WO2012121154A1 - 下地基板、窒化ガリウム結晶積層基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、表面がc面であるGaN結晶層では、Ga原子のみを含むGa原子面が僅かにプラスに帯電する一方、N原子のみを含むN原子面が僅かにマイナスに帯電し、結果としてc軸方向(層厚さ方向)に自発分極が発生する。また、GaN結晶層上に異種半導体層をヘテロエピタキシャル成長させた場合、両者の格子定数の違いによって、GaN結晶に圧縮歪や引っ張り歪が生じ、GaN結晶内でc軸方向に圧電分極(ピエゾ分極)が発生する(特許文献1及び2参照)。
この結果、前記構成の半導体発光素子では、多重量子井戸層において、InGaN量子井戸層に固定電荷に起因する自発分極に加えて、InGaN量子井戸層に加わる圧縮歪により生じたピエゾ分極が重畳され、そのためc軸方向に大きな内部分極電場が発生することとなる。この内部分極電場の影響を受けて、量子閉じ込めシュタルク効果(Quantum-Confined Stark Effect:QCSE)により、発光効率の低下や必要な注入電流の増大に伴う発光のピーク波長シフトなどの問題が生じると考えられている。
更に、c面が、a軸あるいはm軸方向に約60度傾斜した半極性面といわれている面、例えば、半極性の<11-22>面上にInGaN量子井戸層を形成し、それによって内部電極の影響を回避することも検討されている(非特許文献1、非特許文献2)。
しかしながら、現在入手可能な上記GaN結晶のa面やm面といった無極性面を主面とする基板、或いは<11-22>面や<10-11>面等の半極性面を主面とする基板は、貫通転位密度が2~3×108個/cm2程度と言われており、より貫通転位密度が低い高い結晶品質の結晶基板が望まれている。
上記窒化ガリウム結晶積層基板において、
1)窒化ガリウム結晶の暗点密度が1.4×108個/cm2以下であること、
2)窒化ガリウム結晶層が、無極性または半極性の面方位を有する表面からなる窒化ガリウム結晶層であること、
3)溝部からの横方向結晶成長の起点となる側壁が、サファイア単結晶のc面であること
が好ましい。
上記側壁における窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)を10~750nmに設定することを特徴とする窒化ガリウム結晶積層基板の製造方法である。
上記窒化ガリウム結晶積層基板の製造方法において、
4)窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)が100~200nmであること、
5)溝部からの横方向結晶成長の起点となる側壁が、サファイア単結晶のc面であることが好ましい。
上記結晶積層基板製造用サファイア下地基板において、
6)窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)が100~200nmであること、
7)溝部からの横方向結晶成長の起点となる側壁が、サファイア単結晶のc面であることが好ましい。
また、サファイア下地基板上に形成した溝部の側壁より選択的に窒化ガリウム結晶を成長させることにより、無極性面または半極性面を主面とする、高品質の窒化ガリウム結晶が得られる。このため、これを用いて作製される半導体発光素子は、従来のc面を主面とする窒化ガリウム結晶層基板に比べて、量子閉じ込めシュタルク効果による発光効率の低下の影響が小さい。
暗点密度とは、結晶の転位欠陥である貫通転位の密度を示すための指標となる物性値であり、走査型電子顕微鏡/カソードルミネッセンス(SEM・CL)装置を用いて測定される。測定試料はアンドープGaN結晶層の上にn型GaN結晶層を積層した試料を用い、n型GaN層表面において測定を行う。測定時の加速電圧は5kVとし、観察範囲は20μm×20μmとする。このとき、観察範囲内に観察された暗点の総数より暗点密度を算出する。
上記下地基板としては、主面が特定の面方位であるサファイア基板を使用する。しかしながら、後述する所望のGaN結晶を得るために、結晶軸に対して所定の角度傾斜したミスカット面であるものでもよい。
該下地基板は、通常、厚みが0.3~3.0mm、直径が50~300mmの円盤状のものが使用される。
