CN113219122A - 一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法及装置，将氮化铝晶片A极性面向上平放在铜片上；用表笔探针对氮化铝晶片的A极性面施加外力；电荷信号通过电荷放大器中的输入端输入到电荷放大器内，并通过输出端输出电压信号并显示在数字型万用表上；根据数字型万用表上的负电压信号判断氮化铝单晶片极性为：A极性面为Al极性面，与实验结果吻合；将氮化铝单晶片翻转，即B极性面朝向上方进行二次测试，根据万用表上的正电压信号判断：B极性面为N极性面。本检测方法对氮化铝晶片无任何损伤、无腐蚀、不具有破坏性，可以快速准确地区分出氮化铝单晶的极性面，实践性和通用性强。另外，该检测装置无需制样，操作简单，价格低廉，直接检测。
Description
技术领域
一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法与装置，属于半导体材料的分析领域，在PVT法氮化铝单晶同质生长和外延生长前对氮化铝单晶的Al和N极性面进行区分。
背景技术
作为超宽禁带半导体材料中的典型代表，氮化铝单晶具有较大的禁带宽度，较高的击穿场强，热导率高、热稳定性好，在微电子、光电子领域具有广阔的应用前景。AlGaN/AlN高迁移率晶体管（HEMT）材料和器件在高频应用领域表现出优异的性能，特别适用于下一代微波功率器件。
氮化铝单晶材料属于六方纤锌矿结构，极性面是指垂直于c轴方向的化学性质具有显著差异的两个晶面。其中，(0001)晶面定义为Al极性面，(000-1)定义为N极性面。
氮化铝单晶可以作为PVT法同质生长的籽晶或是MOCVD、HVPE等外延工艺的衬底。在PVT法氮化铝体单晶生长中，不同极性面（Al、N极性面）的稳定性和耐腐蚀性不同，晶体生长中的Al组分和N组分的迁移能、迁移速率和迁移路径具有显著的差异。相对应地，不同极性面上生长时，晶体生长的工艺参数和工艺窗口也存在着差异。因此，为了获得高质量的氮化铝单晶，前提是要确定氮化铝籽晶（晶片）的极性，才能进行下一步实验的设计和方案的制定。
此外，芯片的整个工艺路线是沿着单晶生长-衬底-外延-设计加工掩膜版-光刻-离子刻蚀-金属溅镀-封装-芯片来展开。其中，外延材料的生长形貌和晶体质量与氮化铝衬底的极性面有着直接的关系，即氮化铝衬底的Al极性面和N极性面对外延生长习性产生影响，进而影响着整个芯片的性能及良率。因此，在芯片的整个制备流程中，衬底极性面的选择显得尤为重要。
然而在氮化铝单晶当作籽晶或衬底材料使用时，氮化铝晶锭必须经过加工变为抛光片后才能被使用。在加工过程中经历了定向切割、研磨、抛光等多道工艺，从显微镜或肉眼难以区分极性面。在长期实践中，逐渐形成了以下几种极性面的判定方式：
1）参考边标定方式
在定向切割阶段，利用参考边标定出衬底的极性面，以供后续外延或器件单位参考。CdS晶片参考边的制定方法见图6，该方法已形成了行业标准并被器件单位所采纳。GB/T13387 和13388中分别对硅及其他电子材料晶片参考面长度的测量方法和硅片参考面结晶学取向X射线测试方法进行的规定。Cree是国际上SiC单晶衬底的主要供应商，该公司规定了不同直径SiC单晶衬底的主参考面和副参考面的长度，并规定了主参考边和副参考边的取向和相对位置，用以区分Si面和C面。虽然AlN单晶的发展较上述两种材料较缓，但是随着AlN单晶制备技术的逐渐成熟，技术人员对参考边（定位边）的标定仍会参照上述标准或规范，用以区分AlN单晶衬底的Al面和N面。
然而采用参考边标定极性面的方法，首先，增加了一道加工工序。在SiC加工工艺中增加的是滚圆工序，为了实现规定长度，采用砂轮对晶体的特定取向进行定向研磨。通常对于直径100mm的正晶向SiC晶锭，主定位边用时大于两个小时，且随着晶锭尺寸的增大，耗时相对应地增多，此外，该过程对砂轮的损伤严重，需要定期更换或维修。其次，牺牲了晶片面积。以直径100mm的SiC单晶衬底为例，主参考边为32.5mm±2.0mm，副参考边的尺寸为18.0mm±2.0mm。主副参考边的长度随着晶片尺寸的增大而增大。
