WO2011102452A1 - フェライト磁器の製造方法、フェライト磁器、及びコイル部品 - Google Patents

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山本　篤史
中村　彰宏
大樹 小和田
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株式会社 村田製作所
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    • C04B2235/6584—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage below that of air

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a ferrite porcelain, a ferrite porcelain, and a coil component, and more specifically, a method for manufacturing a ferrite porcelain containing at least NiO and Fe 2 O 3 , a ferrite porcelain manufactured using this manufacturing method,
  • the present invention also relates to a single plate coil component using the ferrite porcelain as a core member, and various coil components such as a multilayer inductor and a composite multilayer component using the ferrite porcelain as a magnetic layer.
  • Ni—Cu—Zn-based ferrite porcelain has been widely used for core members (magnetic cores) of single-plate coil parts, laminated inductors, composite laminated parts, and the like, and ferrite materials have been actively developed.
  • Patent Document 1 discloses that Fe 2 O 3 is 47.5 mol% to 50.5 mol%, NiO is 18.0 mol% to 34.0 mol%, ZnO is 12.0 mol% to 28.0 mol%, and CuO is 1
  • a ferrite core for noise filters having a composition of 0.5 mol% to 10.0 mol% and an average equivalent circle diameter of sintered grains of 1 ⁇ m to 5 ⁇ m has been proposed.
  • Patent Document 1 by firing in an air atmosphere, a ferrite core having a specific resistance ⁇ of 10 6 ⁇ ⁇ cm or more and a room temperature saturation magnetization of 440 mT or more is obtained. Patent Document 1 describes that it is effective to reduce the content of CuO in order to improve saturation magnetization.
  • Patent Document 2 also discloses that the raw material composition of the ferrite base is a copper conductor integrated firing in which a PbO component is added at a ratio of 0.3 parts by weight or more and 5.0 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of Ni—Zn ferrite.
  • Type ferrite elements have been proposed.
  • the raw material composition of the ferrite base is such that the PbO component is 0.3 parts by weight or more and 5.0 parts by weight or less and the B 2 O 3 component is 0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the Ni—Zn ferrite.
  • a copper conductor-integrated sintered ferrite element to which 0.03 to 1.5 parts by weight and a SiO 2 component are added in a proportion of 0.03 to 1.5 parts by weight has been proposed.
  • Patent Document 2 by adding a low melting point glass component of PbO or PbO, B 2 O 3 , or SiO 2 to a ferrite material, firing at a low temperature of 950 to 1030 ° C. is possible in a nitrogen atmosphere. .
  • JP 2002-343620 A (Claim 6, Claim 4, Table 2) Japanese Examined Patent Publication No. 7-97525 (Claims 1, 2 and (3), page 5, column 5, line 7 to column 8, line 8)
  • Patent Document 1 Although saturation magnetization is improved by reducing the content of CuO, if the content of CuO having a melting point as low as 1026 ° C. is decreased, the firing temperature is set to 1050 to 1250, for example. There was a problem from the viewpoint of energy saving and cost reduction because it had to be raised to about °C.
  • Patent Document 2 since glass components PbO, B 2 O 3 , and SiO 2 are added, these glass components cause abnormal grain growth during the firing process, resulting in a decrease in magnetic permeability, etc. Therefore, there has been a problem that desired good magnetic properties cannot be obtained.
  • Patent Document 2 since PbO is contained in ferrite, there is a problem in terms of environmental load.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and a method for manufacturing a ferrite porcelain having good sinterability and insulating properties and good DC superposition characteristics even when fired at a low temperature of 1000 ° C. or lower, and ferrite
  • An object is to provide a porcelain and a coil component.
  • the present inventors conducted extensive research using a Ni-based ferrite material.
  • the content of CuO in the ferrite powder was 5 mol% or less, and the oxygen concentration was 0.1 vol%.
  • the atmosphere was adjusted to the following and fired, it was found that even when fired at a low temperature of 1000 ° C. or lower, a ferrite porcelain having good sinterability and insulation and good DC superposition characteristics can be obtained. .
  • the method for manufacturing a ferrite ceramic according to the present invention is a method for manufacturing a ferrite ceramic containing at least Fe 2 O 3 and NiO, wherein the Fe 2 O 3 and NiO, CuO is mixed within a range of 5 mol% or less (including 0 mol%) to prepare a ferrite powder, and after the ferrite powder is molded, an atmosphere with an oxygen concentration of 0.1 vol% or less is prepared. It is characterized in that it is fired to produce a ferrite porcelain.
  • the CuO is mixed with the Fe 2 O 3 and the NiO in a range of 1.75 mol% or less.
  • the ferrite powder does not contain a glass component.
  • the ferrite powder contains ZnO.
  • the ZnO content is preferably 10 to 28 mol%.
  • the content of Fe 2 O 3 is preferably 44 to 49.8 mol%.
  • the ferrite porcelain according to the present invention is characterized by being manufactured by the above manufacturing method.
  • the coil component according to the present invention is characterized by including a core member formed of the ferrite porcelain.
  • the core member has an axial core part and flanges formed at both ends of the axial core part, and a winding is wound around the axial core part. It is characterized by.
  • a ferrite porcelain in addition to Fe 2 O 3 and NiO, further ZnO, CuO is mixed in a range of 5 mol% or less (including 0 mol%), preferably 1.75 mol% or less.
  • After producing the powder and molding the ferrite powder it is fired in an atmosphere having an oxygen concentration of 0.1% by volume or less to produce a ferrite porcelain, which is good even if the ferrite composition does not contain a glass component. Sinterability can be obtained, and a ferrite porcelain with good DC superposition characteristics with a high saturation magnetic flux density Bs can be produced while ensuring good insulation even when fired at a low temperature of 1000 ° C. or lower.
  • the ferrite powder does not contain a glass component, it is possible to ensure good magnetic properties without causing abnormal grain growth during firing and hence without causing a decrease in magnetic permeability. And since it does not contain the Pb system component as a glass component, it does not cause environmental pollution.
  • the coil component of the present invention includes the core member made of the ferrite porcelain manufactured as described above, it is possible to obtain a coil component having good DC superposition characteristics up to a high magnetic field while ensuring insulation. Can do. Accordingly, it is possible to suppress a decrease in the inductance L even when a large direct current is applied, and a coil component suitable for a large current application can be obtained.
  • FIG. 1 It is sectional drawing which shows one Embodiment of the coil components manufactured using the manufacturing method of the ferrite porcelain of this invention. It is a figure which shows the relationship between content of CuO at the time of baking in air
  • the ferrite porcelain as one embodiment of the present invention is made of a Ni—Zn—Cu based ferrite material containing Fe 2 O 3 , NiO, ZnO, and CuO.
  • the reason why the content of CuO in the ferrite composition is set to 5 mol% or less (including 0 mol%) as described above is as follows.
  • Coil parts that use ferrite porcelain as the core material are required to have good DC superposition characteristics so that the DC superposition characteristics can be maintained up to a high magnetic field.
  • the ferrite porcelain needs to have a high saturation magnetic flux density Bs.
  • Bs saturation magnetic flux density
  • composition components are blended so that the CuO content is 5 mol% or less (including 0 mol%), preferably 0 to 1.75 mol%.
  • the contents of Fe 2 O 3 , NiO, and ZnO in the ferrite composition are not particularly limited, but from the viewpoint of obtaining desired characteristics, Fe 2 O 3 : 44 to 49.8 mol%, ZnO : 10 to 28 mol%, and NiO: It is preferable to blend so as to be the balance.
  • the magnetic permeability when the content of Fe 2 O 3 is less than 44 mol%, the magnetic permeability may be decreased, and when it exceeds 49.8 mol%, the sinterability may be decreased.