また、例えば、<10-12>面を主面とするサファイア基板を用い、溝部の側壁の一部にサファイア単結晶のc面(以下、サファイアc面という)を形成した場合、サファイアc面とサファイア基板主面とがなす角度は57.6度である。しかし、目的とするGaN結晶の<11-22>面とGaN結晶のc面とのなす角は58.4度であるため、<10-12>面を主面とするサファイア基板上には、サファイア主面に対して0.8度傾斜して<11-22>面GaN結晶層が成長する。この角度を相殺するために、<10-12>面にオフ角をつけた面であるミスカット基板を用い、GaN結晶層表面である<11-22>面がサファイア基板主面に対して平行となるように成長させることができる。このように目的とするGaN結晶の面方位と、用いるサファイア下地基板との面方位によって、GaN結晶層表面がサファイア下地基板主面と平行になるように設計された、種々のミスカット基板を用いることができる。
主面上の溝部の数は、形成されるGaN結晶の所望する面積に応じて任意に設けることができるが、上記開口部幅、溝部の間隔、底面の幅を勘案して、通常、1mm当り、10~500本程度設ければ良い。
図3に示すように、その断面形状は、溝開口部から溝底部に向かって溝幅を狭めるように傾斜してテ―パー状になっている。
該傾斜角度とは、図3に示すように、下地基板主面と溝部側壁の延長面とがなす角度(Θ)を意味する。該角度は、下地基板主面の面方位に合わせて形成させたいGaN結晶の面方位を勘案して決定される。
このときの角度58.4度は、所望するGaN結晶の主面である<11-22>面と、成長方向であるGaN結晶のc軸に対して垂直となるGaN結晶のc面とがなす角度が、58.4度であることから決定される。しかし、用いるサファイア下地基板の主面である<10-12>面と、溝部の側壁に現れるサファイアc面とがなす角度は57.6度であるため、下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)は57.6度となり、その上に成長したGaN結晶層の表面は、サファイア下地基板の主面に対し、約0.8度傾斜する。そこで、この角度を相殺するように、基板主面がサファイア<10-12>面にオフ角をつけた面であるミスカット基板を用いることにより、GaN結晶の<11-22>面がサファイア下地基板主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層を得ることができる。
このときの角度62.0度は、所望するGaN結晶の主面である<10-11>面と、成長方向であるGaN結晶のc軸に対して垂直となるGaN結晶のc面とがなす角度が、62.0度であることから決定される。しかし、用いるサファイア下地基板の主面である<11-23>面と、溝部の側壁に現れるサファイアc面とがなす角度は61.2度であるため、下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)は61.2度となり、その上に成長したGaN結晶層の表面は、サファイア下地基板の主面に対し、約0.8度傾斜する。そこで、この角度を相殺するように、基板主面がサファイア<11-23>面にオフ角をつけた面であるミスカット基板を用いることにより、GaN結晶の<10-11>面がサファイア下地基板主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層を得ることができる。
このときの角度90度は、所望するGaN結晶の主面である<11-20>面と、成長方向であるGaN結晶のc軸に対して垂直となるGaN結晶のc面とがなす角度が、90度であることから決定される。しかし、サファイア基板に溝部を形成するエッチング工程において、サファイア基板主面に対して垂直方向のみならず、平行方向を含んだ垂直以外の方向にもエッチングが進行するため、下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)が90度、すなわち、溝部側壁がサファイア基板主面に対して真に垂直な溝部を形成することは技術上困難である。しかしながら、下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)が90度に近い溝部を有するサファイア基板を用いることにより、<11-20>面を主面とするサファイア下地基板上に、GaN結晶の<10-10>面がサファイア下地基板主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層を得ることができる。
