JP2008147215A - 気相成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明は、気相成長装置をクリーニングする際に、気相成長装置を損傷するおそれの多いクリーニング操作中の真空ポンプの自己発熱を低減させて、気相成長装置の耐用寿命を改善し、また、安価なシール用部材の使用を可能とすることを目的としている。
【解決手段】 本発明の特徴は、ＣｌＦ_３ガスなどのクリーニングを用いて気相成長装置のクリーニングを実施する際に、排気用真空ポンプの回転数を低下させるように制御し、排気用真空ポンプの断熱圧縮の作用による自己発熱量を低減させることにある。
【選択図】 図１

Description

本発明は、減圧タイプの気相成長装置のクリーニングを駆使した気相成長方法に関する。

半導体装置の製造に用いられる装置として気相成長装置があるが、この気相成長装置は、図３に示すように気相成長用反応炉内に半導体単結晶ウェーハを収納し、キャリアガス（Ｈ_２ガス）雰囲気中で、成膜に必要な温度までウェーハを加熱し、成膜用ガス（ＳｉＨ_４ガス，ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガス等）を供給し、ウェーハ上にＳｉ膜を成長させる。気相成長装置には、成膜された膜質に起因する製品の用途により、反応炉内を減圧の状態として、気相成長させる仕様のものもある。この場合、反応炉内は、真空ポンプと圧力調整弁を用いて、必要な圧力に調整し成膜を行う。

また、反応炉内や反応炉からのガスを排出する排気配管内には、ウェーハ上のＳｉ膜の成長に寄与できなかった成膜用ガスから形成された、副生成物が堆積する。副生成物は、成膜運転の終了後に、反応炉内や排気配管内にクリーニングガス（ＣｌＦ_３ガス）を導入することにより除去することが知られている（例えば特許文献１参照）。

ＣｌＦ_３ガスは支燃性ガスであるため、可燃性ガスである成膜用ガス（ＳｉＨ_４ガス，ＳｉＨ_２Ｃｌ_２ガス）やＨ_２ガスとの異常反応が生じないように、混合を避ける必要がある。減圧タイプの気相成長装置では、反応炉内を、Ｈ_２ガス雰囲気からＮ_２ガス雰囲気に置換するために、成膜運転の終了後に、真空ポンプを用いて、一旦反応炉内の成膜用ガス，Ｈ_２ガスをバキューム排気し、真空状態にする。その後Ｎ_２ガスを導入し、反応炉内をＮ_２ガス雰囲気に置換した後に、ＣｌＦ_３ガスを導入し、反応炉内，排気配管内のクリーニングを行う。

ＣｌＦ_３ガスは、副生成物をクリーニングする際、反応熱を発生する。過度の反応熱が発生した場合、反応炉や排気配管の途中に設置しているシール材（フッ素ゴム製Ｏリング等）を劣化させ、シール機能を低下させる。シール機能の低下は、反応炉や排気配管の気密度を低下させ、ウェーハ上に成長したＳｉ膜の品質への影響や、ガス漏洩等の安全性への問題に繋がる可能性がある。

クリーニング作業中においては、クリーニングに適度な温度が保たれるように、ＣｌＦ_３ガスは、Ｎ_２ガスにより適当な濃度に希釈し導入する。フッ素ゴム製Ｏリングのシール材を使用している場合、ＣｌＦ_３ガス濃度は、５％以下、反応熱が１００℃以下になるように、ＣｌＦ_３ガスの濃度を調整することが好ましい。

また、過度の反応熱の発生を抑制するため、また外部へのガス漏洩の可能性を減らすためには、減圧下においてＣｌＦ_３クリーニングを実施することが好ましい。この場合、真空ポンプを用いて、反応炉内、排気配管内を減圧の状態にし、ＣｌＦ_３ガスを導入してクリーニングを行う。

ＣｌＦ_３ガスによるクリーニング実施後、真空ポンプを用いて、反応炉内，排気配管内に残留しているＣｌＦ_３ガス、Ｎ_２ガスをバキューム排気する。このとき、残留しているＣｌＦ_３ガスを完全に排気するために、反応炉内、排気配管内をサイクルパージ（バキューム排気，Ｎ_２ガスの導入を複数回繰り返す動作）を実施することが好ましい。完全にＣｌＦ_３ガスを排気した後、再度反応炉内へＨ_２ガス、成膜用ガスを導入しＳｉウェーハへの成膜運転，または、反応炉内のメンテナンスへ移行する。

しかしながら、この真空排気において、真空ポンプは、断熱圧縮の作用により自ら発熱している。ＣｌＦ_３ガスによるクリーニング実施の際、高温状態（１５０℃〜２００℃程度）である真空ポンプ内に、ＣｌＦ_３ガスが導入されると、真空ポンプ内のシール材の劣化を早める可能性が生じる。このため、シール材をより高価なテフロン（登録商標）系材料等へ交換するなどの対策が必要となる。

特開平９−１５７８５２号公報

上述したように、従来の気相成長方法においては、気相成長装置内部を定期的にクリーニングすることが必要であり、その際にクリーニングガスの影響により、真空ポンプ内のシール材を劣化させるという改良すべき点があった。

本発明は、上記した点に鑑みてなされたものであり、真空ポンプの断熱圧縮の作用による自己発熱量を低減させ、真空ポンプ内のシール部材の劣化を低減させることにより、安価なシール材の使用を可能にし、かつ信頼性のある気相成長方法を提供することにある。

本発明の特徴は、従来方法の上記課題を解決するためになされたもので、気相成長装置をＣｌＦ_３ガスなどによってクリーニングを実施する際に、真空ポンプの回転数を低下させるように制御し、真空ポンプの断熱圧縮の作用による自己発熱量が低減することに着目してなされたものである。

すなわち、本発明は、半導体基板を載置するサセプタを備えた反応室と、この反応室に成膜に必要なガス原料を供給する原料供給装置と、該反応室内のガスを排出するための排気配管と、この排気配管に接続されている排気用真空ポンプと、この排気用真空ポンプを制御する制御装置とを備えた気相成長装置を用いた半導体基板上に薄膜を形成する気相成長方法であって、
この気相成長装置内のガス流通経路内を、クリーニングガスを流通させることによって気相成長装置のクリーニングを行う際に、前記排気用真空ポンプの回転数を、定常運転の回転数より低下させることを特徴とする気相成長方法である。

前記クリーニングに用いるガスは、ＣｌＦ_３ガスであって、前記クリーニングを実施する際には、前記真空ポンプ内のブースターポンプを停止し、メインポンプのみで稼動させて、回転数を低下させることができる。

前記排気用真空ポンプの低速運転時の回転数は、定常運転時の１〜１０％の範囲とすることが好ましい。また、前記排気用真空ポンプにクリーニングガスを導入する際の前記排気用真空ポンプの温度を、室温〜１５０℃の範囲とすることが好ましい。

この場合の排気用真空ポンプの回転数は、排気流量が１００Ｌ／ｍｉｎ〜１，０００Ｌ／ｍｉｎになるように、低下させる（通常の定常運転時は、１０，０００Ｌ／ｍｉｎ程度である）ことが望ましい。また、この操作により、真空ポンプ内の温度を、１５０℃以下に低下させることができる。好ましくは、１００℃以下まで低下させる（定常運転時は１５０℃〜２００℃程度である）。

本発明により、安全性の高い減圧化でのＣｌＦ_３ガスによるクリーニングを実施するにあたり、真空ポンプ内のシール材を、より高価なテフロン（登録商標）系材料等へ交換することなく、シール部材の劣化を防ぐことができる。

以下、本発明の実施の形態について、図１及び２を参照して詳細に説明する。図１は、本発明の気相成長方法において用いることができる気相成長装置の概略図であり、図２は、この気相成長装置を用いて行う気相成長方法の工程図である。

［気相成長装置］
この装置は、図１に示すように、成膜ガスなどを供給する原料ガス供給源２０と、この原料ガス供給源と配管によって接続されている反応炉本体１０と、この反応炉本体１０において生成する排ガスを排気するための排気系統とからなっている。

そして原料ガス供給源２１は、半導体装置表面に薄膜を形成するのに必要な成膜ガス、希釈ガス、及びクリーニング用ガスなどを、収容するガスボンベと、このガスボンベの配管に接続されているバルブ２３と、からなっている。