  • the ZnO content is less than 10 mol%, the magnetic permeability may be reduced, and if it exceeds 28 mol%, the saturation magnetic flux density Bs may be reduced.
  • SnO 2 it is also preferable to add SnO 2 to the ferrite powder, and it becomes possible to obtain a ferrite porcelain with further improved direct current superposition characteristics.
  • SnO 2 needs to be added at least 0.3 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the ferrite powder.
  • the amount exceeds 1.3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ferrite powder, the magnetic permeability is significantly reduced.
  • SnO 2 is added, 0.3 to 1.3 parts by weight is preferable with respect to 100 parts by weight of the ferrite powder.
  • the ferrite porcelain is fired in a nitrogen atmosphere having an oxygen concentration of 0.1% by volume or less, so that it has good sinterability and insulation even when fired at a low temperature of 1000 ° C. or less, and direct current superposition.
  • a ferrite porcelain having good characteristics can be obtained.
  • Fe 2 O 3 , ZnO, NiO, and CuO are prepared as ceramic raw materials.
  • These ceramic raw materials are weighed so as to be the balance, and a predetermined amount of SnO 2 is weighed if necessary.
  • these weighed products are put in a ball mill together with pure water and cobblestones such as PSZ (Partial Stabilized Zirconia) balls, sufficiently mixed and pulverized wet, evaporated and dried, and then at a temperature of 700 to 800 ° C. Calcination is performed for a predetermined time to obtain a calcined product.
  • PSZ Partial Stabilized Zirconia
  • the calcined product is sufficiently wet pulverized again in a ball mill, an appropriate amount of an organic binder such as polyvinyl alcohol is added, and molding is performed using a pressure press or the like to obtain a ceramic molded body.
  • an organic binder such as polyvinyl alcohol
  • the obtained ceramic molded body was fired at a temperature of 950 to 1000 ° C. for 2 to 3 hours in an N 2 —O 2 mixed gas atmosphere adjusted to an oxygen concentration of 0.1% by volume or less. Can be produced.
  • the reason for setting the firing atmosphere to an oxygen concentration of 0.1% by volume or less is as follows.
  • the oxygen concentration in the firing atmosphere is adjusted to 0.1% by volume or less.
  • the saturation flux is coupled with the improvement of the sinterability by reducing the oxygen concentration in the firing atmosphere to 0.1 volume% or less and reducing the CuO content to a range of 0 to 5 mol%.
  • the density Bs can be improved, and thereby the direct current superposition characteristics can be improved.
  • the oxygen concentration is less than 0.001% by volume, oxygen defects are formed more than necessary, and as a result, the resistivity ⁇ of the ferrite porcelain may be lowered. Therefore, the oxygen concentration is preferably 0.001% by volume or more.
  • CuO is mixed in a range of 0 to 5 mol% or less (preferably 0 to 1.75 mol%) to produce a ferrite powder, After the ferrite powder is molded, it is fired in an atmosphere with an oxygen concentration of 0.1% by volume or less to produce ferrite porcelain. Therefore, it is possible to obtain a ferrite porcelain having good sinterability and good insulation and good DC superposition characteristics.
  • a ferrite porcelain having a high saturation magnetic flux density Bs and good DC superposition characteristics can be obtained by low-temperature firing at 1000 ° C. or lower. As a result, a ferrite porcelain in which the decrease in the inductance L is suppressed even when a large current is applied can be obtained at low energy and cost.
  • the ferrite composition does not contain glass components (PbO, SiO 2 , B 2 O 3, etc.), it does not cause abnormal grain growth during firing, and avoids a decrease in magnetic permeability. And good magnetic properties can be secured. In particular, since it does not contain a Pb-based component as a glass component, it does not cause environmental pollution.
  • glass components PbO, SiO 2 , B 2 O 3, etc.
  • the saturation magnetic flux density Bs can be further improved, and a ferrite porcelain with further improved DC superposition characteristics can be obtained.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of a coil component manufactured using the ferrite porcelain.
  • the coil component is formed in a disk shape and includes a core member 3 including a shaft core portion 1 and a pair of flange portions 2a and 2b connected to both ends of the shaft core portion 1. And the coil
  • mounting electrodes 6 a and 6 b are formed on one main surface of the core member 3.
  • the core member 3 is formed of the ferrite porcelain.
  • the coil component can have good DC superposition characteristics such that the insulation property is good and the DC superposition characteristics can be maintained up to a high magnetic field. Therefore, it is possible to obtain a coil component suitable for high current use that can suppress a decrease in inductance L even when a large direct current is applied.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the case where the ferrite porcelain of the present invention is used for the core member has been described, but it goes without saying that it can be used for a magnetic layer of a multilayer composite component such as a multilayer inductor or a multilayer LC component.
  • Fe 2 O 3 , ZnO, NiO, and CuO were prepared as ceramic raw materials, and these ceramic raw materials were weighed so as to have the composition shown in Table 1. Next, these weighed materials were put in a ball mill together with pure water and PSZ balls, mixed and pulverized in a wet manner for 16 hours, evaporated to dryness, and calcined at a temperature of 750 ° C. for 2 hours.
  • calcined materials are wet-ground again in a ball mill for 10 hours, an appropriate amount of polyvinyl alcohol (organic binder) is added, and then a pressure press is used to form a ring-shaped sample having an outer diameter of 20 mm, an inner diameter of 12 mm, and a thickness of 1 mm.
  • a pressure press was used to prepare a disk-shaped sample having a diameter of 10 mm and a thickness of 1 mm.
  • each sample obtained was fired at a temperature of 950 to 1100 ° C. for 2 hours in an air atmosphere or in a mixed gas atmosphere of N 2 —O 2 in which the oxygen concentration was adjusted to 0.1% by volume.
  • 1 to 10 ring-shaped samples and disk-shaped samples were prepared.
  • sample evaluation (Sinterability and insulation) For each of the ring-shaped samples of sample numbers 1 to 10, the Archimedes method was used to determine the sintered density (g / cm 3 ), and the sinterability was evaluated.
  • Table 1 shows the ferrite composition, firing temperature, sintering density and specific resistance log ⁇ in each firing atmosphere (atmosphere and oxygen concentration of 0.1 vol%) for each of Sample Nos. 1 to 10.
  • Sample No. 9 has a high CuO content of 7.0 mol% in the ferrite composition, so that even when fired at a low temperature of 950 ° C., the sintered density becomes 5.05 g / cm 3 and low temperature firing is possible.
  • the specific resistance log ⁇ was also good at 6.4. However, in this case, a desired high saturation magnetic flux density Bs could not be obtained as will be described later.
  • Sample No. 10 has a CuO content of as high as 9.0 mol% in the ferrite composition, so that, similarly to Sample No. 9, a sintered density of 5.0 g / cm 3 or higher and 5% even when fired at a low temperature of 950 ° C.
  • a specific resistance log ⁇ of 0.0 or more can be secured, but in this case as well as the sample number 9, a desired high saturation magnetic flux density Bs could not be obtained.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the CuO content and the sintered density, where the horizontal axis represents the CuO content (mol%) and the vertical axis represents the sintered density (g / cm 3 ).
  • ⁇ indicates a firing temperature of 950 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1000 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1050 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1100 ° C.
  • the sintering density is increased and the sinterability is improved by increasing the firing temperature and increasing the CuO content.
  • the CuO content is 7.0 mol% or more
  • a sintered density of 5.0 g / cm 3 or more can be ensured even when firing at a temperature of 950 to 1000 ° C.
  • a sufficiently high saturation magnetic flux density Bs that satisfies the desired DC superposition characteristics could not be obtained.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the CuO content and the specific resistance log ⁇ , where the horizontal axis represents the CuO content (mol%) and the vertical axis represents the specific resistance log ⁇ ( ⁇ ⁇ cm).