针对氮化铝单晶的尺寸较小（相较于SiC的4~8英寸）的情况，如果通过上述方法来判断极性面，仍面临着增加一道晶片加工工序的问题。而且考虑到晶片面积的利用率，在切参考边时应尽可能小。然而该操作对于较硬的氮化铝材料来说极易产生划刀现象，进而对晶片表面产生损伤。此外，切割过程中精度、角度的控制存在一定的难度，易发生偏差过大的现象。
2）晶片研磨抛光过程中的去除速率判定法
由于氮化铝单晶极性面的物理化学性质各异，因此可以在研磨或抛光过程中根据不同极性面的去除速率进行判断。如氮化铝单晶中Al极性面的性质比较稳定，N极性面的化学性质比较活泼，因此，N极性面的去除速率要高于Al极性面去除速率。然而该方法主要是根据加工技术人员的经验进行判断，存在着误判的风险。此外，该方法局限在研磨抛光过程中，如若在后续清洗阶段混淆，且未进行任何标记的情况下，无法通过观察判定极性面。
3）腐蚀法
腐蚀法的基本原理类似于研磨抛光过程中的去除速率，即利用了极性面物理化学性质的差异。目前氮化铝单晶片也采用了该种方法，如刘理想在《自发形核生长的AlN单晶湿法腐蚀研究》中提出了一种采用熔融态的KOH和NaOH对氮化铝晶片（0001）面进行腐蚀的方法。采用KOH和NaOH的共熔液对氮化铝晶片进行腐蚀，利用扫描电镜对腐蚀后晶片进行观察。根据Al面和N面上的腐蚀形貌和腐蚀速率来判定极性面，过程较为繁琐。而且在180℃~360℃的强碱熔融液的环境中可能会对操作人员造成伤害。腐蚀后的晶片需要重新研磨抛光才可以供外延使用。该方法仅适用于尺寸较小的晶片，且在没有任何尺寸标定的前提下，腐蚀后对其他晶片没有参考价值。
4）CN200910079885.8专利申请中公开了一种检测半导体晶体或外延薄膜材料极性的方法和检测系统。利用圆偏振光辐照待测的半导体晶体或外延薄膜材料，根据无偏压电流的方向判断半导体晶体或外延薄膜材料的极性。并公开了一套检测系统。该方法对测试样品无损，操作简单。在说明书的[0009]和[0024]段中提到对“待测的半导体晶体或外延薄膜材料表面做两个欧姆接触的电极”。由于氮化铝单晶的禁带宽度高达6.2eV，欧姆接触电极需要多次试验才能找到适配的电极，因此该方法存在一定的局限性。
因此，亟待发明一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法与装置，进一步加快PVT法同质生长、外延、器件制备的进程。
发明内容
鉴于现有技术的状况，本发明提出了一种简单有效的快速区分氮化铝体单晶极性面的方法与装置。对待测的氮化铝体单晶施加外力，并检测所产生电压的电压方向，根据所述产生的电压方向，判断所述待测氮化铝体单晶的极性面。该方法既可区分任意厚度氮化铝单晶片的极性面，也可判断氮化铝体单晶生长终止面的极性。
本发明为达到上述目的采用的技术方案是：一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法及装置，所述装置包括铜片、表笔、电荷放大器、数字型万用表，
所述表笔一端与电荷放大器的输入端连接，表笔另一端为表笔探针和夹具，夹具夹持在铜片上，电荷放大器的输出端与数字型万用表相连；
区分任意厚度氮化铝单晶片的极性面方法如下：
将氮化铝晶片平放在铜片上，氮化铝晶片的A极性面朝向上方；
用表笔探针对氮化铝晶片的A极性面施加外力；
电荷信号通过电荷放大器中的输入端输入到电荷放大器内，并通过输出端输出电压信号并显示在数字型万用表上；
根据数字型万用表上的负电压信号判断氮化铝单晶片极性为：A极性面为Al极性面，与实验结果吻合；
将氮化铝单晶片翻转，即B极性面朝向上方进行二次测试，根据万用表上的正电压信号判断：B极性面为N极性面；
该方法同样适用于判断氮化铝体单晶生长终止面的极性。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明所采用的是一种无损、无腐蚀、非破坏性的检测方法，可以快速准确地区分出氮化铝单晶的极性面，实践性和通用性强。本发明采用的检测装置，操作简单，价格低廉，无需制样，直接检测。
附图说明
图1为本发明中快速区分氮化铝晶片极性面装置的示意图；