原料ガス供給源２０からの配管は、反応炉本体１０に接続される。この反応炉本体１０は、成膜反応を生起させる反応室１１と、反応室１１内部に配置される被処理基板である半導体基板１３を載置するサセプタ１２とからなっている。
反応室１１は中空の密閉可能容器で構成される。また、その内部に配置されるサセプタ１２は、その表面に配置される半導体基板が成膜反応に適した温度となるように、温度が制御可能となっていることが好ましい。また、成膜反応が均一に生じるように、回転可能となっていることが好ましい。

反応室１１内部に供給された成膜ガスなどの原料ガスは、反応室１１内に配置されている半導体基板１３表面で反応した後、未反応ガス及び反応生成ガスは、排ガスとして、排気配管３３から、反応炉本体１０から外部に排出されるようになっている。

上記排気系統は、反応室１１に接続された排気配管３３と、この排気配管３３に接続された圧力調整弁３４と、この圧力調整弁３４に接続された真空ポンプ３０と、この真空ポンプ３０を制御する真空ポンプ制御装置３５とからなっている。真空ポンプ３０としては、単一のポンプからなるものであってもよいし、ブースターポンプ３１と、このブースターポンプ３１に接続されているメインポンプ３２とから構成されたものであってもよい。

この発明で用いるクリーニングガスのＣｌＦ_３ガスは、水と極めて反応性が高く、反応の結果、ＨＦ，ＨＣｌ，Ｃｌ_２などを生成する。従って、気相成長装置のクリーニング後の排気ガスをそのまま大気中に放出することは、危険であるため、水を用いた接触反応によってクリーニングガスを分解した後、アルカリ洗浄によって除害することが好ましい。このための除害装置は、図示しないが図１における真空ポンプ３０のガス流れの下流側に設けることができる。

この気相成長装置において、排気用真空ポンプ３０や、排気系統の接続部において用いられるシール部材として、テフロン（登録商標）などのフッ素樹脂を用いると装置の信頼性が高まるが、フッ素樹脂よりも安価なフッ素ゴム製のシール部材を用いることもできる。この場合には、本願発明の改善効果がより顕著に発揮される。

排気用真空ポンプ制御装置３５は、気相成長装置全体の工程をモニタし、気相成長装置にクリーニングガスが供給される前後の工程において、排気用真空ポンプの回転数を低減させる必要のあるステップで、排気用真空ポンプ３０を制御しその回転数を制御する機能を有するものである。また、この制御装置３５においては、真空ポンプ３０に設置された図示しない温度センサの情報を検知し、その温度が所定の範囲を超えた場合に真空ポンプ３０の回転数を制御するようにしてもよい。この制御装置は、アナログ式もしくはディジタル式のプロセス制御装置であってもよいし、汎用のコンピュータシステムを用いても実現できる。さらに、汎用ロジック回路を用いて形成することもできる。

なお、上記実施の形態において、半導体基板表面に薄膜を気相で成長させる装置として説明したが、本願発明はこれに限定されることなく、装置内部に成膜ガスもしくはこのガスが反応して生成する副生成物の薄膜が装置内壁に析出しこれを除去する必要がある装置であって、真空ポンプが接続されている装置であれば適用可能である。具体的には、ＣＶＤ装置、スパッタ装置などの装置が挙げられる。

［気相成長方法］
上記気相成長装置を用いて半導体基板上に薄膜を生成する気相成長方法について、図２の工程図を参照しながら説明する。
図2に示すように、この気相成長方法は、成膜プロセス（Ｓ１）、成膜用ガス排気ステップ（Ｓ２）、Ｎ_２ガスパージステップ（Ｓ３）、パージガス排気ステップ（Ｓ４）、クリーニングガス供給ステップ（Ｓ５）、クリーニングガス供給停止ステップ（Ｓ６）、及び真空ポンプ回転数復帰ステップ（Ｓ７）の各工程からなっている。上記Ｓ２からＳ７間での工程がクリーニング工程であり、このクリーニング工程が終了した後、再度Ｓ１の成膜工程を実施するか、あるいは、気相成長装置のメンテナンス等の作業を行うことができる。

（Ｓ１：成膜プロセス）
この工程は、半導体基板などの表面に気相成長により薄膜を成膜する工程である。この成膜工程を複数回実施すると、気相成長装置内部に成膜ガスなどの成分の副生成物が堆積し、装置内部を汚染する可能性が増大するので、クリーニングを行う必要が生じる。
すなわち、図１において、反応室１１内に配置された半導体基板１３表面に、成膜ガスが接触し、反応して薄膜を形成する。その際に副生成物が生成し、気相成長装置の、反応室１１内の壁面、排気配管３４、排気用真空ポンプ３０などの排気系統の内部表面に接触し固化して副生成物薄膜となる。この副生成物薄膜が堆積し、装置内部の気体流通を阻害したり、堆積物が剥離し、パーティクルとなって装置の目詰まりを起こしたりするなどの悪影響を及ぼすおそれがあるため、これを除去する工程が必要となるものである。

この成膜プロセスの実施回数の管理は、予め経験によって設定した回数実施した後、Ｓ２以下のクリーニング工程に移行してもよいし、気相成長装置の内部壁面への副生成物の堆積状態をモニタし、所定の厚み以上に副生成物薄膜が生成したことを確認した後、移行してもよい。

（Ｓ２：成膜用ガス排気ステップ）
上記工程のＳｉウェーハへの成膜運転の終了後、図１に示す排気用真空ポンプ３０を用いて、一旦反応室１１内、あるいは排気配管３３内の成膜用ガス，Ｈ_２ガスをバキューム排気し、真空状態にする。この段階の排気用真空ポンプ３０の運転条件は、排気用真空ポンプ３０がブースターポンプを備えたものである場合には、ブースターポンプ３１及びメインポンプ３２をともに駆動して排気することが好ましい。この成膜用ガス排気工程において、適切な排気流量は、１０，０００Ｌ／ｍｉｎ程度である。このような運転条件では、通常真空ポンプ内の温度は、１５０℃〜２００℃となっている。

（Ｓ３：Ｎ_２ガスパージステップ）
その後、不活性ガス、例えば、Ｎ_２ガスを導入し、反応炉本体１０内をＮ_２ガス雰囲気に置換する。このとき、導入するＮ_２ガスは、クリーニングガスであるＣｌＦ_３ガスの希釈用ガスとなる。以後のクリーニング工程において、気相成長装置内部のＣｌＦ_３ガス濃度が５％以下、クリーニングの際の副生成物との反応熱が１００℃以下になるように、Ｎ_２ガス流量を調整することが好ましい。Ｎ_２ガス量が増えると生成する反応熱量は低下し、Ｎ_２ガス量が減少すると生成反応熱量は増加するので、最適なガス量を調整することによって所望の運転条件を設定することができる。

（Ｓ４：真空ポンプ回転数制御ステップ）
反応室１１内及び排気系統内をＮ_２ガス雰囲気に置換した後、排気用真空ポンプの制御装置３５を用いて、インバータなどの制御装置により排気流量が１００Ｌ／ｍｉｎ〜１，０００Ｌ／ｍｉｎになるように排気用真空ポンプ３０の回転数を低下させ、排気用真空ポンプの駆動による自己発熱を抑止して、排気用真空ポンプ内の温度を１５０℃以下、好ましくは１００℃以下に低下させる。また、排気用真空ポンプ内にブースターポンプが付属されている場合は、ブースターポンプを停止し、メインポンプのみの稼動に切替える操作をすることが好ましい。この場合には、ブースターポンプの回転数とメインポンプの回転数の合計量が、所定の範囲で低下することが好ましい。
上記工程において、排気用真空ポンプ内の温度を低減させるには、排気用真空ポンプを低速運転し、自然放冷によって温度低下を図ってもよいし、真空ポンプに冷却空気のような冷媒を吹き付ける等の手段で、強制冷却してもよい。

（Ｓ５：クリーニングガス供給ステップ）
真空ポンプ内の温度が１５０℃以下に低下したことを確認した後、気相成長装置にＣｌＦ_３ガスを所定の時間導入し、気相成長装置の反応室、排気配管、真空ポンプ内等の１連の気体排気系統のクリーニングを実施する。この際に用いるＣｌＦ_３ガスとしては、純粋なガスでもよいし、Ｎ_２ガス等で希釈したガスであってもよい。この工程において、気相成長装置内部に堆積した副生成物薄膜は分解され、ガス状の分解物となって系外に排出される。この過程においても、排気用真空ポンプの回転数は低下させたままにしておくことが必要である。