  • ⁇ indicates a firing temperature of 950 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1000 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1050 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1100 ° C.
  • the specific resistance log ⁇ tends to increase by raising the firing temperature, and the specific resistance log ⁇ is 5 even when fired at a low temperature of 950 to 1000 ° C. 0.0 or more could be secured.
  • a high saturation magnetic flux density Bs that satisfies the desired DC superposition characteristics could not be obtained.
  • Sample No. 10 had a CuO content in the ferrite composition of too much as 9.0 mol%, and therefore, for the same reason as Sample No. 9, the specific resistance log ⁇ was reduced to less than 5.0 and the insulation was reduced.
  • the specific resistance log ⁇ decreased to less than 5.0. This is because the CuO content is as low as 0 mol% or 1.0 mol% CuO, but due to the relationship of the equilibrium oxygen concentration of Cu—CuO at 1100 ° C., the firing atmosphere becomes a reducing atmosphere, and the reduction of CuO is promoted. This seems to have caused a decrease in the resistance log ⁇ .
  • the specific resistance log ⁇ decreased to less than 5.0. This is because the CuO content is as low as 1.75 mol% to 5 mol%, but due to the relationship of the equilibrium oxygen concentration of Cu—CuO at 1050 ° C. to 1100 ° C., the reduction of CuO is promoted by making the firing atmosphere a reducing atmosphere. Like the above, it seems that the specific resistance log ⁇ was lowered.
  • the specific resistance log ⁇ is 5.0 or more, and good insulating properties can be obtained even when firing at a low temperature of 1000 ° C. or less. It turns out that it is obtained.
  • Sample Nos. 1 to 6 having a CuO content of 1.75 mol% or less can obtain a specific resistance log ⁇ of 7.0 or more by firing at a low temperature of 1000 ° C. or less. It was.
  • FIG. 4 is a view showing the relationship between the CuO content and the sintered density
  • FIG. 5 is an enlarged view of the main part of FIG.
  • the horizontal axis represents the CuO content (mol%)
  • the vertical axis represents the sintered density (g / cm 3 ).
  • ⁇ indicates a firing temperature of 950 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1000 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1050 ° C.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the CuO content and the specific resistance log ⁇ , where the horizontal axis represents the CuO content (mol%) and the vertical axis represents the specific resistance log ⁇ ( ⁇ ⁇ cm).
  • ⁇ indicates a firing temperature of 950 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1000 ° C.
  • ⁇ indicates a firing temperature of 1050 ° C.
  • the specific resistance log ⁇ could be secured to 5.0 or more.
  • the CuO content was 1.75 mol% or less and firing was performed at a temperature of 1000 ° C. or less, good insulation with a specific resistance log ⁇ of 7.0 or more could be obtained.
  • the saturation magnetic flux density Bs is measured by using a vibrating sample magnetometer (VSM-5-15, manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.), measuring saturation magnetization at a magnetic flux density of 1T, and the measured value and sintered density. And calculated from VSM-5-15, manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.), measuring saturation magnetization at a magnetic flux density of 1T, and the measured value and sintered density. And calculated from VSM-5-15, manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.), measuring saturation magnetization at a magnetic flux density of 1T, and the measured value and sintered density. And calculated from VSM-5-15, manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.
  • the increase rate of the saturation magnetic flux density Bs was calculated based on the saturation magnetic flux density Bs when the CuO content was 9 mol% and fired in the air atmosphere (sample number 10) as a reference (100%).
  • Table 2 shows the ferrite composition, firing temperature, saturation magnetic flux density Bs in each firing atmosphere (atmosphere and oxygen concentration 0.1% by volume), and increase rate (%) of the saturation magnetic flux density Bs for each sample Nos. 1 to 10. Show.
  • the saturation magnetic flux density Bs was as low as 349 to 462 mT when fired in an air atmosphere.
  • Sample Nos. 1 to 8 when sintered at a temperature of 1000 ° C., the content of CuO having a low melting point is as low as 5 mol% or less, so that a sintered density of 5.0 g / cm 3 or more can be obtained. This seems to have caused a decrease in sinterability.
  • Sample Nos. 9 and 10 since the CuO content is too high as 7 mol% or 9 mol% (see Table 1), it seems that the desired high saturation magnetic flux density Bs could not be obtained.
  • the saturation magnetic flux density Bs is less than 480 mT.
  • the desired high saturation magnetic flux density Bs could not be obtained.
  • the saturation magnetic flux density Bs is 480 mT or more as in sample numbers 1 to 8, and the sample fired in the atmosphere.
  • An increase rate of 5% or more with respect to No. 10 could be obtained.
  • Sample Nos. 1 to 6 having a CuO content of 0 to 1.75 mol% improved the increase rate of the saturation magnetic flux density Bs to 10% or more.
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the CuO content and the saturation magnetic flux density Bs, where the horizontal axis represents the CuO content (mol%) and the vertical axis represents the saturation magnetic flux density Bs (mT).
  • a circle indicates a case where firing is performed in an atmosphere having an oxygen concentration of 0.1% by volume, and a circle indicates a case where firing is performed in an air atmosphere.
  • a saturation magnetic flux density Bs of 480 mT or more can be obtained in a region where the CuO content is 5 mol% or less.
  • a satisfactory saturation magnetic flux density Bs of 500 mT or more can be obtained.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the CuO content and the increase rate of the saturation magnetic flux density Bs, where the horizontal axis represents the CuO content (mol%) and the vertical axis represents the saturation magnetic flux density Bs (mT).
  • a circle indicates a case where firing is performed in an atmosphere having an oxygen concentration of 0.1% by volume, and a circle indicates a case where firing is performed in an air atmosphere.
  • the saturation magnetic flux density Bs is increased as compared with Sample No. 10 fired in the air atmosphere.
  • the saturation magnetic flux density Bs is increased by 5% or more.
  • the saturation magnetic flux density Bs is 10% or more. It turned out to increase.
  • the sintered density is 5.0 g / cm even when fired at a temperature of 950 ° C.
  • a high sinterability of 3 or more can be obtained, a good insulating property with a specific resistance log ⁇ of 7.0 or more, and a good saturation magnetic flux density Bs with an increase rate of 10% or more at 500 mT or more. I found that I could do it.
  • the obtained sample was baked at a temperature of 1000 ° C. for 2 hours in a mixed gas atmosphere of N 2 —O 2 in which the oxygen concentration was adjusted to 0.1% by volume, and samples Nos. 11 to 20 were produced. .
  • an annealed copper wire is wound for 20 turns, and an impedance analyzer (E4991A, manufactured by Agilent Technologies) is used to measure the inductance at a frequency of 1 MHz. ⁇ was determined.
  • Table 3 shows the ferrite composition, firing temperature, and magnetic permeability ⁇ of each of the sample numbers 11 to 20.
  • the magnetic permeability ⁇ is 100 or more without impairing the magnetic flux saturation density Bs in the range of Fe 2 O 3 : 44 to 49.8 mol% and ZnO: 10 to 28 mol%, which is practical. It was found that an effective value can be secured.
  • These ceramic raw materials were weighed so as to be Fe 2 O 3 : 49.0 mol%, NiO: 26.0 mol%, ZnO: 24.0 mol%, and CuO: 1.0 mol%, and further containing SnO 2 SnO 2 was weighed so that the amount was 100 parts by weight of ferrite powder and the parts shown in Table 4.
  • a ring-shaped sample having an outer diameter of 20 mm, an inner diameter of 12 mm, and a thickness of 1 mm was produced by the same method and procedure as in Example 1.
  • the obtained sample was baked for 2 hours at a temperature of 1000 ° C. in a mixed gas atmosphere of N 2 —O 2 with an oxygen concentration adjusted to 0.1% by volume to prepare samples Nos. 31 to 35.
  • the initial value L0 of the inductance was measured for each of the sample numbers 31 to 35 by the same method and procedure as in Example 3, and the magnetic permeability ⁇ was obtained from the initial value L0.
  • a direct current was superimposed on these samples so that the magnetic field was 500 A / m, and the inductance L was measured.
  • the inductance change rate was obtained based on the inductance L and the initial value L0 of the inductance, and the DC superposition characteristics were evaluated.
  • Table 4 shows the ferrite composition, SnO 2 content, firing temperature, magnetic permeability ⁇ , and inductance change rate of each sample Nos. 31 to 35.

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Abstract

　Ｎｉ－Ｃｕ－Ｚｎ系フェライト磁器を製造する際に、Ｆｅ２Ｏ３及びＮｉＯ、さらにはＺｎＯに加え、ＣｕＯを５mol％以下（０mol％を含む。）、好ましくは１．７５mol％以下の範囲で混合してフェライト粉末を作製し、該フェライト粉末を成形処理した後、酸素濃度０．１体積％以下の雰囲気で焼成し、フェライト磁器を製造する。そして、コア部材３がこのフェライト磁器で形成されている。これにより１０００℃以下の低温で焼成しても焼結性や絶縁性が良好で、かつ直流重畳特性の良好なフェライト磁器の製造方法、フェライト磁器、及びコイル部品を実現する。

Description

フェライト磁器の製造方法、フェライト磁器、及びコイル部品
　本発明はフェライト磁器の製造方法、フェライト磁器、及びコイル部品に関し、より詳しくは、少なくともＮｉＯ及びＦｅ２Ｏ３を含有したフェライト磁器の製造方法、この製造方法を使用して製造されたフェライト磁器、及び該フェライト磁器をコア部材に使用した単板コイル部品、フェライト磁器を磁性層に使用した積層インダクタや複合積層部品等の各種コイル部品に関する。
　従来より、Ｎｉ－Ｃｕ－Ｚｎ系フェライト磁器は、単板コイル部品のコア部材（磁心）、積層インダクタ、複合積層部品等に広く使用されており、フェライト材料の開発も盛んに行なわれている。
　例えば、特許文献１には、Ｆｅ２Ｏ３が４７．５mol％～５０．５mol％、ＮｉＯが１８．０mol％～３４．０mol％、ＺｎＯが１２．０mol％～２８．０mol％、ＣｕＯが１．５mol％～１０．０mol％の組成を有し、焼結体グレインの平均円相当径が１μｍ～５μｍのノイズフィルタ用フェライトコアが提案されている。
　この特許文献１では、大気雰囲気で焼成することにより、比抵抗ρが１０６Ω・ｃｍ以上であり、かつ、室温の飽和磁化が４４０ｍＴ以上のフェライトコアを得ている。そして、特許文献１では、飽和磁化を向上させるためには、ＣｕＯの含有量を少なくするのが効果的であることが記載されている。
　すなわち、フェライト磁器をコア部材に使用したコイル部品では、大電流が通電された場合であっても安定したインダクタンスＬが得られることが重要であり、そのためには、コイルに大きな直流電流を通電してもインダクタンスＬの低下が抑制されるような直流重畳特性を有することが必要となる。そして、直流重畳特性が高磁界まで保てるような良好な直流重畳特性を得るためには、飽和磁化（飽和磁束密度Ｂｓ）を向上させる必要がある。
　そして、特許文献１では、４４０ｍＴ以上の飽和磁化の高いフェライト材料を使用することにより、コイルに大電流を流したときでもインダクタンスが低下するのを抑制することができ、これにより大電流用途に適したフェライト磁器の実現を可能にしている。
　また、特許文献２には、フェライト母体の原料組成が、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト１００重量部に対し、ＰｂＯ成分を０．３重量部以上５．０重量部以下の割合で添加した銅導体一体焼成型フェライト素子が提案されている。
　さらに、この特許文献２には、フェライト母体の原料組成が、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト１００重量部に対し、ＰｂＯ成分を０．３重量部以上５．０重量部以下、Ｂ２Ｏ３成分を０．０３重量部以上１．５重量部以下、ＳｉＯ２成分を０．０３重量部以上１．５重量部以下の割合で添加した銅導体一体焼成型フェライト素子が提案されている。
　この特許文献２では、フェライト材料にＰｂＯ、又はＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２の低融点のガラス成分を添加することにより、窒素雰囲気下、９５０～１０３０℃の低温での焼成を可能としている。
特開２００２－３４３６２０号公報（請求項６、請求項４、表２） 特公平７－９７５２５号公報（請求項１、請求項２、第（３）頁第５欄第７行目～同頁同欄第８行目）
　しかしながら、特許文献１では、ＣｕＯの含有量を減少させることにより、飽和磁化を向上させているものの、融点が１０２６℃と低いＣｕＯの含有量を減少させてゆくと、焼成温度を例えば１０５０～１２５０℃程度に上げざるを得ず、省エネルギーや低コスト化の観点から問題があった。
　また、特許文献２では、ガラス成分であるＰｂＯ、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２を添加しているため、焼成処理中にこれらのガラス成分が異常粒成長を引き起こして透磁率の低下等を招き、このため所望の良好な磁気特性を得られないという問題があった。
　しかも、この特許文献２では、フェライト中にＰｂＯが含有されるため、環境負荷の面でも問題があった。
　本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、１０００℃以下の低温で焼成しても焼結性や絶縁性が良好で、かつ直流重畳特性の良好なフェライト磁器の製造方法、フェライト磁器、及びコイル部品を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達成するためにＮｉ系フェライト材料を使用して鋭意研究を行ったところ、フェライト粉末中のＣｕＯの含有量を５mol％以下とし、酸素濃度を０．１体積％以下に雰囲気調整して焼成したところ、１０００℃以下の低温で焼成しても、焼結性や絶縁性が良好で、かつ直流重畳特性の良好なフェライト磁器を得ることができるという知見を得た。
　本発明はこのような知見に基づきなされたものであって、本発明に係るフェライト磁器の製造方法は、少なくともＦｅ２Ｏ３及びＮｉＯを含有したフェライト磁器の製造方法であって、前記Ｆｅ２Ｏ３及び前記ＮｉＯに加え、ＣｕＯを５mol％以下（０mol％を含む。）の範囲で混合してフェライト粉末を作製し、該フェライト粉末を成形処理した後、酸素濃度０．１体積％以下の雰囲気で焼成し、フェライト磁器を製造することを特徴としている。