このときの角度90度は、所望するGaN結晶の主面である<10-10>面と、成長方向であるGaN結晶のc軸に対して垂直となるGaN結晶のc面とがなす角度が、90度であることから決定される。しかし、前記のように下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)が90度となる溝部を形成することは技術上困難である。しかしながら、下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)が90度に近い溝部を有するサファイア基板を用いることにより、<10-10>面を主面とするサファイア下地基板上に、GaN結晶の<11-20>面がサファイア下地基板主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層を得ることができる。
このときの角度90度は、所望するGaN結晶の主面である<10-10>面と、成長方向であるGaN結晶のc軸に対して垂直となるGaN結晶のc面とがなす角度が、90度であることから決定される。しかし、前記のように下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)が90度となる溝部を形成することは技術上困難である。しかしながら、下地基板主面と溝部側壁とがなす角度(Θ)が90度に近い溝部を有するサファイア基板を用いることにより、<0001>面を主面とするサファイア下地基板上に、GaN結晶の<10-10>面がサファイア下地基板主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層を得ることができる。
結晶成長領域の幅(d)とは、図3に示す如く、成長起点となる側壁の全領域が結晶成長領域である場合は、下地基板主面と側壁が交わる辺と、側壁と溝部底面が交わる辺との間の、側壁上の最短距離(間隔)を云う。
図4に示す如く、側壁の一部がマスキングされ結晶成長領域が制限されている場合は、上記最短距離(間隔)から、マスキング部分の幅を除いた距離(d)を云う。
本発明においては、当該幅(d)を、暗点密度を2×108個/cm2未満にするために、10~750nmに設定する必要がある。特に、暗点密度を1.4×108個/cm2未満にするためには幅(d)を100~200nmにすることが必要である。幅(d)の下限は特に制限はなく小さいほど良いが、下記に述べる溝部作製の際の技術上の制約から決定される。
更に、側壁の幅、溝部開口部幅、溝部間隔、底面幅などの制御手段としては、フォトレジストのパターニングを形成する段階において、フォトレジストの塗布量、ベーク温度、ベーク時間、UV照射量、UV照射する際のフォトマスクの形状などが挙げられる。また、エッチングの段階において、エッチングガス種、エッチングガス濃度、エッチングガス混合比、アンテナパワー、バイアスパワー、エッチング時間などによっても制御できる。
これら種々の条件を組み合わせることにより、所定の形状である溝部を有したサファイア下地基板を得ることができる。特に本発明において重要である側壁の幅は、単位時間あたりにサファイアがエッチングされる速度であるエッチングレートを求め、エッチング時間を変更することで制御が可能である。
具体的には、下地基板主面が<10-12>面、溝部の延びる方向が<11-20>面の面方位、即ち、a軸方向である場合は、結晶成長面である側壁にはc面が露出する。下地基板主面が<11-23>面、溝部の延びる方向が<10-10>面の面方位、即ち、m軸方向である場合は、結晶成長面である側壁にはc面が露出する。下地基板主面が<11-20>面、溝部の延びる方向が<10-10>面の面方位、即ち、m軸方向である場合は、結晶成長面である側壁にはc面が露出する。下地基板主面が<10-10>面、溝部の延びる方向が<11-20>面の面方位、即ち、a軸方向である場合は、結晶成長面である側壁にはc面が露出する。下地基板主面が<0002>面、溝部の延びる方向が<10-10>面の面方位、即ち、m軸方向である場合は、結晶成長面である側壁にはa面が露出する。
上記の通り、サファイア下地基板は、その主面の面方位並びに結晶成長の起点の面となる側壁の面方位を任意に設計することができる。種々の面方位を有する側壁の中で、c面側壁を起点とした横方向成長が優先的に起こり易いし制御し易い。従って、溝部を構成する側壁の少なくとも一部にc面からなる側壁を形成しておくことは、好ましい態様である。
GaN結晶層の結晶表面の面方位は、上記の通りサファイア下地基板主面に対応し、<11-22>面、<10-11>面、<20-21>面などからなる。
キャリアガスとしては、例えば、H2、N2が挙げられる。窒素元素供給源としては、例えば、NH3が挙げられる。Ga元素供給源としては、例えば、トリメチルガリウム(TMG)が挙げられる。
