原料を供給するために使用される（切替え用の弁は図示せず）。生成装置３０の全体の動作は、ＣＰＵ４０によって制御される。

フッ素ガス生成装置３０は、フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴を収納する気密な電解槽３２を有する。溶融塩は、フッ化カリウム（ＫＦ）とフッ化水素（ＨＦ）との混合物（ＫＦ／２ＨＦ）或いはフレミー塩（Fremy's salt）とフッ化水素との混合物からなる。電解槽３２は上方から溶融塩中に延びる仕切り板（スカート）３５により、陽極室３４及び陰極室３６に分割される。陽極室３４及び陰極室３６内で、溶融塩中にはカーボン電極（陽極）４２及びニッケル電極（陰極）４４が夫々浸漬される。電解槽３２には、陽極４２及び陰極４４間に電流を供給するための電流源３８が付設される。

陰極室３６には、溶融塩中に消費原料であるフッ化水素ガスを供給するため、原料供給管３１が溶融塩中に浸漬された状態で配設される。また、陽極室３４及び陰極室３６には、溶融塩の液面を検出する液面センサ３７ａ、３７ｂが配設される。なお、図１では、液面センサ３７ａ、３７ｂが夫々一本の線で示されるが、各液面センサ３７ａ、３７ｂは、複数の液面レベルを検出できるように、複数のセンサの組み合わせからなる。

電解処理中、電解槽３２は付随するヒータ３３により８０〜９０℃に加熱保温される。電解浴中でフッ化水素を電解することにより、陽極室３４の気相部分にフッ素ガス（Ｆ₂ ）を主成分とするプロダクトガスが発生され、陰極室３６の気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスが発生される。プロダクトガス及び副生ガスの夫々には、原料の溶融塩中のフッ化水素ガスの蒸気圧分だけ、フッ化水素ガスが混入する（例えば５％）。陽極室３４及び陰極室３６には、夫々の気相部分の圧力を連続的に測定するため、第１及び第２圧力計４６、４８が配設される。

陽極室３４には、プロダクトガスを導出し、ガス供給系２０の流れ管理部２２及びガス生成部２６に送るための第１配管５２が接続される。第１配管５２には、上流側から順に、後述する逆洗浄機構の付いたフィルタ部５０、第１流量制御弁５４、吸着カートリッジ５６、ミニバッファタンク５８、コンプレッサ（吸引手段）６２、主バッファタンク６４等が配設される。陽極室３４で発生されたプロダクトガスは、コンプレッサ６２により第１配管５２が吸引されることにより、陽極室３４から強制的に引出され、主バッファタンク６４に貯留される。なお、図１において符号６６はラインフィルタを示す。

上述のように、プロダクトガス中には、数パーセント（例えば５％）のフッ化水素が混入する。このフッ化水素は、プロダクトガスが吸着カートリッジ５６を通過する際に除去される。このため、カートリッジ５６内には、フッ化水素を吸着により捕捉する吸着剤が内蔵される。吸着剤は、取扱いや圧力損失を考慮し、カートリッジ５６内に充填された多数のペレットからなる。吸着剤は、例えば、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）のような、その吸着能力が温度により変化する吸着剤からなる。カートリッジ５６の周囲には、カートリッジ５６の温度を調節するための温度調節ジャケット（ヒータ）５７が配設される。

主バッファタンク６４には圧力計６５が配設され、タンク６４内の圧力が連続的に測定される。この測定結果は、電流源３８に付随する制御部材３９に伝達される。制御部材３９は、伝達された測定結果に基づいて電流源３８をオン／オフし、電解槽３２への電流の供給を制御する。即ち、タンク６４内の圧力が、ある圧力まで減少すると電流源３８がオンされてフッ素ガスの生成が開始され、また、ある圧力まで増加すると電流源３８がオフされてフッ素ガスの生成が停止される。これにより、電解槽３２内の陽極室３４及び陰極室３６間で溶融塩の液面レベルに差をつけずに電解を止めることができる。なお、タンク６４内の圧力は、例えば大気圧〜大気圧＋０．１８Ｍｐａに設定される。

一方、陰極室３６には、副生ガスを導出するための第２配管７２が接続される。第２配管７２は、例えば半導体製造工場の排気系（吸引手段）７８の配管に着脱可能に接続される。第２配管７２には、上流側から順に、後述する逆洗浄機構の付いたフィルタ部７０、第２流量制御弁７４、除害部７６等が配設される。陰極室３６で発生された副生ガスは、排気系７８により第２配管７２が吸引されることにより、陰極室３６から強制的に引出され、除害部７６を通過した後、排気系７８に送られる。

また、陰極室３６には、陰極室３６の気相部分に不活性ガス、例えば窒素ガスを導入するため、第１希釈管８２が接続される。第１希釈管８２は、マスフローコントローラのような流量制御部（図示せず）を介して、例えば半導体製造工場の不活性ガス源に接続される。生成装置３０の正常運転中、ＣＰＵ４０の制御下で、第１希釈管８２から陰極室３６の気相部分に不活性ガスが制御された流量で導入される。これにより、爆発反応を起こす危険性を低下させるように、陰極室３６の気相部分におけるガス中の水素濃度が所定の値に低減される。なお、窒素ガスは溶融塩には溶けないため、そのまま水素ガスと混合されて第２配管７２に排出される。

