WO2012133858A1 - 太陽電池用電極体及びその製造方法、この電極体を備えた太陽電池 - Google Patents
太陽電池用電極体及びその製造方法、この電極体を備えた太陽電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
少なくとも表面に導電性部分を有する基体と、該基体の導電性部分の上に積層された導電性ポリマー層と、を備えた本発明の太陽電池用電極体は、上記導電性ポリマー層が、モノマーとしての置換チオフェンから構成されたポリマーと、該ポリマーに対するドーパントとしての、非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である少なくとも一種の化合物から発生したアニオンと、を含み、上記導電性ポリマー層の密度が1.15~1.80g/cm3の範囲であることを特徴とする。そして、この太陽電池用電極体は、水リッチ溶媒と、置換チオフェンから選択されたモノマーと、上記非スルホン酸系有機化合物(非スルホン酸系有機支持電解質)と、を含む重合液を得る調製工程、及び、上記重合液に、少なくとも表面に導電性部分を有する基体を導入し、電解重合を行うことにより、上記モノマーの重合により得られた導電性ポリマー層を上記基体の導電性部分の上に形成する重合工程、を含む方法により製造することができる。以下、各工程について詳細に説明する。
この工程で調製する電解重合用の重合液は、水リッチ溶媒と、モノマーとしての置換チオフェンと、非スルホン酸系有機支持電解質であって該支持電解質のアニオンの分子量が200以上である支持電解質と、を必須成分として含む。重合液の調製には、環境負荷が小さく、経済的にも優れる水を主溶媒として使用する。この重合液には、水に加えて、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸メチルなどの有機溶媒が含まれていてもよいが、溶媒全体の80質量%以上は水である。水は溶媒全体の90質量%以上であるのが好ましく、溶媒全体の95質量%以上であるのがより好ましく、溶媒が水のみから成るのが特に好ましい。水リッチ溶媒における有機溶媒の含有量が増加すると、ポリマー粒子が緻密に充填された導電性ポリマー層が電解重合により基体上に形成されにくくなり、有機溶媒の含有量が溶媒全体の20質量%を超えると、得られた導電性ポリマー層の耐熱性が顕著に低下する。
上述の調製工程により得られた重合液に、少なくとも表面に導電性部分を有する作用極(導電性ポリマー層の基体)と対極とを導入し、電解重合を行うことにより、置換チオフェンの重合により得られた導電性ポリマー層を作用極の導電性部分の上に形成し、太陽電池用電極体を得る。作用極の種類、形状及び大きさは、太陽電池用電極体の用途に応じて選択される。
本発明により得られた太陽電池用電極体は、色素増感太陽電池の構成要素としても、有機薄膜太陽電池の構成要素としても、好適に使用することができる。
(a)太陽電池用電極体の製造
実施例1
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にEDOTを0.105g(濃度0.0148M)添加し、25℃で60分間攪拌し、全てのEDOTが水に溶解した液を得た。次いで、この液に、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムを0.08Mの濃度で溶解させ、重合液を得た。
ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムの代わりに、ボロジサリチル酸アンモニウムを使用し、実施例1の手順を繰り返した。
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にEDOTを0.14g(濃度0.02M)添加し、EDOTが水と相分離している液を得た。この液に、周波数20kHz、出力2.6W/cm2の超音波を5分間照射したところ、水にEDOTが油滴として分散した乳濁液が得られた。この液のEDOT油滴のサイズを25℃で動的光散乱法により測定したところ、油滴の平均直径は数平均で214nmであった。次いで、この液に、ボロジサリチル酸アンモニウムを0.08Mの濃度で溶解させ、EDOT油滴を含む重合液を得た。
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にEDOTを0.105g(濃度0.0148M)添加し、25℃で60分間攪拌し、全てのEDOTが水に溶解した液を得た。次いで、この液に、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムを0.08Mの濃度で溶解させ、重合液を得た。
ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムを0.08Mの濃度で使用する代わりに、ボロジサリチル酸アンモニウムを0.08M、p-ニトロフェノールを0.05Mの濃度で使用し、実施例4の手順を繰り返した。
1cm2の面積を有するITO電極上に、市販のPEDOT:PSS水性分散液(商品名バイトロンP、スタルク社製)の100μLをキャストし、5000rpmの回転数で30秒間スピンコートを行った。次いで、150℃で30分間乾燥し、ITO電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にEDOT0.14g(濃度0.02M)と、スルホン酸塩基を有する界面活性剤であるブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム1.08g(濃度0.08M)とを添加し、25℃で60分間攪拌して重合液を得た。得られた重合液に、作用極としての1cm2の面積を有するITO電極、対極としての4cm2の面積を有する白金メッシュ、及び参照電極としての銀-塩化銀電極を導入し、10μA/cm2の条件で定電流電解重合を60秒間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、ITO電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムの代わりに、p-トルエンスルホン酸ナトリウムを使用し、実施例1の手順を繰り返した。
ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムの代わりに、クエン酸を使用し、実施例1の手順を繰り返した。
ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムの代わりに、硝酸カリウムを使用し、実施例1の手順を繰り返した。
ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸ナトリウムの代わりに、過塩素酸リチウムを使用し、実施例1の手順を繰り返した。
実施例4及び実施例5の電極体について、原子間力顕微鏡にて、導電性ポリマー層の表面の二乗平均面粗さ(RMS)を、ポリマー層の中心部の表面100×100μm2の面積を観察することにより算出した。図1に、観察結果及び算出されたRMSの値を示す。実施例5の電極体のポリマー層(ドーパント:ボロジサリチル酸アニオン、RMS:3.0nm)は、実施例4の電極体のポリマー層(ドーパント:ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸アニオン、RMS:9.6nm)と比較して、極めて平坦な表面を有していた。表面の凹凸が大きい導電性ポリマー層を有する電極体を有機薄膜太陽電池における構成要素、すなわち、陽極と正孔取り出し層とが一体化した構成要素として使用すると、導電性ポリマー層の厚みが薄い部分では光電変換層と陽極との短絡が生じるおそれがあり、また、光電変換層と導電性ポリマー層との密着性或いは導電性ポリマー層と陽極との密着性が低下して、光電変換層から陽極への正孔輸送効率が低下するおそれもある。ボロジサリチル酸アニオンを導電性ポリマー層のドーパントとすることにより、これらの問題が発生しにくくなる。
実施例1~3及び比較例1~6の電極体の正孔輸送能をサイクリックボルタモグラムにより評価した。電解液としての1Mの硫酸ナトリウムを溶解した水溶液に、作用極としての実施例1~3及び比較例1~6のいずれかの電極体、対極としての4cm2の面積を有する白金メッシュ、及び参照電極としての銀-塩化銀電極を導入し、走査電位範囲を-0.5~+0.5Vとし、走査速度を10mV/sとして評価した。比較例3,4の電極体については、安定なサイクリックボルタモグラムを得ることができなかった。
硫酸ナトリウム電解液における評価において比較的優れた耐熱性を示した実施例1,2及び比較例2の電極体について、I-/I3 -電解液における電気化学的応答をサイクリックボルタモグラムにより評価した。
(a)太陽電池用電極体の製造
実施例6
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にp-ニトロフェノール0.35g(0.05M)、EDOT0.125g(濃度0.018M)、及びボロジサリチル酸アンモニウム1.4g(濃度0.08M)をこの順番で添加して攪拌し、全てのEDOTが溶解した重合液を得た。得られた重合液に、1cm2の面積を有するITO電極を作用極として、5cm2の面積を有するSUSメッシュを対極として、それぞれ導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を2分間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、ITO電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にp-ニトロフェノール0.35g(0.05M)、EDOT0.125g(濃度0.018M)、及びボロジサリチル酸アンモニウム1.4g(濃度0.08M)をこの順番で添加して攪拌し、全てのEDOTが溶解した重合液を得た。得られた重合液に、厚さ100μmのTi箔で構成された2.25cm2の面積を有するTi電極を作用極として、5cm2の面積を有するSUSメッシュを対極として、それぞれ導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を2分間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、Ti電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にp-ニトロフェノール0.35g(0.05M)、EDOT0.125g(濃度0.018M)、及びボロジサリチル酸アンモニウム1.4g(濃度0.08M)をこの順番で添加して攪拌し、全てのEDOTが溶解した重合液を得た。得られた重合液に、厚さ100μmのSUS304の箔で構成された2.25cm2の面積を有するSUS電極を作用極として、5cm2の面積を有するSUSメッシュを対極として、それぞれ導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を2分間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、SUS電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
ガラス容器に蒸留水1000mLを導入し、この液にp-ニトロフェノールを11.1g(0.08M)添加して溶解させた。次いで、得られた液にEDOTを2.5g(濃度0.018M)添加し、超音波バス(出力100W/cm2、周波数38kHz)中で30分間放置した。さらに、得られた液にボロジサリチル酸アンモニウムを28.0g(濃度0.08M)添加して攪拌し、全てのEDOTが溶解した重合液を得た。得られた重合液に、厚さ100μmのTi箔で構成され、縦95mm×横100mmの大きさを有するTi電極を作用極として、100cm2の面積を有するSUSメッシュを対極として、それぞれ導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を6分間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、Ti電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
厚さ100μmのTi箔で構成された2.25cm2の面積を有するTi電極に、市販のPEDOT:PSS水性分散液(商品名バイトロンP:スタルク社製)の225μLをキャストし、5000rpmの回転数で30秒間スピンコートを行った。次いで、150℃で30分間乾燥し、Ti電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
厚さ100μmのTi箔で構成された2.25cm2の面積を有するTi電極上に、スパッタ法によりPtを約100nmの厚みになるように蒸着し、Ti電極上にPt層が形成された電極体を得た。
実施例6~9及び比較例7,8の電極体のI-/I3 -電解液における電気化学的応答をサイクリックボルタモグラムにより評価した。
(a)太陽電池用電極体の製造
実施例10
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にp-ニトロフェノール0.35g(0.05M)、EDOT0.105g(濃度0.0148M)、及びボロジサリチル酸アンモニウム1.4g(濃度0.08M)をこの順番で添加して攪拌し、全てのEDOTが溶解した重合液を得た。得られた重合液に、厚さ100μmのTi箔で構成された2.25cm2の面積を有するTi電極を作用極として、5cm2の面積を有するSUSメッシュを対極として、それぞれ導入し、500μA/cm2の条件で定電流電解重合を5分間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、Ti電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。Ti電極上の導電性ポリマー層の膜厚を測定しようとしたが、Ti電極表面の凹凸が原因となって正確な厚みが測定できなかった。そこで、代替法として、平坦な表面を有するITO電極を用いて同じ条件で電解重合を行い、原子間力顕微鏡にてITO電極上の導電性ポリマー層形成部と未形成部(ITO電極表面)との界面における段差を測定することにより、導電性ポリマー層の膜厚を算出した。そして、導電性ポリマー層の膜厚とTi電極面積と重量とから導電性ポリマー層の密度を算出した。その結果、密度は1.60g/cm3であった。
蒸留水50mLの代わりに、蒸留水45mLとエタノール5mLとの混合溶媒を使用して、実施例10の手順を繰り返した。導電性ポリマー層の密度は1.20g/cm3であった。
蒸留水50mLの代わりに、蒸留水40mLとエタノール10mLとの混合溶媒を使用して、実施例10の手順を繰り返した。導電性ポリマー層の密度は1.15g/cm3であった。
蒸留水50mLの代わりに、蒸留水33.5mLとエタノール16.5mLとの混合溶媒を使用して、実施例10の手順を繰り返した。導電性ポリマー層の密度は1.10g/cm3であった。
実施例10~12及び比較例9の電極体のI-/I3 -電解液における電気化学的応答をサイクリックボルタモグラムにより評価した。
(a)太陽電池用電極体の製造
実施例13
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にp-ニトロフェノール0.35g(0.05M)、EDOT0.125g(濃度0.018M)、及びボロジサリチル酸アンモニウム1.4g(濃度0.08M)をこの順番で添加して攪拌し、全てのEDOTが溶解した重合液を得た。得られた重合液に、厚さ100μmのTi箔で構成された2.25cm2の面積を有するTi電極を作用極として、5cm2の面積を有するSUSメッシュを対極として、それぞれ導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を0.5分間行った。重合後の作用極をメタノールで洗浄した後、150℃で30分間乾燥し、Ti電極上に導電性ポリマー層が形成された電極体を得た。
重合時間を1分に延長したことを除いて、実施例13の手順を繰り返した。実施例13と同様の代替法により算出した導電性ポリマー層の膜厚は約35nmであった。
重合時間を2分に延長したことを除いて、実施例13の手順を繰り返した。実施例13と同様の代替法により算出した導電性ポリマー層の膜厚は約70nmであった。
重合時間を6分に延長したことを除いて、実施例13の手順を繰り返した。実施例13と同様の代替法により算出した導電性ポリマー層の膜厚は約210nmであった。
重合時間を10分に延長したことを除いて、実施例13の手順を繰り返した。実施例13と同様の代替法により算出した導電性ポリマー層の膜厚は約350nmであった。