　また、本発明のフェライト磁器の製造方法は、前記ＣｕＯを１．７５mol％以下の範囲で前記Ｆｅ２Ｏ３及び前記ＮｉＯと混合するのが好ましい。
　さらに、本発明のフェライト磁器の製造方法は、前記フェライト粉末中にガラス成分を含まないのが好ましい。
　また、本発明のフェライト磁器の製造方法は、前記フェライト粉末は、ＺｎＯを含有しているのが好ましい。
　さらに、本発明のフェライト磁器の製造方法は、前記ＺｎＯの含有量は、１０～２８mol％であるのが好ましい。
　また、本発明者らの更なる鋭意研究の結果、フェライト粉末にＳｎＯ２を添加することにより、直流重畳特性の更なる向上を図ることができることが分かった。
　すなわち、本発明のフェライト磁器の製造方法は、前記フェライト粉末にＳｎＯ２を添加するのが好ましい。
　また、本発明のフェライト磁器の製造方法は、前記Ｆｅ２Ｏ３の含有量が、４４～４９．８mol％であるのが好ましい。
　また、本発明に係るフェライト磁器は、上記製造方法で製造されたことを特徴としている。
　また、本発明に係るコイル部品は、上記フェライト磁器で形成されたコア部材を備えていることを特徴としている。
　また、本発明に係るコイル部品は、前記コア部材が、軸芯部と該軸芯部の両端に形成された鍔部とを有し、巻線が前記軸芯部に巻回されていることを特徴としている。
　上記フェライト磁器の製造方法によれば、Ｆｅ２Ｏ３及びＮｉＯ、さらにはＺｎＯに加え、ＣｕＯを５mol％以下（０mol％を含む。）、好ましくは１．７５mol％以下の範囲で混合してフェライト粉末を作製し、該フェライト粉末を成形処理した後、酸素濃度０．１体積％以下の雰囲気で焼成し、フェライト磁器を製造するので、フェライト組成中にガラス成分を含んでいなくても良好な焼結性を得ることができ、１０００℃以下の低温で焼成しても良好な絶縁性を確保しつつ、飽和磁束密度Ｂｓの高い直流重畳特性の良好なフェライト磁器を製造することができる。
　また、フェライト粉末中にガラス成分を含まないので、焼成中に異常粒成長を引き起こすこともなく、したがって透磁率の低下を招くこともなく、良好な磁気特性を確保することができる。しかも、ガラス成分としてのＰｂ系成分を含んでいないので、環境汚染を招くこともない。
　さらに、前記フェライト粉末にＳｎＯ２を添加することにより、飽和磁束密度がより一層向上し、これにより直流重畳特性が更に向上した所望のフェライト磁器を製造することができる。
　また、本発明のコイル部品は、上記のようにして製造されたフェライト磁器からなるコア部材を備えているので、絶縁性を確保しつつ高磁界まで良好な直流重畳特性を有するコイル部品を得ることができる。したがって、大きな直流電流が通電されてもインダクタンスＬの低下を抑制することが可能となり、大電流用途に適したコイル部品を得ることができる。
本発明のフェライト磁器の製造方法を使用して製造されたコイル部品の一実施の形態を示す断面図である。 大気雰囲気で焼成した場合のＣｕＯの含有量と焼結密度との関係を示す図である。 大気雰囲気で焼成した場合のＣｕＯの含有量と比抵抗との関係を示す図である。 酸素濃度０．１体積％の雰囲気で焼成した場合のＣｕＯの含有量と焼結密度との関係を示す図である。 図４の要部拡大図である。 酸素濃度０．１体積％の雰囲気で焼成した場合のＣｕＯの含有量と比抵抗との関係を示す図である。 ＣｕＯの含有量と飽和磁束密度との関係を示す図である。 ＣｕＯの含有量と飽和磁束密度の増加率との関係を示す図である。
　次に、本発明の実施の形態を詳説する。
　本発明の一実施の形態としてのフェライト磁器は、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、及びＣｕＯを含有したＮｉ－Ｚｎ－Ｃｕ系フェライト材料で形成されている。
　そして、本実施の形態では、フェライト組成中のＣｕＯの含有量が、５mol％以下（０mol％を含む。）となるように配合されている。
　ここで、上述のようにフェライト組成中のＣｕＯの含有量を、５mol％以下（０mol％を含む。）としたのは以下の理由による。
　フェライト磁器をコア材料に使用したコイル部品では、直流重畳特性が高磁界まで保てるような良好な直流重畳特性を有することが要請される。そのためにはフェライト磁器が高い飽和磁束密度Ｂｓを有する必要がある。そして、特許文献１にも記載されているように飽和磁束密度Ｂｓを高くするためには、ＣｕＯの含有量を低くすることが効果的である。
　しかしながら、ＣｕＯの含有量が５mol％を超えると、十分に高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなくなる。
　そこで、本実施の形態では、ＣｕＯの含有量が５mol％以下（０mol％を含む。）、好ましくは０～１．７５mol％となるように組成成分を配合している。
　また、フェライト組成中のＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの含有量は、特に限定されるものではないが、所望特性を得る観点からは、Ｆｅ２Ｏ３：４４～４９．８mol％、ＺｎＯ：１０～２８mol％、及びＮｉＯ：残部となるように配合するのが好ましい。
　すなわち、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が、４４mol％未満になると、透磁率の低下を招くおそれがあり、一方４９．８mol％を超えると焼結性の低下を招くおそれがある。また、ＺｎＯの含有量が、１０mol％未満になると、透磁率の低下を招くおそれがあり、一方２８mol％を超えると飽和磁束密度Ｂｓの低下を招くおそれがある。
　さらに、本発明は、上記フェライト粉末にＳｎＯ２を添加するのも好ましく、直流重畳特性がより一層向上したフェライト磁器を得ることが可能となる。この場合、所望の特性向上を得るためには、ＳｎＯ２は、フェライト粉末１００重量部に対し少なくとも０．３重量部以上添加する必要がある。ただし、フェライト粉末１００重量部に対し１．３重量部を超えると、透磁率の大幅な低下を招く。このためＳｎＯ２を添加する場合は、フェライト粉末１００重量部に対し０・３～１．３重量部が好ましい。
　そして、上記フェライト磁器は、酸素濃度が０．１体積％以下の窒素雰囲気中で焼成されており、これにより１０００℃以下の低温で焼成しても焼結性や絶縁性が良好で、直流重畳特性の良好なフェライト磁器を得ることができる。
　次に、上記フェライト磁器の製造方法を詳述する。
　まず、セラミック素原料として、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、及びＣｕＯを用意し、例えばＦｅ２Ｏ３：４４～４９．８mol％、ＺｎＯ：１０～２８mol％、ＣｕＯ：０～５mol％、ＮｉＯ：残部となるようにこれらセラミック素原料を秤量し、更に必要に応じＳｎＯ２を所定量秤量する。
　次いで、これら秤量物を純水及びＰＳＺ（Partial Stabilized Zirconia ; 部分安定化ジルコニア）ボール等の玉石と共にボールミルに入れ、湿式で十分に混合粉砕し、蒸発乾燥させた後、７００～８００℃の温度で所定時間仮焼し、仮焼物を得る。
　次いで、この仮焼物を再びボールミル内で十分に湿式粉砕し、ポリビニルアルコール等の有機バインダを適量添加し、加圧プレス等を使用して成形加工し、セラミック成形体を得る。
　次いで、得られたセラミック成形体を酸素濃度０．１体積％以下に調整されたＮ２－Ｏ２混合ガス雰囲気下、９５０～１０００℃の温度で２～３時間焼成し、これによりフェライト磁器を作製することができる。
　ここで、焼成雰囲気を酸素濃度０．１体積％以下としたのは以下の理由による。
　焼成時の酸素濃度を低くすることで、結晶構造中に酸素欠陥が形成され、結晶中に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎの相互拡散が促進され、低温焼結性を高めることができる。