上述或いは後述するように、電解処理中、種々の要因で、陽極室３４及び陰極室３６間の圧力バランスが崩れ、電解漕３２内で液面変動が起こりやすい。また、電解処理中以外でも、例えば、窒素ガスによる電解漕３２内のパージ、原料フッ化水素ガスの供給時終了後の窒素パージ工程等、主にガス切替え工程の直後に、電解漕３２内で液面変動が起こりやすい。これ等は、フッ素ガス生成装置の安全性及び信頼性を損なう原因となる。

これに対して、図１図示のフッ素ガス生成装置３０においては、陽極室３４及び陰極室３６の夫々の気相部分の圧力が第１及び第２圧力計４６、４８により連続的に測定される。これ等の測定結果は、第１及び第２流量制御弁５４、７４の夫々に付随する第１及び第２制御部材５５、７５に伝達される。第１及び第２制御部材５５、７５は、伝達された測定結果に基づいて、陽極室３４及び陰極室３６の夫々の気相部分の圧力が互いに実質的に等しい第１及び第２設定値に維持されるように、第１及び第２流量制御弁５４、７４の開度を調整する。即ち、第１及び第２流量制御弁５４、７４は、夫々に付随する第１及び第２制御部材５５、７５の制御下で連続的に開度が調整される。

このように、陽極室３４及び陰極室３６の圧力が、夫々独立して常時測定され且つ制御されるため、陽極室３４及び陰極室３６における溶融塩の液面の状態が均一に維持される。換言すれば、この構成により、電解槽３２は、フッ素の発生状態、第１及び第２配管５２、７２内の状態、コンプレッサ６２や半導体製造工場の排気系７８の動作状態、その他の環境等の変動による悪影響から保護される。このため、高価な電極等に与える損害、例えば陽極効果を未然に回避することができ、安全にしかも突然の電解停止をすることなくフッ素の発生を進行させることができる。また、第１及び第２配管５２、７２の入口で溶融塩が固化してこれ等を閉塞させることがないため、頻繁にメンテナンスをする必要がなくなる。

なお、上述の陽極室３４及び陰極室３６の夫々の気相部分の第１及び第２設定値は、望ましくは大気圧〜８２０Ｔｏｒｒ、より望ましくは大気圧〜７７０Ｔｏｒｒに設定される。また、陽極室３４及び陰極室３６の圧力を安定させるため、第１及び第２流量制御弁５４、７４は応答性よく開度が連続的に調整可能であることが必要である。かかる観点から、第１及び第２流量制御弁５４、７４としてピエゾ弁が望ましくは使用される。

ところで、上述のように、プロダクトガス及び副生ガス中には、溶融塩のミスト（ＫＦを主成分とする）が電解槽から同伴する。このフッ化水素及び溶融塩のミストは、プロダクトガス及び副生ガスが夫々フィルタ部５０、７０を通過する際に除去される。これにより、第１及び第２配管５２、７２内で溶融塩が固化してこれ等を閉塞させることがなくなり、頻繁にメンテナンスをする必要がなくなる。しかし、フィルタ部５０、７０のフィルタは時間と共にミストが堆積して閉塞して使用できなくなる。この問題に対処するため、本実施の形態においては、フィルタを逆洗浄することによりフィルタの再生を行う。

図３は、本発明の第１の実施の形態に係る陽極側のフィルタ部５０内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構５０Ｗとの関係を示す概略図である。図３に示すように、第１配管５２には、電解槽３２と第１流量制御弁５４との間で互いに並列となるように３本の並列配管１０２が配設される。並列配管１０２には、プロダクトガスを通過させるフィルタ１０４が夫々配設される。フィルタ１０４と第１配管５２とを選択的に連通させるように、並列配管１０２に切替え弁１０６が夫々配設される。なお、フィルタ１０４の仕様は、次のような条件を考慮して選択される。

フィルタ１０４に堆積する、プロダクトガス（陰極側では副生ガス）に同伴される溶融塩のミストは非常に細かい(およそ１〜１０μｍ)。溶融塩は、フッ化カリウム（ＫＦ）とフッ化水素（ＨＦ）との混合物（ＫＦ／２ＨＦ）或いはフレミー塩（Fremy's salt）とフッ化水素との混合物からなる。従って、フィルタ１０４は、溶融塩やフッ素ガスに対して耐食性を有すること、細かいミストを捕獲できる機能を有すること、及び後述するように逆洗浄が可能であることが必要となる。

かかる観点から、フィルタ１０４の材料として、ニッケル、モネル、インコネル、銅等の耐食性材料を使用することが望ましい。なお、後述する陰極側のフィルタでは、フィルタとフッ素ガスとの接触がないため、上記材料に加えて、ハステロイ、ステンレス鋼等も使用することができる。また、ガスと接するフィルタ１０４のメディア形状は、通常の金網状、金属ファイバを焼結した不織布状、金属粒子を焼結した焼結体状等とすることができる。また、プロダクトガスを流す前に、フッ素でフィルタ１０４表面に不動態膜を形成することにより、フィルタ１０４の腐食を防ぐことができる。