图2为本发明实施案例1中晶片N极性面腐蚀结果图；
图3为本发明实施案例1中晶片Al极性面腐蚀结果图；
图4为本发明实施案例2中氮化铝拼接籽晶示意图；
图5为本发明实施案例2中生长的氮化铝晶体示意图；
图6为现有技术中CdS晶片的极性面判定示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法及装置，装置包括铜片1、表笔3、电荷放大器4、数字型万用表5。
表笔3一端与电荷放大器4的输入端4-1连接，表笔3另一端的一根线上焊接表笔探针3-2，另一根线上焊接夹具3-1，夹具3-1夹持在铜片1上，电荷放大器4的输出端4-2与数字型万用表相连。
实施例1，一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法，具体步骤如下：
1）：长*宽*厚为10mm* 10mm*0.8mm的AlN单晶片，将其上下两个极性面分别定义为A和B。
2）将A极性面在上的氮化铝单晶片2水平放置铜片1上。表笔3中的电极夹具3-1夹在铜板1上，表笔3中的表笔探针3-2对氮化铝单晶片2施加外力。电荷信号通过电荷放大器4中的输入端4-1输入到放大器内，并通过输出端4-2输出电压信号。该电压信号显示在数字型万用表5上。根据数字型万用表5上的负电压信号判断氮化铝单晶片的极性为A极性面为Al极性面。
3）将氮化铝单晶片翻转，即B极性面在上进行二次测试。根据万用表上的正电压信号判断B极性面为N极性面。
通过腐蚀法进一步验证了氮化铝单晶片的N极性面和Al极性面，如图2、图3所示，结果表明，腐蚀结果与本发明中极性面判断的结果保持一致。
实施例2，一种快速判断氮化铝体单晶生长终止面极性的方法，具体步骤如下：
1）样品准备
Al极性面和N极性面的两块籽晶拼接在一起，如图4所示。在拼接籽晶上生长氮化铝晶锭，厚度约为8mm，直径约30mm，如图5所示，不同极性面上的生长习性完全不同。
2）将氮化铝单晶水平放置铜片1上。表笔3中的电极夹具3-1夹在铜板上，表笔3中的表笔探针3-2对在Al极性面上生长晶体一侧（图5中的A极性面一侧）施加外力。电荷信号通过电荷放大器4中的输入端4-1输入到放大器内，并通过输出端4-2输出电压信号。该电压信号显示在数字型万用表5上。根据数字型万用表5上的负电压信号判断此生长结束面的极性为Al极性，与实验结果吻合。
3）对在N极性面上生长的氮化铝单晶一侧（图5中的B极性面一侧）施加外力时，万用表5显示的电压信号为正，判断此生长结束面的极性为N极性，与单晶生长规律吻合。
Claims (2)
1.一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法及装置，其特征在于，所述装置包括铜片（1）、表笔（3）、电荷放大器（4）、数字型万用表（5），
所述表笔（3）一端与电荷放大器（4）的输入端（4-1）连接，表笔（3）另一端为表笔探针（3-2）和夹具（3-1），夹具（3-1）夹持在铜片（1）上，电荷放大器（4）的输出端（4-2）与数字型万用表相连；
区分任意厚度氮化铝单晶片的极性面方法如下：
将氮化铝晶片（2）平放在铜片（1）上，氮化铝晶片（2）的A极性面朝向上方；
用表笔探针（3-2）对氮化铝晶片（2）的A极性面施加外力；
电荷信号通过电荷放大器（4）中的输入端（4-1）输入到电荷放大器（4）内，并通过输出端（4-2）输出电压信号并显示在数字型万用表（5）上；
根据数字型万用表（5）上的负电压信号判断氮化铝单晶片（2）极性为：A极性面为Al极性面，与实验结果吻合；
将氮化铝单晶片（2）翻转，即B极性面朝向上方进行二次测试，根据万用表（5）上的正电压信号判断：B极性面为N极性面。
2.一种快速区分氮化铝体单晶极性面的方法及装置，其特征在于，该方法同样适用于判断氮化铝体单晶生长终止面的极性。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210806 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |