JP6519475B2 - 色素増感太陽電池 - Google Patents
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Description
1)プラスチックフィルム上にITO導電層が形成された基体を、酸を含む溶液に浸漬し、上記導電層の表面を粗面化するエッチング段階、
2)100〜80質量%の水と0〜20質量%の有機溶媒とから成る溶媒と、3位と4位に置換基を有するチオフェンから成る群から選択された少なくとも一種のモノマーと、非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である少なくとも一種の化合物と、を含む重合液を得る調製段階、及び、
3)上記重合液に上記エッチング段階で得られた基体を導入し、電解重合を行うことにより、上記モノマーの重合により得られた導電性ポリマー層を上記導電層上に形成する重合段階、
を含む工程により好適に形成することができる。エッチング段階と調製段階とはいずれを先に実施しても良い。上述した特定範囲の非スルホン酸系有機化合物は、重合液において支持電解質として作用するため、「非スルホン酸系有機支持電解質」とも表わされる。また、100〜80質量%の水と0〜20質量%の有機溶媒とから成る溶媒を、以下「水リッチ溶媒」と表わす。水リッチ溶媒において、水と有機溶媒との合計量は100質量%である。水リッチ溶媒における有機溶媒の含有量が増加すると、ポリマー粒子が緻密に充填された導電性ポリマー層が電解重合により基体上に形成されにくくなり、有機溶媒の含有量が溶媒全体の20質量%を超えると、得られた導電性ポリマー層の耐熱性が顕著に低下する(WO2012/133858A1及びWO2012/133859A1参照)。
本発明の色素増感太陽電池のための陽極は、置換チオフェンから構成されたポリマーと、該ポリマーに対するドーパントとしての非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である化合物から発生したアニオンと、を含む導電性ポリマー層を備えている。そして、この導電性ポリマー層は、プラスチックフィルム上にITO導電層が形成された基体のITO導電層上に形成されており、1.15〜1.80g/cm3の範囲の密度を有する緻密な層である。ITO導電層の導電性ポリマー層に対向する表面のRMSは、5.0nm以上である。本発明の色素増感太陽電池における陽極は、
1)プラスチックフィルム上にITO導電層が形成された基体を、酸を含む溶液に浸漬し、上記導電層の表面を粗面化するエッチング段階、
2)水リッチ溶媒と、モノマーとしての置換チオフェンと、上述した特定範囲の非スルホン酸系有機化合物と、を含む重合液を得る調製段階、及び、
3)上記重合液に上記エッチング段階で得られた基体を導入し、電解重合を行うことにより、上記モノマーの重合により得られた導電性ポリマー層を上記導電層上に形成する重合段階、
を含む工程により好適に形成することができる。以下、各段階について説明する。
エッチング段階では、プラスチックフィルム上にITO導電層が形成された基体を、酸を含む溶液に浸漬し、ITO導電層の表面をRMSが5.0nm以上になるように粗面化する。RMSが5.0nm未満であると、以下の重合段階でITO導電層上に導電性ポリマー層を形成しても、ITO導電層と導電性ポリマー層との接着性が十分でなく、上記導電性ポリマー層がITO導電層から剥離する場合がある。ITO導電層表面のRMSは、好ましくは100nm以下であり、特に好ましくは6.5〜20.0nmの範囲である。
この段階で調製する電解重合用の重合液は、水リッチ溶媒と、モノマーとしての置換チオフェンと、特定範囲の非スルホン酸系有機支持電解質と、を必須成分として含む。
上述の調製段階により得られた重合液に、上述のエッチング段階で得られた基体を作用極として、対極と共に導入し、電解重合を行うことにより、置換チオフェンの重合により得られた導電性ポリマー層を基体のITO導電層上に形成し、色素増感太陽電池のための陽極を得る。RMSが5.0nm以上の表面を有するITO導電層がプラスチックフィルム上に予め形成されている、エッチング段階を省略した基体を作用極とすることもできる。
色素増感太陽電池は、光増感剤としての色素を含む半導体層を有する陰極と、該陰極の半導体層上に積層された対を成す酸化種と還元種とを含む電解質層と、上述した陽極と、を備えている。上述した陽極の導電性ポリマー層は、電解質層中で酸化還元対を構成する酸化種を還元種に変換させるのに十分な触媒能と優れた耐熱性とを有している。
(i)陽極の製造
陽極A
1cm×3cmの大きさを有する、ポリエチレンナフタレート上にスパッタリングにより非晶質のITOの導電層を形成した基体(原基体1:表面抵抗14Ω/□)を、0.055質量%の塩化水素と0.05質量%の塩化鉄(II)とを含む水溶液に40℃で30分間浸漬した後、基体を取り出し、脱イオン水及び超純水を用いて十分に洗浄し、乾燥させた。乾燥後の基体におけるITO導電層の表面粗さを原子間力顕微鏡を用いて測定したところ、Raは15.0nm、RMSは17.3nmであった。