図３に戻り、切替え弁１０６を制御するため、ＣＰＵ４０内に切替え制御部１０８が形成される。切替え制御部１０８は、切替え弁１０６を切替えることにより、３個のフィルタ１０４を所定の順序で（例えば図３の上から順に）１つずつ第１配管５２に対して連通させる。ここで、使用中のフィルタ１０４が閉塞したと判定されると、次のフィルタ１０４を使用するように、切替え弁１０６が順に切替えられる。

また、フィルタ部５０には、フィルタ１０４の逆洗浄を行うため、逆洗浄機構５０Ｗが付設される。逆洗浄機構５０Ｗは、逆洗浄ガスを供給する逆洗浄配管１１２と、逆洗浄ガスを排出する排気配管１２２とを含む。逆洗浄配管１１２は、フィルタ１０４と第１流量制御弁５４との間で第１配管５２に接続される。一方、排気配管１２２は、電解槽３２とフィルタ１０４との間で第１配管５２に接続される。なお、逆洗浄配管１１２及び排気配管１２２の接続位置に関しては、並列配管１０２も第１配管５２の一部として考えることができる。

逆洗浄配管１１２は、逆洗浄ガスとして窒素ガス及びフッ素ガスを選択的に使用できるように、窒素ガス供給部１１４及びフッ素ガス供給部１１６に接続される。一方、排気配管１２２には、逆洗浄時に第１配管５２内を吸引するための真空排気ポンプ１２４が接続される。逆洗浄配管１１２及び排気配管１２２には、第１配管５２に対するこれらの配管の連通を切替えるため、供給弁１１８及び排気弁１２６が夫々配設される。また、排気配管１２２と電解槽３２との間で、第１配管５２には、逆洗浄時に電解槽３２側への連通を遮断するための遮断弁１２８が配設される。

逆洗浄機構５０Ｗを制御するため、ＣＰＵ４０内に逆洗浄制御部１３２が形成される。逆洗浄制御部１３２は、弁１１８、１２６、１２８の開閉、ガス供給部１１４、１１６の選択、真空排気ポンプ１２４の作動等を制御することにより、所定の態様で、フィルタ１０４の逆洗浄を行う。ここで、逆洗浄制御部１３２は、フィルタ１０４を閉塞した順に１つずつ逆洗浄するのではなく、フィルタ１０４の全てが閉塞したと判定された時、切替え制御部１０８と協働して、全フィルタ１０４を一括して逆洗浄するように設定される。

上述の制御を行うため、ＣＰＵ４０内に、フィルタ１０４の閉塞状態を判定して、その判定結果を切替え制御部１０８及び逆洗浄制御部１３２に伝達する判定部１４２が形成される。即ち、使用中のフィルタ１０４が閉塞してくると、電解槽３２で発生したプロダクトガスは、コンプレッサ（吸引手段）６２で給されているものの、第１配管５２を流れにくくなる。このため、フィルタ１０４よりも上流側の系内圧力が異常に上昇する一方、フィルタ１０４とコンプレッサ（吸引手段）６２との間の系内圧力が異常に低下する。このような状態を代表する情報を基準情報として、判定部１４２はフィルタ１０４の閉塞状態を判定する。

具体的には、本実施の形態において、判定部１４２はピエゾ弁からなる第１流量制御弁５４の開度をモニターし、この開度が所定時間以上に亘って所定値以上となった時、使用中のフィルタ１０４が閉塞したと判定する。例えば、判定部１４２は、第１流量制御弁５４の全開状態が３０秒間継続すると、フィルタ１０４が閉塞したと判定して、その旨を切替え制御部１０８及び逆洗浄制御部１３２に伝達する。

何故なら、前述のように、第１流量制御弁５４の開度は、電解槽３２の陽極室３４の気相部分に配設された第１圧力計４６の測定結果に基づいて調整される。使用中の第１フィルタ１０４の閉塞が進行して第１圧力計４６の測定値が高くなると、第１流量制御弁５４は、プロダクトガスをより多量に流すことができるように、開度を大きくする。しかし、使用中のフィルタ１０４が閉塞していると、第１圧力計４６の測定値は低下せず、第１流量制御弁５４の開度が大きくなったまま戻らなくなる。判定部１４２は、このような状態を判定の基準として使用する。

次に、フィルタ１０４の切替え及び逆洗浄の操作方法について説明する。上述のように、切替え制御部１０８は、切替え弁１０６を切替えることにより、３個のフィルタ１０４を所定の順序で（例えば図３の上から順に）１つずつ第１配管５２に対して連通させる。ここで、使用中のフィルタ１０４が閉塞したと判定されると、次のフィルタ１０４を使用するように、切替え弁１０６が順に切替えられる。このようにして、フィルタ１０４を自動的に順に切替えることにより、電解槽３２を連続運転することができる。

しかし、判定部１４２によりフィルタ１０４の全てが閉塞したと判定されると、ＣＰＵ４０は、電解槽３２の運転を停止する。切替え制御部１０８は全ての切替え弁１０６を開放し、３個のフィルタ１０４の全てを第１配管５２に対して連通させる。一方、逆洗浄制御部１３２は、第１流量制御弁５４及び遮断弁１２８を閉鎖すると共に、供給弁１１８及び排気弁１２６を開放し、逆洗浄配管１１２及び排気配管１２２を第１配管５２に対して連通させる。また、逆洗浄制御部１３２は、真空排気ポンプ１２４をオン状態とすると共に、先ず、窒素ガス供給部１１４を逆洗浄ガスの供給部として選択する。