重合時間を1時間に延長したことを除いて、実施例13の手順を繰り返した。レーザー変位計によりTi電極上の導電性ポリマー層形成部と未形成部(Ti電極表面)との界面における段差を測定することにより、導電性ポリマー層の膜厚を算出したところ、導電性ポリマー層の膜厚は約1800nmであった。
実施例13~18(基体:Ti電極、ドーパント:ボロジサリチル酸アニオン)の電極体のI-/I3 -電解液における電気化学的応答をサイクリックボルタモグラムにより評価した。
実施例19:
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、この液にEDOTを0.105g(濃度0.0148M)添加し、25℃で60分間攪拌し、全てのEDOTが水に溶解した液を得た。次いで、この液に、p-ニトロフェノールを0.02Mの濃度で、ボロジサリチル酸アンモニウムを0.08Mの濃度で、それぞれ添加し、重合液を得た。
実施例19において得られた陰極と、鋼の基体の上にスパッタ法により1cm2の面積のPt層を設けたPt電極から成る陽極を、酸化チタン多孔質層とPt層とが対向するように張り合わせ、間隙に電解液を含浸させることにより電解質層を形成した。電解液としては、0.5Mのヨウ化リチウム、0.05Mのヨウ素、及び0.5Mの4-t-ブチルピリジンをアセトニトリルに溶解させた液を用いた。最後にエポキシ樹脂を用いて封口し、色素増感太陽電池を得た。
Claims (14)
- 少なくとも表面に導電性部分を有する基体と、該基体の導電性部分の上に積層された導電性ポリマー層と、を備えた太陽電池用電極体であって、
前記導電性ポリマー層が、
3位と4位に置換基を有するチオフェンから成る群から選択された少なくとも一種のモノマーから構成されたポリマーと、
該ポリマーに対するドーパントとしての、非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である少なくとも一種の化合物から発生したアニオンと、
を含み、
前記導電性ポリマー層の密度が1.15~1.80g/cm3の範囲である
ことを特徴とする太陽電池用電極体。 - 前記導電性ポリマー層の密度が1.60~1.80g/cm3の範囲である、請求項1に記載の太陽電池用電極体。
- 前記導電性ポリマー層の膜厚が1~2000nmの範囲である、請求項1又は2に記載の太陽電池用電極体。
- 前記非スルホン酸系有機化合物が、ボロジサリチル酸及びボロジサリチル酸塩から成る群から選択された少なくとも一種の化合物である、請求項1~3のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体。
- 前記非スルホン酸系有機化合物が、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド酸塩である、請求項5に記載の太陽電池用電極体。
- 前記モノマーが3,4-エチレンジオキシチオフェンである、請求項1~6のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体。
- 前記基体が透明である、請求項1~7のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体の製造方法であって、
100~80質量%の水と0~20質量%の有機溶媒とから成る溶媒と、3位と4位に置換基を有するチオフェンから成る群から選択された少なくとも一種のモノマーと、非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である少なくとも一種の化合物と、を含む重合液を得る調製工程、及び、
前記重合液に、少なくとも表面に導電性部分を有する基体を導入し、電解重合を行うことにより、前記モノマーの重合により得られた導電性ポリマー層を前記基体の導電性部分の上に形成する重合工程
を含むことを特徴とする、太陽電池用電極体の製造方法。 - 前記溶媒が水のみから成る、請求項9に記載の太陽電池用電極体の製造方法。
- 前記非スルホン酸系有機化合物がボロジサリチル酸及びボロジサリチル酸塩から成る群から選択された少なくとも一種の化合物であり、
前記調製工程において、ニトロベンゼン及びニトロベンゼン誘導体から成る群から選択された少なくとも一種の安定化剤をさらに含む重合液を調製する、請求項9又は10に記載の太陽電池用電極体の製造方法。 - 前記調製工程において、飽和溶解量を超える量の前記モノマーを含む液に超音波を照射することにより、前記モノマーが油滴として分散している重合液を得る、請求項9~11のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体の製造方法。
- 少なくとも表面に導電性部分を有する陽極と、
該陽極の導電性部分の上に積層された正孔取り出し層と、
該正孔取り出し層上に積層された、正孔輸送体と電子輸送体とを含む光電変換層と、
該光電変換層上に積層された陰極と、
を備えた有機薄膜太陽電池であって、
前記陽極と前記正孔取り出し層とが請求項1~8のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体により構成されていることを特徴とする有機薄膜太陽電池。 - 光増感剤としての色素を含む半導体層を有する陰極と、
該陰極の半導体層上に積層された、対を成す酸化種と還元種とを含む電解質層と、
該電解質層上に積層された、前記酸化種を前記還元種に変換する触媒として作用する導電性ポリマー層を有する陽極と、
を備えた色素増感太陽電池であって、
前記陽極が請求項1~8のいずれか1項に記載の太陽電池用電極体により構成されていることを特徴とする色素増感太陽電池。
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