陽極Aの製造手順を、重合時間を6分に延長したことを除いて繰り返し、ITO電極層上に210nmの厚みのPEDOT層が形成された陽極を得た。PEDOT層の密度は、約1.6g/cm3であった。
陽極Aの製造のために用いた原基体1を、0.15質量%の過酸化水素と0.05質量%の硫酸とを含む水溶液に40℃で8分間浸漬した後、基体を取り出し、脱イオン水及び超純水を用いて十分に洗浄し、乾燥させた。乾燥後の基体におけるITO導電層の表面粗さを原子間力顕微鏡を用いて測定したところ、Raは5.0nm、RMSは6.6nmであった。
陽極Aの製造のために用いた原基体1を、中性洗剤(アズワン株式会社製クリーンエースSの10%水溶液)に浸漬し、10分間超音波照射を行った後、基体を取り出し、脱イオン水及び超純水を用いて十分に洗浄し、乾燥させた。乾燥後の基体におけるITO導電層の表面粗さを原子間力顕微鏡を用いて測定したところ、Raは2.0nm、RMSは2.6nmであった。
陽極Dの製造手順を、重合時間を6分に延長したことを除いて繰り返し、ITO電極層上に210nmの厚みのPEDOT層が形成された陽極を得た。PEDOT層の密度は、約1.6g/cm3であった。
1cm×3cmの大きさを有する、ポリエチレンナフタレート上にスパッタリングにより非晶質のITOの導電層を形成した基体(原基体2)を、0.055質量%の塩化水素と0.05質量%の塩化鉄(II)とを含む水溶液に40℃で30分間浸漬した後、基体を取り出し、脱イオン水及び超純水を用いて十分に洗浄し、乾燥させた。乾燥後の基体におけるITO導電層の表面粗さを原子間力顕微鏡を用いて測定したところ、Raは14.6nm、RMSは16.7nmであった。
陽極Fのために用いた原基体2を、0.15質量%の過酸化水素と0.05質量%の硫酸とを含む水溶液に40℃で8分間浸漬した後、基体を取り出し、脱イオン水及び超純水を用いて十分に洗浄し、乾燥させた。乾燥後の基体におけるITO導電層の表面粗さを原子間力顕微鏡を用いて測定したところ、Raは15.7nm、RMSは17.0nmであった。
陽極Fのために用いた原基体2を、中性洗剤(アズワン株式会社製クリーンエースSの10%水溶液)に浸漬し、10分間超音波照射を行った後、基体を取り出し、脱イオン水及び超純水を用いて十分に洗浄し、乾燥させた。乾燥後の基体におけるITO導電層の表面粗さを原子間力顕微鏡を用いて測定したところ、Raは2.9nm、RMSは4.8nmであった。
陽極A〜Hにおける導電性ポリマー層とITO導電層との接着性を、JIS K5600−5−6(ISO2409)のクロスカット法に従って評価した。すなわち、各陽極の導電性ポリマー層に格子状の切込みを入れ、接着テープを格子状のカット部分の上にしっかりと貼付した後、接着テープを60°に近い角度で0.5〜1.0秒で引き剥がし、導電性ポリマー層のカット部分がITO導電層から剥離するか否かで評価した。このクロスカット法では、接着テープを引き剥がした後のカット部分の基材上での残留度に応じて、スケール0〜5のいずれかに分類して接着性の良否を評価する。スケールの0は導電性ポリマー層の格子状のカット部分がITO導電層から剥離しなかったことを意味し、スケールの5は導電性ポリマー層の格子状のカット部分のほとんどがITO導電層から剥離したことを意味する。以下の表1に、各陽極におけるITO導電層の導電性ポリマー層に対向する表面のRMS、導電性ポリマー層の厚み、及び接着性評価結果をまとめて示す。
陽極A,B,D,E,F,Hについて、I−/I3 −電解液における電気化学的応答をサイクリックボルタモグラムにより評価した。
(i)色素増感太陽電池の製造
実施例1
陽極Aの代わりに105nmの厚みの導電性ポリマー層を有する陽極Fを使用して、実施例1の手順を繰り返した。
陽極Aの代わりに105nmの厚みの導電性ポリマー層を有する陽極Dを使用して、実施例1の手順を繰り返した。
陽極Aの代わりに105nmの厚みの導電性ポリマー層を有する陽極Hを使用して、実施例1の手順を繰り返した。
実施例1、実施例2、比較例1及び比較例2の色素増感太陽電池について、ソーラシュミレータによる100mW/cm2、AM1.5Gの照射条件下での電流−電圧特性を評価した。測定は、20℃で、電圧を10mV/sの速度で変化させながら行った。
電解液に85℃で1000時間浸漬するという過酷な高温放置条件を経験してもなお導電性ポリマー層とITO導電層との接着性が良好であった陽極A及び陽極F(表2参照)について、陽極と電解液との接触による色素増感太陽電池の特性変化を以下の方法により評価した。
陽極Aを、0.1Mのヨウ化リチウム、0.05Mのヨウ素、0.6Mの1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物、及び0.5Mの4−t−ブチルピリジンをアセトニトリルに溶解させた電解液に浸漬し、85℃で100時間放置した。放置後の陽極Aを上記電解液から取り出し、水・メタノールで洗浄し、乾燥した後、これと実施例1において得られた陰極とを酸化チタン多孔質層と導電性ポリマー層とが50μmのスペーサーを介して対向するように張り合わせ、間隙に0.1Mのヨウ化リチウム、0.05Mのヨウ素、0.6Mの1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物、及び0.5Mの4−t−ブチルピリジンをアセトニトリルに溶解させた電解液を含浸させることにより電解質層を形成して、色素増感太陽電池を得た。得られた色素増感太陽電池について、ソーラシュミレータによる100mW/cm2、AM1.5Gの照射条件下での電流−電圧特性を評価した。測定は、20℃で、電圧を10mV/sの速度で変化させながら行った。