上述のように逆洗浄機構５０Ｗが設定されることにより、３個のフィルタ１０４のミストが堆積した上流側に真空排気ポンプ１２４の吸引力が負荷され、フィルタ１０４からミストが剥がされる。更に、窒素ガス供給部１１４から逆洗浄配管１１２に供給された窒素ガスが、真空排気ポンプ１２４に吸引されながら、フィルタ１０４上のミスト間に形成された隙間を通して流れることにより、フィルタ１０４からミストが引き離される。このようにしてフィルタ１０４から引き離されたミストは、窒素ガスの流に乗って第１配管５２から排気配管１２２へと除去される。

より望ましくは、フィルタ１０４の逆洗浄中、窒素ガス供給部１１４からの窒素ガスの供給を継続したまま、供給弁１１８の開閉動作（オン／オフ）を例えば、３０回程度繰り返す。この場合、供給弁１１８が閉鎖された状態において逆洗浄配管１１２内に窒素ガスが充満する一方、第１配管５２内は真空排気ポンプ１２４の作用により高減圧状態となる。従って、供給弁１１８が開放されると、充満した窒素ガスが一挙に逆洗浄配管１１２からフィルタ１０４を通して排気配管１２２に流れる。このように、いわゆるフラッシュパージ工程を繰り返すことにより、フィルタ１０４目に深く入りこんだミストを確実に除去することが可能となる。

なお、ミストは電解槽３２内の溶融塩（支持電解質）に由来するため、フィルタ１０４から除去したミストを廃棄していると、長期の運転により電解槽３２内の支持電解質が不足してくる。このため、不足分の支持電解質を定期的に電解槽に補給することが必要になる。しかし、フィルタ１０４から除去したミストを電解槽３２内に再び戻すことにより、支持電解質の補給量を低減することが可能になる。

所定時間、例えば１０分間に亘って窒素ガスによりフィルタ１０４を逆洗浄すると、逆洗浄制御部１３２は、真空排気ポンプ１２４をオン状態としたまま、逆洗浄ガスの供給部を窒素ガス供給部１１４からフッ素ガス供給部１１６へ切替える。そして、所定時間、例えば５分間に亘って、フッ素ガス供給部１１６から、逆洗浄配管１１２、第１配管５２、及び排気配管１２２の順で、フッ素ガスが流される。これにより、第１流量制御弁５４及び遮断弁１２８間に溜まった窒素ガスが、プロダクトガスに近いフッ素ガスにより置換される。なお、フッ素ガスを使用する際も、上述のフラッシュパージ工程を繰り返すことができる。

上述の手順においては、フッ素ガスは、逆洗浄ガスというより、置換ガスとして使用される。但し、フィルタ１０４の逆洗浄を、窒素ガスを使用せず、最初からフッ素ガスのみで行うこともできる。この場合、最後のガス置換の工程が不要となるため、作業時間を短縮することができる。なお、フッ素ガス供給部１１６のガス供給源としては、自身が生成した、例えば主バッファタンク６４内の、プロダクトガスを使用することができる。

フィルタ１０４の逆洗浄処理が終了すると、切替え制御部１０８は、所定の順序に従った最初の１つのフィルタ１０４のみが第１配管５２に対して連通するように、切替え弁１０６を切替える。一方、逆洗浄制御部１３２は、供給弁１１８及び排気弁１２６を閉鎖すると共に、第１流量制御弁５４及び遮断弁１２８を開放し、第１配管５２をプロダクトガスが供給可能な状態に設定する。その後、ＣＰＵ４０が電解槽３２の運転を再開することにより、フッ素ガス生成装置３０が正常運転状態に復帰する。

上述の操作方法によれば、ミストの堆積によりフィルタ１０４が閉塞しても、第１配管５２からフィルタ１０４を取外して部品交換を行う必要がない。このため、配管内部品の取外し作業に伴う危険性や装置の長いダウンタイムを排除することができる。また、フィルタ１０４を新規のものと交換する回数は必然的に少なくなるため、装置のメンテナンスコストも下げることができる。

図４は、本発明の第１の実施の形態に係る陰極側のフィルタ部７０内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構７０Ｗとの関係を示す概略図である。陰極側のフィルタ部７０及び逆洗浄機構７０Ｗは、陽極側のフィルタ部５０及び逆洗浄機構５０Ｗと同じコンセプトで構成される。従って、陰極側の構造内の部材には、陽極側の構造内の部材と同一符号を付して図示することにより、詳細な説明は省略する。但し、陰極側は、以下の点において陽極側と異なっている。

第１の相違点は、陰極側の第２配管７２には、５つのフィルタ１０４が並列となるように配設されることである。前述のように、陰極側に供給される希釈用窒素ガスの影響で、フィルタの閉塞するまでの時間の比は、陽極側：陰極側＝約５：３となる。従って、この比に対応して、陰極側のフィルタ１０４の数を陽極側よりも多くすることにより、陽極側のフィルタ１０４の全てが閉塞する時間と、陰極側のフィルタ１０４の全てが閉塞する時間とを近似させることができる。この場合、陽極側及び陰極側のいずれか一方でフィルタ１０４の逆洗浄が開始された場合、陽極側及び陰極側の他方でもフィルタ１０４の逆洗浄を開始するように、ＣＰＵ４０を設定することが好ましい。これにより、装置全体のダウンタイムを少なくすることができる。