次いで、サファイア下地基板の温度を1050~1150度とすると共に反応容器内の圧力を10~100kPaとし、また、反応容器内にキャリアガスH2を10L/minの流量で流通させながら、そこにNH3、及びTMGを、それぞれの供給量がO.1~5L/min、及び10~150μmol/minとなるように流す。このとき、図5に示すように、サファイア下地基板の溝部の側壁から、その上にアンドープのGaNがヘテロエピタキシャル成長する。そして、その結晶成長により基板主面の法線方向にGaNの層の成長が進展し、図6に示すように、サファイア下地基板上にGaN結晶層が形成されて積層基板が得られる。GaN結晶層の層厚みは約2~20μmである。GaN結晶層を形成させる前に、側壁の結晶成長領域面上に厚さ20~30nm程度の低温バッファ層を形成することが好ましい。
下地基板主面が<11-20>面、<10-10>面、或いは<0002>面である場合、GaN結晶は下地基板主面、及び溝部側壁から結晶成長する可能性がある。このとき、両側の溝部側壁は同じ面方位を有しているため、どちらからも同じ面方位を有したGaN結晶が成長し、どちらか一方の溝部側壁から結晶が成長するように制御する必要はなく、下地基板主面からの成長を抑制すればよい。下地基板主面からの成長を抑制するには結晶成長阻害層の付与が効果的であるが、上記種々の成長条件の最適化のみでも制御は可能である。
得られるGaN結晶層の表面の面方位は、サファイア下地基板の結晶構造によって、種々異なることとなる。例えば、サファイア下地基板の主面が<10-12>面であって、成長起点となる側壁がc面である場合は、側壁面上には、サファイアのa軸とGaN結晶のm軸が平行であり、サファイアのm軸とGaN結晶のa軸が平行な結晶方位関係にあるGaN結晶が結晶成長する。この結果、該サファイア下地基板上には、GaN結晶の<11-22>面がサファイア下地基板の主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層が形成される。
或いは、サファイア下地基板の主面が<11-23>面であって、成長起点となる側壁がc面である場合は、側壁面上には、サファイアのm軸とGaN結晶のa軸が平行であり、サファイアのa軸とGaN結晶のm軸が平行な結晶方位関係にあるGaN結晶が結晶成長する。この結果、該サファイア下地基板上には、GaN結晶の<10-11>面がサファイア下地基板の主面に対して平行となるように成長したGaN結晶層が形成される。
上記各種の成長法によって得られた窒化ガリウム結晶積層基板は、このまま各種半導体発光素子の基板として使用することができる。
〔サファイア下地基板の作製〕
<10-12>面サファイア下地基板上にストライプ上にレジストをパターニングし、次いで反応性イオンエッチング(RIE)によりドライエッチングすることで、サファイア下地基板上に複数本の溝部を形成した。溝部は、溝開口幅が3μm、溝の深さが100nm、及び隣接する溝部までの基板主面部分の幅が3μmとなるように形成した。側壁の傾斜角度は約60度であり、溝深さ及び側壁の傾斜角度より算出した側壁の幅(d)は115nmである。
ドライエッチングの後、レジストを洗浄除去することでサファイア下地基板を得た。このサファイア下地基板は、基板主面上に8466本の溝部が存在する。該溝部は結晶成長領域となるサファイアc面からなる側壁、更に他の面方位の側壁及び溝部底面から構成されている。
作製したサファイア下地基板を、MOVPE装置内に、基板表面が上向きになるように石英トレイ上にセットした後、基板を1150℃に加熱すると共に反応容器内の圧力を100kPaとし、また、反応容器内にキャリアガスとしてH2を10L/minで流通させ、その状態を10分間保持することにより基板をサーマルクリーニングした。
次いで、基板の温度を460℃とすると共に反応容器内の圧力を100kPaとし、また、反応容器内を流通させるキャリアガスをH25L/minの流量で流しながら、そこにV族元素供給源(NH3)、及びIII族元素供給源(TMG)を、それぞれの供給量が5L/min及び5.5μmol/minで基板上にアモルファス状のGaNを約25nm堆積させた。続いて基板の温度を1075℃とすると共に反応容器内の圧力を20kPaとし、また、反応容器内を流通させるキャリアガスをH2として、それを5L/minの流量で流通させることで、基板上に堆積したGaNを再結晶化し、溝部側壁の結晶成長領域に選択的にGaN結晶核を形成した。
続いて、下地基板の温度を1025℃とすると共に反応容器内の圧力を20kPaとし、また、反応容器内を流通させるキャリアガスをH2として、それを5L/minの流量で流通させながら、そこにV族元素供給源(NH3)、及びIII族元素供給源(TMG)を、それぞれの供給量が2L/min及び30μmol/minとなるように300分間流し、GaN結晶を成長させることにより、下地基板の各溝部の側壁から成長したGaN結晶同士を会合し、GaN結晶の<11-22>面からなる表面が下地基板主面に対して平行に形成されたGaN結晶層を形成した。