85℃で100時間放置する代わりに、85℃で250時間放置した点を除いて、実施例3の手順を繰り返した。
85℃で100時間放置する代わりに、85℃で500時間放置した点を除いて、実施例3の手順を繰り返した。
85℃で100時間放置する代わりに、85℃で1000時間放置した点を除いて、実施例3の手順を繰り返した。
陽極Fを、0.1Mのヨウ化リチウム、0.05Mのヨウ素、0.6Mの1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物、及び0.5Mの4−t−ブチルピリジンをアセトニトリルに溶解させた電解液に浸漬し、85℃で100時間放置した。放置後の陽極Fを上記電解液から取り出し、水・メタノールで洗浄し、乾燥した後、これと実施例1において得られた陰極とを酸化チタン多孔質層と導電性ポリマー層とが50μmのスペーサーを介して対向するように張り合わせ、間隙に0.1Mのヨウ化リチウム、0.05Mのヨウ素、0.6Mの1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムヨウ化物、及び0.5Mの4−t−ブチルピリジンをアセトニトリルに溶解させた電解液を含浸させることにより電解質層を形成して、色素増感太陽電池を得た。得られた色素増感太陽電池について、ソーラシュミレータによる100mW/cm2、AM1.5Gの照射条件下での電流−電圧特性を評価した。測定は、20℃で、電圧を10mV/sの速度で変化させながら行った。
85℃で100時間放置する代わりに、85℃で250時間放置した点を除いて、実施例7の手順を繰り返した。
85℃で100時間放置する代わりに、85℃で500時間放置した点を除いて、実施例7の手順を繰り返した。
85℃で100時間放置する代わりに、85℃で1000時間放置した点を除いて、実施例7の手順を繰り返した。
Claims (7)
- 光増感剤としての色素を含む半導体層を有する陰極と、
該陰極の半導体層上に積層された、対を成す酸化種と還元種とを含む電解質層と、
該電解質層上に積層された、前記酸化種を前記還元種に変換する触媒として作用する導電性ポリマー層を有する陽極と、
を備えた色素増感太陽電池であって、
前記陽極における導電性ポリマー層が、
プラスチックフィルム上にスズドープ酸化インジウム導電層が形成された柔軟性を有する基体の導電層上に形成されており、
3位と4位に置換基を有するチオフェンから成る群から選択された少なくとも一種のモノマーから構成されたポリマーと、
該ポリマーに対するドーパントとしての、非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である少なくとも一種の化合物から発生したアニオンと、
を含む電解重合膜であり、且つ
1.15〜1.80g/cm3の範囲の密度を有しており、
前記導電層の前記導電性ポリマー層に対向する表面の自乗平均面粗さが5.0〜20.0nmの範囲であることを特徴とする色素増感太陽電池。 - 前記導電性ポリマー層の厚みが10〜500nmの範囲である、請求項1に記載の色素増感太陽電池。
- 前記導電層の前記導電性ポリマー層に対向する表面の自乗平均面粗さが6.5〜20.0nmの範囲である、請求項1又は2に記載の色素増感太陽電池。
- 前記非スルホン酸系有機化合物が、ボロジサリチル酸及びボロジサリチル酸塩から成る群から選択された少なくとも一種の化合物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の色素増感太陽電池。
- 前記モノマーが3,4−エチレンジオキシチオフェンである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の色素増感太陽電池。
- 前記陽極が、
1)プラスチックフィルム上にスズドープ酸化インジウム導電層が形成された柔軟性を有する基体を、酸を含む溶液に浸漬し、前記導電層の表面を粗面化するエッチング段階、
2)100〜80質量%の水と0〜20質量%の有機溶媒とから成る溶媒と、3位と4位に置換基を有するチオフェンから成る群から選択された少なくとも一種のモノマーと、非スルホン酸系有機化合物であって該化合物のアニオンの分子量が200以上である少なくとも一種の化合物と、を含む重合液を得る調製段階、及び、
3)前記重合液に前記エッチング段階で得られた基体を導入し、電解重合を行うことにより、前記モノマーの重合により得られた導電性ポリマー層を前記導電層上に形成する重合段階、
を含む工程により形成されたものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の色素増感太陽電池。
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