第２の相違点は、陰極側の逆洗浄配管１１２には、フッ素ガス供給部は接続されておらず、窒素ガス供給部１１４のみが接続されることである。何故なら、陽極側の第１配管５２はプロダクトガスを供給するためのものであるから、フィルタ１０４の逆洗浄後に使用した窒素ガスを、プロダクトガスに近いフッ素ガスにより置換する必要がある。しかし、陽極側の第２配管７２は不要な副生ガスを排出するためのものであるから、フィルタ１０４の逆洗浄後に使用した窒素ガスを、例えば副生ガスに近い水素ガスで置換する必要はない。

図５は、本発明の第２の実施の形態に係る陽極側のフィルタ部５０内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構５０Ｗとの関係を示す概略図である。図５に示すように、第１配管５２には、電解槽３２と第１流量制御弁５４との間で互いに並列となるように２本の並列配管２０２が配設される。並列配管２０２には、プロダクトガスを通過させるフィルタ２０４が夫々配設される。フィルタ２０４と第１配管５２とを選択的に連通させるように、並列配管２０２に切替え構造２０６が夫々配設される。切替え構造２０６の夫々は、対応のフィルタ２０４を挟んで配設された１対の切替え弁２０７ａ、２０７ｂを有する。なお、フィルタ２０４の仕様等は、前述のフィルタ１０４と同様である。

切替え構造２０６を制御するため、ＣＰＵ４０内に切替え制御部２０８が形成される。切替え制御部２０８は、切替え構造２０６の切替え弁２０７ａ、２０７ｂを切替えることにより、２個のフィルタ２０４を交互に１つずつ第１配管５２に対して連通させる。ここで、使用中の一方のフィルタ２０４が閉塞したと判定されると、他方のフィルタ２０４を使用するように、切替え構造２０６が切替えられる。

また、フィルタ部５０には、フィルタ２０４の逆洗浄を行うため、逆洗浄機構５０Ｗが付設される。逆洗浄機構５０Ｗは、逆洗浄ガスを供給する逆洗浄配管２１２と、逆洗浄ガスを排出する排気配管２２２とを含む。逆洗浄配管２１２の端部は２つの分岐配管２１３に分岐し、これらがフィルタ２０４と下流側の切替え弁２０７ｂとの間で各並列配管２０２に接続される。一方、排気配管２２２の端部も２つの分岐配管２２３に分岐し、これらが上流側の切替え弁２０７ａとフィルタ２０４との間で各並列配管２０２に接続される。なお、逆洗浄配管２１２及び排気配管２２２の接続位置に関しては、並列配管２０２も第１配管５２の一部として考えることができる。

逆洗浄配管２１２は、逆洗浄ガスとして窒素ガス及びフッ素ガスを選択的に使用できるように、窒素ガス供給部２１４及びフッ素ガス供給部２１６に接続される。一方、排気配管２２２には、逆洗浄時に第１配管５２内を吸引するための真空排気ポンプ２２４が接続される。逆洗浄配管２１２及び排気配管２２２には、各並列配管２０２に対するこれらの配管の連通を切替えるため、供給弁２１８及び排気弁２２６が夫々配設される。

逆洗浄機構５０Ｗを制御するため、ＣＰＵ４０内に逆洗浄制御部２３２が形成される。逆洗浄制御部２３２は、弁２１８、２２６の開閉、ガス供給部２１４、２１６の選択、真空排気ポンプ２２４の作動等を制御することにより、所定の態様で、フィルタ２０４の逆洗浄を行う。ここで、逆洗浄制御部２３２は、全フィルタ２０４を一括して逆洗浄するのではなく、切替え制御部２０８と協働して、一方のフィルタ２０４を使用している間に、閉塞した他方のフィルタ２０４を逆洗浄するように設定される。

上述の制御を行うため、ＣＰＵ４０内に、フィルタ２０４の閉塞状態を判定して、その判定結果を切替え制御部２０８及び逆洗浄制御部２３２に伝達する判定部２４２が形成される。この点に関し、第１の実施形態に係る判定部１４２は、第１流量制御弁５４の開度をモニターし、フィルタ１０４よりも上流側の系内圧力が異常に上昇したことを実質的に検出することにより、フィルタ１０４の閉塞状態を判定する。しかし、第２の実施の形態に係る判定部２４２は、フィルタ２０４とコンプレッサ（吸引手段）６２との間の系内圧力が異常に低下したことを実質的に検出することにより、フィルタ２０４の閉塞状態を判定する。

具体的には、本実施の形態において、フィルタ２０４と第１流量制御弁５４との間で第１配管５２に圧力計２３４が配設される。判定部２４２は圧力計２３４の測定値をモニターし、この測定値が所定時間以上に亘って所定値以下となった時、使用中のフィルタ２０４が閉塞したと判定する。例えば、判定部２４２は、圧力計２３４の測定値が−５０Ｋｐａ以下となっている状態が３０秒間継続すると、フィルタ２０４が閉塞したと判定して、その旨を切替え制御部２０８及び逆洗浄制御部２３２に伝達する。