　しかしながら、焼成雰囲気の酸素濃度が０．１体積％を超えると、結晶構造中の酸素欠陥の形成が不十分となり、低温での焼成が困難になる。
　そこで、本実施の形態では、焼成雰囲気の酸素濃度を０．１体積％以下に調整している。
　そして、このように焼成雰囲気の酸素濃度を０．１体積％以下とすることにより、Ｃｕ－ＣｕＯの平衡酸素濃度の関係から９５０～１０００℃の低温で焼成してもＣｕＯがＣｕに還元されるのを極力回避することができ、したがって比抵抗ρが低下することもなく所望の絶縁性を確保することができる。
　また、上述したように焼成雰囲気の酸素濃度を０．１体積％以下とし、かつＣｕＯの含有量を０～５mol％の範囲に低減することにより、焼結性の向上と相俟って飽和磁束密度Ｂｓを向上させることができ、これにより直流重畳特性を向上させることができる。
　ただし、酸素濃度が０．００１体積％未満になると、酸素欠陥が必要以上に形成され、その結果フェライト磁器の比抵抗ρの低下を招くおそれがある。したがって酸素濃度は０．００１体積％以上が好ましい。
　このように本実施の形態では、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯに加え、ＣｕＯを０～５mol％以下（好ましくは０～１．７５mol％）の範囲で混合してフェライト粉末を作製し、該フェライト粉末を成形処理した後、酸素濃度０．１体積％以下の雰囲気で焼成し、フェライト磁器を製造しているので、フェライト組成中にガラス成分を含まなくても、１０００℃以下の低温で焼成することができる良好な焼結性を得ることができ、かつ絶縁性が良好で直流重畳特性の良好なフェライト磁器を得ることができる。
　具体的には、焼結密度が５．０ｇ／ｃｍ３以上の良好な焼結性と、比抵抗ρが１０５Ω・ｃｍ以上（好ましくは１０７Ω・ｃｍ以上）の良好な絶縁性を有し、かつ高い飽和磁束密度Ｂｓを有する直流重畳特性が良好なフェライト磁器を１０００℃以下の低温焼成で得ることができる。そしてこれにより、大電流を通電してもインダクタンスＬの低下が抑制されたフェライト磁器を省エネルギーかつ低コストで得ることができる。
　しかも、フェライト組成中にガラス成分（ＰｂＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３等）を含んでいないので、焼成中に異常粒成長を引き起こすこともなく、透磁率の低下を招くのを回避することができ、良好な磁気特性を確保することができる。特に、ガラス成分としてのＰｂ系成分を含んでいないので、環境汚染を招くこともない。
　また、フェライト粉末に所定量のＳｎＯ２を添加することにより、飽和磁束密度Ｂｓの更なる向上を図ることができ、直流重畳特性がより一層向上したフェライト磁器を得ることができる。
　図１は上記フェライト磁器を使用して製造されたコイル部品の一実施の形態を示す断面図である。
　このコイル部品は、外観が円板状に形成されると共に、軸芯部１と該軸芯部１の両端に連接された一対の鍔部２ａ、２ｂとからなるコア部材３を備えている。そして、巻線４は前記軸芯部１に巻回され、さらに該巻線４はエポキシ樹脂等の熱硬化樹脂を主成分とする保護部材５で外装されている。また、コア部材３の一方の主面に実装用電極６ａ、６ｂが形成されている。そして、前記コア部材３が、上記フェライト磁器で形成されている。
　このように上記コイル部品は、コア部材３が本発明のフェライト磁器で形成されているので、絶縁性が良好でかつ直流重畳特性が高磁界まで保てるような良好な直流重畳特性を有することができ、したがって大きな直流電流を通電してもインダクタンスＬの低下を抑制できる大電流用途に適したコイル部品を得ることができる。
　尚、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。上記実施の形態では、本発明のフェライト磁器をコア部材に使用した場合について説明したが、積層インダクタや積層ＬＣ部品のような積層複合部品の磁性層に使用できるのはいうまでもない。
　次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
〔試料の作製〕
　セラミック素原料として、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、及びＣｕＯを用意し、表１のような組成となるように、これらセラミック素原料を秤量した。次いで、これら秤量物を純水及びＰＳＺボールと共にボールミルに入れ、湿式で１６時間混合粉砕し、蒸発乾燥させた後、７５０℃の温度で２時間仮焼した。
　これら仮焼物を再びボールミル内で１０時間湿式粉砕し、適量のポリビニルアルコール（有機バインダ）を添加した後、加圧プレスを使用し、外径が２０ｍｍ、内径が１２ｍｍ、厚みが１ｍｍのリング状試料を作製した。また同様に加圧プレスを使用し、直径１０ｍｍ、厚み１ｍｍの円板状試料を作製した。
　そして、得られた各試料を大気雰囲気中、又は酸素濃度が０．１体積％に調整されたＮ２－Ｏ２の混合ガス雰囲気中、９５０～１１００℃の温度で２時間焼成させ、試料番号１～１０のリング状試料及び円板状試料を作製した。
〔試料の評価〕
（焼結性及び絶縁性）
　試料番号１～１０の各リング状試料について、アルキメデス法を使用し、焼結密度（ｇ／ｃｍ３）を求め、焼結性を評価した。
　また、試料番号１～１０の各円板状試料について、両面に銀を塗布し、焼き付けて電極を形成し、直流電圧５０Ｖを印加して絶縁抵抗（ＩＲ）を測定し、この測定値と試料寸法とから比抵抗logρ（Ω・ｃｍ）を求めた。そして、焼結密度が５．０ｇ／ｃｍ３以上を焼結性「良」と評価し、比抵抗logρが５．０以上を絶縁性「良」と評価した。
　表１は、試料番号１～１０の各試料のフェライト組成、焼成温度、各焼成雰囲気（大気及び酸素濃度０．１体積％）における焼結密度及び比抵抗logρを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
ａ．大気雰囲気で焼成した場合
　試料番号１～６のようにフェライト組成中のＣｕＯの含有量が０～１．７５mol％と少ない場合は、９５０～１０５０℃又は１１００℃の各温度で焼成しても、焼結密度が５．０ｇ／ｃｍ３未満となり、焼結性に劣ることが確認された。
　試料番号７は、フェライト組成中のＣｕＯの含有量を２．５mol％に増量したため、１１００℃の温度で焼成した場合に焼結密度が５．２２ｇ／ｃｍ３に向上し、比抵抗logρも９．３と良好となったが、焼成温度が高く、所望の低温焼成を行うことができなかった。
　試料番号８は、フェライト組成中のＣｕＯの含有量を５．０mol％に増量したため、１０５０℃の温度で焼成した場合に焼結密度が５．２０ｇ／ｃｍ３に向上し、比抵抗logρも９．３と良好となった。すなわち、ＣｕＯの含有量を５．０mol％とすることにより、試料番号７よりも低温で焼結させることができるものの、焼成温度は未だ高く、所望の低温焼成を行うことができなかった。
　試料番号９は、フェライト組成中のＣｕＯの含有量が７．０mol％と多いため、９５０℃の低温で焼成しても焼結密度が５．０５ｇ／ｃｍ３となって低温焼成が可能となり、比抵抗logρも６．４と良好であった。しかしながら、この場合は、後述するように所望の高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなかった。
　試料番号１０は、フェライト組成中のＣｕＯの含有量が９．０mol％と多いため、試料番号９と同様、９５０℃の低温で焼成しても５．０ｇ／ｃｍ３以上の焼結密度と５．０以上の比抵抗logρを確保できるが、この場合も、試料番号９と同様、所望の高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなかった。