次いで、基板の温度を1025℃とすると共に反応容器内の圧力を20kPaとし、また、反応容器内を流通させるキャリアガスをH2として、それを5L/minの流量で流通させながら、そこにV族元素供給源(NH3)、III族元素供給源(TMG)、及びn型ドーピング元素供給源(SiH4)を、それぞれの供給量が2L/min、30μmol/min、及び5.8×10-3μmol/minとなるように60分間流し、アンドープGaN結晶層の上部に、アンドープGaN結晶層と同一面方位にエピタキシャル成長したn型GaN結晶層を形成した。
サファイア下地基板に形成した溝部の溝深さを200nmとし、側壁の幅(d)を231nmに調整したことを除いては実施例1と同様にして、サファイア下地基板上にGaN結晶層を形成した。
実施例3
サファイア下地基板に形成した溝部の溝深さを500nmとし、側壁の幅(d)を587nmに調整したことを除いては実施例1と同様にして、サファイア下地基板上にGaN結晶層を形成した。
比較例1
サファイア下地基板に形成した溝部の溝深さを1μmとし、側壁の幅(d)を1155nmに調整したことを除いては実施例1と同様にして、サファイア下地基板上にGaN結晶層を形成した。
実施例1~3、及び比較例1のそれぞれで得られたGaN結晶層について、走査型電子顕微鏡/カソードルミネッセンス(SEM・CL)装置を用いて、n型GaN結晶層表面の観察を行った。このときの加速電圧は5kV、観察範囲は20μm×20μmとし、観察範囲内に観察された暗点の総数から暗点密度を算出したところ、表1に示す結果が得られた。
11 下地基板主面
20 下地基板溝部
21 溝部側壁
22 溝部底面
23 側壁結晶成長領域
30 GaN結晶層
31 GaN結晶層表面
40 マスキング部
Claims (10)
- サファイア下地基板と、該基板上に結晶成長せしめて形成された窒化ガリウム結晶層とを含み、該窒化ガリウム結晶層は、サファイア下地基板の主面に複数本形成された溝部の側壁を起点として横方向結晶成長して該主面と平行に、その表面が形成されたものであり、且つ、該窒化ガリウム結晶の暗点密度が2×108個/cm2未満であることを特徴とする窒化ガリウム結晶積層基板。
- 窒化ガリウム結晶の暗点密度が1.4×108個/cm2以下であることを特徴とする請求項1に記載の窒化ガリウム結晶積層基板。
- 窒化ガリウム結晶層が、無極性または半極性の面方位を有する表面からなる窒化ガリウム結晶層であることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化ガリウム結晶積層基板。
- 横方向結晶成長の起点となる側壁が、サファイア単結晶のc面であることを特徴とする請求項1~3の何れか一項に記載の窒化ガリウム結晶積層基板。
- サファイア下地基板上に、該下地基板の主面に対して傾斜した側壁を有する複数本の溝部を形成し、該溝部の側壁を起点として選択的に窒化ガリウム結晶を横方向成長させる窒化ガリウム結晶積層基板の製造方法において、
前記側壁における窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)を10~750nmに設定することを特徴とする窒化ガリウム結晶積層基板の製造方法。 - 窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)が100~200nmであることを特徴とする請求項5に記載の窒化ガリウム結晶積層基板の製造方法。
- 横方向結晶成長の起点となる側壁が、サファイア単結晶のc面であることを特徴とする請求項5または6に記載の窒化ガリウム結晶積層基板の製造方法。
- サファイア下地基板上に、該下地基板の主面に対して傾斜した側壁を有する溝部を複数本有し、該溝部の側壁における選択的に窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)が10~750nmに設定されていることを特徴とする結晶積層基板製造用サファイア下地基板。
- 窒化ガリウム結晶を成長させる領域の幅(d)が100~200nmであることを特徴とする請求項8に記載の結晶積層基板製造用サファイア下地基板。
- 横方向結晶成長の起点となる側壁が、サファイア単結晶のc面であることを特徴とする請求項8または9に記載の結晶積層基板製造用サファイア下地基板。
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