（Ｓ６：クリーニングガス供給停止工程ステップ）
クリーニングが終了した後、クリーニングガスであるＣｌＦ_３ガスの供給を停止する。

（Ｓ７：真空ポンプ回転数復帰ステップ）
ＣｌＦ_３ガスの供給停止後、排気用真空ポンプの回転数を、排気用真空ポンプの制御装置を用いて、インバータにより元の回転数に戻す。また、排気用真空ポンプ内のブースターポンプを停止している場合は、再起動する。

（Ｓ８：クリーニングガス排気ステップ）
前記真空ポンプの回転数を復帰させた状態にて、反応室内，排気配管内に残留しているＣｌＦ_３ガス，Ｎ_２ガスを排気する。残留しているＣｌＦ_３ガスを完全に排気するために、反応炉内，排気配管内のサイクルパージを実施することもできる。具体的には、反応炉内，排気配管内のガスを、排気用真空ポンプを用いてバキューム排気し、その後Ｎ_２ガスの導入を行う、という動作を複数回繰り返す。

完全にＣｌＦ_３ガスを排気した後、再度反応炉内へＨ_２ガス，成膜用ガスを導入し、上記図２のＳ１：半導体基板への成膜プロセスへ移行する。または、反応炉を開放し反応炉内のメンテナンスへ移行する。

上記の各ステップで、真空ポンプの制御を実施すれば、より安全性の高い、減圧下でのＣｌＦ_３クリーニングを、真空ポンプ内のシール材を劣化させることなく実施することが可能となる。また、より高価なテフロン（登録商標）系材料等へ交換する必要がなくなる。

本発明の実施形態の概略図である。 本発明の工程図である。 従来の実施形態の説明図である。

符号の説明

１０…反応炉本体
１１…反応室
１２…サセプタ
１３…半導体基板
２０…原料ガス供給源
２１…ガスボンベ
２２…バルブ
２３…バルブ
３０…排気用真空ポンプ
３１…ブースターポンプ
３２…メインポンプ
３３…排気配管
３４…排気バルブ
３５…真空ポンプ制御装置

Claims (5)

1. 被処理基板である半導体基板を載置するサセプタを備えた反応室と、該反応室に成膜に必要なガス原料を供給する原料供給装置と、該反応室内のガスを排出するための排気配管と、該排気配管に接続されている排気用真空ポンプと、該真空ポンプを制御する制御装置とを備えた気相成長装置を用いた半導体基板上に薄膜を形成する気相成長方法であって、
   該気相成長装置にクリーニングガスを流通させることによって気相成長装置のクリーニングを行う際に、該排気用の真空ポンプの回転数を、定常運転時の回転数より低下させることを特徴とする気相成長方法。
2. 前記クリーニングに用いるガスは、ＣｌＦ_３ガスであって、前記クリーニングを実施する際には、前記真空ポンプ内のブースターポンプを停止し、メインポンプのみで稼動させて、回転数を低下させることを特徴とする前記請求項１記載の気相成長方法。
3. 前記真空ポンプの低速運転時の回転数を、定常運転時の１〜１０％の範囲とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の気相成長方法。
4. 前記真空ポンプにクリーニングガスを導入する際の前記真空ポンプの温度を、室温〜１５０℃の範囲とすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の気相成長方法。
5. 被処理基板である半導体基板を載置するサセプタを備えた反応室と、該反応室に成膜に必要なガス原料を供給する原料供給装置と、該反応室内のガスを排出するための排気配管と、該排気配管に接続されている排気用真空ポンプと、該排気用真空ポンプを制御する制御装置とを備えた気相成長装置を用いた気相成長方法であって、
   前記半導体基板表面に薄膜を形成する工程と、
   前記薄膜形成に用いた成膜用ガスを少なくとも前記反応室から排出する工程と、
   前記反応室に非活性ガスを供給して、前記成膜用ガスをパージする工程と、
   前記パージに用いた非活性ガスを少なくとも前記反応室から排出する工程と、
   少なくとも前記反応室及び前記排気配管にクリーニング用ガスを供給してクリーニングを行う工程と、
   前記クリーニング用ガスの供給を停止する工程を備えた気相成長方法であって、
   前記パージに用いた非活性ガスを排出する工程から、クリーニング用ガスの排出工程に至るまでの工程間において、前記排気用真空ポンプの回転数を、定常運転時の回転数より低下させることを特徴とする気相成長方法。

Images