　図２は、ＣｕＯの含有量と焼結密度の関係を示す図であり、横軸がＣｕＯの含有量（mol％）、縦軸が焼結密度（ｇ／ｃｍ３）である。図中、◇印は焼成温度９５０℃、△印は焼成温度１０００℃、□印は焼成温度１０５０℃、○印は焼成温度１１００℃を示している。
　この図２から明らかなように、焼成温度を上昇させることにより、またＣｕＯの含有量を増量させることにより、焼結密度が大きくなり、焼結性が向上する。特にＣｕＯの含有量が７．０mol％以上になると、９５０～１０００℃の温度で焼成しても５．０ｇ／ｃｍ３以上の焼結密度を確保できる。ただし、後述するように大気雰囲気で焼成した場合は、所望の直流重畳特性を満足するような十分に高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなかった。
　図３は、ＣｕＯの含有量と比抵抗logρの関係を示す図であり、横軸がＣｕＯの含有量（mol％）、縦軸が比抵抗logρ（Ω・ｃｍ）である。図中、◇印は焼成温度９５０℃、△印は焼成温度１０００℃、□印は焼成温度１０５０℃、○印は焼成温度１１００℃を示している。
　この図３から明らかなように、大気雰囲気で焼成した場合は、焼成温度を上げることにより、比抵抗logρも上昇傾向となり、また、９５０～１０００℃の低温で焼成しても比抵抗logρは５．０以上を確保できた。しかしながら、後述するように大気雰囲気で焼成した場合は、所望の直流重畳特性を満足するような高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなかった。
ｂ．酸素濃度０．１体積％で焼成した場合
　試料番号１～１０のいずれにおいても、９５０～１１００℃の温度範囲で焼成することにより、５．００ｇ／ｃｍ３以上の焼結密度を確保することができ、良好な焼結性を得ることができた。これは焼成時の酸素濃度が０．１体積％と低いので、結晶構造中に酸素欠陥が形成され、結晶中に存在するＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎの相互拡散が促進され、焼結性を高めることができたものと思われる。
　しかしながら、試料番号９は、フェライト組成中のＣｕＯの含有量が７．０mol％と多すぎるため、比抵抗logρが５．０未満に低下し、絶縁性が低下した。これはＣｕＯの含有量が多いため、Ｃｕに還元されるＣｕＯが増加し、このため比抵抗logρが低下したものと思われる。
　試料番号１０は、フェライト組成中のＣｕＯの含有量が９．０mol％と多すぎるため、試料番号９と同様の理由から、比抵抗logρが５．０未満に低下し、絶縁性が低下した。
　また、試料番号１、５で焼成温度を１１００℃に設定した場合は、比抵抗logρが５．０未満に低下した。これは、ＣｕＯの含有量は０mol％又は１．０mol％ＣｕＯと少ないものの、１１００℃におけるＣｕ－ＣｕＯの平衡酸素濃度の関係から、焼成雰囲気が還元雰囲気となってＣｕＯの還元が促進され、比抵抗logρの低下を招いたものと思われる。
　試料番号６～８で焼成温度を１０５０℃～１１００℃に設定した場合も、比抵抗logρがいずれも５．０未満に低下した。これは、ＣｕＯの含有量は１．７５mol％～５mol％と少ないものの、１０５０℃～１１００℃におけるＣｕ－ＣｕＯの平衡酸素濃度の関係から、焼成雰囲気が還元雰囲気となってＣｕＯの還元が促進され、上述と同様、比抵抗logρの低下を招いたものと思われる。
　これに対し試料番号１～８で焼成温度を９５０℃～１０００℃に設定した場合は、比抵抗logρがいずれも５．０以上となり、１０００℃以下の低温で焼成しても良好な絶縁性の得られることが分かった。
　特に、ＣｕＯの含有量が１．７５mol％以下の試料番号１～６は、１０００℃以下の低温で焼成することにより、７．０以上の比抵抗logρを得ることができ、より好ましいことが分かった。
　図４は、ＣｕＯの含有量と焼結密度の関係を示す図であり、図５は図４の要部拡大図である。尚、横軸はＣｕＯの含有量（mol％）、縦軸が焼結密度（ｇ／ｃｍ３）である。また、図中、◇印は焼成温度９５０℃、□印は焼成温度１０００℃、△印は焼成温度１０５０℃を示している。
　この図４及び図５から明らかなように、酸素濃度を０．１体積％に設定して焼成した場合は、５．０ｇ／ｃｍ３以上の焼結密度を確保できることが分かった。
　図６は、ＣｕＯの含有量と比抵抗logρの関係を示す図であり、横軸がＣｕＯの含有量（mol％）、縦軸が比抵抗logρ（Ω・ｃｍ）である。図中、◇印は焼成温度９５０℃、△印は焼成温度１０００℃、□印は焼成温度１０５０℃を示している。
　この図６から明らかなように焼成温度を上げてゆくと、Ｃｕ－ＣｕＯの平衡酸素濃度の関係からＣｕＯが還元されてＣｕとなりやすく比抵抗logρは低下傾向となる。
　また、ＣｕＯの含有量を５mol％以下とし、かつ１０００℃以下の温度で焼成した場合は、比抵抗logρは５．０以上を確保できた。特に、ＣｕＯの含有量を１．７５mol％以下とし、かつ１０００℃以下の温度で焼成した場合は、比抵抗logρが７．０以上の良好な絶縁性を得ることができた。
　一方、ＣｕＯの含有量が７mol％以上になると、比抵抗logρは５．０以下に低下し、絶縁性を損なう結果となった。
（直流重畳特性）
　試料番号１～１０の各リング状試料について、１０００℃の温度で焼成させた場合の飽和磁束密度Ｂｓ（ｍＴ）を測定し、また、飽和磁束密度Ｂｓの増加率（％）を算出し、直流重畳特性を評価した。
　ここで、飽和磁束密度Ｂｓは、振動試料型磁力計（東英工業株式会社製、ＶＳＭ－５－１５）を使用し、１Ｔの磁束密度で飽和磁化を測定し、その測定値と焼結密度とから算出した。
　また、飽和磁束密度Ｂｓの増加率は、ＣｕＯの含有量が９mol％で大気雰囲気で焼成した場合（試料番号１０）の飽和磁束密度Ｂｓを基準（１００％）として算出した。
　表２は、試料番号１～１０の各試料のフェライト組成、焼成温度、各焼成雰囲気（大気及び酸素濃度０．１体積％）における飽和磁束密度Ｂｓ、飽和磁束密度Ｂｓの増加率（％）を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　この表２から明らかなように、大気雰囲気で焼成した場合は飽和磁束密度Ｂｓが３４９～４６２ｍＴと低かった。これは、試料番号１～８では、１０００℃の温度で焼成した場合、融点の低いＣｕＯの含有量が５mol％以下と少ないため、５．０ｇ／ｃｍ３以上の焼結密度を得ることができず、焼結性の低下を招いたためと思われる。また試料番号９、１０では、ＣｕＯの含有量が７mol％又は９mol％と多すぎることから（表１参照）、所望の高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなかったものと思われる。
　一方、酸素濃度を０．１体積％とした場合であっても、試料番号９、１０のように、ＣｕＯの含有量が７mol％又は９mol％と多すぎると、飽和磁束密度Ｂｓは４８０ｍＴ未満となって所望の高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができなかった。
　これに対し酸素濃度を０．１体積％とし、かつＣｕＯの含有量を５mol％以下とした場合は、試料番号１～８のように飽和磁束密度Ｂｓは４８０ｍＴ以上となり、大気雰囲気で焼成した試料番号１０に対し５％以上の増加率を得ることができた。特にＣｕＯの含有量を０～１．７５mol％の試料番号１～６は、飽和磁束密度Ｂｓの増加率は１０％以上に向上した。
　図７は、ＣｕＯの含有量と飽和磁束密度Ｂｓの関係を示す図であり、横軸がＣｕＯの含有量（mol％）、縦軸が飽和磁束密度Ｂｓ（ｍＴ）である。図中、○印が酸素濃度を０．１体積％の雰囲気下で焼成した場合、●印が大気雰囲気下で焼成した場合を示している。
　この図７から明らかなように大気雰囲気ではＣｕＯの含有量を減少させると焼結性が低下して所望の高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることはできず、一方でＣｕＯの含有量を増量させると焼結性は向上するが、飽和磁束密度Ｂｓを高くすることはできない。