何故なら、使用中の第１フィルタ２０４の閉塞が進行して第１圧力計４６の測定値が高くなると、第１流量制御弁５４は、プロダクトガスをより多量に流すことができるように、開度を大きくする。しかし、電解槽３２で発生したプロダクトガスは、第１フィルタ２０４の閉塞に伴ってこれを通過し難くなるため、第１フィルタ２０４より下流では、コンプレッサ（吸引手段）６２の吸引力により系内圧力が異常に低下する。判定部２４２は、このような状態を判定の基準として使用する。

次に、フィルタ２０４の切替え及び逆洗浄の操作方法について説明する。上述のように、切替え制御部２０８は、切替え構造２０６の切替え弁２０７ａ、２０７ｂを切替えることにより、２個のフィルタ２０４を交互に１つずつ第１配管５２に対して連通させる。ここで、使用中の一方のフィルタ２０４が閉塞したと判定されると、他方のフィルタ２０４を使用するように、切替え構造２０６が切替えられる。このようにして、フィルタ２０４を自動的に交互に切替えることにより、電解槽３２を連続運転することができる。

例えば、図５の上側のフィルタ２０４が使用されており、判定部２４２によりこれが閉塞したと判定されたとする。この場合、切替え制御部２０８は、上側の切替え弁２０７ａ、２０７ｂを閉鎖して上側のフィルタ２０４を第１配管５２から遮断すると共に、下側の切替え弁２０７ａ、２０７ｂを開放して下側のフィルタ２０４を第１配管５２に対して連通させる。一方、逆洗浄制御部２３２は、上側の供給弁２１８及び排気弁２２６を開放し、逆洗浄配管２１２及び排気配管２２２を上側の並列配管２０２に対して連通させる。また、逆洗浄制御部２３２は、真空排気ポンプ２２４をオン状態とすると共に、先ず、窒素ガス供給部２１４を逆洗浄ガスの供給部として選択する。

上述のように逆洗浄機構５０Ｗが設定されることにより、上側のフィルタ２０４のミストが堆積した上流側に真空排気ポンプ２２４の吸引力が負荷され、フィルタ２０４からミストが剥がされる。更に、窒素ガス供給部２１４から逆洗浄配管２１２に供給された窒素ガスが、真空排気ポンプ２２４に吸引されながら、フィルタ２０４上のミスト間に形成された隙間を通して流れることにより、フィルタ２０４からミストが引き離される。このようにしてフィルタ２０４から引き離されたミストは、窒素ガスの流に乗って第１配管５２から排気配管２２２へと除去される。

より望ましくは、第１の実施の形態と同様、フィルタ２０４の逆洗浄中、窒素ガス供給部２１４からの窒素ガスの供給を継続したまま、供給弁２１８の開閉動作（オン／オフ）を例えば、３０回程度繰り返す。このように、いわゆるフラッシュパージ工程を繰り返すことにより、フィルタ２０４目に深く入りこんだミストを確実に除去することが可能となる。また、フィルタ２０４から除去したミストを電解槽３２内に再び戻すことにより、支持電解質の補給量を低減することが可能になる。

所定時間、例えば１０分間に亘って窒素ガスにより上側のフィルタ２０４を逆洗浄すると、逆洗浄制御部２３２は、真空排気ポンプ２２４をオン状態としたまま、逆洗浄ガスの供給部を窒素ガス供給部２１４からフッ素ガス供給部２１６へ切替える。そして、所定時間、例えば５分間に亘って、フッ素ガス供給部２１６から、逆洗浄配管２１２、第１配管５２、及び排気配管２２２の順で、フッ素ガスが流される。これにより、上側の並列配管２０２内に溜まった窒素ガスが、プロダクトガスに近いフッ素ガスにより置換される。なお、フッ素ガスを使用する際も、上述のフラッシュパージ工程を繰り返すことができる。

上述の手順においても、フッ素ガスは、逆洗浄ガスというより、置換ガスとして使用される。但し、必要に応じて、フィルタ２０４の逆洗浄を、窒素ガスを使用せず、最初からフッ素ガスのみで行うこともできる。この場合、最後のガス置換の工程が不要となるため、作業時間を短縮することができる。なお、フッ素ガス供給部２１６のガス供給源としては、自身が生成した、例えば主バッファタンク６４内の、プロダクトガスを使用することができる。

上側のフィルタ２０４の逆洗浄処理が終了すると、逆洗浄制御部２３２は、供給弁２１８及び排気弁２２６を閉鎖し、上側のフィルタ２０４をプロダクトガスが供給可能な状態に設定する。一方、下側のフィルタ２０４は、上側のフィルタ２０４の逆洗浄中もプロダクトガスのフィルタとして使用されている状態にある。従って、切替え制御部２０８は、判定部２４２により下側のフィルタ２０４が閉塞したと判定されるまで、切替え構造２０６の設定状態を維持する。

次に、判定部２４２により下側のフィルタ２０４が閉塞したと判定されると、切替え制御部２０８は、切替え構造２０６を切替えて、今度は、下側のフィルタ２０４を第１配管５２から遮断すると共に、上側のフィルタ２０４を第１配管５２に対して連通させる。この状態で、逆洗浄制御部２３２は、上述の態様で下側のフィルタ２０４の逆洗浄処理を行う。