　これに対し酸素濃度０．１％で焼成させた場合は、焼結性が良好であるためＣｕＯの含有量が５mol％以下の領域で４８０ｍＴ以上の飽和磁束密度Ｂｓを得ることができる。特に、ＣｕＯの含有量が１．７５mol％以下に抑制した場合は、５００ｍＴ以上の良好な飽和磁束密度Ｂｓを得ることができる。
　図８は、ＣｕＯの含有量と飽和磁束密度Ｂｓの増加率の関係を示す図であり、横軸がＣｕＯの含有量（mol％）、縦軸が飽和磁束密度Ｂｓ（ｍＴ）である。図中、○印が酸素濃度を０．１体積％の雰囲気下で焼成した場合、●印が大気雰囲気下で焼成した場合を示している。
　この図８から明らかなように、大気雰囲気下、１０００℃で焼成した場合、ＣｕＯの含有量が５mol％以下の領域では焼結性に劣るため、ＣｕＯの減少と共に飽和磁束密度Ｂｓも減少傾向にある。
　これに対し酸素濃度０．１％で焼成した場合は、大気雰囲気で焼成した試料番号１０に比べ、飽和磁束密度Ｂｓは増加している。そして、ＣｕＯの含有量を５mol％以下とすることにより、飽和磁束密度Ｂｓは５％以上増加し、特にＣｕＯの含有量を１．７５mol％以下とすることにより、飽和磁束密度Ｂｓは１０％以上増加することが分かった。
（総合評価）
　以上より大気雰囲気で焼成した場合は、ＣｕＯの含有量を増量させ、かつ１０５０℃以上の高温で焼成しないと十分に焼結させることができない。また１０５０℃の高温で焼結できたとしてもＣｕＯの含有量が多いため、所望の高い飽和磁束密度Ｂｓを得ることができず、良好な直流重畳特性を得ることができない。
　これに対しフェライト組成中のＣｕＯの含有量を５．０mol％以下とし、酸素濃度を０．１％に雰囲気調整した場合は、焼結密度が５．０ｇ／ｃｍ３以上の高い焼結性を得ることができ、１０００℃の温度で焼成しても比抵抗logρが５．０以上の良好な絶縁性を確保したまま、４８０ｍＴ以上で増加率が５％以上の良好な飽和磁束密度Ｂｓを得ることができることが分かった。
　特に、フェライト組成中のＣｕＯの含有量を１．７５mol％以下とし、酸素濃度を０．１％に設定した雰囲気下では、９５０℃の温度で焼成しても焼結密度が５．０ｇ／ｃｍ３以上の高い焼結性を得ることができると共に、比抵抗logρが７．０以上の良好な絶縁性を有し、かつ５００ｍＴ以上で増加率が１０％以上の良好な飽和磁束密度Ｂｓを得ることができることが分かった。
  Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、及びＣｕＯの含有量が表３のような組成となるように、これらセラミック素原料を秤量し、その後は実施例１と同様の方法・手順で、外径が２０ｍｍ、内径が１２ｍｍ、厚みが１ｍｍのリング状試料を作製した。
　そして、得られた試料を酸素濃度が０．１体積％に調整されたＮ２－Ｏ２の混合ガス雰囲気中、１０００℃の温度で２時間焼成し、試料番号１１～２０の試料を作製した。
　次に、試料番号１１～２０の各試料について、軟銅線を２０ターン巻回し、インピーダンスアナライザ（アジレント・テクノロジー社製、Ｅ４９９１Ａ）を使用し、周波数１ＭＨｚでのインダクタンスを測定し、測定値から透磁率μを求めた。
　また、試料番号１１～２０の各試料について、実施例１と同様の方法・手順で磁束飽和密度Ｂｓを求めた。
　表３は、試料番号１１～２０の各試料のフェライト組成、焼成温度及び透磁率μを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　この表３から明らかなように、Ｆｅ２Ｏ３：４４～４９．８mol％、ＺｎＯ：１０～２８mol％の範囲で、磁束飽和密度Ｂｓを損なうこともなく、透磁率μは１００以上となり、実用上有効な値を確保できることが分かった。
  Ｆｅ２Ｏ３：４９．０mol％、ＮｉＯ：２６．０mol％、ＺｎＯ：２４．０mol％、及びＣｕＯ：１．０mol％となるように、これらセラミック素原料を秤量し、さらに、ＳｎＯ２の含有量が、フェライト粉末１００重量部に対し、表４に示す重量部となるようにＳｎＯ２を秤量した。
　そしてその後は実施例１と同様の方法・手順で、外径が２０ｍｍ、内径が１２ｍｍ、厚みが１ｍｍのリング状試料を作製した。
　得られた試料を酸素濃度が０．１体積％に調整されたＮ２－Ｏ２の混合ガス雰囲気中、１０００℃の温度で２時間焼成し、試料番号３１～３５の試料を作製した。
　次いで、試料番号３１～３５の各試料について、実施例３と同様の方法・手順でインダクタンスの初期値Ｌ０を測定し、この初期値Ｌ０から透磁率μを求めた。次いで、これらの試料について、ＪＩＳ規格のＣ２５６０－２に準拠し、磁界が５００Ａ／ｍとなるように直流電流を重畳し、インダクタンスＬを測定した。そしてこのインダクタンスＬとインダクタンスの初期値Ｌ０とに基づいてインダクタンス変化率を求め、直流重畳特性を評価した。
　表４は、試料番号３１～３５の各試料のフェライト組成、ＳｎＯ２の含有量、焼成温度、透磁率μ、インダクタンス変化率を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　試料番号３１と試料番号３２～３５との対比から明らかなように、ＳｎＯ２を添加することにより、インダクタンス変化率が低減し、直流重畳特性が向上することが分かった。また、ＳｎＯ２の添加量が増加するに伴い、インダクタンス変化率も低減し、直流重畳特性が向上することも分かった。すなわち、ＳｎＯ２の添加が直流重畳特性の向上に寄与し、しかも添加量が増えるに従い、直流重畳特性も向上することが確認された。
　１０００℃以下の低温で焼成しても、焼結性及び絶縁性が良好で、良好な直流重畳特性を有する大電流用途に適したフェライト磁器及びコイル部品を実現できる。
１　軸芯
２ａ、２ｂ　鍔部
３　コア部材
４　巻線

Claims (10)

  1. 　少なくともＦｅ２Ｏ３及びＮｉＯを含有したフェライト磁器の製造方法であって、
    　前記Ｆｅ２Ｏ３及び前記ＮｉＯに加え、ＣｕＯを５mol％以下（０mol％を含む。）の範囲で混合してフェライト粉末を作製し、該フェライト粉末を成形処理した後、酸素濃度０．１体積％以下の雰囲気で焼成し、フェライト磁器を製造することを特徴とするフェライト磁器の製造方法。
  2. 　前記ＣｕＯを１．７５mol％以下の範囲で前記Ｆｅ２Ｏ３及び前記ＮｉＯと混合することを特徴とする請求項１記載のフェライト磁器の製造方法。
  3. 　前記フェライト粉末中にガラス成分を含まないことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のフェライト磁器の製造方法。
  4. 　前記フェライト粉末は、ＺｎＯを含有していることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のフェライト磁器の製造方法。
  5. 　前記ＺｎＯの含有量は、１０～２８mol％であることを特徴とする請求項４記載のフェライト磁器の製造方法。
  6. 　前記フェライト粉末にＳｎＯ２を添加することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のフェライト磁器の製造方法。
  7. 　前記Ｆｅ２Ｏ３の含有量は、４４～４９．８mol％であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のフェライト磁器の製造方法。
  8. 　請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の製造方法で製造されたことを特徴とするフェライト磁器。
  9. 　請求項８記載のフェライト磁器で形成されたコア部材を備えていることを特徴とするコイル部品。
  10. 　前記コア部材が、軸芯部と該軸芯部の両端に形成された鍔部とを有し、巻線が前記軸芯部に巻回されていることを特徴とする請求項９記載のコイル部品。
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