上述の操作方法によれば、ミストの堆積によりフィルタ２０４が閉塞しても、第１配管５２からフィルタ２０４を取外して部品交換を行う必要がない。このため、配管内部品の取外し作業に伴う危険性や装置の長いダウンタイムを排除することができる。また、フィルタ２０４を新規のものと交換する回数は必然的に少なくなるため、装置のメンテナンスコストも下げることができる。更に、一方のフィルタ２０４をプロダクトガスのフィルタとして使用している間に、他方のフィルタ２０４の逆洗浄を行うことができる。このため、フィルタ２０４の寿命が来るまで、フィルタ２０４を自動的に交互に切替えることにより、電解槽３２を連続運転することができる。

図６は、本発明の第２の実施の形態に係る陰極側のフィルタ部７０内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構７０Ｗとの関係を示す概略図である。陰極側のフィルタ部７０及び逆洗浄機構７０Ｗは、陽極側のフィルタ部５０及び逆洗浄機構５０Ｗと同じコンセプトで構成される。従って、陰極側の構造内の部材には、陽極側の構造内の部材と同一符号を付して図示することにより、詳細な説明は省略する。但し、陰極側は、以下の点において陽極側と異なっている。

即ち、陰極側の逆洗浄配管２１２には、フッ素ガス供給部は接続されておらず、窒素ガス供給部２１４のみが接続される。陽極側の第１配管５２はプロダクトガスを供給するためのものであるから、フィルタ２０４の逆洗浄後に使用した窒素ガスを、プロダクトガスに近いフッ素ガスにより置換する必要がある。しかし、陰極側の第２配管７２は不要な副生ガスを排出するためのものであるから、フィルタ２０４の逆洗浄後に使用した窒素ガスを、例えば副生ガスに近い水素ガスで置換する必要はない。

なお、上記実施の形態において、フッ素ガス生成装置３０は、半導体処理システムに着脱可能に組込まれているが、同システム内に固定的に据え付けられるものであってもよい。また、フッ素ガス生成装置３０内の幾つかの部材、例えば、コンプレッサ６２、主バッファタンク６４、除害部７６、窒素ガス供給部１１４、２１４、フッ素ガス供給部１１６、２１６、真空排気ポンプ１２４、２２４等は、半導体製造工場側に設置されたものを使用することもできる。また、フッ素ガスは、流れ管理部２２或いはガス生成部２６に択一的に供給されるが、このガスは、他の処理ガスとは別に直接処理室１２に供給するようにしてもよい。また、ガス生成部２６は、ハロゲン間フッ素化合物ガスではなく、他のフッ素系の処理ガスを生成するように構成することもできる。

その他、本発明の思想の範疇において、当業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るものであり、それら変更例及び修正例についても本発明の範囲に属するものと了解される。

本発明によれば、オンサイトで且つオンデマンドでフッ素ガスを生成するのに最適なフッ素ガス生成装置を提供することができる。

本発明の実施の形態に係る、フッ素ガス生成装置を組込んだ半導体処理システムを示す概略図。 図１図示のガス供給系と組み合わせて使用される半導体処理装置の変更例を示す概略図。 本発明の第１の実施の形態に係る陽極側のフィルタ部内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構との関係を示す概略図。 本発明の第１の実施の形態に係る陰極側のフィルタ部内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構との関係を示す概略図。 本発明の第２の実施の形態に係る陽極側のフィルタ部内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構との関係を示す概略図。 本発明の第２の実施の形態に係る陰極側のフィルタ部内部の配管構造と、そのフィルタの逆洗浄機構との関係を示す概略図。

符号の説明

１０…半導体処理装置；２０…ガス供給系；３０…ガス生成装置；３２…電解槽；３４…陽極室；３６…陰極室；４０…ＣＰＵ；４６、４８、２３４…圧力計；５０、７０…フィルタ部；５０Ｗ、７０Ｗ…逆洗浄機構；５２、７２…配管；５４、７４…流量制御弁；６２…コンプレッサ；６４…バッファタンク；１０２、２０２…並列配管；１０４、２０４…フィルタ；１０６、２０７ａ、２０７ｂ…切替え弁；１０８、２０８…切替え制御部；１１２、２１２…逆洗浄配管；１１４、２１４…窒素ガス供給部；１１６、２１６…フッ素ガス供給部；１１８、２１８…供給弁；１２２、２２２…排気配管；１２４、２２４…真空排気ポンプ；１２６、２２６…排気弁；１３２、２３２…逆洗浄制御部、１４２、２４２…判定部。

Claims (9)

1. フッ素ガスを生成する装置であって、
   フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴中でフッ化水素を電解することにより、陽極側の第１気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第２気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、
   前記第１気相部分から前記プロダクトガスを導出する第１配管と、
   前記第２気相部分から前記副生ガスを導出する第２配管と、
   前記第１配管に配設された第１流量制御弁と、
   前記電解槽と前記第１流量制御弁との間で前記第１配管に配設された前記プロダクトガスを通過させる第１フィルタと、
   前記第１フィルタよりも上流側に位置する前記陽極側の第１気相部分の圧力を測定する第１圧力計と、
   前記第１圧力計の測定結果に基づいて第１流量制御弁の開度を調整する第１制御部材と、
   前記第１フィルタの逆洗浄を行う第１逆洗浄機構と、
   を具備し、
   前記第１逆洗浄機構は、
   前記第１フィルタと前記第１流量制御弁との間で前記第１配管に第１逆洗浄ガスを供給する第１逆洗浄配管と、
   前記電解槽と前記第１フィルタとの間で前記第１配管から前記第１逆洗浄ガスを排出する第１排気配管と、
   前記第１配管に対する前記第１逆洗浄配管及び前記第１排気配管の連通を切替える第１供給弁及び第１排気弁と、
   前記第１流量制御弁の開度が所定時間に亘って所定値以上となる基準情報に基づいて前記第１フィルタの閉塞状態を判定する第１判定部と、
   前記第１判定部の判定に基づいて前記第１供給弁及び前記第１排気弁の開閉を制御する第１逆洗浄制御部と、
   を含むことを特徴とするフッ素ガス生成装置。
2. 前記基準情報は、前記第１流量制御弁の開度の大きさおよびその継続時間であることを特徴とする請求項１に記載のフッ素ガス生成装置。
3. 前記電解槽と前記第１流量制御弁との間で互いに並列となるように前記第１配管に配設された複数の第１並列配管と、
   前記複数の第１並列配管に夫々が配設された前記プロダクトガスを通過させる複数の第１フィルタと、前記第１フィルタは前記複数の第１フィルタの１つであることと、
   前記複数の第１フィルタと前記第１配管とを選択的に連通させるように、前記複数の第１並列配管に夫々が配設された複数の第１切替え構造と、
   前記第１判定部の判定に基づいて、前記第１配管に対して前記複数の第１フィルタを所定の順序で連通させるように、前記複数の第１切替え構造を制御する第１切替え制御部と、
   を具備することを特徴とする請求項１または２に記載のフッ素ガス生成装置。
4. 前記第１逆洗浄制御部は、前記複数の第１フィルタの全てが閉塞したと判定された時、前記第１切替え制御部と協働して、前記複数の第１フィルタを一括して逆洗浄することを特徴とする請求項３に記載のフッ素ガス生成装置。
5. 前記第１逆洗浄制御部は、前記第１切替え制御部と協働して、前記第１配管に対して前記複数の第１フィルタの１つが連通して前記プロダクトガスを流している状態において、閉塞したと判定された前記複数の第１フィルタの他を逆洗浄することを特徴とする請求項３に記載のフッ素ガス生成装置。
6. 前記複数の第１切替え構造の夫々は、前記複数の第１フィルタの夫々を挟んで配設された１対の第１切替え弁を具備し、前記第１逆洗浄配管及び前記第１排気配管の夫々は、前記１対の第１切替え弁間で前記複数の第１並列配管に接続された複数の分岐配管を具備することを特徴とする請求項５に記載のフッ素ガス生成装置。
7. 前記第１逆洗浄制御部は、前記第１逆洗浄ガスとしてフッ素ガスを選択的に供給可能であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のフッ素ガス生成装置。
8. 前記第２配管に配設された第２流量制御弁と、
   前記電解槽と前記第２流量制御弁との間で前記第２配管に配設された前記副生ガスを通過させる第２フィルタと、
   前記第２フィルタよりも上流側の系内圧力を測定する第２圧力計と、
   前記第２圧力計の測定結果に基づいて第２流量制御弁の開度を調整する第２制御部材と、
   前記第２フィルタの逆洗浄を行う第２逆洗浄機構と、
   を更に具備し、前記第２逆洗浄機構は、
   前記第２フィルタと前記第２流量制御弁との間で前記第２配管に第２逆洗浄ガスを供給する第２逆洗浄配管と、
   前記電解槽と前記第２フィルタとの間で前記第２配管から前記第２逆洗浄ガスを排出する第２排気配管と、
   前記第２配管に対する前記第２逆洗浄配管及び前記第２排気配管の連通を切替える第２供給弁及び第２排気弁と、
   前記第２流量制御弁の開度が所定時間に亘って所定値以上となる基準情報に基づいて前記第２フィルタの閉塞状態を判定する第２判定部と、
   前記第２判定部の判定に基づいて前記第２供給弁及び前記第２排気弁の開閉を制御する第２逆洗浄制御部と、
   を具備することを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載のフッ素ガス生成装置。
9. 前記電解槽と前記第２流量制御弁との間で互いに並列となるように前記第２配管に配設された複数の第２並列配管と、
   前記複数の第２並列配管に夫々が配設された前記副生ガスを通過させる複数の第２フィルタと、前記第２フィルタは前記複数の第２フィルタの１つであることと、
   前記複数の第２フィルタと前記第２配管とを選択的に連通させるように、前記複数の第２並列配管に夫々が配設された複数の第２切替え構造と、
   前記第２判定部の判定に基づいて、前記第２配管に対して前記複数の第２フィルタを所定の順序で連通させるように、前記複数の第２切替え構造を制御する第２切替え制御部と、
   を具備することを特徴とする請求項８に記載のフッ素ガス生成装置。

Images